DE69701673T2

DE69701673T2 - Plexifilamente aus polymermischungen

Info

Publication number: DE69701673T2
Application number: DE69701673T
Authority: DE
Inventors: Paul Rose; Hyunkook Shin; Wesley Starke; Ross Waggoner
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 1996-01-11
Filing date: 1997-01-09
Publication date: 2000-11-30
Anticipated expiration: 2017-01-10
Also published as: ES2156355T3; JP2000503731A; JP2000503078A; EP0877835A1; CA2242470A1; US6004672A; KR19990077169A; KR19990077167A; DE69704343D1; DE69704343T2; CA2242468A1; CA2242469A1; JP3839489B2; ES2146982T3; WO1997025461A1; JP2000505154A; EP0877834A1; WO1997025460A1; DE69702115D1; JP3953107B2

Description

Gebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein neuartiges plexifilamentartiges Faserstrangmaterial und genauer plexifilamentartige Filmfibrillenstränge, die aus Mischungen von faser- bildenden Polymeren flash-gesponnen werden.

Hintergrund der Erfindung

Blades et al., US-Patent Nr. 3,081519 (übertragen an E. I. du Pont de Nemours and Company ("DuPont")), beschreibt ein Verfahren, bei dem eine Lösung aus faser- bildendem Polymer in einem flüssigen Spinnmittel in eine Zone mit niedrigerer Temperatur und wesentlich niedrigerem Druck flash-gesponnen wird, um plexifilamentartige Filmfibrillenstränge zu erzeugen. Anderson et al., US-Pat. Nr. 3,227,794 (übertragen an DuPont) offenbart, daß unter Verwendung des in Blades et al. offenbarten Verfahrens plexifilamentartige Filmfibrillenstränge am besten erhalten werden, wenn in einer Vorentspannungs-Ablaßkammer der Druck des Polymers und der Spinnmittellösung so verringert wird, daß eine Zweiphasen-Lösung gebildet wird, die aus einer homogenen Feindispersion einer spinnmittelreichen Phase in einer polymerreichen Phase besteht. Wenn diese Zweiphasen-Dispersion durch eine Spinnöffnung in eine Zone mit niedrigerer Temperatur und niedrigerem Druck entlassen wird, verdampft das Spinnmittel und kühlt damit das Polymer ab, das seinerseits die plexifilamentartigen Stränge bildet.
Der Ausdruck "plexifilamentartiger Strang", wie hierin verwendet, bedeutet einen Strang, der durch ein dreidimensionales integrales Netzwerk aus einer Vielzahl von dünnen, bandartigen Filmfibrillenelementen mit regelloser Länge und mit einer durchschnittlichen Filmdicke von weniger als etwa 4 Mikrometer und einem Medianwert der Faserdicke von weniger als etwa 25 Mikrometer gebildet wird, die im allgemeinen koextensiv entlang der Längsachse des Strangs ausgerichtet sind. In plexifilament artigen Strängen vereinen und trennen sich die Filmfibrillenelemente abwechselnd in unregelmäßigen Abständen an verschiedenen Stellen, verteilt über die Länge, Breite und Dicke des Strangs, und bilden so das dreidimensionale Netzwerk.
Anderson et al. offenbart, daß das erfolgreiche Flash-Spinnen von plexifilamentartigen Strängen gemäß dem Verfahren von Blades et al. eine genaue Steuerung der Verfahrensparameter, wie des Druckes, der Temperatur und des Verhältnisses von Polymer zu Spinnmittel, erfordert. Lösungs-Flash-Spinnen von Polymeren gemäß dem Verfahren von Blades et al. und Anderson et al. ist auf solche Polymere beschränkt, für die ein kompatibles Spinnmittel existiert, das: (1) unter dem normalen Siedepunkt des Spinnmittels kein Lösungsmittel für das Polymer darstellt; (2) bei hohem Druck mit dem Polymer eine Lösung bildet; (3) eine gewünschte Zweiphasen-Dispersion mit dem Polymer bildet, wenn der Druck in einer Ablaßkammer leicht verringert wird; und (4) flash-verdampft, wenn es aus der Ablaßkammer in eine Zone mit wesentlich niedrigerem Druck entlassen wird. Das Lösungs-Flash-Spinnen wurde bisher selten angewendet, um Polymermischungen zu spinnen, da Mehrfach-Polymere sich im allgemeinen nicht gut aus einem einzigen Spinnmittel unter einer einzigen Festsetzung von Verarbeitungsbedingungen spinnen lassen.
Die europäische Patentveröffentlichung 645480, eingereicht von Unitika Ltd., offenbart eine plexifilamentartige Faserstruktur, die aus einer Lösung von Polyolefin- und Polyester-Polymeren, die in Methylenchlorid gelöst sind, flash-gesponnen wird. Die offenbarten Polyolefine schließen Polyethylen- und Polypropylen-Polymere und -Copolymere ein. Die offenbarten Polyester schließen Polyethylenterephthalat und Polybutylenterephthalat ein. Das Unitika-Patent offenbart, daß das Mischungsverhältnis (bezogen auf das Gewicht) von Polyolefin zu Polyester 5/95 bis 95/5 beträgt.
Die britische Patentschrift 970,070 (übertragen an DuPont) offenbart Vliesbahnen, die aus Fasern hergestellt werden, welche aus einer Mischung aus Polyethylen und einem kleineren Anteil eines anderen Polymers, wie Polyamid, Polyvinylchlorid, Polystyrol oder Polyurethan, flash-gesponnen wurden.
Man fand, daß plexifilamentartige Qualitäts-Faserstränge aus einer feinverteilten Dispersion von Polymer in einem Spinnmittel gesponnen werden können, ohne zuerst eine Lösung aus dem Polymer und dem Spinnmittel zu bilden. Ein Verfahren zum Flash-Spinnen von Polymeren aus einer mechanisch hergestellten Dispersion aus Polymer, CO&sub2; und Wasser wurde in Coates et al., US-Patent Nr. 5,192,468 (übertragen an DuPont), das hiermit durch Bezugnahme aufgenommen ist, offenbart. Unter den Polymeren, die in Coates et al. gesponnen werden, sind Polyethylen, das mit einem Ethylen-Vinylalkohol-Copolymer gemischt ist, und Polypropylen, das mit einem Ethylen-Vinylalkohol-Copolymer gemischt ist.
Das Mischen von miteinander unverträglichen Polymeren zu einer einzigen Faser hat in der Vergangenheit zu einer gewissen Verschlechterung der Eigenschaften, insbesondere der Eigenschaft der Zerreißfestigkeit der Faser, geführt. Beispielsweise haben neuere Arbeiten mit Schmelzspinn-Mischungen aus Polyethylenterephthalat (PET) und Nylon 6 gezeigt, daß die Zugabe von 5% Nylon 6 zu PET zu einem 5%-igen Verlust der Zugfestigkeit und der Reißdehnung führt (Journal of Applied Polymer Science, Bd. 55, Seiten 57-67 (1995)). Daher würde man nicht erwarten, daß flash-gesponnene Mischungen aus drei oder mehr miteinander unverträglichen Polymeren Fasereigenschaften, einschließlich der Faserzugfestigkeit, verbessern können.
Es wurde nun gefunden, daß Mischungen aus drei oder mehr Polymeren entweder aus einer mechanisch hergestellten Dispersion aus Polymer, überkritischem Kohlendioxid und Wasser oder aus einer Lösung eines Polymers in einem Lösungsmittel flash- gesponnen werden können. Es wurde auch gefunden, daß die plexifilamentartigen Stränge, die aus vielen solchen Polymermischungen gesponnen wurden, verbesserte Eigenschaften besitzen, wenn man sie mit Fasern vergleicht, die aus nur einem oder zwei der Polymere flash-gesponnen wurden. Die Faserstränge der Erfindung sind für eine Vielzahl von Verwendungszwecken brauchbar, einschließlich von Filtern, Absorberwischgeräten, thermischen und akustischen Isoliermaterialien und Kleidung.

Zusammenfassung der Erfindung

Von der Erfindung wird ein plexifilamentartiges Faserstrangmaterial bereitgestellt, das einen dreidimensionalen integralen Plexus aus faserartigen Elementen umfaßt, die im wesentlichen entlang der Strangachse angeordnet sind, wobei jedes der faserartigen Elemente aus einem ersten, zweiten und dritten synthetischen organischen Polymer besteht, wobei jedes Polymer zwischen 1 und 98 Gew.-% der faserigen Elemente umfaßt. Vorzugsweise sind das zweite und das dritte Polymere jeweils in dem ersten Polymer dispergiert, und jedes erste, zweite und dritte Polymer besteht im wesentlichen aus einem Polymer, das in seinem geschmolzenen Zustand mit keinem der beiden anderen Polymere im geschmolzenen Zustand mischbar ist. Es wird weiterhin bevorzugt, daß das zweite und dritte Polymer des plexifilamentartigen Faserstrangmaterials gleichmäßig in dem ersten Polymer in Form von einzelnen Teilchen oder als bikontiuierliches Netzwerk dispergiert sind. Eines der Polymere in den Fasern besteht vorzugsweise aus Polyester und jedes zweite und dritte Polymer in den Fasern besteht vorzugsweise aus einem Polymer, das aus der Gruppe der Polyethylen-Polymere und -Copolymere, Polypropylen-Polymere und -Copolymere, der gepfropften und ungepfropften Copolymere aus Ethylen und Vinylalkohol, der Copolymere aus Methacrylsäure, der Polyester-Elastomer-Copolymere, Nylon-Polymere und -Copolymere und Polyester-Polymere und -Copolymere besteht.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Die anliegenden Zeichnungen, die in diese Beschreibung einbezogen sind und einen Teil davon darstellen, veranschaulichen die zur Zeit bevorzugte Ausführungsform der Erfindung und dienen zusammen mit der Beschreibung dazu, die Grundlagen der Erfindung zu erklären.
Fig. 1 ist eine Transmissionselektronen-Mikrophotographie eines Abschnitts des plexifilamentartigen Strangs, der in Beispiel 18 beschrieben ist, mit 54600-facher Vergrößerung.
Fig. 2 ist eine Transmissionselektronen-Mikrophotographie eines Abschnitts des plexifilamentartigen Strangs, der in Vergleichsbeispiel 6 beschrieben ist, mit 26000- facher Vergrößerung.
Fig. 3 ist eine Transmissionselektronen-Mikrophotographie eines Abschnitts des plexifilamentartigen Strangs, der in Beispiel 6 beschrieben ist, mit 33800-facher Vergrößerung.
Fig. 4 ist eine Transmissionselektronen-Mikrophotographie eines Abschnitts des plexifilamentartigen Strangs, der in Beispiel 6 beschrieben ist, mit 33800-facher Vergrößerung.
Fig. 5 ist eine Transmissionselektronen-Mikrophotographie eines Abschnitts des plexifilamentartigen Strangs, der in Beispiel 2 beschrieben ist, mit 65000-facher Vergrößerung.
Fig. 6 ist eine Transmissionselektronen-Mikrophotographie eines Abschnitts des plexifilamentartigen Strangs, der in Beispiel 18 beschrieben ist, mit 22100-facher Vergrößerung.
Fig. 7 ist ein Histogramm der scheinbaren Faserbreite, gemessen mittels einer Probe des plexifilamentartigen Strangs, der in Beispiel 19 beschrieben ist.
Fig. 8 ist ein Histogramm der scheinbaren Faserbreite, gemessen mittels einer Probe des plexifilamentartigen Strangs, der in Vergleichsbeispiel 10 beschrieben ist.

Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform

Es wird nun detailliert auf die derzeit bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung eingegangen, für die nachstehend Beispiele erläutert werden. Das plexifilamentartige Strangmaterial der Erfindung besteht aus einer Mischung aus drei oder mehr faserbildenden Polymeren. Wie in den folgenden Beispielen zu sehen ist, können flash-gesponnene Mischungen aus drei oder mehr Polymeren so abgestimmt werden, daß sie Eigenschaften der verschiedenen Polymerkomponenten selektiv kombinieren und die Eigenschaften der einzelnen Komponenten verbessern. Beispielsweise kann ein plexifilamentartiger Strang aus einer Mischung aus Polyester, Polyethylen und Polypropylen hergestellt werden, die die hohe Schmelztemperatur und die leichte Verarbeitbarkeit des Polypropylens, die Zugfestigkeit des Polyethylens und die Faserfeinheit- und -Weichheit des Polypropylens besitzt. Tatsächlich können plexifilamentartige Stränge aus Mehrfach-Polymer flash-gesponnen werden, die viele Eigenschaften besitzen, die den vergleichbaren Eigenschaften von plexifilamentartigen Strängen, die aus beliebigen der einzelnen Polymerkomponenten flash-gesponnen sind, überlegen sind. Plexifilamentartige Faserstränge können aus einer Kombination von drei oder mehr Polymeren flash-gesponnen werden, um Eigenschaften zu erhalten, die die Stränge besonders geeignet für spezielle Anwendungen machen, beispielsweise für thermische und akustische Isoliermaterialien, für Kleidungsstücke, für Filter oder für Absorbermaterialien. Die plexifilamentartigen Stränge der Erfindung aus Mehrfach-Polymer werden entweder aus einer mechanisch erzeugten Dispersion aus Polymer, CO&sub2; und Wasser gemäß dem im US-Patent 5,192,468 (Coates et al.) offenbarten Verfahren oder aus einer Lösung aus einem Polymer in einem Lösungsmittel, wie im US-Patent 3,227,794 (Anderson et al.) offenbart, gesponnen.
Die plexifilamentartigen Fasern der Erfindung können aus einer Dispersion flash- gesponnen werden, die mechanisch in einem diskontinuierlichen Hochdruckreaktor, wie bei Coats et al. beschrieben, oder in einem kontinuierlichen Hochdruckmischer mit hohen Scherraten hergestellt wird. Der in den nachstehenden Beispielen verwendete kontinuierliche Mischer war ein Rotationsmischer, der bei Temperaturen von bis zu 300ºC und bei Drücken von bis zu 41000 kPa betrieben wurde. Der Mischer wies einen Polymereinlaß auf, durch den eine Polymerschmelzmischung kontinuierlich in den Mischer eingeführt wurde. Der Mischer wies auch einen CO&sub2;-Einlaß auf, durch den überkritisches CO&sub2; kontinuierlich in den Polymerstrom eingeleitet wurde, das in den Mischer eintrat, bevor das Polymer in die Mischkammer des Mischers eintrat. Das Polymer und CO&sub2; wurden zusammen in die Mischkammer des Mischers eingespritzt, wo sie mittels einer Kombination von rotierenden und festen Schneidklingen gründlich geschert und gemischt wurden. Der Mischer schloß weiterhin eine Einspritzöffnung ein, durch die Wasser in die Mischkammer an einer Stelle eingeleitet wurde, die in Stromrichtung unter derjenigen lag, an der das Polymer und CO&sub2; anfangs in der Mischkammer gemischt wurden. Das Polymer, CO&sub2; und Wasser wurden in dem Mischer weiterhin mittels mindestens eines zusätzlichen Satzes von rotierenden und fixierten Schneidklingen gemischt, bevor die Mischung aus Polymer, CO&sub2; und Wasser kontinuierlich aus der Mischkammer des Mixers abgelassen wurde. Die abgelassene Mischung lief durch eine beheizte Transferleitung zu einer runden Spinnöffnung mit einem Durchmesser von 0,5 bis 0,9 mm, aus der die Mischung flash-gesponnen wurde. Die Verweildauer des Polymers in der Mischkammer des Mischers lag im allgemeinen zwischen 7 und 20 Sekunden. Der in den Beispielen 1-25 und den Vergleichsbeispielen 1-10 verwendete Mischer wird vollständiger in der US-Patentanmeldung mit der Serial Nr. 60/005,875, eingereicht am 26. Oktober 1995, beschrieben (US-Patent 5,816,700).
Alternativ dazu wurden bestimmte der plexifilamentartigen Fasern der Erfindung aus Mischpolymer aus einer Lösung aus Polymer und Lösungsmittel flash-gesponnen, wie dies allgemein im US-Patent 3,227,794 (Anderson et al.) beschrieben ist. Die in den nachstehenden Beispielen für das Lösungs-Flash-Spinnen verwendete Vorrichtung war eine diskontinuierliche Spinneinheit für Laborzwecke, die in den nachstehenden Beispielen kurz und ausführlicher im US-Patent 5,147586 (Shin et al.) beschrieben ist. Man geht davon aus, daß bei industrieller Anwendung bestimmte der Mischpolymer- Plexifilamente der Erfindung unter Verwendung der Vorrichtung, die im US-Patent 3,851,023 (Brethauer et al.) offenbart ist, flash-gesponnen werden können.
Ein Polyesterpolymer, das besonders nützlich ist, um die plexifilamentartigen Stränge aus Polyestermischung der Erfindung herzustellen, ist Polybutylenterephthalat (4GT-Polyester). Man fand, daß eine Mischung aus einem 4GT-Polyester mit niedrigem Molekulargewicht und einem 4GT-Polyester mit höherem Molekulargewicht in der Erfindung besonders nützlich ist. Der 4GT-Polyester mit niedrigem Molekulargewicht verbessert die Verarbeitbarkeit, während der 4GT-Polyester mit höherem Molekulargewicht die Festigkeit der Fasern, die aus der Mischung gesponnen werden, verbessert. Andere Polyester, die verwendet werden können, um das plexifilamentartige Strangmaterial der Erfindung herzustellen, schließen Polyethylenterephthalat (2GT-Polyester), Polypropylenterephthalat (3GT-Polyester), wiederaufbereiteten 2GT- und 4GT-Polyester, Polybutylennaphthalat und Polyethylennaphthalat ein. Zusätzliche Polymere, die als Komponenten für die Polymermischungen, aus denen die plexifilamentartigen Stränge der Erfindung gesponnen werden, brauchbar sind, schließen Polyethylen, Polypropylen, Polymethylpenten, Ethylen-Copolymere, wie Ethylenvinylacetat (EVA), Ethylenmethacrylsäure (EMMA), Ethylenmethylacrylat (EMA), Ethylenacrylsäure (EAA) und Ionomere, Polyester-Elastomer-Copolymere, Nylon, Polytetrafluorethylen- Copolymere, Chlorwasserstoff-Kautschuke, wie Ethylen/Propylen/Hexadien-Copolymere, Polyacrylonitril (PAN), Polyglucosamin und Kombinationen davon ein. Der plexifilamentartige Strang aus Mischpolymeren kann auch erwünschte nicht-polymere Additive, wie Farbpigmente, Flammverzögerer oder Aktivkohle einschließen.
Die Spinnmischung kann optional ein Tensid einschließen. Beispielsweise wurde gefunden, daß ein Ethylen-Vinylalkohol-Copolymer die Verarbeitbarkeit eines Polymers, das aus einer mechanisch hergestellten Dispersion flash-gesponnen wurde, verbessert, indem es die Grenzflächenspannung zwischen der Polymerphase und den anderen Phasen herabsetzt. Beim Flash-Spinnen wird das Ethylen-Vinyl-Copolymer zu einer Komponente der Fasermatrix.
Die Fig. 1-6 sind Transmissionselektronen-Mikrophotographien von plexifilamentartigen Strängen, die aus Polymermischungen bestehen. Die Mikrophotographien wurden erhalten, indem man ein JEOL 2000FX TEM-Elektronenmikroskop verwendete, das bei einer Spannung betrieben wurde, die von 80 auf 120 kV anstieg und auf einem Film aufgezeichnet. Die gezeigten Materialien wurden vor dem Zerteilen mit einer flüssigen Epoxymischung vakuumimprägniert und über Nacht bei 60ºC gehärtet. Die eingebetteten Proben wurde mittels Kryo-Ultramikrotomie mittels Diamantklingen zerteilt, um Abschnitte mit einer nominalen Dicke von 90 nm herzustellen. Die Schnitte wurden entweder mit 1%-iger Phosphorwolframsäure ("PTA") oder Rutheniumtetroxid- Dampf angefärbt. Die in den Fig. 1, 2, 4 und 6 gezeigten Proben wurden jeweils mit 1%-iger Phosphorwolframsäure angefärbt, die Nylon und das Ethylen-Vinylalkohol- Copolymer dunkel färbt. Die in den Fig. 3 und 5 gezeigten Proben wurden jeweils mit Rutheniumtetroxid-Dampf angefärbt, der Polyester dunkel färbt. Die Fig. 1-6 zeigen, wie die Polymere, die die plexifilamentartigen Faserstränge bilden, gleichmäßig und innig miteinander gemischt sind, aber auch voneinander getrennt sind.
Der plexifilamentartige Strang, der in Fig. 1 gezeigt ist, besteht aus 90% Polybutylenterephthalat, 9% Polyethylen von hoher Dichte und 1% Ethylen-Vinyl- Alkohol-Copolymer, und wird in Beispiel 18 ausführlicher beschrieben. Die Probe, die in Fig. 1 gezeigt ist, wurde 54600-fach vergrößert. In dieser Mikrophotographie stellen die hellen Bereiche 12 Polyethylen- und/oder Polybutylenterephthalat (4GT-Polyester) dar, die schwarzen Stellen 13 stellen das Ethylen-Vinylalkohol-Copolymer dar, die dunkelgrauen Bereiche 11 stellen das Epoxy dar, das für die Zerteilung zugegeben wurde, und die hellen Bereiche 10 stellen Löcher dar.
Der plexifilamentartige Strang, der in Fig. 2 gezeigt ist, besteht aus 90% hochdichtem Polyethylen und 10% Ethylen-Vinylalkohol-Copolymer, und wird in Vergleichsbeispiel 6 genauer beschrieben. Die in Fig. 2 gezeigte Probe wurde 26000-fach vergrößert. In diesem Mikrophotographie stellen die hellgrauen Bereiche 16 Polyethylen dar, die schwarzen Stellen 17 stellen Ethylen-Vinylalkohol-Copolymer dar und die dunkelgrauen Bereiche 18 stellen das Epoxy dar, das für die Zerteilung zugegeben wurde.
Der plexifilamentartige Strang, der sowohl in Fig. 3 als auch 4 gezeigt wird, besteht aus 63% Polybutylenterephthalat, 12% Polyester-Elastomer-Blockcopolymer, 16% hochdichtem Polyethylen, 8% Polypropylen und 1% Ethylen-Vinylalkohol- Copolymer, und wird in Beispiel 6 genauer beschrieben. Die Proben, die in den Fig. 3 und 4 gezeigt sind, wurden jeweils 33800-fach vergrößert. Die in Fig. 3 gezeigt Probe wurde mit Rutheniumtetroxid-Dampf angefärbt, um den Polyester hervorzuheben, während die in Fig. 4 gezeigte Probe mit 1%-iger Phosphorwolframsäure angefärbt wurde, um den Ethylen-Vinylalkohol hervorzuheben. In dem Mikrophotographie von Fig. 3 stellen die dunklen Bereiche 22 das Polybutylenterephthalat (4GT-Polyester) und das Polyester-Elastomer dar, die kleinen hell gefärbten Bereiche 21 stellen die Polyolefine dar, die hellgrauen Bereiche 23 stellen das Epoxyd dar, das für das Zerteilen zugegeben wurde. In dem Mikrophotographie von Fig. 4 stellen die hellen Bereiche 25 den 4GT-Polyester und das Polyolefin dar, die dunklen Stellen 26 stellen das Polyester- Elastomer- und das Ethylen-Vinylalkohol-Copolymer dar und die hellgrauen Bereiche 27 stellen das Epoxyd dar, das für das Zerteilen zugegeben wurde.
Der plexifilamentartige Strang, der in Fig. 5 und 6 gezeigt ist, besteht aus 45% Polybutylenterephthalat, 13% Polyester-Elastomer-Blockcopolymer, 19% hochdichtem Polyethylen, 19% Polypropylen, 1% Ethylen-Vinylalkohol-Copolymer und 3% Nylon 6,6 und wird vollständiger in Beispiel 2 beschrieben. Die in Fig. 5 gezeigte Probe wurde 65000-mal vergrößert, während die in Fig. 6 gezeigte Probe 22100-fach vergrößert wurde. Die in Fig. 5 gezeigte Probe wurde mit Rutheniumtetroxid-Dampf angefärbt, um den Polyester hervorzuheben, während die in Fig. 6 gezeigte Probe mit 1%-iger Phosphorwolframsäure angefärbt wurde, um den Ethylenlen-Vinylalkohol und das Polyester-Elastomer hervorzuheben. In dem Mikrophotographie von Fig. 5 stellen die marmorierten grauen Bereichen 32 das Polybutylenterephthalat (4GT-Polyester) und das Polyesterelastomer dar, die kleinen hell gefärbten Bereichen 31 stellen die Polyolefine dar, die sehr kleinen dunklen Bereichen 34 stellen das Nylon dar und die hellgrauen Bereichen 33 stellen das Epoxy dar, das für das Zerteilen zugegeben wurde. Bei dem Mikrophotographie von Fig. 6 stellen die hellen Bereiche 36 den 4GT- Polyester und das Polyolefin dar (wobei es sich bei den hell gesprenkelten Bereichen 35 wahrscheinlich in erster Linie um Polyolefin handelt), die dunklen Flecken 37 stellen das Ethlyen-Vinylalkohol-Copolymer und das Nylon dar und die großen hellgrauen Bereiche stellen das Epoxy dar, das für das Zerteilen zugegeben wurde.

BEISPIELE

Testvorrichtung für die Beispiele 1-25 und die Vergleichsbeispiele 1-10

Ein kontinuierlicher Rotationsmischer wie oben beschrieben wurde in den folgenden, nicht-beschränkenden Beispielen, die die Erfindung erläutern und die Erfindung in keiner Weise einschränken sollen, verwendet. Das Volumen der Mischkammer des Mischers zwischen dem Punkt, an dem das Polymer zuerst mit dem CO&sub2;- Plastifizierungsmittel in Kontakt kommt, und dem Mischerauslaß betrug 495 cm³. Der Mischer hielt laut Einstufung einem Betriebsdruck von 41000 kPa stand. Der Mischer wurde bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit von ungefähr 1200 Upm mit einer Leistung zwischen 7 und 10 kW betrieben. Polymer wurde mittels eines Polymer- Schneckenextruders und einer Zahnradpumpe in den Mischer eingespritzt. Überkritisches CO&sub2;-Plastifizierungsmittel aus einem Vorratsdruckbehälter und destilliertes Wasser aus einem geschlossenen Vorratsbehälter wurden beide mittels doppeltwirkender Kolbenpumpen in den Mischer eingespritzt. Eine Dispersion aus Polymer, überkritischem CO&sub2; und Wasser wurde mittels des Mischers hergestellt und wurde durch eine Spinnöffnung in eine Zone flash-gesponnen, die bei Atmosphärendruck und Raumtemperatur gehalten wurde. Sofern nichts anderes angegeben ist, betrug die Spinntemperatur ungefähr 240ºC und der Spinndruck betrug ungefähr 28900 kPa. Die Spinnprodukte wurden auf einem Förderband gesammelt, von dem Proben für Prüf- und Versuchszwecke entnommen wurden.

Testvorrichtung für die Beispiele 26-34

Bei der in den Beispielen 26-34 verwendeten Vorrichtung handelt es sich um die Spinnvorrichtung, die im US-Patent 5,147,586 beschrieben wird. Die Vorrichtung besteht aus zwei zylindrischen Hochdruckkammern, die jeweils mit einem Kolben ausgerüstet sind, der Druck auf den Inhalt der Kammer ausübt. Die Zylinder weisen einen Innendurchmesser von 1,0 Inch (2,54 cm) auf und jeder weist ein inneres Fassungsvermögen von 50 Kubikzentimeter auf. Die Zylinder sind an einem Ende durch einen Kanal mit einem Durchmesser von 3/32 Inch (0,23 cm) und eine Mischkammer, die eine Reihe von Feinsieben enthält, die als statischer Mischer wirken, miteinander verbunden. Das Mischen wird durchgeführt, indem man den Inhalt des Gefäßes zwischen den beiden Zylindern durch den statischen Mischer hindurch hin und her treibt. Eine Spinndüseneinheit mit einer schnellwirkenden Vorrichtung zum Öffnen der Öffnung ist mittels eines T-Stücks an dem Kanal befestigt. Die Spinndüseneinheit besteht aus einer Führungsöffnung mit einem Durchmesser von 0,25 Inch (0,63 cm) und einer Länge von etwa 2,0 Inch (5,08 cm) und einer Spinndüsenöffnung mit einer Länge und einem Durchmesser von 30 · 30 mil (0,76 · 0,76 mm). Die Kolben werden mittels Hochdruckwassers angetrieben, das von einem hydraulischen System geliefert wird.
In den in den Beispielen 26-34 wiedergegebenen Versuchen wurde die vorstehend beschriebene Vorrichtung mit Pellets aus einer Polymermischung und einem Lösungsmittel beschickt. Hochdruckwasser wurde zum Antreiben der Kolben verwendet, um einen Mischdruck zwischen 1500 und 3000 psi (10340-10680 kPa) zu erzeugen. Als nächstes wurden das Polymer und das Lösungsmittel auf die Mischtemperatur erwärmt und etwa eine Stunde lang bei dieser Temperatur gehalten, während gleichzeitig die Kolben eingesetzt wurden, um alternierend einen Differenzdruck von etwa 50 psi (345 kPa) zwischen den beiden Zylindern einzurichten, um so das Polymer und das Lösungsmittel wiederholt durch den Mischkanal von einem Zylinder zum anderen zu treiben, um das Mischen zu bewerkstelligen und die Bildung einer Spinnmischung zu bewirken. Die Temperatur der Spinnmischung wurde dann auf die endgültige Spinntemperatur erhöht und für etwa 15 Minuten bei dieser gehalten, um die Temperatur auszugleichen, während gleichzeitig das Mischen fortgesetzt wurde. Um eine Druckablaßkammer zu simulieren, wurde der Druck der Spinnmischung unmittelbar vor dem Spinnen auf einen erwünschten Spinndruck gesenkt. Dies wurde erreicht, indem man ein Ventil zwischen der Spinnzelle und einem viel größeren Hochdruck- Wasserbehälter ("dem Akkumulator"), der bei dem erwünschten Spinndruck gehalten wurde, öffnete. Die Spinndüsenöffnung wird etwa 1 bis 5 Sekunden nach dem Offnen des Ventils zwischen der Spinnzelle und dem Akkumulator geöffnet. Dieser Zeitraum entspricht ungefähr der Verweildauer in der Ablaßkammer einer herkömmlichen Spinnvorrichtung. Das resultierende flash-gesponnene Produkt wird in einem offenen Edelstahl-Gitterkorb gesammelt. Der Druck, der während des Spinnens unter Verwendung eines Computers unmittelbar vor der Spinndüse aufgezeichnet wird, wird als der Spinndruck eingetragen.

Spinnprodukt-Testverfahren

Testdaten, die ursprünglich nicht in dem SI-Einheitensystem erhalten wurden, wurden in SI-Einheiten umgerechnet.
Der Denier (dTex) -Wert des Strangs wird anhand des Gewichts einer Strangprobe mit einer Länge von 15 cm bestimmt.
Zugfestigkeit, Dehnung und Zähigkeit des flash-gesponnenen Strangs werden mit einer Instron-Zugefestigkeits-Prüfmaschine bestimmt. Die Stränge werden bei 70ºF (21ºC) und 65% relativer Feuchtigkeit konditioniert und getestet. Die Stränge werden dann zu 10 Drehungen pro Inch (3,94 Drehungen pro cm) gedreht und in den Klemmbacken des Instron-Testgerätes befestigt. Ein Eichmaß mit einer Länge von zwei Inch (5,08 cm) wurde bei einer anfänglichen Dehnungsgeschwindigkeit von 4 Inch pro Minute (10,16 cm pro Minute) verwendet. Die Reißfestigkeit wird in Gramm pro Denier (gpd) (Gramm pro dTex (gpdT)) aufgezeichnet. Die Reißdehnung wird als Längenprozent des Zwei-Inch (5,08 cm) -Eichmaßes der Probe aufgezeichnet. Die Zähigkeit ist ein Maß für die Arbeit, die benötigt wird, um die Probe zu zerreißen, geteilt durch den Denier (dTex) der Probe, und wird in gpd (gpdTex) aufgezeichnet. Der Modulus entspricht der Neigung der Spannungs/Dehnungs-Kurve und wird in gpd (gpdTex) -Einheiten ausgedrückt.
Die Qualität der Faser wurde für die Beispiele 1-25 und die Vergleichsbeispiele 1-14 mittels einer subjektiven Skala von 0 bis 3 bewertet, wobei 3 die höchste Qualitätseinstufung darstellte. Bei dem Bewertungsverfahren wurde ein plexifilamentartiger Strang mit einer Länge von 10 Inch (25,4 cm) aus einer Fasermatte entnommen. Die Bahn wird ausgebreitet und auf einem dunklen Hintergrund befestigt. Die Einstufung der Faserqualität ist der Mittelwert aus drei subjektiven Bewertungen, eine für die Feinheit der Faser (feinere Fasern erhalten höhere Einstufungen), eine für die Kontinuität des Faserstrangs (kontinuierliche plexifilamentartige Stränge erhalten eine höhere Einstufung) und die andere für die Häufigkeit der Bindungsstellen (stärker vernetzte plexifilamentartige Stränge erhalten eine höhere Einstufung).
Die Feinheit der Faser wird mittels eines Verfahrens gemessen, das demjenigen ähnlich ist, das im US-Patent 5,371,810 (A. Ganesh Vaidyanathan) vom 6. Dezember 1994 offenbart wird und das hiermit durch Bezugnahme aufgenommen wird. Dieses Verfahren analysiert die Fibrillengröße in Faserbahnen. Die Bahnen werden von Hand geöffnet und mittels einer Mikroskoplinse abgebildet. Das Bild wird dann digitalisiert und im Computer analysiert, um die durchschnittliche Fibrillenbreite und die Standardabweichung zu bestimmen. Einige kleinere Fibrillen können jedoch so eng gebündelt sein und so kurze Fibrillenlängen aufweisen, daß die Fibrillen wie ein Teil einer großen Fibrille wirken und als solche gezählt werden. Eine enge Bündelung der Fibrillen und eine kurze Fibrillenlänge (Entfernung von Verbindungspunkt zu Verbindungspunkt) kann die Analyse der Feinheit einzelner Fibrillen in den gebündelten Fibrillen wirksam verhindern. Daher wird der Ausdruck "scheinbare Fibrillengröße" verwendet, um Fasern aus plexifilamentartigen Strängen zu beschreiben oder zu kennzeichnen.
Die Oberfläche des Produkts aus plexifilamentartigen Filmfibrillensträngen ist ein weiterer Maßstab für den Grad und die Feinheit der Fibrillation des flash-gesponnenen Produkts. Die Oberfläche wird durch das BET-Stickstoff-Absorptionsverfahren von S. Brunauer, P. H. Emmett und E. Teller, J. Am. Chem. Soc., V. 60 p 309-319 (1938), gemessen und in m²/g angegeben.

Bestandteile

Die folgenden Bestandteile wurden in den folgenden nicht-beschränkenden Beispielen verwendet. Die Prozentangaben, die in den Beispielen gemacht werden, beziehen sich auf das Gewicht, solange nichts anderes angegeben ist. Jedem Bestandteil wurde ein Code zugeordnet, mit dem er in den Beispielen genannt wird.
Ein 4GT-Polyester, der in den folgenden Beispielen verwendet wurde, war CRASTIN® 6131, bezogen von DuPont, Wilmington, Delaware. CRASTIN® ist ein eingetragenes Warenzeichen von DuPont. CRASTIN® 6131 wurde früher unter dem Namen RYNITE® 6131 verkauft. CRASTIN® 6131 ist ein unverstärkter 4GT-Polyester mit niedrigem Molekulargewicht. CRASTIN® 6131 weist mittels Standardverfahren bei einer Temperatur von 250ºC mit einem Gewicht von 2,16 kg eine Schmelzflußrate von 42 g/10 min auf und hat einen Schmelzpunkt von 225ºC. ("4GT-6131")
Ein weiterer 4GT-Polyester, der in den folgenden Beispielen verwendet wurde, war CRASTIN® 6130, bezogen von DuPont, Wilmington, Delaware. CRASTIN® 6130 ist ein unverstärkter 4GT-Polyester mit einem höheren Molekulargewicht als CRASTIN® 6131. CRASTIN® 6130 weist mittels Standardverfahren bei einer Temperatur von 250ºC mit einem Gewicht von 2,16 kg eine Schmelzflußrate von 12,5 g/10 min auf und hat einen Schmelzpunkt von 225ºC. ("4GT-6130")
Ein weiterer 4GT-Polyester, der in den folgenden Beispielen verwendet wurde, war CRASTIN® 6129, bezogen von DuPont, Wilmington, Delaware. CRASTIN® 6129 ist ein 4GT-Polyester mit einem Molekulargewicht, das etwas höher ist als das von CRASTIN® 6130. CRASTIN® 6129 weist mittels Standardverfahren bei einer Tempera tur von 250ºC mit einem Gewicht von 2,16 kg eine Schmelzflußrate von 9 g/10 min auf und hat einen Schmelzpunkt von 2250C (4GT-6129")
Bei dem in den folgenden Beispielen verwendeten Polypropylen handelte es sich um Valtec HH444, bezogen von Himont Corporation, Wilmington, Delaware. Valtec HH444 weist mittels Standardverfahren bei einer Temperatur von 190ºC mit einem Gewicht von 2,16 kg eine Schmelzflußrate von 70 g /10 min auf und hat einen Schmelzpunkt von 170ºC. ("PP")
Bei dem in den folgenden Beispielen verwendeten Polyesterelastomer handelte es sich um HYTREL® 6133, ein schmelzspinnbares Blockcopolymer, bezogen von E. I. du Pont de Nemours and Co., Wilmington, Delaware. HYTREL® ist ein eingetragenes Warenzeichen von DuPont. HYTREL® ist ein Polyether-Ester-Blockcopolymer mit einer Schmelzflußrate mittels Standardverfahren von 5,0 g/10 min bei einer Temperatur von 190ºC mit einem Gewicht von 2,16 kg und es hat einen Schmelzpunkt im Bereich von 170-190ºC auf ("PEL")
Bei dem in den folgenden Beispielen verwendeten 2GT-Polyester handelte es sich um NUPET® (verdichtete Pellets). NUPET® ist ein zu 100% wiederverwertetes Polyethylenterephthalat, bezogen von DuPont, Wilmington, Delaware. NUPET® ist ein eingetragenes Warenzeichen von DuPont. NUPET® weist eine Viskosität von 230 Pascalsekunden bei 280ºC auf und hat einen Schmelzpunkt von 252ºC. ("2GT")
Bei dem in den Beispielen 26-29 verwendeten 2GT-Polyester handelte es sich um ein Poly(ethylenterephthalat) mit hohem Molekulargewicht mit einer Eigenviskosität von 1,0, das durch Festphasenpolymerisation eines handelsüblichen 2GT hergestellt wurde. ("2GT*")
Bei dem in den folgenden Beispielen verwendeten Polyethylen handelte es sich um ALATHON® H6018, ein hochdichtes Polyethylen, das von Occidental Chemical Corporation, Houston, Texas, und deren Rechtsnachfolger Lyondell Petrochemical Company, Houston, Texas, bezogen wurde. ALATHON® ist gegenwärtig ein eingetragenes Warenzeichen von Lyondell Petrochemical Company. ALATHON® H6018 weist mittels Standardverfahren eine Schmelzflußrate von 18 g/10 min bei einer Temperatur von 190ºC mit einem Gewicht von 2,16 kg auf, und hat einen Schmelzpunkt von 130-135ºC. ("PE")
Bei dem in den Beispielen 26-34 verwendeten Polyethylen handelte es sich um ein hochdichtes Polyethylen (HDPE) mit einem Schmelzindex von 0,75, einer Dichte von 0,957 g/c³, einem Molekulargewicht-Zahlenmittel von 27000 und einem Molekulargewicht-Massemittel von 120000. ("HDPE")
Bei dem teilweise neutralisierten Ethylen-Vinylalkohol-Copolymer, das in den folgenden Beispielen verwendet wurde, handelte es sich um SELAR® OH BX240, bezogen von E. I. du Pont de Nemours and Co., Wilmington, Delaware. SELAR® ist ein eingetragenes Warenzeichen von DuPont. SELAR® OH BX240 ist ein schmelzgemischtes, pelletiertes Polymer, das aus 90% SELAR® OH 4416 und 10% FUSA- BONDTM E MB-259D besteht, wobei beide Polymere von DuPont, Wilmington, Delaware, bezogen werden. SELAR® OH 4416 ist ein Ethylen-Vinylalkohol-Copolymer mit 44 Mol% Ethlyeneinheiten, einer Schmelzflußrate mittels Standardverfahren von 16,0 g/10 min bei einer Temperatur von 210ºC mit einem Gewicht von 2,16 kg, und einem Schmelzpunkt von 168ºC. FUSABONDTM ist ein mit 0,2-0,3% Maleinsäureanhydrid gepfropftes Polyethylen mit einer Schmelzflußrate mittels Standardverfahren von 20-25 g/10 min bei einer Temperatur von 190ºC mit einem Gewicht von 2,16 kg und einem Schmelzpunkt von 120-122ºC. FUSABONDTM ist ein Warenzeichen von DuPont. ("EVOH")
Bei dem in den folgenden Beispielen verwendeten Ethylen- und Methacrylsäure- Copolymer handelte es sich um SURLYN® 1702, bezogen von DuPont, Wilmington, Delaware. SURLYN® ist ein eingetragenes Warenzeichen von DuPont. SURLYN® 1702 weist eine Schmelzflußrate mittels Standardverfahren von 14,0 g/10 min bei einer Temperatur von 190ºC mit einem Gewicht von 2,16 kg auf und hat einen Schmelzpunkt von 89ºC. ("Surlyn")
Bei dem in den folgenden Beispielen verwendeten Nylon 6 handelte es sich um CAPRON® 8202C, bezogen von Allied-Signal Inc., Morristown, New Jersey. CAPRON® ist ein eingetragenes Warenzeichen von Allied-Signal Inc. CAPRON® 8202C ist ein Nylon 6 mit niedriger Viskosität und hoher Kristallinität, das üblicherweise für Spritzgießen verwendet wird. CAPRON® 8202C weist ein spezifisches Gewicht von 1,13 g/cm³ und einen Schmelzpunkt von 215ºC auf. ("Nylon")
Bei dem in den folgenden Beispielen verwendeten coextrudierbaren klebrigen Ethylen-Vinylacetat-Polymer handelte es sich um BYNEL® 3101, bezogen von DuPont, Wilmington, Delaware. BYNEL® ist ein eingetragenes Warenzeichen von DuPont. BYNEL® 3101 weist mittels Standardverfahren eine Schmelzflußrate von 3,5 g/10 min bei einer Temperatur von 190ºC mit einem Gewicht von 2,16 kg auf und hat einen Schmelzpunkt von 87ºC. ("Bynel")
Bei dem in den Beispielen 29 und 32-34 verwendeten Ethylenmethylacrylat handelt es sich um OPTIMA TC110 mit einem Schmelzindex von 2,0, einem Methylacrylatgehalt von 21,5 Gew.-%, einer Dichte von 0,942 g/cm³ und einem Schmelzpunkt von 75ºC, bezogen von Exxon Chemical Company. ("EMA")
Bei dem in den folgenden Beispielen verwendeten Polybutylennaphthalat- Polyester-Polymer handelte es sich um ein nicht im Handel erhältliches Produkt, das von Teijin Limited, Tokyo, Japan bezogen wurde. Das Polybutylennaphthalat wies eine Eigenviskosität von 0,76 und einen Schmelzpunkt von 245ºC auf. ("PBN")
Bei dem in den folgenden Beispielen verwendeten Polyethylennaphthalat- Polyester-Polymer handelte es sich um HiPERTUFTM 35000, bezogen von Shell Chemical Company, Akron, Ohio. HiPERTUFTM ist ein Warenzeichen der Shell Chemical Company. HiPERTUFTM 35000-Polyesterharz ist ein 2,6-Dimethylnaphthalat auf der Grundlage von Polyethylennaphthalatharz. Es ist ein Polymer mit niedrigem Molekulargewicht und einer Viskosität von ungefähr 350 Pascalsekunden bei 295ºC und einem Schmelzpunkt im Bereich von 266-270ºC.
Bei dem in den folgenden Beispielen verwendeten Polyglucosamin handelte es sich um Chitosan VNS-589, erhalten von Vanson, L. P., Redmond, Washington. Chitosan ist ein natürlich vorkommendes Polymer, das aus den Schalen von Krustentieren hergestellt wird. Chitosan weist eine chemische Struktur auf, die der von Cellulose ähnlich ist, außer daß eine der Hydroxylgruppen des Cellulosemoleküls durch eine Amingruppe ersetzt wird. ("Chitosan")
Bei dem in den folgenden Beispielen verwendeten Flammverzögerungszusatz handelte es sich um ANTIBLAZE® 1045-Flammverzögerer, bezogen von Albright and Wilson Americas, Richmond, Virginia. ANTIBLAZE® 104 ist ein eingetragenes Warenzeichen von Albright & Wilson Americas. ANTIBLAZE® 1045 ist ein Produkt auf Phosphorgrundlage, das als glasartige Flüssigkeit verkauft wird. ANTIBLAZE® 1045 weist bei 25ºC eine Dichte von 1,26 g/cm³ und bei 130ºC eine Viskosität von 180 cp auf. ("Flammverzögerer")
Bei dem in den folgenden Beispielen verwendeten Aktivkohlezusatz handelte es sich um PCB-G-Aktivkohle auf Kokosnußschalen-Grundlage, erhalten von Calgon Carbon Corporation, Pittsburgh, Pennsylvania. PCB-G-Aktivkohle ist ein Pulver, von dem 90% durch ein Sieb mit 0,044 Mesh hindurchgehen. PCB-G-Aktivkohle weist eine Oberfläche von 1150 bis 1250 m²/g auf. ("Aktivkohle")
Ein Farbzusatz, der in den folgenden Beispielen verwendet wurde, war LR-85548 BLUE LLDPE MB, bezogen von Ampacet Corporation, Terre Haute, Indiana. LR-85548 BLUE LLDPE MB ist ein blaues Farbkonzentrat, das von einer Hülle aus einem linearen Polyethylen mit niedriger Dichte umgeben ist, und wird in Form von Pellets verkauft. ("BLUE")
Ein weiterer Farbzusatz, der in den folgenden Beispielen verwendet wurde, war LD-90526 BLAZE ORANGE PE MB, bezogen von Ampacet Corporation, Terre Haute, Indiana. LD-90526 BLAZE ORANGE PE MB ist ein oranges Farbkonzentrat, das von einer Hülle aus einem linearen Polyethylen mit niedriger Dichte umgeben ist, und wird in Form von Pellets verkauft. ("ORANGE")
Ein Wärmestabilisator, der in einigen der folgenden Beispiele verwendet wurde, war ein Distearyl-Pentaerythritoldiphosphit, das unter dem Namen Weston 619F von GE Specialty Chemicals verkauft wird. ("WESTON")

BEISPIEL 1

Die folgenden Polymermischungen wurden aufeinanderfolgend in einen kontinuierlichen Rührer gespritzt und mit CO&sub2; und Wasser wie oben beschrieben gemischt. Bei jeder Mischung betrug das Verhältnis Polymer/CO&sub2; in dem Mischer 1,25 und das Verhältnis Polymer/Wasser in dem Mischer betrug 2,86. Die Versuchsmischungen wurden jeweils anschließend 15 Minuten lang aus einer 0,889 mm-Spinnöffnung flash-gesponnen. Die Polymerbestandteile und ihr Verhältnis zueinander wurden mit jedem Test variiert. Das Verhältnis des Gesamtpolymers zu CO&sub2; und des Gesamtpolymers zu Wasser wurde während der Tests konstant gehalten.
Das Verhältnis der Bestandteile zueinander und die Produkteigenschaften für die Mischphasen sind in der nachstehenden Tabelle 1 angegeben. TABELLE 1 TABELLE 1 (Forts.)

BEISPIEL 2

Eine geschmolzene Mischung aus 30% 4GT-6131, 15% 4GT-6130, 13% PEL, 19% PE, 19% PP, 1% EVOH und 3% Nylon 6 wurde in einen kontinuierlichen Mischer gegeben und mit CO&sub2; und Wasser wie oben beschrieben gemischt. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86 und das Polymer/Wasser- Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25. Die Mischung wurde anschließend etwa 15 Minuten lang aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 2,2 gpd, eine Reißdehnung von 61,5%, eine Zähigkeit von 0,8 gpd (0,72 gpdT) und eine Qualitätseinstufung der Faser von 2,25 aufwies. Die Fasern wiesen eine Medianbreite von 13,3 Mikrometer (um) und eine durchschnittliche Breite von 36,0 Mikrometer (um) mit einer Standardabweichung von 66,5 Mikrometer (um) und einer Oberfläche von 6,1 m²/g auf.

BEISPIEL 3

Eine geschmolzene Mischung aus 60% 4GT-6131, 30% 4GT-6130, 9% PE und 1% EVOH wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser wie vorstehend beschrieben gemischt. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 2,3 gpd (2,07 gpdT), eine Dehnung von 43%, eine Zähigkeit von 0,6 gpd (0,54 gpdT) und eine Einstufung der Faserqualität von 2,3 aufwies.

BEISPIEL 4

Eine geschmolzene Mischung aus 18% 4GT-6131, 45% 4GT-6130, 12% PEL, 16% PE, 8% PP und 1% EVOH wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser wie vorstehend beschrieben gemischt. Das Polymer/CO&sub2;- Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 2,9 gpd (2,61 gpdT), eine Dehnung von 37%, eine Zähigkeit von 0,6 gpd (054 gpdT) und eine Einstufung der Faserqualität von 2,5 aufwies. Die Fasern hatten eine Medianbreite von 14,4 Mikrometer (um), eine durchschnittliche Breite von 35,7 Mikrometer (um) mit einer Standardabweichung von 61,8 Mikrometer (um) und eine Oberfläche von 6,6 m²/g.

BEISPIELS

Eine geschmolzene Mischung aus 18% 4GT-6131, 30% 4GT-6130, 15% 4GT- 6129, 12% PEL, 16% PE, 8%PP und 1% EVOH wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser- Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 2,4 gpd (2,16 gpdT), eine Dehnung von 48%, eine Zähigkeit von 0,7 gpd (0,63 gpdT) und eine Einstufung der Faserqualität von 2,5 aufwies.

BEISPIEL 6

Eine geschmolzene Mischung aus 63% 4GT-6130, 12% PEL, 16% PE, 8% PP und 1% EVOH wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 2,5 gpd (2,25 gpdT), eine Dehnung von 38%, eine Zähigkeit von 0,6 gpd (0,54 gpdT) und eine Einstufung der Faserqualität von 2,7 aufwies. Die Fasern wiesen eine Medianbreite von 12,2 Mikrometer (um), eine durchschnittliche Breite von 32,3 Mikrometer (um) mit einer Standardabweichung von 53,6 Mikrometer (um) und eine Oberfläche von 6,0 m²/g auf.

BEISPIEL 7

Eine geschmolzene Mischung aus 51% 4GT-6131, 16% 4GT-6130, 10% PEL, 12% PE, 10% PP und 1% EVOH wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser- Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,787 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 2,8 gpd (2,52 gpdT), eine Dehnung von 62%, eine Zähigkeit von 1,0 gpd (0,9 gpdT) und eine Einstufung der Faserqualität von 2,2 aufwies.

BEISPIEL 8

Eine geschmolzene Mischung aus 50% 4GT-6131, 35% 4GT-6130, 5% PEL und 10% PP wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 2,6 gpd (2,34 gpdT), eine Dehnung von 37%, eine Zähigkeit von 0,6 gpd (0,54 gpdT) und eine Einstufung der Faserqualität von 2,5 aufwies.

BEISPIEL 9

Eine geschmolzene Mischung aus 20% 4GT-6131, 15% 4GT-6130, 5% PEL, 10% PP und 50% 2GT wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 1,3 gpd (1,17 gpdT), eine Dehnung von 54%, eine Zähigkeit von 0,5 gpd (0,45 gpdT) und eine Einstufung der Faserqualität von 1,8 aufwies. Die Fasern wiesen eine Medianbreite von 14,36 Mikrometer (um), eine durchschnittliche Breite von 34,7 Mikrometer (um) mit einer Standardabweichung von 50,8 Mikrometer (um) und einer Oberfläche von 5,1 m²/g.

BEISPIEL 10

Eine geschmolzene Mischung aus 35% 4GT-6131, 15% 4GT-6130, 5% PEL, 10% PP und 35% 2GT wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 1,9 gpd (1,71 gpdT), eine Dehnung von 45%, eine Zähigkeit von 0,45 gpd (0,41 gpdT) und eine Einstufung der Faserqualität von 1,8 aufwies. Die Fasern wiesen eine durchschnittliche scheinbare Fibrillengröße von 16.63 Mikrometer auf.

BEISPIEL 11

Eine geschmolzene Mischung aus 4% PEL, 82 PE, 9% PP und 5% EVOH wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang bei einer Spinntemperatur von 200ºC aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 1,8 gpd (1,72 gpdT), eine Dehnung von 89%, eine Zähigkeit von 0,5 gpd (0,45 gpdT) und eine Einstufung der Faserqualität von 2,5 aufwies.

BEISPIEL 12

Eine geschmolzene Mischung aus 5% PEL, 10% PP und 85% Nylon 6 wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash- gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 0,3 gpd (0,27 gpdT), eine Dehnung von 32%, eine Zähigkeit von 0,7 gpd (0,63 gpdT) und eine Einstufung der Faserqualität von 0,5 aufwies.

BEISPIEL 13

Eine geschmolzene Mischung aus 10% EVOH, 88% PE und 2% SURLYN wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang bei einer Spinntemperatur von ungefähr 200ºC aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 1,3 gpd (1,17 gpdT), eine Dehnung von 50%, eine Zähigkeit von 0,4 gpd (0,36 gpdT) und eine Einstufung der Faserqualität von 2,2 aufwies.

BEISPIEL 14

Eine geschmolzene Mischung aus 85,5% PE, 9,5% EVOH und S % BYNEL wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,79. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,7874 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 0,8 gpd (0,72 gpdT) und eine Einstufung der Faserqualität von 1,0 aufwies.

BEISPIEL 15

Eine geschmolzene Mischung aus 50% 4GT-6131, 25% 3GT und 25% PEL wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,787 mm großen Spinnöffnung flash- gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 1,04, eine Dehnung von 58%, eine Zähigkeit von 0,3 gpd (0,27 gpdT), eine Oberfläche von 2,0 m²/g und eine Einstufung der Faserqualität von 2, 3 aufwies. Die Fasern hatten eine Medianbreite von 12,2 Mikrometer (um), eine durchschnittliche Breite von 29,1 Mikrometer (um) mit einer Standardabweichung von 42,2 Mikrometer (um) und eine Oberfläche von 2,0 m²/g.

BEISPIEL 16

Eine geschmolzene Mischung aus 85% PBN, 5% PEL, 10% PP wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das Verhältnis Polymer/CO&sub2; in dem Mischer betrug 1,25 und das Verhältnis Polymer/Wasser in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde an schließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash- gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 2,5 gpd (2,25 gpdT), eine Dehnung von 23%, eine Zähigkeit von 0,3 gpd (0,27 gpdT und eine Einstufung der Faserqualität von 2,5 aufwies.

BEISPIEL 17

Eine geschmolzene Mischung aus 16,2% 4GT-6131, 40,5% 4GT-6130, 10% PEN, 14,4% PE, 10,8% PEL, 7,2% PP und 0,9% EVOH wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash- gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 2,4 gpd (2,16 gpdT), eine Dehnung von 41%, eine Zähigkeit von 0,6 gpd (0,54 gpdT) und eine Einstufung der Faserqualität von 2,5 aufwies.

BEISPIEL 18

Eine geschmolzene Mischung aus 90% 4GT-6131, 9% PE und 1% EVOH wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,787 mm großen Spinnöffnung flash- gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 1,6 gpd (1,44 gpdT), eine Oberfläche von 17,6 m²/g, eine Zähigkeit von 0,24 gpd (0,22 gpdT) und eine Einstufung der Faserqualität von 2,7 aufwies. Eine Mikrophotographie eines Schnittes des Strangs mit 54600-facher Vergrößerung ist in Fig. 1 gezeigt.

BEISPIEL 19

Eine geschmolzene Mischung aus 45% 4GT-6131, 18% 4GT-6130, 16% PE, 12% PEL, 8% PP und 1% EVOH wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,787 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 2,2 gpd (1,98 gpdT), eine Oberfläche von 8,5 m²/g, eine Zähigkeit von 0,6 gpd (0,54 gpdT), eine scheinbare Fasergröße von 21,7 Mikrometer (um) und eine Einstufung der Faserqualität von 2,0 aufwies. Ein Histogramm der scheinbaren Faserbreiten, die anhand dieser Probe gemessen wurden, ist in Fig. 7 gezeigt, wobei die Faserbreite in Mikrometer auf der x-Achse und die Nummer der Zählungen (#) auf der y-Achse eingetragen sind.

BEISPIEL 20

Eine geschmolzene Mischung aus 16,18% 4GT-6131, 40,35% 4GT-6130, 9,96% 2GT, 14,34% PE, 10,76% PEL, 7,17% PP, 0,89% EVOH und 0,35% Chitosan wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 2,4 gpd (2,16 gpdT), eine Zähigkeit von 0,5 gpd (0,45 gpdT), eine Dehnung von 38% und eine Einstufung der Faserqualität von 2,7 aufwies.

BEISPIEL 21

Eine geschmolzene Mischung aus 29% 4GT-6131, 50% 2GT, 15% PEL und 6% Flammverzögerer wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,79. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, aber die Zugfestigkeit und die Zähigkeit waren zu niedrig, um sie zu messen. Die Einstufung der Faserqualität betrug 1,3.

BEISPIEL 22

Eine geschmolzene Mischung aus 47,8% 4GT-6131, 33,4% 4GT-6130, 9,6% PP, 4,8% PEL und 4,5% Aktivkohle wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser- Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 1,4 gpd (1,26 gpdT), eine Dehnung von 26%, eine Zähigkeit von 0,2 gpd (0,18 gpdT) und eine Einstufung der Faserqualität von 2,0 aufwies. Die Fasern wiesen eine Medianbreite von 15,43 Mikrometer (um), eine durchschnittliche Breite von 43,63 Mikrometer (um) mit einer Standardabweichung von 79,5 Mikrometer (um) und eine Oberfläche von 12,9 m²/g auf.

BEISPIEL 23

Eine geschmolzene Mischung aus 81,6% 4GT-6131, 9,6% PP, 4,8% PEL und 4% BLUE-Pigment wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 0,8 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 0,35. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 2,1 gpd (1,89 gpdT), eine Dehnung von 53%, eine Zähigkeit von 0,7 gpd (0,63 gpdT) und eine Einstufung der Faserqualität von 2,0 aufwies. Der plexifilamentartige Faserstrang wies eine glänzende, tief ozeanblaue Farbe auf.

BEISPIEL 24

Eine geschmolzene Mischung aus 81,6% 4GT-6131, 9,6% PP, 4,8% PEL und 4% ORANGE-Pigment wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 1,8 gpd (1,62 gpdT), eine Dehnung von 62%, eine Zähigkeit von 0,6 gpd (0,54 gpdT) und eine Einstufung der Faserqualität von 1,7 aufwies. Der plexifilamentartige Faserstrang wies eine gleichmäßige mittelorange Farbe auf.

BEISPIEL 25

Die folgenden Polymermischungen wurden nacheinander in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Für jede Mischung betrug das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Alle Versuchsmischungen wurden anschließend ungefähr 15 Minuten lang aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Die Polymerbestandteile und ihr Verhältnis zueinander wurden mit jedem Test variiert. Das Verhältnis von Gesamtpolymer zu CO&sub2; und von Gesamtpolymer zu Wasser wurde während der Tests konstant gehalten.
Das Verhältnis der Bestandteile zueinander und die Produkteigenschaften für die Mischungsphasen sind in der nachstehenden Tabelle 2 angegeben. TABELLE 2 TABELLE 2 (Forts.)

BEISPIELE 26-34

In den Beispielen 26-36 wurden Mischungen aus drei oder mehr Polymeren in einem Lösungsmittel aufgelöst und unter den in der nachstehenden Tabelle aufgeführten Bedingungen gemischt und die Lösung wurde unter den in der nachstehenden Tabelle aufgeführten Bedingungen flash-gesponnen. Bei den verwendeten Lösungsmitteln handelte es sich um Methylenchlorid (CH&sub2;Cl&sub2;) und Fluorkohlenwasserstoff HFC-43-10mee (CF&sub3;CHFCHFCF&sub2;CF&sub3;). In jedem Test wurde WESTON-Wärmestabilisator in die Spinnflüssigkeit in einer Menge eingeschlossen, die 0,1% des Gewichts des Lösungsmittels entsprach. In jedem Fall wurden plexifilamentartige Fasern erhalten, die die in der nachstehenden Tabelle 3 aufgeführten Eigenschaften aufwiesen. TABELLE 3
Fußnote: ng = nicht gemessen

VERGLEICHSBEISPIEL 1

100% EVOH-Polymerschmelze wurden in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser wie oben beschrieben gemischt. Das Polymer/CO&sub2;- Verhältnis in dem Mischer betrug 1,0 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend etwa 15 Minuten lang aus einer 0,787 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 0,4 gpd, (0,36 gpdT), eine Zähigkeit von 0,07 gpd (0,06 gpdT), eine Oberfläche von 4,0 m²/g und eine Einstufung der Faserqualität von 2,0 aufwies.

VERGLEICHSBEISPIEL 2

100% PE-Polymerschmelze wurden in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie oben beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;- Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend aus einer 0,787 mm großen Spinnöffnung etwa 10 Minuten lang flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit und eine Zähigkeit, die zu niedrig waren, um gemessen zu werden, und eine Einstufung der Faserqualität von 2,2 aufwies.

VERGLEICHSBEISPIEL 3

100% PP-Polymerschmelze wurden in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie oben beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;- Verhältnis in dem Mischer betrug 2,14 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,04. Die Mischung wurde anschließend etwa 15 Minuten lang aus einer 0,787 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 1,0 gpd (0,9 gpdT), eine Zähigkeit von 0,6 (0,54 gpdT) und eine Einstufung der Faserqualität von 1,2 aufwies.

VERGLEICHSBEISPIEL 4

100% 2GT-Polymerschmelze wurden in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie oben beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;- Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend etwa 15 Minuten lang aus einer 0,787 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit und eine Zähigkeit, die zu niedrig waren, um gemessen zu werden, und eine Einstufung der Faserqualität von 0,7 aufwies.

VERGLEICHSBEISPIEL 5

100% Nylon 6,6-Polymerschmelze wurden in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie oben beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend etwa 15 Minuten lang aus einer 0,787 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit und eine Zähigkeit, die zu niedrig waren, um gemessen zu werden, und eine Einstufung der Faserfeinheit von 1, 2 aufwies.

VERGLEICHSBEISPIEL 6

Eine geschmolzene Mischung aus 90% PE und 10% EVOH wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie oben beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,07 und das Polymer/Wasser-Verhältnis in dem Mischer betrug 2,38. Die Mischung wurde anschließend etwa 15 Minuten lang aus einer 0,787 mm großen Spinnöffnung flash- gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 0,9 gpd (0,81 gpdT), eine Zähigkeit von 0,2 gpd (0,18 gpdT), eine Oberfläche von 6,1 m²/g und eine Einstufung der Faserqualität von 2,5 aufwies. Eine Mikrophotographie eines Schnittes des Strangs mit 26000-facher Vergrößerung ist in Fig. 2 gezeigt.

VERGLEICHSBEISPIEL 7

Eine geschmolzene Mischung aus 4GT-6131 und PP wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie oben beschrieben. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis, das in den Mischer eingespritzt wurde, betrug 1,25 und das Polymer/Wasser-Verhältnis, das in den Mischer eingespritzt wurde, betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash- gesponnen. Während des Versuchs wurde das Verhältnis von 4GT-6131 zu PP variiert.
Die Verhältnisse der Bestandteile zueinander und die Produkteigenschaften für die Mischungsphasen sind in der nachstehenden Tabelle 4 angegeben. TABELLE 4

VERGLEICHSBEISPIEL 8

Eine geschmolzene Mischung aus 4GT-6131 und PEL wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das in den Mischer eingespritzte Polymer/CO&sub2;-Verhältnis wurde bei 1,25 gehalten und das in den Mischer eingespritzte Polymer/Wasser-Verhältnis wurde bei 2,86 gehalten. Die Mischung wurde anschließend aus einer Spinnöffnung mit einem Durchmesser von 0,889 mm flash-gesponnen. Während des Tests wurde das Verhältnis von 4GT-6131 zu PEL variiert.
Die Verhältnisse der Bestandteile zueinander und die Produkteigenschaften für die Mischungsphasen sind in der nachstehenden Tabelle 5 angegeben. TABELLE 5

VERGLEICHSBEISPIEL 9

Eine geschmolzene Mischung aus 4GT-6131 und 2GT wurde in einen kontinuierlichen Mischer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser gemischt wie vorstehend beschrieben. Das in den Mischer eingespritzte Polymer/CO&sub2;-Verhältnis wurde zwischen 1,5 und 2,0 gehalten und das in den Mischer eingespritzte Polymer/Wasser-Verhältnis wurde zwischen 3,57 und 4,76 gehalten. Die Mischung wurde anschließend aus einer Spinnöffnung mit einem Durchmesser von 0,889 mm flash-gesponnen. Während des Versuchs wurde das Verhältnis von 4GT-6131 zu 2GT variiert.
Die Verhältnisse der Bestandteile zueinander und die Produkteigenschaften für die Mischungsphasen sind in der nachstehenden Tabelle 6 angegeben. TABELLE 6

VERGLEICHSBEISPIEL 10

100% 4GT-6131-Polymerschmelze wurden in einen kontinuierlichen Rührer eingespritzt und mit CO&sub2; und Wasser wie vorstehend beschrieben gemischt. Das Polymer/CO&sub2;-Verhältnis in dem Mischer betrug 1,25 und das Polymer/Wasser- Verhältnis in dem Mischer betrug 2,86. Die Mischung wurde anschließend 15 Minuten lang aus einer 0,889 mm großen Spinnöffnung flash-gesponnen. Ein plexifilamentartiger Faserstrang wurde erhalten, der eine Zugfestigkeit von 0,8 gpd (0,72 gpdT), eine Zähigkeit von 0,2 gpd [0,18 gpdT], eine Dehnung von 54%, eine durchschnittliche scheinbare Fasergröße von 45,0 und eine Einstufung der Faserqualität von 1,5 aufwies. Ein Histogramm der scheinbaren Faserbreiten, die anhand dieser Probe gemessen wurden, ist in Fig. 8 gezeigt, wobei die Faserbreite in Mikrometer auf der x-Achse und die Nummer der Zählungen (#) auf der y-Achse angegeben sind.
Die Erfindung ist in ihrem weiteren Sinn nicht auf die spezifischen Details oder die hierin beschriebenen erläuternden Beispiele beschränkt. Daher soll der gesamte Inhalt der vorstehenden Beschreibung, der Zeichnungen und der Beispiele nur als erläuternd und in keiner Weise als beschränkend angesehen werden.

Claims

1. Plexifilamentartiges Faserstrangmaterial, das einen dreidimensionalen integralen Plexus aus faserigen Elementen umfaßt, die im wesentlichen mit der Achse des Strangs ausgerichtet sind, dadurch gekennzeichnet, daß jedes der faserigen Elemente erste, zweite und dritte synthetische, organische Polymere umfaßt, wobei jedes der Polymere zwischen 1 Gew.-% und 98% Gew.-% der faserigen Elemente umfaßt.

2. Plexifilamentartiges Faserstrangmaterial nach Anspruch 1, wobei jedes der zweiten und dritten Polymere im ersten Polymer dispergiert ist, wobei jedes der ersten, zweiten und dritten Polymere im wesentlichen aus einem Polymer besteht, das in seinem Schmelzzustand mit jedem der beiden anderen Polymere im Schmelzzustand nicht mischbar ist.

3. Plexifilamentartiges Faserstrangmaterial nach Anspruch 2, wobei die zweiten und dritten Polymere gleichmäßig im ersten Polymer in Form von voneinander getrennten nicht mischbaren Phasen dispergiert sind.

4. Plexifilamentartiges Faserstrangmaterial nach Anspruch 3, wobei eines der Polymere im wesentlichen aus Polyester besteht.

5. Plexifilamentartiges Faserstrangmaterial nach Anspruch 4, wobei der Polyester Polyethylenterephthalat ist.

6. Plexifilamentartiges Faserstrangmaterial nach Anspruch 4, wobei der Polyester Polybutylenterephthalat ist.

7. Plexifilamentartiges Faserstrangmaterial nach Anspruch 4, wobei jedes der zweiten und dritten Polymere aus der Gruppe der Polyethylenpolymere und -copolymere, Polypropylenpolymere und -copolymere, gepfropften und nichtgepropften Copolymere von Ethylen und Vinylalkohol, Copolymere von Methacrylsäure, Polyesterelastomer-Copolymere, Nylonpolymere und -copolymere und Polyesterpolymere und -copolymere ausgewählt ist.

8. Plexifilamentartiges Faserstrangmaterial nach Anspruch 7, worin der Polyester zwischen 30 Gew.-% und 90 Gew.-% der faserigen Elemente umfaßt.

9. Plexifilamentartiges Faserstrangmaterial nach Anspruch 7, wobei das Polyethylen zwischen 30 Gew.-% und 90 Gew.-% der faserigen Elemente umfaßt.

10. Plexifilamentartiges Fasermaterial nach Anspruch 3, wobei jedes faserige Element weiterhin ein viertes synthetisches, organisches Polymer umfaßt, das getrennt und gleichmäßig in dem ersten Polymer dispergiert ist, wobei das vierte Polymer im wesentlichen aus einem Polymer besteht, das in seinem Schmelzzustand mit den ersten, zweiten und dritten Polymeren im Schmelzzustand nicht mischbar ist, wobei das vierte Polymer zwischen 1 Gew.-% und 50 Gew.-% der faserigen Elemente umfaßt, wobei das vierte Polymer aus der Gruppe der Polyethylenpolymere und -copolymere, Polypropylenpolymere und -copolymere, gepfropften und nicht gepfropften Copolymere von Ethylen und Vinylalkohol, Copolymere von Methacrylsäure, Polyesterelastomer-Copolymere, Nylonpolymere und -copolymere und Polyesterpolymere und -copolymere ausgewählt ist.

11. Plexifilamentartiges Faserstrangmaterial nach Anspruch 10, wobei jedes faserige Element weiterhin ein fünftes synthetisches, organisches Polymer umfaßt, das getrennt und gleichmäßig in dem ersten Polymer dispergiert ist, wobei das fünfte Polymer im wesentlichen aus einem Polymer besteht, das in seinem Schmelzzustand mit den ersten, zweiten, dritten und vierten Polymeren im Schmelzzustand nicht mischbar ist, wobei das fünfte Polymer zwischen 1 Gew.-% und 50 Gew.-% der faserigen Elemente umfaßt, wobei das fünfte Polymer aus der Gruppe der Polyethylenpolymere und -copolymere, Polypropylenpolymere und -copolymere, gepfropften und nicht gepfropften Copolymere von Ethylen und Vinylalkohol, Copolymere von Methacrylsäure, Polyesterelastomer-Copolymere, Nylonpolymere und -copolymere und Polyesterpolymere und -copolymere ausgewählt ist.

12. Plexifilamentartiges Faserstrangmaterial nach Anspruch 11, wobei der Polyester Polybutylenterephthalat ist und die faserigen Elemente 40 Gew.-% bis 80 Gew.-% Polybutylenterephthalat, 5 Gew.-% bis 20 Gew.-% Polyesterelastomer-Copolymer, 5 Gew.-% bis 30 Gew.-% Polyethylen mit hoher Dichte, 5 Gew.-% bis 20 Gew.-% Polypropylen und 1 Gew.-% bis 5 Gew.-% Ethylen-Vinylalkohol- Copolymer umfassen.

13. Plexifilamentartiges Faserstrangmaterial nach einem der Ansprüche 8 oder 9, wobei das Strangmaterial eine Oberfläche von mindestens 2,0 m²/g und eine Zugfestigkeit von mindestens 2,0 gpd. aufweist.