JP3334977B2 - 紫外線吸収剤の製造方法 - Google Patents

紫外線吸収剤の製造方法

Info

Publication number
JP3334977B2
JP3334977B2 JP28858293A JP28858293A JP3334977B2 JP 3334977 B2 JP3334977 B2 JP 3334977B2 JP 28858293 A JP28858293 A JP 28858293A JP 28858293 A JP28858293 A JP 28858293A JP 3334977 B2 JP3334977 B2 JP 3334977B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
titanium dioxide
powder
surface treatment
treatment
particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP28858293A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH07108156A (ja
Inventor
俊吉 植田
由香 大磯
幸伸 浅田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tayca Corp
Original Assignee
Tayca Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tayca Corp filed Critical Tayca Corp
Priority to JP28858293A priority Critical patent/JP3334977B2/ja
Publication of JPH07108156A publication Critical patent/JPH07108156A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3334977B2 publication Critical patent/JP3334977B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Glanulating (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は紫外線吸収剤の製造方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】粉体を有機化合物又は有機金属化合物で
表面被覆処理して用いる場合、一般的な処理によって提
供される表面処理粉体は、基材となる粉体によって凝集
力が異なるので、凝集粒子の大小の差は生じるものの、
通常は単一粒子数十個から数百個分の凝集粒子に対して
表面処理を行っていることが多い。
【0003】しかしながら、上記表面処理粉体を化粧品
やインキ、塗料、トナー、樹脂などに配合する場合、用
途によっては下記のように再粉砕工程を経る場合が多
く、その際、表面処理粉体の凝集粒子がこわれて粉体の
未処理の面が出てきて、表面処理効果が減少してしまう
という欠点があった。
【0004】たとえば、上記表面処理粉体が紫外線吸収
剤の場合、化粧品用途においては、ホモジナイザーによ
る乳化や3本ロールによるぺースト化、プレス加工によ
る成形が、塗料・インキ用途においては、ホモジナイザ
ーによる乳化や3本ロールによるぺースト化、さらにコ
ロイドミルなどによる微粉砕化が、樹脂用途において
は、混練機による樹脂への分散が、トナー用途において
は、強粉砕機での微粉砕化やヘンシュルミキサーによる
トナーとの混合が、それぞれ結果的に再粉砕工程として
機能するので、このような工程から生ずる、上記のよう
な凝集粒子表面処理品の粉砕による未処理表面の露出が
問題となっていた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上記問題を改善するた
め、種々の表面処理方法や表面処理装置が検討されてい
る。
【0006】たとえば、特公昭56−43264号に
は、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いる表面
処理において、化粧品用粉体に金属水酸化物を添加した
後、ボールミルで摩砕処理する、というメカノケミカル
反応を利用した処理を行う技術が開示されている。
【0007】上記方法では、ボールミルで摩砕しながら
処理を行うことにより、粗大粒子の成長を抑制すること
はできるものの、乾式処理であるため表面処理の均一性
には問題が残る。また、体質顔料として使用されるよう
な、平均粒径が数ミクロンである粉体には有効であって
も、微粒子二酸化チタンのようなサブミクロン単位の粒
子を分散させ、かつ処理することは困難である。
【0008】特開昭61−276902号、特開昭62
−51609号、特開平3−64763号には、サブミ
クロンの粒子を粉砕し処理を行う方法として、ジェット
気流式粉砕機や衝撃式粉砕機を用いることで、粉砕と同
時に表面処理を行う技術が開示されている。
【0009】これらの方法は処理としては経済的であ
り、また、表面処理される粉体は確かに一時的にはサブ
ミクロンレベルに解砕されている。しかし、表面処理の
均一性についてはムラを生じる傾向があり、表面処理後
の粉体に多くの未反応基が残留する結果になってしま
い、利用のための配合・再粉砕時に未処理の面があらわ
れやすいことになる。
【0010】さらに、特開平3−9964号には、プラ
イマーと呼ばれる一種の触媒および反応性助剤を用いる
ことにより、処理剤の反応性を向上させて処理を行う技
術が開示されている。
【0011】上記方法を用いれば、処理剤をより強固に
表面に付着させることができるものの、粉体粒子を均一
に処理するという観点から考慮するとまだ不充分であ
る。
【0012】そこで、本発明は、紫外線吸収剤を上記の
ような表面処理粉体の状態で製造するにあたり、上述し
た各法の欠点を解消し、表面処理後に再粉砕を行っても
未処理の面があらわれず、しかも均一に表面処理が施さ
れた紫外線吸収剤を提供することを目的とする。
【0013】
【課題を解決するための手段】本発明は、基材粒子とし
ての微粒子二酸化チタン100重量部に対し、メチルハ
イドロジエンポリシロキサン、デシルトリメトキシシラ
ン、レシチンまたはイソプロピルトリイソステアロイル
チタネートからなる表面処理剤0.1〜50重量部、溶
媒50〜5000重量部の範囲で、処理装置としてサン
ドグラインダーミルを用い、微粒子二酸化チタンの表面
を上記表面処理剤で表面被覆処理することによって、紫
外線吸収剤を製造することにより、上記課題を解決した
ものである。
【0014】すなわち、本発明では、基材粉体となる微
粒子二酸化チタンの表面に表面処理を行う際に、粉砕を
行う工程を有する分散・表面処理装置であるサンドグラ
インダーミルを用いているので、基材粉体となる微粒子
二酸化チタンを微細化すると同時にその微粒子二酸化チ
タンの粒子表面を前記特定の表面処理剤で表面処理した
のち、溶媒を除去して粉体化するので、紫外線吸収剤を
均一でしかもより微細な凝集粒子に対して表面処理剤で
表面被覆処理した表面処理粉体の状態で得ることができ
る。したがって、本発明の紫外線吸収剤は、強い分散を
かけて凝集粒子がこわれるようなことがあっても、未処
理の面があらわれない。
【0015】本発明において用いる表面処理装置のサン
ドグラインダーミルとは、容器内にメディアとしてビー
ズを充填し、さらに回転軸と垂直に取り付けられた攪拌
ディスクを高速回転させることにより、基材粉体として
の微粒子二酸化チタンの凝集粒子を砕いて粉砕・分散す
る工程を有する装置であり、その様式としては、たとえ
ば、縦型・横型、連続式・回分式など、種々の様式が採
用できる。
【0016】上記サンドグラインダーミルで用いるビー
ズとしては、ガラス、アルミナ、ジルコン、ジルコニ
ア、スチール、フリント石などを原材料としたボールが
使用可能であるが、特にジルコニア製やジルコン製のも
のが好ましい。また、ビーズの大きさとしては、通常、
直径1〜2mm程度のものを使用するが、本発明では
0.3〜1.0mm程度のものを用いることが好まし
い。
【0017】サンドグラインダーミルに使用する攪拌デ
ィスクとしては、ステンレス製、ナイロン製、セラミッ
ク製など種々の素材のものが使用できるが、本発明では
特にジルコニア製のディスクが好ましい。
【0018】本発明において、表面処理剤としては、メ
チルハイドロジェンポリシロキサン、デシルトリメトキ
シシラン、レシチン、イソプロピルトリイソステアロイ
ルチタネートが用いられる。
【0019】本発明において、溶媒としては、特に制限
はなく、水やメタノール、エタノール、イソプロピルア
ルコールなどの各種アルコール類、ベンゼン、トルエ
ン、パラフィンなどの各種有機溶剤などの媒体を、基材
粉体としての微粒子二酸化チタンの分散程度や使用する
表面処理剤の特性に応じ、単独あるいは二種以上混合し
て、使い分けて用いることができる。
【0020】基材粉体としての微粒子二酸化チタン、表
面処理剤、溶媒の処理時における、各成分の混合割合と
しては、基材粉体としての微粒子二酸化チタン100重
量部に対し、表面処理剤0.1〜50重量部、溶媒50
〜5000重量部の範囲であるが、好ましくは、基材粉
体としての微粒子二酸化チタン100重量部に対し、表
面処理剤1〜30重量部、溶媒200〜2000重量部
である。
【0021】表面処理剤が上記の範囲より少ないと、得
られる紫外線吸収剤に表面処理効果が充分に付与され
ず、上記の範囲より多い場合には、過剰の表面処理剤が
得られる紫外線吸収剤に付着して、次工程で溶け出して
くる可能性があるため好ましくない。また、溶媒使用量
が上記範囲より少ないと、基材粉体としての微粒子二酸
化チタンが充分に分散されず、そのため、表面処理が不
充分になり、上記範囲より多い場合には、溶媒除去に時
間がかかる上に、多量に溶媒を用いると、生産性が低下
するため好ましくない。
【0022】本発明の紫外線吸収剤の製造方法として
は、たとえば、まず、基材粉体としての微粒子二酸化チ
タン、表面処理剤、溶剤などを予備混合し、上記のサン
ドグラインダーミルに供給して基材粉体としての微粒子
二酸化チタンの粉砕と同時に分散、表面処理を行ったの
ち、溶媒を除去して粉体化するのが通常である。
【0023】
【発明の効果】本発明によって得られる紫外線吸収剤
は、基材粉体としての微粒子二酸化チタンが微細な粒子
に解砕され、同時に表面処理されているので、配合の際
の粉砕により凝集粒子がこわれても、表面処理されてい
ない未処理の面が出てくることがなく、表面処理効果の
低下がない。
【0024】しかも、本発明によって得られる紫外線吸
収剤は、一次粒子に近い粒子の表面にまで表面処理が施
されているので、溶媒への分散時や樹脂に練り混んだ場
合に分散性が優れている。たとえば、樹脂に練り混んだ
後に、エクストルーダーなどを用いて、繊維状に成形す
る場合に、本発明の紫外線吸収剤では各粒子が樹脂中に
均一に分散して凝集することがないので、凝集粉体のた
めに吐出途中で折れたり切れたりすることがなく、スム
ーズに繊維状に成形することができる。
【0025】
【実施例】次に実施例を挙げて本発明をより具体的に説
明するが、本発明はそれらの実施例に限定されるもので
はない。
【0026】実施例1〜4 表1に示す微粒子二酸化チタンのそれぞれ1,000g
に対し、表面処理剤および溶剤を、それぞれ表1に示す
種類と量とで配合してスラリーを調製し、攪拌機で良く
混合した後、上記混合物をさらに横型連続式サンドグラ
インダーミルを用いて処理した。スラリーのミル内の滞
留時間は5分間とした。処理後のスラリーは、ニーダー
に投入して減圧加熱を行なって溶媒を除去し、紫外線吸
収剤を表面処理粉体の状態で得た。なお、サンドグライ
ンダーミルとしてはアイメックス社製ウルトラビスコミ
ルを処理に使用した。また、実施例1においては、上記
工程で得られた紫外線吸収剤に対して、さらに120〜
150℃の温度でキュアリングを行った。
【0027】比較例1〜4 表1に示す各実施例で用いたのと同じ原料を、実施例の
場合と同様に攪拌機で良く混合したのち、横型連続式サ
ンドグラインドミル処理を行わないで、直接ニーダーに
投入して減圧加熱を行ない、溶媒を除去して表面処理粉
体を得た。また、比較例1においても、実施例の場合と
同様に、上記工程で得られた表面処理粉体に対して、さ
らに120〜150℃の温度でキュアリングを行った。
【0028】
【表1】
【0029】 ※1 テイカ社製 微粒子二酸化チタン MT−500
SA ※2 テイカ社製 微粒子二酸化チタン MT−600
B ※3 テイカ社製 微粒子二酸化チタン MT−150
A ※4 信越化学工業社製 KF−99 ※5 信越化学工業社製 KBM−3103 ※6 日清精油社製 LP−20 ※7 味の素社製 KR TTS
【0030】評価方法 1.平均粒径 実施例1〜4で得られた紫外線吸収剤および比較例1〜
4で得られた表面処理粉体のそれぞれについて、メタノ
ールに分散した場合の平均粒径を測定した。サンプルは
レーザー回折型粒度分布測定装置(島津製作所社製SA
LD−1000)にて測定した。得られた結果を表2に
示す。平均粒径の値が小さいほど、媒体中でよく分散し
ていることを示している。
【0031】
【表2】
【0032】表2に示す結果から明らかなように、横型
連続式サンドグラインダーミルを用いて表面処理を行う
ことによって得られた本発明の実施例の紫外線吸収剤
は、溶媒に分散させた場合、それぞれ対応する比較例で
得られた表面処理粉体に比べて、より小さい平均粒径値
を示していることから、本発明の実施例1〜4で得られ
た紫外線吸収剤は、より一次粒子に近い状態で表面処理
されていることがわかる。
【0033】2.紫外線透過率 実施例1〜4で得られた紫外線吸収剤および比較例1〜
4で得られた表面処理粉体をそれぞれ分散剤(ノニオン
系界面活性剤)を用いてイオン交換水に超音波を5分間
照射しながら分散させ、分散液を分光光度計(島津製作
所社製UV−3100)にて測定し、300nmの波長
における紫外線の透過率を測定した。
【0034】得られた結果を表3に示す。微粒子二酸化
チタンは、紫外線を散乱させる作用を有しているので、
微粒子二酸化チタンが充分に分散されていると、その結
果として分散液の紫外線透過率が小さくなる。したがっ
て、紫外線透過率が小さい程、分散性が大きいことを示
している。
【0035】
【表3】
【0036】表3に示す結果から明らかなように、横型
連続式サンドグラインダーミルを用いて表面処理を行う
ことによって得られた本発明の実施例の紫外線吸収剤
は、それぞれ対応する比較例で得られた表面処理粉体に
比べて、紫外線透過率が低いことから、基材粉体として
の微粒子二酸化チタンがより微細な粒子にまで解砕され
た状態で表面処理されていることがわかる。特に実施例
3と比較例3とのように、平均粒径を測定しただけで
は、分散性の相違がわかりにくい表面処理剤との組合わ
であっても、紫外線透過率を比較することにより、本発
明で製造された紫外線吸収剤が、分散性が優れているこ
とがわかる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−200845(JP,A) 特開 平6−192594(JP,A) 特開 昭57−67681(JP,A) 特開 平6−239732(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C09K 3/00 104 B01J 2/00

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基材粉体としての微粒子二酸化チタン
    00重量部に対し、メチルハイドロジエンポリシロキサ
    ン、デシルトリメトキシシラン、レシチンまたはイソプ
    ロピルトリイソステアロイルチタネートからなる表面処
    理剤0.1〜50重量部、溶媒50〜5000重量部の
    範囲で、処理装置としてサンドグラインダーミルを用
    い、微粒子二酸化チタンの表面を上記表面処理剤で表面
    被覆処理して紫外線吸収剤を製造することを特徴とする
    紫外線吸収剤の製造方法。
JP28858293A 1993-10-13 1993-10-13 紫外線吸収剤の製造方法 Expired - Fee Related JP3334977B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP28858293A JP3334977B2 (ja) 1993-10-13 1993-10-13 紫外線吸収剤の製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP28858293A JP3334977B2 (ja) 1993-10-13 1993-10-13 紫外線吸収剤の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH07108156A JPH07108156A (ja) 1995-04-25
JP3334977B2 true JP3334977B2 (ja) 2002-10-15

Family

ID=17732139

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP28858293A Expired - Fee Related JP3334977B2 (ja) 1993-10-13 1993-10-13 紫外線吸収剤の製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3334977B2 (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102004022566B4 (de) 2004-05-07 2019-05-09 Schott Ag Mit funktionellen Gruppen homogen beschichtete Pulverteilchen, ein Verfahren zu deren Herstellung und ihre Verwendung

Also Published As

Publication number Publication date
JPH07108156A (ja) 1995-04-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8376251B2 (en) Method, system and apparatus for the deagglomeration and/or disaggregation of clustered materials
US6228927B1 (en) Powder coating composition
WO2006016506A1 (ja) 改質パウダー、当該改質パウダーを含有した液状組成物、成形体、及び改質パウダーの製造方法
JP2009107857A (ja) 分散性シリカナノ中空粒子及びシリカナノ中空粒子の分散液の製造方法
WO2008044685A1 (fr) Microparticule d'oxyde de cérium de type noyau-coquille, solution de dispersion comprenant la microparticule et procédé de production de la microparticule ou de la solution de dispersion
WO2008041729A1 (fr) Procédé de fabrication d'une dispersion de fines particules de composé métallique et la dispersion correspondante
JP3274024B2 (ja) 化粧料の製造方法
JPH1160231A (ja) 二重構造を有する非晶質シリカ粒子、その製法及び用途
JP5392696B2 (ja) コアシェル型酸化コバルト微粒子又はそれを含有する分散液、それらの製造方法及び用途
JP3334977B2 (ja) 紫外線吸収剤の製造方法
TWI673235B (zh) 單斜晶氧化鋯系奈米粒子及其製造方法
JPH09143030A (ja) 複合粉体の製造方法およびそれを用いてなる化粧料
JP4184683B2 (ja) 金属酸化物球状粒子およびその製造方法
KR100665042B1 (ko) 나노입자 및 메조입자로 표면 개질된 중합체 거대입자,이를 이용한 나노입자-고분자 복합소재, 및 이들의제조방법
KR100508961B1 (ko) 표면처리복합분체 및 그 제조방법
CN115175872B (zh) 二氧化硅、涂料以及二氧化硅的制造方法
JP3008498B2 (ja) 黒鉛化度を増大させたカーボンブラックの製造方法
JP3662778B2 (ja) 粒状酸化鉄凝集粉末の製造方法
JP4146963B2 (ja) 粒状酸化鉄凝集粒子を含む粉末
JP2000026773A (ja) 超微粒子分散型光学インク
JPH04190839A (ja) 改質粉体
JP4713821B2 (ja) 微粒子状光硬化性樹脂の製造方法、微粒子状光硬化性樹脂および物品の表面処理方法
JP2673916B2 (ja) 高嵩比重木粉及び高嵩比重木粉の製造方法
DE10004461A1 (de) Metalloxide enthaltende Kunststoffkomponente
JP2003147414A (ja) 金属粉末スラリーの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080802

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090802

Year of fee payment: 7

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100802

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110802

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110802

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120802

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130802

Year of fee payment: 11

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees