JPH07108156A - 表面処理粉体の製造方法 - Google Patents
表面処理粉体の製造方法Info
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- JPH07108156A JPH07108156A JP28858293A JP28858293A JPH07108156A JP H07108156 A JPH07108156 A JP H07108156A JP 28858293 A JP28858293 A JP 28858293A JP 28858293 A JP28858293 A JP 28858293A JP H07108156 A JPH07108156 A JP H07108156A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 強い分散をかけて凝集粒子がこわれるような
ことがあっても未処理の面があらわれない、均一で十分
に表面処理された粉体を得ることのできる表面処理方法
を提供する。 【構成】 基材粉体に表面処理を行う際に、粉砕を行う
工程を有する分散・表面処理装置であるサンドグライン
ダーミルを用いることにより、後の再分散工程によりた
とえ凝集粒子がこわれても、未処理面があらわれること
のない表面処理粉体を製造する。
ことがあっても未処理の面があらわれない、均一で十分
に表面処理された粉体を得ることのできる表面処理方法
を提供する。 【構成】 基材粉体に表面処理を行う際に、粉砕を行う
工程を有する分散・表面処理装置であるサンドグライン
ダーミルを用いることにより、後の再分散工程によりた
とえ凝集粒子がこわれても、未処理面があらわれること
のない表面処理粉体を製造する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は表面処理粉体の製造方法
に関する。本発明によって得られる表面処理粉体は、化
粧品やインキ、塗料、トナー、樹脂などの用途における
顔料およびフィラー、として有用である。
に関する。本発明によって得られる表面処理粉体は、化
粧品やインキ、塗料、トナー、樹脂などの用途における
顔料およびフィラー、として有用である。
【０００２】
【従来の技術】上記のような利用分野において、粉体を
有機化合物又は有機金属化合物で表面被覆処理して用い
る場合、一般的な処理によって提供される表面処理粉体
は、基材となる粉体によって凝集力が異なるので、凝集
粒子の大小の差は生じるものの、通常は単一粒子数十個
から数百個分の凝集粒子に対して表面処理を行っている
ことが多い。
有機化合物又は有機金属化合物で表面被覆処理して用い
る場合、一般的な処理によって提供される表面処理粉体
は、基材となる粉体によって凝集力が異なるので、凝集
粒子の大小の差は生じるものの、通常は単一粒子数十個
から数百個分の凝集粒子に対して表面処理を行っている
ことが多い。
【０００３】しかしながら、上記表面処理粉体を配合す
る場合、用途によっては下記のように再粉砕工程を経る
場合が多く、その際、表面処理粉体の凝集粒子がこわれ
て粉体の未処理の面が出てきてしまい、その結果、表面
処理効果が減少し、撥水性や撥油性が低下するという欠
点があった。
る場合、用途によっては下記のように再粉砕工程を経る
場合が多く、その際、表面処理粉体の凝集粒子がこわれ
て粉体の未処理の面が出てきてしまい、その結果、表面
処理効果が減少し、撥水性や撥油性が低下するという欠
点があった。
【０００４】たとえば、化粧品用途においては、ホモジ
ナイザーによる乳化や３本ロールによるペースト化、プ
レス加工による成形が、塗料・インキ用途においては、
ホモジナイザーによる乳化や３本ロールによるペースト
化、さらにコロイドミルなどによる微粉砕化が、樹脂用
途においては、混練機による樹脂への分散が、トナー用
途においては、強粉砕機での微粉砕化やヘンシュルミキ
サーによるトナーとの混合が、それぞれ結果的に再粉砕
工程として機能するので、このような工程から生ずる、
上記のような凝集粒子表面処理品の粉砕による未表面処
理面の露出が問題となっていた。
ナイザーによる乳化や３本ロールによるペースト化、プ
レス加工による成形が、塗料・インキ用途においては、
ホモジナイザーによる乳化や３本ロールによるペースト
化、さらにコロイドミルなどによる微粉砕化が、樹脂用
途においては、混練機による樹脂への分散が、トナー用
途においては、強粉砕機での微粉砕化やヘンシュルミキ
サーによるトナーとの混合が、それぞれ結果的に再粉砕
工程として機能するので、このような工程から生ずる、
上記のような凝集粒子表面処理品の粉砕による未表面処
理面の露出が問題となっていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記問題を改善するた
め、種々の表面処理方法や表面処理装置が検討されてい
る。
め、種々の表面処理方法や表面処理装置が検討されてい
る。
【０００６】たとえば、特公昭５６−４３２６４号に
は、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いる表面
処理において、化粧品用粉体に金属水酸化物を添加した
後、ボールミルで摩砕処理する、というメカノケミカル
反応を利用した処理を行う技術が開示されている。
は、メチルハイドロジェンポリシロキサンを用いる表面
処理において、化粧品用粉体に金属水酸化物を添加した
後、ボールミルで摩砕処理する、というメカノケミカル
反応を利用した処理を行う技術が開示されている。
【０００７】上記方法では、ボールミルで摩砕しながら
処理を行うことにより、粗大粒子の成長を抑制すること
はできるものの、乾式処理であるため表面処理の均一性
には問題が残る。また、体質顔料として使用されるよう
な、平均粒径が数ミクロンである粉体には有効であって
も、サブミクロン単位の粒子を分散させ、かつ処理する
ことは困難である。
処理を行うことにより、粗大粒子の成長を抑制すること
はできるものの、乾式処理であるため表面処理の均一性
には問題が残る。また、体質顔料として使用されるよう
な、平均粒径が数ミクロンである粉体には有効であって
も、サブミクロン単位の粒子を分散させ、かつ処理する
ことは困難である。
【０００８】特開昭６１−２７６９０２号、特開昭６２
−５１６０９号、特開平３−６４７６３号には、サブミ
クロンの粒子を粉砕し処理を行う方法として、ジェット
気流式粉砕機や衝撃式粉砕機を用いることで、粉砕と同
時に表面処理を行う技術が開示されている。
−５１６０９号、特開平３−６４７６３号には、サブミ
クロンの粒子を粉砕し処理を行う方法として、ジェット
気流式粉砕機や衝撃式粉砕機を用いることで、粉砕と同
時に表面処理を行う技術が開示されている。
【０００９】これらの方法は処理としては経済的であ
り、また、表面処理される粉体は確かに一時的にはサブ
ミクロンレベルに解砕されている。しかし、表面処理の
均一性についてはムラを生じる傾向があり、表面処理後
の粉体に多くの未反応基が残留する結果になってしま
い、利用のための配合・再粉砕時に未処理の面があらわ
れやすいことになる。
り、また、表面処理される粉体は確かに一時的にはサブ
ミクロンレベルに解砕されている。しかし、表面処理の
均一性についてはムラを生じる傾向があり、表面処理後
の粉体に多くの未反応基が残留する結果になってしま
い、利用のための配合・再粉砕時に未処理の面があらわ
れやすいことになる。
【００１０】さらに、特開平３−９９６４号には、プラ
イマーと呼ばれる一種の触媒および反応性助剤を用いる
ことにより、処理剤の反応性を向上させて処理を行う技
術が開示されている。
イマーと呼ばれる一種の触媒および反応性助剤を用いる
ことにより、処理剤の反応性を向上させて処理を行う技
術が開示されている。
【００１１】上記方法を用いれば、処理剤をより強固に
表面に付着させることは出来るものの、粉体粒子を均一
に処理するという観点から考慮するとまだ不十分であ
る。
表面に付着させることは出来るものの、粉体粒子を均一
に処理するという観点から考慮するとまだ不十分であ
る。
【００１２】そこで、上述した各法の欠点を解消し、表
面処理後に再粉砕を行っても未処理の面があらわれず、
しかも均一に表面処理を施された粉体を製造する方法が
求められていた。
面処理後に再粉砕を行っても未処理の面があらわれず、
しかも均一に表面処理を施された粉体を製造する方法が
求められていた。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明は、強い分散をか
けて凝集粒子がこわれるようなことがあっても、未処理
の面があらわれない、均一でしかもより微細な凝集粒子
に対して表面処理された粉体の製造方法を提供する。
けて凝集粒子がこわれるようなことがあっても、未処理
の面があらわれない、均一でしかもより微細な凝集粒子
に対して表面処理された粉体の製造方法を提供する。
【００１４】すなわち本発明は、基材粉体に表面処理を
行う際に、粉砕を行う工程を有する分散・表面処理装置
であるサンドグラインダーミルを用いることにより、上
記欠点を解消したものである。
行う際に、粉砕を行う工程を有する分散・表面処理装置
であるサンドグラインダーミルを用いることにより、上
記欠点を解消したものである。
【００１５】本発明によれば、基材粉体と各種表面処理
剤とを含むスラリーを湿式粉砕して、基材粉体を微細化
すると同時にそれらの粒子に表面処理をしたのち、溶媒
を除去して粉体化するので、均一でしかもより微細な凝
集粒子に対して処理された表面処理粉体を得ることがで
きる。
剤とを含むスラリーを湿式粉砕して、基材粉体を微細化
すると同時にそれらの粒子に表面処理をしたのち、溶媒
を除去して粉体化するので、均一でしかもより微細な凝
集粒子に対して処理された表面処理粉体を得ることがで
きる。
【００１６】本発明において用いられる表面処理装置で
あるサンドグラインダーミルとは、容器内にメディアと
してビーズを充填し、さらに回転軸と垂直に取り付けら
れた攪拌ディスクを高速回転させることにより、基材粉
体の凝集粒子を砕いて粉砕・分散する工程を有する装置
であり、その構成としては、基材粉体に表面処理を行う
際に基材を十分に分散させ、かつ表面処理できる形式で
あれば問題なく、たとえば、縦型・横型、連続式・回分
式など、種々の様式が採用できる。
あるサンドグラインダーミルとは、容器内にメディアと
してビーズを充填し、さらに回転軸と垂直に取り付けら
れた攪拌ディスクを高速回転させることにより、基材粉
体の凝集粒子を砕いて粉砕・分散する工程を有する装置
であり、その構成としては、基材粉体に表面処理を行う
際に基材を十分に分散させ、かつ表面処理できる形式で
あれば問題なく、たとえば、縦型・横型、連続式・回分
式など、種々の様式が採用できる。
【００１７】上記サンドグラインダーミルで用いるビー
ズとしては、ガラス、アルミナ、ジルコン、ジルコニ
ア、スチール、フリント石などを原材料としたボールが
使用可能であるが、特にジルコニア製やジルコン製のも
のが好ましい。また、ビーズの大きさとしては、通常、
直径１〜２ｍｍ程度のものを使用するが、本発明では
０．３〜１．０ｍｍ程度のものを用いるのが好ましい。
ズとしては、ガラス、アルミナ、ジルコン、ジルコニ
ア、スチール、フリント石などを原材料としたボールが
使用可能であるが、特にジルコニア製やジルコン製のも
のが好ましい。また、ビーズの大きさとしては、通常、
直径１〜２ｍｍ程度のものを使用するが、本発明では
０．３〜１．０ｍｍ程度のものを用いるのが好ましい。
【００１８】サンドグラインダーミルに使用する攪拌デ
ィスクとしては、ステンレス製、ナイロン製、セラミッ
ク製など種々の素材のものが使用できるが、本発明では
特にジルコニア製のディスクが好ましい。
ィスクとしては、ステンレス製、ナイロン製、セラミッ
ク製など種々の素材のものが使用できるが、本発明では
特にジルコニア製のディスクが好ましい。
【００１９】本発明で用いる基材粉体としては、特に制
限はなく、塗料、化粧品、トナー、樹脂等の分野で一般
的に用いられる粉体であれば、有機化合物・無機化合物
に関わりなく単独で、または二種以上を混合して使用す
ることができる。
限はなく、塗料、化粧品、トナー、樹脂等の分野で一般
的に用いられる粉体であれば、有機化合物・無機化合物
に関わりなく単独で、または二種以上を混合して使用す
ることができる。
【００２０】上記基材粉体の中では、一般に無機酸化物
が好ましいが、特に酸化チタン、アルミナ、シリカ、酸
化鉄、酸化錫、酸化亜鉛などが、さらに、マイカ、チタ
ンマイカ、タルク、セリサイトや群青などの各種顔料が
好ましい。また、各種有機高分子によって合成された粉
体なども好適に使用できる。
が好ましいが、特に酸化チタン、アルミナ、シリカ、酸
化鉄、酸化錫、酸化亜鉛などが、さらに、マイカ、チタ
ンマイカ、タルク、セリサイトや群青などの各種顔料が
好ましい。また、各種有機高分子によって合成された粉
体なども好適に使用できる。
【００２１】本発明で用いる表面処理剤としては、メチ
ルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルポリシロキ
サン、メチルフェニルポリシロキサンなどの各種のシリ
コーンオイル、メチルトリメトキシシラン、エチルトリ
メトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチ
ルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、オ
クタデシルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシ
ラン、オクチルトリエトキシシラン、ｎ−オクタデシル
ジメチル（３−（トリメトキシシリル）プロピル）アン
モニウムクロライドなどの各種のアルキルシラン、トリ
フルオロメチルエチルトリメトキシシラン、ヘプタデカ
フルオロデシルトリメトキシシランなどの各種のフルオ
ロアルキルシラン、特にビニルトリメトキシシラン、γ
−アミノプロピルトリメトキシシランなどのシランカッ
プリング剤に代表される、シラン系・チタン系・アルミ
系・アルミナ−ジルコニア系などの各金属系カップリン
グ剤、イソステアリン酸、ステアリン酸などの脂肪酸や
それらの金属塩など、さらに界面活性剤などいずれの処
理剤も使用可能であり、これらを単独、または二種以上
を混合して用いることができる。
ルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルポリシロキ
サン、メチルフェニルポリシロキサンなどの各種のシリ
コーンオイル、メチルトリメトキシシラン、エチルトリ
メトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、オクチ
ルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、オ
クタデシルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシ
ラン、オクチルトリエトキシシラン、ｎ−オクタデシル
ジメチル（３−（トリメトキシシリル）プロピル）アン
モニウムクロライドなどの各種のアルキルシラン、トリ
フルオロメチルエチルトリメトキシシラン、ヘプタデカ
フルオロデシルトリメトキシシランなどの各種のフルオ
ロアルキルシラン、特にビニルトリメトキシシラン、γ
−アミノプロピルトリメトキシシランなどのシランカッ
プリング剤に代表される、シラン系・チタン系・アルミ
系・アルミナ−ジルコニア系などの各金属系カップリン
グ剤、イソステアリン酸、ステアリン酸などの脂肪酸や
それらの金属塩など、さらに界面活性剤などいずれの処
理剤も使用可能であり、これらを単独、または二種以上
を混合して用いることができる。
【００２２】本発明で用いる溶媒としては、特に制限は
なく、水やメタノール、エタノール、イソプロピルアル
コールなどの各種アルコール類、ベンゼン、トルエン、
パラフィンなどの各種有機溶剤などの媒体を、基材の分
散程度や使用する表面処理剤の特性に応じ、単独あるい
は二種以上混合して、使い分けて用いることができる。
なく、水やメタノール、エタノール、イソプロピルアル
コールなどの各種アルコール類、ベンゼン、トルエン、
パラフィンなどの各種有機溶剤などの媒体を、基材の分
散程度や使用する表面処理剤の特性に応じ、単独あるい
は二種以上混合して、使い分けて用いることができる。
【００２３】基材粉体、表面処理剤、溶媒の処理時にお
ける、各成分の混合割合としては、通常、基材粉体１０
０重量部に対し、表面処理剤０．１〜５０重量部、溶媒
５０〜５０００重量部の範囲で用いられるが、好ましく
は、基材粉体１００重量部に対し、表面処理剤１〜３０
重量部、溶媒２００〜２０００重量部である。
ける、各成分の混合割合としては、通常、基材粉体１０
０重量部に対し、表面処理剤０．１〜５０重量部、溶媒
５０〜５０００重量部の範囲で用いられるが、好ましく
は、基材粉体１００重量部に対し、表面処理剤１〜３０
重量部、溶媒２００〜２０００重量部である。
【００２４】表面処理剤が上記の範囲より少ないと、処
理後の粉体に表面処理効果が十分に付与されず、上記の
範囲より多い場合には、過剰の表面処理剤が粉体に付着
して、次工程で溶け出してくる可能性が生じるので好ま
しくない。また、溶媒使用量が上記範囲より少ないと、
基材粉体が十分に分散されず、粉体の表面処理が不十分
となり、上記範囲より多い場合には、溶媒除去に時間が
かかる上に、多量に溶媒を用いると、生産性が低下する
ことになるので好ましくない。
理後の粉体に表面処理効果が十分に付与されず、上記の
範囲より多い場合には、過剰の表面処理剤が粉体に付着
して、次工程で溶け出してくる可能性が生じるので好ま
しくない。また、溶媒使用量が上記範囲より少ないと、
基材粉体が十分に分散されず、粉体の表面処理が不十分
となり、上記範囲より多い場合には、溶媒除去に時間が
かかる上に、多量に溶媒を用いると、生産性が低下する
ことになるので好ましくない。
【００２５】本発明による表面処理品の製造方法として
は、たとえばまず、基材粉体、表面処理剤、溶剤などを
予備混合し、上記のサンドグラインダーミルに供給して
基材粉体の粉砕と同時に分散、表面処理を行ったのち、
溶媒を除去して粉体化するのが通常である。
は、たとえばまず、基材粉体、表面処理剤、溶剤などを
予備混合し、上記のサンドグラインダーミルに供給して
基材粉体の粉砕と同時に分散、表面処理を行ったのち、
溶媒を除去して粉体化するのが通常である。
【００２６】
【発明の効果】本発明方法によって得られた表面処理粉
体は、一般に提供されている表面処理粉体と比較して、
粉体基材が微細な粒子に解砕され、同時に表面処理され
ているため、配合の際の粉砕により凝集粒子がこわれて
も、表面処理されていない未処理の面が出てくることが
なく、撥水性・撥油性などの表面処理効果の低下のな
い、均一な表面処理粉体を製造することができる。
体は、一般に提供されている表面処理粉体と比較して、
粉体基材が微細な粒子に解砕され、同時に表面処理され
ているため、配合の際の粉砕により凝集粒子がこわれて
も、表面処理されていない未処理の面が出てくることが
なく、撥水性・撥油性などの表面処理効果の低下のな
い、均一な表面処理粉体を製造することができる。
【００２７】しかも、上記のようにして得られた表面処
理粉体は、一次粒子に近い粒子表面にまで表面処理を施
されているので、溶媒への分散時や樹脂に練り混んだ場
合においても、従来の表面処理粉体と比較して、分散性
が非常に向上する。たとえば、樹脂に練り混んだ後に、
エクストルーダーなどを用いて、繊維状に成形する場合
には、従来の表面処理粉体を用いると、樹脂中の凝集粉
体のために吐出途中で折れたり切れやすくなったりし
て、糸状に成形するのが困難であったが、本発明の表面
処理粉体では各粒子が樹脂中へ均一に分散するので、何
の支障もなくスムーズに繊維状に成形することができ
る。
理粉体は、一次粒子に近い粒子表面にまで表面処理を施
されているので、溶媒への分散時や樹脂に練り混んだ場
合においても、従来の表面処理粉体と比較して、分散性
が非常に向上する。たとえば、樹脂に練り混んだ後に、
エクストルーダーなどを用いて、繊維状に成形する場合
には、従来の表面処理粉体を用いると、樹脂中の凝集粉
体のために吐出途中で折れたり切れやすくなったりし
て、糸状に成形するのが困難であったが、本発明の表面
処理粉体では各粒子が樹脂中へ均一に分散するので、何
の支障もなくスムーズに繊維状に成形することができ
る。
【００２８】また、上記のようにして得られた表面処理
粉体は、化粧品、インキ、塗料、トナー、樹脂練り込み
などの用途に対して顔料やフィラーとして利用したり、
さらに、用いる基材によっては、金属材料、セラミック
材料、電気材料、磁性材料などの分野において、従来品
にくらべ、より分散性、流動性、付着性などの効果が向
上した粉体として有用である。
粉体は、化粧品、インキ、塗料、トナー、樹脂練り込み
などの用途に対して顔料やフィラーとして利用したり、
さらに、用いる基材によっては、金属材料、セラミック
材料、電気材料、磁性材料などの分野において、従来品
にくらべ、より分散性、流動性、付着性などの効果が向
上した粉体として有用である。
【００２９】
【実施例】次に本発明を具体的な実施例を挙げて更に詳
細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。
細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。
【００３０】実施例１−１６ 表１〜３に示した基材各１，０００ｇに対し、表面処理
剤および溶剤を、各々表１〜３に示した種類と量とで配
合してスラリーを調製し、撹拌機で良く混合した後、上
記混合物をさらに横型連続式サンドグラインダーミルを
用いて処理した。スラリーのミル内の滞留時間は５分間
とした。処理後のスラリーは、ニーダーに投入して減圧
加熱を行なって溶媒を除去し、表面処理粉体を得た。な
お、実施例２、４、１０、１１については、サンドグラ
インダーミルとしてウイリー・エ・バッコーフェン社製
ダイノーミルを、上記以外の実施例についてはアイメッ
クス社製ウルトラビスコミルを処理に使用した。また、
実施例１−１１においては、上記工程で得られた表面処
理粉体に対して、更に１２０〜１５０℃の温度でキュア
リングを行った。
剤および溶剤を、各々表１〜３に示した種類と量とで配
合してスラリーを調製し、撹拌機で良く混合した後、上
記混合物をさらに横型連続式サンドグラインダーミルを
用いて処理した。スラリーのミル内の滞留時間は５分間
とした。処理後のスラリーは、ニーダーに投入して減圧
加熱を行なって溶媒を除去し、表面処理粉体を得た。な
お、実施例２、４、１０、１１については、サンドグラ
インダーミルとしてウイリー・エ・バッコーフェン社製
ダイノーミルを、上記以外の実施例についてはアイメッ
クス社製ウルトラビスコミルを処理に使用した。また、
実施例１−１１においては、上記工程で得られた表面処
理粉体に対して、更に１２０〜１５０℃の温度でキュア
リングを行った。
【００３１】比較例１−１６ 表１〜３に示した各実施例で用いたのと同じ原料を、実
施例の場合と同様に撹拌機で良く混合したのち、横型連
続式サンドグラインドミル処理を行わないで、直接ニー
ダーに投入して減圧加熱を行ない、溶媒を除去して表面
処理粉体を得た。また、比較例１−１１においても、実
施例の場合と同様に、上記工程で得られた表面処理粉体
に対して、更に１２０〜１５０℃の温度でキュアリング
を行った。
施例の場合と同様に撹拌機で良く混合したのち、横型連
続式サンドグラインドミル処理を行わないで、直接ニー
ダーに投入して減圧加熱を行ない、溶媒を除去して表面
処理粉体を得た。また、比較例１−１１においても、実
施例の場合と同様に、上記工程で得られた表面処理粉体
に対して、更に１２０〜１５０℃の温度でキュアリング
を行った。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】
【表３】
【００３５】※１ テイカ社製 微粒子二酸化チタン
ＭＴ−５００ＳＡ ※２ テイカ社製 二酸化チタン ＪＲ−７０１ ※３ 三菱マテリアル社製 微粒子酸化錫 Ｔ−１ ※４ 東色ピグメント社製 ベンガラ ※５ 徳山曹達社製 ＱＳ−４０ ※６ テイカ社製 微粒子二酸化チタン ＭＴ−１５０
Ａ ※７ テイカ社製 微粒子二酸化チタン ＭＴ−６００
Ｂ ※８ デグッサ社製 アルミナ Ｃ ※９ テイカ社製 二酸化チタン ＪＡ−１ ※１０ 信越化学工業社製 ＫＦ−９９ ※１１ 信越化学工業社製 ＫＢＭ−７１０３ ※１２ 信越化学工業社製 ＫＢＭ−３１０３ ※１３ 信越化学工業社製 ＫＢＭ−１００３ ※１４ ヒュルス社製 ＯＣＴＥＯ ※１５ 味の素社製 ＡＬ−Ｍ ※１６ 信越化学工業社製 ＫＦ−９６ ※１７ 日清製油社製 ＬＰ−２０ ※１８ 日産化学工業社製 イソステアリン酸 ※１９ 味の素社製 ＫＲ ＴＴＳ
ＭＴ−５００ＳＡ ※２ テイカ社製 二酸化チタン ＪＲ−７０１ ※３ 三菱マテリアル社製 微粒子酸化錫 Ｔ−１ ※４ 東色ピグメント社製 ベンガラ ※５ 徳山曹達社製 ＱＳ−４０ ※６ テイカ社製 微粒子二酸化チタン ＭＴ−１５０
Ａ ※７ テイカ社製 微粒子二酸化チタン ＭＴ−６００
Ｂ ※８ デグッサ社製 アルミナ Ｃ ※９ テイカ社製 二酸化チタン ＪＡ−１ ※１０ 信越化学工業社製 ＫＦ−９９ ※１１ 信越化学工業社製 ＫＢＭ−７１０３ ※１２ 信越化学工業社製 ＫＢＭ−３１０３ ※１３ 信越化学工業社製 ＫＢＭ−１００３ ※１４ ヒュルス社製 ＯＣＴＥＯ ※１５ 味の素社製 ＡＬ−Ｍ ※１６ 信越化学工業社製 ＫＦ−９６ ※１７ 日清製油社製 ＬＰ−２０ ※１８ 日産化学工業社製 イソステアリン酸 ※１９ 味の素社製 ＫＲ ＴＴＳ
【００３６】評価方法 １．平均粒径 実施例および比較例の１−１６で得られた各表面処理粉
体について、メタノールに分散した場合の平均粒径を測
定した。サンプルはレーザー回折型粒度分布測定装置
（島津製作所社製ＳＡＬＤ−１０００）にて測定した。
得られた結果を表４に示す。平均粒径の値が小さいほ
ど、媒体中でよく分散していることを示している。
体について、メタノールに分散した場合の平均粒径を測
定した。サンプルはレーザー回折型粒度分布測定装置
（島津製作所社製ＳＡＬＤ−１０００）にて測定した。
得られた結果を表４に示す。平均粒径の値が小さいほ
ど、媒体中でよく分散していることを示している。
【００３７】
【表４】
【００３８】表４から明らかなように、横型連続式サン
ドグラインダーミルを用いて表面処理を行った本発明の
粉体を、溶媒に分散させた場合、比較例にくらべてより
小さい平均粒径の値を示しているので、本発明で得られ
た粒子は、より一次粒子に近い状態に表面処理されてい
ることがわかる。
ドグラインダーミルを用いて表面処理を行った本発明の
粉体を、溶媒に分散させた場合、比較例にくらべてより
小さい平均粒径の値を示しているので、本発明で得られ
た粒子は、より一次粒子に近い状態に表面処理されてい
ることがわかる。
【００３９】２．光透過率 実施例および比較例の１、６、８、１４、１６で得られ
た各表面処理粉体について、各サンプルを分散剤（ノニ
オン系界面活性剤）を用いてそれぞれイオン交換水に超
音波を５分間照射しながら分散させ、分散液を分光光度
計（島津製作所社製ＵＶ−３１００）にて測定し、３０
０ｎｍの波長における紫外線の透過率を測定した。
た各表面処理粉体について、各サンプルを分散剤（ノニ
オン系界面活性剤）を用いてそれぞれイオン交換水に超
音波を５分間照射しながら分散させ、分散液を分光光度
計（島津製作所社製ＵＶ−３１００）にて測定し、３０
０ｎｍの波長における紫外線の透過率を測定した。
【００４０】得られた結果を表５に示す。微粒子二酸化
チタンは、紫外線を散乱させる作用を有しているので、
基材である微粒子二酸化チタンが充分に分散している
と、その結果として分散液の紫外線透過率が小さくな
る。したがって、透過率が小さい程、分散性が大きいこ
とを示している。
チタンは、紫外線を散乱させる作用を有しているので、
基材である微粒子二酸化チタンが充分に分散している
と、その結果として分散液の紫外線透過率が小さくな
る。したがって、透過率が小さい程、分散性が大きいこ
とを示している。
【００４１】
【表５】
【００４２】表５から明らかなように、横型連続式サン
ドグラインダーミルを用いて表面処理を行った本発明の
粉体は、紫外線の透過率が、比較例よりも低いことか
ら、より微細な粒子にまで解砕されて表面処理されてい
ることがわかる。特に例１４のように、平均粒径を測定
しただけでは、分散の程度が分かりにくい基材と処理剤
との組合せであっても、光透過率を比較することによ
り、本発明を用いて製造した粉体が、均一に分散してい
ることがわかる。
ドグラインダーミルを用いて表面処理を行った本発明の
粉体は、紫外線の透過率が、比較例よりも低いことか
ら、より微細な粒子にまで解砕されて表面処理されてい
ることがわかる。特に例１４のように、平均粒径を測定
しただけでは、分散の程度が分かりにくい基材と処理剤
との組合せであっても、光透過率を比較することによ
り、本発明を用いて製造した粉体が、均一に分散してい
ることがわかる。
Claims (1)
- 【請求項１】 粉体を有機化合物又は有機金属化合物で
表面被覆処理する際、処理装置としてサンドグラインダ
ーミルを用い、基材粉体１００重量部に対し、表面処理
剤０．１〜５０重量部、溶媒５０〜５０００重量部の範
囲で処理することを特徴とする表面処理粉体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28858293A JP3334977B2 (ja) | 1993-10-13 | 1993-10-13 | 紫外線吸収剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28858293A JP3334977B2 (ja) | 1993-10-13 | 1993-10-13 | 紫外線吸収剤の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07108156A true JPH07108156A (ja) | 1995-04-25 |
| JP3334977B2 JP3334977B2 (ja) | 2002-10-15 |
Family
ID=17732139
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28858293A Expired - Fee Related JP3334977B2 (ja) | 1993-10-13 | 1993-10-13 | 紫外線吸収剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3334977B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007536416A (ja) * | 2004-05-07 | 2007-12-13 | ショット アクチエンゲゼルシャフト | 官能基で均質にコーティングされた粉末粒子、及び同粉末粒子の製造方法及び使用 |
-
1993
- 1993-10-13 JP JP28858293A patent/JP3334977B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007536416A (ja) * | 2004-05-07 | 2007-12-13 | ショット アクチエンゲゼルシャフト | 官能基で均質にコーティングされた粉末粒子、及び同粉末粒子の製造方法及び使用 |
| US8349399B2 (en) | 2004-05-07 | 2013-01-08 | Schott Ag | Powder particles that are uniformly coated with functional groups, method for their production and use thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3334977B2 (ja) | 2002-10-15 |
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