JPH03141162A - 二珪化モリブデン発熱体の製造法 - Google Patents
二珪化モリブデン発熱体の製造法Info
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- JPH03141162A JPH03141162A JP1277027A JP27702789A JPH03141162A JP H03141162 A JPH03141162 A JP H03141162A JP 1277027 A JP1277027 A JP 1277027A JP 27702789 A JP27702789 A JP 27702789A JP H03141162 A JPH03141162 A JP H03141162A
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Landscapes
- Resistance Heating (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
奮皇上段笠ユ分互
本発明は、二珪化モリブデン発熱体の製造法に関する。
従」は［胤
二珪化モリブデンは、非酸化物中で最も優れた耐酸化性
を有し、高温下での高強度、耐食性、そして導電性を併
せもつことから、発熱体として周知である。
を有し、高温下での高強度、耐食性、そして導電性を併
せもつことから、発熱体として周知である。
が しよ とする課
ところで、この二珪化モリブデン発熱体は、モンモリロ
ナイト系で粘土質の結合剤を用いた押出し成形品である
。最終的には焼結体中に残るため、発熱体として通電に
よる加熱時にＳｉｎ、成分が母相中でガラス成分となり
、使用中に可塑性が著しくなって軟化し易い原因ともな
る。
ナイト系で粘土質の結合剤を用いた押出し成形品である
。最終的には焼結体中に残るため、発熱体として通電に
よる加熱時にＳｉｎ、成分が母相中でガラス成分となり
、使用中に可塑性が著しくなって軟化し易い原因ともな
る。
また、天然の粘土中には、Ｆｅ、Ｏ，、Ｎａｐ。
に２０及びＮａ、○等の不純物を含むことから、これら
不純物はガラス成分の結晶化を促進し、加熱と冷却との
繰返しにより脆化を早める。更には、発熱体の酸化防止
機能の役目をなし、表面ガラス膜の結晶化に伴って表面
皮膜の剥ｎ現象が発生し易くなる。
不純物はガラス成分の結晶化を促進し、加熱と冷却との
繰返しにより脆化を早める。更には、発熱体の酸化防止
機能の役目をなし、表面ガラス膜の結晶化に伴って表面
皮膜の剥ｎ現象が発生し易くなる。
従って、本発明は、以上のような従来の二珪化モリブデ
ン発熱体の特性を改良できる製造法を提供することを目
的としている。
ン発熱体の特性を改良できる製造法を提供することを目
的としている。
１趣上邂迭するため９１反
本発明による二珪化モリブデン発熱体の製造法は、二珪
化モリブデンを主体とする粉末に、メチルセルローズ系
水溶性高分子を結合剤として１〜１０重量％混合する混
合工程と、この混合物に、５〜１５重量％の水を加えて
混練する混練工程と、この混練物によって、発熱部及び
端子部をそれぞれ所要径の棒状に室温下で冷却しながら
成形する押出し成形工程と、棒状に成形された発熱部及
び端子部を自然乾燥して脱水する乾燥工程と、乾燥後、
水素、窒素、アルゴン及びネオン等の非酸化雰囲気中で
４００〜８００℃にて、発熱部及び端子部の中の結合剤
を分解除去する脱活合剤工程と、結合剤の除去後、同じ
く水素、窒素、アルゴン真空等の非酸化雰囲気中で１４
００〜１８００℃にて、発熱部及び端子部のそれぞれの
焼結を行なう焼成工程と、を含む各工程からなる。
化モリブデンを主体とする粉末に、メチルセルローズ系
水溶性高分子を結合剤として１〜１０重量％混合する混
合工程と、この混合物に、５〜１５重量％の水を加えて
混練する混練工程と、この混練物によって、発熱部及び
端子部をそれぞれ所要径の棒状に室温下で冷却しながら
成形する押出し成形工程と、棒状に成形された発熱部及
び端子部を自然乾燥して脱水する乾燥工程と、乾燥後、
水素、窒素、アルゴン及びネオン等の非酸化雰囲気中で
４００〜８００℃にて、発熱部及び端子部の中の結合剤
を分解除去する脱活合剤工程と、結合剤の除去後、同じ
く水素、窒素、アルゴン真空等の非酸化雰囲気中で１４
００〜１８００℃にて、発熱部及び端子部のそれぞれの
焼結を行なう焼成工程と、を含む各工程からなる。
作−」に
珪化モリブデン粉末に対する結合剤の添加量は比較的に
少なく、加熱によって添加量の９０％以上は分解除去さ
れる。仮に、微量の結合剤中に炭素成分が残っても、初
期ガラス膜を生成する操作にあたって、非酸化雰囲気中
で通電による加熱で、炭酸ガスやガス状単量体の気体と
して分解し、最終的には発熱体には殆ど残存しない。
少なく、加熱によって添加量の９０％以上は分解除去さ
れる。仮に、微量の結合剤中に炭素成分が残っても、初
期ガラス膜を生成する操作にあたって、非酸化雰囲気中
で通電による加熱で、炭酸ガスやガス状単量体の気体と
して分解し、最終的には発熱体には殆ど残存しない。
失−凰一五
以下９本発明による二珪化モリブデン発熱体の製造法の
実施例を説明する。
実施例を説明する。
はじめに、本発明の製造工程は次の通りである。
二珪化モリブデンを主体とする粉末に、メチルセルロー
ズ系水溶性高分子を結合剤として１〜１０重量％混合す
る混合工程と、この混合物に、５〜１５重量％の水を加
えて混練する混練工程と、この混練物によって、発熱部
及び端子部をそれぞれ所要径の棒状に室温下で冷却しな
がら成形する押出し成形工程と、棒状に成形された発熱
部及び端子部を自然乾燥して脱水する乾燥工程と、乾燥
後、水素、窒素、アルゴン及びネオン等の非酸化雰囲気
中で４００〜８００℃にて、発熱部及び端子部の中の結
合剤を分解除去する脱活合剤工程と、結合剤の除去後、
同じく水素、窒素、アルゴン真空等の非酸化雰囲気中で
１４００〜１８００℃にて、発熱部及び端子部のそれぞ
れの焼結を行なう焼成工程と、を含む各工程からなる。
ズ系水溶性高分子を結合剤として１〜１０重量％混合す
る混合工程と、この混合物に、５〜１５重量％の水を加
えて混練する混練工程と、この混練物によって、発熱部
及び端子部をそれぞれ所要径の棒状に室温下で冷却しな
がら成形する押出し成形工程と、棒状に成形された発熱
部及び端子部を自然乾燥して脱水する乾燥工程と、乾燥
後、水素、窒素、アルゴン及びネオン等の非酸化雰囲気
中で４００〜８００℃にて、発熱部及び端子部の中の結
合剤を分解除去する脱活合剤工程と、結合剤の除去後、
同じく水素、窒素、アルゴン真空等の非酸化雰囲気中で
１４００〜１８００℃にて、発熱部及び端子部のそれぞ
れの焼結を行なう焼成工程と、を含む各工程からなる。
本発明においては、二珪化モリブデン粉末に対する結合
剤の添加量は比較的に少なく、加熱によって添加量の９
０％以」二は分解除去される。仮に、微量の結合剤中に
炭素成分が残っても、初期ガラス膜を生成する操作にあ
たって、非酸化雰囲気中で通電による加熱で、炭酸ガス
やガス状単量体の気体として分解し、最終的には発熱体
には殆ど残存しない。
剤の添加量は比較的に少なく、加熱によって添加量の９
０％以」二は分解除去される。仮に、微量の結合剤中に
炭素成分が残っても、初期ガラス膜を生成する操作にあ
たって、非酸化雰囲気中で通電による加熱で、炭酸ガス
やガス状単量体の気体として分解し、最終的には発熱体
には殆ど残存しない。
本発明の製造法によって、実施例としての二珪化モリブ
デン発熱体を次のように得た。この性状は、 ■ 原料粉 ＭｏＳｉ、−１５％Ｍ ｏ Ｂ■ 理
論密度 ６．４８ ■ 平均粒子径 １．６７μｍ ■ 見掛密度 １．４７ｇ／ｃｅ ■ 比表面積 １．８イ／ｇ である。
デン発熱体を次のように得た。この性状は、 ■ 原料粉 ＭｏＳｉ、−１５％Ｍ ｏ Ｂ■ 理
論密度 ６．４８ ■ 平均粒子径 １．６７μｍ ■ 見掛密度 １．４７ｇ／ｃｅ ■ 比表面積 １．８イ／ｇ である。
発熱部としての直径３Ｉｌ１１１の棒状焼結体と、端子
部としての直径６ｍ＋ａの棒状焼結体を製作し、これら
の固有抵抗値の比を１：４に設定する。そのため、押出
し直後のグリーン成形物として発熱部が直径３．７ｍａ
＋に、端子部が直径７ 、５ｍｍとなるように成形金型
を選択した。
部としての直径６ｍ＋ａの棒状焼結体を製作し、これら
の固有抵抗値の比を１：４に設定する。そのため、押出
し直後のグリーン成形物として発熱部が直径３．７ｍａ
＋に、端子部が直径７ 、５ｍｍとなるように成形金型
を選択した。
即ち、混合及び混練工程において、二珪化モリブデンを
主体とする粉末に、高重合メチルセルローズとグリセリ
ンとからなる１〜１０重量％の結合剤を混合し、更に５
〜１５重量％の水を加えて混練する。
主体とする粉末に、高重合メチルセルローズとグリセリ
ンとからなる１〜１０重量％の結合剤を混合し、更に５
〜１５重量％の水を加えて混練する。
次に、押出し成形工程では、前工程で得られた混練物を
用い、前述のように例えば直径３ 、７ｍｍで、長さ５
００ｍｍの棒状の発熱部を製作する。また、端子部とし
て例えば直径７ 、５ｍｍで長さ２００ＩＩＩＩＩ＋の
棒状に製作する。製作にあたっては、エキストルーダ型
の押出し成形機にて室温下で冷却しながら成形を行ない
、十分な強度を有する成形物とする。
用い、前述のように例えば直径３ 、７ｍｍで、長さ５
００ｍｍの棒状の発熱部を製作する。また、端子部とし
て例えば直径７ 、５ｍｍで長さ２００ＩＩＩＩＩ＋の
棒状に製作する。製作にあたっては、エキストルーダ型
の押出し成形機にて室温下で冷却しながら成形を行ない
、十分な強度を有する成形物とする。
乾燥工程では、成形された発熱部及び端子部を乾燥して
脱水する。
脱水する。
この後、水素、窒素、アルゴン及びネオン等の非酸化雰
囲気中で４００〜８００℃にて、成形物中の結合剤を分
解除去する。
囲気中で４００〜８００℃にて、成形物中の結合剤を分
解除去する。
この脱活合剤工程後、同じく水素、窒素、アルゴン真空
等の非酸化雰囲気中で１４００〜１８００℃にて、発熱
部及び端子部の成形物の焼結を進める。
等の非酸化雰囲気中で１４００〜１８００℃にて、発熱
部及び端子部の成形物の焼結を進める。
この焼成工程に至るまでのパターンを要約すれば、以下
の通りである。
の通りである。
■ 混合工程・・・原料粉５Ｋｇに、メチルセルロース
系混合結合剤３２５Ｋｇ と水５５０に区との混合物を加 える。
系混合結合剤３２５Ｋｇ と水５５０に区との混合物を加 える。
■ 混練工程・・・連続ニーダ
■ 成形工程・・・真空押出し成形
■ 乾燥工程・・・自然乾燥
■ 脱活合剤
工程・・・花■久 水素ガス
■ １５００℃で１時間
■ 焼成工程・・・１」１り、ｒＬ空
１斐 ４００℃で１時間
一方、得られた実施例の二珪化モリブデン発熱体の性状
を確認するため、次のような加工を行なった。
を確認するため、次のような加工を行なった。
直径３ｍｍを有した棒状焼結体である発熱部を通電によ
り１５００℃以上に加熱し、高温可塑性を利用してＵ字
形に加工する。この両端部を所定の同一長さで切断する
（二珪化モリブデン発熱体は高温で可塑性を有するため
、通常Ｕ字形に加工して垂直状態で使用する）。
り１５００℃以上に加熱し、高温可塑性を利用してＵ字
形に加工する。この両端部を所定の同一長さで切断する
（二珪化モリブデン発熱体は高温で可塑性を有するため
、通常Ｕ字形に加工して垂直状態で使用する）。
端子部としての直径６ｎ＋ｍの棒状焼結体は、表面の酸
化皮膜を円筒研磨機によって除去した後、長手方向の一
方側端部の直径を、発熱部の直径３■に合致さすべく予
め機械加工しておく。
化皮膜を円筒研磨機によって除去した後、長手方向の一
方側端部の直径を、発熱部の直径３■に合致さすべく予
め機械加工しておく。
このように加工された発熱部及び端子部の互いの接合部
を、数秒間、通電による加圧溶接で局部加熱する。十分
に可塑性が生じ、約１１だけクランプ電極が移動したと
ころで電流をカットし、発熱部と端子部を融着した。
を、数秒間、通電による加圧溶接で局部加熱する。十分
に可塑性が生じ、約１１だけクランプ電極が移動したと
ころで電流をカットし、発熱部と端子部を融着した。
発熱部と端子部とを融着接合して得られた二珪化モリブ
デン発熱体としては、端子部に発熱電力を導入するため
に、端子先端に電気良導体であるアルミニウムを溶射に
より被覆した導線接続部が設けられている。
デン発熱体としては、端子部に発熱電力を導入するため
に、端子先端に電気良導体であるアルミニウムを溶射に
より被覆した導線接続部が設けられている。
この二珪化モリブデン発熱体を空気中で通電により加熱
し、表面温度を１６００℃以上にすると、均一なガラス
皮膜が表面に生成し、母相の酸化防止の役目を果たすよ
うになる。また、発熱体は、１７００℃の使用に耐える
ことができ、抵抗の変化が少なく、粘土質成分を含まな
いため、ガラス成分の結晶化に伴う１４５０℃付近の変
態に伴う脆化温度領域がない。
し、表面温度を１６００℃以上にすると、均一なガラス
皮膜が表面に生成し、母相の酸化防止の役目を果たすよ
うになる。また、発熱体は、１７００℃の使用に耐える
ことができ、抵抗の変化が少なく、粘土質成分を含まな
いため、ガラス成分の結晶化に伴う１４５０℃付近の変
態に伴う脆化温度領域がない。
２Ｊｊし１過
以北説明したように、本発明による二珪化モリブデン発
熱体の製造法は、５００℃以下の低温で焼結体の内部に
灰分や炭素が殆ど残留せず、熱分解特性に優れたメチル
セルロース系水溶性高分子を結合剤として用い、この結
合剤を二珪化モリブデンの粉末に混合したものを押出し
成形して乾燥し、非酸化雰囲気中にて結合剤を分解除去
すると共に、同じく非酸化雰囲気中にて高温焼結させる
方法である。その結果、高密度の発熱体が得られる。
熱体の製造法は、５００℃以下の低温で焼結体の内部に
灰分や炭素が殆ど残留せず、熱分解特性に優れたメチル
セルロース系水溶性高分子を結合剤として用い、この結
合剤を二珪化モリブデンの粉末に混合したものを押出し
成形して乾燥し、非酸化雰囲気中にて結合剤を分解除去
すると共に、同じく非酸化雰囲気中にて高温焼結させる
方法である。その結果、高密度の発熱体が得られる。
即ち、最終的に焼結体中に残らないから、発熱体として
通電による加熱時にＳｉｎ、成分が母相中でガラス成分
にならず、軟化しづらくなる。
通電による加熱時にＳｉｎ、成分が母相中でガラス成分
にならず、軟化しづらくなる。
また、得られた発熱体は、１７００℃の使用に酎えるこ
とができ、抵抗の変化が少なく、粘土質成分を含まない
ため、ガラス成分の結晶化に伴うｌ・１５０付近の変態
に伴う脆化温度領域がない。
とができ、抵抗の変化が少なく、粘土質成分を含まない
ため、ガラス成分の結晶化に伴うｌ・１５０付近の変態
に伴う脆化温度領域がない。
Claims (6)
- （１）二珪化モリブデンを主体とする粉末に、メチルセ
ルローズ系水溶性高分子を結合剤と して５〜１５重量％混合する混合工程、 - （２）この混合物に、１０〜１５重量％の水を加えて混
練する混練工程、 - （３）この混練物によって、発熱部及び端子部をそれぞ
れ所要径の棒状に室温下で冷却しな がら成形する押出し成形工程、 - （４）棒状に成形された発熱部及び端子部を乾燥して脱
水する乾燥工程、 - （５）乾燥後、水素、窒素、アルゴン及びネオン等の非
酸化雰囲気中で４００〜８００℃にて、発熱部及び端子
部の中の結合剤を分解除去す る脱結合剤工程。 - （６）結合剤の除去後、同じく水素、窒素、アルゴン真
空等の非酸化雰囲気中で１４００〜１８００℃にて、発
熱部及び端子部のそれぞれの焼 結を行なう焼成工程、 を含む二珪化モリブデン発熱体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1277027A JPH03141162A (ja) | 1989-10-26 | 1989-10-26 | 二珪化モリブデン発熱体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1277027A JPH03141162A (ja) | 1989-10-26 | 1989-10-26 | 二珪化モリブデン発熱体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03141162A true JPH03141162A (ja) | 1991-06-17 |
Family
ID=17577754
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1277027A Pending JPH03141162A (ja) | 1989-10-26 | 1989-10-26 | 二珪化モリブデン発熱体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03141162A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11322431A (ja) * | 1998-05-21 | 1999-11-24 | Japan Energy Corp | 低酸素拡散性ガラス質被膜を有するＭｏＳｉ２を主体とする発熱材料 |
| WO2000051399A1 (fr) * | 1999-02-22 | 2000-08-31 | Japan Energy Corporation | APPAREIL DE CHAUFFAGE A BASE DE MoSi2 ET SON PROCEDE DE FABRICATION |
| JP2005522402A (ja) * | 2002-04-05 | 2005-07-28 | サンドビク アクチボラゲット | ケイ化モリブデンタイプの発熱体を製造する方法及び発熱体 |
| JP2006086013A (ja) * | 2004-09-16 | 2006-03-30 | Riken Corp | 二珪化モリブデン系セラミックス発熱体及びその製造方法 |
| CN108439991A (zh) * | 2018-05-14 | 2018-08-24 | 北京理工大学 | 一种应用于超高温感应加热的发热材料及其制备方法 |
-
1989
- 1989-10-26 JP JP1277027A patent/JPH03141162A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11322431A (ja) * | 1998-05-21 | 1999-11-24 | Japan Energy Corp | 低酸素拡散性ガラス質被膜を有するＭｏＳｉ２を主体とする発熱材料 |
| WO2000051399A1 (fr) * | 1999-02-22 | 2000-08-31 | Japan Energy Corporation | APPAREIL DE CHAUFFAGE A BASE DE MoSi2 ET SON PROCEDE DE FABRICATION |
| JP2005522402A (ja) * | 2002-04-05 | 2005-07-28 | サンドビク アクチボラゲット | ケイ化モリブデンタイプの発熱体を製造する方法及び発熱体 |
| JP2006086013A (ja) * | 2004-09-16 | 2006-03-30 | Riken Corp | 二珪化モリブデン系セラミックス発熱体及びその製造方法 |
| CN108439991A (zh) * | 2018-05-14 | 2018-08-24 | 北京理工大学 | 一种应用于超高温感应加热的发热材料及其制备方法 |
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