KR0133849B1 - 폴리에틸렌 플렉시필라멘트성 필름-피브릴 스트랜드의 제조방법 - Google Patents
폴리에틸렌 플렉시필라멘트성 필름-피브릴 스트랜드의 제조방법Info
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Abstract
폴리에틸렌 플렉시필라멘트성 필름-피브릴 스트랜드의 개선된 플래시 방사 방법이 제공된다. 스트랜드는 폴리에틸렌, 유기 용매 및 물로 이루어지고, 클로로플루오로카본을 함유하지 않는 혼합물로부터 플래시 방사된다.
Description
본 발명은 폴리에틸렌 플렉시필라멘트성 필름-피브릴 스트랜드의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 스트랜드를 폴리에틸렌, 유기 용매 및 물의 혼합물로 부터 플래쉬방사시키는 개선된 방법에 관한 것이다.
블레이즈(Blandes) 및 화이트(white)의 미합중국 특허 제3,081,519호에는 섬유 형성 중합체로부터 플렉시필라멘트성 필름-피브릴 스트랜드를 제조하기 위한 플래쉬방사 방법이 기재되어 있다. 표준 비점 이하에서 중합체에 대한 비용매인 액체중의 중합체 용액을, 액체의 표준 비점 이상의 온도 및 자생압력 또는 보다 높은 압력에서, 보다 낮은 온도 및 실질적으로 보다 낮은 압력의 매질중으로 압출시킨다, 이러한 플래쉬 방사는 액체를 증기화시킴으로서 중합체로부터 형성된 플렉시필라멘트성 필름-피브릴 스트랜드를 냉각시킨다. 바람직한 중합체는 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌과 같은 결정성 폴리하이드로카본을 포함한다.
미합중국 특허 제3,081,319호에 따르면, 플래쉬방사 방법에 있어서 다음 액체가 유용하다. 방향족 탄화수소(예 : 벤젠, 톨루엔등); 지방족 탄화수소(예 : 부탄, 펜탄, 헥산, 헵탄, 옥탄, 및 이의 이성체 및 동족체; 지환족 탄화수소(예 : 사이클로헥산); 불포화된 탄화수소; 할로겐화된 탄화수소(예 : 메틸렌 클로라이드, 사염화탄소, 클로로포름, 에틸 클로라이드, 메틸 클로라이드); 알콜; 에스테르; 에테르; 케톤; 니트릴; 아미드; 플루오로카본; 이산화황; 이황화탄소; 니트로메탄; 물; 및 상기 액체의 혼합물. 상기 특허는 또한 플래쉬방사 용액이 질소, 이산화탄소, 헬륨, 수소, 메탄, 프로판, 부탄, 에틸렌, 프로필렌 등과 같은 용해된 가스를 추가로 함유할 수 있음을 기술하고 있다. 게선된 플렉시필라멘트 피브릴화를 위해 가용성이 낮은 가스, 즉, 방사 조건하에서 중합체 용해중에서 7% 미만의 농도로 용해되는 것들이 바람직하다.
유제 또는 전화 유제를 형성하기에 충분한 양의 물을 가함으로써 용매중에 용해된 중합체로부터 분리된 폴리올레핀 섬유를 플래쉬방사시키는 방법이 공지되어 있다. 에를 들면, 미합중국 특허 제4,054,625호 [코즐로브스키(kozlowski)]는 유기용매 및 물중의 중합체 용액과 물로부터 분리된 섬유를 제조하는 방법에 대해 기술하고 있다. 코즐로브스키 방법의 중요성은 물이 중합체용액 전체에서 분리된 소적으로서 분산된 불연속상을 이루는 정도의 양으로 존재한다는 점이다. 이어서, 이러한 전화 유제를 플래쉬 방사에 의해 분리된 섬유를 형성시킨다. 물이 불연속상임을 확인하기 위해 용액 혼합에 더욱 주의를 기울여야 할지라도, 물의 농도는 유기 용매중에서 물의 용해도를 훨씬 초과하는 농도로서 40 내지 50%의 농도가 이 방법을 위해 바람직하다.
트리클로로플루오로메탄으로부터 플래쉬방사된 폴리에틸렌을 사용하여 폴리에틸렌 플렉시필라멘트성필름-피브릴 스트랜드로부터 제조되어 시판되고 있는 방사결합된 제품을 성공적으로 제조한다. 이를 위해 트리클로로플루오로메탄이 광범위하게 사용될지라도, 이러한 할로카본의 대기중 방출은 지구 오존 결핍의 원인을 제공한다. 오존-결핍 문제의 일반적인 논의가 문헌에 기재되어 있다[참조 : PS.Zurer, Search Intensifies for Alternative to Ozone-Depleting Halocarbons, Chemical Engineering News, Pages 17-20(1988. 2. 8)].
본 발명은 폴리에틸렌 플렉시필라멘트성 필름-피브릴 스트랜드를 제조하기 위한 개선된 방법을 제공한다. 폴리에틸렌, 유기 용매 및 물로 이루어지고 클로로플루오로카본을 함유하지 않는 혼합물로부터 스트랜드를 방사한다.
본 발명은 유기용매, 폴리에틸렌 및 물을 함유하는 방사혼합물을 제조한 후, 방사혼합물의 자생압보다 높은 압력에서, 실질적으로 보다 낮은 온도 및 압력 영역으로 플래쉬방사시켜 폴리에틸렌 플렉시필라멘트성 필름-비프릴 스트랜드를 플래쉬방사 하는 방법에 있어서, 혼합물 중에서 물의 함량이, 유기 용매의 0.5중량% 내지 용액중의 물의 포화한계에 상당하는 양이고, 폴리에틸렌의 함량이 폴리에틸렌 및 유기용매의 5 내지 25중량%의 양이고 혼합 및 플래쉬 방사공정이 100 내지 250℃의 온도에서 수행됨을 특징으로 하는 방법을 제공한다.
용어 폴리에틸렌은 에틸렌 단독중합체 뿐만아니라, 반복단위의 85% 이상이 에틸렌 단위인 공중합체도 포함한다. 바람직한 폴리에틸렌은 융점상한이 약 130 내지 135℃이고, 밀도가 0.95 내지 0.98g/cm3이며, 용융치수(ASTM D-1238-57T, 조건 E에서 정의됨)가 0.1 내지 6.0인 단독중합체성 선형 폴리에틸렌이다.
본 원에서 사용된 용어 폴리에틸렌의 플렉시필라멘트성 필름-피브릴 스트랜드는 일반적으로 스트랜드의 종축으로 동일한 넓이를 갖도록 배열된, 평균 두께가 약 4μ 미만이고 불규칙한 길이를 갖는 다수의 얇은 리본형 필름-피브릴 재료의 삼차원적 전체 망상구조를 특징으로하는 스트랜드를 의미한다. 상기 필름-피브릴 성분은 스트랜드의 길이, 폭 및 두께를 통해 다양한 위치에서 불규칙한 간격으로 간헐적으로 결합되고 분리되어 삼차원적 망상구조를 형성한다. 이러한 스트랜드가 블레이즈 및 화이트의 미합중국 특허 제 3,081,519호 및 앤더슨(anderson) 및 로마노(Romano)의 제 3,227,794호에 상세히 기술되어 있다.
본 원에서 사용된 용어 유기 용매는 본 발명의 조건하에서 폴리에틸렌에 대한 용매인 특정의 치환되거나 치환되지 않은 지방족, 방향족 또는 사이클릭 탄화수소를 의미한다. 적합한 용매의 예는 사이클로헥산, 헥산 헵탄, 옥탄, 크실렌, 틀루엔, 벤젠, 메틸사이클로헥산 및 메틸사이클로펜탄을 포함한다. 통상적으로, 사이클로헥산이 바람직한 용매이다.
본 원에서 사용된 용어 방사혼합물은 유기용매, 폴리에틸렌 및 물의 균일용액을 의미하며, 여기서 물의 양은 유기 용매의 0.5중량% 내지 용매중의 물의 포화한계에 상당하는 양이다.
본 발명은, 폴리에틸렌, 유기용매 및 물로 이루어지고 클로로플루오로카본을 함유하지 않는 혼합물로 부터 폴리에틸렌을 플래쉬방사시킴으로써, 폴리에틸렌 플렉시필라멘트성 필름-피브릴 스트랜드를 제조하는 공지된 방법을 개선시킨 방법을 제공한다. 본 발명의 방법은 유기 용매의 0.5중량5 내지 용매중의 물의 포화한계에 상당하는 양의 물, 및 중합체 및 용매 5 내지 25중량%의 양의 폴리에틸렌을 포함하는 방사혼합물을 사용하여 수행하는 플래쉬방사 공정을 필요로 한다.
본 발명의 고-피브릴화 스트랜드(즉, 표면적이 큰 스트랜드)의 형성시 중요한 것은 본 발명 조건하에서의 물의 부가방법이다. 본 발명의 방사 혼합물의 용매에 용해된 물은, 방사된 플렉시필라멘트의 표면적을 증가시키는 유기용매의 용매화력을 감소시키는 효과를 갖는다. 추가량의 물, 즉 유기 용매중에서의 용해도 한계를 초과하는 양의 물은 특별한 혼합방식을 요구하며 전화-유제 또는 유제를 형성시키고, 코즐로브스키에 의해 교시된 바와 같은 불연속 섬유를 형성시킬 수 있다. 물을 전혀 함유하지 않거나 유기 용매의 0.5중량% 미만의 양으로 함유하는 스트랜드는 피브릴화가 불량하다.
방사혼합물은 폴리에틸렌, 유기용매 및 물을 포함한다. 그러나, 통상적인 플래쉬방사 첨가제를 상기 용액에 혼합시킬 수 있다. 이러한 첨가제의 예에는 자외선 안정화제, 산화방지제, 충전제 및 염료 등이 있다.
폴리에틸렌, 유기용매 및 물을 혼합하는 순서는 중요하지 않다. 통상적으로, 본 발명의 방법은 에틸렌 중합반응 공정의 산출물을 사용하여 수행할 수 있다. 즉, 물은 에틸렌을 중합화시키기 위해 사용된 유기용매중에 용해된 폴리에틸렌에 가할 수 있다. 에틸렌 중합기로 부터의 연속공정의 이점을 폴리에틸렌을 분리한 후 이를 유기용매 및 물에 재용해시키는 비경제적인 공정을 피할 수 있다는 사실이다.
혼합 및 플래쉬방사 공정, 즉 혼합물을 오리피스로 통과시키는 공정은 거의 동일한 온도에서 수행할 수 있다. 상기 온도는 100 내지 250℃의 범위이다. 온도의 상한은 중합체가 분해되는 것과 소결된 플렉시필라멘트가 형성되는 것을 방지하도록 설정한다. 온도의 하한은 상당히 높은 물의 용해도를 부여하고 방사공정이 수행되는 동안 용매가 필수적으로 완전히 증기화할 수 있도록 설정한다.
혼합 및 방사공정이 수행되는 동안의 압력은 동일할 수 있으나, 압력은 종종 방사 혼합물이 형성된 후와 플래쉬 방사시키기 직전에 다소 감소한다. 통상적으로, 혼합 및 방사 압력은 800 내지 5,000psi, 통상적으로는 1,000 내지 2,500psi의 범위이다.
실시예
본 발명은 상대적으로 소규모의 장치에서 뱃치-방법으로 수행되는 실시예로 설명된다. 이러한 뱃치 방법은 규모를 확대시킬 수 있고, 예를 들어, 앤더슨 및 로마노의 미합중국 특허 제 3,227,794호에 기술된 장치형태에서 수행되는 연속 플래쉬방사 방법으로 전환시킬 수 있다.
시험 방법
실시예에서 제조된 플렉시필라멘트성 필름-피브릴 스트랜드의 피브릴화 수준은 주관적으로 평가된다. 등급 5는 스트랜드가 플래쉬방사된 폴리에틸렌 스트랜드로부터 제조된 방사 결합된 시트의 시판용 제조에서 통상적으로 수득하는 것보다 더욱 우수하게 피르릴화함을 지적한다. 등급 4는 생성물이 시판되고 있는 플래쉬방사 스트랜드 정도에 상응함을 지적한다. 등급 3은 상기 스트랜드가 시판되고 있는 플래쉬 방사 섬유보다 별로 우수하지 못함을 나타낸다. 등급 2는 매우 불량하게 피브릴화되는 부적합한 스트랜드를 나타낸다. 등급 1는 스트랜드가 형성되지 않음을 나타낸다. 등급 3이 본 발명의 방법에서 만족스럽게 사용될 수 있는 최소한의 등급이다.
플렉시필라멘트성 필름-피브릴 스트랜드 생성물의 표면적은 플래쉬방사된 생성물의 피브릴화 정도 및 섬도를 측정하는 또 다른 방법이다. 표면적은 BET 질소 흡착 방법[참조 : S. Brunauer, P.H. Emmett and E. Teller, J.Am. Chem. Soc, V. 60 p 309-319(1938)]으로 측정하고 m2/g의 단위로 기록한다.
장치/방법론
실시예 1 내지 5 및 표 1의 대조에 A에서는 융용지수 1.0의 고밀도선형 폴리에틸렌을 사용한다. 사용된 기구는 2개의 고압실린더형 챔버로 구성되고, 각각에는 용기에 압력을 공기하기에 적당한 피스톤을 장치한다. 실린더는 내부 직경이 1.0in이고 각 실린더의 내부 용량은 30cm3이다. 실린더를 3/32in 직경의 채널 및 정적 혼합기로 사용된 일련의 정교한 망사막을 함유하는 혼합 챔버로 통하는 한쪽 끝에서 연결시킨다. 용기의 내용물이 정적혼합기를 통하는 2개의 실린더 사이를 전후로 이동하게 함으로써 혼합한다. 오리피스를 열기 위한 신속작용 수단으로 방사 구금 조립체를, 티이(tee)를 통해 직경 0.03in×길이 0.020in의 오리피스로 유도하는 채널이 부착시킨다. 혼합 도중에, 피스톤을 수압시스템에 의해 공급된 고압수로 작동시킨다. 방사 도중, 피스톤을 작동시키기 위해 고압 질소를 사용한다. 압력 변환기를 사용하여 오리피스까지의 경로의 압력을 측정한다.
작동시에, 기구를 성분(폴리에틸렌 분말 및 사이클로헥산, 실시예 1 내지 5에서 이에 더하여 물 추가)으로 장전하고 고압수(1000psi)를 도입하여 피스톤을 작동시켜 장전물을 압축시킨다. 그 후, 내용물을 140℃로 가열한 후, 이 온도를 약 1시간 이상 동안 유지시키고, 이 기간 동안에 약 200psia의 차압을 2개의 실린더 사이에 설치하여 반복해서 내용물을 혼합채널을 통해 한 실린더로 부터 다른 실린더로 부터 다른 실린더로 이동시킴으로써 혼합시키고 중합체가 용액에 가해지도록 한다. 그 후, 용액 온도를 최종 방사 온도까지 상승시킨 후, 이 온도를 15분 동안 유지시켜 온도가 평형이 되도록 하며, 물울 분해시킨다. 이 기간 동안 혼합은 계속된다. 최종적으로 방사구금 오리피스를 열고, 생성된 플래쉬방사 생성물을 수거한다. 방사구금 오리피스에 대한 채널 내부의 압력을, 방사되는동안 컴퓨터에 의해 기록하여 표 1에 방사압력으로 나타낸다. 실시예 1 내지 5의 조건하에서 유기 용매(예 : 사이클로헥산) 중에서 물의 용해도 한계는 6%이다.
[표 1]
종합체의 중량%는 사이클로헥산 및 중합체 중량을 기준으로 한다.
물의 중량%는 사이클로헥산 중량만을 기준으로 한다.
Claims (2)
- 유기 용매, 폴리에틸렌 및 물을 함유하는 방사 혼합물을 제조한 다음, 이를 방사 혼합물의 자생압력보다 높은 입력에서, 실질적으로 보다 낮은 온도 및 압력 영역으로 플래쉬 방사시켜 플래쉬 방사된 폴리에틸렌 플렉시필라멘트성 필름-피브릴 스트랜드를 제조하는 방법에 있어서, 혼합물중의 물의 함량이 유기 용매의 0.5중량% 내지 용매중의 물의 포화한계에 상당하는 양이고, 폴리에틸렌의 함량이 폴리에틸렌과 유기 용매의 5 내지 25중량%의 양이며, 혼합 및 플래쉬 방사 공정이 100 내지 250℃의 온도에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 유기 용매가 사이크로헥산인 방법.
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