JP2807744B2 - フラツシユ紡糸法 - Google Patents
フラツシユ紡糸法Info
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- JP2807744B2 JP2807744B2 JP1221848A JP22184889A JP2807744B2 JP 2807744 B2 JP2807744 B2 JP 2807744B2 JP 1221848 A JP1221848 A JP 1221848A JP 22184889 A JP22184889 A JP 22184889A JP 2807744 B2 JP2807744 B2 JP 2807744B2
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/11—Flash-spinning
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- Mechanical Engineering (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
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- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は実質的乾燥した重合体プレキシフイラメント
状フイルム−フイブリル糸のフラツシユ紡糸法に関す
る。更に特に本発明は実質的に乾燥した糸を繊維形成ポ
リオレフイン、塩化メチレン及び二酸化炭素の混合物か
らフラツシユ紡糸する改良された方法に関する。
状フイルム−フイブリル糸のフラツシユ紡糸法に関す
る。更に特に本発明は実質的に乾燥した糸を繊維形成ポ
リオレフイン、塩化メチレン及び二酸化炭素の混合物か
らフラツシユ紡糸する改良された方法に関する。
要するに本発明によれば、プレキシフイラメント状フ
イルム−フイブリル糸を繊維形成ポリオレフインからフ
ラツシユ紡糸する改良された方法が提供される。ポリオ
レフインを混合して、ポリオレフインが溶液の18〜33重
量％、塩化メチレンが溶液の42〜73重量％及び二酸化炭
素が溶液を９〜25重量％の溶液を製造する。次いで混合
物を実質的に乾燥した糸にフラツシユ紡糸する。
イルム−フイブリル糸を繊維形成ポリオレフインからフ
ラツシユ紡糸する改良された方法が提供される。ポリオ
レフインを混合して、ポリオレフインが溶液の18〜33重
量％、塩化メチレンが溶液の42〜73重量％及び二酸化炭
素が溶液を９〜25重量％の溶液を製造する。次いで混合
物を実質的に乾燥した糸にフラツシユ紡糸する。
ブレーズ（Blades）及びホワイト（White）の米国特
許第3,081,519号は、繊維を形成する重合体からプレキ
シフイラメント状フイルム−フイブリル糸を製造するた
めのフラツシユ紡糸法を記述する。通常の沸点又はそれ
以下において重合体に対し非溶媒である液体中の重合体
の溶液を、液体の通常の沸点以上の温度で且つ自発圧力
又はそれ以上の圧力で、それより低温及び実質的に低い
圧力の媒体中へ押出す。このフラツシユ紡糸は液体を蒸
発させ、この結果押出し物を冷却して重合体のプレキシ
フイラメントフイルム−フイブリル糸を製造する。好適
な重合体は結晶ポリ炭化水素例えばポリエチレン及びポ
リプロピレンである。
許第3,081,519号は、繊維を形成する重合体からプレキ
シフイラメント状フイルム−フイブリル糸を製造するた
めのフラツシユ紡糸法を記述する。通常の沸点又はそれ
以下において重合体に対し非溶媒である液体中の重合体
の溶液を、液体の通常の沸点以上の温度で且つ自発圧力
又はそれ以上の圧力で、それより低温及び実質的に低い
圧力の媒体中へ押出す。このフラツシユ紡糸は液体を蒸
発させ、この結果押出し物を冷却して重合体のプレキシ
フイラメントフイルム−フイブリル糸を製造する。好適
な重合体は結晶ポリ炭化水素例えばポリエチレン及びポ
リプロピレンである。
米国特許第3,081,519号、第891,943号及び第891,945
号に従い、次の液体はフラツシユ紡糸法に有用である：
芳香族炭化水素例えばベンゼン、トルエンなど；脂肪族
炭化水素例えばブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタ
ン、オクタン、及びその異性体及び同族体；脂環族炭化
水素例えばシクロヘキサン；不飽和炭化水素；ハロゲン
化炭化水素例えば塩化メチレン；四塩化炭化水素、クロ
ロホルム、塩化エチル、塩化メチル；アルコール；エス
テル；エーテル；ケトン；ニトリル；アミド；フルオル
カーボン；二酸化硫黄；二硫化炭素；ニトロメタン；
水；及び上述の液体の混合物。この特許は更に溶解した
ガス例えば窒素、二酸化炭素、ヘリウム、水素、メタ
ン、プロパン、ブタン、エチレン、プロピレン、ブタン
などを含有していてよいと述べている。溶解性の低いガ
ス、即ち紡糸条件下に重合体溶液中７％以下の濃度まで
溶解するものは、プレキシフイラメントのフイブリル化
に好適である。塩化メチレン及び二酸化炭素のフラツシ
ユ紡糸媒体としての単なる例示を与える米国特許第3,08
1,519号の実施例VIにおいて、塩化メチレン中線状ポリ
エチレンの13％溶液を200℃、全平衡圧1000psi下に二酸
化炭素で飽和し、次いで1060psiでフラツシユ紡糸す
る。溶解した二酸化炭素の濃度は3.7％であつた。
号に従い、次の液体はフラツシユ紡糸法に有用である：
芳香族炭化水素例えばベンゼン、トルエンなど；脂肪族
炭化水素例えばブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタ
ン、オクタン、及びその異性体及び同族体；脂環族炭化
水素例えばシクロヘキサン；不飽和炭化水素；ハロゲン
化炭化水素例えば塩化メチレン；四塩化炭化水素、クロ
ロホルム、塩化エチル、塩化メチル；アルコール；エス
テル；エーテル；ケトン；ニトリル；アミド；フルオル
カーボン；二酸化硫黄；二硫化炭素；ニトロメタン；
水；及び上述の液体の混合物。この特許は更に溶解した
ガス例えば窒素、二酸化炭素、ヘリウム、水素、メタ
ン、プロパン、ブタン、エチレン、プロピレン、ブタン
などを含有していてよいと述べている。溶解性の低いガ
ス、即ち紡糸条件下に重合体溶液中７％以下の濃度まで
溶解するものは、プレキシフイラメントのフイブリル化
に好適である。塩化メチレン及び二酸化炭素のフラツシ
ユ紡糸媒体としての単なる例示を与える米国特許第3,08
1,519号の実施例VIにおいて、塩化メチレン中線状ポリ
エチレンの13％溶液を200℃、全平衡圧1000psi下に二酸
化炭素で飽和し、次いで1060psiでフラツシユ紡糸す
る。溶解した二酸化炭素の濃度は3.7％であつた。
トリクロロフルオルメタン（フレオン−11）はポリエ
チレンのプレキシフイラメント状フイルム−フイブリル
糸の商業的製造に対して非常に有用な溶媒であつた。し
かしながら、そのようなハロゲン化炭化水素の大気への
消散は地球のオゾン破壊の主要源として指摘されてい
る。オゾン破壊の一般的な論議は例えばP.S.ズラー（Zu
rer）、「オゾン破壊ハロゲン化炭化水素の代替物の探
索が強まる（Search Intensifies for Alternatives
to Ozone−Depleting Halocarbons）」、ケミカル
・アンド・エンジニアリング・ニユーズ（Chemical＆En
gineering News）、17〜20頁（1988年、２月８日）に
示されている。商業的フラツシユ紡糸法において、トリ
クロルフルオルメタンの代りに塩化メチレンを使用する
のは、オゾン破壊の問題を回避しなければならない。
チレンのプレキシフイラメント状フイルム−フイブリル
糸の商業的製造に対して非常に有用な溶媒であつた。し
かしながら、そのようなハロゲン化炭化水素の大気への
消散は地球のオゾン破壊の主要源として指摘されてい
る。オゾン破壊の一般的な論議は例えばP.S.ズラー（Zu
rer）、「オゾン破壊ハロゲン化炭化水素の代替物の探
索が強まる（Search Intensifies for Alternatives
to Ozone−Depleting Halocarbons）」、ケミカル
・アンド・エンジニアリング・ニユーズ（Chemical＆En
gineering News）、17〜20頁（1988年、２月８日）に
示されている。商業的フラツシユ紡糸法において、トリ
クロルフルオルメタンの代りに塩化メチレンを使用する
のは、オゾン破壊の問題を回避しなければならない。
本発明は塩化メチレン、二酸化炭素及び繊維形成ポリ
オレフインの紡糸混合物から実質的に乾燥したプレキシ
フイラメント状フイルム−フイブリル状をフラツシユ紡
糸する方法を提供する。
オレフインの紡糸混合物から実質的に乾燥したプレキシ
フイラメント状フイルム−フイブリル状をフラツシユ紡
糸する方法を提供する。
本発明は、塩化メチレン、繊維形成ポリオレフイン及
び二酸化炭素を含んでなる紡糸混合物を生成し、次いで
これを紡糸混合物の自発圧力より高い圧力においてそれ
より実質的に低い温度及び圧力の領域へフラツシユ紡糸
することによつて重合体プレキシフイラメント状フイル
ム−フイブリル糸を製造する方法の改良として、紡糸混
合物の９〜25重量％に相当する二酸化炭素、紡糸混合物
の18〜33重量％に相当するポリオレフイン、及び紡糸混
合物の42〜73重量％に相当する塩化メチレンを組合せて
使用し、ポリオレフインの混合及びフラツシユ紡糸を13
0〜220℃の範囲の温度で行なうことを特徴とする実質的
に乾燥した糸を製造する方法を提供する。
び二酸化炭素を含んでなる紡糸混合物を生成し、次いで
これを紡糸混合物の自発圧力より高い圧力においてそれ
より実質的に低い温度及び圧力の領域へフラツシユ紡糸
することによつて重合体プレキシフイラメント状フイル
ム−フイブリル糸を製造する方法の改良として、紡糸混
合物の９〜25重量％に相当する二酸化炭素、紡糸混合物
の18〜33重量％に相当するポリオレフイン、及び紡糸混
合物の42〜73重量％に相当する塩化メチレンを組合せて
使用し、ポリオレフインの混合及びフラツシユ紡糸を13
0〜220℃の範囲の温度で行なうことを特徴とする実質的
に乾燥した糸を製造する方法を提供する。
また本発明は、繊維形成ポリオレフインを紡糸混合物
の３〜33重量％、塩化メチレンを紡糸混合物の42〜73重
量％、及び二酸化炭素を紡糸混合物の９〜25重量％で含
んでなる新規な溶液も含む。
の３〜33重量％、塩化メチレンを紡糸混合物の42〜73重
量％、及び二酸化炭素を紡糸混合物の９〜25重量％で含
んでなる新規な溶液も含む。
本明細書に用いる如き「ポリオレフイン」とは、一連
の炭素と水素だけからなる主として飽和の開鎖重合体炭
化水素のいずれかを意味する。典型的なポリオレフイン
は、ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリメチルペン
テンを含むが、これに限定されるものでない。簡便に
は、ポリエチレン及びポリプロピレンが本発明の方法に
用いるのに好適なポリオレフインである。
の炭素と水素だけからなる主として飽和の開鎖重合体炭
化水素のいずれかを意味する。典型的なポリオレフイン
は、ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリメチルペン
テンを含むが、これに限定されるものでない。簡便に
は、ポリエチレン及びポリプロピレンが本発明の方法に
用いるのに好適なポリオレフインである。
本明細書に用いる如き「ポリエチレン」とは、エチレ
ンの単独重合体ばかりでなく、反復単位の少くとも85％
がエチレン単位である共重合体も包含する。好適なポリ
エチレンは、約130〜135℃の溶解範囲の上限、0.94〜0.
98g/cm3の範囲の密度及び0.1〜6.0（ASTM Ｄ−1238−5
7T、条件Ｅでの測定）のメルト・インデツクスを有する
単独重合体線状ポリエチレンであるる 「ポリプロピレン」とは、プロピレンの単独重合体ば
かりでなく、反復単位の少くとも85％がプロピレン単位
である共重合体も包含する。
ンの単独重合体ばかりでなく、反復単位の少くとも85％
がエチレン単位である共重合体も包含する。好適なポリ
エチレンは、約130〜135℃の溶解範囲の上限、0.94〜0.
98g/cm3の範囲の密度及び0.1〜6.0（ASTM Ｄ−1238−5
7T、条件Ｅでの測定）のメルト・インデツクスを有する
単独重合体線状ポリエチレンであるる 「ポリプロピレン」とは、プロピレンの単独重合体ば
かりでなく、反復単位の少くとも85％がプロピレン単位
である共重合体も包含する。
本明細書に用いる如き「プレキシフイラメント状のフ
イルム−フイブリル糸（Plexifilamentary film−fibr
il strands）」とは、一般に糸の長さ方向の軸と共軸
的に配列しているランダムな長さの及び約４ミクロン以
下の平均厚さの、多数の薄い、リボン様のフイルム−フ
イブリル要素の３次元で統合された網状構造として特徴
づけられている糸を意味する。フイルム−フイブリル要
素は糸の長さ、巾及び厚さを通して種々の場所において
不規則的な間隔で継続的に結合且つ分離して３次元網状
構造を形成する。そのような糸は、ブレーズ及びホワイ
トの米国特許第3,081,519号に及びアンダーソン及びラ
マノの米国特許第3,227,794号に更に詳細に記述されて
いる。
イルム−フイブリル糸（Plexifilamentary film−fibr
il strands）」とは、一般に糸の長さ方向の軸と共軸
的に配列しているランダムな長さの及び約４ミクロン以
下の平均厚さの、多数の薄い、リボン様のフイルム−フ
イブリル要素の３次元で統合された網状構造として特徴
づけられている糸を意味する。フイルム−フイブリル要
素は糸の長さ、巾及び厚さを通して種々の場所において
不規則的な間隔で継続的に結合且つ分離して３次元網状
構造を形成する。そのような糸は、ブレーズ及びホワイ
トの米国特許第3,081,519号に及びアンダーソン及びラ
マノの米国特許第3,227,794号に更に詳細に記述されて
いる。
本発明は実質的に乾燥した重合体プレキシフイラメン
ト状フイルム−フイブリル糸を製造するために塩化メチ
レン及び二酸化炭素中繊維形成ポリオレフインの紡糸混
合物のフラツシユ紡糸することによりプレキシフイラメ
ント状フイルム−フイブリル糸を製造するために開示さ
れている公知の方法の改良を提供する。本発明の方法
は、繊維形成ポリオレフインを全紡糸混合物の18〜33重
量％、塩化メチレンを全紡糸混合物の42〜73重量％及び
二酸化炭素を全紡糸混合物の９〜25重量％で含んでなる
紡糸混合物を用いてフラツシユ紡糸することを必要とす
る。
ト状フイルム−フイブリル糸を製造するために塩化メチ
レン及び二酸化炭素中繊維形成ポリオレフインの紡糸混
合物のフラツシユ紡糸することによりプレキシフイラメ
ント状フイルム−フイブリル糸を製造するために開示さ
れている公知の方法の改良を提供する。本発明の方法
は、繊維形成ポリオレフインを全紡糸混合物の18〜33重
量％、塩化メチレンを全紡糸混合物の42〜73重量％及び
二酸化炭素を全紡糸混合物の９〜25重量％で含んでなる
紡糸混合物を用いてフラツシユ紡糸することを必要とす
る。
上述した本発明の方法の条件下において、フラツシユ
紡糸した糸は紡糸口金から出た時乾燥又は実質的に乾燥
している。即ち「紡糸したまま（as−spun）」の糸は実
質的に塩化メチレンを含有しない。これは、二酸化炭素
3.7％、ポリエチレン13％及び塩化メチレンの混合物か
ら紡糸した糸が紡糸した時触れると塩化メチレンで濡れ
ている上述した米国特許第3,081,519号の実施例VIと特
に対比される。
紡糸した糸は紡糸口金から出た時乾燥又は実質的に乾燥
している。即ち「紡糸したまま（as−spun）」の糸は実
質的に塩化メチレンを含有しない。これは、二酸化炭素
3.7％、ポリエチレン13％及び塩化メチレンの混合物か
ら紡糸した糸が紡糸した時触れると塩化メチレンで濡れ
ている上述した米国特許第3,081,519号の実施例VIと特
に対比される。
乾燥した又は実質的に乾燥した糸が紡糸口金から出て
くるということは、いくつかの利点を提供する。実質的
に乾いた糸の、例えばシート製造への移動は、湿つた糸
の移動よりも容易に自然の空気力学流によつて行ないう
る。実質的に乾燥した糸では溶媒残渣の蒸発除去が容易
に行なわれる。湿つた糸は、糸をシート構造体に固める
ために用いるローラーの周囲に付着し且つ巻きつく傾向
がある。これが起こることは商業的生産装置において許
容できない。最後に紡糸温度は、より少量の塩化メチレ
ンを蒸発させればよいから、より低くすることができ
る。米国特許第3,081,519号に開示されているものより
低い紡糸温度は、溶媒塩化メチレンの分解を減ずるため
に望ましい。
くるということは、いくつかの利点を提供する。実質的
に乾いた糸の、例えばシート製造への移動は、湿つた糸
の移動よりも容易に自然の空気力学流によつて行ないう
る。実質的に乾燥した糸では溶媒残渣の蒸発除去が容易
に行なわれる。湿つた糸は、糸をシート構造体に固める
ために用いるローラーの周囲に付着し且つ巻きつく傾向
がある。これが起こることは商業的生産装置において許
容できない。最後に紡糸温度は、より少量の塩化メチレ
ンを蒸発させればよいから、より低くすることができ
る。米国特許第3,081,519号に開示されているものより
低い紡糸温度は、溶媒塩化メチレンの分解を減ずるため
に望ましい。
本発明に用いるのに好適な繊維形成ポリオレフインは
米国特許第3,081,519号に開示されている如くポリエチ
レン及びポレプロピレンである。ポリオレフインは紡糸
混合物の18〜33重量％の濃度で用いられる。
米国特許第3,081,519号に開示されている如くポリエチ
レン及びポレプロピレンである。ポリオレフインは紡糸
混合物の18〜33重量％の濃度で用いられる。
二酸化炭素は９〜25％の範囲の濃度で紡糸混合物中に
存在する。一般に本発明の紡糸混合物から乾燥した糸を
製造するために、紡糸混合物中においてより低濃度のポ
リオレフインはより多い二酸化炭素を必要とする。本発
明の実施は、混合物の組成並びに圧力に依存して、塩化
メチレン、二酸化炭素及びポリオレフインの合理的な組
合せを必要とする。
存在する。一般に本発明の紡糸混合物から乾燥した糸を
製造するために、紡糸混合物中においてより低濃度のポ
リオレフインはより多い二酸化炭素を必要とする。本発
明の実施は、混合物の組成並びに圧力に依存して、塩化
メチレン、二酸化炭素及びポリオレフインの合理的な組
合せを必要とする。
紡糸混合物を製造するために及び混合物をフラツシユ
紡糸するために必要とされる温度は普通凡そ同じであ
り、普通130〜220℃の範囲である。
紡糸するために必要とされる温度は普通凡そ同じであ
り、普通130〜220℃の範囲である。
混合とフラツシユ紡糸は混合物の自発圧力より高い圧
力で行なわれる。紡糸混合物の製造中の圧力は普通少く
とも800psia、普通高々2500psiaであるが、約800psia程
度の高圧も使用しうる。フラツシユ紡糸の圧力は普通少
くとも600psiaであるが、いくらか高い紡糸圧もしばし
ば使用しうる。
力で行なわれる。紡糸混合物の製造中の圧力は普通少く
とも800psia、普通高々2500psiaであるが、約800psia程
度の高圧も使用しうる。フラツシユ紡糸の圧力は普通少
くとも600psiaであるが、いくらか高い紡糸圧もしばし
ば使用しうる。
紡糸混合物は好ましくは繊維形成ポリオレフイン、塩
化メチレン及び二酸化炭素を含んでなる。しかしながら
紡糸混合物には公知の技術により通常のフラツシユ紡糸
の添加剤が添加しうる。これらの添加剤は紫外線安定
剤、抗酸化剤、充填剤、染料などとして機能する。
化メチレン及び二酸化炭素を含んでなる。しかしながら
紡糸混合物には公知の技術により通常のフラツシユ紡糸
の添加剤が添加しうる。これらの添加剤は紫外線安定
剤、抗酸化剤、充填剤、染料などとして機能する。
本発明の新規な溶液は、繊維形成ポリオレフイン18〜
33重量％、塩化メチレン42〜73重量％、及び二酸化炭素
９〜25重量％を含んでなる。好適な繊維形成ポリオレフ
インはポリエチレン及びポリプロピレンである。
33重量％、塩化メチレン42〜73重量％、及び二酸化炭素
９〜25重量％を含んでなる。好適な繊維形成ポリオレフ
インはポリエチレン及びポリプロピレンである。
実施例 バツチ法により、時に比較的小規模の装置中で行なつ
た実施例すべては本発明を例示する。そのようなバツチ
法は例えばアンダーソン及びロマノの米国特許第3,227,
794号に開示されている種類の装置で行ないうる連続式
フラツシユ紡糸にスケール・アツプし且つ転換すること
ができる。実施例で便宜上用いた重合体はポリエチレン
であつた。
た実施例すべては本発明を例示する。そのようなバツチ
法は例えばアンダーソン及びロマノの米国特許第3,227,
794号に開示されている種類の装置で行ないうる連続式
フラツシユ紡糸にスケール・アツプし且つ転換すること
ができる。実施例で便宜上用いた重合体はポリエチレン
であつた。
装置 実施例１、２、３及び４に対するプレキシフイラメン
ト状の糸は、モータ駆動密閉具、ら線翼形撹拌機、温度
及び圧力測定具、加熱手段及び必要な成分をオートクレ
ーブ中に充填する入口を備えた容量５ガロンのオートク
レーブを含んでなる装置中で製造した。オートクレーブ
からの出口導管は、本明細書に参考文献として引用され
るマーシヤル（Marshall）の米国特許第4,352,650号に
開示されている種類の紡糸組立て物に迅速に作動するバ
ルブを通して連結した。紡糸組立て物は直径0.072、0.0
68又は0.062インチの圧力降下（let−down）オリフイス
を含み、これは順次長さ5.5インチの降下室、続いて直
径0.064、0.058又は0.046インチの紡糸オリフイス、次
いで長さ0.27インチ、入口直径0.33インチ及び出口直径
0.45インチの「トンネル」に通じた。
ト状の糸は、モータ駆動密閉具、ら線翼形撹拌機、温度
及び圧力測定具、加熱手段及び必要な成分をオートクレ
ーブ中に充填する入口を備えた容量５ガロンのオートク
レーブを含んでなる装置中で製造した。オートクレーブ
からの出口導管は、本明細書に参考文献として引用され
るマーシヤル（Marshall）の米国特許第4,352,650号に
開示されている種類の紡糸組立て物に迅速に作動するバ
ルブを通して連結した。紡糸組立て物は直径0.072、0.0
68又は0.062インチの圧力降下（let−down）オリフイス
を含み、これは順次長さ5.5インチの降下室、続いて直
径0.064、0.058又は0.046インチの紡糸オリフイス、次
いで長さ0.27インチ、入口直径0.33インチ及び出口直径
0.45インチの「トンネル」に通じた。
方法 実施例１、２及び３に対して、オートクレーブにメル
ト・インデツクス0.76の高密度線状ポリエチレン及び塩
化メチレンを充填した。オートクレーブを閉じ、脱気
し、適度な速度で撹拌を始めた。オートクレーブに二酸
化炭素を添加し、加熱を始めた。内容物の温度が140℃
に達した時、更に二酸化炭素を添加して内圧を1500psia
に昇圧した。二酸化炭素の添加はかなりの圧力と温度の
ふらつきを引き起こしたが、各二酸化炭素の添加から15
分間で圧力が安定化した。圧力は二酸化炭素が塩化メチ
レンポリエチレン混合物に溶解するにつれて低下した。
次いで飽和が達成されたと判断されるまでオートクレー
ブを繰返し二酸化炭素で1800psiaまで再加圧した。これ
は、1800psiaの一定圧がオートクレーブ中に維持される
ことで判断できた。次いでオートクレーブの温度を150
℃に維持した。加熱及び混合の全時間は、オートクレー
ブの温度が140℃に達した時間から数えて約１時間であ
つた。次いで撹拌機翼の回転速度をその最初の速度の約
1/3に減じ、オートクレーブの圧力を必要ならば迅速に
窒素で1800psiaまで調整し、次いで出口バルブを迅速に
開けて、紡糸混合物を、これもまた150℃に加熱してあ
る紡糸組立て物に流した。結果を第Ｉ表に示す。
ト・インデツクス0.76の高密度線状ポリエチレン及び塩
化メチレンを充填した。オートクレーブを閉じ、脱気
し、適度な速度で撹拌を始めた。オートクレーブに二酸
化炭素を添加し、加熱を始めた。内容物の温度が140℃
に達した時、更に二酸化炭素を添加して内圧を1500psia
に昇圧した。二酸化炭素の添加はかなりの圧力と温度の
ふらつきを引き起こしたが、各二酸化炭素の添加から15
分間で圧力が安定化した。圧力は二酸化炭素が塩化メチ
レンポリエチレン混合物に溶解するにつれて低下した。
次いで飽和が達成されたと判断されるまでオートクレー
ブを繰返し二酸化炭素で1800psiaまで再加圧した。これ
は、1800psiaの一定圧がオートクレーブ中に維持される
ことで判断できた。次いでオートクレーブの温度を150
℃に維持した。加熱及び混合の全時間は、オートクレー
ブの温度が140℃に達した時間から数えて約１時間であ
つた。次いで撹拌機翼の回転速度をその最初の速度の約
1/3に減じ、オートクレーブの圧力を必要ならば迅速に
窒素で1800psiaまで調整し、次いで出口バルブを迅速に
開けて、紡糸混合物を、これもまた150℃に加熱してあ
る紡糸組立て物に流した。結果を第Ｉ表に示す。
実施例４に対しては、オートクレーブに、前に用いた
高密度線状ポリエチレンを仕込んだ。オートクレーブを
閉じ、脱気し、塩化メチレンを添加した。次いで所望の
量の二酸化炭素をポンプにより加圧下に添加した。撹拌
を適度な速度で始め、加熱を始めた。混合物を、最初15
0℃であった時に時間を合せて170℃の目的の温度に１時
間保つた。混合機をその最初の速度の約1/3に遅くし、
オートクレーブ圧を窒素により又は放出により必要に応
じて迅速に1800psiに調節した。最後に紡糸組立て物へ
の出口バルブを急いで開けて混合物を紡糸した。
高密度線状ポリエチレンを仕込んだ。オートクレーブを
閉じ、脱気し、塩化メチレンを添加した。次いで所望の
量の二酸化炭素をポンプにより加圧下に添加した。撹拌
を適度な速度で始め、加熱を始めた。混合物を、最初15
0℃であった時に時間を合せて170℃の目的の温度に１時
間保つた。混合機をその最初の速度の約1/3に遅くし、
オートクレーブ圧を窒素により又は放出により必要に応
じて迅速に1800psiに調節した。最後に紡糸組立て物へ
の出口バルブを急いで開けて混合物を紡糸した。
実施例５、６並びにＡ及びＢ 方法 実施例５、６並びにＡ及びＢの場合、最初にメルト・
インデツクス0.76の高密度の線状ポリエチレンペレツト
の予じめ秤つた量をオートクレーブに仕込んだ。オート
クレーブを閉じ、空気を1psia（典型的には0.5psia）以
下の最終圧まで脱気した。塩化メチレンを室温下に容器
に仕込み、ポリエチレンのペレツトを懸濁させるために
適度な撹拌を始めた。次いで二酸化炭素の全仕込み物を
室温下にオートクレーブに仕込み、オートクレーブの内
容物の加熱を開始した。典型的には、オートクレーブを
約45分間にわたつて約150℃まで加熱し、次いで更に30
分間撹拌しながらその温度に維持した。この期間中、ポ
リエチレンは溶融し、塩化メチレン／二酸化炭素混合物
に溶解した。このように生成した重合体溶液を最終の所
望の温度まで加熱し、均質性を保証するために撹拌しつ
つ再び約30分間維持した。
インデツクス0.76の高密度の線状ポリエチレンペレツト
の予じめ秤つた量をオートクレーブに仕込んだ。オート
クレーブを閉じ、空気を1psia（典型的には0.5psia）以
下の最終圧まで脱気した。塩化メチレンを室温下に容器
に仕込み、ポリエチレンのペレツトを懸濁させるために
適度な撹拌を始めた。次いで二酸化炭素の全仕込み物を
室温下にオートクレーブに仕込み、オートクレーブの内
容物の加熱を開始した。典型的には、オートクレーブを
約45分間にわたつて約150℃まで加熱し、次いで更に30
分間撹拌しながらその温度に維持した。この期間中、ポ
リエチレンは溶融し、塩化メチレン／二酸化炭素混合物
に溶解した。このように生成した重合体溶液を最終の所
望の温度まで加熱し、均質性を保証するために撹拌しつ
つ再び約30分間維持した。
ポリエチレン、塩化メチレン及び二酸化炭素の全仕込
み物は、容器の内容物を最終の所望温度まで加熱した時
に重合体溶液によつて1800〜1900psiaの圧力が水圧的に
発生するように選択した。この水圧的に完全な状態及び
圧力範囲において、ポリプロピレン、塩化メチレン及び
二酸化炭素は、すべての成分が良く且つ完全に混合され
た単一の均質な溶液を生成した。ガス又は蒸気の泡は溶
液中に存在しなかつた。
み物は、容器の内容物を最終の所望温度まで加熱した時
に重合体溶液によつて1800〜1900psiaの圧力が水圧的に
発生するように選択した。この水圧的に完全な状態及び
圧力範囲において、ポリプロピレン、塩化メチレン及び
二酸化炭素は、すべての成分が良く且つ完全に混合され
た単一の均質な溶液を生成した。ガス又は蒸気の泡は溶
液中に存在しなかつた。
一度溶液が生成し、最終温度と圧力が達成された時、
撹拌を止め、窒素を容器中の溶液と同一の圧力で容器の
上部（head）に導入した。次いで直ぐに紡糸口金から溶
液を放出しはじめた。撹拌を行わない且つ窒素と溶液間
の接触が短時間であることから、窒素の重合体溶液への
移行は殆んど又は全然起こらなかつた。従つて窒素は
「ガスピストン」として働き、紡糸中溶液上の圧力を維
持した。紡糸口金の寸法に依存して、容器内の溶液のす
べては1.5〜３分間で放出された。結果を第II表に要約
する。
撹拌を止め、窒素を容器中の溶液と同一の圧力で容器の
上部（head）に導入した。次いで直ぐに紡糸口金から溶
液を放出しはじめた。撹拌を行わない且つ窒素と溶液間
の接触が短時間であることから、窒素の重合体溶液への
移行は殆んど又は全然起こらなかつた。従つて窒素は
「ガスピストン」として働き、紡糸中溶液上の圧力を維
持した。紡糸口金の寸法に依存して、容器内の溶液のす
べては1.5〜３分間で放出された。結果を第II表に要約
する。
フロントページの続き (72)発明者 ヒュンコーク・シン アメリカ合衆国デラウェア州19803ウィ ルミントン・ヒッチングポストドライブ 134 (72)発明者 ヒユンコーク・シン アメリカ合衆国デラウエア州19803ウイ ルミントン・ヒツチングポストドライブ 134 (56)参考文献 特開 平１−280009（ＪＰ，Ａ) 米国特許3081519（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) D01F 6/46 - 6/48 D01D 5/11 D01F 6/04 - 6/06
Claims (1)
- 【請求項１】塩化メチレン、繊維形成ポリオレフイン及
び二酸化炭素を含んでなる紡糸混合物を生成し、次いで
これを紡糸混合物の自発圧力より高い圧力においてそれ
より実質的に低い温度及び圧力の領域へフラツシユ紡糸
することからなる重合体プレキシフイラメント状フイル
ム−フイブリル糸のフラツシユ紡糸法であつて、紡糸混
合物の９〜25重量％に相当する二酸化炭素、紡糸混合物
の18〜33重量％に相当するポリオレフイン、及び紡糸混
合物の42〜73重量％に相当する塩化メチレンを組合せて
使用し、ポリオレフインの混合及びフラツシユ紡糸を13
0〜220℃の範囲の温度で行なう、ことを特徴とする実質
的に乾燥した糸を製造する方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US23863988A | 1988-08-30 | 1988-08-30 | |
| US238639 | 1988-08-30 | ||
| US382092 | 1989-07-24 | ||
| US07/382,092 US5043109A (en) | 1988-08-30 | 1989-07-24 | Process for flash-spinning dry polymeric plexifilamentary film-fibril strands |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0376809A JPH0376809A (ja) | 1991-04-02 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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|---|---|
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| JP (1) | JP2807744B2 (ja) |
| CN (1) | CN1016368B (ja) |
| AU (1) | AU617855B2 (ja) |
| DE (1) | DE68907823T2 (ja) |
| MX (1) | MX167412B (ja) |
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| US20030133974A1 (en) * | 1997-07-01 | 2003-07-17 | Curatolo William John | Encapsulated solution dosage forms of sertraline |
| US20030138370A1 (en) * | 2001-06-05 | 2003-07-24 | Adams Will G. | Polyfilamentary carbon fibers and a flash spinning process for producing the fibers |
| US20050029695A1 (en) * | 2002-09-25 | 2005-02-10 | Weinberg Mark Gary | Surface-modified plexifilamentary structures, and compositions therefor |
| EP2264230B1 (en) | 2003-04-03 | 2012-10-24 | E. I. du Pont de Nemours and Company | Rotary process for forming uniform material |
| US7582240B2 (en) * | 2004-04-01 | 2009-09-01 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Rotary process for forming uniform material |
| US20070202764A1 (en) * | 2005-04-01 | 2007-08-30 | Marin Robert A | Rotary process for forming uniform material |
| US20100290721A1 (en) * | 2009-05-13 | 2010-11-18 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Industrial bag having a fluid drainage layer |
| US11261543B2 (en) * | 2015-06-11 | 2022-03-01 | Dupont Safety & Construction, Inc. | Flash spinning process |
| CN111286790B (zh) * | 2020-03-05 | 2021-08-03 | 上海青昀新材料科技有限公司 | 一种安全的溶液纺丝方法 |
| CN111691060B (zh) * | 2020-06-10 | 2022-11-11 | 东华大学 | 基于瞬时释压纺丝法的高聚物纤维、其制备方法及应用 |
| CN112609334B (zh) * | 2020-11-30 | 2022-06-28 | 江苏青昀新材料科技有限公司 | 闪蒸无纺布及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3081519A (en) | 1962-01-31 | 1963-03-19 | Fibrillated strand |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB891943A (ja) * | 1957-06-11 | |||
| NL246230A (ja) * | 1958-12-09 | |||
| NL300881A (ja) * | 1962-11-23 | |||
| US4352650A (en) * | 1981-03-24 | 1982-10-05 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Nozzle for flash-extrusion apparatus |
| US4554207A (en) * | 1984-12-10 | 1985-11-19 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Stretched-and-bonded polyethylene plexifilamentary nonwoven sheet |
-
1989
- 1989-07-24 US US07/382,092 patent/US5043109A/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-08-29 DE DE89308700T patent/DE68907823T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-08-29 RU SU894614936A patent/RU2002862C1/ru active
- 1989-08-29 AU AU40852/89A patent/AU617855B2/en not_active Ceased
- 1989-08-30 CN CN89107886A patent/CN1016368B/zh not_active Expired
- 1989-08-30 JP JP1221848A patent/JP2807744B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1989-08-30 MX MX017365A patent/MX167412B/es unknown
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3081519A (en) | 1962-01-31 | 1963-03-19 | Fibrillated strand |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1016368B (zh) | 1992-04-22 |
| US5043109A (en) | 1991-08-27 |
| JPH0376809A (ja) | 1991-04-02 |
| DE68907823T2 (de) | 1994-01-05 |
| DE68907823D1 (de) | 1993-09-02 |
| RU2002862C1 (ru) | 1993-11-15 |
| AU617855B2 (en) | 1991-12-05 |
| MX167412B (es) | 1993-03-22 |
| CN1046000A (zh) | 1990-10-10 |
| AU4085289A (en) | 1990-03-08 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |