DE602005002417T2

DE602005002417T2 - Verfahren zum Herstellen einer Polieraufschlämmung zur Verwendung in einem Präzisionspolierverfahren

Info

Publication number: DE602005002417T2
Application number: DE602005002417T
Authority: DE
Inventors: Takaharu Kunugi; Tomohiro Kaku; Takanori Sasakura
Original assignee: Tokyo Magnetic Printing Co Ltd; NEC Electronics Corp
Current assignee: Renesas Electronics Corp; Toppan Infomedia Co Ltd
Priority date: 2004-07-30
Filing date: 2005-07-27
Publication date: 2008-06-05
Anticipated expiration: 2025-07-28
Also published as: US20060032148A1; EP1621595B1; JP4541796B2; TW200613091A; JP2006043781A; EP1621595A1; TWI292358B; DE602005002417D1

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
1. Gebiet der Erfindung:
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Polieraufschlämmung zur Verwendung in einem Präzisionspolierverfahren und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung einer Polieraufschlämmung, die zur Verwendung bei dem chemisch-mechanischen Polieren von Halbleitersubstraten verwendbar ist.
2. Beschreibung des Stands der Technik:
Herkömmlicherweise ist ein CMP (chemisch-mechanisches Polieren)-Verfahren zum Planarisieren eines Zwischenschichtfilms und dergleichen in einem Herstellungsverfahren für eine integrierte Halbleiterschaltung verwendet worden. Das CMP-Verfahren wird aus den im Folgenden ausgeführten Gründen verwendet. Um Entwurfsregeln zu verwenden, in denen leitende Muster in sehr kleinen Muster und hoher Dichte gebildet werden, um eine weitere Verringerung der Größe von integrierten Halbleiterschaltungen zu erreichen, ist es unverzichtbar, den Raum zwischen den Muster durch Anwenden eines Belichtungsstrahls bei einer kürzeren Wellenlänge in Lithografietechniken zu verringern. Als Ergebnis würden selbst kleinste Unebenheiten, falls vorhanden, auf einem Halbleitersubstrat (Wafer) die kleinsten Muster signifikant beeinträchtigen, was möglicherweise dazu führt, dass die gewünschten Muster nicht gebildet werden können. Da auf diese Weise eine bessere Planari sierung von Halbleitersubstraten erforderlich ist, um gewünschte Muster genau zu bilden, wird das CMP-Verfahren verwendet, da es hinsichtlich der Planarisierung überlegen ist.
Das CMP-Verfahren wird ebenfalls als ein Schritt zur Bildung von Metalldrähten von integrierten Halbleiterschaltungen verwendet. Insbesondere wird eine Metallschicht derart gebildet, dass sie in die vertieften Bereiche von Nuten und Verbindungslöchern, die in einer Isolierschicht auf einem Halbleitersubstrat aus Silizium gebildet sind, gefüllt wird und dann die Metallschicht, außer jener in den vertieften Bereichen, durch das CMP-Verfahren zum Entfernen poliert wird, um elektrische Verbindungen, wie etwa versenkte Drähte, Kontaktlochstecker (via plugs), Kontaktstecker und dergleichen, zu bilden. Wenn eine weitere Lage oder ein leitendes Muster auf einer Oberfläche mit darauf gebildeten elektrischen Verbindungen gebildet wird, wird die Oberfläche erneut dem CMP-basierten Planarisierungsverfahren unterworfen, da diese Oberfläche ebenfalls maximal planarisiert werden muss.
Kürzlich ist hauptsächlich Kupfer für Metalldrähte verwendet worden, um die Verarbeitungsgeschwindigkeit von integrierten Halbleiterschaltungen zu steigern. Im Folgenden wird das CMP-Verfahren unter Verwendung eines Beispiels des Polierens einer Cu-Schicht auf einem Halbleitersubstrat beschrieben.
Allgemein umfasst das CMP-Verfahren die Schritte aus Tropfen einer Polieraufschlämmung, die hauptsächlich aus einem Oxidationsmittel und einem Schleifmittel zusammengesetzt ist, auf ein Polierpad und Drehen zum Beispiel eines Halbleitersubstrats mit einer darauf gebildeten Cu-Schicht relativ zu dem Polierpad, wobei das Halbleitersubstrat sich in Kontakt mit dem Polierpad befindet. Die Grundprinzipien des CMP-Verfahrens liegen darin, dass die Cu-Schicht auf der Oberfläche des Halbleitersubstrats durch eine chemische Wirkung des Oxidationsmittels oxidiert wird und die oxidierte Cu-Schicht mechanisch durch das Schleifmittel entfernt wird. Die Polieraufschlämmung enthält ein Schleifmittel und Chemikalien wie ein Oxidationsmittel, einen pH-Regler, ein Antioxidationsmittel und dergleichen.
Idealerweise weist eine Polieraufschlämmung zur Verwendung in dem CMP-Verfahren eine große Zahl von Schleifmittelteilchen auf, die Durchmesser aufweisen, die auf mehrere Nanometer reguliert sind und bei der tatsächlichen Verwendung gleichförmig verteilt sind. In dem Verfahren zur Herstellung einer Polieraufschlämmung werden jedoch größere Teilchen und agglomerierte Teilchen, wenn auch nur in Spurenmengen, gebildet und sind in der resultierenden Polieraufschlämmung enthalten. Es ist bisher angenommen worden, dass, wenn diese Polieraufschlämmung für das CMP-Verfahren verwendet wird, die größeren Teilchen und agglomerierten Teilchen des Schleifmittels Kratzer auf der Oberfläche eines polierten Halbleitersubstrats verursachen und die Kratzer Defekte, wie etwa verschlechterte elektrische Eigenschaften, einführen, so dass sie zu einer geringeren Ausbeute an Halbleitersubstraten führen. Um dieses Problem zu lösen, werden größere Teilchen und agglomerierte Teilchen im Allgemeinen durch ein Filter an dem Ende des Polieraufschlämmungsherstellungsverfahrens, oder unmittelbar bevor die Polieraufschlämmung zum Polieren verwendet wird, entfernt.
Zum Beispiel offenbart die japanische offengelegte Patentanmeldung Nr.2001-9706 eine Vorrichtung zum Filtrieren einer Polieraufschlämmung mit dem Zweck der Entfernung größerer Teilchen, wenn die Polieraufschlämmung einer CMP-Vorrichtung zugeführt wird. Die Vorrichtung umfasst eine Zufuhrrohrleitung zum Zuführen der Polieraufschlämmung, eine Zentrifugentrommel zum Zentrifugieren der Polieraufschlämmung, ein Filter zum Filtrieren der zentrifugierten Polieraufschlämmung und eine Auslass-Rohrleitung zum Auslassen der durch das Filter filtrierten Polieraufschlämmung.
Wenn eine Polieraufschlämmung durch ein Filter mit einer kleinen Maschengröße zum Entfernen größerer Teilchen an dem Ende eines Polieraufschlämmungsherstellungsverfahrens, oder unmittelbar bevor die Polieraufschlämmung verwendet wird, filtriert wird, ist das Filter gegenüber Verstopfung anfällig, obwohl es bei der Verringerung der Anzahl größerer Teilchen wirksam ist. Aus diesem Grund muss das Filter häufig durch ein neues ersetzt werden, was zu einer geringen Ausbeute der Polieraufschlämmung führt. Die japanische offengelegten Patentanmeldung Nr. 2001-9706 schlägt beim Behandeln dieses Problems ein Verfahren zur Verlängerung der Haltbarkeit eines Filters durch Zentrifugie ren einer Polieraufschlämmung vor dem Filtrieren vor, um einige größere Teilchen aus der Polieraufschlämmung zu entfernen, um das Filter gegenüber Verstopfung weniger anfällig zu machen.
Wenn ein Filter mit einer kleinen Maschenöffnungsgröße verwendet wird, oder wenn die Zentrifugaltrennung vor dem Filtrieren durchgeführt wird, wie in der japanischen offengelegten Patentanmeldung Nr. 2001-9706 beschrieben, kann eine große Anzahl von größeren Teilchen aus einer Polieraufschlämmung entfernt werden. Obwohl eine große Anzahl von größeren Teilchen aus der Polieraufschlämmung entfernt worden ist, ist jedoch die Menge an Kratzern auf der Oberfläche eines Halbleitersubstrats nicht in einem großen Ausmaß reduziert, wenn die erhaltene Polieraufschlämmung zum Polieren des Halbleitersubstrats verwendet wird. Darüber hinaus gibt es das Problem einer geringeren Gleichförmigkeit in der Dicke, die durch das Polieren verringert worden ist, und auf der polierten Oberfläche, die zurückbleibt.
Da die Zentrifugaltrennung zum Verringern der Verstopfung des Filters gedacht ist, wie oben beschrieben wurde, kann das in der japanischen offengelegten Patentanmeldung Nr. 2001-9706 beschriebene Verfahren nur eine geringe Zentrifugalkraft anwenden. Aus diesem Grund kann dieses Verfahren nur deutlich größere Teilchen einer Polieraufschlämmung entfernen, ist jedoch nicht in der Lage, die meisten der Teilchen zu entfernen, die Kratzer verursachen.
Wie oben beschrieben wurde, kann das Filtrieren durch ein Filter, das eine geringe Maschenöffnungsgröße aufweist, oder durch zentrifugale Trennung Kratzer etwas mehr verringern als das Filtrieren durch ein Filter, das eine große Maschenöffnungsgröße aufweist, kann jedoch Kratzer nicht ausreichend verringern und verschlechtert darüber hinaus die Poliereigenschaften.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Es ist eine Aufgabe dieser Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung einer Polieraufschlämmung vorzusehen, das in der Lage ist, Kratzer auf einer polierten Oberfläche effektiv zu verringern und die gewünschten Poliereigenschaften zu erreichen.
Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung einer Polieraufschlämmung umfasst die Schritte aus Dispergieren eines Schleifmittels in einer zu verarbeitenden Flüssigkeit, die eine Mischung ist, die aus dem Schleifmittel und dem Dispersionsmedium hergestellt ist, Klassieren der zu verarbeitenden Flüssigkeit nach dem Schritt des Dispergierens und Einstellen der zu verarbeitenden Flüssigkeit durch Zugeben von Chemikalien, so dass sie nach dem Schritt des Klassierens in einer gewünschten Zusammensetzung vorliegt. Der Schritt des Klassierens entfernt selektiv Teilchen des Schleifmittels, die während des Polierens mit der Polieraufschlämmung Kratzer verursachen würden.
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Polieraufschlämmung mit den Schritten:
Dispergieren eines Schleifmittels in einem Dispersionsmedium, so dass eine zu verarbeitende Flüssigkeit erhalten wird, die eine Mischung des Schleifmittels und des Dispersionsmediums ist;
gekennzeichnet durch zentrifugale Klassierung der zu verarbeitenden Flüssigkeit mit einer Zentrifugalbeschleunigung von 500 G bis 2500 G, um die Anzahl an Teilchen mit einem Durchmesser von 9,99 μm oder mehr auf 100 oder weniger in einem Volumen von 1 ml der zu verarbeitenden Flüssigkeit zu verringern, nach dem Dispergierschritt;
Einstellen der zu verarbeitenden Flüssigkeit durch Zugeben von Chemikalien und/oder Einstellen der Konzentration des Schleifmittels und/oder Einstellen des pH-Werts nach dem Klassierschritt.
Die vorliegende Erfindung betrifft bevorzugt dieses Verfahren, wobei der Klassierschritt die Zahl der Teilchen und Teilchengruppen mit einem Gewicht gleich dem oder schwerer als das Gewicht, das einem Teilchen mit einem Durchmesser von 0,99 μm entspricht, auf 20 % oder weniger von jener vor der Klassierung verringert und die Zahl der Teilchen und Teilchengruppen mit einem Gewicht gleich dem oder schwerer als das Gewicht, das einem Teilchen mit einem Durchmesser von 9,99 μm entspricht, auf 1 % oder weniger von jener vor der Kiassierung verringert innerhalb des Schleifmittels in der zu verarbeitenden Flüssigkeit.
Diese Erfindung betrifft ebenfalls bevorzugt dieses Verfahren, wobei der Klassierschritt das Entfernen der oberen 3 Gew.-% der schwersten Teilchen innerhalb des Schleifmittels in der zu verarbeitenden Flüssigkeit umfasst.
Gemäß dem oben beschriebenen Verfahren wird die Polieraufschlämmung niemals in der Zusammensetzung wie eine solche, die eine verringerte Konzentration an dem Schleifmittel, eine erhöhte Konzentration an Chemikalien und dergleichen aufweist, schwanken und es ist möglich, Teilchen selektiv und effizient zu entfernen, die Kratzer auf einer polierten Oberfläche verursachen, um eine befriedigende Politur zu erreichen.
Da der Schritt des Klassierens eine zentrifugale Kiassierung der zu verarbeitenden Flüssigkeit ist, können schwere Teilchen auf eine effiziente Weise entfernt werden.
Der Schritt des Klassierens wird bevorzugt durchgeführt, um die Zahl an Teilchen und Teilchengruppen, die ein Gewicht aufweisen, das gleich dem oder schwerer als ein Gewicht ist, das einem Teilchen mit einem Durchmesser von 0,99 μm entspricht, auf 20 % oder weniger jener vor der Kiassierung zu verringern und die Zahl an Teilchen und Teilchengruppen, die ein Gewicht aufweisen, das gleich dem oder schwerer als ein Gewicht ist, das einem Teilchen mit einem Durchmesser von 9,99 μm entspricht, auf 1 % oder weniger jener vor der Klassierung zu verringern, innerhalb des Schleifmittels in der zu verarbeitenden Flüssigkeit. Dies geschieht, da die Wirkung der Verhinderung von Kratzern unzureichend ist, wenn schwerere Schleifmittelteilchen und größere Schleifmittelteilchen mit einem größeren Prozentsatz als dem oben ausgeführten in der Polieraufschlämmung vorhanden sind. Der Begriff "Teilchengruppe" bezieht sich auf eine integrierte Einheit, die aus einer Anzahl von Teilchen durch Sintern, Schmelzen, Agglomeration und dergleichen zusammengesetzt ist.
Der Schritt des Klassierens kann das selektive Entfernen von Teilchen einschließen, die schwerer als ein vorgegebenes Gewicht sind. In diesem Fall kann das vorgegebene Gewicht, wie es geeignet ist, durch eine Bedienungsperson voreingestellt werden, nachdem das Gewicht von Teilchen, die Kratzer verursachen, geschätzt wurde, indem die normalen Primärteilchen des Schleifmittels, das in der herzustellenden Polieraufschlämmung enthalten ist, als Standard herangezogen wird. Weiter enthält der Schritt des Klassierens das Entfernen der obersten drei Gewichtsprozent der schwersten Teilchen innerhalb des Schleifmittels in der zu verarbeitenden Flüssigkeit. Da Teilchen, die hinsichtlich der Größe klein, aber hinsichtlich des Gewichts schwer sind, Kratzer verursachen können, kann der vorhergehende Schritt des Klassierens Kratzer durch das vorherige Entfernen solcher Teilchen effektiv unterdrücken.
Der Schritt des Einstellens kann das Einstellen mindestens der Konzentration des Schaltmittels und/oder des pH-Werts der zu verarbeitenden Flüssigkeit einschließen. Die Polieraufschlämmung kann in einer gewünschten Zusammensetzung beibehalten werden, indem der Schritt des Einstellens nach dem Schritt des Klassierens durchgeführt wird.
Das Verfahren kann weiter den Schritt des Filtrierens der zu verarbeitenden Flüssigkeit mit einem Filter nach dem Schritt des Einstellens umfassen. In diesem Fall ist es möglich, Fremdkörper zu entfernen, die bisher während des Herstellungsverfahrens in die zu verarbeitende Flüssigkeit eingeführt worden sind. Es sollte zur Kenntnis genommen werden, dass dieser Schritt des Filtrierens nicht zum Entfernen großer Schleifmittelteilchen wie zuvor gedacht ist, sondern hauptsächlich zum Entfernen von Fremdkörpern gedacht ist, die von außen eingeführt wurden.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren ist es möglich, eine Polieraufschlämmung herzustellen, die Kratzer aufpolierten Oberflächen während des chemisch-mechanischen Polierens weitgehend unterdrücken kann. Da die Polieraufschlämmung in einer gewünschten Zusammensetzung erhalten werden kann, kann darüber hinaus eine zufriedenstellende Politur mit gewünschten Eigenschaften erreicht werden.
Diese und weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile dieser Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung unter Bezug auf die begleitenden Zeichnungen, die Beispiele dieser Erfindung veranschaulichen, deutlich werden.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist ein schematisches Verfahrensdiagramm zum Erläutern eines erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens für eine Aufschlämmung;
2 ist eine Mikrofotografie, die Schleifmittelteilchen innerhalb einer zu verarbeitenden Flüssigkeit nach dem Klassierschritt zeigt;
3 ist eine Mikrofotografie, die Schleifmittelteilchen zeigt, die durch den Klassierschritt entfernt wurden;
4 ist ein schematisches Verfahrensdiagramm zur Erläuterung einer weiteren Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens für eine Aufschlämmung.
BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung einer Polieraufschlämmung umfasst die Schritte aus Dispergieren eines Schleifmittels in einer zu verarbeitenden Flüssigkeit, die eine Mischung des Schleifmittels und eines Dispersionsmediums ist; Klassieren der zu verarbeitenden Flüssigkeit nach der Dispersion; und Einstellen der zu verarbeitenden Flüssigkeit durch das Zugeben von Chemikalien, so dass es nach der Klassierung in einer gewünschten Zusammensetzung vorliegt. Insbesondere ist diese Erfindung hauptsächlich durch die Reihenfolge dieser Schritte gekennzeichnet, das heißt, der Schritt des Klassie rens wird nach dem Schritt des Dispergierens durchgeführt, und der Schritt des Einstellens wird nach dem Schritt des Klassierens durchgeführt.
1 ist ein Verfahrensdiagramm, das schematisch das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren für eine Polieraufschlämmung veranschaulicht.
In diesem Verfahren werden zunächst in Schritt 11 ein Schleifmittel 1 und ein Dispersionsmedium 2 in eine Dispergiermaschine 3 eingeführt, und das Schleifmittel 1 wird im Dispersionsmedium 2 so gleichförmig wie möglich dispergiert. In diesem Fall werden nur das Schleifmittel 1 und das Dispersionsmedium 2 in die Dispergiermaschine 3 eingeführt, oder nur das Schleifmittel 1, das Dispersionsmedium 2 und eine kleine Menge eines Dispergiermittels (nicht gezeigt) werden in die Dispergiermaschine 3 eingeführt. Andere Chemikalien als das Dispergiermittel, die für die Polieraufschlämmung benötigt werden, werden in diesem Stadium nicht eingeführt, da sie die Dispersionseigenschaft durch Agglomerieren des Schleifmittels 1 usw. nachteilig beeinträchtigen könnten.
Es gibt keine besonderen Einschränkungen, die auf die Dispergiermaschine 3 und das Dispersionsverfahren Anwendung finden. Der Dispersionsschritt kann durch eine Dispergiermaschine vom Impeller-Rührtyp, eine Dispergiermaschine vom Hochgeschwindigkeits-Rotor-Rührtyp, eine Ultraschall-Dispergiermaschine, eine Dispergiermaschine vom Teilchenkollisionstyp, eine Perlmühlen-Dispergiermaschine, eine Kneter-Dispergiermaschine, eine Kugelmühlen-Dispergiermaschine oder dergleichen durchgeführt werden. Die Mengen des Schleifmittels 1 und des Dispersionsmediums 2, die zugegeben werden sollen, und die Dauer des Dispersionsschritts können eingestellt werden, wie es für ein bestimmtes Dispersionsverfahren geeignet ist, indem die Dispersionseffizienz berücksichtigt wird. Wenn z. B. das Schleifmittel 1 in dem Dispersionsmedium 2 derart dispergiert wird, dass die zu verarbeitende Flüssigkeit, die das Schleifmittel 1 und das Dispersionsmedium 2 enthält, eine hohe Viskosität und eine hohe Konzentration aufweist, kann im Hinblick auf die Dispersionseffizienz die zu verarbeitende Flüssigkeit 4 nach der Dispersion durch Zugabe des Dispersionsmediums 2 verdünnt werden.
Als Nächstes wird in Schritt 12 die zu verarbeitende Flüssigkeit 4 nach der Dispersion klassiert. Da die zu verarbeitende Flüssigkeit 4 nach dem Dispersionsschritt in einem stabilen Dispersionszustand klassiert werden muss, um Teilchen, die Kratzer verursachen würden, selektiv zu entfernen, wird die zu verarbeitende Flüssigkeit 4 klassiert, bevor eine Auswahl von Chemikalien zugegeben wird. Die zentrifugale Klassierung wird zum effektiven Entfernen einer Auswahl von ungleichförmigen Teilchen, die in der zu verarbeitenden Flüssigkeit 4 nach der Dispersion eingeschlossen sind, die Kratzer verursachen würden, einschließlich größerer Primärteilchen, gesinterter Teilchen, verschmolzener Teilchen, agglomerierter Teilchen und dergleichen, durchgeführt. Insbesondere wird der schematisch in 1 veranschaulichte Zentrifugalklassierer 5 verwendet, da er Teilchen, die große Abmessungen aufweisen, und Teilchen, die große spezifische Massen aufweisen, einfangen kann und dadurch eine Auswahl von ungleichförmigen Teilchen, die Kratzer verursachen würden, durch Einstellen einer geeigneten Zentrifugalbeschleunigung effektiv entfernen kann.
Die Zentrifugalbeschleunigung wird während der Zentrifugalklassierung in einem Bereich von 500 G bis 2.500 G und stärker bevorzugt in einem Bereich von 1.500 bis 2.000 G eingestellt.
Bevorzugt verringert dieser Klassierschritt die Anzahl an Teilchen und Teilchengruppen, die ein Gewicht aufweisen, das gleich dem oder schwerer als ein Gewicht ist, das einem Teilchen mit einem Durchmesser von 0,99 μm entspricht, auf 20 % oder weniger jener vor der Klassierung und verringert ebenfalls die Anzahl an Teilchen und Teilchengruppen, die ein Gewicht aufweisen, das gleich dem oder schwerer als ein Gewicht ist, das einem Teilchen mit einem Durchmesser von 9,99 μm entspricht, auf 1 % oder weniger jener vor der Klassierung, innerhalb des Schleifmittels in der zu verarbeitenden Flüssigkeit. Als Ergebnis werden die meisten der größeren Teilchen durch diesen Klassierschritt entfernt, was dazu führt, dass wenige größere Teilchen innerhalb der zu verarbeitenden Flüssigkeit nach der Klassierung verbleiben. Es gibt 100 oder weniger, stärker bevorzugt 50 oder weniger Schleifmittelteilchen in 1 ml der zu verarbeitenden Flüssigkeit, die einen Durchmesser von 9,99 μm oder mehr aufweisen.
Auf diese Weise ist es möglich, Kratzer auf zu polierenden Gegenständen weitgehend zu verringern, wenn sie durch die Polieraufschlämmung poliert werden, die durch das vorhergehende Herstellungsverfahren hergestellt wurde. 2 zeigt Schleifmittelteilchen in der zu verarbeitenden Flüssigkeit 6 nach der Klassierung, und 3 zeigt Schleifmittelteilchen, die durch den Klassierschritt entfernt wurden.
Die Zentrifugalklassierung kann Teilchen entfernen, die große spezifische Massen aufweisen, genauer gesagt, schwere Teilchen. Zum Beispiel werden in dem Fall, dass Teilchen dieselbe spezifische Masse aufweisen, Teilchen unter diesen, die einen größeren Durchmesser aufweisen, bevorzugt entfernt. Da angenommen wird, dass Kratzer durch Teilchen und Teilchengruppen verursacht werden, die schwer und hart sind, ist es erwünscht, diese zu entfernen. Zum Beispiel können in diesem Klassierschritt die schwersten Teilchen innerhalb eines vorgegebenen Bereichs aus dem in der zu verarbeitenden Flüssigkeit enthaltenen Schleifmittel entfernt werden. Alternativ kann dieser Klassierschritt selektiv Teilchen entfernen, die Gewichte aufweisen, die größer sind als ein vorgegebener Wert. In jedem Fall kann ein vorgegebener Gewichtsbereich oder ein vorgegebener Wert (oberer Grenzwert für das Gewicht) durch eine Bedienungsperson geeignet eingestellt werden, nachdem das Gewicht von Teilchen, die Kratzer verursachen, geschätzt wurde, indem das Gewicht, die Konzentration und dergleichen von normalen Primärteilchen des in der herzustellenden Polieraufschlämmung enthaltenen Schleifmittels als Standard herangezogen werden.
Als Beispiel wird unter der Annahme, dass ein Schleifmittel aus pyrogener Kieselsäure (absolute spezifische Masse beträgt 2,2) mit normalen Primärteilchen, die einen Durchmesser von 30 nm und ein Gewicht von ungefähr 3,1 × 10^–14 g aufweisen, hergestellt ist, ein Kratzverhinderungseffekt durch das Entfernen der obersten 3 Gew.-% oder mehr der schwersten Teilchen erwartet. In diesem Fall weist ein größeres Teilchen mit einem Durchmesser von 9,99 μm ein Gewicht von ungefähr 1,2 × 10^–6 g auf, was 10 mal oder mehr schwerer als das normale Primärteilchen ist. Diese Werte können jedoch abhängig von der absoluten spezifischen Masse, dem primären Teilchendurchmesser und dergleichen des als Schleifmittel verwendeten Materials variieren.
Als Nächstes wird in Schritt 13 eine Auswahl von Chemikalien 8 zu der zu verarbeitenden Flüssigkeit 6 nach der Klassierung gegeben, um Einstellungen einer Anzahl von Eigenschaften, wie etwa Konzentrationseinstellung, pH-Wert-Einstellung und dergleichen vorzunehmen. Folglich wird die gewünschte Polieraufschlämmung 7 bereitgestellt. In diesem Einstellungsschritt erfolgen zusätzlich zu der Einstellung der Konzentration der Polierteilchen eine Vielzahl von Einstellungen durch das Zugeben von Chemikalien 8, die für chemische Reaktionen benötigt werden, wie etwa Oxidationsmittel, organische Säure, Antioxidationsmittel und dergleichen, so dass die Polieraufschlämmung 7 die für die Verwendung in dem CMP-Verfahren gewünschten Eigenschaften aufweist. Weiter wird für eine Aufschlämmung vom Wassertyp der pH-Wert durch das Zugeben eines pH-Wert-Einstellers eingestellt. Andererseits können eine Vielzahl von Chemikalien 8, wie etwa Dispersionsstabilisierer, grenzflächenaktive Mittel, Flüssigschmiermittel, Festschmiermittel, Säure, Lauge, Korrosionsschutzmittel, Frostschutzmittel, Konservierungsstoff und dergleichen zugegeben werden, um eine Vielzahl von Eigenschaften dem Bedarf entsprechend einzustellen.
Die gewünschte Polieraufschlämmung 7 ist vollendet, nachdem die Eigenschaften auf die zuvor beschriebene Weise eingestellt worden sind. In der in 1 veranschaulichten Ausführungsform wird weiter ein Schritt zum Filtrieren in Schritt 14 durchgeführt, um undefinierte Fremdkörper und dergleichen zu entfernen, die während des Verfahrens bis zu diesem Schritt möglicherweise in die Polieraufschlämmung 7 eingeführt worden sind. Das hier verwendete Filter 9 ist nicht zum Entfernen größerer Teilchen des Schleifmittels 1 gedacht. Daher kann die Nennmaschenöffnungsgröße ungefähr 20 μm betragen, wenn die bevorzugten Teilchen des Schleifmittels zur Verwendung beim Polieren Durchmesser im Bereich von mehreren 10 bis mehrere 100 nm aufweisen. Auch ein Filter, das eine größere Maschenöffnungsgröße aufweist, kann abhängig von der Größe der Teilchen des Schleifmittels verwendet werden, unter Berücksichtigung der Ausbeute der Polieraufschlämmung 7 ist es jedoch bevorzugt, dass das hierbei verwendete Filter 9 eine Nennmaschenöff nungsgröße von ungefähr 5 bis 20 μm aufweist. Der Filtrierschritt mit dem Filter 9 kann in manchen Fällen ausgelassen werden.
Als Nächstes erfolgt eine ausführliche Beschreibung, um die Gründe zu erläutern, warum herkömmliche Probleme durch das oben beschriebene erfindungsgemäße Verfahren gelöst werden können.
Es ist in der Vergangenheit beobachtet worden, dass die Anzahl an Kratzern auf Oberflächen polierter Gegenstände (z. B. Halbleitersubstrate) nicht stark verringert wird, wenn sie mit einer Polieraufschlämmung poliert werden, aus der eine Menge größerer Teilchen durch ein Filter mit einer feineren Maschenöffnungsgröße oder durch eine Kombination aus Zentrifugaltrennung mit Filtrieren entfernt worden war. In dieser Hinsicht stellten die Erfinder die folgende Überlegung an.
Ein Schleifmittel, das in einer Polieraufschlämmung enthalten ist, enthält schon an sich eine Vielzahl ungleichförmiger Teilchen außer den größeren Primärteilchen, die große Durchmesser aufweisen, wie etwa gesinterte Teilchen, verschmolzene Teilchen, agglomerierte Teilchen und dergleichen, die aus dem Zusammenschluss von Primärteilchen in dem Herstellungsverfahren stammen. Insbesondere umfasst ein Schleifmittel aus pyrogener Kieselsäure, das durch eine Gasphasenreaktion hergestellt wurde, die Bildung einer großen Zahl sogenannter größerer Primärteilchen, deren Durchmesser durch die Reaktivgaszufuhrbalance, die Reaktionstemperaturverteilung und dergleichen gewachsen sind, gesinterte Teilchen, die durch Wärme, die während der Reaktion erzeugt wird, gesintert sind usw. Die pyrogene Kieselsäure wird hergestellt, indem ein gasförmiges Material bei Temperaturen von 1.000 bis 2.000° verbrannt wird, und ihr Durchmesser hängt von der Verbrennungstemperatur und der Gasmenge ab. Hergestellte Primärteilchen variieren im Durchmesser wegen der Temperaturverteilung und der Gasverteilung während der Verbrennung. Unter Primärteilchen, die unterschiedliche Durchmesser aufweisen, werden insbesondere große Teilchen als größere Primärteilchen bezeichnet. Ebenfalls werden Primärteilchen, die durch die Wärme während des Herstellungsverfahrens miteinander verbunden sind, als gesinterte Teilchen bezeichnet. Da Kieselsäure durch starke Lauge aufgelöst wird, werden Primärteilchen, die in der zu verarbeitenden Flüssigkeit aufgelöst wurden und die miteinander verbunden wurden, verschmolzene Teilchen genannt.
Herkömmlicherweise wurde angenommen, dass große Teilchen Kratzer verursachen. Aus diesem Grund wurde angenommen, dass die Kratzer durch Entfernen so vieler großer Teilchen wie möglich durch ein Filter, das eine feinere Maschenöffnungsgröße aufweist, oder durch Durchführen von Zentrifugaltrennung verringert würden. Die Anzahl an Kratzern auf den Oberflächen polierter Gegenstände wurde jedoch nicht stark verringert, auch wenn das CMP-Verfahren mit einer Polieraufschlämmung durchgeführt wurde, aus der große Teilchen entfernt worden waren. Aus dieser Tatsache haben die Erfinder geschlossen, dass es Teilchen gab, die Kratzer verursachen würden, obwohl sie relativ kleine Durchmesser aufweisen und dass es Teilchen unter den größeren und agglomerierten Teilchen gab, die bisher als Hauptfaktor von Kratzern angesehen wurden, die kaum Kratzer verursachen.
Eine Vielzahl von Chemikalien, wie etwa ein pH-Wert-Einsteller zum Erzeugen chemischer Reaktionen werden zu Polieraufschlämmungen zur Verwendung mit dem CMP-Verfahren zugegeben. Wenn diese Chemikalien zu einer Polieraufschlämmung zugegeben werden, die gleichförmig verteilte Schleifmittelteilchen aufweist, agglomerieren Schleifmittelteilchen weich miteinander. Große Schleifmittelteilchen, die aus der weichen Agglomeration resultieren, können sich jedoch wegen des zum Polieren angewendeten Druckes leicht zersetzen, so dass sie keine Kratzer auf einer polierten Oberfläche verursachen. Daher trägt die Entfernung weich agglomerierter Teilchen nicht zu der Verhinderung von Kratzern bei. Wenn ungeachtet dieser Tatsache weich agglomerierte Teilchen entfernt werden, werden die Poliereigenschaften in Verbindung mit einer Verringerung der Konzentration des Schleifmittels und Schwankungen in der Zusammensetzung der Polieraufschlämmung verschlechtert, wie später beschrieben wird. Zum Beispiel wird gemäß dem Verfahren, das in der japanischen Patentanmeldung 2001-9706 offenbart ist, eine Polieraufschlämmung, deren Eigenschaften durch eine Vielzahl von Chemikalien, die zugegeben wurden, eingestellt wurden, zentrifugiert, so dass die Zentrifugaltrennung weich agglomerierte Teilchen, die keine Kratzer verursachen, entfernt und diese Teilchen bevorzugt in der Polieraufschlämmung zurückgelassen werden.
Andererseits umfasst ein Schleifmittel undispergierte Teilchen, die schwierig zur gleichförmigen Verteilung in dem Dispergierschritt in einzelne Teilchen zu trennen sind, wie etwa größere Primärteilchen, gesinterte Teilchen, verschmolzene Teilchen und dergleichen. Selbst wenn eine Scherbeanspruchung gleichförmig auf Teilchen aufgebracht wird, die gesinterte Teilchen, agglomerierte Teilchen und dergleichen einschließen, ist es physikalisch schwierig, sie alle zu zersetzen, so dass sie nicht in den Zustand von primären Teilchen zurückkehren können und einige undispergierte Teilchen zurückbleiben. Während angenommen wird, dass diese undispergierten Teilchen Teilchen einschließen, die Kratzer verursachen, können sie nicht immer durch ein Filter filtriert werden, wenn diese Teilchen nicht sehr stark gewachsen sind. Die gesinterten Teilchen, agglomerierten Teilchen, verschmolzenen Teilchen und dergleichen sind selbstverständlich größer als normale Primärteilchen, aber noch recht klein, so dass es schwierig ist, sie zu entfernen, selbst wenn ein Filter mit einer etwas kleineren Maschengröße verwendet wird.
Wie oben beschrieben wurde, ist es herkömmlich unmöglich gewesen, Teilchen, die Kratzer aufpolierten Oberflächen verursachen, von Teilchen auszusondern, die keine Kratzer aufpolierten Oberflächen verursachen, und die ersteren selektiv zu entfernen. Dies hat zu Schwierigkeiten bei der Verhinderung von Kratzern geführt.
Als Ergebnis der vorhergehenden Diskussion kann angenommen werden, dass die einfache Entfernung größerer Teilchen aus einer Polieraufschlämmung nicht sehr wirksam zum Unterdrücken von Kratzern ist, sondern dass es notwendig ist, selektiv Teilchen zu entfernen, die Kratzer verursachen. Außerdem wird angenommen, dass schwere und harte Teilchen und Teilchengruppen Kratzer verursachen. Nimmt man jedoch eine Teilchengruppe, die aus zehn Primärteilchen zusammengesetzt ist, als ein Beispiel, kann angenommen werden, dass die Teilchengruppe Kratzer verursachen wird, wenn die zehn Primärteilchen mit starken Kräften verbunden sind, während die Teilchengruppe keine Kratzer verursachen wird, wenn die zehn Primärteilchen einfach elektrisch mit niedrigen Verbindungskräften agglomeriert sind, obwohl sie dasselbe Gewicht aufweisen wie die Teilchengruppe, die aus den zehn Primärteilchen zusammengesetzt ist, die mit starken Kräften verbunden sind.
Ebenso werden herkömmlicherweise größere Teilchen durch Zentrifugaltrennung und/oder Filtrieren mit einem Filter an dem Ende des Polieraufschlämmungsherstellungsverfahren, oder unmittelbar bevor die Polieraufschlämmung verwendet wird, entfernt. In diesem Fall wird ein Teil der Schleifmittelteilchen aus der Polieraufschlämmung, die auf eine gewünschte Zusammensetzung durch das Zugeben einer Vielzahl von Chemikalien eingestellt worden ist, entfernt, was zu einer geringeren Konzentration des Schleifmittels in der Polieraufschlämmung und zu einer Veränderung der Zusammensetzung der Polieraufschlämmung führt. Insbesondere wenn viele größere Teilchen entfernt werden, um Kratzer so gut wie möglich zu verhindern, wie es bei der Verwendung eines Filters mit einer feineren Maschenöffnungsgröße oder eine Kombination von Zentrifugaltrennung und Filtrieren unter Verwendung eines Filters, wie in der japanischen Patentanmeldung Nr. 2001-9706 beschrieben, der Fall ist, ist die Konzentration des Schleifmittels wesentlich niedriger. Die Zentrifugaltrennung und zusätzliche Filtrierung durch ein Filter entfernen einen großen Teil des Schleifmittels in der Polieraufschlämmung, was zu einer stark verringerten Konzentration des Schleifmittels, z. B. von 10 Gew.-% auf 8 Gew.-%, führt. Als Ergebnis gibt es, wenn die Oberfläche eines polierten Gegenstandes unter Verwendung dieser Polieraufschlämmung poliert wird, das Problem einer geringeren Gleichförmigkeit der Dicke, die durch das Polieren verringert worden ist, und auf der polierten Oberfläche, die zurückbleibt, aus Gründen wie einem Mangel an Schleifmittelteilchen und dergleichen. Um eine Polieraufschlämmung in einer gewünschten Zusammensetzung herzustellen, müssen die Mengen an Chemikalien, die zugegeben werden sollen, wie etwa ein Oxidationsmittel, gemäß der Verringerung der Schleifmittelteilchen geändert werden. Das Ausmaß der Variation der Konzentration des Schleifmittels unterscheidet sich jedoch jedes Mal, wenn die Polieraufschlämmung hergestellt wird, so dass die Konzentration erst bekannt sein kann, nachdem die Polieraufschlämmung tatsächlich zentrifugiert und/oder filtriert wurde, was zu Schwierigkeiten beim Vorhersagen der Konzentration führt.
Schließlich wird, wenn die Polieraufschlämmung durch ein Filter mit einer feineren Maschenöffnungsgröße filtriert wird oder mit einer großen Zentrifugalkraft zentrifugiert wird, eine große Menge an Schleifmittelteilchen, die nicht zu Kratzern beitragen, aus der Polier aufschlämmung entfernt, und dies führt zu einer starken Änderung der Zusammensetzung der Polieraufschlämmung und einer letztendlichen Verschlechterung der Poliereigenschaften, obwohl die Kratzer mehr oder weniger verringert werden können. Wenn die Polieraufschlämmung durch ein Filter mit einer größeren Maschenöffnungsgröße filtriert oder mit einer kleinen Zentrifugalkraft zentrifugiert wird, wird selbstverständlich nur eine kleine Menge an Schleifmittelteilchen entfernt, so dass eine weitgehende Verringerung der Kratzer misslingt.
Daher stellt diese Erfindung die Polieraufschlämmung derart ein, dass sie sich im Einstellungsschritt 13 in einer gewünschten Zusammensetzung befindet, nachdem im Klassierschritt 12 Schleifmittelteilchen, die Kratzer verursachen, selektiv entfernt wurden. Daher kann die Menge an Chemikalien 8, die zugesetzt werden sollen, geeignet gemäß der Menge an Schleifmittelteilchen, die im Klassierschritt entfernt wurden, eingestellt werden, um eine gewünschte Zusammensetzung zu erreichen. Da diese Erfindung Teilchen, die keine Kratzer verursachen, wie etwa weich agglomerierte Teilchen, die in dem Einstellungsschritt gebildet werden, nicht entfernt, wird die Konzentration der Schleifmittelteilchen nicht unnötig verringert.
Wenn angenommen wird, dass der Einstellungsschritt ohne den Klassierschritt durchgeführt wird, würde dies zu einer Mischung weich agglomerierter Teilchen führen, die hergestellt werden, wenn die Konzentration eingestellt wird oder wenn Chemikalien zugegeben werden, und Teilchen, die im Dispersionsschritt nicht gleichförmig dispergiert werden konnten und Kratzer verursachen. Wenn diese zu verarbeitende Flüssigkeit durch ein Filter mit einer feineren Maschenöffnungsgröße filtriert wird, um die Teilchen zu entfernen, die Kratzer verursachen, wird ebenfalls eine große Zahl weich agglomerierter Teilchen eingefangen, obwohl sie keine Kratzer verursachen. Dies fördert unnötigerweise das Verstopfen des Filters, das die Ausbeute der Polieraufschlämmung verschlechtert. Außerdem verringert der Filtrierschritt, der ein Filter verwendet, das eine feinere Maschenöffnungsgröße aufweist, oder die Zentrifugaltrennung größere Teilchen in der zu verarbeitenden Flüssigkeit, kann jedoch nicht selektiv Teilchen entfernen, die Kratzer verursachen, und kann daher Kratzer aufpolierten Oberflächen nicht ausreichend unterdrücken.
Andererseits kann die Polieraufschlämmung 7, die basierend auf dieser Erfindung hergestellt wird, in einer gewünschten Zusammensetzung erhalten werden und kann eine befriedigende Politur, welche die gewünschten Eigenschaften aufweist, erreichen. Dann kann in dem Klassierschritt diese Erfindung Teilchen, die Kratzer auf polierten Oberflächen verursachen, insbesondere Teilchen, die zu einem gewissen Grad schwerer sind verglichen mit normalen Primärteilchen, z. B. größere Primärteilchen, gesinterte Teilchen, verschmolzene Teilchen, agglomerierte Teilchen und dergleichen, selektiv und effizient entfernen und kann daher weitgehend Kratzer auf polierten Oberflächen während des Polierens verhindern. Diese Erfindung ist insbesondere zum Herstellen einer Polieraufschlämmung geeignet, die ein Schleifmittel aus pyrogener Kieselsäure enthält, das in der Vergangenheit Kratzer verursacht hat, oder eine Polieraufschlämmung, die in dem CMP-Verfahren verwendet wird, das chemische Reaktionen umfasst. Da der Filtrierschritt mit dem Filter 9 in Schritt 14 dieser Ausführungsform eher zum Entfernen von Fremdkörpern als Polierteilchen gedacht ist, weist das hierin verwendete Filter 9 eine Maschenöffnungsgröße auf, die groß genug ist, weich agglomerierte Teilchen hindurchzulassen und weniger auffällig gegenüber Verstopfung ist.
Es folgt eine Beschreibung spezieller Beispiele dieser Erfindung. Diese Erfindung ist jedoch nicht auf diese Beispiele beschränkt.
[Beispiel 1]
Eine Polieraufschlämmung 7, die ein Schleifmittel 1 aus pyrogener Kieselsäure und ein Dispersionsmedium 2 aus Wasser enthält, wurde gemäß dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren hergestellt.

Wie in 1 gezeigt, wurden zunächst pyrogene Kieselsäure (Schleifmittel 1) und Wasser (Dispersionsmedium 2) in eine Dispergiermaschine 3 vom Impeller-Typ eingeführt, so dass die pyrogene Kieselsäure eine Dispersionskonzentration von 15 Gew.-% aufwies. Dann wurde in Schritt 11 die Dispersion für eine Stunde mit einer Rotationsgeschwindig keit von 1000 UpM und mit einem Impeller mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 20 m/sec durchgeführt. Zu dieser Zeit wurde die Anzahl an Teilchen, die einen Durchmesser aufwiesen, der gleich oder größer als 0,99 μm war, und die Anzahl an Teilchen, die einen Durchmesser aufwiesen, der gleich oder größer als 9,99 μm war, innerhalb der zu verarbeitenden Flüssigkeit nach des Dispersion unter Verwendung einer Teilchendurchmesserverteilungsmessvorrichtung (AccuSizer 780 [Handelsname], hergestellt von Particle Sizing Systems Co.) gezählt, nicht gezeigt. Das Ergebnis der Zählung ist in Tabelle 1 gezeigt.

Anzahl an Teilchen pro 1 ml der zu verarbeitenden Flüssigkeit
Anzahl an Teilchen mit Durchmesser von 0,99 μm oder mehr	Anzahl an Teilchen mit Durchmesser von 9,99 μm oder mehr
65707 (gezählte Teilchen pro ml)	22708 (gezählte Teilchen pro ml)

Tabelle 1

Als Nächstes wurde die zu verarbeitende Flüssigkeit 4, die dispergiert worden war, einem Zentrifugalklassierer 5 (Nano-cut ECA 1000 [Handelsname], hergestellt von Krettek) mit einer Geschwindigkeit von 1,5 l/min unter Verwendung einer Membranpumpe zugeführt, nicht gezeigt. Dann wurde in Schritt 12 die zu verarbeitende Flüssigkeit mit dem Zentrifugalklassierer 5 mit einer Rotationsgeschwindigkeit von 3000 UpM und mit der Zentrifugentrommel, die eine Zentrifugalbeschleunigung (Zentrifugalfeld) von 1700 G aufwies, zentrifugalklassiert. Die Anzahl an Teilchen mit Durchmessern in den zuvor erwähnten zwei Bereichen wurde jeweils nach der Klassierung in der zu verarbeitenden Flüssigkeit 6 unter Verwendung derselben Teilchengrößenverteilungsmessvorrichtung wie in der vorhergehenden Vorrichtung (AccuSizer 780) gemessen.

Anzahl an Teilchen pro 1 ml der zu verarbeitenden Flüssigkeit
Anzahl an Teilchen mit Durchmesser von 0,99 μm oder mehr	Anzahl an Teilchen mit Durchmesser von 9,99 μm oder mehr
9986 (gezählte Teilchen pro ml)	40 (gezählte Teilchen pro ml)

Tabelle 2

Dann wurde die zu verarbeitende Flüssigkeit 6 nach der Zentrifugalklassierung durch eine Auslassrohrleitung zum Einstellen der Eigenschaften zu einem Tank 10 geschickt, nicht gezeigt. In Schritt 13 wurde die zu verarbeitende Flüssigkeit 6 eingestellt, während sie gerührt wurde, so dass die Teilchenkonzentration 10 Gew.-% betrug, und eine Vielzahl von Eigenschaften wurden ebenfalls durch Zugeben notwendiger Chemikalien 8, wie etwa organische Säure, Antioxidationsmittel, pH-Wert-Einsteller und dergleichen, eingestellt, so dass die zu verarbeitende Flüssigkeit 6 in einer gewünschten Zusammensetzung vorlag. Weiter wurde die zu verarbeitende Flüssigkeit in Schritt 14 zum Entfernen fremder Substanzen wie etwa von Fremdkörpern aus der zu verarbeitenden Flüssigkeit nach dem Einstellen der Eigenschaften zum Erreichen der gewünschten Zusammensetzung durch Filter 9 mit einer Nennmaschenöffnungsgröße von 20 μm filtriert. Die Polieraufschlämmung 7 wurde auf diese Weise hergestellt. Das Ergebnis des unter Verwendung dieser Polieraufschlämmung 7 durchgeführten CMP-Verfahrens wird später beschrieben.
[Beispiel 2 Vergleich]
Ähnlich wie in Beispiel 1 wurde eine Polieraufschlämmung 7, die ein Schleifmittel 1 aus pyrogener Kieselsäure und ein Dispersionsmedium 2 aus Wasser enthält, gemäß dem in 4 gezeigten Herstellungsverfahren hergestellt.

Zunächst wurden pyrogene Kieselsäure (Schleifmittel 1) und Wasser (Schleifmittel 2) in eine Dispergiermaschine 3 vom Impeller-Typ eingeführt, so dass die pyrogene Kieselsäure eine Dispersionskonzentration von 15 Gew.-% aufwies. Dann wurde in Schritt 11 eine Dispersion für eine Stunde mit einer Rotationsgeschwindigkeit von 1000 UpM und mit einem Impeller mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 20 m/sec durchgeführt. Zu dieser Zeit wurden die Anzahl an Teilchen mit einem Teilchendurchmesser gleich oder größer 0,99 μm und die Anzahl an Teilchen mit einem Teilchendurchmesser gleich oder größer 9,99 μm jeweils in der zu verarbeitenden Flüssigkeit 4 nach der Dispersion unter Verwendung derselben Teilchendurchmesserverteilungsmessvorrichtung wie in Beispiel 1 gezählt. Das Ergebnis der Zählung ist in Tabelle 3 gezeigt.

Anzahl an Teilchen pro 1 ml der zu verarbeitenden Flüssigkeit
Anzahl an Teilchen mit Durchmesser von 0,99 μm oder mehr	Anzahl an Teilchen mit Durchmesser von 9,99 μm oder mehr
63207 (gezählte Teilchen pro ml)	21506 (gezählte Teilchen pro ml)

Tabelle 3

Als Nächstes wurde die zu verarbeitende Flüssigkeit 4, die dispergiert wurde, für zwei Wochen zur natürlichen Sedimentation im Verarbeitungstank 20 stehen gelassen. Nachdem die zu verarbeitende Flüssigkeit 4 zwei Wochen stehengelassen wurde, wurde ein Schlauch, nicht gezeigt, in den Verarbeitungstank 20 von oben eingeführt, um die überstehende Flüssigkeit unter Verwendung einer Pumpe, nicht gezeigt, abzusaugen. Danach wurden die Anzahlen der Teilchen in der überstehenden Flüssigkeit gezählt. Das Ergebnis der Zählung ist in Tabelle 4 gezeigt.

Anzahl an Teilchen pro 1 ml der zu verarbeitenden Flüssigkeit
Anzahl an Teilchen mit Durchmesser von 0,99 μm oder mehr	Anzahl an Teilchen mit Durchmesser von 9,99 μm oder mehr
21250 (gezählte Teilchen pro ml)	87 (gezählte Teilchen pro ml)

Tabelle 4

Die überstehende Flüssigkeit, die mit der Pumpe abgepumpt wurde, wurde zu dem Tank 10 geschickt, um die Eigenschaften einzustellen. In Schritt 13 wurde die zu verarbeitende Flüssigkeit 6 eingestellt, während sie gerührt wurde, so dass die Teilchenkonzentration 10 Gew.-% betrug, und eine Vielzahl von Eigenschaften wurde ebenfalls durch das Zugeben notwendiger Chemikalien 8, wie etwa organische Säure, Antioxidationsmittel, pH-Wert-Einsteller und dergleichen, eingestellt, so dass die zu verarbeitende Flüssigkeit 6 in einer gewünschten Zusammensetzung vorlag. Weiter wurde in Schritt 14 zum Entfernen von fremden Substanzen wie etwa Fremdkörpern aus der zu verarbeitenden Flüssigkeit nach dem Einstellen der Eigenschaften zum Erreichen der gewünschten Zusammensetzung die zu verarbeitende Flüssigkeit durch das Filter 9 mit einer Nennmaschenöffnungsgröße von 20 μm filtriert. Die Polieraufschlämmung 7 wurde auf diese Weise hergestellt. Das Ergebnis des CMP-Verfahrens, das unter Verwendung dieser Polieraufschlämmung 7 durchgeführt wurde, wird später beschrieben.
[Vergleichsbeispiele 1–4]
Die Eigenschaften der zu verarbeitenden Flüssigkeiten, die auf eine ähnliche Weise wie in Beispiel 1 (Schritt 11) dispergiert worden waren, wurden auf eine ähnliche Weise wie in Beispiel 1 (Schritt 13) eingestellt, so dass die Flüssigkeit in einer gewünschten Zusammensetzung vorlag ohne einer Zentrifugalklassierung oder natürlichen Sedimentation unterworfen zu sein. Dann wurden die zu verarbeitenden Flüssigkeiten, deren Eigenschaften so eingestellt worden waren, dass die Flüssigkeit in einer gewünschten Zusammensetzung vorlag, durch eine Vielzahl von Filtern filtriert, um größere Teilchen zu entfernen. Genauer gesagt wurden die zu verarbeitenden Flüssigkeiten durch ein Filter mit einer Nennmaschenöffnungsgröße von 5 μm in Vergleichsbeispiel 1; ein Filter mit einer Nennmaschenöffnungsgröße von 3 μm in Vergleichsbeispiel 2; ein Filter mit einer Nennmaschenöffnungsgröße von 1 μm in Vergleichsbeispiel 3; und ein Filter mit einer Nennmaschenöffnungsgröße von 0,5 μm in Vergleichsbeispiel 4 filtriert, um jeweils die Polieraufschlämmung herzustellen. Die Ergebnisse des CMP-Verfahrens, das unter Verwendung dieser Polieraufschlämmungen durchgeführt wurde, werden später beschrieben.
[Polierexperiment]
Ein Polierexperiment wurde zum Durchführen des CMP-Verfahrens unter Verwendung der Polieraufschlämmungen aus den vorhergehenden Beispielen 1, 2 und den Vergleichsbeispielen 1–4 durchgeführt. Halbfertigprodukte aus Halbleitersubstraten (Wafer) wurden als zu polierende Gegenstände verwendet. Genauer gesagt umfasste jeder der zu polierenden Gegenstände ein Siliziumsubstrat, eine Isolierschicht, der auf dem Siliziumsubstrat gebildet war und in einem Muster strukturiert war, das die Basis für eine damaszierte Struktur werden sollte unter Verwendung von Fotolithografie und Trockenätztechnik, und eine Barrieremetallschicht und eine darauf abgeschiedene Cu-Schicht.

Um die polierten Gegenstände nach dem Polieren zu beurteilen, wurde die Anzahl an Kratzern auf der gesamten Oberfläche jedes Wafers durch eine Defekttestvorrichtung gezählt. Zum Vergleich sind die Anzahl an Teilchen in der Polieraufschlämmung und die Anzahl an Kratzern in Tabelle 5 für jedes der Beispiele 1, 2 und der Vergleichsbeispiele 1–4 gezeigt. Die Anzahl an Kratzern ist durch einen relativen Wert angegeben, wobei die Anzahl an Kratzern in Vergleichsbeispiel 1 auf 100 festgelegt ist. Ebenfalls sind die Teilchenkonzentrationen der Polieraufschlämmungen der Beispiele 1, 2 und der Vergleichsbeispiele 1–4 in Tabelle 6 gezeigt. Die Teilchenkonzentration wurde durch Messen der Gewichte vor und nach dem Erwärmen von 100 g jeder Polieraufschlämmung in einer Verdampfungsschale bei 200 °C für vier Stunden zum Verdampfen von Feuchtigkeit festgestellt und durch einen relativen Wert angegeben, bei dem die Teilchenkonzentration von Beispiel 1 auf 100 festgelegt wurde.

	Filter	Anzahl an Teilchen pro 1 ml der zu verarbeitenden Flüssigkeit		Anzahl an Kratzern
	Nennmaschenöffnungsgröße	Anzahl an Teil-chen mit Durchmesser von 0,99 μm oder mehr	Anzahl an Teil-chen mit Durchmesser von 9,99 μm oder mehr	relativer Wert
Beispiel 1	20μm	9937 (gezählte Teilchen pro ml)	29 (gezählte Teilchen pro ml)	1–2
Beispiel 2 Vergleich	20μm	20787 (gezählte Teilchen pro ml)	64 (gezählte Teilchen pro ml)	52
Vergleichs-Beispiel 1	5 μm	4969 (gezählte Teilchen pro ml)	22 (gezählte Teilchen pro ml)	100
Vergleichs-Beispiel 2	3 μm	1034 (gezählte Teilchen pro ml)	33 (gezählte Teilchen pro ml)	78
Vergleichs-Beispiel 3	1 μm	882 (gezählte qTeilchen pro ml)	11 (gezählte Teilchen pro ml)	89
Vergleichs-Beispiel 4	0,5 μm	347 (gezählte Teilchen pro ml)	0 (gezählte Teilchen pro ml)	94

Tabelle 5

	Teilchenkonzentration
Beispiel 1	100
Beispiel 2 (Vergleich)	100
Vergleichs-Beispiel 1	99,7
Vergleichs-Beispiel 2	99,5
Vergleichs-Beispiel 3	86,1
Vergleichs-Beispiel 4	73,6

Tabelle 6

Wie aus Tabelle 5 hervorgeht, zeigt die Polieraufschlämmung von Beispiel 1 sehr befriedigende Ergebnisse, wobei die Anzahl an Kratzern so klein wie 1–2 ist. Im Gegensatz dazu kann man sehen, dass in den Vergleichsbeispielen 1–4 die polierten Gegenstände unter einer großen Anzahl an Kratzern leiden, obwohl sowohl Teilchen mit dem Durchmesser gleich oder größer 0,99 μm als auch größere Teilchen mit dem Durchmesser gleich oder größer 9,99 μm durch Filter mit kleineren Maschenöffnungsgrößen verringert wurden. Die Polieraufschlämmung von Beispiel 2 verursachte 52 Kratzer, obwohl sie die größte Anzahl an größeren Teilchen aufwies, was mehr als jene in Beispiel 1, aber weniger als jene der Vergleichsbeispiele 1 bis 4 sind. Wie ebenfalls aus Tabelle 6 ersichtlich ist, ist die Teilchenkonzentration in der Polieraufschlämmung niedriger, da das Filter eine geringere Maschenöffnungsgröße aufweist. Obwohl es nicht gezeigt, ist, wurde bestätigt, dass durch die in den Vergleichsbeispielen 3, 4 verwendeten Polieraufschlämmungen nicht nur eine große Zahl an Kratzern verursacht wurde, sondern ebenfalls eine Verringerung der Dicke, die durch das Polieren verringert wurde, verursacht wurde und eine Verschlechterung der Gleichförmigkeit in der Ebene der Dicke, die durch das Polieren verringert wurde.

Claims

Verfahren zur Herstellung einer Polieraufschlämmung mit den Schritten: Dispergieren eines Schleifmittels in einem Dispersionsmedium, so dass eine zu verarbeitende Flüssigkeit erhalten wird, die eine Mischung des Schleifmittels und des Dispersionsmediums ist; gekennzeichnet durch zentrifugale Klassierung der zu verarbeitenden Flüssigkeit mit einer Zentrifugalbeschleunigung von 500 G bis 2500 G, um die Anzahl an Teilchen mit einem Durchmesser von 9,99 μm oder mehr auf 100 oder weniger in einem Volumen von 1 ml der zu verarbeitenden Flüssigkeit zu verringern, nach dem Dispergierschritt; Einstellen der zu verarbeitenden Flüssigkeit durch Zugeben von Chemikalien und/oder Einstellen der Konzentration des Schleifmittels und/oder Einstellen des pH-Werts nach dem Klassierschritt.
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei der Klassierschritt die Zahl der Teilchen und Teilchengruppen mit einem Gewicht gleich dem oder schwerer als das Gewicht, das einem Teilchen mit einem Durchmesser von 0,99 μm entspricht, auf 20 % oder weniger von jener vor der Klassierung verringert und die Zahl der Teilchen und Teilchengruppen mit einem Gewicht gleich dem oder schwerer als das Gewicht, das einem Teilchen mit einem Durchmesser von 9,99 μm entspricht, auf 1 % oder weniger von jener vor der Klassierung verringert innerhalb des Schleifmittels in der zu verarbeitenden Flüssigkeit.
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei der Klassierschritt das Entfernen der oberen 3 Gew.-% der schwersten Teilchen innerhalb des Schleifmittels in der zu verarbeitenden Flüssigkeit umfasst.