JP2742542B2 - フラツシユ紡糸 - Google Patents
フラツシユ紡糸Info
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/42—Formation of filaments, threads, or the like by cutting films into narrow ribbons or filaments or by fibrillation of films or filaments
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- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/11—Flash-spinning
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/02—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D01F6/04—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyolefins
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は重合体プレキシフイラメント状フイルム−フ
イブリル糸のフラツシユ紡糸法に関する。更に特に本発
明は糸を塩化メチレン及び共溶媒の混合物からフラツシ
ユ紡糸する改良された方法に関する。
イブリル糸のフラツシユ紡糸法に関する。更に特に本発
明は糸を塩化メチレン及び共溶媒の混合物からフラツシ
ユ紡糸する改良された方法に関する。
要するに本発明によれば、プレキシフイラメント状の
フイルム−フイブリル糸をフラツシユ紡糸するための改
良された方法が提供される。重合体、好ましくはポリエ
チレンの５〜30％、好ましくは10〜20％溶液は、塩化メ
チレン50〜90重量％及び好ましくはクロルジフルオルメ
タン、1,1,1,2−テトラフルオルエタン、1,1−ジフルオ
ルエタン、1,1,1,2−テトラフルオル−２−クロルエタ
ン又は1,1−ジフルオル−１−クロルエタンであるハロ
ゲン化炭化水素10〜50重量％から実質的になる紡糸流体
中で生成せしめられる。次いでこの溶液をフラツシユ紡
糸して高品質のプレキシフイラメント状の糸を生成す
る。本方法はオゾン破壊の危険がありうるハロゲン化炭
化水素溶媒の使用を回避する。
フイルム−フイブリル糸をフラツシユ紡糸するための改
良された方法が提供される。重合体、好ましくはポリエ
チレンの５〜30％、好ましくは10〜20％溶液は、塩化メ
チレン50〜90重量％及び好ましくはクロルジフルオルメ
タン、1,1,1,2−テトラフルオルエタン、1,1−ジフルオ
ルエタン、1,1,1,2−テトラフルオル−２−クロルエタ
ン又は1,1−ジフルオル−１−クロルエタンであるハロ
ゲン化炭化水素10〜50重量％から実質的になる紡糸流体
中で生成せしめられる。次いでこの溶液をフラツシユ紡
糸して高品質のプレキシフイラメント状の糸を生成す
る。本方法はオゾン破壊の危険がありうるハロゲン化炭
化水素溶媒の使用を回避する。
ブレーズ（Blades）及びホワイト（White）の米国特
許第3,081,519号は、繊維を形成する重合体からプレキ
シフイラメント状フイルム−フイブリル糸を製造するた
めのフラツシユ紡糸法を記述する。通常の沸点又はそれ
以下において重合体に対し非溶媒である液体中の重合体
の溶液を、液体の通常の沸点以上の温度で且つ自発圧力
又はそれ以上の圧力で、それより低温及び実質的に低い
圧力の媒体中へ押出す。このフラツシユ紡糸は液体を蒸
発させ、この結果押出し物を冷却して重合体のプレキシ
フイラメント状フイルム−フイブリル糸を製造する。好
適な重合体は結晶ポリ炭化水素例えばポリエチレン及び
ポリプロピレンである。
許第3,081,519号は、繊維を形成する重合体からプレキ
シフイラメント状フイルム−フイブリル糸を製造するた
めのフラツシユ紡糸法を記述する。通常の沸点又はそれ
以下において重合体に対し非溶媒である液体中の重合体
の溶液を、液体の通常の沸点以上の温度で且つ自発圧力
又はそれ以上の圧力で、それより低温及び実質的に低い
圧力の媒体中へ押出す。このフラツシユ紡糸は液体を蒸
発させ、この結果押出し物を冷却して重合体のプレキシ
フイラメント状フイルム−フイブリル糸を製造する。好
適な重合体は結晶ポリ炭化水素例えばポリエチレン及び
ポリプロピレンである。
米国特許第3,081,519号に従い、次の液体はフラツシ
ユ紡糸法に有用である：芳香族炭化水素例えばベンゼ
ン、トルエンなど；脂肪族炭化水素例えばブタン、ペン
タン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、及びその異性体
及び同族体；脂環族炭化水素例えばシクロヘキサン；不
飽和炭化水素；ハロゲン化炭化水素例えば塩化メチレ
ン、四塩化炭化水素、クロロホルム、塩化エチル、塩化
メチル；アルコール；エステル；エーテル；ケトン；ニ
トリル；アミド；フルオルカーボン；二酸化硫黄；二酸
化炭素；ニトロメタン；水；及び上述の液体の混合物。
この特許は更に溶解したガス例えば窒素、二酸化炭素、
ヘリウム、水素、メタン、プロパン、ブタン、エチレ
ン、プロピレン、ブタンなどを含有していてよいと述べ
ている。溶解性の低いガス、即ち紡糸条件下に重合体溶
液中７％以下の濃度まで溶解するものは、プレキシフイ
ラメント化に好適である。
ユ紡糸法に有用である：芳香族炭化水素例えばベンゼ
ン、トルエンなど；脂肪族炭化水素例えばブタン、ペン
タン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、及びその異性体
及び同族体；脂環族炭化水素例えばシクロヘキサン；不
飽和炭化水素；ハロゲン化炭化水素例えば塩化メチレ
ン、四塩化炭化水素、クロロホルム、塩化エチル、塩化
メチル；アルコール；エステル；エーテル；ケトン；ニ
トリル；アミド；フルオルカーボン；二酸化硫黄；二酸
化炭素；ニトロメタン；水；及び上述の液体の混合物。
この特許は更に溶解したガス例えば窒素、二酸化炭素、
ヘリウム、水素、メタン、プロパン、ブタン、エチレ
ン、プロピレン、ブタンなどを含有していてよいと述べ
ている。溶解性の低いガス、即ち紡糸条件下に重合体溶
液中７％以下の濃度まで溶解するものは、プレキシフイ
ラメント化に好適である。
米国特許第3,018,519号及び英国特許第891,943号及び
第891,945号は塩化メチレンから又は塩化メチレンと共
溶媒からのポリエチレンのフラツシユ紡糸を記述してい
る。しかしながら、得られる生成物は一般に紡糸接合し
たシート生成物の商業的製造に必要とされる品質のプレ
キシフイラメント状フイルム−フイブリル糸を製造する
のに不満足である。ポリエチレンのプレキシフイラメン
ト状フイルム−フイブリル糸から作った市販の紡糸接合
したシートはトリクロルフルオルメタン（フレオン−1
1）からフラツシユ紡糸したポリエチレンを用いて成功
裏に製造されてきた。フレオン−11はこの目的に非常に
使用されているけれど、そのようなハロゲン化炭化水素
の大気への消散は地球のオゾン破壊の主要源として指摘
されている。オゾン破壊の一般的な議論は例えばP.S.ズ
ラー（Zurer）、「オゾン破壊ハロゲン化炭化水素の代
替物の探索が強まる（Search Intensifies for Alterna
tives to Ozone−Depleting Halocarbons）」、ケミカ
ル・アンド・エンジニアリング・ニユーズ（Chemical
＆ Engineering News）、17〜20頁（1988年、２月８
日）に示されている。商業的フラツシユ紡糸法におい
て、トリクロルフルオルメタンの代りに塩化メチレンを
使用するのは、オゾン破壊の問題を回避すべきである
が、前述の特許に例示されているように、共溶媒の有無
下の塩化メチレンからフラツシユ紡糸したポリエチレン
のプレキシフイラメント状フイルム−フイブリル糸は不
適当である。それらは紡糸溶媒としてトリクロルフルオ
ルメタンを用いて商業的方法で製造された糸の高フイブ
リル化品質に匹敵しない。
第891,945号は塩化メチレンから又は塩化メチレンと共
溶媒からのポリエチレンのフラツシユ紡糸を記述してい
る。しかしながら、得られる生成物は一般に紡糸接合し
たシート生成物の商業的製造に必要とされる品質のプレ
キシフイラメント状フイルム−フイブリル糸を製造する
のに不満足である。ポリエチレンのプレキシフイラメン
ト状フイルム−フイブリル糸から作った市販の紡糸接合
したシートはトリクロルフルオルメタン（フレオン−1
1）からフラツシユ紡糸したポリエチレンを用いて成功
裏に製造されてきた。フレオン−11はこの目的に非常に
使用されているけれど、そのようなハロゲン化炭化水素
の大気への消散は地球のオゾン破壊の主要源として指摘
されている。オゾン破壊の一般的な議論は例えばP.S.ズ
ラー（Zurer）、「オゾン破壊ハロゲン化炭化水素の代
替物の探索が強まる（Search Intensifies for Alterna
tives to Ozone−Depleting Halocarbons）」、ケミカ
ル・アンド・エンジニアリング・ニユーズ（Chemical
＆ Engineering News）、17〜20頁（1988年、２月８
日）に示されている。商業的フラツシユ紡糸法におい
て、トリクロルフルオルメタンの代りに塩化メチレンを
使用するのは、オゾン破壊の問題を回避すべきである
が、前述の特許に例示されているように、共溶媒の有無
下の塩化メチレンからフラツシユ紡糸したポリエチレン
のプレキシフイラメント状フイルム−フイブリル糸は不
適当である。それらは紡糸溶媒としてトリクロルフルオ
ルメタンを用いて商業的方法で製造された糸の高フイブ
リル化品質に匹敵しない。
本発明の目的はオゾン破壊の危険を呈しない流体から
高品質のポリエチレンのプレキシフイラメント状フイル
ム−フイブリル糸をフラツシユ紡糸するための改良され
た方法を提供する。
高品質のポリエチレンのプレキシフイラメント状フイル
ム−フイブリル糸をフラツシユ紡糸するための改良され
た方法を提供する。
本発明は、合成繊維形成重合体とくに線状ポリエチレ
ンを塩化メチレンと共溶媒から本質的になる紡糸流体と
混合して重合体を５〜30重量％で含有する紡糸混合物を
生成せしめ、次いでこの混合物を紡糸流体の自発圧力よ
り高い圧力において、それより実質的に低い温度及び圧
力の領域へフラツシユ紡糸する該重合体のプレキシフイ
ラメント状フイルム−フイブリル糸にフラツシユ紡糸す
るに当って、共溶媒０〜−50℃の範囲の沸点を有し且つ
紡糸流体の10〜50重量％に相当する炭素数１、２又は３
及び水素原子数少くとも１のハロゲン化炭化水素である
こと且つ混合及びフラツシユ紡糸を130〜240℃の範囲の
温度及び500〜5000psiaの範囲の圧力下に行なうことを
併せて含んでなる該重合体の改良されたフラツシユ紡糸
法を提供する。この改良は、共溶媒が炭素数１、２又は
３及び水素原子数少くとも１の、０〜−50℃の範囲の沸
点を有するハロゲン化炭化水素であり且つ紡糸流体の10
〜50％、好ましくは10〜35重量％に相当すること、並び
に混合及びフラツシユ紡糸が130〜240℃、好ましくは14
0〜220℃の範囲の温度及び500（3.4×106）〜5000psi
（3.4×107Pa）、しばしば1000（6.9×106）〜5000psi
（3.4×107Pa）、更に好ましくは800（5.5×106）〜250
0psi（1.7×107Pa）の範囲の圧力で行なわれることを組
合せて含んでなる。
ンを塩化メチレンと共溶媒から本質的になる紡糸流体と
混合して重合体を５〜30重量％で含有する紡糸混合物を
生成せしめ、次いでこの混合物を紡糸流体の自発圧力よ
り高い圧力において、それより実質的に低い温度及び圧
力の領域へフラツシユ紡糸する該重合体のプレキシフイ
ラメント状フイルム−フイブリル糸にフラツシユ紡糸す
るに当って、共溶媒０〜−50℃の範囲の沸点を有し且つ
紡糸流体の10〜50重量％に相当する炭素数１、２又は３
及び水素原子数少くとも１のハロゲン化炭化水素である
こと且つ混合及びフラツシユ紡糸を130〜240℃の範囲の
温度及び500〜5000psiaの範囲の圧力下に行なうことを
併せて含んでなる該重合体の改良されたフラツシユ紡糸
法を提供する。この改良は、共溶媒が炭素数１、２又は
３及び水素原子数少くとも１の、０〜−50℃の範囲の沸
点を有するハロゲン化炭化水素であり且つ紡糸流体の10
〜50％、好ましくは10〜35重量％に相当すること、並び
に混合及びフラツシユ紡糸が130〜240℃、好ましくは14
0〜220℃の範囲の温度及び500（3.4×106）〜5000psi
（3.4×107Pa）、しばしば1000（6.9×106）〜5000psi
（3.4×107Pa）、更に好ましくは800（5.5×106）〜250
0psi（1.7×107Pa）の範囲の圧力で行なわれることを組
合せて含んでなる。
共溶媒として用いるのに好適な炭化水素は、 クロルフルオルメタン（HC−22）、 1,1,1,2−テトラフルオルエタン（HC−134a）、 1,1−ジフルオルエタン（HC−152a）、 1,1,1,2−テトラフルオル−２−クロルエタン（HC−1
24）、及び 1,1−ジフルオル−１−クロルエタン（HC−142b） を含む。
24）、及び 1,1−ジフルオル−１−クロルエタン（HC−142b） を含む。
本発明は合成繊維形成重合体、好ましくは線状ポリエ
チレン又はポリプロピレン、最も好ましくは線状の高密
度ポリエチレンを５〜30重量％で、上述した必要条件に
従い塩化メチレン50〜90重量％及びハロゲン化炭化水素
10〜50重量％から本質的になる流体中に含んでなる新規
な溶液も包含する。
チレン又はポリプロピレン、最も好ましくは線状の高密
度ポリエチレンを５〜30重量％で、上述した必要条件に
従い塩化メチレン50〜90重量％及びハロゲン化炭化水素
10〜50重量％から本質的になる流体中に含んでなる新規
な溶液も包含する。
「合成繊維形成重合体」とは、上述したフラツシユ紡
糸技術に開示されているものと同一の種類の重合体を包
含するものとする。本明細書に用いる如き本発明で使用
するのに好適な重合体「ポリエチレン」とは、エチレン
の単独重合体ばかりでなく、反復単位の少くとも85％が
エチレン単位である共重合体も包含する。好適なポリエ
チレンは、約130〜135℃の溶融範囲の上限、0.94〜0.98
g/cm3の範囲の密度及び0.1〜6.0（ASTM Ｄ−1238−57
T、条件Ｅで測定）のメルト・インデツクスを有する単
独重合体線状ポリエチレンである。
糸技術に開示されているものと同一の種類の重合体を包
含するものとする。本明細書に用いる如き本発明で使用
するのに好適な重合体「ポリエチレン」とは、エチレン
の単独重合体ばかりでなく、反復単位の少くとも85％が
エチレン単位である共重合体も包含する。好適なポリエ
チレンは、約130〜135℃の溶融範囲の上限、0.94〜0.98
g/cm3の範囲の密度及び0.1〜6.0（ASTM Ｄ−1238−57
T、条件Ｅで測定）のメルト・インデツクスを有する単
独重合体線状ポリエチレンである。
本明細書に用いる如き「プレキシフイラメント状のフ
イルム−フイブリル糸（Plexifilamentary film−fibri
l strands）」とは、一般に糸の長さ方向の軸と共軸的
に配列しているランダムな長さの及び約４ミクロン以下
の平均厚さの、多数の薄い、リボン様のフイルム−フイ
ブリル要素の３次元で結合された網状構造として特徴づ
けられる糸を意味する。フイルム−フイブリル要素は糸
の長さ、巾及び厚さを通して種々の場所において不規則
的な間隔で断続的に統合且つ分離して３次元網状構造を
形成する。そのような糸は、ブレーズ及びホワイトの米
国特許第3,081,519号に及びアンダーソン及びラマノの
米国特許第3,227,794号に更に詳細に記述されている。
イルム−フイブリル糸（Plexifilamentary film−fibri
l strands）」とは、一般に糸の長さ方向の軸と共軸的
に配列しているランダムな長さの及び約４ミクロン以下
の平均厚さの、多数の薄い、リボン様のフイルム−フイ
ブリル要素の３次元で結合された網状構造として特徴づ
けられる糸を意味する。フイルム−フイブリル要素は糸
の長さ、巾及び厚さを通して種々の場所において不規則
的な間隔で断続的に統合且つ分離して３次元網状構造を
形成する。そのような糸は、ブレーズ及びホワイトの米
国特許第3,081,519号に及びアンダーソン及びラマノの
米国特許第3,227,794号に更に詳細に記述されている。
本発明は、線状ポリエチレンの塩化メチレン中紡糸混
合物をフラツシユ紡糸することによつてポリエチレンの
プレキシフイラメント状の糸を製造するための公知の方
法における改良を提供する。上述の米国特許及び英国特
許に記述されている公知の方法において、線状ポリエチ
レンは塩化メチレン及び共溶媒を含む紡糸液体に溶解せ
しめられて、線状ポリチレンを10〜20重量％で含有する
紡糸溶液を生成する。次いでこの溶液を、紡糸液体の自
発圧力より高い圧力において、それより実質的に低い温
度及び圧力の領域へフラツシユ紡糸する。
合物をフラツシユ紡糸することによつてポリエチレンの
プレキシフイラメント状の糸を製造するための公知の方
法における改良を提供する。上述の米国特許及び英国特
許に記述されている公知の方法において、線状ポリエチ
レンは塩化メチレン及び共溶媒を含む紡糸液体に溶解せ
しめられて、線状ポリチレンを10〜20重量％で含有する
紡糸溶液を生成する。次いでこの溶液を、紡糸液体の自
発圧力より高い圧力において、それより実質的に低い温
度及び圧力の領域へフラツシユ紡糸する。
本発明の主たる改良は、０〜−50℃の範囲の沸点を有
する炭素数１、２又は３及び水素原子数少くとも１のハ
ロゲン化炭化水素である共溶媒を必要とする。そのよう
な不完全にハロゲン化された炭化水素は、大気に放出さ
れてもオゾンの破壊の危険を最小にすると考えられる。
これらのハロゲン化炭化水素はオゾン層に害を引き起こ
す前に分解するものと思われる。本発明において用いる
のに好適なハロゲン化炭化水素は、 クロルフルオルメタン（HC−22）、 1,1,1,2−テトラフルオルエタン（HC−134a）、 1,1−ジフルオルエタン（HC−152a）、 1,1,1,2−テトラフルオル−２−クロルエタン（HC−1
24）、及び 1,1−ジフルオル−１−クロルエタン（HC−142b） を含む。ここに括弧内の表示はそのハロゲン化炭化水素
の化学式に対する略号として使用される。上述のハロゲ
ン化炭化水素の沸点は次の通りである： HC−22 −40.8℃ HC−134a −26.5℃ HC−152a −24.7℃ HC−124 −12 ℃ HC−142b − 9.2℃ 本発明において共溶媒として用いるのに適したハロゲ
ン化炭化水素は、共溶媒としての使用が可能であると考
えられるすべての材料から残された非常に小さい、狭い
選択の結果である。
する炭素数１、２又は３及び水素原子数少くとも１のハ
ロゲン化炭化水素である共溶媒を必要とする。そのよう
な不完全にハロゲン化された炭化水素は、大気に放出さ
れてもオゾンの破壊の危険を最小にすると考えられる。
これらのハロゲン化炭化水素はオゾン層に害を引き起こ
す前に分解するものと思われる。本発明において用いる
のに好適なハロゲン化炭化水素は、 クロルフルオルメタン（HC−22）、 1,1,1,2−テトラフルオルエタン（HC−134a）、 1,1−ジフルオルエタン（HC−152a）、 1,1,1,2−テトラフルオル−２−クロルエタン（HC−1
24）、及び 1,1−ジフルオル−１−クロルエタン（HC−142b） を含む。ここに括弧内の表示はそのハロゲン化炭化水素
の化学式に対する略号として使用される。上述のハロゲ
ン化炭化水素の沸点は次の通りである： HC−22 −40.8℃ HC−134a −26.5℃ HC−152a −24.7℃ HC−124 −12 ℃ HC−142b − 9.2℃ 本発明において共溶媒として用いるのに適したハロゲ
ン化炭化水素は、共溶媒としての使用が可能であると考
えられるすべての材料から残された非常に小さい、狭い
選択の結果である。
本発明によれば、このハロゲン化炭化水素は紡糸流体
の全重量の10〜50％、好ましくは10〜35％に相当する。
紡糸流体の残りは本質的に塩化メチレンである。混合と
フラツシユ紡糸は普通凡そ同一の温度で行なわれ、その
温度は130〜240℃、好ましくは140〜220℃である。混合
と紡糸の圧力は同一であつてよいが、溶液の製造後及び
フラツシユ紡糸の直前にしばしば圧力をいく分低下させ
る。それにもかかわらず、混合とフラツシユ紡糸の双方
の圧力は500（3.4×106）〜5000psi（3.4×107Pa）、最
も好ましくは800（5.5×106）〜2500psi（1.7×107Pa）
の範囲である。紡糸液体は本質的に塩化メチレン及びハ
ロゲン化炭化水素共溶媒からなる。しかしながら、通常
のフラツシユ紡糸の添加剤を公知の技術によつて紡糸混
合物中に導入してもよい。これらの添加剤は紫外線安定
剤、抗酸化剤、充填剤、染料などとして機能しうる。
の全重量の10〜50％、好ましくは10〜35％に相当する。
紡糸流体の残りは本質的に塩化メチレンである。混合と
フラツシユ紡糸は普通凡そ同一の温度で行なわれ、その
温度は130〜240℃、好ましくは140〜220℃である。混合
と紡糸の圧力は同一であつてよいが、溶液の製造後及び
フラツシユ紡糸の直前にしばしば圧力をいく分低下させ
る。それにもかかわらず、混合とフラツシユ紡糸の双方
の圧力は500（3.4×106）〜5000psi（3.4×107Pa）、最
も好ましくは800（5.5×106）〜2500psi（1.7×107Pa）
の範囲である。紡糸液体は本質的に塩化メチレン及びハ
ロゲン化炭化水素共溶媒からなる。しかしながら、通常
のフラツシユ紡糸の添加剤を公知の技術によつて紡糸混
合物中に導入してもよい。これらの添加剤は紫外線安定
剤、抗酸化剤、充填剤、染料などとして機能しうる。
下記の実施例で製造するプレキシフイラメント状のフ
イルム−フイブリル糸の品質をそれぞれ主観的に評価し
た。「５」の評価は、糸がそのようなフラツシユ紡糸し
たポリエチレン糸から作った紡糸接合したシートの商業
的製造で普通達成されるよりも良好なフイブリル化の品
質をもつということを示す。「４」の評価は、生成物が
市販のフラツシユ紡糸した糸凡そ同程度に良好であるこ
とを示す。「３」の評価は、糸が市販のフラツシユ紡糸
した糸と同程度ほど良好でなく、本発明の目的に不適当
であると考えられることを示す。「２」は非常に貧弱に
フイブリル化された不適当な糸を示す。「１」は糸が生
成しないことを示す。市販の糸生成物は、本明細書に参
考文献として引用されるリー（Lee）の米国特許第4,55
4,207号第４欄63行〜第５欄10行に実質的に記述されて
いるようにフレオン−11中約12.5％の線状ポリエチレン
の溶液から製造される。
イルム−フイブリル糸の品質をそれぞれ主観的に評価し
た。「５」の評価は、糸がそのようなフラツシユ紡糸し
たポリエチレン糸から作った紡糸接合したシートの商業
的製造で普通達成されるよりも良好なフイブリル化の品
質をもつということを示す。「４」の評価は、生成物が
市販のフラツシユ紡糸した糸凡そ同程度に良好であるこ
とを示す。「３」の評価は、糸が市販のフラツシユ紡糸
した糸と同程度ほど良好でなく、本発明の目的に不適当
であると考えられることを示す。「２」は非常に貧弱に
フイブリル化された不適当な糸を示す。「１」は糸が生
成しないことを示す。市販の糸生成物は、本明細書に参
考文献として引用されるリー（Lee）の米国特許第4,55
4,207号第４欄63行〜第５欄10行に実質的に記述されて
いるようにフレオン−11中約12.5％の線状ポリエチレン
の溶液から製造される。
線状ポリエチレンを重合体として且つ好適なハロゲン
化炭化水素を共溶媒として用いて行なう実施例により本
発明を例示する。比較的小規模の装置でのバツチ法が用
いられる。そのようなバツチ法は例えばアンダーソン及
びロマノの米国特許第3,227,794号に開示されている種
類の装置で行ないうる連続式フラツシユ紡糸にスケール
・アツプし且つ転換することができる。実施例及び対照
例に対してメルト・インデツクス0.76の高密度線状ポリ
エチレンを使用した。但し実施例22に対してはメルト・
フローレート0.4のポリプロピレンを用いた。
化炭化水素を共溶媒として用いて行なう実施例により本
発明を例示する。比較的小規模の装置でのバツチ法が用
いられる。そのようなバツチ法は例えばアンダーソン及
びロマノの米国特許第3,227,794号に開示されている種
類の装置で行ないうる連続式フラツシユ紡糸にスケール
・アツプし且つ転換することができる。実施例及び対照
例に対してメルト・インデツクス0.76の高密度線状ポリ
エチレンを使用した。但し実施例22に対してはメルト・
フローレート0.4のポリプロピレンを用いた。
実施例は本発明を例示することが意図され、特許請求
の範囲で規定される本発明の範囲を制限するものではな
い。実施例及び表において、本発明の方法はアラビア数
字で示される。Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ及びＦとして表示さ
れる方法は本発明外の対照例である。
の範囲で規定される本発明の範囲を制限するものではな
い。実施例及び表において、本発明の方法はアラビア数
字で示される。Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ及びＦとして表示さ
れる方法は本発明外の対照例である。
実施例１〜５及び対照例Ａ これらの実施例は本発明によるポリエチレンの高品質
のプレキシフイラメント状のフイルム−フイブリル糸の
フラツシユ紡糸を例示する。これらの実施例では、塩化
メチレン及び本発明に従つて選択したハロゲン化炭化水
素共溶媒を紡糸流体として用いた。高品質のフイブリル
化のプレキシフイラメントを製造することの利点は、本
発明の紡糸液体に対して得られる糸（実施例１〜５）
を、100％塩化メチレンの紡糸液体を用いて得られるも
の（対照例Ａ）と比較することによつて示される。
のプレキシフイラメント状のフイルム−フイブリル糸の
フラツシユ紡糸を例示する。これらの実施例では、塩化
メチレン及び本発明に従つて選択したハロゲン化炭化水
素共溶媒を紡糸流体として用いた。高品質のフイブリル
化のプレキシフイラメントを製造することの利点は、本
発明の紡糸液体に対して得られる糸（実施例１〜５）
を、100％塩化メチレンの紡糸液体を用いて得られるも
の（対照例Ａ）と比較することによつて示される。
これらの実施例及び対照例Ａに対するプレキシフイラ
メントは、それぞれ容量だけが異なるが同一の形の装置
中で製造した。「Ｉ」として表示される１つの装置は１
ガロン（3.785×10-3m3）の容量を有し、「II」として
表示される装置は50cm3の容量を有した。実施例１と２
及び対照例Ａには装置Ｉを用いた。実施例３、４及び５
には装置IIを用いた。
メントは、それぞれ容量だけが異なるが同一の形の装置
中で製造した。「Ｉ」として表示される１つの装置は１
ガロン（3.785×10-3m3）の容量を有し、「II」として
表示される装置は50cm3の容量を有した。実施例１と２
及び対照例Ａには装置Ｉを用いた。実施例３、４及び５
には装置IIを用いた。
各装置はそれぞれ１端が容器の内容物に圧力を適用す
るためのピストンを備えている一対の高圧円筒形容器を
含んでなる。それぞれの容器の他端を移送導管で相互に
連結した。移送導管は、内容物を移送導管を通して１つ
の容器から他の容器へ強制的に移送させることによつて
装置の内容物を混合することが意図された一連の細かい
メツシユふるいを含んだ。直径0.030インチ（7.6×10-4
m）のオリフイスを有する紡糸口金組立て物を、オリフ
イスの開閉のために迅速に作動する手段を用いて移送導
管に連結した。圧力及び温度を測定する手段を容器内に
設置した。
るためのピストンを備えている一対の高圧円筒形容器を
含んでなる。それぞれの容器の他端を移送導管で相互に
連結した。移送導管は、内容物を移送導管を通して１つ
の容器から他の容器へ強制的に移送させることによつて
装置の内容物を混合することが意図された一連の細かい
メツシユふるいを含んだ。直径0.030インチ（7.6×10-4
m）のオリフイスを有する紡糸口金組立て物を、オリフ
イスの開閉のために迅速に作動する手段を用いて移送導
管に連結した。圧力及び温度を測定する手段を容器内に
設置した。
実施例に対して、所望量のポリエチレンと紡糸流体を
装置に仕込み、1800psi（12,410kPa）の圧力を適用し
た。成分量は、線状ポリエチレン約12重量％及び紡糸流
体約88重量％を含む紡糸溶液を生成するように選択し
た。次いで加熱を始めた。装置Ｉを用いる場合、装置の
内容物を180℃まで加熱し、次いで更に210℃まで加熱し
た。約１時間半にわたつて継続した更なる加熱中、２つ
の円筒形反応器間に約50psi（345kPa）の差圧を交互に
適用して、内容物を移送導管を通して１つの反応器から
他の反応器へ繰返し移動させることにより、混合し且つ
溶液の生成を有効ならしめた。装置IIを用いる場合、温
度は混合の開始時に140℃であつた。圧力を1800psi（12
50kPa）及び温度を200℃（又は対照例Ａの場合200℃）
にして、紡糸口金オリフイスへの導管を迅速に開いた。
次いで得られるフラツシユ紡糸した生成物を集めた。試
験結果を下表に要約する。
装置に仕込み、1800psi（12,410kPa）の圧力を適用し
た。成分量は、線状ポリエチレン約12重量％及び紡糸流
体約88重量％を含む紡糸溶液を生成するように選択し
た。次いで加熱を始めた。装置Ｉを用いる場合、装置の
内容物を180℃まで加熱し、次いで更に210℃まで加熱し
た。約１時間半にわたつて継続した更なる加熱中、２つ
の円筒形反応器間に約50psi（345kPa）の差圧を交互に
適用して、内容物を移送導管を通して１つの反応器から
他の反応器へ繰返し移動させることにより、混合し且つ
溶液の生成を有効ならしめた。装置IIを用いる場合、温
度は混合の開始時に140℃であつた。圧力を1800psi（12
50kPa）及び温度を200℃（又は対照例Ａの場合200℃）
にして、紡糸口金オリフイスへの導管を迅速に開いた。
次いで得られるフラツシユ紡糸した生成物を集めた。試
験結果を下表に要約する。
実施例６〜22及び対照例Ｂ〜Ｆ 第II表の実施例６〜21及び対照例Ｂ〜Ｆに対して、メ
ルト・インデツクス0.76の高密度線状ポリエチレンを用
いた。用いた装置はそれぞれ容器の内容物に圧力をかけ
るのに適したピストンを備えた２つの高圧円筒形室から
なつた。この円筒形反応器は内径1.0インチ（2.54×10
-2m）を有し、それぞれ50cm3の容量を有した。これらの
反応器を、直径3/32インチ（2.3×10-3m）の管路及び静
置混合機として用いる細かい一連のメツシユふるいを含
む混合室を通して互いに１端で連結した。混合は容器の
内容物を、静置混合機を通して２つの反応器間を前後に
移行させることによつて行なった。次いでオリフイスを
開放するために迅速に作動する紡糸口金組立て物をＴ字
管を通して管路に連結した。紡糸口金組立て物は直径0.
03375インチ（8.5×10-4m）及び長さ0.25インチ（7.62
×10-4m）の圧力降下オリフイス、直径0.25インチ（6.3
×10-3m）及び長さ1.92インチの降下室、及び直径0.030
インチ（7.62×10-4m）の紡糸口金オリフイスからなつ
た。ピストンは水圧系から供給される高圧水によつて駆
動した。圧力変換器を用いて降下オリフイス前後の圧力
を測定した。
ルト・インデツクス0.76の高密度線状ポリエチレンを用
いた。用いた装置はそれぞれ容器の内容物に圧力をかけ
るのに適したピストンを備えた２つの高圧円筒形室から
なつた。この円筒形反応器は内径1.0インチ（2.54×10
-2m）を有し、それぞれ50cm3の容量を有した。これらの
反応器を、直径3/32インチ（2.3×10-3m）の管路及び静
置混合機として用いる細かい一連のメツシユふるいを含
む混合室を通して互いに１端で連結した。混合は容器の
内容物を、静置混合機を通して２つの反応器間を前後に
移行させることによつて行なった。次いでオリフイスを
開放するために迅速に作動する紡糸口金組立て物をＴ字
管を通して管路に連結した。紡糸口金組立て物は直径0.
03375インチ（8.5×10-4m）及び長さ0.25インチ（7.62
×10-4m）の圧力降下オリフイス、直径0.25インチ（6.3
×10-3m）及び長さ1.92インチの降下室、及び直径0.030
インチ（7.62×10-4m）の紡糸口金オリフイスからなつ
た。ピストンは水圧系から供給される高圧水によつて駆
動した。圧力変換器を用いて降下オリフイス前後の圧力
を測定した。
運転に際しては、ポリエチレンのペレツト、塩化メチ
レン及び使用すべき共溶媒を反応器に仕込み、高圧水例
えば1800psi（12410kPa）を導入し、ピストンを駆動し
て仕込み物を加圧した。次いで内容物を140℃まで加熱
し、この温度に約１時間又はそれ以上維持した。この期
間中、２つの円筒形反応器は約50psi（345kPa）の差圧
を交互に適用して、内容物を混合管路を通して１つの反
応器から他の反応器へと繰返し行き来させ、混合を行な
い且つ溶液を生成させた。次いで反応温度を最終紡糸温
度まで上昇させ、約15分間その温度に保って、温度を平
衡化させた。この期間中混合を継続した。最後に紡糸口
金を開き、得られるフラツシユ紡糸した生成物を集め
た。紡糸中コンピユータによつて記録した降下室内の圧
力を第II表に紡糸圧力として示した。実施例20の場合に
は降下室を使用しなかつたが、紡糸中の紡糸口金直前で
測定した圧力を紡糸圧とした。
レン及び使用すべき共溶媒を反応器に仕込み、高圧水例
えば1800psi（12410kPa）を導入し、ピストンを駆動し
て仕込み物を加圧した。次いで内容物を140℃まで加熱
し、この温度に約１時間又はそれ以上維持した。この期
間中、２つの円筒形反応器は約50psi（345kPa）の差圧
を交互に適用して、内容物を混合管路を通して１つの反
応器から他の反応器へと繰返し行き来させ、混合を行な
い且つ溶液を生成させた。次いで反応温度を最終紡糸温
度まで上昇させ、約15分間その温度に保って、温度を平
衡化させた。この期間中混合を継続した。最後に紡糸口
金を開き、得られるフラツシユ紡糸した生成物を集め
た。紡糸中コンピユータによつて記録した降下室内の圧
力を第II表に紡糸圧力として示した。実施例20の場合に
は降下室を使用しなかつたが、紡糸中の紡糸口金直前で
測定した圧力を紡糸圧とした。
第II表において、混合Ｔは混合温度を示し、混合Ｐは
混合圧力を示し、Ｔ（gpd）はインチ（2.54×10-2m）当
り10巻きの長さ１インチ（2.54×10-2m）で測定される
如きデニル当りグラムの単位の靭性を示し、そしてSA
（m2/g）は表面積を示す。nmは測定しなかつたことを意
味する。第II表に報告する溶媒％は存在する溶媒の全量
に基づく溶媒の重量％である。
混合圧力を示し、Ｔ（gpd）はインチ（2.54×10-2m）当
り10巻きの長さ１インチ（2.54×10-2m）で測定される
如きデニル当りグラムの単位の靭性を示し、そしてSA
（m2/g）は表面積を示す。nmは測定しなかつたことを意
味する。第II表に報告する溶媒％は存在する溶媒の全量
に基づく溶媒の重量％である。
実施例22は、本発明を用いることにより他の種類のポ
リオレフインからも良くフイブリル化されたプレキシフ
イラメントが製造できることを示す。この実施例に用い
た装置及び方法は、ポリエチレンの代りに、ハーキユレ
ス社（Hercules,Inc.,Wilmington,De）から「プロフア
クス（Profax）6823」の商品名で市販されているメルト
・フローレート0.4のアイソタクチツク・ポリプロピレ
ンを用いる以外第II表の実施例と同一であつた。更にこ
の場合重合体の高融点を補償するために高混合温度を使
用した。使用した条件及び得られた繊維の性質を第II表
に要約する。この重合体混合物は抗酸化剤としてのイル
ガノツクス（Irganox）1010を重合体に基づいて2.6重量
％含有した。
リオレフインからも良くフイブリル化されたプレキシフ
イラメントが製造できることを示す。この実施例に用い
た装置及び方法は、ポリエチレンの代りに、ハーキユレ
ス社（Hercules,Inc.,Wilmington,De）から「プロフア
クス（Profax）6823」の商品名で市販されているメルト
・フローレート0.4のアイソタクチツク・ポリプロピレ
ンを用いる以外第II表の実施例と同一であつた。更にこ
の場合重合体の高融点を補償するために高混合温度を使
用した。使用した条件及び得られた繊維の性質を第II表
に要約する。この重合体混合物は抗酸化剤としてのイル
ガノツクス（Irganox）1010を重合体に基づいて2.6重量
％含有した。
本発明の特徴及び態様は以下のとおりである。
1.合成繊維形成重合体を塩化メチレンと共溶媒から本質
的になる紡糸流体と混合して重合体を５〜30重量％で含
有する紡糸混合物を生成せしめ、次いでこの混合物を紡
糸流体の自発圧力より高い圧力において、それより実質
的に低い温度及び圧力の領域へフラツシユ紡糸する該重
合体のプレキシフイラメント状フイルム−フイブリル糸
にフラツシユ紡糸するに当って、共溶媒が０〜−50℃の
範囲の沸点を有し且つ紡糸流体の10〜50重量％に相当す
る炭素数１、２又は３及び水素原子数少くとも１のハロ
ゲン化炭化水素であること且つ混合及びフラツシユ紡糸
を130〜240℃の範囲の温度及び500〜5000psiaの範囲の
圧力下に行なうことを併せて含んでなる該重合体のフラ
ツシユ紡糸法。
的になる紡糸流体と混合して重合体を５〜30重量％で含
有する紡糸混合物を生成せしめ、次いでこの混合物を紡
糸流体の自発圧力より高い圧力において、それより実質
的に低い温度及び圧力の領域へフラツシユ紡糸する該重
合体のプレキシフイラメント状フイルム−フイブリル糸
にフラツシユ紡糸するに当って、共溶媒が０〜−50℃の
範囲の沸点を有し且つ紡糸流体の10〜50重量％に相当す
る炭素数１、２又は３及び水素原子数少くとも１のハロ
ゲン化炭化水素であること且つ混合及びフラツシユ紡糸
を130〜240℃の範囲の温度及び500〜5000psiaの範囲の
圧力下に行なうことを併せて含んでなる該重合体のフラ
ツシユ紡糸法。
2.ハロゲン化炭化水素をクロルジフルオルメタン、1,1,
1,2−テトラフルオルエタン、1,1−ジフルオルエタン、
1,1,1,2−テトラフルオル−２−クロルエタン及び1,1−
ジフルオル−１−クロルエタンからなる群から選択する
上記１の方法。
1,2−テトラフルオルエタン、1,1−ジフルオルエタン、
1,1,1,2−テトラフルオル−２−クロルエタン及び1,1−
ジフルオル−１−クロルエタンからなる群から選択する
上記１の方法。
3.重合体が線状ポリエチレンである上記２の方法。
4.重合体がアイソタクチツク・ポリプロピレンである上
記２の方法。
記２の方法。
5.ハロゲン化炭化水素が紡糸流体の10〜35重量％に相当
し、そして混合及びフラツシユ紡糸が140〜220℃の範囲
の温度及び800〜2500psiの範囲の圧力で行なわれる上記
３の方法。
し、そして混合及びフラツシユ紡糸が140〜220℃の範囲
の温度及び800〜2500psiの範囲の圧力で行なわれる上記
３の方法。
6.塩化メチレン50〜90重量％及び０〜−50℃の範囲の沸
点を有する炭素数１、２又は３及び水素原子数少くとも
１のハロゲン化炭化水素10〜50重量％から本質的になる
流体中合成繊維形成重合体10〜20重量％から本質的にな
る溶液。
点を有する炭素数１、２又は３及び水素原子数少くとも
１のハロゲン化炭化水素10〜50重量％から本質的になる
流体中合成繊維形成重合体10〜20重量％から本質的にな
る溶液。
7.ハロゲン化炭化水素が紡糸流体の10〜35重量％に相当
し、そして混合及びフラツシユ紡糸が140〜220℃の範囲
の温度及び800〜2500psiの範囲の圧力で行なわれる上記
４の方法。
し、そして混合及びフラツシユ紡糸が140〜220℃の範囲
の温度及び800〜2500psiの範囲の圧力で行なわれる上記
４の方法。
8.重合体が線状ポリエチレンであり、そしてハロゲン化
炭化水素をクロルジフルオルメタン、1,1,1,2−テトラ
フルオル−２−クロルエタン及び1,1−ジフルオル−１
−クロルエタンからなる群から選択する上記６の溶液。
炭化水素をクロルジフルオルメタン、1,1,1,2−テトラ
フルオル−２−クロルエタン及び1,1−ジフルオル−１
−クロルエタンからなる群から選択する上記６の溶液。
9.重合体がアイソタクチツク・ポリプロピレンであり、
そしてハロゲン化炭化水素をクロルジフルオルメタン、
1,1,1,2−テトラフルオルエタン、1,1−ジフルオルエタ
ン、1,1,1,2−テトラフルオル−２−クロルエタン及び
1,1−ジフルオル−１−クロルエタンからなる群から選
択する上記６の溶液。
そしてハロゲン化炭化水素をクロルジフルオルメタン、
1,1,1,2−テトラフルオルエタン、1,1−ジフルオルエタ
ン、1,1,1,2−テトラフルオル−２−クロルエタン及び
1,1−ジフルオル−１−クロルエタンからなる群から選
択する上記６の溶液。
Claims (2)
- 【請求項１】合成繊維形成重合体を塩化メチレンと共溶
媒から本質的になる紡糸流体と混合して重合体を５〜30
重量％で含有する紡糸混合物を生成せしめ、次いでこの
混合物を紡糸流体の自発圧力より高い圧力において、そ
れより実質的に低い温度及び圧力の領域へフラツシユ紡
糸する該重合体のプレキシフイラメント状フイルム−フ
イブリル糸にフラツシユ紡糸するに当って、共溶媒が０
〜−50℃の範囲の沸点を有し且つ紡糸流体の10〜50重量
％に相当する炭素数１、２又は３及び水素原子数少くと
も１のハロゲン化炭化水素であること且つ混合及びフラ
ツシユ紡糸を130〜240℃の範囲の温度及び3.4×106〜3.
4×107Pa（500〜5000psia）の範囲の圧力下に行なうこ
とを併せて含んでなる該重合体のフラツシユ紡糸法。 - 【請求項２】塩化メチレン50〜90重量％及び０〜−50℃
の範囲の沸点を有する炭素数１、２又は３及び水素原子
数少くとも１のハロゲン化炭化水素10〜50重量％から本
質的になる流体中合成繊維形成重合体10〜20重量％から
本質的になる溶液。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US23869888A | 1988-08-31 | 1988-08-31 | |
| US238698 | 1988-08-31 | ||
| US07/378,176 US5032326A (en) | 1988-08-31 | 1989-07-14 | Flash-spinning of polymeric plexifilaments |
| US378176 | 1989-07-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02139408A JPH02139408A (ja) | 1990-05-29 |
| JP2742542B2 true JP2742542B2 (ja) | 1998-04-22 |
Family
ID=26931876
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1223328A Expired - Fee Related JP2742542B2 (ja) | 1988-08-31 | 1989-08-31 | フラツシユ紡糸 |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5032326A (ja) |
| EP (1) | EP0357381B1 (ja) |
| JP (1) | JP2742542B2 (ja) |
| KR (1) | KR0132669B1 (ja) |
| CN (1) | CN1042741A (ja) |
| AU (1) | AU617858B2 (ja) |
| CA (1) | CA1338408C (ja) |
| DE (1) | DE68907824T2 (ja) |
| MX (1) | MX166941B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US5147586A (en) * | 1991-02-22 | 1992-09-15 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Flash-spinning polymeric plexifilaments |
| EP0527019B1 (en) * | 1991-08-03 | 1999-04-21 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Halogen group solvent and solution using said solvent and process for producing three-dimensional fiber |
| DE4237094C2 (de) * | 1991-11-05 | 1997-04-10 | Asahi Chemical Ind | Polyolefinlösung und deren Verwendung |
| US5250237A (en) * | 1992-05-11 | 1993-10-05 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Alcohol-based spin liquids for flash-spinning polymeric plexifilaments |
| US5977237A (en) * | 1996-03-08 | 1999-11-02 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Flash-spinning solution |
| US5672307A (en) * | 1996-03-08 | 1997-09-30 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Flash spinning process |
| US5874036A (en) * | 1996-03-08 | 1999-02-23 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Flash-spinning process |
| US5707580A (en) * | 1996-05-01 | 1998-01-13 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Flash-spinning process |
| US6034008A (en) * | 1996-08-19 | 2000-03-07 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Flash-spun sheet material |
| GB2360470B (en) * | 1997-04-08 | 2001-11-07 | Advanced Phytonics Ltd | Solvent mixture |
| US6183670B1 (en) | 1997-09-23 | 2001-02-06 | Leonard Torobin | Method and apparatus for producing high efficiency fibrous media incorporating discontinuous sub-micron diameter fibers, and web media formed thereby |
| US6315806B1 (en) | 1997-09-23 | 2001-11-13 | Leonard Torobin | Method and apparatus for producing high efficiency fibrous media incorporating discontinuous sub-micron diameter fibers, and web media formed thereby |
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