JP3317703B2 - 網状構造の繊維およびその製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、互いに相溶性のない重合体の混合物で構成
されて極細の網状構造を有する網状構造の繊維およびそ
の製造方法に関する。
されて極細の網状構造を有する網状構造の繊維およびそ
の製造方法に関する。
発明の背景 極細の繊維およびこの繊維を用いた不織布を得る方法
として、海島型多成分系のフィラメントを防糸した後、
一部のポリマー成分を溶媒で除去して繊維を得るととも
に、得られた繊維どうしを接着して不織布を得ることが
知られている。さらに、溶融ポリマーを紡糸ノズルから
押し出して加熱流体で牽引させて細化させる、いわゆる
メルトブローン法を適用することなどが知られている。
しかしながら、多成分系フィラメントの一部のポリマー
成分を溶媒で除去する方法は、ポリマーを溶解除去する
ためにいろいろな工程が必要となる。メルトブローン法
によれば確かに極めて細い繊維が得られるが、このメル
トブローン法は、溶融ポリマーの段階で細化をおこなう
ものであるため、延伸配向および結晶化が少なく、得ら
れた繊維が極めて弱いという欠点を有している。
として、海島型多成分系のフィラメントを防糸した後、
一部のポリマー成分を溶媒で除去して繊維を得るととも
に、得られた繊維どうしを接着して不織布を得ることが
知られている。さらに、溶融ポリマーを紡糸ノズルから
押し出して加熱流体で牽引させて細化させる、いわゆる
メルトブローン法を適用することなどが知られている。
しかしながら、多成分系フィラメントの一部のポリマー
成分を溶媒で除去する方法は、ポリマーを溶解除去する
ためにいろいろな工程が必要となる。メルトブローン法
によれば確かに極めて細い繊維が得られるが、このメル
トブローン法は、溶融ポリマーの段階で細化をおこなう
ものであるため、延伸配向および結晶化が少なく、得ら
れた繊維が極めて弱いという欠点を有している。
一方、ポリマーの溶液から極細の繊維を得る方法とし
て、いわゆるフラッシュ紡糸法が提案されている。フラ
ッシュ紡糸法は、アメリカ特許第3081519号に記載され
ているように、低沸点溶媒によるポリマーの溶液を紡糸
ノズルから押し出して、瞬間的に溶媒を気化させるもの
である。
て、いわゆるフラッシュ紡糸法が提案されている。フラ
ッシュ紡糸法は、アメリカ特許第3081519号に記載され
ているように、低沸点溶媒によるポリマーの溶液を紡糸
ノズルから押し出して、瞬間的に溶媒を気化させるもの
である。
しかしながら、この処方において得られる繊維は、い
ずれの素材に関しても単一重合体成分から成るものであ
るため、重合体に本来的に備わった短所を有し、これが
製品の用途の展開上において限定を与えるという問題が
ある。この点は、日本国特許出願公告41−6215や日本国
特許出願公開１−97256に開示される技術も同様であ
る。詳細には、オレフィン系重合体は、軽量性に優れて
いるがモデュラスが低く、使用、着用感がなく、かつ独
特のヌメリ感がある。エステル系重合体は、本来高強度
繊維化に適した重合体であり、モデュラスも高いが、フ
ラッシュ紡糸によっては強度の高い繊維が得られていな
いので、実用化されていない。
ずれの素材に関しても単一重合体成分から成るものであ
るため、重合体に本来的に備わった短所を有し、これが
製品の用途の展開上において限定を与えるという問題が
ある。この点は、日本国特許出願公告41−6215や日本国
特許出願公開１−97256に開示される技術も同様であ
る。詳細には、オレフィン系重合体は、軽量性に優れて
いるがモデュラスが低く、使用、着用感がなく、かつ独
特のヌメリ感がある。エステル系重合体は、本来高強度
繊維化に適した重合体であり、モデュラスも高いが、フ
ラッシュ紡糸によっては強度の高い繊維が得られていな
いので、実用化されていない。
発明の開示 本発明は、前記問題を解決し、特に、オレフィン系重
合体の持つ欠点とエステル系重合体の持つ欠点とを相殺
し、それらの長所を生かした極細の網状構造繊維および
その製造方法を提供しようとするものである。
合体の持つ欠点とエステル系重合体の持つ欠点とを相殺
し、それらの長所を生かした極細の網状構造繊維および
その製造方法を提供しようとするものである。
本発明者らは前記問題を解決すべく鋭意検討の結果、
本発明に到達したものである。
本発明に到達したものである。
本発明にもとづく網状構造の繊維は、フラッシュ紡糸
法にて得られるとともに、互いに相溶性を有さないオレ
フィン系重合体成分からなる第１のフィブリル繊維とエ
ステル系重合体成分からなる第２のフィブリル繊維とが
混合状態で存在する網状構造のフィブリル繊維にて構成
され、オレフィン系重合体成分とエステル系重合体成分
との混合比が、重量比で、5/95から95/5の範囲であるこ
とを特徴とする。
法にて得られるとともに、互いに相溶性を有さないオレ
フィン系重合体成分からなる第１のフィブリル繊維とエ
ステル系重合体成分からなる第２のフィブリル繊維とが
混合状態で存在する網状構造のフィブリル繊維にて構成
され、オレフィン系重合体成分とエステル系重合体成分
との混合比が、重量比で、5/95から95/5の範囲であるこ
とを特徴とする。
本発明にもとづく網状構造の繊維の製造方法は、互い
に相溶性を有さないオレフィン系重合体とエステル系重
合体との混合重合体を、オレフィン系重合体とエステル
系重合体との混合比が重量比で5/95から95/5の範囲とな
るように、溶媒のもとで、高温高圧下で、溶解して一浴
相とし、その後、重合体と溶媒とを相分離させた状態の
下でノズルから紡出させることを特徴とする。
に相溶性を有さないオレフィン系重合体とエステル系重
合体との混合重合体を、オレフィン系重合体とエステル
系重合体との混合比が重量比で5/95から95/5の範囲とな
るように、溶媒のもとで、高温高圧下で、溶解して一浴
相とし、その後、重合体と溶媒とを相分離させた状態の
下でノズルから紡出させることを特徴とする。
この本発明の繊維は、オレフィン系重合体とエステル
系重合体とから構成され、しかも、これまでにはない極
めて高度の極細のフィブリル繊維から構成された網状構
造を有し、高強度でモデュラスも高い。このため、織
物、編み物、乾式不織布、湿式不織布の原糸、詰め綿等
として適用することができ、また衣服、保温材、人工皮
革、衛生材用としての吸収材、保護服、カーテン、シー
ツ、ワイパー、フィルター、ハウスラップ、合成紙等の
汎用の用途に適する。また、ポリエステル系重合体を含
有しているので、顔料による着色ばかりでなく、後工程
で適宜染色ができる。
系重合体とから構成され、しかも、これまでにはない極
めて高度の極細のフィブリル繊維から構成された網状構
造を有し、高強度でモデュラスも高い。このため、織
物、編み物、乾式不織布、湿式不織布の原糸、詰め綿等
として適用することができ、また衣服、保温材、人工皮
革、衛生材用としての吸収材、保護服、カーテン、シー
ツ、ワイパー、フィルター、ハウスラップ、合成紙等の
汎用の用途に適する。また、ポリエステル系重合体を含
有しているので、顔料による着色ばかりでなく、後工程
で適宜染色ができる。
次に、本発明にもとづく網状構造の繊維を詳細に説明
する。
する。
本発明でいう網状構造の繊維とは、0.01〜10μｍ相当
のフィブリル繊維が三次元の網状状態でかつ糸条の長手
方向にエンドレスに構成された状態の繊維群をいう。
のフィブリル繊維が三次元の網状状態でかつ糸条の長手
方向にエンドレスに構成された状態の繊維群をいう。
本発明の繊維を構成する成分は、互いに相溶性を有さ
ない重合体成分からなることが必要である。この互いに
相溶性を有さないことで、混合した重合体成分が独立で
存在することになり、個々の重合体の本質的な繊維特性
をこの繊維が有することを意味する。一般的に、互いに
相溶性がない重合体の混合繊維は物理的な力で互いの成
分に分割され易いことが知られている。本発明の繊維
は、互いに相溶性を有さないため、極めて細かい重合体
単体のフィブリル繊維が主体的に構成されることにな
る。このための具体的な重合体成分の組み合わせとは、
オレフィン系重合体とエステル系重合体との組み合わせ
をいう。
ない重合体成分からなることが必要である。この互いに
相溶性を有さないことで、混合した重合体成分が独立で
存在することになり、個々の重合体の本質的な繊維特性
をこの繊維が有することを意味する。一般的に、互いに
相溶性がない重合体の混合繊維は物理的な力で互いの成
分に分割され易いことが知られている。本発明の繊維
は、互いに相溶性を有さないため、極めて細かい重合体
単体のフィブリル繊維が主体的に構成されることにな
る。このための具体的な重合体成分の組み合わせとは、
オレフィン系重合体とエステル系重合体との組み合わせ
をいう。
本発明の繊維を構成する重合体成分のうち、オレフィ
ン系重合体としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、
あるいはエチレンを主体とする共重合体、プロピレンを
主体とする共重合体等が挙げられる。
ン系重合体としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、
あるいはエチレンを主体とする共重合体、プロピレンを
主体とする共重合体等が挙げられる。
これらの重合体のうち、エチレン系重合体の粘度は、
ASTM−Ｄ−1238Eの方法で測定したメルトインデックス
値が0.3〜30g/10分であることが好ましい。メルトイン
デックス値が0.3g/10分未満となると、混合溶液の粘度
が上がりすぎて極細のフィブリル繊維が得られにくくな
る。またメルトインデックス値が30g/10分を超えると、
繊維自体の強度が低下すると共に繊維のヌメリ感、粘着
性が増加してハンドリングの悪い繊維となる傾向にあ
る。
ASTM−Ｄ−1238Eの方法で測定したメルトインデックス
値が0.3〜30g/10分であることが好ましい。メルトイン
デックス値が0.3g/10分未満となると、混合溶液の粘度
が上がりすぎて極細のフィブリル繊維が得られにくくな
る。またメルトインデックス値が30g/10分を超えると、
繊維自体の強度が低下すると共に繊維のヌメリ感、粘着
性が増加してハンドリングの悪い繊維となる傾向にあ
る。
プロピレン系重合体の粘度は、ASTM−Ｄ−1238Lの方
法で測定したメルトフローレート値が１〜40g/10分であ
ることが好ましい。メルトフローレート値が1g/10分未
満となると、混合溶液の粘度が上がりすぎて極細のフィ
ブリル繊維が得られにくくなる。またメルトフローレー
ト値が40g/10分を超えると、繊維自体の強度が低下する
と共に繊維のヌメリ感、粘着性が増加してハンドリング
の悪い繊維となる傾向にある。
法で測定したメルトフローレート値が１〜40g/10分であ
ることが好ましい。メルトフローレート値が1g/10分未
満となると、混合溶液の粘度が上がりすぎて極細のフィ
ブリル繊維が得られにくくなる。またメルトフローレー
ト値が40g/10分を超えると、繊維自体の強度が低下する
と共に繊維のヌメリ感、粘着性が増加してハンドリング
の悪い繊維となる傾向にある。
本発明の繊維を構成するもう一方の重合体成分である
エステル系重合体としては、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリブチレンテレフタレート等が挙げられる。更に
これらを主体成分とするとともに、イソフタル酸、フタ
ル酸、グルタール酸、アジピン酸、スルホイソフタル
酸、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、1,
4−ブタンジオール、2,2−ビス（４−ヒドロキシエトキ
シフェニル）プロパン、ビスフェノールＡ、ポリアルキ
レングリコール等を共重合成分として40モル％までの範
囲で含有するものも、同等に用いることができる。重合
体の粘度は、テトラクロールエタンとフェノールとの混
合比率1/1（重量比）で20℃で濃度0.5％で測定した相対
粘度ηrelが1.3〜1.6程度の繊維グレードから、固相重
合によって作られた高粘度樹脂（相対粘度1.7）まで適
用できる。重合体の粘度が高い程、繊維強度が上がり好
ましい方向にある。
エステル系重合体としては、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリブチレンテレフタレート等が挙げられる。更に
これらを主体成分とするとともに、イソフタル酸、フタ
ル酸、グルタール酸、アジピン酸、スルホイソフタル
酸、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、1,
4−ブタンジオール、2,2−ビス（４−ヒドロキシエトキ
シフェニル）プロパン、ビスフェノールＡ、ポリアルキ
レングリコール等を共重合成分として40モル％までの範
囲で含有するものも、同等に用いることができる。重合
体の粘度は、テトラクロールエタンとフェノールとの混
合比率1/1（重量比）で20℃で濃度0.5％で測定した相対
粘度ηrelが1.3〜1.6程度の繊維グレードから、固相重
合によって作られた高粘度樹脂（相対粘度1.7）まで適
用できる。重合体の粘度が高い程、繊維強度が上がり好
ましい方向にある。
本発明の繊維を構成する成分は、互いに相溶性を有さ
ず、共に融点が100℃以上である成分で少なくとも構成
された混合重合体成分からなる必要がある。互いに相溶
性を有さないことが必要である理由は前記した通りであ
り、共に融点が100℃以上である重合体成分が必要であ
る理由は、実用的な観点からの規制による。融点が100
℃未満のものは、沸騰水でも溶融してしまい、実用面か
ら用途の展開上極めて限定されてしまう。したがって、
融点が120℃以上であると更に好ましい。次に「少なく
とも構成された」とは、前記混合重合体成分が繊維中の
構成割合で50重量％以上を占めることをいう。50重量％
未満であると、オレフィン系重合体とエステル系重合体
との特質が失われることになるので、好ましくない。
ず、共に融点が100℃以上である成分で少なくとも構成
された混合重合体成分からなる必要がある。互いに相溶
性を有さないことが必要である理由は前記した通りであ
り、共に融点が100℃以上である重合体成分が必要であ
る理由は、実用的な観点からの規制による。融点が100
℃未満のものは、沸騰水でも溶融してしまい、実用面か
ら用途の展開上極めて限定されてしまう。したがって、
融点が120℃以上であると更に好ましい。次に「少なく
とも構成された」とは、前記混合重合体成分が繊維中の
構成割合で50重量％以上を占めることをいう。50重量％
未満であると、オレフィン系重合体とエステル系重合体
との特質が失われることになるので、好ましくない。
本発明の繊維において、オレフィン系重合体とエステ
ル系重合体との混合比（重合比）は5/95〜95/5であるこ
とが好ましい。オレフィン系、エステル系個々の重合体
の混合比がこの範囲よりも小さいと、個々の重合体の特
質が失われるので好ましくない。詳細には、オレフィン
系重合体の混合比が５重量％未満であると、軽量性と繊
維強度とが低下する。エステル系重合体の混合比が５重
量％未満であると、繊維のモデュラスが低下し、布帛と
した場合の腰や、使用・着用感がなくなり、かつオレフ
ィン系重合体の独特のヌメリ感が発生してくる。従って
より好ましい混合比は、15/85〜85/15であり、最も好ま
しい混合比は、25/75〜75/25である。
ル系重合体との混合比（重合比）は5/95〜95/5であるこ
とが好ましい。オレフィン系、エステル系個々の重合体
の混合比がこの範囲よりも小さいと、個々の重合体の特
質が失われるので好ましくない。詳細には、オレフィン
系重合体の混合比が５重量％未満であると、軽量性と繊
維強度とが低下する。エステル系重合体の混合比が５重
量％未満であると、繊維のモデュラスが低下し、布帛と
した場合の腰や、使用・着用感がなくなり、かつオレフ
ィン系重合体の独特のヌメリ感が発生してくる。従って
より好ましい混合比は、15/85〜85/15であり、最も好ま
しい混合比は、25/75〜75/25である。
次に、本発明にもとづく網状構造の繊維を製造するた
めの一方法を説明する。本発明の繊維を製造するために
は、一般に公知のフラッシュ紡糸方法を適用することが
できる。以下、その具体的な方法について説明する。
めの一方法を説明する。本発明の繊維を製造するために
は、一般に公知のフラッシュ紡糸方法を適用することが
できる。以下、その具体的な方法について説明する。
まず、オレフィン系重合体と、エステル系重合体との
混合重合体を、これら重合体がいずれも低温では溶解せ
ず、高温高圧下で溶解する溶媒を用いて、その溶媒のも
とで、高温高圧下で溶解する。そして、一浴相とした
後、重合体と溶媒とを相分離させた状態下でノズルから
紡出する。これにより、上記繊維を製造できる。
混合重合体を、これら重合体がいずれも低温では溶解せ
ず、高温高圧下で溶解する溶媒を用いて、その溶媒のも
とで、高温高圧下で溶解する。そして、一浴相とした
後、重合体と溶媒とを相分離させた状態下でノズルから
紡出する。これにより、上記繊維を製造できる。
この溶媒としては、一般的に知られている、芳香族炭
化水素例えばベンゼン、トルエン等や、脂肪族炭化水素
例えばブタン、ペンタン及びその異性体及び同族体等
や、脂環族炭化水素例えばシクロヘキサンや、不飽和炭
化水素等が挙げられる。また、ハロゲン化炭化水素例え
ばトリクロルメタン、塩化メチレン、四塩化炭素、クロ
ロホルム、1,1−ジクロル−2,2−ジフルオルエタン、1,
2−ジクロル−1,1−ジフルオルエタン、塩化メチル、塩
化エチル等が挙げられる。さらに、アルコール類、エー
テル類、ケトン類、ニトリル類、アミド類、フルオルカ
ーボン類等が挙げられる。またさらに、上述した溶剤の
混合物等が挙げられる。近年、地球環境問題が叫ばれて
いる中で、特にオゾン層を破壊する溶媒の使用は避けな
ければならない。この環境問題も含めて、本発明に望ま
しい溶媒としては、塩化メチレン、1,1−ジクロル−2,2
−ジフルオルエタン、1,2−ジクロル−1,1−ジフルオル
エタン等が挙げられる。
化水素例えばベンゼン、トルエン等や、脂肪族炭化水素
例えばブタン、ペンタン及びその異性体及び同族体等
や、脂環族炭化水素例えばシクロヘキサンや、不飽和炭
化水素等が挙げられる。また、ハロゲン化炭化水素例え
ばトリクロルメタン、塩化メチレン、四塩化炭素、クロ
ロホルム、1,1−ジクロル−2,2−ジフルオルエタン、1,
2−ジクロル−1,1−ジフルオルエタン、塩化メチル、塩
化エチル等が挙げられる。さらに、アルコール類、エー
テル類、ケトン類、ニトリル類、アミド類、フルオルカ
ーボン類等が挙げられる。またさらに、上述した溶剤の
混合物等が挙げられる。近年、地球環境問題が叫ばれて
いる中で、特にオゾン層を破壊する溶媒の使用は避けな
ければならない。この環境問題も含めて、本発明に望ま
しい溶媒としては、塩化メチレン、1,1−ジクロル−2,2
−ジフルオルエタン、1,2−ジクロル−1,1−ジフルオル
エタン等が挙げられる。
重合体の濃度範囲は、重合体の重合度、溶媒種類、加
圧状態によって一概に限定出来ないが、紡糸混合溶液中
の重合体濃度が５〜30重量％、溶媒濃度が70〜95重量％
になるようにすることが好ましい。重合体の濃度が５重
量％未満では連続状の長繊維が得られにくく、30重量％
を超えるとフィブリル化せずに気泡に含有したような筒
状の繊維となり、極細の高強度フィブリル繊維が得られ
にくくなる。溶媒濃度は、70重量％未満では、紡糸混合
溶液の溶液粘度が高くなりすぎて重合体の溶解が均一に
なりにくく、極細のフィブリル繊維とならず、空洞を持
った繊維となる傾向にある。また、95重量％を超える
と、フィブリル繊維からなる網状構造繊維が連続的とな
らないので好ましくない。
圧状態によって一概に限定出来ないが、紡糸混合溶液中
の重合体濃度が５〜30重量％、溶媒濃度が70〜95重量％
になるようにすることが好ましい。重合体の濃度が５重
量％未満では連続状の長繊維が得られにくく、30重量％
を超えるとフィブリル化せずに気泡に含有したような筒
状の繊維となり、極細の高強度フィブリル繊維が得られ
にくくなる。溶媒濃度は、70重量％未満では、紡糸混合
溶液の溶液粘度が高くなりすぎて重合体の溶解が均一に
なりにくく、極細のフィブリル繊維とならず、空洞を持
った繊維となる傾向にある。また、95重量％を超える
と、フィブリル繊維からなる網状構造繊維が連続的とな
らないので好ましくない。
紡糸混合溶液を作成する前に、あるいは後で、不活性
ガスに代表される窒素等を添加注入することは、紡糸圧
力を高める上で非常に望ましい。特に昇温前から不活性
ガスを添加すると、重合体の劣化が防止されるとともに
昇温性が向上され、重合体の溶媒に対する溶解性が促進
され、極めて極細のフィブリル網状構造繊維を製造でき
る等の点で都合がよい。
ガスに代表される窒素等を添加注入することは、紡糸圧
力を高める上で非常に望ましい。特に昇温前から不活性
ガスを添加すると、重合体の劣化が防止されるとともに
昇温性が向上され、重合体の溶媒に対する溶解性が促進
され、極めて極細のフィブリル網状構造繊維を製造でき
る等の点で都合がよい。
本発明にもとづき網状構造の繊維を製造する際には、
繊維の延伸及び配向は溶媒の気化に伴う爆発力によって
なされ、繊維の強度はその繊維が充分に延伸され配向し
ているかどうかで決定されることが多い。この爆発力と
は、瞬時の速度による気化力である。速度的には0.1秒
以下の時間で溶媒が一気に気化し、その過程では短時間
に重合体の濃度増加が生じ、最終的には混合重合体のみ
が析出する。溶媒の気化によって析出した混合重合体は
冷却される。繊維の強度にはこの冷却過程がもっとも重
要であり、高強度の繊維を得るためには、フラッシュ流
による冷却とその速度に依存する延伸配向とが十分にな
されなければならない。本発明の製造方法においては、
互いに相溶性を有しない重合体を使用するため、このフ
ラッシュ流によってフィブリル化が十分に促進され、極
めて極細のフィブリル繊維ができる。
繊維の延伸及び配向は溶媒の気化に伴う爆発力によって
なされ、繊維の強度はその繊維が充分に延伸され配向し
ているかどうかで決定されることが多い。この爆発力と
は、瞬時の速度による気化力である。速度的には0.1秒
以下の時間で溶媒が一気に気化し、その過程では短時間
に重合体の濃度増加が生じ、最終的には混合重合体のみ
が析出する。溶媒の気化によって析出した混合重合体は
冷却される。繊維の強度にはこの冷却過程がもっとも重
要であり、高強度の繊維を得るためには、フラッシュ流
による冷却とその速度に依存する延伸配向とが十分にな
されなければならない。本発明の製造方法においては、
互いに相溶性を有しない重合体を使用するため、このフ
ラッシュ流によってフィブリル化が十分に促進され、極
めて極細のフィブリル繊維ができる。
本発明の製造方法を実行する際には、互いに相溶性を
有しない重合体を使用することから、溶媒に重合体が溶
解しても重合体同士が分離し易いため、表面活性剤を添
加することが好ましい。この表面活性剤の添加は、紡糸
混合溶液を乳化状態で安定に保つため有効であり、一般
的にはノニオン系の表面活性剤を適用できる。表面滑性
剤としては、例えば、ラウリン酸、ステアリン酸、オレ
イン酸の各モノエステルや、ラウリルアルコール、ステ
アリルアルコール、オレイルアルコールのポリオキシエ
チレン付加物等が挙げられる。均一な混合溶液とすれば
する程、極めて極細のフィブリル網状構造繊維が得られ
ることになる。
有しない重合体を使用することから、溶媒に重合体が溶
解しても重合体同士が分離し易いため、表面活性剤を添
加することが好ましい。この表面活性剤の添加は、紡糸
混合溶液を乳化状態で安定に保つため有効であり、一般
的にはノニオン系の表面活性剤を適用できる。表面滑性
剤としては、例えば、ラウリン酸、ステアリン酸、オレ
イン酸の各モノエステルや、ラウリルアルコール、ステ
アリルアルコール、オレイルアルコールのポリオキシエ
チレン付加物等が挙げられる。均一な混合溶液とすれば
する程、極めて極細のフィブリル網状構造繊維が得られ
ることになる。
本発明の製造方法を実行する際には、紡糸混合物の溶
解、紡糸温度は、170℃以上かつ240℃以下が好ましい。
特にエステル系重合体は溶媒存在下では粘度低下が大き
いため、240℃を超えると、繊維の着色が見られたり、
分解が促進されて強度的に高い繊維が得られないことが
あったりするので好ましくない。また、170℃未満で
は、極細のフィブリル繊維とならず、空洞部を持つ筒状
の繊維となるので好ましくない。
解、紡糸温度は、170℃以上かつ240℃以下が好ましい。
特にエステル系重合体は溶媒存在下では粘度低下が大き
いため、240℃を超えると、繊維の着色が見られたり、
分解が促進されて強度的に高い繊維が得られないことが
あったりするので好ましくない。また、170℃未満で
は、極細のフィブリル繊維とならず、空洞部を持つ筒状
の繊維となるので好ましくない。
本発明の製造方法を実行する際の紡糸混合物の溶解状
態の持続時間は、前記溶解、紡糸温度との兼ね合いがあ
って一概に限定できない。すなわち、温度が高いと溶解
持続時間はできるだけ少なくすることが必要であり、温
度が比較的低ければ、溶解持続時間は長くてもさしつか
えない。敢えて溶解持続時間を示せば、５分以上90分以
内であることが好ましい。紡糸混合物の溶解持続時間が
90分を超えると、エステル系重合体の着色や熱分解性が
生じたり、繊維強度が低下したりすることがある。また
溶解持続時間が５分未満であると、重合体の溶解が不十
分となって、フィルター内でのつまりの問題や、均一な
繊維を製造する点での問題が生じることがあるので好ま
しくない。
態の持続時間は、前記溶解、紡糸温度との兼ね合いがあ
って一概に限定できない。すなわち、温度が高いと溶解
持続時間はできるだけ少なくすることが必要であり、温
度が比較的低ければ、溶解持続時間は長くてもさしつか
えない。敢えて溶解持続時間を示せば、５分以上90分以
内であることが好ましい。紡糸混合物の溶解持続時間が
90分を超えると、エステル系重合体の着色や熱分解性が
生じたり、繊維強度が低下したりすることがある。また
溶解持続時間が５分未満であると、重合体の溶解が不十
分となって、フィルター内でのつまりの問題や、均一な
繊維を製造する点での問題が生じることがあるので好ま
しくない。
重合体が溶解された混合溶液の紡出時の圧力は、溶媒
量、重合体濃度、不活性ガスの添加量によって一概に限
定されないが、通常60kg/cm2以上が好ましい。60kg/cm2
未満ではフラッシュ紡糸時の爆発力が低下して繊維の配
向が低くなり、高強度の繊維が得られない。また、不均
一な吐出となり、安定な高フィブリル状態の繊維を紡出
することができないという問題が生じる。上限の圧力
は、特に限定できないが、重合体の粘度低下を抑える観
点から、180kg/cm2が好ましい。
量、重合体濃度、不活性ガスの添加量によって一概に限
定されないが、通常60kg/cm2以上が好ましい。60kg/cm2
未満ではフラッシュ紡糸時の爆発力が低下して繊維の配
向が低くなり、高強度の繊維が得られない。また、不均
一な吐出となり、安定な高フィブリル状態の繊維を紡出
することができないという問題が生じる。上限の圧力
は、特に限定できないが、重合体の粘度低下を抑える観
点から、180kg/cm2が好ましい。
フラッシュ紡糸を行なう際には、紡糸混合溶液を自生
圧力下または圧力降下室を経て紡出する。紡出する際の
ノズルは、一般に公知のものを適用することができる。
圧力下または圧力降下室を経て紡出する。紡出する際の
ノズルは、一般に公知のものを適用することができる。
なお、重合体あるいは紡糸混合溶液中には、一般に繊
維に用いられる艶消し剤、耐光剤、耐熱剤、顔料、開繊
剤、耐候剤、紫外線吸収剤、蓄熱剤、安定剤等を、本発
明にもとづく効果が損なわれない範囲で添加することが
できる。
維に用いられる艶消し剤、耐光剤、耐熱剤、顔料、開繊
剤、耐候剤、紫外線吸収剤、蓄熱剤、安定剤等を、本発
明にもとづく効果が損なわれない範囲で添加することが
できる。
実施例の説明 次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説明する。
なお、以下の実施例における各種特性の測定及び評価
は、次の方法により実施した。
なお、以下の実施例における各種特性の測定及び評価
は、次の方法により実施した。
重合体の融点； パーキンエルマ社製の「示差走査型熱量計DSC−２
型」を用い、昇温速度20℃／分で測定した融解吸収曲線
の極値を与える温度を融点とした。
型」を用い、昇温速度20℃／分で測定した融解吸収曲線
の極値を与える温度を融点とした。
繊維の繊度； JIS Ｌ−1090に従って、正量繊度を求めた。
繊維の強度、伸度； 東洋ボールドウィン社製の「テンシロン UTM−４−
１−100」を用い、試料長10cm、つかみ間隔5cm、20回/5
cmの撚りを加え、引張速度5cm/minで強力、伸度を測定
した。得られた強力を前記繊度で割り返し、繊維の強度
とした。これらの処方においてはいずれも測定回数20回
とし、その値は平均値で示した。
１−100」を用い、試料長10cm、つかみ間隔5cm、20回/5
cmの撚りを加え、引張速度5cm/minで強力、伸度を測定
した。得られた強力を前記繊度で割り返し、繊維の強度
とした。これらの処方においてはいずれも測定回数20回
とし、その値は平均値で示した。
繊維のモデュラス； 前記繊維の強度、伸度を測定する際に、「JIS Ｌ−1
0137.10 初期引張抵抗度測定」に準じ、初期引張抵抗
度（g/d）をもって、モデュラス値とした。
0137.10 初期引張抵抗度測定」に準じ、初期引張抵抗
度（g/d）をもって、モデュラス値とした。
比表面積； 日本ベル株式会社製の「BELSORP28」を用い、BET窒素
吸着法によって繊維の比表面積を測定し、m2/gで求め
た。
吸着法によって繊維の比表面積を測定し、m2/gで求め
た。
繊維の染色性； 下記の分散染色またはカチオン染色を実施した後、還
元染色を行い、更に水洗して乾燥した後、繊維の染色性
を次の如く評価した。
元染色を行い、更に水洗して乾燥した後、繊維の染色性
を次の如く評価した。
◎ 極めて良好、 ○ 良好、 △ やや良好、 × 不良 分散染色； 分散染料Blue E−FBL（住友化学製）を１％owf、分散
剤 Disper−TL（明成化学製）を1g/リットル、かつ助
剤として蟻酸を0.1g/リットル準備し、浴比1:50として6
0分間ボイル染色した。
剤 Disper−TL（明成化学製）を1g/リットル、かつ助
剤として蟻酸を0.1g/リットル準備し、浴比1:50として6
0分間ボイル染色した。
カチオン染色； カチオン染料「Astrazon Blue FFR（バイエル社
製）」を１％owf、均染剤「ミグレガールWA−10（セン
カ製）」を0.5g/リットル、かつ助剤として硫酸ソーダ
を10％owfを準備し、浴比1:50として60分間ボイル染色
した。
製）」を１％owf、均染剤「ミグレガールWA−10（セン
カ製）」を0.5g/リットル、かつ助剤として硫酸ソーダ
を10％owfを準備し、浴比1:50として60分間ボイル染色
した。
還元染色； 精練剤として「サンモールRL−100（日華化学社
製）」を1g/リットル、ハイドロサルファイトを2g/リッ
トル、かつカセイソーダを1g/リットル準備し、浴比1:5
0として、80℃で20分間処理を行った。
製）」を1g/リットル、ハイドロサルファイトを2g/リッ
トル、かつカセイソーダを1g/リットル準備し、浴比1:5
0として、80℃で20分間処理を行った。
〔実施例１〕 500ccのオートクレーブを用い、融点132℃、密度0.96
g/cm3、かつメルトインデックス値が0.8g/10分である高
密度ポリエチレン20gと、融点256℃、かつ相対粘度ηre
lが1.6であるポリエチレンテレフタレート30gと、溶媒
としての、塩化メチレンとを、このオートクレーブに充
填した。また、表面活性剤として、ポリオキシエチレン
が３モル付加されたラウリルエーテルとイソトリデシル
ステアレートとを、前記混合重合体に対し、各0.2重量
％添加した。そしてオートクレーブを閉じ、引き続き、
窒素を40kg/cm2になるまでこのオートクレーブに注入し
て、適度な速度で撹拌を開始すると共に加熱も開始し
た。各成分の溶液濃度は、重合体の濃度が20重量％、溶
媒濃度が80重量％であった。
g/cm3、かつメルトインデックス値が0.8g/10分である高
密度ポリエチレン20gと、融点256℃、かつ相対粘度ηre
lが1.6であるポリエチレンテレフタレート30gと、溶媒
としての、塩化メチレンとを、このオートクレーブに充
填した。また、表面活性剤として、ポリオキシエチレン
が３モル付加されたラウリルエーテルとイソトリデシル
ステアレートとを、前記混合重合体に対し、各0.2重量
％添加した。そしてオートクレーブを閉じ、引き続き、
窒素を40kg/cm2になるまでこのオートクレーブに注入し
て、適度な速度で撹拌を開始すると共に加熱も開始し
た。各成分の溶液濃度は、重合体の濃度が20重量％、溶
媒濃度が80重量％であった。
温度100℃に達してから温度220℃に達する時間は25分
間であり、温度220℃に達してから10分間撹拌を継続し
て均一溶液を得た。このときの圧力は110kg/cm2のゲー
ジ圧を示した。次に、高圧窒素ガスの連続注入装置によ
り、オートクレーブの圧力が110kg/cm2に維持されるよ
うに通圧しながら、直ちにバルブを開放して、圧力降下
室を持つ孔径0.75φ、L/D＝１のノズルより大気中への
紡出を行った。圧力降下室の圧力は92kg/cm2であった。
間であり、温度220℃に達してから10分間撹拌を継続し
て均一溶液を得た。このときの圧力は110kg/cm2のゲー
ジ圧を示した。次に、高圧窒素ガスの連続注入装置によ
り、オートクレーブの圧力が110kg/cm2に維持されるよ
うに通圧しながら、直ちにバルブを開放して、圧力降下
室を持つ孔径0.75φ、L/D＝１のノズルより大気中への
紡出を行った。圧力降下室の圧力は92kg/cm2であった。
得られた繊維はフィブリル状態が極めて良好で、繊維
の着色は見られず、繊維強度やモデュラスの高いもので
あった。またこの繊維を分散染料を用いて染色したとこ
ろ、鮮明に染色できることを確認できた。この繊維の特
性は、次の通りであった。
の着色は見られず、繊維強度やモデュラスの高いもので
あった。またこの繊維を分散染料を用いて染色したとこ
ろ、鮮明に染色できることを確認できた。この繊維の特
性は、次の通りであった。
強度:4.85g/d 伸度:64％ モデュラス:16.7g/d 比表面積:31m2/g 〔実施例２〕 実施例１と同じオートクレーブを用い、融点162℃、
密度0.910g/cm3、かつメルトフローレート値が4g/10分
であるポリプロピレン20gと、融点256℃、かつ相対粘度
ηrelが1.7であるポリエチレンテレフタレート30gと、
溶媒としての、塩化メチレンとをこのオートクレーブに
充填した。
密度0.910g/cm3、かつメルトフローレート値が4g/10分
であるポリプロピレン20gと、融点256℃、かつ相対粘度
ηrelが1.7であるポリエチレンテレフタレート30gと、
溶媒としての、塩化メチレンとをこのオートクレーブに
充填した。
また、表面活性剤として、ポリオキシエチレンが３モ
ル付加されたラウリルエーテルとイソオクチルラウレー
トとを、前記混合重合体に対し、各0.2重量％添加し
た。そしてオートクレーブを閉じ、引き続き、窒素を50
kg/cm2になるまでこのオートクレーブに注入して、適度
な速度で撹拌を開始すると共に加熱も開始した。溶液中
の混合重合体の濃度は20重量％、溶媒の濃度は80重量％
であった。
ル付加されたラウリルエーテルとイソオクチルラウレー
トとを、前記混合重合体に対し、各0.2重量％添加し
た。そしてオートクレーブを閉じ、引き続き、窒素を50
kg/cm2になるまでこのオートクレーブに注入して、適度
な速度で撹拌を開始すると共に加熱も開始した。溶液中
の混合重合体の濃度は20重量％、溶媒の濃度は80重量％
であった。
温度100℃に達してから温度200℃に達するまでの時間
は30分間であり、温度200℃に達してから10分間撹拌を
行なって均一溶液を得た。このときの圧力は105kg/cm2
のゲージ圧を示した。次に、高圧窒素ガスの連続注入装
置により、オートクレーブの圧力が105kg/cm2に維持さ
れるように通圧しながら、直ちにバルブを開放して、圧
力降下室を持つ孔径0.75φ、L/D＝１のノズルより大気
中への紡出を行った。圧力降下室の圧力は85kg/cm2であ
った。
は30分間であり、温度200℃に達してから10分間撹拌を
行なって均一溶液を得た。このときの圧力は105kg/cm2
のゲージ圧を示した。次に、高圧窒素ガスの連続注入装
置により、オートクレーブの圧力が105kg/cm2に維持さ
れるように通圧しながら、直ちにバルブを開放して、圧
力降下室を持つ孔径0.75φ、L/D＝１のノズルより大気
中への紡出を行った。圧力降下室の圧力は85kg/cm2であ
った。
得られた繊維は極めてフィブリル状態が良好で、しか
も繊維の着色もなく、繊維強度やモデュラスも高いもの
であった。またこの繊維を分散染料を用いて染色したと
ころ、鮮明に染色できることを確認できた。この繊維の
特性は、次の通りであった。
も繊維の着色もなく、繊維強度やモデュラスも高いもの
であった。またこの繊維を分散染料を用いて染色したと
ころ、鮮明に染色できることを確認できた。この繊維の
特性は、次の通りであった。
強度:3.47g/d 伸度:50％ モデュラス:18.6g/d 比表面積:29m2/g 〔実施例３〕 スルホイソフタル酸を５モル％共重合したポリエチレ
ンテレフタレートであって、融点が247℃、相対粘度ηr
elが1.3のものを用い、溶解および紡出温度を200℃とし
た他は、実施例２と全く同じ条件で繊維を製造した。溶
解時の圧力は105kg/cm2、降下室の圧力は86kg/cm2であ
った。
ンテレフタレートであって、融点が247℃、相対粘度ηr
elが1.3のものを用い、溶解および紡出温度を200℃とし
た他は、実施例２と全く同じ条件で繊維を製造した。溶
解時の圧力は105kg/cm2、降下室の圧力は86kg/cm2であ
った。
得られた繊維は極めてフィブリル状態が良好で、しか
も繊維の着色もなく、繊維強度やモデュラスも高いもの
であった。またこの繊維をカチオン染料を用いて染色し
たところ、ポリエステル成分のみ鮮明に染色できること
を確認できた。この繊維の特性は、次の通りであった。
も繊維の着色もなく、繊維強度やモデュラスも高いもの
であった。またこの繊維をカチオン染料を用いて染色し
たところ、ポリエステル成分のみ鮮明に染色できること
を確認できた。この繊維の特性は、次の通りであった。
強度:4.53g/d 伸度:69％ モデュラス:14.1g/d 比表面積 :38m2/g 〔実施例４−８ 比較例１、２〕 実施例１のオートクレーブを用い、融点132℃、密度
0.96g/cm3、かつメルトインデックス値が0.6g/10分であ
る高密度ポリエチレンと、融点256℃、かつ相対粘度ηr
elが1.4であるポリエチレンテレフタレートとの混合割
合を変更しながら、溶媒としての塩化メチレン200gを一
定条件としてオートクレーブに充填した。また、表面活
性剤として、ポリオキシエチレンが３モル付加されたラ
ウリルエーテルとイソオクチルラウレートとを、前記混
合重合体に対し、各0.2重量％添加した。そしてオート
クレーブを閉じ、引き続き、窒素を50kg/cm2になるよう
にオートクレーブに注入して、適度な速度で撹拌を開始
すると共に加熱も開始した。
0.96g/cm3、かつメルトインデックス値が0.6g/10分であ
る高密度ポリエチレンと、融点256℃、かつ相対粘度ηr
elが1.4であるポリエチレンテレフタレートとの混合割
合を変更しながら、溶媒としての塩化メチレン200gを一
定条件としてオートクレーブに充填した。また、表面活
性剤として、ポリオキシエチレンが３モル付加されたラ
ウリルエーテルとイソオクチルラウレートとを、前記混
合重合体に対し、各0.2重量％添加した。そしてオート
クレーブを閉じ、引き続き、窒素を50kg/cm2になるよう
にオートクレーブに注入して、適度な速度で撹拌を開始
すると共に加熱も開始した。
各成分の溶液濃度は表１の如くとなり、温度100℃に
達してから温度200℃に達するまでの時間は35分間であ
り、温度200℃に達してから10分間撹拌を継続して均一
溶液を得た。このときの圧力はほぼ110kg/cm2のゲージ
圧を示した。次に高圧窒素ガスの連続注入装置により、
オートクレーブの圧力が110kg/cm2に維持されるように
通圧しながら、直ちにバルブを開放して、圧力降下室を
持つ孔径0.75φ、L/D＝１のノズルより大気中への紡出
を行った。
達してから温度200℃に達するまでの時間は35分間であ
り、温度200℃に達してから10分間撹拌を継続して均一
溶液を得た。このときの圧力はほぼ110kg/cm2のゲージ
圧を示した。次に高圧窒素ガスの連続注入装置により、
オートクレーブの圧力が110kg/cm2に維持されるように
通圧しながら、直ちにバルブを開放して、圧力降下室を
持つ孔径0.75φ、L/D＝１のノズルより大気中への紡出
を行った。
その結果を表１に示す。
表１から明らかなように、本発明の実施例において
は、ポリエステルの混合割合が増加するほど分散染料に
よる染色性も良好となる傾向にある中で、得られた繊維
は極めてフィブリル状態が良好で、繊維の着色がなく、
繊維強度、モデュラスが高いものであった。
は、ポリエステルの混合割合が増加するほど分散染料に
よる染色性も良好となる傾向にある中で、得られた繊維
は極めてフィブリル状態が良好で、繊維の着色がなく、
繊維強度、モデュラスが高いものであった。
比較例１においては、得られた繊維はフィブリル状態
が良好で、しかも繊維強度やモデュラスが比較的高いも
のであった。しかしポリエステルを全く含有していない
ため、分散染料による染色性が不良であった。比較例２
においては、得られた繊維は、ポリエチレンを全く含有
していないため分散染料による染色性が良好であった
が、フィブリル状態が余り良くなく、しかも繊維強度や
モデュラスが低いものであった。
が良好で、しかも繊維強度やモデュラスが比較的高いも
のであった。しかしポリエステルを全く含有していない
ため、分散染料による染色性が不良であった。比較例２
においては、得られた繊維は、ポリエチレンを全く含有
していないため分散染料による染色性が良好であった
が、フィブリル状態が余り良くなく、しかも繊維強度や
モデュラスが低いものであった。
〔実施例９〕 融点228℃、かつ相対粘度ηrelが1.7であるポリブチ
レンテレフタレートを用い、溶解および紡出温度を200
℃とした他は実施例６と全く同じ条件で繊維を製造し
た。溶解時の圧力は112kg/cm2、降下室の圧力は93kg/cm
2であった。
レンテレフタレートを用い、溶解および紡出温度を200
℃とした他は実施例６と全く同じ条件で繊維を製造し
た。溶解時の圧力は112kg/cm2、降下室の圧力は93kg/cm
2であった。
得られた繊維は極めてフィブリル状態が良好で、しか
も繊維の着色がなく、繊維強度やモデュラスが高いもの
であった。またこの繊維を分散染料を用いて染色したと
ころ良好に染色できることを確認できた。この繊維の特
性は、次の通りであった。
も繊維の着色がなく、繊維強度やモデュラスが高いもの
であった。またこの繊維を分散染料を用いて染色したと
ころ良好に染色できることを確認できた。この繊維の特
性は、次の通りであった。
強度:4.62g/d 伸度:63％ モデュラス:13.6g/d 比表面積:38m2/g
フロントページの続き (72)発明者 西村 弘 京都府宇治市宇治小桜23番地 ユニチカ 株式会社中央研究所内 (56)参考文献 特開 昭49−92374（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−1306（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−51310（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−240206（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−282423（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D01F 6/04 D01F 6/46 D01F 6/92 301 - 309 D01F 8/06 D01F 8/14 D01D 5/11
Claims (7)
- 【請求項１】フラッシュ紡糸法にて得られるとともに、
互いに相溶性を有さないオレフィン系重合体成分からな
る第１のフィブリル繊維とエステル系重合体成分からな
る第２のフィブリル繊維とが混合状態で存在する網状構
造のフィブリル繊維にて構成され、オレフィン系重合体
成分とエステル系重合体成分との混合比が、重量比で、
5/95から95/5の範囲であることを特徴とする網状構造の
繊維。 - 【請求項２】オレフィン系重合体成分が、エチレン系重
合体と、プロピレン系重合体と、エチレンを主体とする
共重合体と、プロピレンを主体とする共重合体とのうち
のいずれかであることを特徴とする請求項１記載の網状
構造の繊維。 - 【請求項３】エステル系重合体成分が、ポリエチレンテ
レフタレートと、ポリブチレンテレフタレートとのいず
れかであることを特徴とする請求項１または２記載の網
状構造の繊維。 - 【請求項４】オレフィン系重合体成分とエステル系重合
体成分との混合比が、重量比で15/85から85/15の範囲で
あることを特徴とする請求項１から３までのいずれか１
項記載の網状構造の繊維。 - 【請求項５】互いに相溶性を有さないオレフィン系重合
体とエステル系重合体との混合重合体を、オレフィン系
重合体とエステル系重合体との混合比が重量比で5/95か
ら95/5の範囲となるように、溶媒のもとで、高温高圧下
で、溶解して一浴相とし、その後、重合体と溶媒とを相
分離させた状態の下でノズルから紡出させることを特徴
とする網状構造の繊維の製造方法。 - 【請求項６】紡糸混合溶液に不活性ガスを添加注入する
ことを特徴とする請求項５記載の網状構造の繊維の製造
方法。 - 【請求項７】紡糸混合溶液に表面活性剤を添加すること
を特徴とする請求項５または６記載の網状構造の繊維の
製造方法。
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