KR20070006915A - 관능기로 균일하게 도포된 분말 입자, 그의 제조방법 및 그용도 - Google Patents

관능기로 균일하게 도포된 분말 입자, 그의 제조방법 및 그용도 Download PDF

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안드레아스 스테인베르크
클라우디아 짐머에르
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쇼오트 아게
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Abstract

본 발명은 관능기로 균일하게 도포된 분말 입자의 제조방법에 관한 것이다. 상기 방법에 따라, 가공하지 않은 분말의 입자의 현탁은 적어도 하나의 관능기를 포함하는 코팅제와 반응시킨다. 현탁은 교반되는 분쇄기에서 균질화되어 입자는 코팅제와 반응하게 된다. 그러므로, 분말은 치과 물질, 화장품, 약학적 조성물, 페인트, 코팅제, 고무 혼합물 및 접착제로서 사용하기에 적합해진다.
관능기, 도포, 분말, 세라믹 분말,

Description

관능기로 균일하게 도포된 분말 입자, 그의 제조방법 및 그 용도{POWDER PARTICLES THAT ARE UNIFORMLY COATED WITH FUNCTIONAL GROUPS, METHOD FOR THEIR PRODUCTION AND USE THEREOF}
본 발명은 관능기로 균일하게 도포된 분말 입자 및 특히 유리 분말, 유리 세라믹 분말 및/또는 세라믹 분말을 생산하는 방법에 관한 것이다.
이 분말은 여러 분야의 기술에 광범위하게 적용되며, 가공하지 않은 분말로 도포하여 얻어진다. 예를 들어, 유리 분말의 형태로 이런 분말은, 기타 분야 중에서, 충진 합성 수지를 제조하기 위해 치과 기술 분야에 사용되고 화장품 및 약학적 제형의 분야에도 사용된다. 이 분말은 또한 페인트, 래커, 석고 및 목재 방부제에서 외용제로 그리고 내용제 양자로 사용되고 접착제의 경도를 증가하거나 또는 이들의 인장 특성을 감소하기 위해 접착제에 충진제로 사용된다. 특히, 적은 또는 극히 적은 입자 사이즈를 갖는 미세 입자 분말의 제조에 대하여 미국특허 US-A 6,010,085호에 기술되어 있다. 더욱이, 0.2㎛ 내지 10㎛의 평균 입자 사이즈 d50을 갖는 오염원이 없는(고-순도) 극세 유리 분말의 제조에 대해서는 미국특허 US-A 5,340,776호로부터 알려져 있으며, 0.2㎛의 d50 값은 모든 입자의 50%가 0.2㎛보다 적은 것이라는 것을 의미한다. 이러한 방법에 의해, £300㎛의 최대 입자 사이즈를 갖는 유리 분말은, 예를 들어, 그의 굴절률과 같은 얻어진 유리 분말의 특성에 영향을 미치지 않는 유리 분쇄물을 구성하는 연마요소를 갖는 교반된 볼 밀(ball mill) 또는 마쇄 밀에서 분쇄된다. 이 연마 방법에 의해 연마는 연마액의 존재하에 희망하는 입자 사이즈에 도달할 때까지 수행된다. 연마 슬러리는 그런 다음 동결되고, 그리고 연마액은 연마 슬러리로부터 동결건조에 의해 제거된다.
만일 이러한 분말이 치과 기술 분야에서 사용된 플라스틱 물질에 대한 필터로서 사용된다면, 충진된 플라스틱 물질이 극히 투명하면서 반투명하게 하기 위해 유리 분말의 굴절율을 플라스틱 물질의 것에 매우 근사하게 매치되게 하는 것이 중요하다. 만일 유리 분말이 연마 분쇄기로부터 다른 굴절율을 가지는 연마 부스러기와 같은 오염 입자를 포함한다면, 충진된 플라스틱 물질의 투명성 및 반투명성과 가능한 색상이 저하되어 때로는 분말은 더 이상 사용될 수 없거나 또는 그의 용도가 매우 제한된다.
이런 이유로, 미국 특허 US-A 6,010,085 및 US-A 5,340,776호에 기술된 바와 같이, 연마기 컨테이너, 연마실 및 교반자와 같은 마모에 노출된 모든 부분은 분말을 구성하는 동일한 물질로 코팅되거나 또는 추출, 증류 또는 열분해에 의해 쉽게 제거될 수 있는 플라스틱 물질로 코팅되어 있다. 유리 입자가 플라스틱 물질에 대한 충진제로 사용될 때, 유리 분말 입자의 표면은 플라스틱 매트릭스 내에 분말의 보다 양호한 합체를 이루기 위해 통상적으로/때로는 적절한 실란으로 도포된다. 이 런 방법은 PCT/US92/04553호에 기술되어 있다. 실란화반응은 일차로 실란을 적당한 용매에 녹이고 미리 가수분해하고나서, 예를 들어 유성연동 믹서와 같은 믹서에 또는 진동기나 드럼 분쇄기에서 이것을 미리 완전하게 마쇄된 유리 분말 상에 적용함으로써 이루어진다. 그러나, 이 과정 중에 실란은 또한 실라놀 응집체를 형성할 뿐 아니라 부분적으로 도포된 입자상에 잔존하는 실라놀 기 때문에 100 - 300㎛ 까지의 크기를 갖는 집괴를 형성하는 이량체, 삼량체 또는 심지어 올리고머를 형성한다. 상기한 믹서 또는 분쇄기로는 이들 응집체 또는 집괴의 형성은 방지되어질 수 없다. 이어지는 응집체의 연마를 하더라도 사용 가능한 제품을 생산하지 못한다.
본 발명의 목적은 이에 의해 분말이 응집체를 형성하지 않고 코팅제에 의해 상호 다른 것에 부착되어지는 분말 입자(소위 화학적 응집)를 갖지 않는 관능기로 균일하게 도포되어 질 수 있는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명은 또한 종래 기술 방법에 의해 획득될 수 있는 도막의 밀도를 증가하는 목적을 갖는다.
이 목적은 청구항 1에 기술된 방법에 의해 달성된다. 사실, 이 방법이 고-순도, 응집체-무(無) 그리고 일정하게 도포된 분말을 제공한다는 것을 밝혀냈다.
본 발명의 방법은 바람직하게는 현탁제에 분말의 현탁에 적용된다. 주로, 코팅제가 또한 현탁제로 작용할 수 있다. 그러나, 본 발명에 따르면, 액체 현탁제가 바람직하게 사용될 수 있다. 액체 현탁제는 무기 또는 유기 용매일 수 있으며, 예를 들어 물 또는 친수성, 소수성, 양자의 또는 비양자의 유기 용매이다. 알코올 및 케톤이 유기 용매 중에서 바람직하다. 그러나, 주로 이 기술 분야의 통상인은 사용된 분말 및/또는 코팅제에 따라 현탁제를 선택할 수 있을 것이다.
본 발명의 방법에 따라 사용된 코팅제는 가공하지 않은 분말 물질과 화학적 결합을 형성할 수 있는 적어도 하나의 관능기를 포함하고 그리고/또는 상기 제제는 흡착작용을 하여 분말 입자의 표면에 견고하게 부착한다. 이러한 기(基)는 사용된 분말 물질에 의존한다. 그러나, 바람직하게는, 실라놀(silanol)기가 사용된다. 바람직한 실라놀류는 알콕시실란류, 특히 3-트리아미노프로필트리메톡시실란, 3-트리아미노프로필트리에톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리에톡시실란, 2-아미노에틸-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-글리시딜옥시-프로필트리메톡시실란, 3-글리시딜옥시프로필트리에톡시실란, 헥사데실트리메톡시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 이소부틸트리에톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 메틸트리메톡시-실란, 메틸트리에톡시실란, 옥틸트리메톡시실란, 옥틸트리에톡시실란, 펜틸트리메톡시-실란, 프로필트리메톡시실란, 프로필트리에톡시실란, (2-아미노에틸)-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란같은 트리알콕시실란류, 테트라메톡시실란 및 테트라에톡시실란이다.
코팅제는 바람직하게는 코팅 단계 후 적절한 파트너와 상호작용 또는 반응에 이용될 수 있게 잔존하는 부가적 관능기를 포함한다. 이런 관능기는 예를 들어, 아미노, 머캅토, 아크릴 또는 메타아크릴, 비닐, 치환된 카르복실 기, 알킬 기, 특히 C1- 내지 C20-알킬 기, 알콕시 기, 바람직하게는 C1- 내지 C20-알콕시 기이고, 여기서 알킬 및 알콕시 기는 직쇄, 분지, 사이클, 헤테로사이클 및/또는 방향족이고 가능하게는 이중결합, 시아노 기, 이소시아노 기, 시아나토 기, 이소시아나토 기, 산무수물, 특히 석신 무수물과 같은 사이클릭 무수물, 에폭시 기 및 특히 글리시독시 기, 카바메이트와 같은 에톡시 기를 가진다. 이러한 반응 대상은 분말 표면에 바람직한 특성, 예를 들어 이들이 플라스틱 매트릭스 내로 합체를 용이하게 하거나 또는 이들이 친수성 또는 소수성 특성, UV 흡수, 오염-배척 특성, 개선된 현탁성 등을 부여하는 특성을 부여한다.
본 발명의 방법은 무기뿐만 아니라 유기 분말 또는 분말 입자들에 적용될 수 있다. 그러나, 바람직하게는 무기 물질의 분말 입자가 사용된다. 특히 바람직한 분말 물질은 SiO2, TiO2, 글라스, 유리 세라믹 또는 유리 세라믹 형성 물질과 같은 무기 산화물이다. 이 물질은 결절형 또는 무정형일 수 있다. 특히 바람직한 분말 물질은 글라스, 석영, 유리 세라믹 및 세라믹이다. 바람직한 용매 및/또는 현탁제는 물이나 적어도 50 wt.%의 물 및 분자 내에 1 내지 5 탄소원자를 갖는 적어도 하나의 수용성 산소-함유 유기 화합물을 포함하는 혼합물이다. 적절한 유기 화합물은 포름알데히드, 아세트알데히드, 프로피온알데히드, 부틸알데히드와 같은 알데히드, 펜타날, 더욱이 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 디에틸 케톤과 같은 케톤, 에스테르, 예를 들어 에틸 아세테이트, 메틸 아세테이트, 프로필 아세테이트, 메틸-, 에틸- 또는 프로필 포름에이트 또는 초산과 프로피온산과 같은 산이다. 1수산기, 2수산기 또는 3수산기의 알코올 또한 적절하다. 적절한 3수산기의 알코올은, 예를 들어 글리세롤이고, 적절한 2수산기의 알코올은, 예를 들어, 에틸렌 글리콜 또는 프로판디올이다. 특히 1수산기의 알코올이 적절하며, 특히 분자 내에 5개까지의 탄소원자를 갖는다. 유기 화합물을 갖는 물의 혼합물이 바람직하다. 특히 바람직한 것은 아세톤, tert-부틸 알코올, 메탄올, 에탄올, n-프로판올 및 i-프로판올이다. 80 내지 99 wt.%의 물을 갖는 이들 알코올 또는 아세톤의 혼합물은 현저하게 반응성이고 양호한 균질화 반응을 제공한다.
코팅제는 바람직하게는 미리 반응된 상태에서 부가되지 않는다. 특히, 그의 부가 전에 제제는 미리 용매화 분해되지 않고 더욱 특히 미리 가수분해되지 않는다.
본 발명에 따라 사용된 현탁에서, 분말 입자에 대한 용매의 중량 비율은 0.5 : 1 내지 5 : 1이고 특히는 1 : 1 내지 4 : 1이다. 특히 바람직한 중량비는 1.8 : 1 내지 4 : 1로, 2 : 1 내지 4 : 1이고, 특히 1.9 : 1 내지 3.5 : 1이 특별하게 바람직하다.
본 발명의 방법은 바람직하게는 사이즈 d50 < 5㎛의 미세 입자를 사용하고, 특히 < 2㎛의 것이 바람직하다. 특히 바람직한 것은 < 0.4㎛ 특히 < 0.2㎛의 평균 입자 사이즈 d50의 것이다. 본 발명의 방법에 사용된 입자는 마모 분쇄기에서 희망하는 사이즈로 직접적으로 분쇄될 수 있고 또는 이들이 미리 희망하는 사이즈로 분쇄된 후 상기 분쇄기에 도입될 수 있다. 적절한 미세 출발 분말로부터, 50 - 400 nm 특히 180 - 220 nm의 협소한 입자 사이즈 분포를 갖는 분말을 마모 분쇄기로 수득하는 것 또한 가능하다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 따르면, 예를 들어, 미리 인용된 DE-A 41 00 604 또는 US-A 6,010,085호에 기술된 바와 같이 도포된 마모 분쇄기가 사용된다. 본 발명에 따른 바람직한 코팅 물질은 중합화된 수지이다. 바람직한 중합화된 수지는 폴리우레탄이다.
본 발명에 따르면, 코팅제는 분말의 중량 대비 0.5 - 15 wt.%의 양으로 사용된다. 바람직한 양은 1 - 12 wt.%의 범위로 되고, 2 - 10 wt.%로가 특히 바람직하다. 특정한 목적을 위한 최적의 양은 또한 희망하는 분말의 최종 미세도에 의존하고 이 분야의 통상인은 간단한 테스트를 사용하여 쉽게 결정할 수 있다.
반응의 종단에서, 현탁은 마모 분쇄기로부터 제거되어, 현탁제 및 미반응 코팅제가 제거된다. 바람직하게는 건조에 의한다. 유용한 건조 방법은 특히 가열에 의해, 선택적으로는 진공하에서 용매 또는 현탁제의 증류인 것이 밝혀졌다. 많은 경우에 있어서, 동결 건조가 바람직하고 또한 유익한 방법이다.
본 발명에 따르면, 몇몇의 경우에 있어서는, 미반응 코팅제를 이 목적이 적절한 용매로 증류하는 것이 바람직하다. 바람직한 용매는 코팅제를 특히 잘 제거되게 휘발하는 것이다. 트리알킬실란의 경우에 있어서는, 이런 용매는 특히 알코올이다. 본 발명의 방법에 따르면, 부수기의 결과로 반응 산물에 생긴 합성 물질을 구성하는 불순물, 예를 들어 수지 및 특히 폴리우레탄은 또한 추출, 예를 들어 에테르로 추출에 의해 제거될 수 있다.
본 발명의 방법은 현저하게 미세하고 매우 순수한 도포된 분말 입자를 얻는다는 것을 알아냈다. 더욱이, 본 발명에 따라 얻어진 코팅은 단층이라고 여겨짐이 틀림없다. 부가하여, 종래의 방법에 비하여, 본 발명의 방법에 의하면, 미결합 실란의 양은 현저하게 감소한다. 본 발명의 방법은 코팅 중에 응집체 또는 집괴의 형성이 방지되기 때문에 현저히 균일하게 도포된 분말을 제공한다.
본 발명은 또한 그 자체로 도포된 분말 물질 특히 단층으로 조밀하게 도포되고 < 2 ㎛의 입자 사이즈 d50, < 1.5㎛의 입자 사이즈를 가지는, 특히 < 1㎛의 것이 특히 바람직하며, 분말 물질에 적용된다. 분말은 집괴 및 응집체가 없다. 특히 바람직한 것은 < 0.7㎛ 및 < 0.4㎛의 입자 사이즈 d50를 가지는 분말이다. < 0.2㎛의 입자 사이즈를 가지는 분말이 특별히 바람직하다. d50은 스크린을 통해 분말 통과시킴에 의해 얻어진 입자 미세도를 특정하는 평균 입자 직경을 의미한다. 달리 말하면, 주어진 메쉬 사이즈의 스크린으로, 입자의 50%, 특히 wt.%가 스크린을 통과하고 반면 다른 50%는 통과하지 않는다.
본 발명의 방법은 다음과 같이 수행된다.
교반되는 분쇄기에서, 도포되어지는 원하는 유리 물질이 희망하는 사이즈로 습윤-마쇄되고 그리고 나서 이 교반되는 분쇄기에서 미리 가수분해하지 않은 채로 바로 직후뿐 아니라 그 후 어떤 시간에 코팅제로 처리된다. 코팅제는 먼저 슬러리에서 균질화되어 지고 그리고 나서 상기 제제가 유리 분말 슬러리에 균일하게 분산되어 진 후 점진적으로 가수분해된다.
실란화반응의 종단은 점도의 현저한 증가에 의해 인지되어 만일 점도가 더 이상 변하지 않거나 또는 극소한 정도로만 변하면 실란화 반응이 완료되었다는 것으로 여겨진다.
약 1시간 후, 점도는 인지할 수 있을 만큼 증가한다. 반응은 점도가 더 이상 변하지 않을 때(대략 30분 이상 후) 종료에 도달한다. 슬러리는 펌프로 뽑아내어 지고 건조된다.
실란 함량은 유기 잔사의 소성에 의해 야기된 중량 손실로부터 결정되어진다.
공고하게 결합하지 않은 실란의 양은 다음과 같이 결정된다. 분말이 이소프로판올에서 수세되고, 그 후 실란 함량은 유기 잔사의 소성에 의해 야기된 중량 손실과 같이 앞에서 기술된 바와 같이 결정되어진다.
비표면은 마이크로메트릭 컴퍼니(Micromeritics company)에 의해 공급된 플로우 솔브 2300 타입(Flow Sorb 2300 type)의 BET 장비의 사용에 의해 DIN [German Industry Standard] 66131 (1990)에 따른 BET 방법에 의해 결정된다. 사용된 가스는 헬륨과 질소의 70 : 30 혼합물로 구성된다.
얻어지는 최종 미세도에 의존하여, 미리 마쇄된 유리는 0.9 - 1.2㎛, 0.6 - 0.9㎛ 또는 0.2 - 0.6㎛의 범위로 되는 입자 사이즈 d50을 가진다. 입자 사이즈 분포는 콴타크롬 컴퍼니(Quantachrome company)에 의해 공급된 실라스 1064 L 레이져 그래뉼로메터(Cilas 1064 L laser granulometer)에 의해 결정되어진다. 측정은 그라운드 슬러리에서 행해진다. 측정은 ±1㎛로 정확하다.
본 발명은 또한 본 발명의 방법에 따라 얻어진 입자를, 예를 들어 그의 경도를 증가하거나 또는 수축성과 신축성을 감소하고 침강을 방지하기 위해, 특히 치아 보철 또는 부분적 치아 보철, 치아 충진과 같은 치과 물질에, 고약 및 연고뿐 아니라 립스틱에 농화제 및/또는 보존제와 같은 화장품 및 의료 제제에, 예를 들어 외용 및 내용제 양자로 페인트, 래커, 석고 및 목재 보존재 같은 코팅제 및 커버링제에, 그리고 특히 UV-흡수 코팅 또는 UV 방사로부터 보호를 위해 사용되는 코팅에, 더욱이는 접착제에 충진제로의 사용에 관한 것이다.
본 발명은 다음의 실시예에 의해 보다 자세하게 설명되어 질 것이다.
실시예 1
본 발명에 따르면, 입자 사이즈 d50 = 0.7㎛을 갖는 500g의 극미세 유리 분말이 수성 슬러리로서 교반되는 분쇄기(타입 PML V + H, 독일의 DRAIS GmbH 사제)에 사입된다. 슬러리의 충분한 균질화 후, 4 wt.%의 메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란이 이 슬러리에 3 내지 5분에 걸쳐 서서히 부가된다. 1시간 후, 슬러리의 점도가 현저하게 증가한다. 부가적인 30분 후 실란화반응이 완료되고, 슬러리는 펌프로 뽑아내어 진다. 슬러리의 건조로 실란화된, 고순도의 응집체-무 유리 분말이 수득되었다. 소성 손실로부터 결정된 실란 함량은 2.5%이었다. 비결합된 실란의 양은 0%이었다. 실란화된 분말의 비표면은 20 m2/g이었다. 이렇게 얻어진 분말의 전자 현미경 사진은 도 1에 도시되었다 (스케일링: 10㎛).
비교실시예 2
혼합 단위에서, 입자 사이즈 d50 = 0.7㎛을 갖는 500g의 극미세 유리 분말이 미리 가수분해된 실란 (4 wt.%)과 혼합된다. 약 2시간의 습윤 기간 후, 혼합물은 사출되어 건조된다. 소성 손실로부터 결정된 실란 함량은 1.8%이었다. 비결합된 실란의 양은 22%이었다. 실란화된 분말의 비표면은 7 m2/g이었다. 이렇게 얻어진 분말의 전자 현미경 사진은 도 2에 도시되었다 (스케일링: 5㎛).
실시예 3
본 발명에 따르면, 입자 사이즈 d50 = 1.0㎛ 을 갖는 500g의 극미세 유리 분말이 수성 슬러리로서 교반되는 분쇄기에 사입된다. 슬러리의 충분한 균질화 후, 3 wt.%의 메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란이 이 슬러리에 서서히 부가된다. 약 1시간 후, 슬러리의 점도가 현저하게 증가한다. 부가적인 30분 후 실란화반응이 완료되고, 슬러리는 펌프로 뽑아내어 진다. 슬러리의 건조로 실란화된, 고순도의 응집체-무 유리 분말이 수득되었다. 소성 손실로부터 결정된 실란 함량은 1.9%이었다. 비결합된 실란의 양은 0%이었다. 실란화된 분말의 비표면은 10 m2/g이었다. 이렇게 얻어진 분말의 전자 현미경 사진은 도 3에 도시되었다 (스케일링: 5㎛).
비교실시예 4
혼합 단위에서, 입자 사이즈 d50 = 1.0㎛을 갖는 500g의 극미세 유리 분말이 3 wt.%의 미리 가수분해된 실란과 혼합된다. 약 2시간의 습윤 기간 후, 혼합물은 사출되어 건조된다. 소성 손실로부터 결정된 실란 함량은 1.5%이었다. 비결합된 실란의 양은 22%이었다. 실란화된 분말의 비표면은 3.2 m2/g이었다. 이렇게 얻어진 분말의 전자 현미경 사진은 도 4에 도시되었다 (스케일링: 5㎛).
실시예 5
본 발명에 따르면, 실험실의 교반되는 분쇄기에 입자 사이즈 d50 = 0.4㎛을 갖는 500g의 극미세 유리 분말이 물과 혼합되어 슬러리를 형성하고 그런 다음 코팅 유닛에 사입된다. 슬러리의 충분한 균질화 후, 9 wt.%의 메타아크릴옥시프로필트리메톡시실란이 이 슬러리에 서서히 부가된다. 약 1시간 후, 슬러리의 점도가 현저하게 증가한다. 부가적인 30분 후 실란화반응이 완료되고, 슬러리는 펌프로 뽑아내어 진다. 슬러리의 건조로 실란화된, 고순도의 응집체-무 유리 분말이 수득되었다. 소성 손실로부터 결정된 실란 함량은 5%이었다. 비결합된 실란의 양은 0%이었다. 실란화된 분말의 비표면은 40 m2/g이었다. 얻어진 분말의 전자 현미경 사진은 도 5에 도시되었다 (스케일링: 10㎛).
비교실시예 6
혼합 단위에서, 입자 사이즈 d50 = 0.4㎛을 갖는 500g의 극미세 유리 분말이 미리 가수분해된 실란 (9 wt.%)과 혼합된다. 약 2시간의 습윤 기간 후, 혼합물은 사출되어 건조된다.
소성 손실로부터 결정된 실란 함량은 5%이었다. 비결합된 실란의 양은 24.5%이었다. 실란화된 분말의 비표면은 10 m2/g이었다. 이렇게 얻어진 분말의 전자 현미경 사진은 도 6에 도시되었다 (스케일링: 20㎛).

Claims (11)

  1. 가공하지 않은 분말 입자의 현탁을 적어도 하나의 관능기를 포함하는 코팅제로 반응함에 의해 관능기로 균일하게 도포된 분말 입자를 제조하는 방법에 있어서, 현탁은 여기서 입자가 코팅제와 반응을 일으키는 교반되는 분쇄기에서 균질하게 됨을 특징으로 하는 관능기로 균일하게 도포된 분말입자의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 입자는 글라스, 석영, 유리 세라믹 및/또는 세라믹으로 구성됨을 특징으로 하는 관능기로 균일하게 도포된 분말입자의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 반응은 코팅된 교반되는 분쇄기에서 일어남을 특징으로 하는 관능기로 균일하게 도포된 분말입자의 제조방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 실란이 코팅제로 사용됨을 특징으로 하는 관능기로 균일하게 도포된 분말입자의 제조방법.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 현탁은 수성 현탁제의 보조로 얻어짐을 특징으로 하는 관능기로 균일하게 도포된 분말입자의 제조방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, < 2㎛의 입자 사이즈 d50을 갖 는 분말 입자가 생산됨을 특징으로 하는 관능기로 균일하게 도포된 분말입자의 제조방법.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서, 5 - 40 m2/g의 비표면을 갖는 입자가 생산됨을 특징으로 하는 관능기로 균일하게 도포된 분말입자의 제조방법.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서, 현탁에서 고체 입자에 대한 현탁제의 중량 비율은 1 : 1 내지 5 : 1임을 특징으로 하는 관능기로 균일하게 도포된 분말입자의 제조방법.
  9. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 반응은 코팅제에 대한 분말의 중량 비율이 1 : 0.005 내지 1 : 0.2에서 수행됨을 특징으로 하는 관능기로 균일하게 도포된 분말입자의 제조방법.
  10. 청구항 1 내지 9에 따른 방법에 의해 수득된 균일하게 도포된 분말.
  11. 치과 물질, 화장품 제조, 의약 제조, 분말 코팅, 페인트, 코팅, 고무 혼합물 및 접착제에서 충진제로서 청구항 1 내지 9의 하나에 한정되거나 또는 청구항 10에 한정된 것으로 수득된 분말의 용도.
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