KR100635963B1 - 규화몰리브덴 타입의 발열 소자와 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실질적으로 규화몰리브덴 타입의 재료와 이 기본 재료의 합금으로 이루어진 발열 소자의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 몰리브덴 알루미노 규화물 Mo(Si1-yAly)2와 벤토나이트 클레이를 공지의 방식으로 혼합하여 주로 Mo(Si1-xAlx)2 및 Al2O3를 함유하는 재료를 제조하고, 상기 벤토나이트 클레이는 불순물을 함유하게 되며, 상기 규화몰리브덴은 상기 불순물과 합금화될 수 없고, 상기 규화몰리브덴의 결정격자의 대칭성은 불순물의 함량을 2000 ppm 미만으로 함으로써 유지되는 것을 특징으로 한다. 또한, 본 발명은 발열 소자에 관한 것이다.

Description

규화몰리브덴 타입의 발열 소자와 그 제조 방법{METHOD OF MAKING A HEATING ELEMENT OF THE MOLYBDENUM SILICIDE TYPE AND A HEATING ELEMENT}
본 발명은 규화몰리브덴 타입의 발열 소자와 그 제조 방법에 관한 것이다.
규화몰리브덴 타입의 전기 저항 소자가 스웨덴 특허 명세서 0003512-1호와 0004329-9호에 기술되어 있다. 0003512-1호의 특허 명세서에 따르면, 발열 소자의 저항 재료로는 유해물의 형성이 실질적으로 방지되는 범위로 알루미늄을 함유하도록 되어 있는 Mo(Si1- xAlx)2 등이 있다.
이러한 재료는 400 ~ 600℃의 온도 범위에서 작동될 때, 유해물이 전혀 형성되지 않거나 또는 소량의 유해물만이 형성되는 것으로 확인되었다. 유해물은 MoSi2 및 O2로부터 MoO3가 형성되는 것에 의해 형성된다.
유해물의 형성이 현저히 감소되거나 배제되는 이유는 발열 소자의 표면에 Al2O3가 형성되기 때문이다.
한 가지 바람직한 실시예에 따르면, x는 0.2 ~ 0.6의 범위에 있도록 되어 있다.
다른 특허 명세서인 0004329-9호는, 발열 소자가 고온에서 작동되는 경우에 주로 규화몰리브덴과 이 기본 재료의 합금으로 이루어진 발열 소자의 유효 수명을 증대시키는 방법을 교시하고 있다.
상기 특허 명세서에 따르면, 발열 소자는 그 표면에서 안정적으로 천천히 성장하는 산화알루미늄층을 유지하기에 충분한 범위로 알루미늄을 함유하도록 되어 있다.
바람직한 실시예에 따르면, 발열 소자의 재료는 Mo(Si1- xAlx)2를 함유하도록 되어 있으며, 여기서 x는 0.2 ~ 0.6 범위에 있다.
알루미늄을 함유하는 규화몰리브덴 타입의 재료는 저온 및 고온 모두에서 향상된 부식 특성을 갖는 것으로 확인되었다.
이러한 재료는 대개 MoSi2 분말을 알루미노실리케이트 등과 같은 산화물계 원료와 혼합시키는 것에 의해 제조된다. 원료가 벤토나이트 클레이인 경우, 소위 용융상 소결에 도움이 되는 비교적 낮은 용융점이 얻어지며, 그 결과 MoSi2와 15 ~ 20 체적%에 상응하는 소정 비율의 규산알루미늄을 함유하는 고밀도 재료가 형성된다.
벤토나이트 클레이는 다양한 조성을 갖는다. 일부 벤토나이트는 60 체적%의 SiO2를 포함하는 반면에, 일부 벤토나이트는 약간 더 많은 70 체적%의 SiO2를 함유한다. Al2O3의 함량도 다양하지만, 대개 13 ~ 20 체적%의 범위에 있다. 용융점은 약 1200 ~ 1400℃ 사이에서 다양하다.
주로 SiO2를 함유하는 벤토나이트 클레이는 Mo(Si1- xAlx)2 를 함유하는 발열 소자의 제조에 사용될 수 있다. Al-합금계 규화물을 소결하는 경우, 산소의 Al에 대한 친화성이 Si에 대한 친화성보다 커서 Si가 규산알루미늄에서 나와 규화물에 들어가게 되는(이는 Al이 규화물에서 나와 산화물상에 흡인되기 때문임) 화학적 교환 반응이 발생한다. 또한, 이 교환 반응은 조성 재료의 소결 특성을 개선하는 데 도움이 된다. 최종적으로 얻어지는 재료는 실질적으로 Al이 고갈된 Mo(Si1- xAlx )2를 함유하며, 상기 산화물상은 본질적으로 Al2O3를 함유한다.
표준 제조 절차는 분말 형태의 몰리브덴, 실리콘 및 알루미늄을 혼합하는 단계와, 상기 분말 혼합물을 차폐가스 분위기 하에서 정상적으로 소성하는 단계를 포함한다. 그 결과, Mo(Si1- yAly)2 재료로 이루어진 하나의 케이크가 얻어지는데, 여기서 y는 상기 교환 반응 때문에 x보다 크다. 이 반응은 발열 반응이다. 그 후, 상기 케이크를 대개 1 ~ 20 ㎛ 정도의 미립자 크기로 분쇄한다. 이 분말을 벤토나이트 클레이와 혼합하여, 예컨대 습식 세라믹 재료를 형성한다. 이 재료를 최종 발열 소자의 직경에 상응하는 직경을 갖는 로드 형태로 압출 성형하고 건조한다. 그 후, 상기 재료를 함유 성분의 용융점을 초과하는 온도에서 소결한다.
그러나, 이러한 종류의 발열 소자는 단점이 있다. 이러한 발열 소자의 표면에 형성되는 산화물, 즉 Al2O3는 때때로 박리되거나 벗겨지며, 다시 말해서 발열 소자가 주기적으로 작동되는 경우에 그 표면과의 결합이 느슨해진다는 문제가 있다.
박리 산화물은 계속되는 알루미늄 산화에 대한 보호를 약화시켜, 발열 소자의 외표면의 열화가 보다 빠르게 진행되게 한다. 또한, 박리 산화물은 발열 소자가 설치된 오븐을 오염시킬 수 있어, 상기 발열 소자를 구비하는 오븐에서 열처리되는 제품의 성능 및 외관이 현저히 나빠지게 될 위험이 발생한다. 이로 인해. 가열 공정에 있어서 상기 발열 소자의 사용이 제한된다.
이러한 문제점은 본 발명에 의해 해결된다.
따라서, 본 발명은 실질적으로 규화몰리브덴 타입의 재료와 이 기본 재료의 합금으로 이루어진 발열 소자의 제조 방법에 관한 것으로, 이 방법은 몰리브덴 알루미노 규화물 Mo(Si1-yAly)2와 벤토나이트 클레이를 공지의 방식으로 혼합하여 주로 Mo(Si1-xAlx)2 및 Al2O3를 함유하는 재료를 제조하고, 상기 벤토나이트 클레이는 불순물을 함유하게 되며, 상기 규화몰리브덴은 상기 불순물과 합금화될 수 없고, 상기 규화몰리브덴의 결정격자의 대칭성은 불순물의 함량을 2000 ppm 미만으로 함으로써 유지되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 청구항 7에 기술된 바와 같은 주요 특징을 갖는 종류의 발열 소자에 관한 것이다.
이제 본 발명을 보다 상세히 후술한다.
본 발명에 따르면, 주로 규화몰리브덴 타입의 재료와 이 기본 재료의 합금으 로 이루어진 발열 소자는, 대체로 전술한 방법에 의해 제조된다. 따라서, Al2O3를 함유하는 벤토나이트 클레이가 혼합되어 있는 Mo(Si1- yAly)2를 실질적으로 함유하는 분말이 만들어진다.
본 발명에 따르면, 벤토나이트 클레이는 규화몰리브덴과 합금화될 수 없는 불순물을 함유하게 되어, 상기 규화몰리브덴의 결정격자의 대칭성은 불순물의 함량을 2000 ppm 미만으로 함으로써 유지된다. 이와 같이 불순물 함량이 낮은 벤토나이트 클레이는 공지의 화학 세정 공정에 의해 벤토나이트 클레이를 정화시킴으로써 제조될 수 있다.
이러한 기법과는 달리, 결정격자의 대칭성을 변화시키지 않으면서, Mo(Si1-xAlx)2 재료의 몰리브덴을 부분적으로 Re 또는 W로 대체할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, Mg, Ca, Fe, Na 및 K 등과 같은 불순물의 총함량이 2000 ppm 미만이도록 되어 있다.
본 발명의 다른 바람직한 실시예에 따르면, 상기 불순물의 함량은 1000 ppm 미만이도록 되어 있다.
놀랍게도, 실온과 높은 온도(예컨대, 1500℃) 사이에서 주기적으로 작동된 후에 박리되지 않고 오염물의 함량이 낮은 산화물이 얻어지는 것으로 확인되었다.
한 가지 실시예에 따르면, x는 0.4 ~ 0.6의 범위 내에 있도록 되어 있다.
한 가지 바람직한 실시예에 따르면, x는 0.45 ~ 0.55의 범위 내에 있도록 되어 있다.
따라서, 본 발명은 서두에 언급된 문제점을 해결하고, 본 발명에 따른 발열 소자가 오븐에서 처리되는 재료에 손상을 입히는 일없이 오븐에서 유익하게 사용될 수 있게 한다.
첨부된 청구범위의 범위 내에서 다양한 변형이 실시될 수 있으므로, 본 발명은 전술한 실시예에 한정되는 것으로 고려되지 않아야 한다.

Claims (12)

  1. 규화몰리브덴 타입의 재료와 이 기본 재료의 합금을 포함하는 발열 소자의 제조 방법에 있어서,
    몰리브덴 알루미노 규화물 Mo(Si1-yAly)2와 벤토나이트 클레이를 공지의 방식으로 혼합하여 Mo(Si1-xAlx)2 및 Al2O3를 함유하는 재료를 제조하는 단계를 포함하고, 상기 벤토나이트 클레이는 불순물을 함유하게 되며, 상기 규화몰리브덴은 상기 불순물과 합금화될 수 없고, 상기 규화몰리브덴의 결정격자의 대칭성은 불순물의 함량을 2000 ppm 미만으로 함으로써 유지되는 것을 특징으로 하는 발열 소자 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 불순물 Mg, Ca, Fe, Na 및 K의 총함량이 2000 ppm 미만이도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 발열 소자 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 불순물의 함량이 1000 ppm 미만이도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 발열 소자 제조 방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, x는 0.4 ~ 0.6의 범위 내에 있도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 발열 소자 제조 방법.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, x는 0.45 ~ 0.55의 범위 내에 있도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 발열 소자 제조 방법.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, Mo(Si1-xAlx)2 재료의 몰리브덴을 부분적으로 Re 또는 W로 대체할 수 있는 것을 특징으로 하는 발열 소자 제조 방법.
  7. 규화몰리브덴 타입의 재료와 이 기본 재료의 합금을 포함하는 전기 발열 소자에 있어서,
    상기 발열 소자는 Mo(Si1-xAlx)2 및 Al2O3를 함유하는 재료를 포함하고, 상기 재료는 불순물을 함유하며, 상기 규화몰리브덴은 상기 불순물과 합금화될 수 없고, 상기 규화몰리브덴의 결정격자의 대칭성은 상기 불순물의 함량을 2000 ppm 미만으로 함으로써 유지되는 것을 특징으로 하는 발열 소자.
  8. 제7항에 있어서, 불순물 Mg, Ca, Fe, Na 및 K의 총함량이 2000 ppm 미만이도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 발열 소자.
  9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 상기 불순물의 함량이 1000 ppm 미만이도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 발열 소자.
  10. 제7항 또는 제8항에 있어서, x는 0.4 ~ 0.6의 범위 내에 있도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 발열 소자.
  11. 제7항 또는 제8항에 있어서, x는 0.45 ~ 0.55의 범위 내에 있도록 되어 있는 것을 특징으로 하는 발열 소자.
  12. 제7항 또는 제8항에 있어서, Mo(Si1-xAlx)2 재료의 몰리브덴을 부분적으로 Re 또는 W로 대체할 수 있는 것을 특징으로 하는 발열 소자.
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