JP2707251B2 - 半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ - Google Patents
半導体単結晶製造用黒鉛ルツボInfo
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Description
【発明の詳細な説明】
（１）発明の目的
［産業上の利用分野］
本発明は、種結晶を使用してシリコン等の半導体単結
晶を石英ガラス製ルツボから引き上げる際に使用される
半導体単結晶製造用黒鉛ルツボに関するものである。 ［従来の技術］ 従来の半導体単結晶製造用黒鉛ルツボとしては、モー
ルド成形法によって作成されたものが提案されていた
が、これでは異方比が大きくなり、たとえば径方向の熱
膨張係数に比べて押出方向（すなわち長さ方向）の熱膨
張係数が過度に小さくなっていたので、珪化層の肉厚変
化領域（すなわち底面周辺部）において水平方向のクラ
ックが発生され易い欠点があった。 これを改善するために、モールド成形法以外の成形法
たとえばラバープレス成形法あるいは型込成形法によっ
て半導体単結晶製造用黒鉛ルツボを作成することが提案
されていた（特公昭61−3316参照）。 ［解決すべき問題点］ しかしながら、従来の半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ
では、依然として空気透過率が大きく、石英ガラス製ル
ツボの二酸化珪素SiO2と半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ
の炭素Ｃとの反応によって生成される一酸化珪素SiOあ
るいは珪素Siが透過し易くなり、珪化層の形成が促進さ
れ半導体単結晶製造用黒鉛ルツボに異常応力が生じクラ
ックを発生し易い欠点があって、寿命すわなち反復使用
回数を拡大することができなかった。 そこで本発明は、これらの問題点を解決し、長時間の
連続使用に供することができる半導体単結晶製造用黒鉛
ルツボを提供せんとするものである。 （２）発明の構成 ［問題点の解決手段］ 本発明により提供される解決手段は、 「石英ガラス製ルツボに収容された溶融半導体材料から
種結晶を使用して半導体単結晶を引き上げるに際して前
記石英ガラス製ルツボを収容するために用いられる半導
体単結晶製造用黒鉛ルツボにおいて、空気透過率が10-6
〜10-3cm/secであり、室温から400℃の温度範囲におけ
る平均熱膨張係数が3.5〜5.5×10-6/℃であって、かつ
異方比が1.3以下とされてなることを特徴とする半導体
単結晶製造用黒鉛ルツボ」 である。 ［作用］ 本発明にかかる半導体単結晶製造用黒鉛ルツボは、異
方比を1.3以下とし、かつ室温から400℃の温度範囲にお
ける平均熱膨張係数を3.5〜5.5×10-6/℃とするに加
え、空気透過率を10-6〜10-3cm/secとしており、クラッ
クが生じることを相乗的に抑制する作用をなす。 ［実施例］ 次に本発明について、実施例を挙げ具体的に説明す
る。 （実施例１〜３および比較例１〜３） まず本発明の半導体単結晶製造用黒鉛ルツボの一実施
例の構成について、第１図を参照しつつ説明する。 10は本発明の半導体単結晶製造用黒鉛ルツボで、断面
が環状であり、内部に石英ガラス製ルツボ12が配置され
ている。石英ガラス製ルツボ12には、種結晶を使用して
半導体単結晶を引き上げるための溶融半導体材料（たと
えばポリシリコンを溶融した溶融シリコン）14が収容さ
れている。16は炭化珪素SiCからなる珪化層で、半導体
単結晶製造用黒鉛ルツボ10および石英ガラス製ルツボ12
とが加熱されることに伴ない石英ガラス製ルツボ12の二
酸化珪素SiO2と半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ10の炭素
Ｃとが高温で反応することにより炭化珪素SiCと一酸化
炭素COとを生じることに起因して半導体単結晶製造用黒
鉛ルツボ10の内周面に発生されている。18は酸化消耗部
で、石英ガラス製ルツボ12の二酸化珪素SiO2と半導体単
結晶製造用黒鉛ルツボ10の炭素Ｃとが高温で反応するこ
とにより炭化珪素SiCと一酸化炭素COとを生じその一酸
化炭素COが飛散することに起因して珪化層16の内周面に
発生されている。 しかして本発明の半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ10の
性能を判断するために、適宜の黒鉛材料をラバープレス
成形法あるいは型込成形法などにより適宜に加工して各
種の物理特性をもつ半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ10を
作成し、比較実験を行なった。すなわち半導体単結晶製
造用黒鉛ルツボ10は、全て同一形状でかつ同一寸法とさ
れており、その外径が330mmで、内径が310mmとされ、高
さが250mmとされていた。石英ガラス製ルツボ12には、
それぞれポリシリコンが収容され、３インチのシリコン
単結晶が周知の方法で引き上げられた。これを反復し
て、半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ10にクラックが生じ
るまでの反復使用回数を寿命として計測した。その実験
結果は、第１表に示したとおりであった。 第１表によれば本発明の半導体単結晶製造用黒鉛ルツ
ボ10は、ラバープレス成形法あるいは型込成形法などに
よって適宜に加工して作成されていたので、異方比すな
わち縦方向の物理特性（たと えば熱膨張係数）と横方向の物理特性（たとえば熱膨張
係数）との比が1.3程度以下と小さくされており、モー
ルド成形によって作成された従前の半導体単結晶製造用
黒鉛ルツボ（図示せず）とは異なり異方比が1.3をこえ
ることが回避されているので、珪化層16の肉厚変化領域
（すなわち底面周辺部）で水平方向のクラックが発生す
ることが十分に防止されている。 また本発明の半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ10は、室
温から400℃までの温度範囲における平均熱膨張係数が
3.5〜5.5×10-6/℃であって、珪化層16の熱膨張係数が
石英ガラス製ルツボ12の熱膨張係数に接近せしめられて
いるので、熱膨張係数の差に起因する歪が緩和されクラ
ックが生じることが回避されている。 更に本発明の半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ10は、空
気透過率が10-6〜10-3cm/sec、好ましくは10-5〜10-4cm
/secとされており、（ｉ）空気透過率が10-6cm/sec未満
となって過度に緻密となり耐熱衝撃性が低下し、かつ石
英ガラス製ルツボ12の二酸化珪素SiO2と黒鉛ルツボ10の
炭素Ｃとの反応によって還元された一酸化珪素SiOガス
の拡散が悪化し、一酸化珪素SiOが更に還元されて金属
珪素Siとなって黒鉛ルツボ10の内表面に凹凸が生じ再使
用に際して石英ガラス製ルツボ12の装着などに支障をき
たすことが十分に抑制されており、（ii）空気透過率が
10-3cm/secをこえることとなって石英ガラス製ルツボ12
の二酸化珪素SiO2と半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ10の
炭素Ｃとの反応によって生成される一酸化珪素SiOある
いは珪素Siが透過し易くなり、珪化層16の形成が促進さ
れ半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ10に異常応力が生じク
ラックを発生せしめることも十分に抑制されており、ま
た（iii）珪化層16の内周面に酸化消耗が発生すること
も抑制でき、石英ガラス製ルツボ12の一部が軟化変形し
て酸化消耗部18に食い込みクラックを生ぜしめることが
十分に抑制されている。 加えて本発明の半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ10は、
強度を維持するために気孔径が2mm以下とされ、珪化に
よる体積膨張を抑制するために気孔率が８〜20％（特に
10〜20％が好ましい）とされており、水銀圧入法により
測定される0.1〜10μｍの気孔の占める割合が0.05〜0.2
7cc/gとされているので、酸化あるいは珪化反応による
クラックの発生が最小限となるように抑制されている。 （３）発明の効果 以上より明らかなように本発明にかかる半導体単結晶
製造用黒鉛ルツボは、石英ガラス製ルツボに収容された
溶融半導体材料から種結晶を使用して半導体単結晶を引
き上げるに際して前記石英ガラス製ルツボを収容するた
めに用いられる半導体単結晶製造用黒鉛ルツボであっ
て、 空気透過率が10-6〜10-3cm/secであり、室温から400℃
の温度範囲における平均熱膨張係数が3.5〜5.5×10-6/
℃であって、かつ易方比が1.3以下とされて なるので （ｉ）珪化層および酸化消耗部の発生を抑制できる効果 を有し、また （ii）珪化層にクラックが発生することを抑制できる効
果 も有し、結果的に （iii）寿命を拡大し反復使用回数を増大せしめる効果 を有する。
晶を石英ガラス製ルツボから引き上げる際に使用される
半導体単結晶製造用黒鉛ルツボに関するものである。 ［従来の技術］ 従来の半導体単結晶製造用黒鉛ルツボとしては、モー
ルド成形法によって作成されたものが提案されていた
が、これでは異方比が大きくなり、たとえば径方向の熱
膨張係数に比べて押出方向（すなわち長さ方向）の熱膨
張係数が過度に小さくなっていたので、珪化層の肉厚変
化領域（すなわち底面周辺部）において水平方向のクラ
ックが発生され易い欠点があった。 これを改善するために、モールド成形法以外の成形法
たとえばラバープレス成形法あるいは型込成形法によっ
て半導体単結晶製造用黒鉛ルツボを作成することが提案
されていた（特公昭61−3316参照）。 ［解決すべき問題点］ しかしながら、従来の半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ
では、依然として空気透過率が大きく、石英ガラス製ル
ツボの二酸化珪素SiO2と半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ
の炭素Ｃとの反応によって生成される一酸化珪素SiOあ
るいは珪素Siが透過し易くなり、珪化層の形成が促進さ
れ半導体単結晶製造用黒鉛ルツボに異常応力が生じクラ
ックを発生し易い欠点があって、寿命すわなち反復使用
回数を拡大することができなかった。 そこで本発明は、これらの問題点を解決し、長時間の
連続使用に供することができる半導体単結晶製造用黒鉛
ルツボを提供せんとするものである。 （２）発明の構成 ［問題点の解決手段］ 本発明により提供される解決手段は、 「石英ガラス製ルツボに収容された溶融半導体材料から
種結晶を使用して半導体単結晶を引き上げるに際して前
記石英ガラス製ルツボを収容するために用いられる半導
体単結晶製造用黒鉛ルツボにおいて、空気透過率が10-6
〜10-3cm/secであり、室温から400℃の温度範囲におけ
る平均熱膨張係数が3.5〜5.5×10-6/℃であって、かつ
異方比が1.3以下とされてなることを特徴とする半導体
単結晶製造用黒鉛ルツボ」 である。 ［作用］ 本発明にかかる半導体単結晶製造用黒鉛ルツボは、異
方比を1.3以下とし、かつ室温から400℃の温度範囲にお
ける平均熱膨張係数を3.5〜5.5×10-6/℃とするに加
え、空気透過率を10-6〜10-3cm/secとしており、クラッ
クが生じることを相乗的に抑制する作用をなす。 ［実施例］ 次に本発明について、実施例を挙げ具体的に説明す
る。 （実施例１〜３および比較例１〜３） まず本発明の半導体単結晶製造用黒鉛ルツボの一実施
例の構成について、第１図を参照しつつ説明する。 10は本発明の半導体単結晶製造用黒鉛ルツボで、断面
が環状であり、内部に石英ガラス製ルツボ12が配置され
ている。石英ガラス製ルツボ12には、種結晶を使用して
半導体単結晶を引き上げるための溶融半導体材料（たと
えばポリシリコンを溶融した溶融シリコン）14が収容さ
れている。16は炭化珪素SiCからなる珪化層で、半導体
単結晶製造用黒鉛ルツボ10および石英ガラス製ルツボ12
とが加熱されることに伴ない石英ガラス製ルツボ12の二
酸化珪素SiO2と半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ10の炭素
Ｃとが高温で反応することにより炭化珪素SiCと一酸化
炭素COとを生じることに起因して半導体単結晶製造用黒
鉛ルツボ10の内周面に発生されている。18は酸化消耗部
で、石英ガラス製ルツボ12の二酸化珪素SiO2と半導体単
結晶製造用黒鉛ルツボ10の炭素Ｃとが高温で反応するこ
とにより炭化珪素SiCと一酸化炭素COとを生じその一酸
化炭素COが飛散することに起因して珪化層16の内周面に
発生されている。 しかして本発明の半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ10の
性能を判断するために、適宜の黒鉛材料をラバープレス
成形法あるいは型込成形法などにより適宜に加工して各
種の物理特性をもつ半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ10を
作成し、比較実験を行なった。すなわち半導体単結晶製
造用黒鉛ルツボ10は、全て同一形状でかつ同一寸法とさ
れており、その外径が330mmで、内径が310mmとされ、高
さが250mmとされていた。石英ガラス製ルツボ12には、
それぞれポリシリコンが収容され、３インチのシリコン
単結晶が周知の方法で引き上げられた。これを反復し
て、半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ10にクラックが生じ
るまでの反復使用回数を寿命として計測した。その実験
結果は、第１表に示したとおりであった。 第１表によれば本発明の半導体単結晶製造用黒鉛ルツ
ボ10は、ラバープレス成形法あるいは型込成形法などに
よって適宜に加工して作成されていたので、異方比すな
わち縦方向の物理特性（たと えば熱膨張係数）と横方向の物理特性（たとえば熱膨張
係数）との比が1.3程度以下と小さくされており、モー
ルド成形によって作成された従前の半導体単結晶製造用
黒鉛ルツボ（図示せず）とは異なり異方比が1.3をこえ
ることが回避されているので、珪化層16の肉厚変化領域
（すなわち底面周辺部）で水平方向のクラックが発生す
ることが十分に防止されている。 また本発明の半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ10は、室
温から400℃までの温度範囲における平均熱膨張係数が
3.5〜5.5×10-6/℃であって、珪化層16の熱膨張係数が
石英ガラス製ルツボ12の熱膨張係数に接近せしめられて
いるので、熱膨張係数の差に起因する歪が緩和されクラ
ックが生じることが回避されている。 更に本発明の半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ10は、空
気透過率が10-6〜10-3cm/sec、好ましくは10-5〜10-4cm
/secとされており、（ｉ）空気透過率が10-6cm/sec未満
となって過度に緻密となり耐熱衝撃性が低下し、かつ石
英ガラス製ルツボ12の二酸化珪素SiO2と黒鉛ルツボ10の
炭素Ｃとの反応によって還元された一酸化珪素SiOガス
の拡散が悪化し、一酸化珪素SiOが更に還元されて金属
珪素Siとなって黒鉛ルツボ10の内表面に凹凸が生じ再使
用に際して石英ガラス製ルツボ12の装着などに支障をき
たすことが十分に抑制されており、（ii）空気透過率が
10-3cm/secをこえることとなって石英ガラス製ルツボ12
の二酸化珪素SiO2と半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ10の
炭素Ｃとの反応によって生成される一酸化珪素SiOある
いは珪素Siが透過し易くなり、珪化層16の形成が促進さ
れ半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ10に異常応力が生じク
ラックを発生せしめることも十分に抑制されており、ま
た（iii）珪化層16の内周面に酸化消耗が発生すること
も抑制でき、石英ガラス製ルツボ12の一部が軟化変形し
て酸化消耗部18に食い込みクラックを生ぜしめることが
十分に抑制されている。 加えて本発明の半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ10は、
強度を維持するために気孔径が2mm以下とされ、珪化に
よる体積膨張を抑制するために気孔率が８〜20％（特に
10〜20％が好ましい）とされており、水銀圧入法により
測定される0.1〜10μｍの気孔の占める割合が0.05〜0.2
7cc/gとされているので、酸化あるいは珪化反応による
クラックの発生が最小限となるように抑制されている。 （３）発明の効果 以上より明らかなように本発明にかかる半導体単結晶
製造用黒鉛ルツボは、石英ガラス製ルツボに収容された
溶融半導体材料から種結晶を使用して半導体単結晶を引
き上げるに際して前記石英ガラス製ルツボを収容するた
めに用いられる半導体単結晶製造用黒鉛ルツボであっ
て、 空気透過率が10-6〜10-3cm/secであり、室温から400℃
の温度範囲における平均熱膨張係数が3.5〜5.5×10-6/
℃であって、かつ易方比が1.3以下とされて なるので （ｉ）珪化層および酸化消耗部の発生を抑制できる効果 を有し、また （ii）珪化層にクラックが発生することを抑制できる効
果 も有し、結果的に （iii）寿命を拡大し反復使用回数を増大せしめる効果 を有する。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の半導体単結晶製造用黒鉛ルツボの一
実施例を示す部分断面図である。 10……半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ 12……石英ガラス製ルツボ 16……珪化層 18……酸化消耗
実施例を示す部分断面図である。 10……半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ 12……石英ガラス製ルツボ 16……珪化層 18……酸化消耗
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 佐々木 泰実
山形県西置賜郡小国町大字小国町378番
地 東芝セラミックス株式会社小国製造
所内
(72)発明者 安部 茂
山形県西置賜郡小国町大字小国町378番
地 東芝セラミックス株式会社小国製造
所内
(56)参考文献 特開 昭63−85086（ＪＰ，Ａ)
特公 昭61−3316（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．石英ガラス製ルツボに収容された溶融半導体材料か
ら種結晶を使用して半導体単結晶を引き上げるに際して
前記石英ガラス製ルツボを収容するために用いられる半
導体単結晶製造用黒鉛ルツボにおいて、空気透過率が10
-6〜10-3cm/secであり、室温から400℃の温度範囲にお
ける平均熱膨張係数が3.5〜5.5×10-6/℃であって、か
つ異方比が1.3以下とされてなることを特徴とする半導
体単結晶製造用黒鉛ルツボ ２．空気透過率が10-5〜10-4cm/secであることを特徴と
する特許請求の範囲第（１）項記載の半導体単結晶製造
用黒鉛ルツボ。 ３．気孔率が８〜20％であって、その気孔径が2mm以下
で水銀圧入法により測定される0.1〜10μｍの気孔の占
める割合が0.05〜0.27cc/gであることを特徴とする特許
請求の範囲（１）項もしくは第（２）項記載の半導体単
結晶製造用黒鉛ルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62191105A JP2707251B2 (ja) | 1987-07-29 | 1987-07-29 | 半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62191105A JP2707251B2 (ja) | 1987-07-29 | 1987-07-29 | 半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6433094A JPS6433094A (en) | 1989-02-02 |
| JP2707251B2 true JP2707251B2 (ja) | 1998-01-28 |
Family
ID=16268935
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62191105A Expired - Lifetime JP2707251B2 (ja) | 1987-07-29 | 1987-07-29 | 半導体単結晶製造用黒鉛ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2707251B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4834702B2 (ja) * | 2008-08-04 | 2011-12-14 | 新日本テクノカーボン株式会社 | シリコン単結晶製造用黒鉛ルツボの製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0666086B2 (ja) * | 1984-06-15 | 1994-08-24 | 日本電気株式会社 | 磁気記録媒体およびその製造方法 |
-
1987
- 1987-07-29 JP JP62191105A patent/JP2707251B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6433094A (en) | 1989-02-02 |
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