JP3507916B2 - フラッシュ紡糸方法およびフラッシュ紡糸用溶液 - Google Patents
フラッシュ紡糸方法およびフラッシュ紡糸用溶液Info
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- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/28—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D01F6/32—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from copolymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds comprising halogenated hydrocarbons as the major constituent
-
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Description
【０００１】 本発明は重合体のプレキシフィラメンタ
リーフィルムフィブリルストランド（ｐｏｌｙｍｅｒｉ
ｃ，ｐｌｅｘｉｆｉｌａｍｅｎｔａｒｙ，ｆｉｌｍ−ｆ
ｉｂｒｉｌｓｔｒａｎｄｓ）のフラッシュ紡糸（ｆｌａ
ｓｈ−ｓｐｉｎｎｉｎｇ）に関する。より詳細には、本
発明は、最低限の装置変更を行うことで現存の商業的装
置で用いることができる紡糸（以下、スピンということ
もある）流体（ｓｐｉｎ ｆｌｕｉｄ）、そして現存の
商業的装置を用いるがオゾンを枯渇させる可能性が非常
に低い化合物を用いかつ不燃性であるか或は燃焼性が非
常に低い化合物を用いて紡糸過程を実施する紡糸方法に
関する。
リーフィルムフィブリルストランド（ｐｏｌｙｍｅｒｉ
ｃ，ｐｌｅｘｉｆｉｌａｍｅｎｔａｒｙ，ｆｉｌｍ−ｆ
ｉｂｒｉｌｓｔｒａｎｄｓ）のフラッシュ紡糸（ｆｌａ
ｓｈ−ｓｐｉｎｎｉｎｇ）に関する。より詳細には、本
発明は、最低限の装置変更を行うことで現存の商業的装
置で用いることができる紡糸（以下、スピンということ
もある）流体（ｓｐｉｎ ｆｌｕｉｄ）、そして現存の
商業的装置を用いるがオゾンを枯渇させる可能性が非常
に低い化合物を用いかつ不燃性であるか或は燃焼性が非
常に低い化合物を用いて紡糸過程を実施する紡糸方法に
関する。
【０００２】 ポリエチレン製のプレキシフィラメンタ
リーフィルムフィブリルストランドから作られた商業的
スパンボンデッド（ｓｐｕｎｂｏｎｄｅｄ）製品は、ト
リクロロフルオロメタンを用いたフラッシュ紡糸で製造
されているが、しかしながら、トリクロロフルオロメタ
ンは大気のオゾンを枯渇させる化学品であり、従って代
替品が調査中である。Ｓｈｉｎの米国特許第５，０３
２，３２６号に１つの代替スピン流体、即ち塩化メチレ
ンと共紡糸（以下、コスピンということもある）剤（ｃ
ｏ−ｓｐｉｎ ａｇｅｎｔ）である沸点が−５０℃から
０℃のハロカーボンが開示されている。Ｋａｔｏ他の米
国特許第５，２８６，４２２号に指摘されているよう
に、Ｓｈｉｎの塩化メチレンを基とする方法は完全には
満足されるものでなく、前記’４２２特許には、代替ス
ピン流体、具体的にはブロモクロロメタンまたは１，２
−ジクロロエチレンとコスピン剤である例えば二酸化炭
素、ドデカフルオロペンタンなどを含有するスピン流体
が開示されている。
リーフィルムフィブリルストランドから作られた商業的
スパンボンデッド（ｓｐｕｎｂｏｎｄｅｄ）製品は、ト
リクロロフルオロメタンを用いたフラッシュ紡糸で製造
されているが、しかしながら、トリクロロフルオロメタ
ンは大気のオゾンを枯渇させる化学品であり、従って代
替品が調査中である。Ｓｈｉｎの米国特許第５，０３
２，３２６号に１つの代替スピン流体、即ち塩化メチレ
ンと共紡糸（以下、コスピンということもある）剤（ｃ
ｏ−ｓｐｉｎ ａｇｅｎｔ）である沸点が−５０℃から
０℃のハロカーボンが開示されている。Ｋａｔｏ他の米
国特許第５，２８６，４２２号に指摘されているよう
に、Ｓｈｉｎの塩化メチレンを基とする方法は完全には
満足されるものでなく、前記’４２２特許には、代替ス
ピン流体、具体的にはブロモクロロメタンまたは１，２
−ジクロロエチレンとコスピン剤である例えば二酸化炭
素、ドデカフルオロペンタンなどを含有するスピン流体
が開示されている。
【０００３】公開された日本出願ＪＯ５２６３３１０−
Ａ（１０／１２／９３に公開）には、スピン剤の混合物
（このスピン剤混合物の主成分は塩化メチレン、ジクロ
ロエチレンおよびブロモクロロメタンから成る群から選
択されそしてこのスピン剤混合物の少量成分はドデカフ
ルオロペンタン、デカフルオロペンタンおよびテトラデ
カフルオロヘキサンから成る群から選択される）に重合
体を溶解させるとフラッシュ紡糸不織シート（ｆｌａｓ
ｈ−ｓｐｕｎ ｎｏｎ−ｗｏｖｅｎ ｓｈｅｅｔ）の製
造で用いるに好ましい三次元繊維が生じ得ることが開示
されている。しかしながら、例えば塩化メチレンは動物
の発癌物質でありそしてジクロロエチレンはいくらか燃
焼性であることが知られている。
Ａ（１０／１２／９３に公開）には、スピン剤の混合物
（このスピン剤混合物の主成分は塩化メチレン、ジクロ
ロエチレンおよびブロモクロロメタンから成る群から選
択されそしてこのスピン剤混合物の少量成分はドデカフ
ルオロペンタン、デカフルオロペンタンおよびテトラデ
カフルオロヘキサンから成る群から選択される）に重合
体を溶解させるとフラッシュ紡糸不織シート（ｆｌａｓ
ｈ−ｓｐｕｎ ｎｏｎ−ｗｏｖｅｎ ｓｈｅｅｔ）の製
造で用いるに好ましい三次元繊維が生じ得ることが開示
されている。しかしながら、例えば塩化メチレンは動物
の発癌物質でありそしてジクロロエチレンはいくらか燃
焼性であることが知られている。
【０００４】Ｓｈｉｎの米国特許第５，０２３，０２５
号には、オゾンを枯渇させる危険性が非常に低い群のハ
ロカーボン液を用いて繊維形成ポリオレフィン（ｆｉｂ
ｅｒ−ｆｏｒｍｉｎｇ ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎ）のプレ
キシフィラメンタリーフィルムフィブリルストランドを
フラッシュ紡糸する方法が開示されている。この特許に
は好適なハロカーボン（ハロゲン置換炭化水素）として
１，１−ジクロロ−２，２，２−トリフルオロエタン
（ＨＣＦＣ−１２３）が開示されている。ＨＣＦＣ−１
２３はポリプロピレンにとっては非常に良好なスピン剤
ではあるが、ポリエチレンにとっては良好なスピン剤で
はなく、後者の場合には、非常に高い紡糸圧力が必要に
なるであろう。このように、ポリエチレンで用いる場合
には、ポリエチレンを比較的低い圧力で溶かす能力を有
するコスピン剤（即ち強力な溶媒）を用いる必要があ
る。前記’０２５特許には、また、ジクロロジフルオロ
エタン（ＨＣＦＣ−１３２ｂおよびそれの異性体）およ
びジクロロフルオロエタン（ＨＣＦＣ−１４１ｂおよび
それの異性体）も開示されているが、これらは全部重大
な欠点を有する。例えば、ＨＣＦＣ−１３２ｂは良好な
スピン剤ではあるが、毒性がある。ＨＣＦＣ−１４１ｂ
もまた良好なスピン剤ではあるが、いくらか燃焼性があ
り、その上、比較的高いオゾン枯渇可能性を示す。
号には、オゾンを枯渇させる危険性が非常に低い群のハ
ロカーボン液を用いて繊維形成ポリオレフィン（ｆｉｂ
ｅｒ−ｆｏｒｍｉｎｇ ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎ）のプレ
キシフィラメンタリーフィルムフィブリルストランドを
フラッシュ紡糸する方法が開示されている。この特許に
は好適なハロカーボン（ハロゲン置換炭化水素）として
１，１−ジクロロ−２，２，２−トリフルオロエタン
（ＨＣＦＣ−１２３）が開示されている。ＨＣＦＣ−１
２３はポリプロピレンにとっては非常に良好なスピン剤
ではあるが、ポリエチレンにとっては良好なスピン剤で
はなく、後者の場合には、非常に高い紡糸圧力が必要に
なるであろう。このように、ポリエチレンで用いる場合
には、ポリエチレンを比較的低い圧力で溶かす能力を有
するコスピン剤（即ち強力な溶媒）を用いる必要があ
る。前記’０２５特許には、また、ジクロロジフルオロ
エタン（ＨＣＦＣ−１３２ｂおよびそれの異性体）およ
びジクロロフルオロエタン（ＨＣＦＣ−１４１ｂおよび
それの異性体）も開示されているが、これらは全部重大
な欠点を有する。例えば、ＨＣＦＣ−１３２ｂは良好な
スピン剤ではあるが、毒性がある。ＨＣＦＣ−１４１ｂ
もまた良好なスピン剤ではあるが、いくらか燃焼性があ
り、その上、比較的高いオゾン枯渇可能性を示す。
【０００５】（発明の要約）
本発明は、合成繊維形成ポリオレフィンのプレキシフィ
ラメンタリーフィルムフィブリルストランドを製造する
方法であり、この方法は、（ａ）合成繊維形成ポリオレ
フィンを５から３０重量％と（ｂ）１，１，２−トリク
ロロ−２，２−ジフルオロエタン（ＨＣＦＣ−１２２）
およびそれの異性体、１，１，３−トリクロロ−２，
２，３，３−テトラフルオロプロパン（ＨＣＦＣ−２２
４ｃａ）およびそれの異性体、１，２−ジクロロ−３，
３，３−トリフルオロプロパン（ＨＣＦＣ−２４３ｄ
ｂ）およびそれの異性体および１，２−ジクロロ−１−
フルオロエチレン（ＨＣＦＣ−１１２１）から成る群か
ら選択される主要スピン剤を含んで成るスピン流体をこ
のスピン流体の自発圧力（ａｕｔｏｇｅｎｏｕｓ ｐｒ
ｅｓｓｕｒｅ）より高い圧力でフラッシュ紡糸して圧力
がより低い領域の中に入れることを含んで成る。前記ス
ピン流体にコスピン剤を前記スピン流体の曇点圧力（ｃ
ｌｏｕｄ ｐｏｉｎｔ ｐｒｅｓｓｕｒｅ）を１平方イ
ンチ当たり少なくとも５０ポンド（ｐｓｉ）（３４５ｋ
Ｐａ）高めるに充分な量で存在させてもよい。
ラメンタリーフィルムフィブリルストランドを製造する
方法であり、この方法は、（ａ）合成繊維形成ポリオレ
フィンを５から３０重量％と（ｂ）１，１，２−トリク
ロロ−２，２−ジフルオロエタン（ＨＣＦＣ−１２２）
およびそれの異性体、１，１，３−トリクロロ−２，
２，３，３−テトラフルオロプロパン（ＨＣＦＣ−２２
４ｃａ）およびそれの異性体、１，２−ジクロロ−３，
３，３−トリフルオロプロパン（ＨＣＦＣ−２４３ｄ
ｂ）およびそれの異性体および１，２−ジクロロ−１−
フルオロエチレン（ＨＣＦＣ−１１２１）から成る群か
ら選択される主要スピン剤を含んで成るスピン流体をこ
のスピン流体の自発圧力（ａｕｔｏｇｅｎｏｕｓ ｐｒ
ｅｓｓｕｒｅ）より高い圧力でフラッシュ紡糸して圧力
がより低い領域の中に入れることを含んで成る。前記ス
ピン流体にコスピン剤を前記スピン流体の曇点圧力（ｃ
ｌｏｕｄ ｐｏｉｎｔ ｐｒｅｓｓｕｒｅ）を１平方イ
ンチ当たり少なくとも５０ポンド（ｐｓｉ）（３４５ｋ
Ｐａ）高めるに充分な量で存在させてもよい。
【０００６】本発明はまたスピン流体であり、このスピ
ン流体は、（ａ）合成繊維形成ポリオレフィンを５から
３０重量％と（ｂ）ＨＣＦＣ−１２２およびそれの異性
体、ＨＣＦＣ−２２４ｃａおよびそれの異性体、ＨＣＦ
Ｃ−２４３ｄｂおよびそれの異性体およびＨＣＦＣ−１
１２１から成る群から選択される主要スピン剤を含んで
成る。前記スピン流体にコスピン剤を前記スピン流体の
曇点圧力を少なくとも５０ｐｓｉ（３４５ｋＰａ）高め
るに充分な量で存在させてもよい。
ン流体は、（ａ）合成繊維形成ポリオレフィンを５から
３０重量％と（ｂ）ＨＣＦＣ−１２２およびそれの異性
体、ＨＣＦＣ−２２４ｃａおよびそれの異性体、ＨＣＦ
Ｃ−２４３ｄｂおよびそれの異性体およびＨＣＦＣ−１
１２１から成る群から選択される主要スピン剤を含んで
成る。前記スピン流体にコスピン剤を前記スピン流体の
曇点圧力を少なくとも５０ｐｓｉ（３４５ｋＰａ）高め
るに充分な量で存在させてもよい。
【０００７】本発明はまた合成繊維形成ポリオレフィン
から微孔性発泡繊維（ｍｉｃｒｏｃｅｌｌｕｌａｒ ｆ
ｏａｍ ｆｉｂｅｒｓ）を製造する方法にも向けたもの
であり、この方法は、（ａ）合成繊維形成ポリオレフィ
ンを少なくとも４０重量％と（ｂ）ＨＣＦＣ−１２２お
よびそれの異性体から成る群から選択される主要スピン
剤を含んで成るスピン流体をこのスピン流体の自発圧力
より高い圧力でフラッシュ紡糸して圧力がより低い領域
の中に入れることを含んで成る。
から微孔性発泡繊維（ｍｉｃｒｏｃｅｌｌｕｌａｒ ｆ
ｏａｍ ｆｉｂｅｒｓ）を製造する方法にも向けたもの
であり、この方法は、（ａ）合成繊維形成ポリオレフィ
ンを少なくとも４０重量％と（ｂ）ＨＣＦＣ−１２２お
よびそれの異性体から成る群から選択される主要スピン
剤を含んで成るスピン流体をこのスピン流体の自発圧力
より高い圧力でフラッシュ紡糸して圧力がより低い領域
の中に入れることを含んで成る。
【０００８】（発明の詳細な記述）
用語「合成繊維形成ポリオレフィン」にフラッシュ紡糸
技術で典型的に開示された種類の重合体、例えばポリエ
チレン、ポリプロピレンおよびポリメチルペンテンなど
を包含させることを意図する。本主題発明では、デュポ
ン（ＤｕＰｏｎｔ）から入手可能なＴＥＦＺＥＬ（商
標）、即ちエチレンとテトラフルオロエチレンから作ら
れた共重合体であるフルオロポリマーを用いることがで
きる。また、Ａｕｓｉｍｏｎｔから入手可能なＨＡＬＡ
Ｒ（商標）、即ちエチレンとクロロトリフルオロエチレ
ンから作られた共重合体であるフルオロポリマー樹脂を
本主題発明で用いることも可能である。
技術で典型的に開示された種類の重合体、例えばポリエ
チレン、ポリプロピレンおよびポリメチルペンテンなど
を包含させることを意図する。本主題発明では、デュポ
ン（ＤｕＰｏｎｔ）から入手可能なＴＥＦＺＥＬ（商
標）、即ちエチレンとテトラフルオロエチレンから作ら
れた共重合体であるフルオロポリマーを用いることがで
きる。また、Ａｕｓｉｍｏｎｔから入手可能なＨＡＬＡ
Ｒ（商標）、即ちエチレンとクロロトリフルオロエチレ
ンから作られた共重合体であるフルオロポリマー樹脂を
本主題発明で用いることも可能である。
【０００９】用語「ポリエチレン」を本明細書で用いる
場合、この用語にエチレンのホモポリマー類ばかりでな
くまた繰り返し単位の少なくとも８５％がエチレン単位
である共重合体も包含させることを意図する。１つの好
適なポリエチレンは、溶融範囲の上限が約１３０から１
４０℃で密度が１立方センチメートル当たり０．９４か
ら０．９８グラムの範囲でメルトインデックス（ＡＳＴ
Ｍ Ｄ−１２３８−５７Ｔ、条件Ｅで定義される如き）
が０．１から１００の範囲、好適には４未満の線状高密
度ポリエチレンである。
場合、この用語にエチレンのホモポリマー類ばかりでな
くまた繰り返し単位の少なくとも８５％がエチレン単位
である共重合体も包含させることを意図する。１つの好
適なポリエチレンは、溶融範囲の上限が約１３０から１
４０℃で密度が１立方センチメートル当たり０．９４か
ら０．９８グラムの範囲でメルトインデックス（ＡＳＴ
Ｍ Ｄ−１２３８−５７Ｔ、条件Ｅで定義される如き）
が０．１から１００の範囲、好適には４未満の線状高密
度ポリエチレンである。
【００１０】用語「ポリプロピレン」にプロピレンのホ
モポリマー類ばかりでなくまた繰り返し単位の少なくと
も８５％がプロピレン単位である共重合体も包含させる
ことを意図する。
モポリマー類ばかりでなくまた繰り返し単位の少なくと
も８５％がプロピレン単位である共重合体も包含させる
ことを意図する。
【００１１】好適な合成繊維形成ポリオレフィンは線状
ポリエチレンであり、代替ポリオレフィンはイソタクテ
ィックポリプロピレンである。この合成繊維形成ポリオ
レフィンはまた国際公開ＷＯ ９７／２５４６０に開示
されているようなポリエチレンとポリプロピレンの混合
物であってもよい。
ポリエチレンであり、代替ポリオレフィンはイソタクテ
ィックポリプロピレンである。この合成繊維形成ポリオ
レフィンはまた国際公開ＷＯ ９７／２５４６０に開示
されているようなポリエチレンとポリプロピレンの混合
物であってもよい。
【００１２】好適な方法では、合成繊維形成ポリオレフ
ィンの濃度がスピン流体の８から１８重量％の範囲であ
るスピン流体を用いる。用語「スピン流体」を本明細書
で用いる場合、これは、繊維形成ポリオレフィンと主要
スピン剤と任意のコスピン剤（存在させる場合）を含ん
で成る溶液を意味する。用語「重量％」を本明細書で用
いる場合、特に明記しない限り、これはスピン流体の全
重量を基準にした重量パーセントを指す。
ィンの濃度がスピン流体の８から１８重量％の範囲であ
るスピン流体を用いる。用語「スピン流体」を本明細書
で用いる場合、これは、繊維形成ポリオレフィンと主要
スピン剤と任意のコスピン剤（存在させる場合）を含ん
で成る溶液を意味する。用語「重量％」を本明細書で用
いる場合、特に明記しない限り、これはスピン流体の全
重量を基準にした重量パーセントを指す。
【００１３】用語「曇点圧力」を本明細書で用いる場
合、これは、単相の液状溶液が相分離を起こして重合体
が豊富な相／スピン液（ｓｐｉｎ ｌｉｑｕｉｄ）が豊
富な相から成る２相の液／液分散液を生じ始める圧力を
意味する。しかしながら、温度が臨界点を越えると液相
が全く存在できなくなり、従って単相の超臨界溶液相が
分離を起こして重合体が豊富な相／スピン流体が豊富な
相から成る２相の気体分散状態が生じる。
合、これは、単相の液状溶液が相分離を起こして重合体
が豊富な相／スピン液（ｓｐｉｎ ｌｉｑｕｉｄ）が豊
富な相から成る２相の液／液分散液を生じ始める圧力を
意味する。しかしながら、温度が臨界点を越えると液相
が全く存在できなくなり、従って単相の超臨界溶液相が
分離を起こして重合体が豊富な相／スピン流体が豊富な
相から成る２相の気体分散状態が生じる。
【００１４】前記スピン流体に入れたコスピン剤がそれ
の曇点圧力を高めるには、該重合体にとって「非溶媒」
でなければならないか、或は少なくとも、主要スピン剤
よりも劣った溶媒でなければならない。言い換えれば、
使用するスピン流体に含めるコスピン剤が示す溶媒力
（ｓｏｌｖｅｎｔ ｐｏｗｅｒ）は、フラッシュ紡糸を
受けさせる重合体をコスピン剤単独に溶解させようとし
た時に典型的に前記重合体がそのコスピン剤に溶解しな
いか或は結果として生じる溶液が示す曇点圧力が約７０
００ｐｓｉｇ［１平方インチゲージ（ｇａｇｅ）当たり
のポンド数］［これは約４８，３６０キロパスカル（ｋ
Ｐａ）である］より高いような溶媒力でなければならな
い。注として１ｐｓｉｇは約１０８ｋＰａで１ｐｓｉは
６．９０ｋＰａである。主要スピン剤とコスピン剤の間
の相互作用は図６および７を参照することで分かるであ
ろう。一般的用語「スピン剤」は主要スピン剤を指し得
ることを特記する［これを単独で用いるか或は主要スピ
ン剤とコスピン剤を組み合わせる時］。図６は、ポリエ
チレンにとってＨＣＦＣ−１２２は非常に良好な溶媒で
あるが１，１−ジクロロ−２，２，２−トリフルオロエ
タン（ＨＣＦＣ−１２３）はあまり良好な溶媒でないこ
とからこれは曇点圧力をある程度高めることを示してい
る。図７は、ＨＣＦＣ−１２３はポリエチレンにとって
よりもポリプロピレンにとって良好な溶媒であることか
らポリプロピレンの場合にＨＣＦＣ−１２３が曇点圧力
を高くする度合は図６に示したほどではないがそれでも
ＨＣＦＣ−１２３は両者にとってＨＣＦＣ−１２２より
も「劣った」溶媒であることを示している。
の曇点圧力を高めるには、該重合体にとって「非溶媒」
でなければならないか、或は少なくとも、主要スピン剤
よりも劣った溶媒でなければならない。言い換えれば、
使用するスピン流体に含めるコスピン剤が示す溶媒力
（ｓｏｌｖｅｎｔ ｐｏｗｅｒ）は、フラッシュ紡糸を
受けさせる重合体をコスピン剤単独に溶解させようとし
た時に典型的に前記重合体がそのコスピン剤に溶解しな
いか或は結果として生じる溶液が示す曇点圧力が約７０
００ｐｓｉｇ［１平方インチゲージ（ｇａｇｅ）当たり
のポンド数］［これは約４８，３６０キロパスカル（ｋ
Ｐａ）である］より高いような溶媒力でなければならな
い。注として１ｐｓｉｇは約１０８ｋＰａで１ｐｓｉは
６．９０ｋＰａである。主要スピン剤とコスピン剤の間
の相互作用は図６および７を参照することで分かるであ
ろう。一般的用語「スピン剤」は主要スピン剤を指し得
ることを特記する［これを単独で用いるか或は主要スピ
ン剤とコスピン剤を組み合わせる時］。図６は、ポリエ
チレンにとってＨＣＦＣ−１２２は非常に良好な溶媒で
あるが１，１−ジクロロ−２，２，２−トリフルオロエ
タン（ＨＣＦＣ−１２３）はあまり良好な溶媒でないこ
とからこれは曇点圧力をある程度高めることを示してい
る。図７は、ＨＣＦＣ−１２３はポリエチレンにとって
よりもポリプロピレンにとって良好な溶媒であることか
らポリプロピレンの場合にＨＣＦＣ−１２３が曇点圧力
を高くする度合は図６に示したほどではないがそれでも
ＨＣＦＣ−１２３は両者にとってＨＣＦＣ−１２２より
も「劣った」溶媒であることを示している。
【００１５】ＨＣＦＣ−１２２およびそれの異性体は、
そのように、フラッシュ紡糸製品の製造で商業的に用い
られているポリオレフィン類、即ちポリエチレンおよび
ポリプロピレンにとって良好なスピン剤であり、バブル
点（ｂｕｂｂｌｅ ｐｏｉｎｔ）に到達するまで曇点が
存在しないか或は曇点圧力がバブル点に非常に近く、そ
の結果としてこれは効率良く機能し得ない。以下に挙げ
るコスピン剤の１つを用いると、その混合物の溶媒力
が、所望のプレキシフィラメンタリー製品を得るフラッ
シュ紡糸が容易に達成されるに充分なほど低くなる。
そのように、フラッシュ紡糸製品の製造で商業的に用い
られているポリオレフィン類、即ちポリエチレンおよび
ポリプロピレンにとって良好なスピン剤であり、バブル
点（ｂｕｂｂｌｅ ｐｏｉｎｔ）に到達するまで曇点が
存在しないか或は曇点圧力がバブル点に非常に近く、そ
の結果としてこれは効率良く機能し得ない。以下に挙げ
るコスピン剤の１つを用いると、その混合物の溶媒力
が、所望のプレキシフィラメンタリー製品を得るフラッ
シュ紡糸が容易に達成されるに充分なほど低くなる。
【００１６】コスピン剤の添加なしに用いることができ
る有効なスピン剤である他の化合物、例えば１，１，３
−トリクロロ−２，２，３，３−テトラフルオロプロパ
ン（ＨＣＦＣ−２２４ｃａ）；１，２−ジクロロ−３，
３，３−トリフルオロプロパン（ＨＣＦＣ−２４３ｄ
ｂ）および１，２−ジクロロ−１−フルオロエチレン
（ＨＣＦＣ−１１２１）なども存在する。図１２、１３
および１４から分かるであろうように、このようなスピ
ン剤は、所望のプレキシフィラメンタリーフィルムフィ
ブリル材料を生じさせるに有効な曇点を示す。しかしな
がら、このようなスピン剤と一緒にコスピン剤を用いて
曇点圧力を調整する（即ち、より高くするか或はより低
くする）ことも可能である。
る有効なスピン剤である他の化合物、例えば１，１，３
−トリクロロ−２，２，３，３−テトラフルオロプロパ
ン（ＨＣＦＣ−２２４ｃａ）；１，２−ジクロロ−３，
３，３−トリフルオロプロパン（ＨＣＦＣ−２４３ｄ
ｂ）および１，２−ジクロロ−１−フルオロエチレン
（ＨＣＦＣ−１１２１）なども存在する。図１２、１３
および１４から分かるであろうように、このようなスピ
ン剤は、所望のプレキシフィラメンタリーフィルムフィ
ブリル材料を生じさせるに有効な曇点を示す。しかしな
がら、このようなスピン剤と一緒にコスピン剤を用いて
曇点圧力を調整する（即ち、より高くするか或はより低
くする）ことも可能である。
【００１７】商業的運転で重合体をフラッシュ紡糸して
いる時に生じるウエブ（ｗｅｂ）を広げる目的で、フラ
ッシュ紡糸された材料をそれが回転する邪魔板に突き当
たるように投射させ（例えばＢｒｅｔｈａｕｅｒ他の米
国特許第３，８５１，０２３号を参照）た後、それに静
電帯電を受けさせる。この生成物は前記邪魔板によって
方向を変えて広がり始め、そしてこの製品（ウエブ）は
前記静電帯電によって更に広がる。満足される商品が商
業的に受け入れられる時間内に達成されるようにするに
は、前記ウエブが有意な度合の広がりを達成する必要が
あり、これの達成が可能なのは、前記ウエブが充分な静
電帯電を所望時間に渡って保持している時のみである。
前記ウエブを取り巻く雰囲気が有する絶縁耐力（ｄｉｅ
ｌｅｃｔｒｉｃ ｓｔｒｅｎｇｔｈ）があまりにも低い
と、そのような帯電があまりにも迅速に逸散してしまう
であろう。前記ウエブを取り巻く雰囲気の主要な成分
は、フラッシュ紡糸を受けさせる重合体をフラッシュ紡
糸前に溶かしていたスピン剤が蒸発したものである。米
国特許第５，６７２，３０７号に開示されているよう
に、主要スピン剤、例えば塩化メチレンまたは１，２−
ジクロロエチレンなどは、そこに挙げられている如きコ
スピン剤と一緒に蒸発した時、満足される製品を確保す
るに有効な帯電をウエブが維持するに充分な絶縁耐力を
有する。このような混合物が示す絶縁耐力はＡＳＴＭ
Ｄ−２４７７に従って測定して１センチメートル当たり
約４０キロボルト（ＫＶ／ｃｍ）を越える。しかしなが
ら、本主題発明のスピン剤が示す絶縁耐力は塩化メチレ
ンのそれよりもずっと高く、トリクロロフルオロメタン
（Ｆｒｅｏｎ １１）のそれに近い。典型的な値のいく
つかは下記の通りである： 化合物 絶縁耐力（ＫＶ／ｃｍ） 塩化メチレン 〜４５ ジクロロエチレン 〜１０５ ＨＣＦＣ−１２２ 〜１２０ Ｆｒｅｏｎ １１ 〜１２０ 塩化メチレンの場合、これにコスピン剤を添加して絶縁
耐力および曇点圧力を上昇させることができる。しかし
ながら、ジクロロエチレンおよびＨＣＦＣ−１２２の場
合にコスピン剤を添加する目的は主に曇点圧力を高める
ことにある。
いる時に生じるウエブ（ｗｅｂ）を広げる目的で、フラ
ッシュ紡糸された材料をそれが回転する邪魔板に突き当
たるように投射させ（例えばＢｒｅｔｈａｕｅｒ他の米
国特許第３，８５１，０２３号を参照）た後、それに静
電帯電を受けさせる。この生成物は前記邪魔板によって
方向を変えて広がり始め、そしてこの製品（ウエブ）は
前記静電帯電によって更に広がる。満足される商品が商
業的に受け入れられる時間内に達成されるようにするに
は、前記ウエブが有意な度合の広がりを達成する必要が
あり、これの達成が可能なのは、前記ウエブが充分な静
電帯電を所望時間に渡って保持している時のみである。
前記ウエブを取り巻く雰囲気が有する絶縁耐力（ｄｉｅ
ｌｅｃｔｒｉｃ ｓｔｒｅｎｇｔｈ）があまりにも低い
と、そのような帯電があまりにも迅速に逸散してしまう
であろう。前記ウエブを取り巻く雰囲気の主要な成分
は、フラッシュ紡糸を受けさせる重合体をフラッシュ紡
糸前に溶かしていたスピン剤が蒸発したものである。米
国特許第５，６７２，３０７号に開示されているよう
に、主要スピン剤、例えば塩化メチレンまたは１，２−
ジクロロエチレンなどは、そこに挙げられている如きコ
スピン剤と一緒に蒸発した時、満足される製品を確保す
るに有効な帯電をウエブが維持するに充分な絶縁耐力を
有する。このような混合物が示す絶縁耐力はＡＳＴＭ
Ｄ−２４７７に従って測定して１センチメートル当たり
約４０キロボルト（ＫＶ／ｃｍ）を越える。しかしなが
ら、本主題発明のスピン剤が示す絶縁耐力は塩化メチレ
ンのそれよりもずっと高く、トリクロロフルオロメタン
（Ｆｒｅｏｎ １１）のそれに近い。典型的な値のいく
つかは下記の通りである： 化合物 絶縁耐力（ＫＶ／ｃｍ） 塩化メチレン 〜４５ ジクロロエチレン 〜１０５ ＨＣＦＣ−１２２ 〜１２０ Ｆｒｅｏｎ １１ 〜１２０ 塩化メチレンの場合、これにコスピン剤を添加して絶縁
耐力および曇点圧力を上昇させることができる。しかし
ながら、ジクロロエチレンおよびＨＣＦＣ−１２２の場
合にコスピン剤を添加する目的は主に曇点圧力を高める
ことにある。
【００１８】本スピン剤混合物が示す沸点は室温に比較
的近いことから、スピン剤の回収で高圧装置を用いる必
要はなく、更に、スピン剤を注入する高圧装置も必要で
ない。
的近いことから、スピン剤の回収で高圧装置を用いる必
要はなく、更に、スピン剤を注入する高圧装置も必要で
ない。
【００１９】更に、本発明のスピン剤混合物は不燃性で
あるか或は非常に低い燃焼性を示す。
あるか或は非常に低い燃焼性を示す。
【００２０】個々のポリオレフィンに関してＨＣＦＣ−
１２２およびそれの異性体が示す溶媒力よりも低い溶媒
力を示す限り、コスピン剤として使用可能な化合物の範
囲は幅広い。使用可能なコスピン剤には、炭化水素（特
に炭素数が４以下の炭化水素）、ヒドロフルオロカーボ
ン（ＨＦＣ）類、ヒドロフルオロエーテル（ＨＦＯＣ）
類、パーフルオロカーボン（ＰＦＣ）類、ヒドロクロロ
フルオロカーボン（ＨＣＦＣ）類、極性溶媒、不活性ガ
スおよび二酸化炭素が含まれる。コスピン剤の具体例の
いくつかは１，１−ジクロロ−２，２，２−トリフルオ
ロエタン（ＨＣＦＣ−１２３）；１，１−ジクロロ−
２，２，３，３，３−ペンタフルオロプロパン（ＨＣＦ
Ｃ−２２５ｃａ）；１，１，１，２−テトラフルオロエ
タン（ＨＦＣ−１３４ａ）；１，１，２，２，３，３，
４，４−オクタフルオロブタン（ＨＦＣ−３３８ｐｃ
ｃ）；１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカ
フルオロペンタン（ＨＦＣ−４３１０ｍｅｅ）；パーフ
ルオロペンタン（３Ｍ ＰＦ５０５０）；パーフルオロ
−Ｎ−メチルモルホリン（３Ｍ ＰＦ５０５２）；１，
１，２，２，３，３，３−ヘプタフルオロプロピル１，
２，２，２−テトラフルオロエチルエーテル（ＨＦＯＣ
Ｅ−１）；パーフルオロブチルメチルエーテル（３Ｍ
ＨＦＥ−７１００）およびパーフルオロブチルエチル
エーテル（３ＭＨＦＥ−７２００）である。本発明で用
いるに有用な他の具体的なコスピン剤は不活性ガス、例
えば貴ガスおよび窒素などである。極性溶媒、例えばケ
トン類、エーテル類、アルコール類なども、それらと使
用する主要スピン剤が反応をスピン温度（ｓｐｉｎ ｔ
ｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）で評価できるほどの度合で起こ
さずかつスピン流体をあまりにも可燃性にしない限り、
コスピン剤として使用可能である。前記スピン流体に更
に核形成剤（ｎｕｃｌｅａｔｉｎｇ ａｇｅｎｔｓ）、
安定剤などの如き添加剤を含有させることも可能であ
る。
１２２およびそれの異性体が示す溶媒力よりも低い溶媒
力を示す限り、コスピン剤として使用可能な化合物の範
囲は幅広い。使用可能なコスピン剤には、炭化水素（特
に炭素数が４以下の炭化水素）、ヒドロフルオロカーボ
ン（ＨＦＣ）類、ヒドロフルオロエーテル（ＨＦＯＣ）
類、パーフルオロカーボン（ＰＦＣ）類、ヒドロクロロ
フルオロカーボン（ＨＣＦＣ）類、極性溶媒、不活性ガ
スおよび二酸化炭素が含まれる。コスピン剤の具体例の
いくつかは１，１−ジクロロ−２，２，２−トリフルオ
ロエタン（ＨＣＦＣ−１２３）；１，１−ジクロロ−
２，２，３，３，３−ペンタフルオロプロパン（ＨＣＦ
Ｃ−２２５ｃａ）；１，１，１，２−テトラフルオロエ
タン（ＨＦＣ−１３４ａ）；１，１，２，２，３，３，
４，４−オクタフルオロブタン（ＨＦＣ−３３８ｐｃ
ｃ）；１，１，１，２，２，３，４，５，５，５−デカ
フルオロペンタン（ＨＦＣ−４３１０ｍｅｅ）；パーフ
ルオロペンタン（３Ｍ ＰＦ５０５０）；パーフルオロ
−Ｎ−メチルモルホリン（３Ｍ ＰＦ５０５２）；１，
１，２，２，３，３，３−ヘプタフルオロプロピル１，
２，２，２−テトラフルオロエチルエーテル（ＨＦＯＣ
Ｅ−１）；パーフルオロブチルメチルエーテル（３Ｍ
ＨＦＥ−７１００）およびパーフルオロブチルエチル
エーテル（３ＭＨＦＥ−７２００）である。本発明で用
いるに有用な他の具体的なコスピン剤は不活性ガス、例
えば貴ガスおよび窒素などである。極性溶媒、例えばケ
トン類、エーテル類、アルコール類なども、それらと使
用する主要スピン剤が反応をスピン温度（ｓｐｉｎ ｔ
ｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ）で評価できるほどの度合で起こ
さずかつスピン流体をあまりにも可燃性にしない限り、
コスピン剤として使用可能である。前記スピン流体に更
に核形成剤（ｎｕｃｌｅａｔｉｎｇ ａｇｅｎｔｓ）、
安定剤などの如き添加剤を含有させることも可能であ
る。
【００２１】フラッシュ紡糸を用いて微孔性発泡体（ｍ
ｉｃｒｏｃｅｌｌｕｌａｒ ｆｏａｍｓ）を得ることが
でき、これを生じさせる時には通常は紡糸用溶液（ｓｐ
ｉｎｎｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ）に入れる重合体の濃
度を比較的高くする、即ち合成繊維形成ポリオレフィン
の濃度を少なくとも４０重量％にする。
ｉｃｒｏｃｅｌｌｕｌａｒ ｆｏａｍｓ）を得ることが
でき、これを生じさせる時には通常は紡糸用溶液（ｓｐ
ｉｎｎｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ）に入れる重合体の濃
度を比較的高くする、即ち合成繊維形成ポリオレフィン
の濃度を少なくとも４０重量％にする。
【００２２】ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン
とテトラフルオロエチレンから作られた共重合体および
エチレンとクロロトリフルオロエチレンから作られた共
重合体が使用可能な合成繊維形成ポリオレフィンであ
る。また、比較的低い紡糸温度を用いかつ曇点圧力より
も高い圧力を用いる。紡糸を該溶液の曇点圧力より若干
低くすることでも、プレキシフィラメント（ｐｌｅｘｉ
ｆｉｌａｍｅｎｔｓ）ではなく微孔性発泡繊維を得るこ
とができる。使用するスピン剤は、この上でプレキシフ
ィラメンタリーフィルムフィブリル材料に関して述べた
スピン剤と同じである。典型的に使用可能なコスピン剤
も同様にこの上に示したコスピン剤と同じであり、それ
には炭化水素（特に炭素数が４以下の炭化水素）、ヒド
ロフルオロカーボン（ＨＦＣ）類、ヒドロフルオロエー
テル（ＨＦＯＣ）類、パーフルオロカーボン（ＰＦＣ）
類、ヒドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）類、極
性溶媒、不活性ガスおよび二酸化炭素が含まれる。スピ
ン剤の瞬間蒸発（ｆｌａｓｉｎｇ）が容易に起こりかつ
均一で小さいサイズの気泡が得られるように通常は核形
成剤、例えばフュームド（ｆｕｍｅｄ）シリカおよびカ
オリンなどをスピンミックス（ｓｐｉｎ ｍｉｘ）に添
加する。
とテトラフルオロエチレンから作られた共重合体および
エチレンとクロロトリフルオロエチレンから作られた共
重合体が使用可能な合成繊維形成ポリオレフィンであ
る。また、比較的低い紡糸温度を用いかつ曇点圧力より
も高い圧力を用いる。紡糸を該溶液の曇点圧力より若干
低くすることでも、プレキシフィラメント（ｐｌｅｘｉ
ｆｉｌａｍｅｎｔｓ）ではなく微孔性発泡繊維を得るこ
とができる。使用するスピン剤は、この上でプレキシフ
ィラメンタリーフィルムフィブリル材料に関して述べた
スピン剤と同じである。典型的に使用可能なコスピン剤
も同様にこの上に示したコスピン剤と同じであり、それ
には炭化水素（特に炭素数が４以下の炭化水素）、ヒド
ロフルオロカーボン（ＨＦＣ）類、ヒドロフルオロエー
テル（ＨＦＯＣ）類、パーフルオロカーボン（ＰＦＣ）
類、ヒドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）類、極
性溶媒、不活性ガスおよび二酸化炭素が含まれる。スピ
ン剤の瞬間蒸発（ｆｌａｓｉｎｇ）が容易に起こりかつ
均一で小さいサイズの気泡が得られるように通常は核形
成剤、例えばフュームド（ｆｕｍｅｄ）シリカおよびカ
オリンなどをスピンミックス（ｓｐｉｎ ｍｉｘ）に添
加する。
【００２３】微孔性発泡体は崩壊形態（ｃｏｌｌａｐｓ
ｅｄ ｆｏｒｍ）または完全またはある程度膨張した形
態で入手可能である。数多くの重合体／溶媒系では、微
孔性発泡体が紡糸用オリフィスから出た後に溶媒の蒸気
が気泡の内側で凝縮しそして／または気泡から出て拡散
することが原因で崩壊が起こる傾向がある。低密度の膨
張した発泡体を得ようとする場合には、通常、膨張剤を
スピン液に添加する。用いることができる適切な膨張剤
には、低沸騰温度の部分ハロゲン置換炭化水素、例えば
ヒドロクロロフルオロカーボン類、ヒドロフルオロカー
ボン類、クロロフルオロカーボン類およびパーフルオロ
カーボン類；ヒドロフルオロエーテル類；不活性ガス、
例えば二酸化炭素および窒素など；低沸騰温度の炭化水
素溶媒、例えばブタンおよびイソペンタンなど；そして
他の低沸騰温度の有機溶媒および気体が含まれる。。
ｅｄ ｆｏｒｍ）または完全またはある程度膨張した形
態で入手可能である。数多くの重合体／溶媒系では、微
孔性発泡体が紡糸用オリフィスから出た後に溶媒の蒸気
が気泡の内側で凝縮しそして／または気泡から出て拡散
することが原因で崩壊が起こる傾向がある。低密度の膨
張した発泡体を得ようとする場合には、通常、膨張剤を
スピン液に添加する。用いることができる適切な膨張剤
には、低沸騰温度の部分ハロゲン置換炭化水素、例えば
ヒドロクロロフルオロカーボン類、ヒドロフルオロカー
ボン類、クロロフルオロカーボン類およびパーフルオロ
カーボン類；ヒドロフルオロエーテル類；不活性ガス、
例えば二酸化炭素および窒素など；低沸騰温度の炭化水
素溶媒、例えばブタンおよびイソペンタンなど；そして
他の低沸騰温度の有機溶媒および気体が含まれる。。
【００２４】微孔性発泡繊維の紡糸を通常は丸い断面を
有するスピンオリフィス（ｓｐｉｎｏｒｉｆｉｃｅ）を
用いて行う。しかしながら、ブローンフィルムで用いら
れるダイスに類似した環状ダイスを用いて微孔性発泡シ
ートを製造することも可能である。
有するスピンオリフィス（ｓｐｉｎｏｒｉｆｉｃｅ）を
用いて行う。しかしながら、ブローンフィルムで用いら
れるダイスに類似した環状ダイスを用いて微孔性発泡シ
ートを製造することも可能である。
【００２５】実施例試験方法
この上に行った説明そして以下に示す非制限実施例で報
告するいろいろな特徴および特性の測定では下記の試験
を用いた。ＡＳＴＭはＡｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔ
ｙ ｏｆ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓを指し
そしてＴＡＰＰＩはTechnical Association of the Pul
p and Paper Industryを指す。
告するいろいろな特徴および特性の測定では下記の試験
を用いた。ＡＳＴＭはＡｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔ
ｙ ｏｆ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓを指し
そしてＴＡＰＰＩはTechnical Association of the Pul
p and Paper Industryを指す。
【００２６】ストランド（ｓｔｒａｎｄ）のデニールを
長さが１５ｃｍのストランドサンプルの重量から測定す
る。
長さが１５ｃｍのストランドサンプルの重量から測定す
る。
【００２７】フラッシュ紡糸したストランドが示すじん
性、伸びおよび粘り強さをＩｎｓｔｒｏｎ引張り試験機
を用いて測定する。前記ストランドに条件付けおよび試
験を７０度Ｆ（２１℃）および６５％の相対湿度下で受
けさせる。次に、このストランドを１インチ当たり１０
ひねり捩った後、Ｉｎｓｔｒｏｎ Ｔｅｓｔｅｒのジョ
ーに取り付ける。２インチのゲージ長を用い、初期伸び
速度を１分当たり４インチにする。破壊時のじん性を１
デニール当たりのグラム（ｇｐｄ）で記録する。破壊時
の伸びをサンプルの２インチゲージ長のパーセントとし
て記録する。じん性は、サンプルの破壊に要した仕事量
をサンプルのデニールで割った値であり、これをｇｐｄ
で記録する。引張り応力は応力／歪み曲線の傾きに相当
し、これをｇｐｄの単位で表す。
性、伸びおよび粘り強さをＩｎｓｔｒｏｎ引張り試験機
を用いて測定する。前記ストランドに条件付けおよび試
験を７０度Ｆ（２１℃）および６５％の相対湿度下で受
けさせる。次に、このストランドを１インチ当たり１０
ひねり捩った後、Ｉｎｓｔｒｏｎ Ｔｅｓｔｅｒのジョ
ーに取り付ける。２インチのゲージ長を用い、初期伸び
速度を１分当たり４インチにする。破壊時のじん性を１
デニール当たりのグラム（ｇｐｄ）で記録する。破壊時
の伸びをサンプルの２インチゲージ長のパーセントとし
て記録する。じん性は、サンプルの破壊に要した仕事量
をサンプルのデニールで割った値であり、これをｇｐｄ
で記録する。引張り応力は応力／歪み曲線の傾きに相当
し、これをｇｐｄの単位で表す。
【００２８】プレキシフィラメンタリーフィルムフィブ
リルストランド製品の表面積がフラッシュ紡糸製品が示
すフィブリル形成（ｆｉｂｒｉｌｌａｔｉｏｎ）度合お
よび微細さ（ｆｉｎｅｓｓ）の別の尺度である。表面積
をS. Brunauer, P. H. EmmettおよびE. Teller, J. Am.
Chem. Soc., 60巻, 309-319頁(1938)のＢＥＴ窒素吸収
方法で測定し、これをｍ2／ｇで報告する。
リルストランド製品の表面積がフラッシュ紡糸製品が示
すフィブリル形成（ｆｉｂｒｉｌｌａｔｉｏｎ）度合お
よび微細さ（ｆｉｎｅｓｓ）の別の尺度である。表面積
をS. Brunauer, P. H. EmmettおよびE. Teller, J. Am.
Chem. Soc., 60巻, 309-319頁(1938)のＢＥＴ窒素吸収
方法で測定し、これをｍ2／ｇで報告する。
【００２９】実施例１−２２の試験装置
実施例１−２２で用いた装置は米国特許第５，１４７，
５８６号に記述されている紡糸装置である。この装置に
は筒状の高圧チャンバが２つ含まれていて、その各々
に、圧力を上記チャンバの内容物にかけるに適したピス
トンが備わっている。この筒状物の内径は１．０インチ
（２．５４ｃｍ）であり、各々の内部容量は５０立方セ
ンチメートルである。上記筒状物は互いにそれの一末端
の所で直径が３／３２インチ（０．２３ｃｍ）の通路お
よび混合用チャンバ（これにはスタティックミキサーと
して働く一組の微細なメッシュスクリーンが入ってい
る）を通して連結している。この容器の内容物を上記ス
タティックミキサーに通して上記２つの筒状物の間を強
制的に往復させることで混合を達成する。オリフィスを
開けるように迅速に作動する手段が備わっている紡糸口
金アセンブリがＴ字管を通して上記通路に取り付けられ
ている。この紡糸口金アセンブリには直径が０．２５イ
ンチ（０．６３ｃｍ）で長さが約２．０インチ（５．０
８ｃｍ）のリード穴と以下の表に示す長さと直径の両方
を有する紡糸口金オリフィスが含まれている。オリフィ
スの寸法をミル（１ミル＝０．０２５４ｍｍ）で表す。
水力装置を用いて供給する高圧水でピストンを駆動させ
る。
５８６号に記述されている紡糸装置である。この装置に
は筒状の高圧チャンバが２つ含まれていて、その各々
に、圧力を上記チャンバの内容物にかけるに適したピス
トンが備わっている。この筒状物の内径は１．０インチ
（２．５４ｃｍ）であり、各々の内部容量は５０立方セ
ンチメートルである。上記筒状物は互いにそれの一末端
の所で直径が３／３２インチ（０．２３ｃｍ）の通路お
よび混合用チャンバ（これにはスタティックミキサーと
して働く一組の微細なメッシュスクリーンが入ってい
る）を通して連結している。この容器の内容物を上記ス
タティックミキサーに通して上記２つの筒状物の間を強
制的に往復させることで混合を達成する。オリフィスを
開けるように迅速に作動する手段が備わっている紡糸口
金アセンブリがＴ字管を通して上記通路に取り付けられ
ている。この紡糸口金アセンブリには直径が０．２５イ
ンチ（０．６３ｃｍ）で長さが約２．０インチ（５．０
８ｃｍ）のリード穴と以下の表に示す長さと直径の両方
を有する紡糸口金オリフィスが含まれている。オリフィ
スの寸法をミル（１ミル＝０．０２５４ｍｍ）で表す。
水力装置を用いて供給する高圧水でピストンを駆動させ
る。
【００３０】実施例１−２２に報告する試験では、この
上に記述した装置にポリオレフィンのペレットとスピン
剤を仕込んだ。高圧水を用いて上記ピストンを駆動させ
ることで１５００から３０００ｐｓｉｇ（１０，４４３
−２０，７８６ｋＰａ）の混合用圧力を生じさせた。次
に、上記重合体とスピン剤を混合温度に加熱してその温
度に約３０から６０分保持しながら、この期間中、上記
ピストンを用いて、上記重合体とスピン剤が上記混合用
通路を通って一方の筒状物からもう一方の筒状物に強制
的に繰り返し送り込まれるように上記２つの筒状物の間
に約５０ｐｓｉ（３４５ｋＰａ）またはそれ以上の差圧
が交互に確立されるようにすることで混合を起こさせ
て、スピン混合物を生じさせる。次に、混合を継続しな
がら、上記スピン混合物の温度を最終スピン温度にまで
上昇させて、その状態に約１５分間保持することで、温
度を平衡状態にする。圧力レットダウンチャンバを模擬
する目的で、紡糸直前に上記スピン混合物の圧力を所望
の紡糸圧力にまで低下させた。所望の紡糸圧力に保持さ
れている高圧水が入っているずっと大型のタンク（「ア
キュムレータ」）とスピンセル（ｓｐｉｎ ｃｅｌｌ）
の間に位置するバルブを開けることで、それを達成し
た。上記スピンセルとアキュムレータの間に位置するバ
ルブを開けて約１から３秒後に紡糸口金のオリフィスを
開ける。この期間はおよそ商業的紡糸装置のレットダウ
ンチャンバ内の滞留時間に相当する。その結果としてフ
ラッシュ紡糸された製品をステンレス鋼製のオープンメ
ッシュスクリーンバスケット（ｏｐｅｎ ｍｅｓｈ ｓ
ｃｒｅｅｎ ｂａｓｋｅｔ）内に集める。紡糸中に紡糸
口金直前の圧力をコンピューターで記録して、それをス
ピン圧力として記入する。
上に記述した装置にポリオレフィンのペレットとスピン
剤を仕込んだ。高圧水を用いて上記ピストンを駆動させ
ることで１５００から３０００ｐｓｉｇ（１０，４４３
−２０，７８６ｋＰａ）の混合用圧力を生じさせた。次
に、上記重合体とスピン剤を混合温度に加熱してその温
度に約３０から６０分保持しながら、この期間中、上記
ピストンを用いて、上記重合体とスピン剤が上記混合用
通路を通って一方の筒状物からもう一方の筒状物に強制
的に繰り返し送り込まれるように上記２つの筒状物の間
に約５０ｐｓｉ（３４５ｋＰａ）またはそれ以上の差圧
が交互に確立されるようにすることで混合を起こさせ
て、スピン混合物を生じさせる。次に、混合を継続しな
がら、上記スピン混合物の温度を最終スピン温度にまで
上昇させて、その状態に約１５分間保持することで、温
度を平衡状態にする。圧力レットダウンチャンバを模擬
する目的で、紡糸直前に上記スピン混合物の圧力を所望
の紡糸圧力にまで低下させた。所望の紡糸圧力に保持さ
れている高圧水が入っているずっと大型のタンク（「ア
キュムレータ」）とスピンセル（ｓｐｉｎ ｃｅｌｌ）
の間に位置するバルブを開けることで、それを達成し
た。上記スピンセルとアキュムレータの間に位置するバ
ルブを開けて約１から３秒後に紡糸口金のオリフィスを
開ける。この期間はおよそ商業的紡糸装置のレットダウ
ンチャンバ内の滞留時間に相当する。その結果としてフ
ラッシュ紡糸された製品をステンレス鋼製のオープンメ
ッシュスクリーンバスケット（ｏｐｅｎ ｍｅｓｈ ｓ
ｃｒｅｅｎ ｂａｓｋｅｔ）内に集める。紡糸中に紡糸
口金直前の圧力をコンピューターで記録して、それをス
ピン圧力として記入する。
【００３１】実施例１−２２の実験条件および結果を以
下の表１−４に示す。上記ＳＩシステムの装置で本来得
たデータでない試験データに関しては、それらを全部Ｓ
Ｉ単位に変換しておいた。ある項目のデータを測定しな
かった時には、表にｎｍとして示す。特に、以下に示す
表および他の場所で、主要スピン剤およびコスピン剤の
量を主要スピン剤とコスピン剤を一緒にした重量の重量
パーセントとして表すこともあり得る。
下の表１−４に示す。上記ＳＩシステムの装置で本来得
たデータでない試験データに関しては、それらを全部Ｓ
Ｉ単位に変換しておいた。ある項目のデータを測定しな
かった時には、表にｎｍとして示す。特に、以下に示す
表および他の場所で、主要スピン剤およびコスピン剤の
量を主要スピン剤とコスピン剤を一緒にした重量の重量
パーセントとして表すこともあり得る。
【００３２】実施例１−１１
実施例１−１１では、Lyondell Petrochemical Co., Ho
uston, TXから入手したＡＬＡＴＨＯＮ（商標）高密度
ポリエチレンにフラッシュ紡糸を数種のスピン剤を用い
て受けさせた。このポリエチレンは０．７５のメルトイ
ンデックス、２７，０００の数平均分子量および４．４
３の分子量分布（ＭＷＤ）を示し、これを１２重量％の
濃度で用いた。ＭＷＤは数平均分子量に対する重量平均
分子量の比率である。
uston, TXから入手したＡＬＡＴＨＯＮ（商標）高密度
ポリエチレンにフラッシュ紡糸を数種のスピン剤を用い
て受けさせた。このポリエチレンは０．７５のメルトイ
ンデックス、２７，０００の数平均分子量および４．４
３の分子量分布（ＭＷＤ）を示し、これを１２重量％の
濃度で用いた。ＭＷＤは数平均分子量に対する重量平均
分子量の比率である。
【００３３】使用した主要スピン剤はＨＣＦＣ−１２２
でありそしてコスピン剤にＨＣＦＣ−１２３、ＨＦＣ−
１３４Ａ、ＨＦＣ−３３８ｐｃｃ、ＨＦＣ−４３１０ｍ
ｅｅ、ＨＦＯＣ Ｅ−１およびＰＦ ５０５０を含め
る。
でありそしてコスピン剤にＨＣＦＣ−１２３、ＨＦＣ−
１３４Ａ、ＨＦＣ−３３８ｐｃｃ、ＨＦＣ−４３１０ｍ
ｅｅ、ＨＦＯＣ Ｅ−１およびＰＦ ５０５０を含め
る。
【００３４】ＧＥ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌｓから入手可能なＷｅｓｔｏｎ６１９Ｆ、即ちジホ
スファイトである熱安定剤をスピン剤の全重量を基準
（ＢＯＳ）にして０．１重量％の量で添加することもあ
り得る。
ａｌｓから入手可能なＷｅｓｔｏｎ６１９Ｆ、即ちジホ
スファイトである熱安定剤をスピン剤の全重量を基準
（ＢＯＳ）にして０．１重量％の量で添加することもあ
り得る。
【００３５】
【表１】
【００３６】実施例１２−１８
実施例１２−１８では、６未満の比較的狭いＭＷＤを示
すイソタクティックポリプロピレンのサンプルをＭｏｎ
ｔｅｌｌ（以前にはＨｉｍｏｎｔとして知られていた）
（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、ＤＥ）から入手した。このサ
ンプルのフラッシュ紡糸をＨＣＦＣ−１２２を主要スピ
ン剤として用いて行い、そしてコスピン剤にＨＣＦＣ−
１２３、ＨＦＣ−４３１０ｍｅｅ、ＨＦＥ−７１００、
ＨＦＯＣＥ−１およびＰＦ ５０５２を含める。
すイソタクティックポリプロピレンのサンプルをＭｏｎ
ｔｅｌｌ（以前にはＨｉｍｏｎｔとして知られていた）
（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、ＤＥ）から入手した。このサ
ンプルのフラッシュ紡糸をＨＣＦＣ−１２２を主要スピ
ン剤として用いて行い、そしてコスピン剤にＨＣＦＣ−
１２３、ＨＦＣ−４３１０ｍｅｅ、ＨＦＥ−７１００、
ＨＦＯＣＥ−１およびＰＦ ５０５２を含める。
【００３７】この上の実施例１−１１に示したようにＷ
ｅｓｔｏｎ ６１９Ｆを添加した。
ｅｓｔｏｎ ６１９Ｆを添加した。
【００３８】
【表２】
【００３９】実施例１９−２０
実施例１９−２０では、Lyondell Petrochemical Co.
(Houston, TX)から入手したＡＬＡＴＨＯＮ（商標）高
密度ポリエチレンにフラッシュ紡糸を数種のスピン剤を
用いて受けさせた。このポリエチレンは０．７５のメル
トインデックス、２７，０００の数平均分子量および
４．４３のＭＷＤを示し、これを１２重量％の濃度で用
いた。使用した主要スピン剤は１，２−ジクロロ−１−
フルオロエチレンおよびＨＣＦＣ−２４３ｄｂであっ
た。
(Houston, TX)から入手したＡＬＡＴＨＯＮ（商標）高
密度ポリエチレンにフラッシュ紡糸を数種のスピン剤を
用いて受けさせた。このポリエチレンは０．７５のメル
トインデックス、２７，０００の数平均分子量および
４．４３のＭＷＤを示し、これを１２重量％の濃度で用
いた。使用した主要スピン剤は１，２−ジクロロ−１−
フルオロエチレンおよびＨＣＦＣ−２４３ｄｂであっ
た。
【００４０】
【表３】
【００４１】実施例２１
エチレン／テトラフルオロエチレン共重合体であるフル
オロポリマーサンプル、即ちデュポンから入手可能なＴ
ＥＦＺＥＬ（商標）ＨＴ２１２７にフラッシュ紡糸を２
０重量％のＨＣＦＣ−１２２であるスピン剤を２０重量
％とＨＣＦＣ−１２３であるコスピン剤を８０重量％含
んで成るスピン流体を用いて受けさせた。前記フルオロ
ポリマーを前記スピン流体の２０重量％の量で存在させ
た。この種類の重合体が示す融点は２３５℃から２８０
℃であった。
オロポリマーサンプル、即ちデュポンから入手可能なＴ
ＥＦＺＥＬ（商標）ＨＴ２１２７にフラッシュ紡糸を２
０重量％のＨＣＦＣ−１２２であるスピン剤を２０重量
％とＨＣＦＣ−１２３であるコスピン剤を８０重量％含
んで成るスピン流体を用いて受けさせた。前記フルオロ
ポリマーを前記スピン流体の２０重量％の量で存在させ
た。この種類の重合体が示す融点は２３５℃から２８０
℃であった。
【００４２】実施例２２
エチレン／クロロトリフルオロエチレン共重合体である
フルオロポリマーサンプル、即ちＡｕｓｉｍｏｎｔから
入手可能なＨＡＬＡＲ（商標）２００にフラッシュ紡糸
をＨＣＦＣ−１２２であるスピン剤を５０重量％とＨＣ
ＦＣ−１２３であるコスピン剤を５０重量％含んで成る
スピン流体を用いて受けさせた。前記フルオロポリマー
を前記スピン流体の２０重量％の量で存在させた。ＨＡ
ＬＡＲ（商標）２００が示すメルトインデックスは０．
７で融点は２４０℃である。
フルオロポリマーサンプル、即ちＡｕｓｉｍｏｎｔから
入手可能なＨＡＬＡＲ（商標）２００にフラッシュ紡糸
をＨＣＦＣ−１２２であるスピン剤を５０重量％とＨＣ
ＦＣ−１２３であるコスピン剤を５０重量％含んで成る
スピン流体を用いて受けさせた。前記フルオロポリマー
を前記スピン流体の２０重量％の量で存在させた。ＨＡ
ＬＡＲ（商標）２００が示すメルトインデックスは０．
７で融点は２４０℃である。
【００４３】
【表４】
【００４４】実施例２３−２４
以下に示す実施例ではスピン剤であるＨＣＦＣ−１２２
およびコスピン剤であるＨＣＦＣ−１２３を用いてポリ
オレフィンを選択した圧力および温度で混合および紡糸
することを通して微孔性発泡体を製造した。各実施例で
用いた紡糸口金の穴の寸法は３０ミルｘ３０ミル（直径
ｘ長さ）であった。また各実施例で用いた添加剤は、重
合体の重量を基準にして１．０重量％の量のＣａｂ−Ｏ
−ｓｉｌＮ７０−ＴＳ（フュームドシリカ）そしてスピ
ン剤の重量とコスピン剤の重量を基準にして０．１重量
％の量のＷｅｓｔｏｎ ６１９Ｆ熱安定剤であった。
およびコスピン剤であるＨＣＦＣ−１２３を用いてポリ
オレフィンを選択した圧力および温度で混合および紡糸
することを通して微孔性発泡体を製造した。各実施例で
用いた紡糸口金の穴の寸法は３０ミルｘ３０ミル（直径
ｘ長さ）であった。また各実施例で用いた添加剤は、重
合体の重量を基準にして１．０重量％の量のＣａｂ−Ｏ
−ｓｉｌＮ７０−ＴＳ（フュームドシリカ）そしてスピ
ン剤の重量とコスピン剤の重量を基準にして０．１重量
％の量のＷｅｓｔｏｎ ６１９Ｆ熱安定剤であった。
【００４５】実施例２３
Ｍｏｎｔｅｌｌから入手可能なＰｒｏｆａｘ ６５２３
ポリプロピレンのサンプル（これが示すメルトフロー率
は４である）をスピン剤であるＨＣＦＣ−１２２を５０
重量％とＨＣＦＣ−１２３を５０重量％含んで成るスピ
ン流体中で混合した。前記ポリプロピレンを前記スピン
流体の５０重量％の量で存在させた。混合を１５００ｐ
ｓｉｇ（１０，４４３ｋＰａ）下１５０Ｃで４５分間行
った。差圧を１０００ｐｓｉ（６９９６ｋＰａ）にし
た。紡糸が３５０ｐｓｉｇ（２５１５ｋＰａ）下１５１
Ｃで起こるように、紡糸を８４０ｐｓｉｇ（５８９２ｋ
Ｐａ）のアキュムレータ圧力下で行った。
ポリプロピレンのサンプル（これが示すメルトフロー率
は４である）をスピン剤であるＨＣＦＣ−１２２を５０
重量％とＨＣＦＣ−１２３を５０重量％含んで成るスピ
ン流体中で混合した。前記ポリプロピレンを前記スピン
流体の５０重量％の量で存在させた。混合を１５００ｐ
ｓｉｇ（１０，４４３ｋＰａ）下１５０Ｃで４５分間行
った。差圧を１０００ｐｓｉ（６９９６ｋＰａ）にし
た。紡糸が３５０ｐｓｉｇ（２５１５ｋＰａ）下１５１
Ｃで起こるように、紡糸を８４０ｐｓｉｇ（５８９２ｋ
Ｐａ）のアキュムレータ圧力下で行った。
【００４６】満足される微孔性発泡体を得た。
【００４７】実施例２４
メルトインデックスが０．７５の高密度ポリエチレンサ
ンプルをスピン剤であるＨＣＦＣ−１２２を８０重量％
とＨＣＦＣ−１２３を２０重量％含んで成るスピン流体
中で混合した。前記ポリエチレンを前記スピン流体の４
０重量％の量で存在させた。混合を１５００ｐｓｉｇ
（１０，４４３ｋＰａ）下１５０℃で４５分間行った。
差圧を１９００ｐｓｉ（１３，１００ｋＰａ）にした。
紡糸が２７５ｐｓｉｇ（１９９７ｋＰａ）下１５１℃で
起こるように、紡糸を１０００ｐｓｉｇ（６９９６ｋＰ
ａ）のアキュムレータ圧力下で行った。
ンプルをスピン剤であるＨＣＦＣ−１２２を８０重量％
とＨＣＦＣ−１２３を２０重量％含んで成るスピン流体
中で混合した。前記ポリエチレンを前記スピン流体の４
０重量％の量で存在させた。混合を１５００ｐｓｉｇ
（１０，４４３ｋＰａ）下１５０℃で４５分間行った。
差圧を１９００ｐｓｉ（１３，１００ｋＰａ）にした。
紡糸が２７５ｐｓｉｇ（１９９７ｋＰａ）下１５１℃で
起こるように、紡糸を１０００ｐｓｉｇ（６９９６ｋＰ
ａ）のアキュムレータ圧力下で行った。
【００４８】満足される微孔性発泡体を得た。
［図面の簡単な説明］説明と一緒に添付図を用いて本発
明の原理を説明する。
明の原理を説明する。
【図１】図１は、ＨＣＦＣ−１２２と１０％のＨＦＯＣ
Ｅ−１で構成させた溶媒にポリエチレンが１２％入っ
ている溶液に関する曇点データのプロットである。
Ｅ−１で構成させた溶媒にポリエチレンが１２％入っ
ている溶液に関する曇点データのプロットである。
【図２】図２は、いろいろな比率のＨＣＦＣ−１２２と
ＨＦＣ−１３４ａで構成させた溶媒にポリエチレンが１
２％入っている溶液に関する曇点データのプロットであ
る。
ＨＦＣ−１３４ａで構成させた溶媒にポリエチレンが１
２％入っている溶液に関する曇点データのプロットであ
る。
【図３】図３は、いろいろな比率のＨＣＦＣ−１２２と
ＨＦＣ−３３８ｐｃｃで構成させた溶媒にポリエチレン
が１２％入っている溶液に関する曇点データのプロット
である。
ＨＦＣ−３３８ｐｃｃで構成させた溶媒にポリエチレン
が１２％入っている溶液に関する曇点データのプロット
である。
【図４】図４は、いろいろな比率のＨＣＦＣ−１２２と
ＨＦＦＣ−４３１０ｍｅｅで構成させた溶媒にポリエチ
レンが１２％入っている溶液に関する曇点データのプロ
ットである。
ＨＦＦＣ−４３１０ｍｅｅで構成させた溶媒にポリエチ
レンが１２％入っている溶液に関する曇点データのプロ
ットである。
【図５】図５は、いろいろな比率のＨＣＦＣ−１２２と
ＰＦ−５０５０で構成させた溶媒にポリエチレンが１２
％入っている溶液に関する曇点データのプロットであ
る。
ＰＦ−５０５０で構成させた溶媒にポリエチレンが１２
％入っている溶液に関する曇点データのプロットであ
る。
【図６】図６は、いろいろ比率のＨＣＦＣ−１２２とＨ
ＣＦＣ−１２３で構成させた溶媒にポリエチレンが１２
％入っている溶液に関する曇点データのプロットであ
る。
ＣＦＣ−１２３で構成させた溶媒にポリエチレンが１２
％入っている溶液に関する曇点データのプロットであ
る。
【図７】図７は、いろいろ比率のＨＣＦＣ−１２２とＨ
ＣＦＣ−１２３で構成させた溶媒にポリプロピレンが９
％入っている溶液に関する曇点データのプロットであ
る。
ＣＦＣ−１２３で構成させた溶媒にポリプロピレンが９
％入っている溶液に関する曇点データのプロットであ
る。
【図８】図８は、いろいろ比率のＨＣＦＣ−１２２とＨ
ＦＣ−４３１０ｍｅｅで構成させた溶媒にポリプロピレ
ンが９％入っている溶液に関する曇点データのプロット
である。
ＦＣ−４３１０ｍｅｅで構成させた溶媒にポリプロピレ
ンが９％入っている溶液に関する曇点データのプロット
である。
【図９】図９は、いろいろ比率のＨＣＦＣ−１２２とＨ
ＦＥ−７１００で構成させた溶媒にポリプロピレンが８
％入っている溶液に関する曇点データのプロットであ
る。
ＦＥ−７１００で構成させた溶媒にポリプロピレンが８
％入っている溶液に関する曇点データのプロットであ
る。
【図１０】図１０は、いろいろ比率のＨＣＦＣ−１２２
とＰＦ５０５２で構成させた溶媒にポリプロピレンが８
％入っている溶液に関する曇点データのプロットであ
る。
とＰＦ５０５２で構成させた溶媒にポリプロピレンが８
％入っている溶液に関する曇点データのプロットであ
る。
【図１１】図１１は、いろいろな比率のＨＣＦＣ−１２
２とＨＦＯＣ Ｅ−１で構成させた溶媒にポリプロピレ
ンが８％入っている溶液に関する曇点データのプロット
である。
２とＨＦＯＣ Ｅ−１で構成させた溶媒にポリプロピレ
ンが８％入っている溶液に関する曇点データのプロット
である。
【図１２】図１２は、１００％のＨＣＦＣ−２２４ｃａ
で構成させた溶媒にポリエチレンが１２％入っている溶
液に関する曇点データのプロットである。
で構成させた溶媒にポリエチレンが１２％入っている溶
液に関する曇点データのプロットである。
【図１３】図１３は、１００％のＨＣＦＣ−２４３ｄｂ
で構成させた溶媒にポリエチレンが１２％入っている溶
液に関する曇点データのプロットである。
で構成させた溶媒にポリエチレンが１２％入っている溶
液に関する曇点データのプロットである。
【図１４】図１４は、１，２−ジクロロ−１−フルオロ
エチレンで構成させた溶媒にポリエチレンが１２％入っ
ている溶液に関する曇点データのプロットである。
エチレンで構成させた溶媒にポリエチレンが１２％入っ
ている溶液に関する曇点データのプロットである。
【図１５】図１５は、いろいろ比率のＨＣＦＣ−１２２
とＨＣＦＣ−１２３で構成させた溶媒にエチレンとテト
ラフルオロエチレンから作られた共重合体が２０％入っ
ている溶液に関する曇点データのプロットである。
とＨＣＦＣ−１２３で構成させた溶媒にエチレンとテト
ラフルオロエチレンから作られた共重合体が２０％入っ
ている溶液に関する曇点データのプロットである。
【図１６】図１６は、いろいろ比率のＨＣＦＣ−１２２
とＨＣＦＣ−１２３で構成させた溶媒にエチレンとクロ
ロトリフルオロロエチレンから作られた共重合体が２０
％入っている溶液に関する曇点データのプロットであ
る。
とＨＣＦＣ−１２３で構成させた溶媒にエチレンとクロ
ロトリフルオロロエチレンから作られた共重合体が２０
％入っている溶液に関する曇点データのプロットであ
る。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 シーミオンコ，ロジヤー・キース
アメリカ合衆国デラウエア州19707ホツ
ケシン・ストーンブリツジドライブ36
(56)参考文献 特開 平２−160909（ＪＰ，Ａ)
特開 平６−41810（ＪＰ，Ａ)
国際公開97／25460（ＷＯ，Ａ１)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
D01F 1/00 - 9/04
Claims (16)
- 【請求項１】 合成繊維形成ポリオレフィンのプレキシ
フィラメンタリーフィルムフィブリルストランドを製造
する方法であって、（ａ）合成繊維形成ポリオレフィン
を５から３０重量％と（ｂ）１，１，２−トリクロロ−
２，２−ジフルオロエタン、１，２，２−トリクロロ−
１，２−ジフルオロエタンおよび１，１，１−トリクロ
ロ−２，２−ジフルオロエタン、１，１，３−トリクロ
ロ−２，２，３，３−テトラフルオロプロパン、１，
２，２−トリクロロ−１，１，３，３−テトラフルオロ
プロパン、１，１，２−トリクロロ−２，３，３，３−
テトラフルオロプロパン、１，１，３−トリクロロ−
１，２，２，３−テトラフルオロプロパン、１，１，１
−トリクロロ−２，２，３，３−テトラフルオロプロパ
ン、１，２，３−トリクロロ−１，１，３，３−テトラ
フルオロプロパンおよび１，１，２−トリクロロ−１，
３，３，３−テトラフルオロプロパン、および１，２−
ジクロロ−３，３，３−トリフルオロプロパン、２，２
−ジクロロ−３，３，３−トリフルオロプロパン、１，
２−ジクロロ−１，１，２−トリフルオロプロパン、
１，１−ジクロロ−１，２，２−トリフルオロプロパ
ン、１，１−ジクロロ−２，３，３−トリフルオロプロ
パンおよび１，１−ジクロロ−３，３，３−トリフルオ
ロプロパンから成る群から選択される紡糸剤を含んで成
る紡糸流体を、この紡糸流体の自発圧力より高い圧力で
フラッシュ紡糸して圧力がより低い領域の中に入れるこ
とを含んで成る方法。 - 【請求項２】 前記合成繊維形成ポリオレフィンをポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンとポリプロピ
レンの混合物およびポリメチルペンテンから成る群から
選択する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 合成繊維形成ポリオレフィンのプレキシ
フィラメンタリーフィルムフィブリルストランドを製造
する方法であって、（ａ）エチレンとテトラフルオロエ
チレンから作られた部分フッ素置換共重合体およびエチ
レンとクロロトリフルオロエチレンから作られた部分フ
ッ素置換共重合体から成る群から選択される合成繊維形
成ポリオレフィンを１０から４０重量％と（ｂ）１，
１，２−トリクロロ−２，２−ジフルオロエタン、１，
２，２−トリクロロ−１，２−ジフルオロエタンおよび
１，１，１−トリクロロ−２，２−ジフルオロエタン、
１，１，３−トリクロロ−２，２，３，３−テトラフル
オロプロパン、１，２，２−トリクロロ−１，１，３，
３−テトラフルオロプロパン、１，１，２−トリクロロ
−２，３，３，３−テトラフルオロプロパン、１，１，
３−トリクロロ−１，２，２，３−テトラフルオロプロ
パン、１，１，１−トリクロロ−２，２，３，３−テト
ラフルオロプロパン、１，２，３−トリクロロ−１，
１，３，３−テトラフルオロプロパンおよび１，１，２
−トリクロロ−１，３，３，３−テトラフルオロプロパ
ン、および１，２−ジクロロ−３，３，３−トリフルオ
ロプロパン、２，２−ジクロロ−３，３，３−トリフル
オロプロパン、１，２−ジクロロ−１，１，２−トリフ
ルオロプロパン、１，１−ジクロロ−１，２，２−トリ
フルオロプロパン、１，１−ジクロロ−２，３，３−ト
リフルオロプロパンおよび１，１−ジクロロ−３，３，
３−トリフルオロプロパンから成る群から選択される紡
糸剤を含んで成る紡糸流体を、この紡糸流体の自発圧力
より高い圧力でフラッシュ紡糸して圧力がより低い領域
の中に入れることを含んで成る方法。 - 【請求項４】 前記紡糸流体に更に共紡糸剤を前記紡糸
流体の曇点圧力を３４５ｋＰａ高めるに充分な量で含め
る請求項１または３記載の方法。 - 【請求項５】 前記共紡糸剤を炭化水素、ヒドロフルオ
ロカーボン類、ヒドロフルオロエーテル類、パーフルオ
ロカーボン類、ヒドロクロロフルオロカーボン類、極性
溶媒、不活性ガスおよび二酸化炭素から成る群から選択
する請求項４記載の方法。 - 【請求項６】 前記共紡糸剤を１，１−ジクロロ−２，
２，２−トリフルオロエタン；１，１−ジクロロ−２，
２，３，３，３−ペンタフルオロプロパン、１，１，
１，２−テトラフルオロエタン、１，１，２，２，３，
３，４，４−オクタフルオロブタン、１，１，１，２，
２，３，４，５，５，５−デカフルオロペンタン、パー
フルオロ−Ｎ−メチルモルホリン、１，１，２，２，
３，３，３−ヘプタフルオロプロピル１，２，２，２−
テトラフルオロエチルエーテル、パーフルオロブチルメ
チルエーテル、パーフルオロブチルエチルエーテルおよ
び窒素から成る群から選択する請求項５記載の方法。 - 【請求項７】 前記紡糸流体が１，１，２−トリクロロ
−２，２−ジフルオロエタン、１，２，２−トリクロロ
−１，２−ジフルオロエタンおよび１，１，１−トリク
ロロ−２，２−ジフルオロエタンから成る群から選択さ
れる１０から７０重量％の主要紡糸剤と、１，１−ジク
ロロ−２，２，２−トリフルオルエタン、１，２−ジク
ロロ−２，２，２−トリフルオロエタンおよび１，１−
ジクロロ−１，２，２−トリフルオロエタンから成る群
から選択される９０から３０重量％の共紡糸剤を含んで
成る請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 紡糸流体であって、（ａ）合成繊維形成
ポリオレフィンを５から３０重量％および（ｂ）１，
１，２−トリクロロ−２，２−ジフルオロエタン、１，
２，２−トリクロロ−１，２−ジフルオロエタンおよび
１，１，１−トリクロロ−２，２−ジフルオロエタン、
１，１，３−トリクロロ−２，２，３，３−テトラフル
オロプロパン、１，２，２−トリクロロ−１，１，３，
３−テトラフルオロプロパン、１，１，２−トリクロロ
−２，３，３，３−テトラフルオロプロパン、１，１，
３−トリクロロ−１，２，２，３−テトラフルオロプロ
パン、１，１，１−トリクロロ−２，２，３，３−テト
ラフルオロプロパン、１，２，３−トリクロロ−１，
１，３，３−テトラフルオロプロパンおよび１，１，２
−トリクロロ−１，３，３，３−テトラフルオロプロパ
ン、および１，２−ジクロロ−３，３，３−トリフルオ
ロプロパン、２，２−ジクロロ−３，３，３−トリフル
オロプロパン、１，２−ジクロロ−１，１，２−トリフ
ルオロプロパン、１，１−ジクロロ−１，２，２−トリ
フルオロプロパン、１，１−ジクロロ−２，３，３−ト
リフルオロプロパンおよび１，１−ジクロロ−３，３，
３−トリフルオロプロパンから成る群から選択される主
要紡糸剤を含んで成る紡糸流体。 - 【請求項９】 前記合成繊維形成ポリオレフィンがポリ
エチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンとポリプロピ
レンの混合物およびポリメチルペンテンから成る群から
選択される請求項８記載の紡糸流体。 - 【請求項１０】 紡糸流体であって、（ａ）エチレンと
テトラフルオロエチレンから作られた部分フッ素置換共
重合体およびエチレンとクロロトリフルオロエチレンか
ら作られた部分フッ素置換共重合体から成る群から選択
される合成繊維形成ポリオレフィンを１０から４０重量
％および（ｂ）１，１，２−トリクロロ−２，２−ジフ
ルオロエタン、１，２，２−トリクロロ−１，２−ジフ
ルオロエタンおよび１，１，１−トリクロロ−２，２−
ジフルオロエタン、１，１，３−トリクロロ−２，２，
３，３−テトラフルオロプロパン、１，２，２−トリク
ロロ−１，１，３，３−テトラフルオロプロパン、１，
１，２−トリクロロ−２，３，３，３−テトラフルオロ
プロパン、１，１，３−トリクロロ−１，２，２，３−
テトラフルオロプロパン、１，１，１−トリクロロ−
２，２，３，３−テトラフルオロプロパン、１，２，３
−トリクロロ−１，１，３，３−テトラフルオロプロパ
ンおよび１，１，２−トリクロロ−１，３，３，３−テ
トラフルオロプロパン、および１，２−ジクロロ−３，
３，３−トリフルオロプロパン、２，２−ジクロロ−
３，３，３−トリフルオロプロパン、１，２−ジクロロ
−１，１，２−トリフルオロプロパン、１，１−ジクロ
ロ−１，２，２−トリフルオロプロパン、１，１−ジク
ロロ−２，３，３−トリフルオロプロパンおよび１，１
−ジクロロ−３，３，３−トリフルオロプロパンから成
る群から選択される主要紡糸剤を含んで成る紡糸流体。 - 【請求項１１】 炭化水素、ヒドロフルオロカーボン
類、ヒドロフルオロエーテル類、パーフルオロカーボン
類、ヒドロクロロフルオロカーボン類、極性溶媒、不活
性ガスおよび二酸化炭素から成る群から選択される共紡
糸剤を更に含んで成る請求項８または１０記載の紡糸流
体。 - 【請求項１２】 １，１−ジクロロ−２，２，２−トリ
フルオロエタン、１，１−ジクロロ−２，２，３，３，
３−ペンタフルオロプロパン、１，１，１，２−テトラ
フルオロエタン、１，１，２，２，３，３，４，４−オ
クタフルオロブタン、１，１，１，２，２，３，４，
５，５，５−デカフルオロペンタン、パーフルオロ−Ｎ
−メチルモルホリン、１，１，２，２，３，３，３−ヘ
プタフルオロプロピル１，２，２，２−テトラフルオロ
エチルエーテル、パーフルオロブチルメチルエーテル、
パーフルオロブチルエチルエーテルおよび窒素から成る
群から選択される共紡糸剤を含んで成る請求項１１記載
の紡糸流体。 - 【請求項１３】 合成繊維形成ポリオレフィンから微孔
性発泡繊維を製造する方法であって、（ａ）ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、エチレンとテトラフルオロエチレ
ンから作られた部分フッ素置換共重合体およびエチレン
とクロロトリフルオロエチレンから作られた部分フッ素
置換共重合体から成る群から選択される合成繊維形成ポ
リオレフィンを少なくとも４０重量％と（ｂ）１，１，
２−トリクロロ−２，２−ジフルオロエタン、１，２，
２−トリクロロ−１，２−ジフルオロエタンおよび１，
１，１−トリクロロ−２，２−ジフルオロエタンから成
る群から選択される主要紡糸剤を含んで成る紡糸流体を
この紡糸流体の自発圧力より高い圧力でフラッシュ紡糸
して圧力がより低い領域の中に入れることを含んで成る
方法。 - 【請求項１４】 前記紡糸流体が１，１，２−トリクロ
ロ−２，２−ジフルオロエタン、１，２，２−トリクロ
ロ−１，２−ジフルオロエタンおよび１，１，１−トリ
クロロ−２，２−ジフルオロエタンから選択される少な
くとも４０重量％有する紡糸剤を含んで成る請求項１３
記載の方法。 - 【請求項１５】 前記紡糸流体が更に炭化水素、ヒドロ
フルオロカーボン類、ヒドロフルオロエーテル類、パー
フルオロカーボン類、ヒドロクロロフルオロカーボン
類、極性溶媒、不活性ガスおよび二酸化炭素から成る群
から選択される共紡糸剤を更に含んで成る請求項１４記
載の方法。 - 【請求項１６】 前記共紡糸剤を１，１−ジクロロ−
２，２，２−トリフルオロエタン、１，１−ジクロロ−
２，２，３，３，３−ペンタフルオロプロパン、１，
１，１，２−テトラフルオロエタン、１，１，２，２，
３，３，４，４−オクタフルオロブタン、１，１，１，
２，２，３，４，５，５，５−デカフルオロペンタン、
パーフルオロ−Ｎ−メチルモルホリン、１，１，２，
２，３，３，３−ヘプタフルオロプロピル１，２，２，
２−テトラフルオロエチルエーテル、パーフルオロブチ
ルメチルエーテル、パーフルオロブチルエチルエーテル
および窒素から成る群から選択する請求項１５記載の方
法。
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