JP2003147414A - 金属粉末スラリーの製造方法 - Google Patents
金属粉末スラリーの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 積層セラミックコンデンサーの内部電極に使
用される金属粉末を含むペースト用材料の製造方法に関
し、長時間放置しても再凝集しない金属粉末スラリーの
製造方法を提供する。 【解決手段】 ニッケル粉末、銅粉末に代表される積層
セラミックコンデンサーに使用される、乾燥した金属粉
あるいは乾燥前の金属粉を一定の金属粉濃度となるよう
に水に加え、湿式粉砕機で金属粉表面を磨砕して、積層
セラミックコンデンサー内部電極用ペーストの材料とな
る金属粉末スラリーとする。
用される金属粉末を含むペースト用材料の製造方法に関
し、長時間放置しても再凝集しない金属粉末スラリーの
製造方法を提供する。 【解決手段】 ニッケル粉末、銅粉末に代表される積層
セラミックコンデンサーに使用される、乾燥した金属粉
あるいは乾燥前の金属粉を一定の金属粉濃度となるよう
に水に加え、湿式粉砕機で金属粉表面を磨砕して、積層
セラミックコンデンサー内部電極用ペーストの材料とな
る金属粉末スラリーとする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、積層セラミックコ
ンデンサー（以下ＭＬＣＣ）の内部電極に使用される金
属粉末を含むペースト用材料の製造方法に関し、詳しく
は長時間放置しても再凝集しない金属粉末スラリーの製
造方法に関する。
ンデンサー（以下ＭＬＣＣ）の内部電極に使用される金
属粉末を含むペースト用材料の製造方法に関し、詳しく
は長時間放置しても再凝集しない金属粉末スラリーの製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＭＬＣＣの内部電極に使用される金属ペ
ーストは、通常、ニッケル、銅、パラジウム等の金属粉
末を、エチルセルロース等の樹脂とターピネオール等の
有機溶剤などとともに混練しペーストとしている。しか
し、このような用途に用いられる金属粉の多くは、その
製造工程の最終段階に乾燥工程を有し、これがニッケル
等の金属粒子の凝集を促すため、乾燥時に生じた凝集体
を含んでいるのが一般的である。
ーストは、通常、ニッケル、銅、パラジウム等の金属粉
末を、エチルセルロース等の樹脂とターピネオール等の
有機溶剤などとともに混練しペーストとしている。しか
し、このような用途に用いられる金属粉の多くは、その
製造工程の最終段階に乾燥工程を有し、これがニッケル
等の金属粒子の凝集を促すため、乾燥時に生じた凝集体
を含んでいるのが一般的である。
【０００３】また、ＭＬＣＣ内部電極用ペーストには、
サブミクロンの微粒子が用いられるが、このような微粒
子は比表面積が大きく、その表面エネルギーが大きいた
めに、ニッケル等の金属粉製造工程における篩い分け工
程、混合工程、梱包工程、輸送工程等において数十μｍ
の凝集体を形成してしまう。このようにいくつかの原因
により形成された凝集体を多く含む金属粉末を、混練方
法の工夫により完全にペースト中に分散させることが、
ペースト作成技術の重要な課題となっていた。
サブミクロンの微粒子が用いられるが、このような微粒
子は比表面積が大きく、その表面エネルギーが大きいた
めに、ニッケル等の金属粉製造工程における篩い分け工
程、混合工程、梱包工程、輸送工程等において数十μｍ
の凝集体を形成してしまう。このようにいくつかの原因
により形成された凝集体を多く含む金属粉末を、混練方
法の工夫により完全にペースト中に分散させることが、
ペースト作成技術の重要な課題となっていた。
【０００４】しかし、ＭＬＣＣの一層あたりの誘電体厚
みが2μｍ、あるいはそれ以下となる高積層領域におい
ては1μｍ以上の粒子ですら存在が問題となるが、混練
方法だけで１μｍ以上の凝集体を全く含まないペースト
を作成するのは非常に困難であった。
みが2μｍ、あるいはそれ以下となる高積層領域におい
ては1μｍ以上の粒子ですら存在が問題となるが、混練
方法だけで１μｍ以上の凝集体を全く含まないペースト
を作成するのは非常に困難であった。
【０００５】このため、混練力を強化し、孔径の小さな
フィルターを通過させるという処理方法が工業的に用い
られているが、フィルター処理工数の増加やフィルター
ろ過による歩留まりの低下によるコストアップなどの問
題がある。また、凝集体を溶剤中で強制的に解砕するこ
とによって生じる新生面の存在により、フィルター通過
後に粒子が再凝集するため、印刷面上に凝集粒子が全く
無い状態を実現することは極めて困難であった。
フィルターを通過させるという処理方法が工業的に用い
られているが、フィルター処理工数の増加やフィルター
ろ過による歩留まりの低下によるコストアップなどの問
題がある。また、凝集体を溶剤中で強制的に解砕するこ
とによって生じる新生面の存在により、フィルター通過
後に粒子が再凝集するため、印刷面上に凝集粒子が全く
無い状態を実現することは極めて困難であった。
【０００６】前述の乾燥時の凝集については、乾燥前の
状態で、水を所定の有機溶剤に置換することで防止でき
るが、一般的には、金属粒子を水に懸濁させた状態に放
置すると沈降し、分散不可能なほどに強固な凝集体を形
成するため、金属粉製造後、水に懸濁させた金属粉は極
めて短期間のうちに溶剤で置換する必要があった。これ
は在庫管理等の面で非常に不利であるうえに、特にペー
スト用金属粉を供給するメーカーとペースト製造メーカ
ーが異なっている場合、現実的に生成した凝集体のペー
ストへの残留を完全に防ぐことは困難であった。
状態で、水を所定の有機溶剤に置換することで防止でき
るが、一般的には、金属粒子を水に懸濁させた状態に放
置すると沈降し、分散不可能なほどに強固な凝集体を形
成するため、金属粉製造後、水に懸濁させた金属粉は極
めて短期間のうちに溶剤で置換する必要があった。これ
は在庫管理等の面で非常に不利であるうえに、特にペー
スト用金属粉を供給するメーカーとペースト製造メーカ
ーが異なっている場合、現実的に生成した凝集体のペー
ストへの残留を完全に防ぐことは困難であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題を
解決したペースト材料として好適な金属粉末を得られる
金属粉末スラリーの製造方法を提供することを課題とす
る。
解決したペースト材料として好適な金属粉末を得られる
金属粉末スラリーの製造方法を提供することを課題とす
る。
【０００８】
【課題を解決する手段】本発明の積層セラミックコンデ
ンサー内部電極用ペーストの材料となる金属粉末スラリ
ーの製造方法は、乾燥した金属粉あるいは乾燥前の金属
粉を水に加え湿式粉砕機で磨砕したことを特徴とする金
属粉末スラリーの製造方法である。
ンサー内部電極用ペーストの材料となる金属粉末スラリ
ーの製造方法は、乾燥した金属粉あるいは乾燥前の金属
粉を水に加え湿式粉砕機で磨砕したことを特徴とする金
属粉末スラリーの製造方法である。
【０００９】この湿式粉砕機による磨砕を行うにあた
り、第１の方法は、乾燥した金属粉あるいは乾燥前の金
属粉を水に加え分散液中の金属粉濃度をニッケル重量換
算で１０〜８０％とし、湿式カウンタージェットミルま
たは、攪拌槽中において、内壁とほぼ同等な径の攪拌羽
根が、高速に回転することにより粉体粒子表面を磨砕す
る湿式粉砕機を用いて高圧磨砕することを特徴とする。
り、第１の方法は、乾燥した金属粉あるいは乾燥前の金
属粉を水に加え分散液中の金属粉濃度をニッケル重量換
算で１０〜８０％とし、湿式カウンタージェットミルま
たは、攪拌槽中において、内壁とほぼ同等な径の攪拌羽
根が、高速に回転することにより粉体粒子表面を磨砕す
る湿式粉砕機を用いて高圧磨砕することを特徴とする。
【００１０】第２の磨砕方法は、乾燥した金属粉あるい
は乾燥前の金属粉を水に加え分散液中の金属粉濃度をニ
ッケル重量換算で４０％以下とし、ポンプにより加圧さ
れたスラリーの流路を段階的に狭くすることにより加速
されたスラリーをダイヤモンドなどの固いプレートに衝
突させる方式の湿式粉砕機によって高圧磨砕することを
特徴とする。
は乾燥前の金属粉を水に加え分散液中の金属粉濃度をニ
ッケル重量換算で４０％以下とし、ポンプにより加圧さ
れたスラリーの流路を段階的に狭くすることにより加速
されたスラリーをダイヤモンドなどの固いプレートに衝
突させる方式の湿式粉砕機によって高圧磨砕することを
特徴とする。
【００１１】また、第３の磨砕方法は、乾燥した金属粉
あるいは乾燥前の金属粉を水に加え分散液中の金属粉濃
度をニッケル重量換算で１０％以下とし、ビーズミル又
はボールミルを用いて粉体表面を磨砕することを特徴と
する。
あるいは乾燥前の金属粉を水に加え分散液中の金属粉濃
度をニッケル重量換算で１０％以下とし、ビーズミル又
はボールミルを用いて粉体表面を磨砕することを特徴と
する。
【００１２】本発明が適用できる金属粉としては、ニッ
ケル粉末、銅粉末等に代表されるＭＬＣＣ用ペーストに
使用される金属粉が好適である。
ケル粉末、銅粉末等に代表されるＭＬＣＣ用ペーストに
使用される金属粉が好適である。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、ニッケル粉を代表例として
説明する。本発明は、乾燥したニッケル粉あるいは乾燥
前のニッケル粒子を出発物質とし、高分散で、放置沈降
しても固い凝集を形成することなく、容易に再分散可能
な金属粉末を水に分散させたスラリーを得ようとするも
のである。
説明する。本発明は、乾燥したニッケル粉あるいは乾燥
前のニッケル粒子を出発物質とし、高分散で、放置沈降
しても固い凝集を形成することなく、容易に再分散可能
な金属粉末を水に分散させたスラリーを得ようとするも
のである。
【００１４】乾燥後のニッケル粉末、あるいは乾燥前ニ
ッケル粉末を水に加え、所定の固体濃度に調整した後、
湿式粉砕機を用いて処理を行う。分散液中の固体濃度
は、用いる湿式粉砕機によって異なるが、湿式カウンタ
ージェットミル、または、攪拌槽中において、内壁とほ
ぼ同等な径の攪拌羽根が、高速に回転することにより粉
体粒子表面を磨砕する湿式粉砕機を用いて高圧磨砕する
アルティマイザー（スギノマシン株式会社製）やＴＫフ
ィルミックス（特殊機化工業製）の場合はニッケル重量
換算で１０％〜８０％が好ましい。固体濃度が１０％よ
り低いと、ニッケル粒子同士の衝突による粒子表面の研
磨効果が低下するうえに、生産性も低下するため好まし
くない。固体濃度が８０％を超えた場合には、処理液の
粘度が上昇し、粉砕機内での粒子の流動を妨げるため処
理効率が低下する。
ッケル粉末を水に加え、所定の固体濃度に調整した後、
湿式粉砕機を用いて処理を行う。分散液中の固体濃度
は、用いる湿式粉砕機によって異なるが、湿式カウンタ
ージェットミル、または、攪拌槽中において、内壁とほ
ぼ同等な径の攪拌羽根が、高速に回転することにより粉
体粒子表面を磨砕する湿式粉砕機を用いて高圧磨砕する
アルティマイザー（スギノマシン株式会社製）やＴＫフ
ィルミックス（特殊機化工業製）の場合はニッケル重量
換算で１０％〜８０％が好ましい。固体濃度が１０％よ
り低いと、ニッケル粒子同士の衝突による粒子表面の研
磨効果が低下するうえに、生産性も低下するため好まし
くない。固体濃度が８０％を超えた場合には、処理液の
粘度が上昇し、粉砕機内での粒子の流動を妨げるため処
理効率が低下する。
【００１５】また、マイクロフルイダイザー（みずほ工
業株式会社製）やナノマイザー（吉田機械興行株式会社
製）のように粉体分散スラリーを、ポンプにより加圧し
たうえで、流路を段階的に狭くすることにより加速され
たスラリーをダイヤモンドなどの固いプレートに衝突さ
せる方法は、ニッケル粒子分散液を加速するため、細い
経路を通過させる必要があるが、このときスラリー中の
固体濃度が高いとスラリー流速の加速が円滑に行われな
いうえ、経路の閉塞等が発生する恐れがあるので、固体
濃度は４０％以下が好ましく２０％以下がさらに好まし
い。
業株式会社製）やナノマイザー（吉田機械興行株式会社
製）のように粉体分散スラリーを、ポンプにより加圧し
たうえで、流路を段階的に狭くすることにより加速され
たスラリーをダイヤモンドなどの固いプレートに衝突さ
せる方法は、ニッケル粒子分散液を加速するため、細い
経路を通過させる必要があるが、このときスラリー中の
固体濃度が高いとスラリー流速の加速が円滑に行われな
いうえ、経路の閉塞等が発生する恐れがあるので、固体
濃度は４０％以下が好ましく２０％以下がさらに好まし
い。
【００１６】ビーズミルまたは、ボールミルを用いる場
合には、スラリー中の固体濃度が高いと粒子同士を圧着
せしめ、逆に大きな凝集粒子を形成する可能性があるの
で固体濃度は１０％以下が好ましい。
合には、スラリー中の固体濃度が高いと粒子同士を圧着
せしめ、逆に大きな凝集粒子を形成する可能性があるの
で固体濃度は１０％以下が好ましい。
【００１７】また、界面活性剤などの分散助剤を添加す
ることもできるが、添加された分散助剤は最終的に得ら
れた水スラリーに残留するため、電極ペースト作成時に
悪影響を示す場合があるため、添加量などに注意する必
要がある。
ることもできるが、添加された分散助剤は最終的に得ら
れた水スラリーに残留するため、電極ペースト作成時に
悪影響を示す場合があるため、添加量などに注意する必
要がある。
【００１８】上記方法で得られた金属粉末スラリーは、
例えばスラリー状態のまま３ヶ月放置した場合において
も、沈降した金属粉は通常の攪拌等によって容易に再分
散され、固い凝集などは発生しないため、ＭＬＣＣ用電
極ペースト材料として流通した場合にも、十分な品質を
確保でき、好適なＭＬＣＣ電極用ペースト材料となる。
例えばスラリー状態のまま３ヶ月放置した場合において
も、沈降した金属粉は通常の攪拌等によって容易に再分
散され、固い凝集などは発生しないため、ＭＬＣＣ用電
極ペースト材料として流通した場合にも、十分な品質を
確保でき、好適なＭＬＣＣ電極用ペースト材料となる。
【００１９】上述の界面活性剤などの分散助剤を用いな
くとも、長期保管中に再分散しにくい固い凝集体を生じ
ない理由については明らかではないが、本発明の金属粉
を水に加え磨砕することによって、粒子表面が均一に電
荷を帯びるようになり、これが粒子同士の反発力として
作用するためと考えられる。以下に本発明の実施例を記
す。
くとも、長期保管中に再分散しにくい固い凝集体を生じ
ない理由については明らかではないが、本発明の金属粉
を水に加え磨砕することによって、粒子表面が均一に電
荷を帯びるようになり、これが粒子同士の反発力として
作用するためと考えられる。以下に本発明の実施例を記
す。
【００２０】
【実施例】（実施例１）住友金属鉱山株式会社製ニッケ
ル粉ＳＮＰ−ＹＨ６（ＳＥＭ粒径０．４μｍ）４Ｋｇを
水１６Ｋｇに加え、羽根攪拌型の攪拌機で懸濁させた。
こうして得られた水スラリー（金属粉濃度：ニッケル重
量換算で２０％）をアルティマイザー（スギノマシン株
式会社）に装入し２０００気圧で対向衝突させる処理を
５回繰り返した。
ル粉ＳＮＰ−ＹＨ６（ＳＥＭ粒径０．４μｍ）４Ｋｇを
水１６Ｋｇに加え、羽根攪拌型の攪拌機で懸濁させた。
こうして得られた水スラリー（金属粉濃度：ニッケル重
量換算で２０％）をアルティマイザー（スギノマシン株
式会社）に装入し２０００気圧で対向衝突させる処理を
５回繰り返した。
【００２１】得られたスラリーの粒度分布を測定すると
Ｄ50＝0.72μｍ、Ｄ90＝1.1μｍであった。このスラリ
ー１００ｇを５Ｃ定量濾紙で濾過したところ濾紙上に残
る粗大粒子はなく全量通過した。
Ｄ50＝0.72μｍ、Ｄ90＝1.1μｍであった。このスラリ
ー１００ｇを５Ｃ定量濾紙で濾過したところ濾紙上に残
る粗大粒子はなく全量通過した。
【００２２】この水スラリーを室温にて３ヶ月放置した
が、沈降したニッケル粒子はモーター駆動の攪拌羽など
で軽く攪拌するだけで全量が容易に再分散し、粒度分布
の測定値もＤ50＝0.71μｍ、Ｄ90＝1.08μｍとほとんど
変わらぬ値を示した。
が、沈降したニッケル粒子はモーター駆動の攪拌羽など
で軽く攪拌するだけで全量が容易に再分散し、粒度分布
の測定値もＤ50＝0.71μｍ、Ｄ90＝1.08μｍとほとんど
変わらぬ値を示した。
【００２３】（実施例２）住友金属鉱山株式会社製ニッ
ケル粉ＳＮＰ−ＹＨ６（ＳＥＭ粒径０．４μｍ）４Ｋｇ
に水１６Ｋｇ（金属粉濃度：ニッケル重量換算で２０
％）を加え、羽根攪拌型の攪拌機で懸濁させた。これを
ＴＫフィルミックス（特殊機化工業）容量２リットルの
容器内で１２，０００ＲＰＭで懸濁液を攪拌した。処理
回数は容器内滞留時間１０秒としこれを８回繰り返し
た。
ケル粉ＳＮＰ−ＹＨ６（ＳＥＭ粒径０．４μｍ）４Ｋｇ
に水１６Ｋｇ（金属粉濃度：ニッケル重量換算で２０
％）を加え、羽根攪拌型の攪拌機で懸濁させた。これを
ＴＫフィルミックス（特殊機化工業）容量２リットルの
容器内で１２，０００ＲＰＭで懸濁液を攪拌した。処理
回数は容器内滞留時間１０秒としこれを８回繰り返し
た。
【００２４】得られたスラリーの粒度分布を測定すると
Ｄ50＝0.74μｍ、Ｄ90＝1.2μｍであった。このスラリ
ー１００ｇを５Ｃ定量濾紙で濾過したところ濾紙上に残
る粗大粒子はなく全量通過した。
Ｄ50＝0.74μｍ、Ｄ90＝1.2μｍであった。このスラリ
ー１００ｇを５Ｃ定量濾紙で濾過したところ濾紙上に残
る粗大粒子はなく全量通過した。
【００２５】このスラリーを室温にて３ヶ月放置した
が、沈降したニッケル粒子は軽く攪拌するだけで全量が
容易に再分散し、粒度分布の測定値もＤ50＝0.74μｍ、
Ｄ90＝1.22μｍとほとんど変わらぬ値を示した。
が、沈降したニッケル粒子は軽く攪拌するだけで全量が
容易に再分散し、粒度分布の測定値もＤ50＝0.74μｍ、
Ｄ90＝1.22μｍとほとんど変わらぬ値を示した。
【００２６】（実施例３）住友金属鉱山株式会社製銅粉
ＵＣＰ−０３０（ＳＥＭ粒径０．３５μｍ）４Ｋｇを水
１６Ｋｇに加え、羽根攪拌型の攪拌機で懸濁させた。こ
うして得られた水スラリー（金属粉濃度：銅重量換算で
２０％）をアルティマイザー（スギノマシン株式会社）
を用いて２０００気圧で対向衝突させる処理を５回繰り
返した。
ＵＣＰ−０３０（ＳＥＭ粒径０．３５μｍ）４Ｋｇを水
１６Ｋｇに加え、羽根攪拌型の攪拌機で懸濁させた。こ
うして得られた水スラリー（金属粉濃度：銅重量換算で
２０％）をアルティマイザー（スギノマシン株式会社）
を用いて２０００気圧で対向衝突させる処理を５回繰り
返した。
【００２７】得られたスラリーの粒度分布を測定すると
Ｄ50＝0.40μｍ、Ｄ90＝0.9μｍであった。このスラリ
ー１００ｇを５Ｃ定量濾紙で濾過したところ濾紙上に残
る粗大粒子はなく全量通過した。
Ｄ50＝0.40μｍ、Ｄ90＝0.9μｍであった。このスラリ
ー１００ｇを５Ｃ定量濾紙で濾過したところ濾紙上に残
る粗大粒子はなく全量通過した。
【００２８】この水スラリーを室温にて３ヶ月放置した
が、沈降した銅粒子はモーター駆動の攪拌羽などで軽く
攪拌するだけで全量が容易に再分散し、粒度分布の測定
値もＤ50＝0.42μｍ、Ｄ90＝0.92μｍとほとんど変わら
ぬ値を示した。
が、沈降した銅粒子はモーター駆動の攪拌羽などで軽く
攪拌するだけで全量が容易に再分散し、粒度分布の測定
値もＤ50＝0.42μｍ、Ｄ90＝0.92μｍとほとんど変わら
ぬ値を示した。
【００２９】（実施例４）住友金属鉱山株式会社製ニッ
ケル粉ＳＮＰ−ＹＨ６（ＳＥＭ粒径０．４μｍ）１００
ｇを水３．９リットル（金属粉濃度：ニッケル重量換算
２．５％）に加え、羽根攪拌型の攪拌機で懸濁させた。
これに超音波ホモジナイザー（日本精機製作所製S600TC
VP)による予備分散を施した後、ナノマイザー（吉田機
械興業製）を用いて１３００kg/cm2の圧力で８回処理を
施した。
ケル粉ＳＮＰ−ＹＨ６（ＳＥＭ粒径０．４μｍ）１００
ｇを水３．９リットル（金属粉濃度：ニッケル重量換算
２．５％）に加え、羽根攪拌型の攪拌機で懸濁させた。
これに超音波ホモジナイザー（日本精機製作所製S600TC
VP)による予備分散を施した後、ナノマイザー（吉田機
械興業製）を用いて１３００kg/cm2の圧力で８回処理を
施した。
【００３０】得られたスラリーの粒度分布を測定すると
Ｄ50=0.75μm、Ｄ90=1.3μmであった。このスラリー１
００ｇを５Ｃ定量ろ紙で濾過したところ、ろ紙上に残る
粗大粒子はなく全量通過した。
Ｄ50=0.75μm、Ｄ90=1.3μmであった。このスラリー１
００ｇを５Ｃ定量ろ紙で濾過したところ、ろ紙上に残る
粗大粒子はなく全量通過した。
【００３１】このスラリーを常温で３ヶ月間放置した
が、沈降したニッケル粒子はモーター駆動の攪拌羽で軽
く攪拌するだけで容易に再分散し、粒度分布の測定値も
Ｄ50＝0.75μｍ、Ｄ90=1.35μｍと殆ど変わらぬ値を示
した。
が、沈降したニッケル粒子はモーター駆動の攪拌羽で軽
く攪拌するだけで容易に再分散し、粒度分布の測定値も
Ｄ50＝0.75μｍ、Ｄ90=1.35μｍと殆ど変わらぬ値を示
した。
【００３２】（実施例５）住友金属鉱山株式会社製ニッ
ケル粉ＳＮＰ−ＹＨ６（ＳＥＭ粒径０．４μｍ）１Kgを
水９Kgに加え羽根攪拌型の攪拌機で懸濁させた。こうし
て得られた水スラリー（金属粉濃度：ニッケル重量換算
で１０％）を直径０．５mmのガラスビーズを充填したビ
ーズミル（浅田鉄工株式会社製 製品名：ナノミルNM-G
2M）に２リットル／分で通過させる処理を１０回繰り返
した。
ケル粉ＳＮＰ−ＹＨ６（ＳＥＭ粒径０．４μｍ）１Kgを
水９Kgに加え羽根攪拌型の攪拌機で懸濁させた。こうし
て得られた水スラリー（金属粉濃度：ニッケル重量換算
で１０％）を直径０．５mmのガラスビーズを充填したビ
ーズミル（浅田鉄工株式会社製 製品名：ナノミルNM-G
2M）に２リットル／分で通過させる処理を１０回繰り返
した。
【００３３】得られたスラリーの粒度分布を測定すると
D50＝0.8μm、D90＝1.3μmであった。このスラリー1０
０ｇを５C定量ろ紙で濾過したところ、ろ紙上残留した
ニッケル粉は約１０％であった。
D50＝0.8μm、D90＝1.3μmであった。このスラリー1０
０ｇを５C定量ろ紙で濾過したところ、ろ紙上残留した
ニッケル粉は約１０％であった。
【００３４】（比較例１）住友金属鉱山株式会社製ニッ
ケル粉ＳＮＰ−ＹＨ６（ＳＥＭ粒径０．４μｍ）４Ｋｇ
を水１６Ｋｇに加え（金属粉濃度：ニッケル重量換算で
２０％）、羽根攪拌型の攪拌機で懸濁させた。
ケル粉ＳＮＰ−ＹＨ６（ＳＥＭ粒径０．４μｍ）４Ｋｇ
を水１６Ｋｇに加え（金属粉濃度：ニッケル重量換算で
２０％）、羽根攪拌型の攪拌機で懸濁させた。
【００３５】このスラリーの粒度分布は、Ｄ50＝1.1μ
ｍ、Ｄ90＝1.9μｍであった。このスラリー１００ｇを
５Ｃ定量濾紙で濾過したところ２０％の粒子が濾紙上に
捕収された。
ｍ、Ｄ90＝1.9μｍであった。このスラリー１００ｇを
５Ｃ定量濾紙で濾過したところ２０％の粒子が濾紙上に
捕収された。
【００３６】このスラリーを室温にて３ヶ月放置した
が、沈降したニッケル粒子は強固に凝集し、通常の攪拌
では全く再分散できず、また、凝集塊の大きさが大きす
ぎるため、同様な測定器で粒度分布を測定することはで
きなかった。
が、沈降したニッケル粒子は強固に凝集し、通常の攪拌
では全く再分散できず、また、凝集塊の大きさが大きす
ぎるため、同様な測定器で粒度分布を測定することはで
きなかった。
【００３７】（比較例２）住友金属鉱山株式会社製ニッ
ケル粉ＳＮＰ−ＹＨ６（ＳＥＭ粒径０．４μｍ）４Ｋｇ
を水１６Ｋｇに加え、羽根攪拌型の攪拌機で懸濁させ
た。これに分散助剤として界面活性剤（花王株式会社製
エマルゲンＡ６０）をニッケル粉に対し１重量％を加え
30分間強攪拌した。
ケル粉ＳＮＰ−ＹＨ６（ＳＥＭ粒径０．４μｍ）４Ｋｇ
を水１６Ｋｇに加え、羽根攪拌型の攪拌機で懸濁させ
た。これに分散助剤として界面活性剤（花王株式会社製
エマルゲンＡ６０）をニッケル粉に対し１重量％を加え
30分間強攪拌した。
【００３８】このスラリー１００ｇを５Ｃ定量濾紙で濾
過したところ濾紙上に残る粗大粒子はなく全量通過し
た。このスラリーの粒度分布は、Ｄ50＝0.9μｍ、Ｄ90
＝1.4μｍであった。
過したところ濾紙上に残る粗大粒子はなく全量通過し
た。このスラリーの粒度分布は、Ｄ50＝0.9μｍ、Ｄ90
＝1.4μｍであった。
【００３９】このスラリーを室温にて３ヶ月放置した
が、沈降したニッケル粒子は強固に凝集し、通常の攪拌
では全く再分散できず、また、凝集塊が大きすぎるた
め、同様の測定器で粒度分布を測定することはできなか
った。
が、沈降したニッケル粒子は強固に凝集し、通常の攪拌
では全く再分散できず、また、凝集塊が大きすぎるた
め、同様の測定器で粒度分布を測定することはできなか
った。
【００４０】（比較例３）実施例１において、処理する
ニッケル粉スラリーの濃度をニッケル重量換算で８％と
した以外は同様にしてアルティマイザーによる処理を行
った。得られたスラリーの粒度分布を測定するとＤ50＝
0.90μｍ、Ｄ90＝1.6μｍであった。このスラリー１０
０ｇを５Ｃ定量濾紙で濾過したところ濾紙上に約１５％
のニッケル粉が残留した。
ニッケル粉スラリーの濃度をニッケル重量換算で８％と
した以外は同様にしてアルティマイザーによる処理を行
った。得られたスラリーの粒度分布を測定するとＤ50＝
0.90μｍ、Ｄ90＝1.6μｍであった。このスラリー１０
０ｇを５Ｃ定量濾紙で濾過したところ濾紙上に約１５％
のニッケル粉が残留した。
【００４１】この水スラリーを室温にて３ヶ月放置した
が、沈降したニッケル粒子はモーター駆動の攪拌羽など
で攪拌しても数ｍｍの大きさを持つ強固な凝集体が残っ
た。
が、沈降したニッケル粒子はモーター駆動の攪拌羽など
で攪拌しても数ｍｍの大きさを持つ強固な凝集体が残っ
た。
【００４２】（比較例４）実施例１において、処理する
ニッケル粉スラリーの濃度をニッケル重量換算で８５％
とした以外は同様にしてアルティマイザーによる処理を
行った。得られたスラリーの粒度分布を測定するとＤ50
＝0.80μｍ、Ｄ90＝1.5μｍであった。
ニッケル粉スラリーの濃度をニッケル重量換算で８５％
とした以外は同様にしてアルティマイザーによる処理を
行った。得られたスラリーの粒度分布を測定するとＤ50
＝0.80μｍ、Ｄ90＝1.5μｍであった。
【００４３】このスラリー１００ｇを５Ｃ定量濾紙で濾
過したところ濾紙上に約５％のニッケル粉が残留した。
過したところ濾紙上に約５％のニッケル粉が残留した。
【００４４】この水スラリーを室温にて３ヶ月放置した
が、沈降したニッケル粒子はモーター駆動の攪拌羽など
で攪拌しても数ｍｍの大きさを持つ強固な凝集体が残っ
た。
が、沈降したニッケル粒子はモーター駆動の攪拌羽など
で攪拌しても数ｍｍの大きさを持つ強固な凝集体が残っ
た。
【００４５】（比較例５）住友金属鉱山株式会社製ニッ
ケル粉ＳＮＰ−ＹＨ６（ＳＥＭ粒径０．４μｍ）を水に
加え、羽根攪拌型の攪拌機で懸濁させ、ニッケル重量換
算で１５％のスラリーを得た。こうして得られた水スラ
リーをビーズミル（ビーズ径２ｍｍ）で１０分間処理し
た。得られたスラリーの粒度分布を測定するとＤ50＝0.
92μｍ、Ｄ90＝2.5μｍであった。ＳＥＭ写真により観
察した結果、ニッケル粉が圧延されたと思われる２〜３
μｍの板上粒子が観察された。
ケル粉ＳＮＰ−ＹＨ６（ＳＥＭ粒径０．４μｍ）を水に
加え、羽根攪拌型の攪拌機で懸濁させ、ニッケル重量換
算で１５％のスラリーを得た。こうして得られた水スラ
リーをビーズミル（ビーズ径２ｍｍ）で１０分間処理し
た。得られたスラリーの粒度分布を測定するとＤ50＝0.
92μｍ、Ｄ90＝2.5μｍであった。ＳＥＭ写真により観
察した結果、ニッケル粉が圧延されたと思われる２〜３
μｍの板上粒子が観察された。
【００４６】このスラリー１００ｇを５Ｃ定量濾紙で濾
過したところ約３０％のニッケル粉が濾紙上に残留し
た。
過したところ約３０％のニッケル粉が濾紙上に残留し
た。
【００４７】この水スラリーを室温にて３ヶ月放置した
が、沈降したニッケル粒子はモーター駆動の攪拌羽など
で攪拌しても数ｍｍの大きさを持つ強固な凝集体が残っ
た。
が、沈降したニッケル粒子はモーター駆動の攪拌羽など
で攪拌しても数ｍｍの大きさを持つ強固な凝集体が残っ
た。
【００４８】
【発明の効果】本発明の方法によれば、長期間放置した
場合においても、沈降した金属粉が通常の攪拌等によっ
て容易に再分散され、ＭＬＣＣ用電極ペースト材料とし
て流通した場合にも好適な金属粉末スラリーが得られ
る。
場合においても、沈降した金属粉が通常の攪拌等によっ
て容易に再分散され、ＭＬＣＣ用電極ペースト材料とし
て流通した場合にも好適な金属粉末スラリーが得られ
る。
Claims (3)
- 【請求項１】 乾燥した金属粉あるいは乾燥前の金属粉
を水に加え、分散液中の金属粉濃度をニッケル重量換算
で１０〜８０％とし、湿式カウンタージェットミル、ま
たは、攪拌槽中において、内壁とほぼ同等な径の攪拌羽
根が、高速に回転することにより粉体粒子表面を磨砕す
る湿式粉砕機を用いて高圧磨砕することを特徴とする金
属粉末スラリーの製造方法。 - 【請求項２】 乾燥した金属粉あるいは乾燥前の金属粉
を水に加え、分散液中の金属粉濃度をニッケル重量換算
で４０％以下とし、ポンプにより加圧されたスラリーの
流路を段階的に狭くすることにより加速されたスラリー
をダイヤモンドなどの固いプレートに衝突させる方式の
湿式粉砕機によって高圧磨砕することを特徴とする金属
粉末スラリーの製造方法。 - 【請求項３】 乾燥した金属粉あるいは乾燥前の金属粉
を水に加え、分散液中の金属粉濃度をニッケル重量換算
で１０％以下とし、ビーズミル又はボールミルを用いて
粉体表面を磨砕することを特徴とする金属粉末スラリー
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001349577A JP2003147414A (ja) | 2001-11-15 | 2001-11-15 | 金属粉末スラリーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001349577A JP2003147414A (ja) | 2001-11-15 | 2001-11-15 | 金属粉末スラリーの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003147414A true JP2003147414A (ja) | 2003-05-21 |
Family
ID=19162225
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001349577A Pending JP2003147414A (ja) | 2001-11-15 | 2001-11-15 | 金属粉末スラリーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003147414A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009155194A (ja) * | 2007-12-28 | 2009-07-16 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化ニッケル粉末及びその製造方法 |
| CN114870716A (zh) * | 2022-04-08 | 2022-08-09 | 内蒙古旭阳新材料有限公司 | 一种金属浆料生产控制系统 |
-
2001
- 2001-11-15 JP JP2001349577A patent/JP2003147414A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009155194A (ja) * | 2007-12-28 | 2009-07-16 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 酸化ニッケル粉末及びその製造方法 |
| CN114870716A (zh) * | 2022-04-08 | 2022-08-09 | 内蒙古旭阳新材料有限公司 | 一种金属浆料生产控制系统 |
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|
| A02 | Decision of refusal |
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