JP2002509200A - フラッシュ紡糸方法およびフラッシュ紡糸用溶液 - Google Patents
フラッシュ紡糸方法およびフラッシュ紡糸用溶液Info
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Abstract
(57)【要約】
１，１，２−トリクロロ−２，２−ジフルオロエタンおよびそれの異性体、１，１，３−トリクロロ−２，２，３，３−テトラフルオロプロパンおよびそれの異性体、１，２−ジクロロ−３，３，３−トリフルオロプロパンおよびそれの異性体および１，２−ジクロロ−１−フルオロエチレンから成る群から選択される主要スピン剤とコスピン剤にポリオレフィンを溶解させたスピン流体を用いて紡糸を行うことを通してプレキシフィラメンタリー製品を製造する方法、そしてまた１，１，２−トリクロロ−２，２−ジフルオロエタンおよびそれの異性体、１，１，３−トリクロロ−２，２，３，３−テトラフルオロプロパンおよびそれの異性体、１，２−ジクロロ−３，３，３−トリフルオロプロパンおよびそれの異性体および１，２−ジクロロ−１−フルオロエチレンから成る群から選択される主要スピン剤とコスピン剤にポリオレフィンを溶解させたスピン流体。
Description
【０００１】 （発明の分野） 本発明は重合体のプレキシフィラメンタリーフィルムフィブリルストランド（
ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ，ｐｌｅｘｉｆｉｌａｍｅｎｔａｒｙ，ｆｉｌｍ−ｆｉｂｒ
ｉｌ ｓｔｒａｎｄｓ）のフラッシュ紡糸（ｆｌａｓｈ−ｓｐｉｎｎｉｎｇ）に
関する。より詳細には、本発明は、最低限の装置変更を行うことで現存の商業的
装置で用いることができるスピン流体（ｓｐｉｎ ｆｌｕｉｄ）、そして現存の
商業的装置を用いるがオゾンを枯渇させる可能性が非常に低い化合物を用いかつ
不燃性であるか或は燃焼性が非常に低い化合物を用いて紡糸過程を実施する紡糸
方法に関する。
ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ，ｐｌｅｘｉｆｉｌａｍｅｎｔａｒｙ，ｆｉｌｍ−ｆｉｂｒ
ｉｌ ｓｔｒａｎｄｓ）のフラッシュ紡糸（ｆｌａｓｈ−ｓｐｉｎｎｉｎｇ）に
関する。より詳細には、本発明は、最低限の装置変更を行うことで現存の商業的
装置で用いることができるスピン流体（ｓｐｉｎ ｆｌｕｉｄ）、そして現存の
商業的装置を用いるがオゾンを枯渇させる可能性が非常に低い化合物を用いかつ
不燃性であるか或は燃焼性が非常に低い化合物を用いて紡糸過程を実施する紡糸
方法に関する。
【０００２】 （発明の背景） ポリエチレン製のプレキシフィラメンタリーフィルムフィブリルストランドか
ら作られた商業的スパンボンデッド（ｓｐｕｎｂｏｎｄｅｄ）製品は、トリクロ
ロフルオロメタンを用いたフラッシュ紡糸で製造されているが、しかしながら、
トリクロロフルオロメタンは大気のオゾンを枯渇させる化学品であり、従って代
替品が調査中である。Ｓｈｉｎの米国特許第５，０３２，３２６号に１つの代替
スピン流体、即ち塩化メチレンとコスピン剤（ｃｏ−ｓｐｉｎ ａｇｅｎｔ）で
ある沸点が−５０℃から０℃のハロカーボンが開示されている。Ｋａｔｏ他の米
国特許第５，２８６，４２２号に指摘されているように、Ｓｈｉｎの塩化メチレ
ンを基とする方法は完全には満足されるものでなく、前記’４２２特許には、代
替スピン流体、具体的にはブロモクロロメタンまたは１，２−ジクロロエチレン
とコスピン剤である例えば二酸化炭素、ドデカフルオロペンタンなどを含有する
スピン流体が開示されている。
ら作られた商業的スパンボンデッド（ｓｐｕｎｂｏｎｄｅｄ）製品は、トリクロ
ロフルオロメタンを用いたフラッシュ紡糸で製造されているが、しかしながら、
トリクロロフルオロメタンは大気のオゾンを枯渇させる化学品であり、従って代
替品が調査中である。Ｓｈｉｎの米国特許第５，０３２，３２６号に１つの代替
スピン流体、即ち塩化メチレンとコスピン剤（ｃｏ−ｓｐｉｎ ａｇｅｎｔ）で
ある沸点が−５０℃から０℃のハロカーボンが開示されている。Ｋａｔｏ他の米
国特許第５，２８６，４２２号に指摘されているように、Ｓｈｉｎの塩化メチレ
ンを基とする方法は完全には満足されるものでなく、前記’４２２特許には、代
替スピン流体、具体的にはブロモクロロメタンまたは１，２−ジクロロエチレン
とコスピン剤である例えば二酸化炭素、ドデカフルオロペンタンなどを含有する
スピン流体が開示されている。
【０００３】 公開された日本出願ＪＯ５２６３３１０−Ａ（１０／１２／９３に公開）には
、スピン剤の混合物（このスピン剤混合物の主成分は塩化メチレン、ジクロロエ
チレンおよびブロモクロロメタンから成る群から選択されそしてこのスピン剤混
合物の少量成分はドデカフルオロペンタン、デカフルオロペンタンおよびテトラ
デカフルオロヘキサンから成る群から選択される）に重合体を溶解させるとフラ
ッシュ紡糸不織シート（ｆｌａｓｈ−ｓｐｕｎ ｎｏｎ−ｗｏｖｅｎ ｓｈｅｅ
ｔ）の製造で用いるに好ましい三次元繊維が生じ得ることが開示されている。し
かしながら、例えば塩化メチレンは動物の発癌物質でありそしてジクロロエチレ
ンはいくらか燃焼性であることが知られている。
、スピン剤の混合物（このスピン剤混合物の主成分は塩化メチレン、ジクロロエ
チレンおよびブロモクロロメタンから成る群から選択されそしてこのスピン剤混
合物の少量成分はドデカフルオロペンタン、デカフルオロペンタンおよびテトラ
デカフルオロヘキサンから成る群から選択される）に重合体を溶解させるとフラ
ッシュ紡糸不織シート（ｆｌａｓｈ−ｓｐｕｎ ｎｏｎ−ｗｏｖｅｎ ｓｈｅｅ
ｔ）の製造で用いるに好ましい三次元繊維が生じ得ることが開示されている。し
かしながら、例えば塩化メチレンは動物の発癌物質でありそしてジクロロエチレ
ンはいくらか燃焼性であることが知られている。
【０００４】 Ｓｈｉｎの米国特許第５，０２３，０２５号には、オゾンを枯渇させる危険性
が非常に低い群のハロカーボン液を用いて繊維形成ポリオレフィン（ｆｉｂｅｒ
−ｆｏｒｍｉｎｇ ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎ）のプレキシフィラメンタリーフィル
ムフィブリルストランドをフラッシュ紡糸する方法が開示されている。この特許
には好適なハロカーボン（ハロゲン置換炭化水素）として１，１−ジクロロ−２
，２，２−トリフルオロエタン（ＨＣＦＣ−１２３）が開示されている。ＨＣＦ
Ｃ−１２３はポリプロピレンにとっては非常に良好なスピン剤ではあるが、ポリ
エチレンにとっては良好なスピン剤ではなく、後者の場合には、非常に高い紡糸
圧力が必要になるであろう。このように、ポリエチレンで用いる場合には、ポリ
エチレンを比較的低い圧力で溶かす能力を有するコスピン剤（即ち強力な溶媒）
を用いる必要がある。前記’０２５特許には、また、ジクロロジフルオロエタン
（ＨＣＦＣ−１３２ｂおよびそれの異性体）およびジクロロフルオロエタン（Ｈ
ＣＦＣ−１４１ｂおよびそれの異性体）も開示されているが、これらは全部重大
な欠点を有する。例えば、ＨＣＦＣ−１３２ｂは良好なスピン剤ではあるが、毒
性がある。ＨＣＦＣ−１４１ｂもまた良好なスピン剤ではあるが、いくらか燃焼
性があり、その上、比較的高いオゾン枯渇可能性を示す。
が非常に低い群のハロカーボン液を用いて繊維形成ポリオレフィン（ｆｉｂｅｒ
−ｆｏｒｍｉｎｇ ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎ）のプレキシフィラメンタリーフィル
ムフィブリルストランドをフラッシュ紡糸する方法が開示されている。この特許
には好適なハロカーボン（ハロゲン置換炭化水素）として１，１−ジクロロ−２
，２，２−トリフルオロエタン（ＨＣＦＣ−１２３）が開示されている。ＨＣＦ
Ｃ−１２３はポリプロピレンにとっては非常に良好なスピン剤ではあるが、ポリ
エチレンにとっては良好なスピン剤ではなく、後者の場合には、非常に高い紡糸
圧力が必要になるであろう。このように、ポリエチレンで用いる場合には、ポリ
エチレンを比較的低い圧力で溶かす能力を有するコスピン剤（即ち強力な溶媒）
を用いる必要がある。前記’０２５特許には、また、ジクロロジフルオロエタン
（ＨＣＦＣ−１３２ｂおよびそれの異性体）およびジクロロフルオロエタン（Ｈ
ＣＦＣ−１４１ｂおよびそれの異性体）も開示されているが、これらは全部重大
な欠点を有する。例えば、ＨＣＦＣ−１３２ｂは良好なスピン剤ではあるが、毒
性がある。ＨＣＦＣ−１４１ｂもまた良好なスピン剤ではあるが、いくらか燃焼
性があり、その上、比較的高いオゾン枯渇可能性を示す。
【０００５】 （発明の要約） 本発明は、合成繊維形成ポリオレフィンのプレキシフィラメンタリーフィルム
フィブリルストランドを製造する方法であり、この方法は、（ａ）合成繊維形成
ポリオレフィンを５から３０重量％と（ｂ）１，１，２−トリクロロ−２，２−
ジフルオロエタン（ＨＣＦＣ−１２２）およびそれの異性体、１，１，３−トリ
クロロ−２，２，３，３−テトラフルオロプロパン（ＨＣＦＣ−２２４ｃａ）お
よびそれの異性体、１，２−ジクロロ−３，３，３−トリフルオロプロパン（Ｈ
ＣＦＣ−２４３ｄｂ）およびそれの異性体および１，２−ジクロロ−１−フルオ
ロエチレン（ＨＣＦＣ−１１２１）から成る群から選択される主要スピン剤を含
んで成るスピン流体をこのスピン流体の自発圧力（ａｕｔｏｇｅｎｏｕｓ ｐｒ
ｅｓｓｕｒｅ）より高い圧力でフラッシュ紡糸して圧力がより低い領域の中に入
れることを含んで成る。前記スピン流体にコスピン剤を前記スピン流体の曇点圧
力（ｃｌｏｕｄ ｐｏｉｎｔ ｐｒｅｓｓｕｒｅ）を１平方インチ当たり少なく
とも５０ポンド（ｐｓｉ）（３４５ｋＰａ）高めるに充分な量で存在させてもよ
い。
フィブリルストランドを製造する方法であり、この方法は、（ａ）合成繊維形成
ポリオレフィンを５から３０重量％と（ｂ）１，１，２−トリクロロ−２，２−
ジフルオロエタン（ＨＣＦＣ−１２２）およびそれの異性体、１，１，３−トリ
クロロ−２，２，３，３−テトラフルオロプロパン（ＨＣＦＣ−２２４ｃａ）お
よびそれの異性体、１，２−ジクロロ−３，３，３−トリフルオロプロパン（Ｈ
ＣＦＣ−２４３ｄｂ）およびそれの異性体および１，２−ジクロロ−１−フルオ
ロエチレン（ＨＣＦＣ−１１２１）から成る群から選択される主要スピン剤を含
んで成るスピン流体をこのスピン流体の自発圧力（ａｕｔｏｇｅｎｏｕｓ ｐｒ
ｅｓｓｕｒｅ）より高い圧力でフラッシュ紡糸して圧力がより低い領域の中に入
れることを含んで成る。前記スピン流体にコスピン剤を前記スピン流体の曇点圧
力（ｃｌｏｕｄ ｐｏｉｎｔ ｐｒｅｓｓｕｒｅ）を１平方インチ当たり少なく
とも５０ポンド（ｐｓｉ）（３４５ｋＰａ）高めるに充分な量で存在させてもよ
い。
【０００６】 本発明はまたスピン流体であり、このスピン流体は、（ａ）合成繊維形成ポリ
オレフィンを５から３０重量％と（ｂ）ＨＣＦＣ−１２２およびそれの異性体、
ＨＣＦＣ−２２４ｃａおよびそれの異性体、ＨＣＦＣ−２４３ｄｂおよびそれの
異性体およびＨＣＦＣ−１１２１から成る群から選択される主要スピン剤を含ん
で成る。前記スピン流体にコスピン剤を前記スピン流体の曇点圧力を少なくとも
５０ｐｓｉ（３４５ｋＰａ）高めるに充分な量で存在させてもよい。
オレフィンを５から３０重量％と（ｂ）ＨＣＦＣ−１２２およびそれの異性体、
ＨＣＦＣ−２２４ｃａおよびそれの異性体、ＨＣＦＣ−２４３ｄｂおよびそれの
異性体およびＨＣＦＣ−１１２１から成る群から選択される主要スピン剤を含ん
で成る。前記スピン流体にコスピン剤を前記スピン流体の曇点圧力を少なくとも
５０ｐｓｉ（３４５ｋＰａ）高めるに充分な量で存在させてもよい。
【０００７】 本発明はまた合成繊維形成ポリオレフィンから微孔性発泡繊維（ｍｉｃｒｏｃ
ｅｌｌｕｌａｒ ｆｏａｍ ｆｉｂｅｒｓ）を製造する方法にも向けたものであ
り、この方法は、（ａ）合成繊維形成ポリオレフィンを少なくとも４０重量％と
（ｂ）ＨＣＦＣ−１２２およびそれの異性体から成る群から選択される主要スピ
ン剤を含んで成るスピン流体をこのスピン流体の自発圧力より高い圧力でフラッ
シュ紡糸して圧力がより低い領域の中に入れることを含んで成る。
ｅｌｌｕｌａｒ ｆｏａｍ ｆｉｂｅｒｓ）を製造する方法にも向けたものであ
り、この方法は、（ａ）合成繊維形成ポリオレフィンを少なくとも４０重量％と
（ｂ）ＨＣＦＣ−１２２およびそれの異性体から成る群から選択される主要スピ
ン剤を含んで成るスピン流体をこのスピン流体の自発圧力より高い圧力でフラッ
シュ紡糸して圧力がより低い領域の中に入れることを含んで成る。
【０００８】 （発明の詳細な記述） 用語「合成繊維形成ポリオレフィン」にフラッシュ紡糸技術で典型的に開示さ
れた種類の重合体、例えばポリエチレン、ポリプロピレンおよびポリメチルペン
テンなどを包含させることを意図する。本主題発明では、デュポン（ＤｕＰｏｎ
ｔ）から入手可能なＴＥＦＺＥＬ（商標）、即ちエチレンとテトラフルオロエチ
レンから作られた共重合体であるフルオロポリマーを用いることができる。また
、Ａｕｓｉｍｏｎｔから入手可能なＨＡＬＡＲ（商標）、即ちエチレンとクロロ
トリフルオロエチレンから作られた共重合体であるフルオロポリマー樹脂を本主
題発明で用いることも可能である。
れた種類の重合体、例えばポリエチレン、ポリプロピレンおよびポリメチルペン
テンなどを包含させることを意図する。本主題発明では、デュポン（ＤｕＰｏｎ
ｔ）から入手可能なＴＥＦＺＥＬ（商標）、即ちエチレンとテトラフルオロエチ
レンから作られた共重合体であるフルオロポリマーを用いることができる。また
、Ａｕｓｉｍｏｎｔから入手可能なＨＡＬＡＲ（商標）、即ちエチレンとクロロ
トリフルオロエチレンから作られた共重合体であるフルオロポリマー樹脂を本主
題発明で用いることも可能である。
【０００９】 用語「ポリエチレン」を本明細書で用いる場合、この用語にエチレンのホモポ
リマー類ばかりでなくまた繰り返し単位の少なくとも８５％がエチレン単位であ
る共重合体も包含させることを意図する。１つの好適なポリエチレンは、溶融範
囲の上限が約１３０から１４０℃で密度が１立方センチメートル当たり０．９４
から０．９８グラムの範囲でメルトインデックス（ＡＳＴＭ Ｄ−１２３８−５
７Ｔ、条件Ｅで定義される如き）が０．１から１００の範囲、好適には４未満の
線状高密度ポリエチレンである。
リマー類ばかりでなくまた繰り返し単位の少なくとも８５％がエチレン単位であ
る共重合体も包含させることを意図する。１つの好適なポリエチレンは、溶融範
囲の上限が約１３０から１４０℃で密度が１立方センチメートル当たり０．９４
から０．９８グラムの範囲でメルトインデックス（ＡＳＴＭ Ｄ−１２３８−５
７Ｔ、条件Ｅで定義される如き）が０．１から１００の範囲、好適には４未満の
線状高密度ポリエチレンである。
【００１０】 用語「ポリプロピレン」にプロピレンのホモポリマー類ばかりでなくまた繰り
返し単位の少なくとも８５％がプロピレン単位である共重合体も包含させること
を意図する。
返し単位の少なくとも８５％がプロピレン単位である共重合体も包含させること
を意図する。
【００１１】 好適な合成繊維形成ポリオレフィンは線状ポリエチレンであり、代替ポリオレ
フィンはイソタクティックポリプロピレンである。この合成繊維形成ポリオレフ
ィンはまた国際公開ＷＯ ９７／２５４６０に開示されているようなポリエチレ
ンとポリプロピレンの混合物であってもよい。
フィンはイソタクティックポリプロピレンである。この合成繊維形成ポリオレフ
ィンはまた国際公開ＷＯ ９７／２５４６０に開示されているようなポリエチレ
ンとポリプロピレンの混合物であってもよい。
【００１２】 好適な方法では、合成繊維形成ポリオレフィンの濃度がスピン流体の８から１
８重量％の範囲であるスピン流体を用いる。用語「スピン流体」を本明細書で用
いる場合、これは、繊維形成ポリオレフィンと主要スピン剤と任意のコスピン剤
（存在させる場合）を含んで成る溶液を意味する。用語「重量％」を本明細書で
用いる場合、特に明記しない限り、これはスピン流体の全重量を基準にした重量
パーセントを指す。
８重量％の範囲であるスピン流体を用いる。用語「スピン流体」を本明細書で用
いる場合、これは、繊維形成ポリオレフィンと主要スピン剤と任意のコスピン剤
（存在させる場合）を含んで成る溶液を意味する。用語「重量％」を本明細書で
用いる場合、特に明記しない限り、これはスピン流体の全重量を基準にした重量
パーセントを指す。
【００１３】 用語「曇点圧力」を本明細書で用いる場合、これは、単相の液状溶液が相分離
を起こして重合体が豊富な相／スピン液（ｓｐｉｎ ｌｉｑｕｉｄ）が豊富な相
から成る２相の液／液分散液を生じ始める圧力を意味する。しかしながら、温度
が臨界点を越えると液相が全く存在できなくなり、従って単相の超臨界溶液相が
分離を起こして重合体が豊富な相／スピン流体が豊富な相から成る２相の気体分
散状態が生じる。
を起こして重合体が豊富な相／スピン液（ｓｐｉｎ ｌｉｑｕｉｄ）が豊富な相
から成る２相の液／液分散液を生じ始める圧力を意味する。しかしながら、温度
が臨界点を越えると液相が全く存在できなくなり、従って単相の超臨界溶液相が
分離を起こして重合体が豊富な相／スピン流体が豊富な相から成る２相の気体分
散状態が生じる。
【００１４】 前記スピン流体に入れたコスピン剤がそれの曇点圧力を高めるには、該重合体
にとって「非溶媒」でなければならないか、或は少なくとも、主要スピン剤より
も劣った溶媒でなければならない。言い換えれば、使用するスピン流体に含める
コスピン剤が示す溶媒力（ｓｏｌｖｅｎｔ ｐｏｗｅｒ）は、フラッシュ紡糸を
受けさせる重合体をコスピン剤単独に溶解させようとした時に典型的に前記重合
体がそのコスピン剤に溶解しないか或は結果として生じる溶液が示す曇点圧力が
約７０００ｐｓｉｇ［１平方インチゲージ（ｇａｇｅ）当たりのポンド数］［こ
れは約４８，３６０キロパスカル（ｋＰａ）である］より高いような溶媒力でな
ければならない。注として１ｐｓｉｇは約１０８ｋＰａで１ｐｓｉは６．９０ｋ
Ｐａである。主要スピン剤とコスピン剤の間の相互作用は図６および７を参照す
ることで分かるであろう。一般的用語「スピン剤」は主要スピン剤を指し得るこ
とを特記する［これを単独で用いるか或は主要スピン剤とコスピン剤を組み合わ
せる時］。図６は、ポリエチレンにとってＨＣＦＣ−１２２は非常に良好な溶媒
であるが１，１−ジクロロ−２，２，２−トリフルオロエタン（ＨＣＦＣ−１２
３）はあまり良好な溶媒でないことからこれは曇点圧力をある程度高めることを
示している。図７は、ＨＣＦＣ−１２３はポリエチレンにとってよりもポリプロ
ピレンにとって良好な溶媒であることからポリプロピレンの場合にＨＣＦＣ−１
２３が曇点圧力を高くする度合は図６に示したほどではないがそれでもＨＣＦＣ
−１２３は両者にとってＨＣＦＣ−１２２よりも「劣った」溶媒であることを示
している。
にとって「非溶媒」でなければならないか、或は少なくとも、主要スピン剤より
も劣った溶媒でなければならない。言い換えれば、使用するスピン流体に含める
コスピン剤が示す溶媒力（ｓｏｌｖｅｎｔ ｐｏｗｅｒ）は、フラッシュ紡糸を
受けさせる重合体をコスピン剤単独に溶解させようとした時に典型的に前記重合
体がそのコスピン剤に溶解しないか或は結果として生じる溶液が示す曇点圧力が
約７０００ｐｓｉｇ［１平方インチゲージ（ｇａｇｅ）当たりのポンド数］［こ
れは約４８，３６０キロパスカル（ｋＰａ）である］より高いような溶媒力でな
ければならない。注として１ｐｓｉｇは約１０８ｋＰａで１ｐｓｉは６．９０ｋ
Ｐａである。主要スピン剤とコスピン剤の間の相互作用は図６および７を参照す
ることで分かるであろう。一般的用語「スピン剤」は主要スピン剤を指し得るこ
とを特記する［これを単独で用いるか或は主要スピン剤とコスピン剤を組み合わ
せる時］。図６は、ポリエチレンにとってＨＣＦＣ−１２２は非常に良好な溶媒
であるが１，１−ジクロロ−２，２，２−トリフルオロエタン（ＨＣＦＣ−１２
３）はあまり良好な溶媒でないことからこれは曇点圧力をある程度高めることを
示している。図７は、ＨＣＦＣ−１２３はポリエチレンにとってよりもポリプロ
ピレンにとって良好な溶媒であることからポリプロピレンの場合にＨＣＦＣ−１
２３が曇点圧力を高くする度合は図６に示したほどではないがそれでもＨＣＦＣ
−１２３は両者にとってＨＣＦＣ−１２２よりも「劣った」溶媒であることを示
している。
【００１５】 ＨＣＦＣ−１２２およびそれの異性体は、そのように、フラッシュ紡糸製品の
製造で商業的に用いられているポリオレフィン類、即ちポリエチレンおよびポリ
プロピレンにとって良好なスピン剤であり、バブル点（ｂｕｂｂｌｅ ｐｏｉｎ
ｔ）に到達するまで曇点が存在しないか或は曇点圧力がバブル点に非常に近く、
その結果としてこれは効率良く機能し得ない。以下に挙げるコスピン剤の１つを
用いると、その混合物の溶媒力が、所望のプレキシフィラメンタリー製品を得る
フラッシュ紡糸が容易に達成されるに充分なほど低くなる。
製造で商業的に用いられているポリオレフィン類、即ちポリエチレンおよびポリ
プロピレンにとって良好なスピン剤であり、バブル点（ｂｕｂｂｌｅ ｐｏｉｎ
ｔ）に到達するまで曇点が存在しないか或は曇点圧力がバブル点に非常に近く、
その結果としてこれは効率良く機能し得ない。以下に挙げるコスピン剤の１つを
用いると、その混合物の溶媒力が、所望のプレキシフィラメンタリー製品を得る
フラッシュ紡糸が容易に達成されるに充分なほど低くなる。
【００１６】 コスピン剤の添加なしに用いることができる有効なスピン剤である他の化合物
、例えば１，１，３−トリクロロ−２，２，３，３−テトラフルオロプロパン（
ＨＣＦＣ−２２４ｃａ）；１，２−ジクロロ−３，３，３−トリフルオロプロパ
ン（ＨＣＦＣ−２４３ｄｂ）および１，２−ジクロロ−１−フルオロエチレン（
ＨＣＦＣ−１１２１）なども存在する。図１２、１３および１４から分かるであ
ろうように、このようなスピン剤は、所望のプレキシフィラメンタリーフィルム
フィブリル材料を生じさせるに有効な曇点を示す。しかしながら、このようなス
ピン剤と一緒にコスピン剤を用いて曇点圧力を調整する（即ち、より高くするか
或はより低くする）ことも可能である。
、例えば１，１，３−トリクロロ−２，２，３，３−テトラフルオロプロパン（
ＨＣＦＣ−２２４ｃａ）；１，２−ジクロロ−３，３，３−トリフルオロプロパ
ン（ＨＣＦＣ−２４３ｄｂ）および１，２−ジクロロ−１−フルオロエチレン（
ＨＣＦＣ−１１２１）なども存在する。図１２、１３および１４から分かるであ
ろうように、このようなスピン剤は、所望のプレキシフィラメンタリーフィルム
フィブリル材料を生じさせるに有効な曇点を示す。しかしながら、このようなス
ピン剤と一緒にコスピン剤を用いて曇点圧力を調整する（即ち、より高くするか
或はより低くする）ことも可能である。
【００１７】 商業的運転で重合体をフラッシュ紡糸している時に生じるウエブ（ｗｅｂ）を
広げる目的で、フラッシュ紡糸された材料をそれが回転する邪魔板に突き当たる
ように投射させ（例えばＢｒｅｔｈａｕｅｒ他の米国特許第３，８５１，０２３
号を参照）た後、それに静電帯電を受けさせる。この生成物は前記邪魔板によっ
て方向を変えて広がり始め、そしてこの製品（ウエブ）は前記静電帯電によって
更に広がる。満足される商品が商業的に受け入れられる時間内に達成されるよう
にするには、前記ウエブが有意な度合の広がりを達成する必要があり、これの達
成が可能なのは、前記ウエブが充分な静電帯電を所望時間に渡って保持している
時のみである。前記ウエブを取り巻く雰囲気が有する絶縁耐力（ｄｉｅｌｅｃｔ
ｒｉｃ ｓｔｒｅｎｇｔｈ）があまりにも低いと、そのような帯電があまりにも
迅速に逸散してしまうであろう。前記ウエブを取り巻く雰囲気の主要な成分は、
フラッシュ紡糸を受けさせる重合体をフラッシュ紡糸前に溶かしていたスピン剤
が蒸発したものである。米国特許第５，６７２，３０７号に開示されているよう
に、主要スピン剤、例えば塩化メチレンまたは１，２−ジクロロエチレンなどは
、そこに挙げられている如きコスピン剤と一緒に蒸発した時、満足される製品を
確保するに有効な帯電をウエブが維持するに充分な絶縁耐力を有する。このよう
な混合物が示す絶縁耐力はＡＳＴＭ Ｄ−２４７７に従って測定して１センチメ
ートル当たり約４０キロボルト（ＫＶ／ｃｍ）を越える。しかしながら、本主題
発明のスピン剤が示す絶縁耐力は塩化メチレンのそれよりもずっと高く、トリク
ロロフルオロメタン（Ｆｒｅｏｎ １１）のそれに近い。典型的な値のいくつか
は下記の通りである： 化合物 絶縁耐力（ＫＶ／ｃｍ） 塩化メチレン 〜４５ ジクロロエチレン 〜１０５ ＨＣＦＣ−１２２ 〜１２０ Ｆｒｅｏｎ １１ 〜１２０ 塩化メチレンの場合、これにコスピン剤を添加して絶縁耐力および曇点圧力を上
昇させることができる。しかしながら、ジクロロエチレンおよびＨＣＦＣ−１２
２の場合にコスピン剤を添加する目的は主に曇点圧力を高めることにある。
広げる目的で、フラッシュ紡糸された材料をそれが回転する邪魔板に突き当たる
ように投射させ（例えばＢｒｅｔｈａｕｅｒ他の米国特許第３，８５１，０２３
号を参照）た後、それに静電帯電を受けさせる。この生成物は前記邪魔板によっ
て方向を変えて広がり始め、そしてこの製品（ウエブ）は前記静電帯電によって
更に広がる。満足される商品が商業的に受け入れられる時間内に達成されるよう
にするには、前記ウエブが有意な度合の広がりを達成する必要があり、これの達
成が可能なのは、前記ウエブが充分な静電帯電を所望時間に渡って保持している
時のみである。前記ウエブを取り巻く雰囲気が有する絶縁耐力（ｄｉｅｌｅｃｔ
ｒｉｃ ｓｔｒｅｎｇｔｈ）があまりにも低いと、そのような帯電があまりにも
迅速に逸散してしまうであろう。前記ウエブを取り巻く雰囲気の主要な成分は、
フラッシュ紡糸を受けさせる重合体をフラッシュ紡糸前に溶かしていたスピン剤
が蒸発したものである。米国特許第５，６７２，３０７号に開示されているよう
に、主要スピン剤、例えば塩化メチレンまたは１，２−ジクロロエチレンなどは
、そこに挙げられている如きコスピン剤と一緒に蒸発した時、満足される製品を
確保するに有効な帯電をウエブが維持するに充分な絶縁耐力を有する。このよう
な混合物が示す絶縁耐力はＡＳＴＭ Ｄ−２４７７に従って測定して１センチメ
ートル当たり約４０キロボルト（ＫＶ／ｃｍ）を越える。しかしながら、本主題
発明のスピン剤が示す絶縁耐力は塩化メチレンのそれよりもずっと高く、トリク
ロロフルオロメタン（Ｆｒｅｏｎ １１）のそれに近い。典型的な値のいくつか
は下記の通りである： 化合物 絶縁耐力（ＫＶ／ｃｍ） 塩化メチレン 〜４５ ジクロロエチレン 〜１０５ ＨＣＦＣ−１２２ 〜１２０ Ｆｒｅｏｎ １１ 〜１２０ 塩化メチレンの場合、これにコスピン剤を添加して絶縁耐力および曇点圧力を上
昇させることができる。しかしながら、ジクロロエチレンおよびＨＣＦＣ−１２
２の場合にコスピン剤を添加する目的は主に曇点圧力を高めることにある。
【００１８】 本スピン剤混合物が示す沸点は室温に比較的近いことから、スピン剤の回収で
高圧装置を用いる必要はなく、更に、スピン剤を注入する高圧装置も必要でない
。
高圧装置を用いる必要はなく、更に、スピン剤を注入する高圧装置も必要でない
。
【００１９】 更に、本発明のスピン剤混合物は不燃性であるか或は非常に低い燃焼性を示す
。
。
【００２０】 個々のポリオレフィンに関してＨＣＦＣ−１２２およびそれの異性体が示す溶
媒力よりも低い溶媒力を示す限り、コスピン剤として使用可能な化合物の範囲は
幅広い。使用可能なコスピン剤には、炭化水素（特に炭素数が４以下の炭化水素
）、ヒドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）類、ヒドロフルオロエーテル（ＨＦＯＣ
）類、パーフルオロカーボン（ＰＦＣ）類、ヒドロクロロフルオロカーボン（Ｈ
ＣＦＣ）類、極性溶媒、不活性ガスおよび二酸化炭素が含まれる。コスピン剤の
具体例のいくつかは１，１−ジクロロ−２，２，２−トリフルオロエタン（ＨＣ
ＦＣ−１２３）；１，１−ジクロロ−２，２，３，３，３−ペンタフルオロプロ
パン（ＨＣＦＣ−２２５ｃａ）；１，１，１，２−テトラフルオロエタン（ＨＦ
Ｃ−１３４ａ）；１，１，２，２，３，３，４，４−オクタフルオロブタン（Ｈ
ＦＣ−３３８ｐｃｃ）；１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオ
ロペンタン（ＨＦＣ−４３１０ｍｅｅ）；パーフルオロペンタン（３Ｍ ＰＦ
５０５０）；パーフルオロ−Ｎ−メチルモルホリン（３Ｍ ＰＦ５０５２）；１
，１，２，２，３，３，３−ヘプタフルオロプロピル１，２，２，２−テトラフ
ルオロエチルエーテル（ＨＦＯＣ Ｅ−１）；パーフルオロブチルメチルエーテ
ル（３Ｍ ＨＦＥ−７１００）およびパーフルオロブチルエチルエーテル（３Ｍ
ＨＦＥ−７２００）である。本発明で用いるに有用な他の具体的なコスピン剤
は不活性ガス、例えば貴ガスおよび窒素などである。極性溶媒、例えばケトン類
、エーテル類、アルコール類なども、それらと使用する主要スピン剤が反応をス
ピン温度（ｓｐｉｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）で評価できるほどの度合で起こ
さずかつスピン流体をあまりにも可燃性にしない限り、コスピン剤として使用可
能である。前記スピン流体に更に核形成剤（ｎｕｃｌｅａｔｉｎｇ ａｇｅｎｔ
ｓ）、安定剤などの如き添加剤を含有させることも可能である。
媒力よりも低い溶媒力を示す限り、コスピン剤として使用可能な化合物の範囲は
幅広い。使用可能なコスピン剤には、炭化水素（特に炭素数が４以下の炭化水素
）、ヒドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）類、ヒドロフルオロエーテル（ＨＦＯＣ
）類、パーフルオロカーボン（ＰＦＣ）類、ヒドロクロロフルオロカーボン（Ｈ
ＣＦＣ）類、極性溶媒、不活性ガスおよび二酸化炭素が含まれる。コスピン剤の
具体例のいくつかは１，１−ジクロロ−２，２，２−トリフルオロエタン（ＨＣ
ＦＣ−１２３）；１，１−ジクロロ−２，２，３，３，３−ペンタフルオロプロ
パン（ＨＣＦＣ−２２５ｃａ）；１，１，１，２−テトラフルオロエタン（ＨＦ
Ｃ−１３４ａ）；１，１，２，２，３，３，４，４−オクタフルオロブタン（Ｈ
ＦＣ−３３８ｐｃｃ）；１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオ
ロペンタン（ＨＦＣ−４３１０ｍｅｅ）；パーフルオロペンタン（３Ｍ ＰＦ
５０５０）；パーフルオロ−Ｎ−メチルモルホリン（３Ｍ ＰＦ５０５２）；１
，１，２，２，３，３，３−ヘプタフルオロプロピル１，２，２，２−テトラフ
ルオロエチルエーテル（ＨＦＯＣ Ｅ−１）；パーフルオロブチルメチルエーテ
ル（３Ｍ ＨＦＥ−７１００）およびパーフルオロブチルエチルエーテル（３Ｍ
ＨＦＥ−７２００）である。本発明で用いるに有用な他の具体的なコスピン剤
は不活性ガス、例えば貴ガスおよび窒素などである。極性溶媒、例えばケトン類
、エーテル類、アルコール類なども、それらと使用する主要スピン剤が反応をス
ピン温度（ｓｐｉｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）で評価できるほどの度合で起こ
さずかつスピン流体をあまりにも可燃性にしない限り、コスピン剤として使用可
能である。前記スピン流体に更に核形成剤（ｎｕｃｌｅａｔｉｎｇ ａｇｅｎｔ
ｓ）、安定剤などの如き添加剤を含有させることも可能である。
【００２１】 フラッシュ紡糸を用いて微孔性発泡体（ｍｉｃｒｏｃｅｌｌｕｌａｒ ｆｏａ
ｍｓ）を得ることができ、これを生じさせる時には通常は紡糸用溶液（ｓｐｉｎ
ｎｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ）に入れる重合体の濃度を比較的高くする、即ち合
成繊維形成ポリオレフィンの濃度を少なくとも４０重量％にする。
ｍｓ）を得ることができ、これを生じさせる時には通常は紡糸用溶液（ｓｐｉｎ
ｎｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ）に入れる重合体の濃度を比較的高くする、即ち合
成繊維形成ポリオレフィンの濃度を少なくとも４０重量％にする。
【００２２】 ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンとテトラフルオロエチレンから作ら
れた共重合体およびエチレンとクロロトリフルオロエチレンから作られた共重合
体が使用可能な合成繊維形成ポリオレフィンである。また、比較的低い紡糸温度
を用いかつ曇点圧力よりも高い圧力を用いる。紡糸を該溶液の曇点圧力より若干
低くすることでも、プレキシフィラメント（ｐｌｅｘｉｆｉｌａｍｅｎｔｓ）で
はなく微孔性発泡繊維を得ることができる。使用するスピン剤は、この上でプレ
キシフィラメンタリーフィルムフィブリル材料に関して述べたスピン剤と同じで
ある。典型的に使用可能なコスピン剤も同様にこの上に示したコスピン剤と同じ
であり、それには炭化水素（特に炭素数が４以下の炭化水素）、ヒドロフルオロ
カーボン（ＨＦＣ）類、ヒドロフルオロエーテル（ＨＦＯＣ）類、パーフルオロ
カーボン（ＰＦＣ）類、ヒドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）類、極性溶
媒、不活性ガスおよび二酸化炭素が含まれる。スピン剤の瞬間蒸発（ｆｌａｓｉ
ｎｇ）が容易に起こりかつ均一で小さいサイズの気泡が得られるように通常は核
形成剤、例えばフュームド（ｆｕｍｅｄ）シリカおよびカオリンなどをスピンミ
ックス（ｓｐｉｎ ｍｉｘ）に添加する。
れた共重合体およびエチレンとクロロトリフルオロエチレンから作られた共重合
体が使用可能な合成繊維形成ポリオレフィンである。また、比較的低い紡糸温度
を用いかつ曇点圧力よりも高い圧力を用いる。紡糸を該溶液の曇点圧力より若干
低くすることでも、プレキシフィラメント（ｐｌｅｘｉｆｉｌａｍｅｎｔｓ）で
はなく微孔性発泡繊維を得ることができる。使用するスピン剤は、この上でプレ
キシフィラメンタリーフィルムフィブリル材料に関して述べたスピン剤と同じで
ある。典型的に使用可能なコスピン剤も同様にこの上に示したコスピン剤と同じ
であり、それには炭化水素（特に炭素数が４以下の炭化水素）、ヒドロフルオロ
カーボン（ＨＦＣ）類、ヒドロフルオロエーテル（ＨＦＯＣ）類、パーフルオロ
カーボン（ＰＦＣ）類、ヒドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）類、極性溶
媒、不活性ガスおよび二酸化炭素が含まれる。スピン剤の瞬間蒸発（ｆｌａｓｉ
ｎｇ）が容易に起こりかつ均一で小さいサイズの気泡が得られるように通常は核
形成剤、例えばフュームド（ｆｕｍｅｄ）シリカおよびカオリンなどをスピンミ
ックス（ｓｐｉｎ ｍｉｘ）に添加する。
【００２３】 微孔性発泡体は崩壊形態（ｃｏｌｌａｐｓｅｄ ｆｏｒｍ）または完全または
ある程度膨張した形態で入手可能である。数多くの重合体／溶媒系では、微孔性
発泡体が紡糸用オリフィスから出た後に溶媒の蒸気が気泡の内側で凝縮しそして
／または気泡から出て拡散することが原因で崩壊が起こる傾向がある。低密度の
膨張した発泡体を得ようとする場合には、通常、膨張剤をスピン液に添加する。
用いることができる適切な膨張剤には、低沸騰温度の部分ハロゲン置換炭化水素
、例えばヒドロクロロフルオロカーボン類、ヒドロフルオロカーボン類、クロロ
フルオロカーボン類およびパーフルオロカーボン類；ヒドロフルオロエーテル類
；不活性ガス、例えば二酸化炭素および窒素など；低沸騰温度の炭化水素溶媒、
例えばブタンおよびイソペンタンなど；そして他の低沸騰温度の有機溶媒および
気体が含まれる。。
ある程度膨張した形態で入手可能である。数多くの重合体／溶媒系では、微孔性
発泡体が紡糸用オリフィスから出た後に溶媒の蒸気が気泡の内側で凝縮しそして
／または気泡から出て拡散することが原因で崩壊が起こる傾向がある。低密度の
膨張した発泡体を得ようとする場合には、通常、膨張剤をスピン液に添加する。
用いることができる適切な膨張剤には、低沸騰温度の部分ハロゲン置換炭化水素
、例えばヒドロクロロフルオロカーボン類、ヒドロフルオロカーボン類、クロロ
フルオロカーボン類およびパーフルオロカーボン類；ヒドロフルオロエーテル類
；不活性ガス、例えば二酸化炭素および窒素など；低沸騰温度の炭化水素溶媒、
例えばブタンおよびイソペンタンなど；そして他の低沸騰温度の有機溶媒および
気体が含まれる。。
【００２４】 微孔性発泡繊維の紡糸を通常は丸い断面を有するスピンオリフィス（ｓｐｉｎ
ｏｒｉｆｉｃｅ）を用いて行う。しかしながら、ブローンフィルムで用いられ
るダイスに類似した環状ダイスを用いて微孔性発泡シートを製造することも可能
である。
ｏｒｉｆｉｃｅ）を用いて行う。しかしながら、ブローンフィルムで用いられ
るダイスに類似した環状ダイスを用いて微孔性発泡シートを製造することも可能
である。
【００２５】 実施例 試験方法 この上に行った説明そして以下に示す非制限実施例で報告するいろいろな特徴
および特性の測定では下記の試験を用いた。ＡＳＴＭはＡｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏ
ｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓを指しそしてＴＡＰＰ
ＩはTechnical Association of the Pulp and Paper Industryを指す。
および特性の測定では下記の試験を用いた。ＡＳＴＭはＡｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏ
ｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓを指しそしてＴＡＰＰ
ＩはTechnical Association of the Pulp and Paper Industryを指す。
【００２６】 ストランド（ｓｔｒａｎｄ）のデニールを長さが１５ｃｍのストランドサンプ
ルの重量から測定する。
ルの重量から測定する。
【００２７】 フラッシュ紡糸したストランドが示すじん性、伸びおよび粘り強さをＩｎｓｔ
ｒｏｎ引張り試験機を用いて測定する。前記ストランドに条件付けおよび試験を
７０度Ｆ（２１℃）および６５％の相対湿度下で受けさせる。次に、このストラ
ンドを１インチ当たり１０ひねり捩った後、Ｉｎｓｔｒｏｎ Ｔｅｓｔｅｒのジ
ョーに取り付ける。２インチのゲージ長を用い、初期伸び速度を１分当たり４イ
ンチにする。破壊時のじん性を１デニール当たりのグラム（ｇｐｄ）で記録する
。破壊時の伸びをサンプルの２インチゲージ長のパーセントとして記録する。じ
ん性は、サンプルの破壊に要した仕事量をサンプルのデニールで割った値であり
、これをｇｐｄで記録する。引張り応力は応力／歪み曲線の傾きに相当し、これ
をｇｐｄの単位で表す。
ｒｏｎ引張り試験機を用いて測定する。前記ストランドに条件付けおよび試験を
７０度Ｆ（２１℃）および６５％の相対湿度下で受けさせる。次に、このストラ
ンドを１インチ当たり１０ひねり捩った後、Ｉｎｓｔｒｏｎ Ｔｅｓｔｅｒのジ
ョーに取り付ける。２インチのゲージ長を用い、初期伸び速度を１分当たり４イ
ンチにする。破壊時のじん性を１デニール当たりのグラム（ｇｐｄ）で記録する
。破壊時の伸びをサンプルの２インチゲージ長のパーセントとして記録する。じ
ん性は、サンプルの破壊に要した仕事量をサンプルのデニールで割った値であり
、これをｇｐｄで記録する。引張り応力は応力／歪み曲線の傾きに相当し、これ
をｇｐｄの単位で表す。
【００２８】 プレキシフィラメンタリーフィルムフィブリルストランド製品の表面積がフラ
ッシュ紡糸製品が示すフィブリル形成（ｆｉｂｒｉｌｌａｔｉｏｎ）度合および
微細さ（ｆｉｎｅｓｓ）の別の尺度である。表面積をS. Brunauer, P. H. Emmet
tおよびE. Teller, J. Am. Chem. Soc., 60巻, 309-319頁(1938)のＢＥＴ窒素吸
収方法で測定し、これをｍ2／ｇで報告する。
ッシュ紡糸製品が示すフィブリル形成（ｆｉｂｒｉｌｌａｔｉｏｎ）度合および
微細さ（ｆｉｎｅｓｓ）の別の尺度である。表面積をS. Brunauer, P. H. Emmet
tおよびE. Teller, J. Am. Chem. Soc., 60巻, 309-319頁(1938)のＢＥＴ窒素吸
収方法で測定し、これをｍ2／ｇで報告する。
【００２９】 実施例１−２２の試験装置 実施例１−２２で用いた装置は米国特許第５，１４７，５８６号に記述されて
いる紡糸装置である。この装置には筒状の高圧チャンバが２つ含まれていて、そ
の各々に、圧力を上記チャンバの内容物にかけるに適したピストンが備わってい
る。この筒状物の内径は１．０インチ（２．５４ｃｍ）であり、各々の内部容量
は５０立方センチメートルである。上記筒状物は互いにそれの一末端の所で直径
が３／３２インチ（０．２３ｃｍ）の通路および混合用チャンバ（これにはスタ
ティックミキサーとして働く一組の微細なメッシュスクリーンが入っている）を
通して連結している。この容器の内容物を上記スタティックミキサーに通して上
記２つの筒状物の間を強制的に往復させることで混合を達成する。オリフィスを
開けるように迅速に作動する手段が備わっている紡糸口金アセンブリがＴ字管を
通して上記通路に取り付けられている。この紡糸口金アセンブリには直径が０．
２５インチ（０．６３ｃｍ）で長さが約２．０インチ（５．０８ｃｍ）のリード
穴と以下の表に示す長さと直径の両方を有する紡糸口金オリフィスが含まれてい
る。オリフィスの寸法をミル（１ミル＝０．０２５４ｍｍ）で表す。水力装置を
用いて供給する高圧水でピストンを駆動させる。
いる紡糸装置である。この装置には筒状の高圧チャンバが２つ含まれていて、そ
の各々に、圧力を上記チャンバの内容物にかけるに適したピストンが備わってい
る。この筒状物の内径は１．０インチ（２．５４ｃｍ）であり、各々の内部容量
は５０立方センチメートルである。上記筒状物は互いにそれの一末端の所で直径
が３／３２インチ（０．２３ｃｍ）の通路および混合用チャンバ（これにはスタ
ティックミキサーとして働く一組の微細なメッシュスクリーンが入っている）を
通して連結している。この容器の内容物を上記スタティックミキサーに通して上
記２つの筒状物の間を強制的に往復させることで混合を達成する。オリフィスを
開けるように迅速に作動する手段が備わっている紡糸口金アセンブリがＴ字管を
通して上記通路に取り付けられている。この紡糸口金アセンブリには直径が０．
２５インチ（０．６３ｃｍ）で長さが約２．０インチ（５．０８ｃｍ）のリード
穴と以下の表に示す長さと直径の両方を有する紡糸口金オリフィスが含まれてい
る。オリフィスの寸法をミル（１ミル＝０．０２５４ｍｍ）で表す。水力装置を
用いて供給する高圧水でピストンを駆動させる。
【００３０】 実施例１−２２に報告する試験では、この上に記述した装置にポリオレフィン
のペレットとスピン剤を仕込んだ。高圧水を用いて上記ピストンを駆動させるこ
とで１５００から３０００ｐｓｉｇ（１０，４４３−２０，７８６ｋＰａ）の混
合用圧力を生じさせた。次に、上記重合体とスピン剤を混合温度に加熱してその
温度に約３０から６０分保持しながら、この期間中、上記ピストンを用いて、上
記重合体とスピン剤が上記混合用通路を通って一方の筒状物からもう一方の筒状
物に強制的に繰り返し送り込まれるように上記２つの筒状物の間に約５０ｐｓｉ
（３４５ｋＰａ）またはそれ以上の差圧が交互に確立されるようにすることで混
合を起こさせて、スピン混合物を生じさせる。次に、混合を継続しながら、上記
スピン混合物の温度を最終スピン温度にまで上昇させて、その状態に約１５分間
保持することで、温度を平衡状態にする。圧力レットダウンチャンバを模擬する
目的で、紡糸直前に上記スピン混合物の圧力を所望の紡糸圧力にまで低下させた
。所望の紡糸圧力に保持されている高圧水が入っているずっと大型のタンク（「
アキュムレータ」）とスピンセル（ｓｐｉｎ ｃｅｌｌ）の間に位置するバルブ
を開けることで、それを達成した。上記スピンセルとアキュムレータの間に位置
するバルブを開けて約１から３秒後に紡糸口金のオリフィスを開ける。この期間
はおよそ商業的紡糸装置のレットダウンチャンバ内の滞留時間に相当する。その
結果としてフラッシュ紡糸された製品をステンレス鋼製のオープンメッシュスク
リーンバスケット（ｏｐｅｎ ｍｅｓｈ ｓｃｒｅｅｎ ｂａｓｋｅｔ）内に集
める。紡糸中に紡糸口金直前の圧力をコンピューターで記録して、それをスピン
圧力として記入する。
のペレットとスピン剤を仕込んだ。高圧水を用いて上記ピストンを駆動させるこ
とで１５００から３０００ｐｓｉｇ（１０，４４３−２０，７８６ｋＰａ）の混
合用圧力を生じさせた。次に、上記重合体とスピン剤を混合温度に加熱してその
温度に約３０から６０分保持しながら、この期間中、上記ピストンを用いて、上
記重合体とスピン剤が上記混合用通路を通って一方の筒状物からもう一方の筒状
物に強制的に繰り返し送り込まれるように上記２つの筒状物の間に約５０ｐｓｉ
（３４５ｋＰａ）またはそれ以上の差圧が交互に確立されるようにすることで混
合を起こさせて、スピン混合物を生じさせる。次に、混合を継続しながら、上記
スピン混合物の温度を最終スピン温度にまで上昇させて、その状態に約１５分間
保持することで、温度を平衡状態にする。圧力レットダウンチャンバを模擬する
目的で、紡糸直前に上記スピン混合物の圧力を所望の紡糸圧力にまで低下させた
。所望の紡糸圧力に保持されている高圧水が入っているずっと大型のタンク（「
アキュムレータ」）とスピンセル（ｓｐｉｎ ｃｅｌｌ）の間に位置するバルブ
を開けることで、それを達成した。上記スピンセルとアキュムレータの間に位置
するバルブを開けて約１から３秒後に紡糸口金のオリフィスを開ける。この期間
はおよそ商業的紡糸装置のレットダウンチャンバ内の滞留時間に相当する。その
結果としてフラッシュ紡糸された製品をステンレス鋼製のオープンメッシュスク
リーンバスケット（ｏｐｅｎ ｍｅｓｈ ｓｃｒｅｅｎ ｂａｓｋｅｔ）内に集
める。紡糸中に紡糸口金直前の圧力をコンピューターで記録して、それをスピン
圧力として記入する。
【００３１】 実施例１−２２の実験条件および結果を以下の表１−４に示す。上記ＳＩシス
テムの装置で本来得たデータでない試験データに関しては、それらを全部ＳＩ単
位に変換しておいた。ある項目のデータを測定しなかった時には、表にｎｍとし
て示す。特に、以下に示す表および他の場所で、主要スピン剤およびコスピン剤
の量を主要スピン剤とコスピン剤を一緒にした重量の重量パーセントとして表す
こともあり得る。
テムの装置で本来得たデータでない試験データに関しては、それらを全部ＳＩ単
位に変換しておいた。ある項目のデータを測定しなかった時には、表にｎｍとし
て示す。特に、以下に示す表および他の場所で、主要スピン剤およびコスピン剤
の量を主要スピン剤とコスピン剤を一緒にした重量の重量パーセントとして表す
こともあり得る。
【００３２】 実施例１−１１ 実施例１−１１では、Lyondell Petrochemical Co., Houston, TXから入手し たＡＬＡＴＨＯＮ（商標）高密度ポリエチレンにフラッシュ紡糸を数種のスピン
剤を用いて受けさせた。このポリエチレンは０．７５のメルトインデックス、２
７，０００の数平均分子量および４．４３の分子量分布（ＭＷＤ）を示し、これ
を１２重量％の濃度で用いた。ＭＷＤは数平均分子量に対する重量平均分子量の
比率である。
剤を用いて受けさせた。このポリエチレンは０．７５のメルトインデックス、２
７，０００の数平均分子量および４．４３の分子量分布（ＭＷＤ）を示し、これ
を１２重量％の濃度で用いた。ＭＷＤは数平均分子量に対する重量平均分子量の
比率である。
【００３３】 使用した主要スピン剤はＨＣＦＣ−１２２でありそしてコスピン剤にＨＣＦＣ
−１２３、ＨＦＣ−１３４Ａ、ＨＦＣ−３３８ｐｃｃ、ＨＦＣ−４３１０ｍｅｅ
、ＨＦＯＣ Ｅ−１およびＰＦ ５０５０を含める。
−１２３、ＨＦＣ−１３４Ａ、ＨＦＣ−３３８ｐｃｃ、ＨＦＣ−４３１０ｍｅｅ
、ＨＦＯＣ Ｅ−１およびＰＦ ５０５０を含める。
【００３４】 ＧＥ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓから入手可能なＷｅｓｔｏｎ
６１９Ｆ、即ちジホスファイトである熱安定剤をスピン剤の全重量を基準（Ｂ
ＯＳ）にして０．１重量％の量で添加することもあり得る。
６１９Ｆ、即ちジホスファイトである熱安定剤をスピン剤の全重量を基準（Ｂ
ＯＳ）にして０．１重量％の量で添加することもあり得る。
【００３５】
【表１】
【００３６】 実施例１２−１８ 実施例１２−１８では、６未満の比較的狭いＭＷＤを示すイソタクティックポ
リプロピレンのサンプルをＭｏｎｔｅｌｌ（以前にはＨｉｍｏｎｔとして知られ
ていた）（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、ＤＥ）から入手した。このサンプルのフラッ
シュ紡糸をＨＣＦＣ−１２２を主要スピン剤として用いて行い、そしてコスピン
剤にＨＣＦＣ−１２３、ＨＦＣ−４３１０ｍｅｅ、ＨＦＥ−７１００、ＨＦＯＣ
Ｅ−１およびＰＦ ５０５２を含める。
リプロピレンのサンプルをＭｏｎｔｅｌｌ（以前にはＨｉｍｏｎｔとして知られ
ていた）（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、ＤＥ）から入手した。このサンプルのフラッ
シュ紡糸をＨＣＦＣ−１２２を主要スピン剤として用いて行い、そしてコスピン
剤にＨＣＦＣ−１２３、ＨＦＣ−４３１０ｍｅｅ、ＨＦＥ−７１００、ＨＦＯＣ
Ｅ−１およびＰＦ ５０５２を含める。
【００３７】 この上の実施例１−１１に示したようにＷｅｓｔｏｎ ６１９Ｆを添加した。
【００３８】
【表２】
【００３９】 実施例１９−２０ 実施例１９−２０では、Lyondell Petrochemical Co. (Houston, TX)から入手
したＡＬＡＴＨＯＮ（商標）高密度ポリエチレンにフラッシュ紡糸を数種のスピ
ン剤を用いて受けさせた。このポリエチレンは０．７５のメルトインデックス、
２７，０００の数平均分子量および４．４３のＭＷＤを示し、これを１２重量％
の濃度で用いた。使用した主要スピン剤は１，２−ジクロロ−１−フルオロエチ
レンおよびＨＣＦＣ−２４３ｄｂであった。
したＡＬＡＴＨＯＮ（商標）高密度ポリエチレンにフラッシュ紡糸を数種のスピ
ン剤を用いて受けさせた。このポリエチレンは０．７５のメルトインデックス、
２７，０００の数平均分子量および４．４３のＭＷＤを示し、これを１２重量％
の濃度で用いた。使用した主要スピン剤は１，２−ジクロロ−１−フルオロエチ
レンおよびＨＣＦＣ−２４３ｄｂであった。
【００４０】
【表３】
【００４１】 実施例２１ エチレン／テトラフルオロエチレン共重合体であるフルオロポリマーサンプル
、即ちデュポンから入手可能なＴＥＦＺＥＬ（商標）ＨＴ２１２７にフラッシュ
紡糸を２０重量％のＨＣＦＣ−１２２であるスピン剤を２０重量％とＨＣＦＣ−
１２３であるコスピン剤を８０重量％含んで成るスピン流体を用いて受けさせた
。前記フルオロポリマーを前記スピン流体の２０重量％の量で存在させた。この
種類の重合体が示す融点は２３５℃から２８０℃であった。
、即ちデュポンから入手可能なＴＥＦＺＥＬ（商標）ＨＴ２１２７にフラッシュ
紡糸を２０重量％のＨＣＦＣ−１２２であるスピン剤を２０重量％とＨＣＦＣ−
１２３であるコスピン剤を８０重量％含んで成るスピン流体を用いて受けさせた
。前記フルオロポリマーを前記スピン流体の２０重量％の量で存在させた。この
種類の重合体が示す融点は２３５℃から２８０℃であった。
【００４２】 実施例２２ エチレン／クロロトリフルオロエチレン共重合体であるフルオロポリマーサン
プル、即ちＡｕｓｉｍｏｎｔから入手可能なＨＡＬＡＲ（商標）２００にフラッ
シュ紡糸をＨＣＦＣ−１２２であるスピン剤を５０重量％とＨＣＦＣ−１２３で
あるコスピン剤を５０重量％含んで成るスピン流体を用いて受けさせた。前記フ
ルオロポリマーを前記スピン流体の２０重量％の量で存在させた。ＨＡＬＡＲ（
商標）２００が示すメルトインデックスは０．７で融点は２４０℃である。
プル、即ちＡｕｓｉｍｏｎｔから入手可能なＨＡＬＡＲ（商標）２００にフラッ
シュ紡糸をＨＣＦＣ−１２２であるスピン剤を５０重量％とＨＣＦＣ−１２３で
あるコスピン剤を５０重量％含んで成るスピン流体を用いて受けさせた。前記フ
ルオロポリマーを前記スピン流体の２０重量％の量で存在させた。ＨＡＬＡＲ（
商標）２００が示すメルトインデックスは０．７で融点は２４０℃である。
【００４３】
【表４】
【００４４】 実施例２３−２４ 以下に示す実施例ではスピン剤であるＨＣＦＣ−１２２およびコスピン剤であ
るＨＣＦＣ−１２３を用いてポリオレフィンを選択した圧力および温度で混合お
よび紡糸することを通して微孔性発泡体を製造した。各実施例で用いた紡糸口金
の穴の寸法は３０ミルｘ３０ミル（直径ｘ長さ）であった。また各実施例で用い
た添加剤は、重合体の重量を基準にして１．０重量％の量のＣａｂ−Ｏ−ｓｉｌ
Ｎ７０−ＴＳ（フュームドシリカ）そしてスピン剤の重量とコスピン剤の重量
を基準にして０．１重量％の量のＷｅｓｔｏｎ ６１９Ｆ熱安定剤であった。
るＨＣＦＣ−１２３を用いてポリオレフィンを選択した圧力および温度で混合お
よび紡糸することを通して微孔性発泡体を製造した。各実施例で用いた紡糸口金
の穴の寸法は３０ミルｘ３０ミル（直径ｘ長さ）であった。また各実施例で用い
た添加剤は、重合体の重量を基準にして１．０重量％の量のＣａｂ−Ｏ−ｓｉｌ
Ｎ７０−ＴＳ（フュームドシリカ）そしてスピン剤の重量とコスピン剤の重量
を基準にして０．１重量％の量のＷｅｓｔｏｎ ６１９Ｆ熱安定剤であった。
【００４５】 実施例２３ Ｍｏｎｔｅｌｌから入手可能なＰｒｏｆａｘ ６５２３ポリプロピレンのサン
プル（これが示すメルトフロー率は４である）をスピン剤であるＨＣＦＣ−１２
２を５０重量％とＨＣＦＣ−１２３を５０重量％含んで成るスピン流体中で混合
した。前記ポリプロピレンを前記スピン流体の５０重量％の量で存在させた。混
合を１５００ｐｓｉｇ（１０，４４３ｋＰａ）下１５０Ｃで４５分間行った。差
圧を１０００ｐｓｉ（６９９６ｋＰａ）にした。紡糸が３５０ｐｓｉｇ（２５１
５ｋＰａ）下１５１Ｃで起こるように、紡糸を８４０ｐｓｉｇ（５８９２ｋＰａ
）のアキュムレータ圧力下で行った。
プル（これが示すメルトフロー率は４である）をスピン剤であるＨＣＦＣ−１２
２を５０重量％とＨＣＦＣ−１２３を５０重量％含んで成るスピン流体中で混合
した。前記ポリプロピレンを前記スピン流体の５０重量％の量で存在させた。混
合を１５００ｐｓｉｇ（１０，４４３ｋＰａ）下１５０Ｃで４５分間行った。差
圧を１０００ｐｓｉ（６９９６ｋＰａ）にした。紡糸が３５０ｐｓｉｇ（２５１
５ｋＰａ）下１５１Ｃで起こるように、紡糸を８４０ｐｓｉｇ（５８９２ｋＰａ
）のアキュムレータ圧力下で行った。
【００４６】 満足される微孔性発泡体を得た。
【００４７】 実施例２４ メルトインデックスが０．７５の高密度ポリエチレンサンプルをスピン剤であ
るＨＣＦＣ−１２２を８０重量％とＨＣＦＣ−１２３を２０重量％含んで成るス
ピン流体中で混合した。前記ポリエチレンを前記スピン流体の４０重量％の量で
存在させた。混合を１５００ｐｓｉｇ（１０，４４３ｋＰａ）下１５０℃で４５
分間行った。差圧を１９００ｐｓｉ（１３，１００ｋＰａ）にした。紡糸が２７
５ｐｓｉｇ（１９９７ｋＰａ）下１５１℃で起こるように、紡糸を１０００ｐｓ
ｉｇ（６９９６ｋＰａ）のアキュムレータ圧力下で行った。
るＨＣＦＣ−１２２を８０重量％とＨＣＦＣ−１２３を２０重量％含んで成るス
ピン流体中で混合した。前記ポリエチレンを前記スピン流体の４０重量％の量で
存在させた。混合を１５００ｐｓｉｇ（１０，４４３ｋＰａ）下１５０℃で４５
分間行った。差圧を１９００ｐｓｉ（１３，１００ｋＰａ）にした。紡糸が２７
５ｐｓｉｇ（１９９７ｋＰａ）下１５１℃で起こるように、紡糸を１０００ｐｓ
ｉｇ（６９９６ｋＰａ）のアキュムレータ圧力下で行った。
【００４８】 満足される微孔性発泡体を得た。
説明と一緒に添付図を用いて本発明の原理を説明する。
【図１】 図１は、ＨＣＦＣ−１２２と１０％のＨＦＯＣ Ｅ−１で構成させた溶媒にポ
リエチレンが１２％入っている溶液に関する曇点データのプロットである。
リエチレンが１２％入っている溶液に関する曇点データのプロットである。
【図２】 図２は、いろいろな比率のＨＣＦＣ−１２２とＨＦＣ−１３４ａで構成させた
溶媒にポリエチレンが１２％入っている溶液に関する曇点データのプロットであ
る。
溶媒にポリエチレンが１２％入っている溶液に関する曇点データのプロットであ
る。
【図３】 図３は、いろいろな比率のＨＣＦＣ−１２２とＨＦＣ−３３８ｐｃｃで構成さ
せた溶媒にポリエチレンが１２％入っている溶液に関する曇点データのプロット
である。
せた溶媒にポリエチレンが１２％入っている溶液に関する曇点データのプロット
である。
【図４】 図４は、いろいろな比率のＨＣＦＣ−１２２とＨＦＦＣ−４３１０ｍｅｅで構
成させた溶媒にポリエチレンが１２％入っている溶液に関する曇点データのプロ
ットである。
成させた溶媒にポリエチレンが１２％入っている溶液に関する曇点データのプロ
ットである。
【図５】 図５は、いろいろな比率のＨＣＦＣ−１２２とＰＦ−５０５０で構成させた溶
媒にポリエチレンが１２％入っている溶液に関する曇点データのプロットである
。
媒にポリエチレンが１２％入っている溶液に関する曇点データのプロットである
。
【図６】 図６は、いろいろ比率のＨＣＦＣ−１２２とＨＣＦＣ−１２３で構成させた溶
媒にポリエチレンが１２％入っている溶液に関する曇点データのプロットである
。
媒にポリエチレンが１２％入っている溶液に関する曇点データのプロットである
。
【図７】 図７は、いろいろ比率のＨＣＦＣ−１２２とＨＣＦＣ−１２３で構成させた溶
媒にポリプロピレンが９％入っている溶液に関する曇点データのプロットである
。
媒にポリプロピレンが９％入っている溶液に関する曇点データのプロットである
。
【図８】 図８は、いろいろ比率のＨＣＦＣ−１２２とＨＦＣ−４３１０ｍｅｅで構成さ
せた溶媒にポリプロピレンが９％入っている溶液に関する曇点データのプロット
である。
せた溶媒にポリプロピレンが９％入っている溶液に関する曇点データのプロット
である。
【図９】 図９は、いろいろ比率のＨＣＦＣ−１２２とＨＦＥ−７１００で構成させた溶
媒にポリプロピレンが８％入っている溶液に関する曇点データのプロットである
。
媒にポリプロピレンが８％入っている溶液に関する曇点データのプロットである
。
【図１０】 図１０は、いろいろ比率のＨＣＦＣ−１２２とＰＦ５０５２で構成させた溶媒
にポリプロピレンが８％入っている溶液に関する曇点データのプロットである。
にポリプロピレンが８％入っている溶液に関する曇点データのプロットである。
【図１１】 図１１は、いろいろな比率のＨＣＦＣ−１２２とＨＦＯＣ Ｅ−１で構成させ
た溶媒にポリプロピレンが８％入っている溶液に関する曇点データのプロットで
ある。
た溶媒にポリプロピレンが８％入っている溶液に関する曇点データのプロットで
ある。
【図１２】 図１２は、１００％のＨＣＦＣ−２２４ｃａで構成させた溶媒にポリエチレン
が１２％入っている溶液に関する曇点データのプロットである。
が１２％入っている溶液に関する曇点データのプロットである。
【図１３】 図１３は、１００％のＨＣＦＣ−２４３ｄｂで構成させた溶媒にポリエチレン
が１２％入っている溶液に関する曇点データのプロットである。
が１２％入っている溶液に関する曇点データのプロットである。
【図１４】 図１４は、１，２−ジクロロ−１−フルオロエチレンで構成させた溶媒にポリ
エチレンが１２％入っている溶液に関する曇点データのプロットである。
エチレンが１２％入っている溶液に関する曇点データのプロットである。
【図１５】 図１５は、いろいろ比率のＨＣＦＣ−１２２とＨＣＦＣ−１２３で構成させた
溶媒にエチレンとテトラフルオロエチレンから作られた共重合体が２０％入って
いる溶液に関する曇点データのプロットである。
溶媒にエチレンとテトラフルオロエチレンから作られた共重合体が２０％入って
いる溶液に関する曇点データのプロットである。
【図１６】 図１６は、いろいろ比率のＨＣＦＣ−１２２とＨＣＦＣ−１２３で構成させた
溶媒にエチレンとクロロトリフルオロロエチレンから作られた共重合体が２０％
入っている溶液に関する曇点データのプロットである。
溶媒にエチレンとクロロトリフルオロロエチレンから作られた共重合体が２０％
入っている溶液に関する曇点データのプロットである。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１１年７月２９日（１９９９．７．２９）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項１
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項８
【補正方法】変更
【補正内容】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4L035 AA05 BB42 DD04 DD07 DD20 EE08 EE20 HH01 HH04 HH05 HH10 JJ05 LA02 MA01 MA04 MA10
Claims (16)
- 【請求項１】 合成繊維形成ポリオレフィンのプレキシフィラメンタリーフ
ィルムフィブリルストランドを製造する方法であって、（ａ）合成繊維形成ポリ
オレフィンを５から３０重量％と（ｂ）１，１，２−トリクロロ−２，２−ジフ
ルオロエタンおよびそれの異性体、１，１，３−トリクロロ−２，２，３，３−
テトラフルオロプロパンおよびそれの異性体、１，２−ジクロロ−３，３，３−
トリフルオロプロパンおよびそれの異性体および１，２−ジクロロ−１−フルオ
ロエチレンから成る群から選択されるスピン剤を含んで成るスピン流体をこのス
ピン流体の自発圧力より高い圧力でフラッシュ紡糸して圧力がより低い領域の中
に入れることを含んで成る方法。 - 【請求項２】 前記合成繊維形成ポリオレフィンをポリエチレン、ポリプロ
ピレン、ポリエチレンとポリプロピレンの混合物およびポリメチルペンテンから
成る群から選択する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 前記合成繊維形成ポリオレフィンをエチレンとテトラフルオ
ロエチレンから作られた部分フッ素置換共重合体およびエチレンとクロロトリフ
ルオロエチレンから作られた部分フッ素置換共重合体から成る群から選択するが
、但し前記重合体を１０から４０重量％の量で存在させることを条件とする請求
項１記載の方法。 - 【請求項４】 前記スピン流体に更にコスピン剤を前記スピン流体の曇点圧
力を１平方インチ当たり少なくとも５０ポンド高めるに充分な量で含める請求項
１または３記載の方法。 - 【請求項５】 前記コスピン剤を炭化水素、ヒドロフルオロカーボン類、ヒ
ドロフルオロエーテル類、パーフルオロカーボン類、ヒドロクロロフルオロカー
ボン類、極性溶媒、不活性ガスおよび二酸化炭素から成る群から選択する請求項
４記載の方法。 - 【請求項６】 前記コスピン剤を１，１−ジクロロ−２，２，２−トリフル
オロエタン；１，１−ジクロロ−２，２，３，３，３−ペンタフルオロプロパン
、１，１，１，２−テトラフルオロエタン、１，１，２，２，３，３，４，４−
オクタフルオロブタン、１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオ
ロペンタン、パーフルオロ−Ｎ−メチルモルホリン、１，１，２，２，３，３，
３−ヘプタフルオロプロピル１，２，２，２−テトラフルオロエチルエーテル、
パーフルオロブチルメチルエーテル、パーフルオロブチルエチルエーテルおよび
窒素から成る群から選択する請求項５記載の方法。 - 【請求項７】 前記スピン流体が主要スピン剤である１，１，２−トリクロ
ロ−２，２−ジフルオロエタンおよびそれの異性体を１０から７０重量％とコス
ピン剤である１，１−ジクロロ−２，２，２−トリクロロエタンおよびそれの異
性体を９０から３０重量％含んで成る請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 スピン流体であって、（ａ）合成繊維形成ポリオレフィンを
５から３０重量％および（ｂ）１，１，２−トリクロロ−２，２−ジフルオロエ
タンおよびそれの異性体、１，１，３−トリクロロ−２，２，３，３−テトラフ
ルオロプロパンおよびそれの異性体、１，２−ジクロロ−３，３，３−トリフル
オロプロパンおよびそれの異性体および１，２−ジクロロ−１−フルオロエチレ
ンから成る群から選択される主要スピン剤を含んで成るスピン流体。 - 【請求項９】 前記合成繊維形成ポリオレフィンがポリエチレン、ポリプロ
ピレン、ポリエチレンとポリプロピレンの混合物およびポリメチルペンテンから
成る群から選択される請求項８記載のスピン流体。 - 【請求項１０】 前記合成繊維形成ポリオレフィンがエチレンとテトラフル
オロエチレンから作られた部分フッ素置換共重合体およびエチレンとクロロトリ
フルオロエチレンから作られた部分フッ素置換共重合体から成る群から選択され
るが、但し前記共重合体が１０から４０重量％の量で存在していることを条件と
する請求項８記載のスピン流体。 - 【請求項１１】 炭化水素、ヒドロフルオロカーボン類、ヒドロフルオロエ
ーテル類、パーフルオロカーボン類、ヒドロクロロフルオロカーボン類、極性溶
媒、不活性ガスおよび二酸化炭素から成る群から選択されるコスピン剤を更に含
んで成る請求項８または１０記載のスピン流体。 - 【請求項１２】 １，１−ジクロロ−２，２，２−トリフルオロエタン、１
，１−ジクロロ−２，２，３，３，３−ペンタフルオロプロパン、１，１，１，
２−テトラフルオロエタン、１，１，２，２，３，３，４，４−オクタフルオロ
ブタン、１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロペンタン、パ
ーフルオロ−Ｎ−メチルモルホリン、１，１，２，２，３，３，３−ヘプタフル
オロプロピル１，２，２，２−テトラフルオロエチルエーテル、パーフルオロブ
チルメチルエーテル、パーフルオロブチルエチルエーテルおよび窒素から成る群
から選択されるコスピン剤を含んで成る請求項１１記載のスピン流体。 - 【請求項１３】 合成繊維形成ポリオレフィンから微孔性発泡繊維を製造す
る方法であって、（ａ）ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレンとテトラフル
オロエチレンから作られた部分フッ素置換共重合体およびエチレンとクロロトリ
フルオロエチレンから作られた部分フッ素置換共重合体から成る群から選択され
る合成繊維形成ポリオレフィンを少なくとも４０重量％と（ｂ）１，１，２−ト
リクロロ−２，２−ジフルオロエタンおよびそれの異性体から成る群から選択さ
れる主要スピン剤を含んで成るスピン流体をこのスピン流体の自発圧力より高い
圧力でフラッシュ紡糸して圧力がより低い領域の中に入れることを含んで成る方
法。 - 【請求項１４】 前記スピン流体が１，１，２−トリクロロ−２，２−ジフ
ルオロエタンおよびそれの異性体を少なくとも４０重量％有するスピン剤を含ん
で成る請求項１３記載の方法。 - 【請求項１５】 前記スピン流体が更に炭化水素、ヒドロフルオロカーボン
類、ヒドロフルオロエーテル類、パーフルオロカーボン類、ヒドロクロロフルオ
ロカーボン類、極性溶媒、不活性ガスおよび二酸化炭素から成る群から選択され
るコスピン剤を更に含んで成る請求項１４記載の方法。 - 【請求項１６】 前記コスピン剤を１，１−ジクロロ−２，２，２−トリフ
ルオロエタン、１，１−ジクロロ−２，２，３，３，３−ペンタフルオロプロパ
ン、１，１，１，２−テトラフルオロエタン、１，１，２，２，３，３，４，４
−オクタフルオロブタン、１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカフル
オロペンタン、パーフルオロ−Ｎ−メチルモルホリン、１，１，２，２，３，３
，３−ヘプタフルオロプロピル１，２，２，２−テトラフルオロエチルエーテル
、パーフルオロブチルメチルエーテル、パーフルオロブチルエチルエーテルおよ
び窒素から成る群から選択する請求項１５記載の方法。
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|---|---|---|---|
| US09/009,292 US5985196A (en) | 1998-01-20 | 1998-01-20 | Flash spinning process and flash spinning solution |
| US09/009,292 | 1998-01-20 | ||
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|---|---|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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