JP2000503078A - ポリオレフィンポリマーブレンド物のフラッシュ紡糸で作られた繊維 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 ＢＥＴ窒素吸着方法で測定して２ｍ²／ｇ以上の表面積を有しかつ少なくとも１ ｇｐｄの引張り強度を示すフィルム−フィブリルのプレキシフィラメンタリーストランド。このフィルム−フィブリルの少なくとも２０重量％をポリエチレンおよびポリプロピレンで構成させ、このポリエチレンおよびポリプロピレンの各々が上記フィルム−フィブリル各々の少なくとも５重量％を構成するようにする。また、上記ストランドの製造方法も提供し、この方法に、ポリエチレンおよびポリプロピレンポリマー類が溶媒に入っているスピン溶液を生じさせそして上記スピン溶液をこのスピン溶液の自己発生圧力よりも高い圧力下で紡糸して実質的により低い圧力の領域の中に上記溶媒が大気圧下で示す沸点よりも少なくとも５０℃高い温度で入れる段階を含める。

Description

【発明の詳細な説明】 ポリオレフィンポリマーブレンド物のフラッシュ紡糸で作られた繊維 発明の背景 本発明は、２種以上のポリオレフィンポリマー類を含むポリマーブレンド物の フラッシュ紡糸で作られた（ｆｌａｓｈ−ｓｐｕｎ）繊維に関する。より詳細に は、本発明は、ポリエチレンおよびポリプロピレン成分を有意量で含むポリマー ブレンド物のフラッシュ紡糸で作られたプレキシフィラメンタリー（ｐｌｅｘｉ ｆｉｌａｍｅｎｔａｒｙ）繊維に関する。 溶液または分散液状態のポリマーからプレキシフィラメンタリーフィルム−フ ィブリル（ｐｌｅｘｉｆｉｌａｍｅｎｔａｒｙ ｆｉｌｍ−ｆｉｂｒｉｌｓ）の ストランド（ｓｔｒａｎｄｓ）をフラッシュ紡糸する（ｆｌａｓｈ−ｓｐｉｎｎ ｉｎｇ）技術は本技術分野で公知である。用語「プレキシフィラメンタリー」は 、ランダムな長さを有していて平均フィルム厚が約４ミクロン以下でフィブリル 幅中央値が約２５ミクロン以下の数多くの薄いリボン様フィルム−フィブリル要 素の一体式三次元網状組織（ｔｈｒｅｅ−ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ ｉｎｔｅｇ ｒａｌ ｎｅｔｗｏｒｋ）を意味する。プレキシフィラメンタリー構造物では、 一般に、フィルム−フィブリル要素がこの構造物の縦方向軸と同一の空間内に広 がって整列していてこの構造物の長さ、幅および厚み全体に渡っていろいろな場 所で不規則な間隔で断続的に結合および分離していることで、連続した三次元網 状組織が形作られている。 Ｂｌａｄｅｓ他の米国特許第３，２２７，７８４号［Ｅ．Ｉ．ｄｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ＆ Ｃｏｍｐａｎｙ（「デュポン」）に譲渡］には、溶 液状態のポリマーを、自己発生（ａｕｔｏｇｅｎｏｕｓ）圧力またはそれ以上の 圧力下、溶媒の沸点より高い温度で連続的に前方に送ってスピンオリフィス（ｓ ｐｉｎ ｏｒｉｆｉｃｅ）に向かわせ、より低い温度および実質的により低い圧 力のゾーンの中にフラッシュ紡糸することで、プレキシフィラメンタリー材料の ストランドを生じさせる方法が記述されている。Ａｎｄｅｒｓｏｎ他の米国特許 第３，２２７，７９４号（デュポンに譲渡）には、ある温度で繊維形成（ｆｉｂ ｅｒ−ｆｏｒｍｉｎｇ）ポリマーを２つの液相が生じる圧力よりも高い圧力［こ の圧力は一般に所定温度における曇点（ｃｌｏｕｄ ｐｏｉｎｔ）圧力として知 られる］下で溶媒に溶解させた時の溶液からプレキシフィラメンタリーフィルム −フィブリルが最良に得られることが教示されている。この溶液を圧力レットダ ウン（ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｌｅｔ−ｄｏｗｎ）チャンバに入れ、このチャンバ内 の圧力を上記溶液の曇点圧力より低くすることで相分離を起こさせる。その結果 として生じるポリマー豊富相に溶媒豊富相が入っている２相分散液を紡糸口金の オリフィスに通して放出させるとプレキシフィラメンタリーストランドが生じる 。 Ｓｍｉｔｈの米国特許第３，４８４，８９９号（デュポンに譲渡）には、プレ キシフィラメンタリーストランドのフラッシュ紡糸を可能にする装置が開示され ており、それには水平に配向したスピンオリフィスが備わっていて、その中を上 記ストランドが通る。このポリマーストランドは、通常、回転する裂片付きディ フレクターバッフル（ｌｏｂｅｄｄｅｆｌｅｃｔｏｒ ｂａｆｆｌｅ）（このバ ッフルは、動いている収 集用ベルトに向かってウエブが落下するに時、交互に左および右を向く）の方向 に向かい、それによって上記ストランドが広がることでより平らなウエブ構造に なる。このベルト上に生じた繊維のシートは、多方向に折り重なった形態で配向 したプレキシフィラメンタリーフィルム−フィブリル網状構造を持つ。 Ｕｎｉｔｉｋａ Ｌｔｄ．が提出したヨーロッパ特許出願公開第６４５４８０ 号には、塩化メチレンに溶解させたポリオレフィンとポリエステルポリマー類の 溶液からフラッシュ紡糸したプレキシフィラメンタリー繊維構造物が開示されて いる。その開示されたポリオレフィン類にはポリエチレンおよびポリプロピレン ポリマー類およびコポリマー類が含まれる。その開示されたポリエステルにはポ リエチレンテレフタレートおよびポリブチレンテレフタレートが含まれる。この Ｕｎｉｔｉｋａの特許に開示されているポリオレフィンとポリエステルの混合比 （重量）は５／９５から９５／５である。 英国特許第９７０，０７０号（デュポンに譲渡）には、ポリエチレンと少量の 別のポリマー、例えばポリアミド、ポリ塩化ビニル、ポリスチレンまたはポリウ レタンから成るブレンド物からフラッシュ紡糸した繊維で作られた不織シートが 開示されている。この特許には、「線状ポリエチレンと少量の分枝ポリエチレン 、ポリプロピレン、ポリブチレン、ポリイソブチレン、ポリブタジエン、ポリ塩 化ビニルまたは酢酸セルロースから成るブレンド物」が有利であり得ると提案さ れている。しかしながら、上記特許には明らかにポリエチレンとポリプロピレン のブレンド物を実際にフラッシュ紡糸したことは開示されていない。 基本的なフラッシュ紡糸方法の改良が長年に渡って数多く報告され、 それらに特許が与えられてきた。Ｃｏａｔｅｓ他の米国特許第５，１９２，４６ ８号（デュポンに譲渡）には、プレキシフィラメンタリーストランドをフラッシ ュ紡糸する別の方法が開示されており、その方法に従４い、溶融紡糸可能ポリマ ーと二酸化炭素と水から高圧下で機械的に生じさせた分散液をスピンオリフィス に通して実質的により低い温度および圧力のゾーンの中にフラッシュさせる（ｆ ｌａｓｈｅｄ）とプレキシフィラメンタリーストランドが生じる。ポリエチレン のフラッシュ紡糸で不織シートを製造することは商業的に実施されていて、Ｂｒ ｅｔｈａｕｅｒ他の米国特許第３，８５１，０２３号（デュポンに譲渡）を含む 数多くの特許の主題である。 フラッシュ紡糸の商業的用途は、主に、結合させたポリエチレンのプレキシフ ィラメント（ｐｌｅｘｉｆｉｌａｍｅｎｔｓ）シートを製造することに向けたも のであった。ポリエチレンはフラッシュ紡糸に理想的なポリマーである。これは 幅広い範囲の加工条件に渡ってフラッシュ紡糸可能で、充分にフィブリル形成し た（ｆｉｂｒｉｌｌａｔｅｄ）強い４プレキシフィラメントを生じ得る。しかし ながら、それの融点は比較的低く（〜１４０℃）、従って最終使用温度が１４０ ℃またはそれ以上の用途でそれを用いるのは適切でない。そのような１つの用途 は蒸気で殺４菌され得る殺菌用包装品、そして病院において蒸気殺菌で用いられ るＣＳＲ（即ち中心貯蔵室）ラップである。他方、ポリプロピレンはより高い融 点（１６５℃）を有していて、この温度は蒸気殺菌中に用いられる４温度より高 い温度である。しかしながら、ポリプロピレンのフラッシュ紡糸はポリエチレン のそれよりも困難であり、かつ紡糸したままの繊維はポリエチレンほど強くない 。加うるに、ポリプロピレンの紡糸では実 質的にポリエチレンより高い紡糸温度が要求される。 ポリエチレンに関連した強度および加工の容易さを示すがより高い最終使用温 度に耐え得るフラッシュ紡糸製品が求められている。 発明の要約 本発明に従い、ＢＥＴ窒素吸着方法で測定して２ｍ²／ｇ以上の表面積を有し かつ少なくとも１ ｇｐｄの引張り強度を示すプレキシフィラメンタリーストラ ンドを提供し、このストランドは、一体式三次元網状の半結晶性繊維状ポリマー 要素を含んでいて、上記要素は網状組織軸と同一の空間内に広がって整列してお りかつ配向したフィルム−フィブリルの構造形態を有する。上記フィルム−フィ ブリルはポリエチレンおよびポリプロピレンを少なくとも２０重量％含んでいて 上記ポリエチレンおよびポリプロピレンの各々が上記フィルム−フィブリル各々 の少なくとも５重量％を構成しており、４ミクロン以下の平均フィルム厚および ２５ミクロン以下のフィブリル幅中央値を有する。このフィルム−フィブリルは 、好適には、ポリエチレンおよびポリプロピレンを少なくとも７５重量％含み、 より好適にはポリエチレンおよびポリプロピレンを少なくとも９０重量％含んで いて、上記ポリエチレンおよびポリプロピレンの各々が上記フィルム−フィブリ ル各々の少なくとも３５重量％を構成している。 本発明は、また、ポリエチレンおよびポリプロピレンを少なくとも７５重量％ 含むポリマーをフラッシュ紡糸することでプレキシフィラメンタリーフィルム− フィブリル（このフィルム−フィブリル各々の少なくとも５重量％を上記ポリエ チレンおよびポリプロピレンの各々が構成する）ストランドを製造する方法にも 向けたものである。この方法は、ポ リエチレンおよびポリプロピレンポリマー類が溶媒に入っているスピン（ｓｐｉ ｎ）溶液を生じさせそして上記スピン溶液をこのスピン溶液の自己発生圧力より も高い圧力下で実質的により低い圧力および上記溶媒が大気圧下で示す沸点より も少なくとも５０℃高い温度の領域の中に紡糸する段階を含む。このスピン溶液 に入れる溶媒に炭化水素、塩化炭化水素、ヒドロクロロフルオロカーボンおよび アルコール類から成る群から選択される溶媒を少なくとも５０％含めて、大気圧 下０℃から１００℃の範囲の沸点を持たせる。 図の簡単な説明 本明細書に組み入れることで本明細書の一部を構成する添付図に本発明の現在 好適な態様を説明しそしてそれを記述と一緒に用いて本発明の原理を説明する。 図１は、塩化メチレンとＨＦＣ−４３１０ｍｅｅを３種類の異なる溶媒比で含 む溶媒にポリプロピレンが９重量％入っている溶液に関する曇点データのプロッ トである。 図２は、塩化メチレンとＨＦＣ−４３１０ｍｅｅを５種類の異なる溶媒比で含 む溶媒にポリエチレンが１２重量％入っている溶液に関する曇点データのプロッ トである。 図３は、１）ｎ−ペンタンと８２．５％純度のシクロペンタンを６０／４０含 む溶媒にポリエチレンが２０重量％入っている溶液に関する曇点データのプロッ ト、および２）ｎ−ペンタンと８２．５％純度のシクロペンタンを６０／４０含 む溶媒にポリプロピレンが１２重量％入っている溶液に関する曇点データのプロ ットである。 詳細な説明 ここに、本発明の現在好適な態様を詳細に言及し、その例を以下に説明する。 本発明のフラッシュ紡糸プレキシフィラメンタリー繊維では、これをポリエチ レンおよびポリプロピレン成分を有意量で含む熱可塑性ポリマーブレンド物で構 成させる。上記繊維の紡糸は、Ｓｈｉｎ他の米国特許第５，１４７，５８６号に 開示および詳細に記述されている装置および溶液フラッシュ紡糸方法で実施可能 である。別法として、本発明のプレキシフィラメンタリー繊維のフラッシュ紡糸 は、Ｃｏａｔｅｓ他の米国特許第５，１９２，４６８号に開示されている分散フ ラッシュ紡糸方法で実施可能であり、この方法に従い、ポリマーを水と二酸化炭 素に入れて機械的に生じさせた分散液を用いてプレキシフィラメンタリー繊維の 紡糸を行う。商業的用途では、Ｂｒｅｔｈａｕｅｒ他の米国特許第３，８５１， ０２３号に開示されている溶液フラッシュ紡糸装置を用いて本発明のプレキシフ ィラメンタリーシートを製造することができる可能性が高いと予測する。 溶媒に入っているポリオレフィンポリマーブレンド物からプレキシフィラメン トをフラッシュ紡糸する工程を高温高圧条件下で行う。このポリマー出発材料は 、通常、選択した溶媒に通常の温度および圧力条件下では溶解しないが、特定の 高温高圧下では溶液を生じる。プレキシフィラメントをフラッシュ紡糸する製造 方法では、上記溶液が紡糸口金を通る直前に圧力を曇点圧力より低い圧力にまで 下げることで相分離を起こさせる。この溶液の圧力を曇点圧力より低い圧力にま で下げると、上記溶液は相分離を起こしてポリマーが豊富な相と溶媒が豊富な相 が生じる。それを非常に速い速度で紡糸口金に通して、実質的により低い圧力の ゾ ーンの中に入れると、上記溶媒が迅速に瞬間的に除去される（ｆｌａｓｈｅｓ ｏｆｆ）結果として上記ポリマー豊富相に存在するポリマー材料が細長いプレキ シフィラメンタリー形態で凝固する。 ポリマーの溶液フラッシュ紡糸で得られるプレキシフィラメンタリーストラン ドの形態は、紡糸で用いる圧力レベルの影響を大きく受ける。このスピン圧力を スピン混合物の曇点圧力よりもずっと高くすると、通常は、粗いプレキシフィラ メンタリー「ヤーン様」ストランドが得られる。スピン圧力を徐々に下げていく と、一般に、結合点間の平均距離が短くなる一方で上記ストランドのフィブリル が次第に細くなる。スピン圧力がスピン混合物の曇点圧力に近付くと、通常は、 非常に微細なフィブリルが得られかつ結合点間の距離が非常に短くなる。スピン 圧力を更に低くして曇点圧力以下にすると、結合点間の距離が長くなる。曇点圧 力より若干低いスピン圧力を用いると、通常は、充分にフィブリル形成したプレ キシフィラメントが得られ、これはシート形成に最も適切である。スピン混合物 が示す曇点圧力よりずっと低い圧力を用いると、一般に、比較的粗いプレキシフ ィラメンタリー構造がもたらされる。スピン圧力が繊維形態に与える影響は、ま た、紡糸すべきポリマーおよび溶媒の種類、そして溶媒中のポリマー濃度にも依 存する。溶媒中のポリマー濃度をより高くすると、紡糸圧力を該溶液の曇点圧力 より若干低くした時でも、プレキシフィラメントでなくフォームが得られる可能 性がある。ある場合には、スピン混合物が示す曇点圧力より若干高いスピン圧力 にしそしてスピン溶液中のポリマー濃度を２０％以上にした時でも充分にフィブ リル形成したプレキシフィラメントを得ることができる。従って、本明細書で考 察するスピン圧力の影響は単に紡糸条件を選択する時の指 針として意図したもので、一般的規則として意図するものでない。 本発明のブレンドしたポリオレフィンポリマーのプレキシフィラメントの製造 でポリプロピレンと一緒にフラッシュ紡糸したポリエチレンは高密度のポリエチ レンである。しかしながら、本発明のポリオレフィンブレンド物のプレキシフィ ラメントの製造では他の種類のポリエチレンの使用も考えられ、それには低密度 ポリエチレンおよび線状低密度ポリエチレンが含まれる。本発明のブレンドした ポリオレフィンのプレキシフィラメントの製造でポリエチレンと一緒にフラッシ ュ紡糸したポリプロピレンはイソタクティックポリプロピレンおよびシンジオタ クティックポリプロピレンである。 溶液フラッシュ紡糸装置が耐え得る温度および圧力条件は極めて幅広いが、運 転を極端な温度および圧力条件下で行わないのが一般に好適である。ポリエチレ ンとポリプロピレンのブレンド物の溶液フラッシュ紡糸に好適な温度範囲は約１ ５０から２５０℃である一方、上記ブレンド物のフラッシュ紡糸に好適な圧力範 囲は、自己発生圧力から５０ＭＰａの範囲、より好適には自己発生圧力から２５ ＭＰａの範囲である。従って、ポリエチレンとポリプロピレンのブレンド物を溶 液からフラッシュ紡糸してプレキシフィラメントを生じさせる場合には、その溶 媒が上記ポリマーを好適な範囲内の圧力および温度で溶かす必要がある。 不幸なことには、ポリプロピレンのプレキシフィラメンタリー繊維のフラッシ ュ紡糸を室温で沸騰する炭化水素溶媒および強力な溶媒、例えば塩化メチレン、 ジクロロエタンおよびシクロペンタンなどを含む数多くの共通溶媒を用いて行う のは非常に困難であることを確認した。我々は、ここに、ポリプロピレンを充分 な量のポリエチレンとブレンドしそ して／または強力な溶媒をより弱い溶媒と一緒にブレンドするとポリプロピレン のプレキシフィラメントをフラッシュ紡糸することができることを見い出した。 興味が持たれることに、我々は、ポリエチレンとポリプロピレンの数多くのブレ ンド物のフラッシュ紡糸は数多くの重要なフラッシュ紡糸用溶媒を用いたのでは 不可能であることを確認した。例えば、ポリプロピレンが７５％でポリエチレン が２５％のブレンド物のフラッシュ紡糸をより弱い溶媒と一緒にブレンドした塩 化メチレンを用いて行おうとしたが不成功であった。 ポリエチレンとポリプロピレンは相溶し得るポリマーブレンド物を有効なブレ ンド比範囲（例えば５／９５から９５／５の範囲）内で形成しない。その結果と して、ポリエチレンとポリプロピレンを共通溶媒に一緒に溶解させると、それら を入れた溶液が曇ってしまう。例えば、塩化メチレン／ＨＦＣ−４３１０ｍｅｅ （８０／２０）中のポリエチレン溶液は、この溶液にかける圧力が所定温度でこ の溶液が示す曇点圧力より高い限り、透明な単一相溶液を形成する。同様に、塩 化メチレン／ＨＦＣ−４３１０ｍｅｅ（８０／２０）中のポリプロピレン溶液は 、この溶液にかける圧力が曇点圧力より高い限り、透明な単一相溶液を形成する 。しかしながら、ポリエチレンとポリプロピレンの両方を同じ共通溶媒に入れた 溶液は、それにかける温度および圧力（適度な範囲内の）に関係なく、透明な単 一溶液にはならない。その代わりに、上記溶液は曇ってしまい、これはポリエチ レンがポリプロピレンに相溶しないことによるものである。 従って、ポリエチレンとポリプロピレンのブレンド物が共通溶媒に入っている 溶液は曇点圧力を持たない。そのようなブレンド物は常に相分離 した状態の分散液として存在する。その結果として、ポリエチレンとポリプロピ レンのブレンド物を共通溶媒を用いてフラッシュ紡糸しようとする時には、「溶 液」状態で存在する個々の成分の曇点圧力を用いる。ポリエチレンとポリプロピ レンのブレンド物の場合には常にポリエチレンの方がポリプロピレンよりも高い 曇点圧力を与える。従って、このようなブレンド物を混合する時には、ポリエチ レンの曇点圧力より高い圧力で混合を行い、最適なスピン圧力を実験で決定する 。しかしながら、このようなブレンド物の最適なスピン条件は一般にポリプロピ レンのスピン条件よりもポリエチレンのスピン条件に近いことを確認した。 ポリエチレンとポリプロピレンのポリマーブレンド物の溶液フラッシュ紡糸で 用いるに良好な溶媒は、一般に、ポリエチレンのフラッシュ紡糸で用いられる溶 媒に類似している。しかしながら、上記ブレンド物に適切なフラッシュ紡糸剤（ ｆｌａｓｈ−ｓｐｉｎｎｉｎｇ ａｇｅｎｔ）を選択するのは、上記スピン剤（ ｓｐｉｎ ａｇｅｎｔ）が上記ブレンド物中に存在する成分の両方を満足させる 必要があることから、より困難である。ポリエチレン／ポリプロピレンのポリマ ーブレンド物のフラッシュ紡糸では混合溶媒系を用いるのが特に適切であること を見い出した、と言うのは、溶媒比を変えることによって溶媒力を両ブレンド成 分が満足するように調整することができるからである。ポリエチレンとポリプロ ピレンのブレンド物のフラッシュ紡糸で使用可能な溶媒には、炭化水素、塩化炭 化水素、ヒドロクロロフルオロカーボンまたは特定種のアルコールを主要成分と して含有する混合物が含まれる。ポリエチレンとポリプロピレンのブレンド物の 溶液フラッシュ紡糸で用いるに好適な溶媒には、塩化メチレン、ジクロロエチレ ン、シクロペンタン、ペンタン、 ＨＣＦＣ−１４１ｂおよびブロモクロロメタンを基とする混合溶媒系が含まれる 。静電帯電を高めそして／または溶媒力を低下させる目的で上記主要溶媒と一緒 に使用可能な共溶媒には、ヒドロフルオロカーボン、例えばＨＦＣ−４３１０ｍ ｅｅなど、ヒドロフルオロエーテル類、例えばメチル（パーフルオロブチル）エ ーテルなど、そして完全フッ素置換化合物、例えばパーフルオロペンタンおよび パーフルオロ−Ｎ−メチルモルホリンなどが含まれる。 ポリマー／溶媒の組み合わせが示す曇点圧力の測定で用いるに適した装置およ び手順は、この上で引用したＳｈｉｎ他の米国特許第５，１４７，５８６号に記 述されている装置および手順である。 図１は、塩化メチレンとＨＦＣ−４３１０ｍｅｅを３種類の異なる溶媒比で含 む溶媒にポリプロピレンが９重量％入っている溶液に関する曇点データのプロッ トである（６０／４０、曲線１；７０／３０、曲線２；および８０／２０、曲線 ３）。 図２は、塩化メチレンとＨＦＣ−４３１０ｍｅｅを５種類の異なる溶媒比で含 む溶媒にポリエチレンが１２重量％入っている溶液に関する曇点データのプロッ トである（７５／２５、曲線１；８０／２０、曲線２；８５／１５、曲線３；９ ０／１０、曲線４；および１００／０)曲線５）。 図３は、（１）ｎ−ペンタンと８２．５％純度のシクロペンタンを６０／４０ 含む溶媒にポリエチレンが２０重量％入っている溶液に関する曇点データのプロ ット（曲線１）；および（２）ｎ−ペンタンと８２．５％純度のシクロペンタン を６０／４０含む溶媒にポリプロピレンが１２重量％入っている溶液に関する曇 点データのプロットである（曲線２）。 ここに、以下の非制限実施例で本発明を説明するが、これは本発明の説明を意 図したものであり、本発明を決して制限するものでない。 実施例 試験方法 この上で行った説明および以下に示す非制限実施例に報告するいろいろな特徴 および特性の測定では下記の試験方法を用いた。ＡＳＴＭはＡｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓを指しそしてＴＡ ＰＰＩはＴｅｃｈｉｎｉｃａｌ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｐｕ ｌｐ ａｎｄ Ｐａｐｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｙを指す。 ストランドのデニールを、このストランドの長さが１５ｃｍのサンプルの重量 から測定する。 フラッシュ紡糸ストランドのじん性、伸びおよび粘り強さをＩｎｓｔｒｏｎ引 張り試験機で測定する。ストランドを６５％相対湿度下７０度Ｆで条件付けして 試験を行った。次に、このストランドを１インチ当たり１０捩りで撚って、Ｉｎ ｓｔｒｏｎ試験機のジャーに取り付けた。２インチのゲージ長を用いて初期の伸 び速度を１分当たり４インチにした。破壊時のじん性を１デニール当たりのグラ ム（ｇｐｄ）で記録する。破壊時の伸びをサンプルの２インチゲージ長のパーセ ントとして記録する。粘り強さは、サンプルの破断に要する仕事量をサンプルの デニールで割った値であり、これをｇｐｄで記録する。引張り応力は、応力／歪 み曲線の傾きに相当し、これをｇｐｄ単位で表す。 繊維の品質を０から３の主観的スケールで評価し、３が最高の品質等級である 。評価手順では、長さが１０インチのプレキシフィラメンタリ ーストランドを繊維バット（ｂａｔｔ）から取り出す。そのウエブを広げて暗色 基質の上に置く。繊維品質の等級は３種類の主観的等級の平均であり、一つの等 級は繊維の繊度に関する等級であり（繊維が細ければ細いほど高い等級を受ける ）、一つの等級は繊維ストランドが連続的であることに関する等級であり（プレ キシフィラメンタリーストランドが連続的であればあるほど高い等級を受ける） 、そしてもう一つは結合の頻度に関する等級である（プレキシフィラメンタリー ストランドの網状度合が高ければ高いほど高い等級を受ける）。 繊維の繊度を、１９９４年１２月６日付けでＡ．Ｇａｎｅｓｈ Ｖａｉｄｙａ ｎａｔｈａｎに与えられた米国特許第５，３７１，８１０号（これは引用するこ とによって本明細書に組み入れられる）に開示されている技術と同様な技術を用 いて測定する。この技術では、繊維のウエブに入っているフィブリルのサイズを 定量的に分析する。上記ウエブを手で開け広げて、顕微鏡レンズで画像を撮る。 次に、この画像をデジタル化してコンピューターで分析することで平均フィブリ ル幅と標準偏差を測定する。しかしながら、ある種の細かいフィブリルは一緒に なって非常に密な束になっていて非常に短いフィブリル長を有する可能性がある ことから、そのようなフィブリルを大きなフィブリルの一部として見なして、そ れをそのまま計算する。フィブリルが密な束になっていてフィブリル長（結合点 から結合点への距離）が短いと、束になっているフィブリルの個々のフィブリル の繊度分析を有効に行うことが不可能になる。従って、プレキシフィラメンタリ ーストランドの繊維の記述または特徴付けでは用語「見掛けフィブリルサイズ」 を用いる。 プレキシフィラメンタリーフィルム−フィブリルストランド製品の表 面積は、フラッシュ紡糸製品のフィブリル形成度および繊度を示す別の尺度であ る。表面積をS．Brunauer，P．H．Emmett and E．Teller，J．Am．Chem．Soc.， 60巻 309-319頁(1938)のＢＥＴ窒素吸着方法で測定して、ｍ²／ｇで報告する。 実施例１−７の試験装置 実施例１−７で用いる装置は、米国特許第５，１４７，５８６号に記述されて いる紡糸装置である。この装置には筒状の高圧チャンバが２つ含まれていて、そ の各々に、圧力を上記チャンバの内容物にかけるに適したピストンが備わってい る。この筒状物の内径は１．０インチ（２．５４ｃｍ）であり、各々の内部容量 は５０立方センチメートルである。上記筒状物は互いにそれの一末端の所で直径 が３／３２インチ（０．２３ｃｍ）の通路と混合用チャンバ（これにはスタティ ックミキサーとして働く一組の微細なメッシュスクリーンが入っている）で連結 している。この容器の内容物を上記スタティックミキサーに通して上記２つの筒 状物の間を強制的に往復させることで混合を達成する。オリフィスを開けるよう に迅速に作動する手段が備わっている紡糸口金アセンブリがＴ字管を通して上記 通路に取り付けられている。この紡糸口金アセンブリには直径が０．２５インチ （０．６３ｃｍ）で長さが約２．０インチ（５．０８ｃｍ）のリード穴と以下の 表に示す長さと直径の両方を有する紡糸口金オリフィスが含まれている。オリフ ィスの寸法をミル（１ミル＝０．０２５４ｍｍ）で表す。実施例４では、円柱形 のトンネルをスピンオリフィスの出口に位置させた。このトンネルの直径は２０ ０ミルで長さは１００ミルであった。より円柱状のフラッシュ紡糸材料ジェット （ｊｅｔ）を得る目的で上記トンネルを用いた。水力系で供給する高圧水でピ ストンを駆動させる。 実施例１−７に報告する試験では、この上に記述した装置にポリエチレンとポ リプロピレンのポリマーペレットと溶媒を仕込んだ。このポリエチレンはメルト インデックスが０．７５で密度が０．９５７で数平均分子量が２１，０００で重 量平均分子量が１２１，０００の高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）であった。上 記ポリプロピレンはメルトインデックスが０．９で数平均分子量が９５，０００ で重量平均分子量が４３１，０００のイソタクティックポリプロピレンであった 。高圧水を用いて上記ピストンを駆動させることで１５００から３０００ｐｓｉ （１０，３４０−１０，６８０ｋＰａ）の混合用圧力を生じさせた。次に、上記 ポリマーと溶媒を混合用温度に加熱してその温度に約１時間保持しながら、この 期間中、上記ピストンを用いて、上記ポリマーと溶媒が上記混合用通路を通って 一方の筒状物からもう一方の筒状物に強制的に繰り返し送り込まれるように上記 ２つの筒状物の間に約５０ｐｓｉ（３４５ｋＰａ）またはそれ以上の差圧を交互 に確立することで混合を起こさせて、スピン混合物を生じさせる。次に、混合を 継続しながら、上記スピン混合物の温度を最終スピン温度にまで上昇させて、そ の状態に約１５分間保持することで、温度を平衡状態にする。圧力レットダウン チャンバを模擬する目的で、紡糸直前に上記スピン混合物の圧力を所望の紡糸圧 力にまで低下させた。所望の紡糸圧力に保持されている高圧水が入っているずっ と大型のタンク（「アキュムレータ」）とスピンセル（ｓｐｉｎ ｃｅｌｌ）の 間に位置するバルブを開けることで、それを達成した。上記スピンセルとアキュ ムレータの間に位置するバルブを開けて約１から５秒後に紡糸口金のオリフィス を開ける。この期間はほぼ商業的紡糸装置の レットダウンチャンバ内の滞留時間に相当する。その結果としてフラッシュ紡糸 された製品をステンレス鋼製のオープンメッシュスクリーンバスケット（ｏｐｅ ｎ ｍｅｓｈ ｓｃｒｅｅｎ ｂａｓｋｅｔ）内に集める。紡糸口金の直ぐ前の 圧力を紡糸中にコンピューターで記録して、それをスピン圧力として記入する。 実施例１−７の実験条件および結果を以下の表１に示す。上記ＳＩシステムの 装置で本来得たデータでない試験データに関しては、それらを全部ＳＩ単位に変 換しておいた。 実施例８−１１の試験装置 実施例８−１１では、溶媒系中に分散しているポリマーブレンド物を含むスピ ン混合物からプレキシフィラメントを紡糸した。このスピン混合物を米国特許出 願連続番号６０／００５，８７５に記述されている如き連続回転ミキサー内で生 じさせた。上記ミキサーを４１，０００ｋＰａに及ぶ圧力下３００℃に及ぶ温度 で運転した。このミキサーにはポリマーの入り口が備わっており、その入り口を 通してポリマーの溶融ブレンド物を上記ミキサーに連続的に導入した。上記ミキ サーにはまたＣＯ₂入り口も備わっており、この入り口を通して超臨界ＣＯ₂を上 記ミキサーに入るポリマー流れの中に上記ポリマーが上記ミキサーの混合用チャ ンバの中に入る前に連続導入した。このミキサーには混合用チャンバが備わって おり、そのチャンバ内でポリマーとＣＯ₂に徹底的なせん断を回転カッティング ブレード（ｃｕｔｔｉｎｇ ｂｌａｄｅｓ）と固定カッティングブレードの組み 合わせでかけて混合した。このミキサーには更に注入部分が含まれており、そこ を通して水を上記混合用チャンバの中に上記ポリマーとＣＯ₂が最初にこの混合 用チャンバ内で混ざり合う地点の下流点に導入した。上記混合用チャンバに含ま れている少なくとも１組の追加的回転カッティングブレードと固定カッティング ブレードで更に上記ポリマーとＣＯ₂と水を混合した後、その混合物を上記ミキ サーの混合用チャンバから連続的に排出させた。上記ポリマーが最初にＣＯ₂可 塑化剤（ｐｌａｓｔｉｃｉｚｉｎｇ ａｇｅｎｔ）に接触する地点とミキサー出 口の間に位置する混合用チャンバ（上記ミキサーに備わっている）の容積は４９ ５ｃｍ³であった。 上記ミキサーを、７から１０ｋＷの電力を用いて約１２００ｒｐｍの 回転速度で運転した。ポリマースクリュー押出し加工機（ｐｏｌｙｍｅｒ ｓｃ ｒｅｗ ｅｘｔｒｕｄｅｒ）とギアポンプでポリマーを上記ミキサーに注入した 。二重作動（ｄｏｕｂｌｅ ａｃｔｉｎｇ）ピストンポンプを用いて上記ミキサ ーに超臨界ＣＯ₂可塑化剤を加圧貯蔵タンクから注入しかつ蒸留水を密封貯蔵タ ンクから注入した。上記ミキサーの混合用チャンバ内でポリマーと超臨界ＣＯ₂ と水の分散液が生じた。このスピン混合物を上記ミキサーから排出させて、加熱 した輸送ラインに通して丸いスピンオリフィスに送り込み、上記混合物を上記オ リフィスから大気圧および室温に維持されているゾーンの中に入れることで、フ ラッシュ紡糸を行った。上記ミキサーに備わっている混合用チャンバ内に上記ポ リマーが滞留する滞留時間は一般に７から２０秒であった。特に明記しない限り 、紡糸温度は約２４０℃で紡糸圧力は約２８，９００ｋＰａであった。このスピ ン生成物を動いているベルト上で集め、それからサンプルを取り出して実験およ び試験を行った。 実施例８−１１では下記のポリマー類をフラッシュ紡糸した。本実施例に示す パーセントは特に明記しない限り重量である。実施例８−１１では各材料にコー ド番号を割り当てて、それらをコード番号で示す。 下記の実施例で用いたポリエチレンは、Ｏｃｃｉｄｅｎｔａｌ Ｃｈｅｍｉｃ ａｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ（ヒューストン、テキサス州）およびそれの権利 継承者であるＬｙｏｎｄｅｌｌ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ （ヒューストン、テキサス州）から入手した高密度ポリエチレンであるＡＬＡＴ ＨＯＮ（商標）Ｈ６０１８であった。ＡＬＡＴＨＯＮ（商標）は現在はＬｙｏｎ ｄｅｌｌ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙの登録商標である。Ａ ＬＡＴＨＯＮ（商標） Ｈ６０１８が２．１６ｋｇの重りを用いた標準的な技術で１９０℃の温度の時に 示すメルトフロー率は１８ｇ／１０分であり、それの融点は１３０−１３５℃で ある（「ＰＥ」）。 下記の実施例で用いるポリプロピレンは、Ｈｉｍｏｎｔ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉ ｏｎ（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、Ｄｅｌａｗａｒｅ）から入手したＶａｌｔｅｃ ＨＨ４４４であった。Ｖａｌｔｅｃ ＨＨ４４４が２．１６ｋｇの重りを用いた 標準的な技術で１９０℃の温度の時に示すメルトフロー率は７０ｇ／１０分であ り、それの融点は１７０℃である（「ＰＰ」）。 以下に示す実施例で用いる１つの４ＧＴポリエステルは、デュポン（Ｗｉｌｍ ｉｎｇｔｏｎ、Ｄｅｌａｗａｒｅ）から入手したＣＲＡＳＴＩＮ（商標）６１３ １であった。ＣＲＡＳＴＩＮ（商標）はデュポンの登録商標である。ＣＲＡＳＴ ＩＮ（商標）６１３１は以前は名称ＲＹＮＩＴＥ（商標）６１３１で販売されて いた。ＣＲＡＳＴＩＮ（商標）６１３１は補強されていない低分子量の４ＧＴポ リエステルである。ＣＲＡＳＴＩＮ（商標）６１３１が２．１６ｋｇの重りを用 いた標準的な技術で２５０℃の温度の時に示すメルトフロー率は４２ｇ／１０分 であり、それの融点は２２５℃である（「４ＧＴ−６１３１」）。 以下に示す実施例で用いるもう１つの４ＧＴポリエステルは、デュポン（Ｗｉ ｌｍｉｎｇｔｏｎ、Ｄｅｌａｗａｒｅ）から入手したＣＲＡＳＴＩＮ（商標）６ １３０であった。ＣＲＡＳＴＩＮ（商標）６１３０は、ＣＲＡＳＴＩＮ（商標） ６１３１よりも高い分子量を有する非補強４ＧＴポリエステルである。ＣＲＡＳ ＴＩＮ（商標）６１３０が２．１６ｋｇの重りを用いた標準的な技術で２５０℃ の温度の時に示すメルトフロ ー率は１２．５ｇ／１０分であり、それの融点は２２５℃である（「４ＧＴ−６ １３０」）。 以下に示す実施例で用いるポリエステルエラストマーは、Ｅ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏ ｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ Ｃｏ． （Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、Ｄｅ ｌａｗａｒｅ）から入手した溶融紡糸可能ブロックコポリマーであるＨＹＴＲＥ Ｌ（商標）６１３３であった。ＨＹＴＲＥＬ（商標）はデュポンの登録商標であ る。ＨＹＴＲＥＬ（商標）が２．１６ｋｇの重りを用いた標準的な技術で１９０ ℃の温度の時に示すメルトフロー率は５．０ｇ／１０分であり、それの融点は１ ７０−１９０℃である（「ＰＥＬ」）。 以下に示す実施例で用いる部分中和エチレンビニルアルコールコポリマーは、 Ｅ．Ｉ．ｄｕ Ｐｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓ ａｎｄ Ｃｏ．（Ｗｉｌｍｉ ｎｇｔｏｎ、Ｄｅｌａｗａｒｅ）から入手したＳＥＬＡＲ（商標）ＯＨ ＢＸ２ ４０であった。ＳＥＬＡＲ（商標）はデュポンの登録商標である。ＳＥＬＡＲ（ 商標）ＯＨ ＢＸ２４０は、ＳＥＬＡＲ（商標）ＯＨ ４４１６を９０％とＦＵ ＳＡＢＯＮＤ（商標）ＥＭＢ−２５９Ｄを１０％含む［両方のポリマーともデュ ポン（Ｗｉｌｍｉｎｇｔｏｎ、Ｄｅｌａｗａｒｅ）から入手］ように溶融ブレン ドしてペレット状にしたポリマーである。ＳＥＬＡＲ（商標）ＯＨ ４４１６は エチレン単位を４４モル％含有するエチレンとビニルアルコールのコポリマーで あり、これが２．１６ｋｇの重りを用いた標準的な技術で２１０℃の温度の時に 示すメルトフロー率は１６．０ｇ／１０分であり、それの融点は１６８℃である 。ＦＵＳＡＢＯＮＤ（商標）Ｅ ＭＢ−２５９Ｄは、無水マレイン酸が０．２− ０．３％グラフト化しているポリ エチレンであり、それが２．１６ｋｇの重りを用いた標準的な技術で１９０℃の 温度の時に示すメルトフロー率は２０−２５ｇ／１０分であり、それの融点は１ ２０−１２２℃である。ＦＵＳＡＢＯＮＤ（商標）はデュポンの商標である（「 ＥＶＯＨ」）。 以下に示す実施例で用いるナイロン６は、Ａｌｌｉｅｄ−Ｓｉｇｎａｌ Ｉｎ ｃ．（Ｍｏｒｒｉｓｔｏｗｎ、ニュージャージー州）から入手したＣＡＰＲＯＮ （商標）８２０２Ｃであった。ＣＡＰＲＯＮ（商標）はＡｌｌｉｅｄ−Ｓｉｇｎ ａｌ Ｉｎｃ．の登録商標である。ＣＡＰＲＯＮ（商標）８２０２Ｃは射出成形 で通常用いられる低粘度で高結晶度のナイロン６である。ＣＡＰＲＯＮ（商標） ８２０２Ｃの比重は１．１３ｇ／ｃｃで融点は２１５℃である（「Ｎｙｌｏｎ」 ）。 実施例８ ４ＧＴ−６１３１が３０％で４ＧＴ−６１３０が１５％でＰＥＬが１３％でＰ Ｅが１９％でＰＰが１９％でＥＶＯＨが１％でＮｙｌｏｎが３％の溶融ブレンド 物をこの上に記述したように連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混 合した。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂比を２．８６にし、そしてこの ミキサーに入れるポリマー／水の比率を１．２５にした。次に、約１５分かけて 、上記混合物を０．８８９ｍｍの紡糸用オリフィスからフラッシュ紡糸した。こ の得たプレキシフィラメンタリー繊維ストランドは２．２ｇｐｄのじん性、６１ ．５％の伸び、０．８ｇｐｄの粘り強さ、および２．２５の繊維品質等級を示し た。 実施例９ ４ＧＴ−６１３１が１８％で４ＧＴ−６１３０が４５％でＰＥＬが１２％でＰ Ｅが１６％でＰＰが８％でＥＶＯＨが１％の溶融ブレンド物を この上に記述したように連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合し た。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこのミキ サーに入れるポリマー／水の比率を２．８６にした。次に、約１５分かけて、上 記混合物を０．８８９ｍｍの紡糸用オリフィスからフラッシュ紡糸した。この得 たプレキシフィラメンタリー繊維ストランドは２．９ｇｐｄのじん性、３７％の 伸び、０．６ｇｐｄの粘り強さ、および２．５の繊維品質等級を示した。 実施例１０ ４ＧＴ−６１３１が５１％で４ＧＴ−６１３０が１６％でＰＥＬが１０％でＰ Ｅが１２％でＰＰが１０％でＥＶＯＨが１％の溶融ブレンド物をこの上に記述し たように連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合した。このミキサ ーに入れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこのミキサーに入れるポ リマー／水の比率を２．８６にした。次に、約１５分かけて、上記混合物を０． ７８７ｍｍの紡糸用オリフィスからフラッシュ紡糸した。この得たプレキシフィ ラメンタリー繊維ストランドは２．８ｇｐｄのじん性、６２％の伸び、１．０ｇ ｐｄの粘り強さ、および２．２の繊維品質等級を示した。 実施例１１ ＰＥが８２％でＰＰが９％でＰＥＬが４％でＥＶＯＨが５％の溶融ブレンド物 をこの上に記述したように連続ミキサーに注入してＣＯ₂および水と一緒に混合 した。このミキサーに入れるポリマー／ＣＯ₂比を１．２５にし、そしてこのミ キサーに入れるポリマー／水の比率を２．８６にした。次に、約１５分かけて、 上記混合物を３５ミル（０．８８９ｍｍ）の紡糸用オリフィスからフラッシュ紡 糸した。この得たプレキシフィ ラメンタリー繊維ストランドは０．８ｇｐｄのじん性、８６％の伸び、０．４ｇ ｐｄの粘り強さ、および２．５の繊維品質等級を示した。 本発明のフラッシュ 紡糸装置および方法で修飾および変形が成され得ることは本分野の技術者に明ら かであろう。従って、本発明のより幅広い面において、本発明はこの上に記述し た具体的な詳細にも説明的実施例にも限定されるものでない。このように、この 上に示した説明、図および実施例が包含する事項は全部制限の意味ではなく説明 として解釈されることを意図する。

【手続補正書】特許法第１８４条の８第１項 【提出日】１９９７年７月３０日（１９９７．７．３０） 【補正内容】 のアルコールを主要成分として含有する混合物が含まれる。ポリエチレンとポリ プロピレンのブレンド物の溶液フラッシュ紡糸で用いるに好適な溶媒には、塩化 メチレン、ジクロロエチレン、シクロペンタン、ペンタン、ＨＣＦＣ−１４１ｂ およびブロモクロロメタンを基とする混合溶媒系が含まれる。静電帯電を高めそ して／または溶媒力を低下させる目的で上記主要溶媒と一緒に使用可能な共溶媒 には、ヒドロフルオロカーボン、例えばＨＦＣ−４３１０ｍｅｅなど、ヒドロフ ルオロエーテル類、例えばメチル（パーフルオロブチル）エーテルなど、そして 完全フッ素置換化合物、例えばパーフルオロペンタンおよびパーフルオロ−Ｎ− メチルモルホリンなどが含まれる。 ポリマー／溶媒の組み合わせが示す曇点圧力の測定で用いるに適した装置およ び手順は、この上で引用したＳｈｉｎ他の米国特許第５，１４７，５８６号に記 述されている装置および手順である。 図１は、塩化メチレンとＨＦＣ−４３１０ｍｅｅを３種類の異なる溶媒比で含 む溶媒にポリプロピレンが９重量％入っている溶液に関する曇点データのプロッ トである（６０／４０、曲線１；７０／３０、曲線２；および８０／２０、曲線 ３）。 図２は、塩化メチレンとＨＦＣ−４３１０ｍｅｅを５種類の異なる溶媒比で含 む溶媒にポリエチレンが１２重量％入っている溶液に関する曇点データのプロッ トである（７５／２５、曲線４；８０／２０、曲線５；８５／１５、曲線６；９ ０／１０、曲線７；および１００／０、曲線８）。 図３は、（１）ｎ−ペンタンと８２．５％純度のシクロペンタンを６０／４０ 含む溶媒にポリエチレンが２０重量％入っている溶液に関する 曇点データのプロット（曲線９）；および（２）ｎ−ペンタンと８２．５％純度 のシクロペンタンを６０／４０含む溶媒にポリプロピレンが１２重量％入ってい る溶液に関する曇点データのプロットである（曲線１０）。 ここに、以下の非制限実施例で本発明を説明するが、これは本発明の説明を意 図したものであり、本発明を決して制限するものでない。 実施例 試験方法 この上で行った説明および以下に示す非制限実施例に報告するいろいろな特徴 および特性の測定では下記の試験方法を用いた。ＡＳＴＭはＡｍｅｒｉｃａｎ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌｓを指しそしてＴＡ ＰＰＩはＴｅｃｈｉｎｉｃａｌ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｐｕ ｌｐ ａｎｄ Ｐａｐｅｒ Ｉｎｄｕｓｔｒｙを指す。 ストランドのデニールを、このストランドの長さが１５ｃｍのサンプルの重量 から測定する。 フラッシュ紡糸ストランドのじん性、伸びおよび粘り強さをＩｎｓｔｒｏｎ引 張り試験機で測定する。ストランドを６５％相対湿度下７０度Ｆで条件付けして 試験を行った。次に、このストランドを１インチ当たり１０捩りで撚って、Ｉｎ ｓｔｒｏｎ試験機のジャーに取り付けた。２インチのゲージ長を用いて初期の伸 び速度を１分当たり４インチにした。破壊時のじん性を１デニール当たりのグラ ム（ｇｐｄ）で記録する 請求の範囲 ７． ポリエチレンおよびポリプロピレンを少なくとも７５重量％含むポリマ ーのフラッシュ紡糸で作られたプレキシフィラメンタリーフィルム−フィブリル ストランドであって該ポリエチレンおよびポリプロピレンの各々が該フィルム− フィブリル各々の少なくとも５重量％を構成しているプレキシフィラメンタリー フィルム−フィブリルストランドを製造する方法であって、 炭化水素、塩化炭化水素、ヒドロクロロフルオロカーボン類、およびア ルコール類から成る群から選択される溶媒を少なくとも５０％含んでいて大気圧 下の沸点が０℃から１００℃の範囲の溶媒に上記ポリエチレンおよびポリプロピ レンポリマー類が入っているスピン溶液を生じさせ、そして 上記スピン溶液をこのスピン溶液の自己発生圧力よりも高い圧力下で実 質的により低い圧力および上記溶媒が大気圧下で示す沸点よりも少なくとも５０ ℃高い温度の領域の中に紡糸する、 段階を含む方法。 ８． 該ポリマーにポリプロピレンを少なくとも４０重量％含める請求の範囲 第７項記載の方法。 ９． 該溶媒に沸点が５０℃以下の炭化水素溶媒を少なくとも８０重量％含め る請求の範囲第８項記載の方法。 １０． 該溶媒に溶媒のブレンド物を含め、上記溶媒ブレンド物の少なくとも ３０重量％を塩化メチレン、ジクロロエチレンおよびシクロペンタンの群から選 択される溶媒にする請求の範囲第８項記載の方法。 １１． 該溶媒に１０℃から９０℃の範囲の沸点を持たせる請求の範 囲第７項記載の方法。 １２． 該溶媒に溶媒のブレンド物を含め、該溶媒の各々が１０℃から９０℃ の範囲の沸点を有する請求の範囲第１１項記載の方法。 【図１】【図２】【図３】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 サミユエルズ，サム・ルイス アメリカ合衆国ペンシルベニア州19350― 9212 ランデンバーグ・ペルハムドライブ 34 (72)発明者 ブライナー，マイケル・アレン アメリカ合衆国バージニア州23112―2441 ミドロシアン・ノースチエイスロード5700 (72)発明者 ジヤニス，ルドルフ・フランシス アメリカ合衆国バージニア州23236―1543 リツチモンド・ワルハラドライブ2100

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １． ４ミクロン以下の平均フィルム厚と２５ミクロン以下のフィブリル幅中 央値を有する配向したフィルム−フィブリルの構造形態を有していて網状組織軸 と同一の空間内に広がって整列している一体式三次元網状の半結晶性繊維状ポリ マー要素を含んでいてＢＥＴ窒素吸着方法で測定して２ｍ²／ｇ以上の表面積を 有しかつ少なくとも１ ｇｐｄの引張り強度を示すプレキシフィラメンタリース トランドであって、ポリエチレンおよびポリプロピレンを少なくとも２０重量％ 含んでいて該ポリエチレンおよびポリプロピレンの各々が該フィルム−フィブリ ル各々の少なくとも５重量％を構成しているプレキシフィラメンタリーストラン ド。 ２． 上記フィルム−フィブリルの各々がポリエチレンおよびポリプロピレン を少なくとも７５重量％含む請求の範囲第１項記載のプレキシフィラメンタリー ストランド。 ３． 上記フィルム−フィブリルの各々がポリエチレンおよびポリプロピレン を少なくとも９０重量％含みそして該ポリエチレンおよびポリプロピレンの各々 が該フィルム−フィブリル各々の少なくとも３５重量％を構成している請求の範 囲第２項記載のプレキシフィラメンタリーストランド。 ４． 該ポリプロピレンが該フィルム−フィブリル各々の少なくとも４５重量 ％を構成している請求の範囲第３項記載のプレキシフィラメンタリーストランド 。 ５． 上記フィルム−フィブリルの各々がポリエチレンおよびポリプロピレン を１００重量％含む請求の範囲第３項記載のプレキシフィラメ ンタリーストランド。 ６． 請求の範囲第２項記載のプレキシフィラメンタリーストランド材料を含 む結合シート。 ７． ポリエチレンおよびポリプロピレンを少なくとも７５重量％含むポリマ ーのフラッシュ紡糸で作られたプレキシフィラメンタリーフィルム−フィブリル ストランドであって該ポリエチレンおよびポリプロピレンの各々が該フィルム− フィブリル各々の少なくとも５重量％を構成しているプレキシフィラメンタリー フィルム−フィブリルストランドを製造する方法であって、 炭化水素、塩化炭化水素、ヒドロクロロフルオロカーボン類、およびア ルコール類から成る群から選択される溶媒を少なくとも５０％含んでいて大気圧 下の沸点が０℃から１００℃の範囲の溶媒に上記ポリエチレンおよびポリプロピ レンポリマー類が入っているスピン溶液を生じさせ、そして 上記スピン溶液をこのスピン溶液の自己発生圧力よりも高い圧力下で実 質的により低い圧力および上記溶媒が大気圧下で示す沸点よりも少なくとも５０ ℃高い温度の領域の中に紡糸する、 段階を含む方法。 ８． 該ポリマーにポリプロピレンを少なくとも４０重量％含める請求の範囲 第７項記載の方法。 ９． 該溶媒に沸点が５０℃以下の炭化水素溶媒を少なくとも８０重量％含め る請求の範囲第８項記載の方法。 １０． 該溶媒に溶媒のブレンド物を含め、上記溶媒ブレンド物の少なくとも ３０重量％を塩化メチレン、ジクロロエチレンおよびシクロペ ンタンの群から選択される溶媒にする請求の範囲第８項記載の方法。