JPH09143030A - 複合粉体の製造方法およびそれを用いてなる化粧料 - Google Patents

複合粉体の製造方法およびそれを用いてなる化粧料

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JPH09143030A
JPH09143030A JP30284695A JP30284695A JPH09143030A JP H09143030 A JPH09143030 A JP H09143030A JP 30284695 A JP30284695 A JP 30284695A JP 30284695 A JP30284695 A JP 30284695A JP H09143030 A JPH09143030 A JP H09143030A
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flakes
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Masaji Harakawa
正司 原川
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Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 微粒子100重量部と表面処理剤0.1
〜50重量部および溶媒50〜5000重量部を混合し
て、サンドグラインダーミルで解砕、分散処理した後、
該処理微粒子と無機薄片を混合することを特徴とする複
合粉体の製造方法。 【課題】 付着性、滑り性等の使用感と紫外線遮蔽能に
優れた化粧料用複合粉体の提供。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は使用感と紫外線遮蔽
性能に優れた複合粉体の製造方法及びそれを用いた化粧
料に関するものである。
【0002】
【従来の技術】化粧料の分野において、紫外線遮蔽の目
的で様々な微粒子が配合されている。これらの微粒子は
表面活性が強く化粧料に配合されている有機物を酸化ま
たは変色させる。またこれら微粒子は強く凝集して一次
粒子より大きい凝集粒として存在するので使用感に劣
り、微粒子本来の紫外線遮蔽性能が発現しにくいという
問題があった。このために通常、微粒子は凝集防止の目
的より有機化合物又は有機金属化合物よりなる表面処理
剤で表面を被覆処理して用いられている。
【0003】しかしながら一般的な処理によって提供さ
れる表面処理粉体は、個々の一次粒子表面ではなく、通
常は単一粒子数十個から数百個分の凝集粒子に対して表
面処理を行っているので微粒子が凝集粒を形成する事に
よる上記の問題点は未解決であった。
【0004】上記問題を改善するため、種々の表面処理
方法や表面処理装置が検討されている。例えば、特公昭
56−43264号公報には、メチルハイドロジェンポ
リシロキサンを用いる表面処理において、化粧料用粉体
に金属水酸化物を添加した後ボールミルで摩砕処理す
る、というメカノケミカル反応を利用した処理を行う技
術が開示されている。しかしながらこの方法では、ボー
ルミルで摩砕しながら処理を行うことにより、粗大粒子
の成長を抑制することはできるものの、乾式処理である
ため表面処理の均一性には問題が残る。また、体質顔料
として使用されるような、平均粒径が数ミクロンである
粉体には有効であっても、サブミクロン単位の微粒子を
分散させ、かつ処理することは困難である。
【0005】特開昭61−276902号公報、特開昭
62−51609号公報、特開平3−64763号公報
には、サブミクロンの微粒子を粉砕し処理を行う方法と
して、ジェット気流式粉砕機や衝撃式粉砕機を用いて粉
砕と同時に表面処理を行う技術が開示されている。これ
らの方法は処理としては経済的であり、また、表面処理
される粉体は確かに一時的にはサブミクロンレベルに解
砕されている。しかし、表面処理の均一性についてはム
ラを生じる傾向があり、表面処理後再凝集する傾向もあ
り使用感の劣ったものしか得られていない。
【0006】また特開平7−108156号公報には、
サンドグラインダーミルで表面処理する方法が開示され
ている。この方法では、均一に微細な凝集粒子を表面処
理できるが、溶媒除去時に再凝集する傾向があり微粒子
特有の使用感を解消するに至っていない。
【0007】即ち、従来法に於いては微粒子をできるだ
け凝集程度が小さい状態で、その微粒子表面が表面処理
剤で均一に処理され、かつ処理後の使用に於いても再凝
集が極めて低い微粒子は未だ知られていない。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】かかる状況下に於ける
本発明の目的は、微粒子を均一且つ微細に分散した状態
でその微粒子表面を表面処理し、かつその状態を維持し
た粉体の提供であり、これを用いてなる使用感と紫外線
遮蔽性能に優れた化粧料の提供にある。
【0009】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、微粒
子100重量部と表面処理剤0.1〜50重量部および
溶媒50〜5000重量部を混合して、サンドグライン
ダーミルで解砕、分散処理した後、該処理微粒子と無機
薄片を混合することを特徴とする複合粉体の製造方法を
提供するものである。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、本発明を更に詳細に説明す
る。本発明によれば、微粒子の表面処理に際し、表面処
理装置としてサンドグラインダーミルを用いて、微粒子
と表面処理剤とを含むスラリーを湿式粉砕することによ
り、凝集微粒子が微細に分散された状態で表面処理され
た後、無機薄片と混合され、無機薄片の存在下で溶媒を
除去して粉体化するので、均一でしかも微細な凝集粒子
が無機薄片の表面に固着された複合粉末を得ることがで
きる。
【0011】本発明において用いられる表面処理装置で
あるサンドグラインダーミルとは、容器内にメディアと
してビーズを充填し、さらに回転軸と垂直に取り付けら
れた攪拌ディスクを高速回転させることにより、微粒子
の凝集粒子を砕いて粉砕・分散する工程を有する装置で
あり、その構成としては、基材粉体に表面処理を行う際
に微粒子を十分に分散させ、かつ表面処理できる形式で
あれば問題なく、たとえば、縦型・横型、連続式・回分
式など、種々の様式が採用できる。
【0012】上記サンドグラインダーミルで用いるビー
ズとしては、ガラス、アルミナ、ジルコン、ジルコニ
ア、スチール、フリント石などを原材料としたものが使
用可能であるが、特にジルコニア製やジルコン製のもの
が好ましい。また、ビーズの大きさとしては、通常、直
径約1〜約2mm程度のものを使用するが、本発明では
0.3〜1.0mm程度のものを用いるのが好ましい。
【0013】サンドグラインダーミルに使用する攪拌デ
ィスクとしては、ステンレス製、ナイロン製、セラミッ
ク製など種々の素材のものが使用できるが、本発明では
特にジルコニア製のディスクが好ましい。サンドグライ
ンダーミルとしては上記機能を有するものを全て指す
が、より具体的に市販品としては、ダイノーミル(ウィ
リー・エ・バッコーフェン社)、ウルトラビスコミル
(アイメックス社)、アトライター(三井鉱山株式会
社)、アクアマイザ(ホソカワミクロン株式会社)等を
挙げることができる。
【0014】本発明で用いる微粒子としては、特に制限
はなく、化粧料の分野で一般的に用いられる粉体、好ま
しくは紫外線遮蔽性能を有する粉体であれば、有機化合
物・無機化合物に関わりなく単独で、または二種以上を
混合して使用することができる。
【0015】上記微粒子の中では、一般に無機酸化物が
好ましいが、特に微粒子、通常一時粒子径が約0.5μ
m以下、より具体的には約0.001μm〜約0.1μ
mの酸化チタン、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸
化ジルコニウムなどが、好適に使用できる。
【0016】本発明で用いる表面処理剤としては、メチ
ルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルポリシロキ
サン、メチルフェニルポリシロキサンなどの各種のシリ
コーンオイル、メチルトリメトキシシラン、エチルトリ
メトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチ
ルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、オ
クタデシルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシ
ラン、オクチルトリエトキシシラン、n−オクタデシル
ジメチル(3−(トリメトキシシリル)プロピル)アン
モニウムクロライドなどの各種のアルキルシラン、トリ
フルオロメチルエチルトリメトキシシラン、ヘプタデカ
フルオロデシルトリメトキシシランなどの各種のフルオ
ロアルキルシラン、特にビニルトリメトキシシラン、γ
−アミノプロピルトリメトキシシランなどのシランカッ
プリング剤に代表される、シラン系・チタン系・アルミ
系・アルミナ−ジルコニア系などの各金属系カップリン
グ剤、イソステアリン酸、ステアリン酸などの脂肪酸や
それらの金属塩など、さらに界面活性剤などいずれの処
理剤も使用可能であり、これらを単独、または二種以上
を混合して用いることができる。
【0017】本発明で用いる溶媒としては、特に制限は
なく、水やメタノール、エタノール、イソプロピルアル
コールなどの各種アルコール類、ベンゼン、トルエン、
パラフィンなどの各種有機溶剤などの媒体を、微粒子の
分散程度や使用する表面処理剤の特性に応じ、単独ある
いは二種以上混合して、使い分けて用いることができ
る。
【0018】微粒子、表面処理剤、溶媒の処理時におけ
る、各成分の混合割合としては、通常、微粒子100重
量部に対し、表面処理剤0.1〜50重量部、溶媒50
〜5000重量部の範囲で用いられるが、好ましくは微
粒子100重量部に対し、表面処理剤1〜30重量部、
溶媒200〜2000重量部である。
【0019】表面処理剤が上記の範囲より少ないと、処
理後の粉体に表面処理効果が十分に付与されず、上記の
範囲より多い場合には、過剰の表面処理剤が粉体に付着
して、次工程で溶け出してくる可能性が生じるので好ま
しくない。また、溶媒使用量が上記範囲より少ないと、
微粒子が十分に分散されず、粉体の表面処理が不十分と
なり、上記範囲より多い場合には、溶媒除去に時間がか
かる上に、多量に溶媒を用いると、生産性が低下するこ
とになるので好ましくない。サンドグラインダーミルで
の処理はビーズ、攪拌ディスクの大きさ、微粒子の濃
度、攪拌速度により異なるので分散状態から適正条件を
選ぶことができる。生産性、バラツキを考慮すると対流
時間は1時間以下、好ましくは1分〜30分の間で処理
される。
【0020】このようにして分散、表面処理した微粒子
は次いで無機薄片と混合する。混合は微粒子を分散した
スラリーに無機薄片を加えても、逆に無機薄片に分散し
たスラリーを加えても良い。無機薄片は予め解砕等の分
散処理を施したり、溶媒を加えて分散処理をしてもよ
く、かかる予備処理は良好な複合粉体を製造するのに特
に有効である。微粒子と無機薄片の混合割合は用途や目
的により5:95〜75:25の範囲で任意ものが選択
できる。
【0021】本発明で用いる無機薄片は、化粧料で通常
用いられている物なら任意の物を使用することが出来
る。例えば、マイカ、セリサイト、タルク、カオリン、
ベントナイト等の天然または合成薄片や、酸化チタン、
酸化亜鉛、酸化珪素、酸化アルミニウム、硫酸バリウム
等を主成分とする合成薄片を単独、または2種以上混合
して用いることが出来る。薄片の形状は従来化粧料分野
で適用されている範囲のものであればよく、具体的には
平均の大きさ1μm〜20μm、平均厚み0.05μm
〜1μmの範囲のものであればよい。
【0022】本発明による複合粉体の製造方法として
は、例えばまず、微粒子、表面処理剤、溶剤などを予備
混合し、上記のサンドグラインダーミルに供給して微粒
子の粉砕と同時に分散、表面処理を行ったのち、無機薄
片を添加、混合した後、溶媒を除去して粉体化するのが
通常である。
【0023】このようにして得られた複合粉体は通常公
知の酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化ジルコ
ニウム、酸化鉄等の微粒子やマイカ、セリサイト等の天
然または合成薄片や、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化珪
素、酸化アルミニウム、硫酸バリウム等を主成分とする
合成薄片よりなる化粧料原料と同様に、他の原料に約1
〜約90重量%の範囲で添加し使用することができる。
【0024】
【発明の効果】本発明方法によって得られた複合粉体
は、一般に提供されている表面処理粉体と比較して、凝
集微粒子が微細な粒子に解砕され、分散された状態で無
機薄片表面に固着されているので、通常の微粒子の如
く、表面処理以降の取扱時に再凝集することが実質的に
なく優れた紫外線遮蔽性能を有している。
【0025】また、得られた複合粉体は、微粒子が無機
薄片表面に分散、付着、固定(固着)されているので、
化粧料への配合時も取扱性、分散性に優れ、得られた化
粧料は従来の微粒子単身よりなる基材粉体を用いたもの
に比較し、紫外線遮蔽性能の低下をみることなく、滑り
性、付着性等の使用感に優れた化粧料の提供を可能とす
るもので極めて有用である。
【0026】
【実施例】次に本発明を具体的な実施例を挙げて更に詳
細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。
【0027】実施例1〜7 表1に示した原料を、所定量仕込みスラリーを調製し、
撹拌機で良く混合した後、横型連続式サンドグラインダ
ーミル(ウイリー・エ・バッコーフェン社製ダイノーミ
ル)を用いて処理した。スラリーのミル内の滞留時間は
5分間とした。次いで上記方法により得られたスラリー
を表1に示した無機薄片と共にニーダーに投入し混合し
た後、ニーダーを減圧、加熱して溶媒を除去し、更に1
20〜150℃の温度でキュアリングして複合粉体を得
た。
【0028】比較例1〜7 表1に示した各実施例で用いたのと同じ原料を、実施例
の場合と同様に撹拌機で良く混合したのち、横型連続式
サンドグラインドミル処理を行わないで、直接ニーダー
に投入して無機薄片と混合し、減圧加熱を行ない、溶媒
を除去した後、実施例と同様に更に120〜150℃の
温度でキュアリングをして複合粉体を得た。
【0029】
【表1】
【0030】※1 テイカ社製 微粒子二酸化チタン
MT−500SA ※2 堺化学 微粒子酸化亜鉛Finex50 ※3 昭和電工超微粒子酸化鉄ナノタイト ※4 住友セメント 超微粒子ジルコニア ※5 メチルハイドロジェンポリシロキサン(表中MHPS
I と略記)信越化学工業社製 KF−99 ※6 住友化学社製 薄片状酸化チタン ルクセレンシ
ルクD ※7 住友化学社製 薄片状酸化チタン ルクセレンシ
ルクUV ※8 住友化学社製 薄片状酸化亜鉛 ルクセレンFZ
T−400
【0031】実施例8〜10 表2の粉体成分Aをヘンシェルミキサー中で混合し、更
にパルベライザーで粉砕した後、再びヘンシェルミキサ
ーに入れ、油剤成分Bを混合し、粉体成分Aを油剤成分
Bでコーティングした。これを取り出した後、パルベラ
イザーで仕上げ粉砕を行い、中皿にプレス成形して、プ
レストファンデーションを得た。尚、実施例中の配合量
(%)は、全て重量%である。
【0032】
【表2】 ※9:住友化学社製 ポリスチレンビーズ (商品名:ファインパール3000 SP)
【0033】比較例8〜10 表3の成分を用いて、実施例1と同様にして、プレスト
ファンデーションを得た。
【0034】
【表3】
【0035】評価方法 1.複合粉末の紫外線遮蔽性能 実施例1〜7および比較例の1−7で得られた各複合粉
末を10重量%の濃度でシリコーンオイル(KS−62
F:信越化学製)に混合したのち、フーバーマラーで分
散しSPFアナライザー(SPF−290:オプトメト
リックス社製)で紫外線遮蔽性能を測定した。結果を表
4に示した。
【0036】
【表4】
【0037】2.化粧品の評価 以上のようにして得られたメークアップ化粧品(実施例
8〜10および比較例8〜10で得られたパウダーファ
ンデーション)0.1gを3名の美容専門家により30
〜40代の女性10名のパネラーの顔面に塗布し、下記
基準により官能評価すると共に上記と同一のSPFアナ
ライザーを用い紫外線遮蔽性能を測定した。その結果を
表5に示す。
【0038】使用感の評価基準 5:非常に優れる 4:優れる 3:普通 2:やや劣る 1:劣る
【0039】
【表5】

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 微粒子100重量部と表面処理剤0.1
    〜50重量部および溶媒50〜5000重量部を混合し
    て、サンドグラインダーミルで解砕、分散処理した後、
    該処理微粒子と無機薄片を混合することを特徴とする複
    合粉体の製造方法。
  2. 【請求項2】 微粒子と無機薄片の割合(乾体基準)
    が、重量比で5:95〜75:25であることを特徴と
    する請求項1記載の複合粉体の製造方法。
  3. 【請求項3】 微粒子が一次粒子径0.001〜0.1
    μmの酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化ジル
    コニウムおよび酸化鉄の少なくとも1種であることを特
    徴とする請求項1記載の複合粉体の製造方法。
  4. 【請求項4】 無機薄片がマイカ、セリサイト、タル
    ク、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化珪素および酸化アルミ
    ニウムを主成分とする無機薄片の少なくとも1種である
    ことを特徴とする請求項1記載の複合粉体の製造方法。
  5. 【請求項5】 表面処理剤が、メチルハイドロジェンポ
    リシロキサン,ジメチルポリシロキサン,メチルフェニ
    ルポリシロキサンなどの各種のシリコーンオイル、メチ
    ルトリメトキシシラン,エチルトリメトキシシラン,ヘ
    キシルトリメトキシシラン,オクチルトリメトキシシラ
    ン,デシルトリメトキシシラン,オクタデシルトリメト
    キシシラン,ジメチルジメトキシシラン,オクチルトリ
    エトキシシラン,n−オクタデシルジメチル(3−(ト
    リメトキシシリル)プロピル)アンモニウムクロライド
    などの各種のアルキルシラン、トリフルオロメチルエチ
    ルトリメトキシシラン,ヘプタデカフルオロデシルトリ
    メトキシシランなどの各種のフルオロアルキルシラン、
    特にビニルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルト
    リメトキシシランなどのシランカップリング剤に代表さ
    れる、シラン系・チタン系・アルミ系・アルミナ−ジル
    コニア系などの各金属系カップリング剤、イソステアリ
    ン酸,ステアリン酸などの脂肪酸やそれらの金属塩、お
    よび界面活性剤の少なくとも1種であることを特徴とす
    る請求項1記載の複合粉体の製造方法。
  6. 【請求項6】 請求項1記載の方法により得られた複合
    粉体を1〜90重量%配合してなる化粧料。
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