CN102405198A - 加热元件 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于工业炉的加热元件，其使得能够在所述元件上使用较高的电压。所述加热元件包括加热区和两个端子，所述加热区由包含48-75体积％氧化物相的二硅化钼基材料制成，所述端子由包含高达25体积％氧化物相的二硅化钼基材料制成。

Description

加热元件
技术领域
本发明主要涉及包括至少一个加热区和两个端子的二硅化钼型加热元件。更具体地，其涉及包括由二硅化钼基材料制成的加热区的加热元件。
背景技术
二硅化钼材料的加热元件广泛应用于在相对高温，例如高于1000℃下操作的工业炉中，因为其能经得起该高温下的氧化。所述抗氧化性是由于在表面形成了薄且胶粘的二氧化硅玻璃保护层。
这种类型的加热元件实例在图1中举例说明。加热元件1是双柄元件，并且包括一个直径为d且长度为Le的加热区3，和两个直径为D且长度为Lu的端子2，所述端子设置在加热区3的各个末端。所述双柄基本平行并且相互之间以距离a排列。
在使用中将加热区置于炉内部并且端子贯穿炉壁并在炉外部电连接。端子通常由与加热区相同的材料制成，但具有比加热区更大的直径以降低电流密度从而降低温度。
在普通尺寸的加热元件中，5-10％提供到加热元件上的功率因为端子中的热量而消耗。该热量对加热元件的效率并没有贡献。相反，端子的深度加热可能例如引起端子到引线的连接问题。
其中可使用这种类型的加热元件的应用实例包括但不限于热处理、锻造、烧结、玻璃熔融和精炼用工业炉。这种类型的加热元件还可以用于辐射管和实验室炉子中。
先前已知的加热元件的一个实例公开在US 3,607,475中。所述加热元件由二硅化钼的粉末冶金组合物和富含SiO2的玻璃相形成。所述元件具有U形加热区和两个端子，其中端子比加热区厚。
加热元件的另一个实例公开在US 6,211,496中。所述加热元件由主要由具有网络结构的二硅化钼颗粒组成的二硅化钼基陶瓷复合物和由至少一种选自含二氧化硅的氧化物的材料组成的第二相以及玻璃制成。所述第二相以类网状的形式沿二硅化钼颗粒的边界分布于所述网络结构内。所述第二相以20至45体积％的量存在。
JP 2007-128796公开了一种据说具有高抗损害性的加热元件。端子由包含30-60体积％氧化物相的二硅化钼材料制成，并且加热区由包含5-25体积％氧化物相的二硅化钼材料制成。
出于经济性和环境的目的，希望在使用工业用炉时能够降低能量消耗而不必须降低炉子的操作温度。因此，重要的是能够使元件中功率的损失最小。
发明内容
本发明的目的是提供一种加热元件，其适用于工业炉并且可以在高电压和低电流下使用。本发明的另一目的是提供一种加热元件，其使得工业炉能够节能操作。
这些目的可以通过独立权利要求1的主题实现。优选实施方式在从属权利要求中给出。
本发明的加热元件包括至少一个加热区和两个端子。所述加热区的至少一部分由第一二硅化钼基材料制成，所述第一二硅化钼基材料包含48-75体积％的非导电化合物。所述两个端子至少之一的至少一部分由第二二硅化钼基材料制成，所述第二二硅化钼基材料包含高达25体积％的非导电材料。
所述第一和第二二硅化钼基材料不同的非导电化合物含量将致使两种材料电阻率不同。所述第一二硅化钼基材料的电阻率将显著高于所述第二二硅化钼基材料的电阻率。因此，加热元件加热区的电阻率将显著高于端子的电阻率。这将反过来导致较高的发热功率，从而导致与端子中相比加热区中较高的温度。
本发明的加热元件允许更经济地使用所提供的能量。
出于该应用目的，非导电化合物应该被认为是在1000-1600℃温度范围内电阻率大于103Ωm的化合物。根据本发明的一个实施方案，所述非导电化合物为氧化物相，即，SiO2或Al2O3。其它选择包括但不限于碳化硅，特别是SiC和氮化硅。
如本领域技术人员所认识到的，在二硅化钼基材料中一部分钼可以主要由钨和铼，以及较低程度的铬代替。在本领域中做这些代替以适应特定机械性能和/或腐蚀性能并且对电性能影响有限。应该理解本申请全文中所用的术语“二硅化钼基材料”包括基于二硅化钼材料的加热元件的考虑到用钨、铼和铬取代而言的这些已知变化。在所述第一和第二二硅化钼基材料中将经常存在不可避免的杂质。
加热区例如可以是合适的直径为2-15mm、优选大约3-12mm的棒的形式。取决于加热元件的预期用途，加热区可以是直的或弯的，例如为U-型。加热元件还可以是螺旋形的加热元件。棒的横截面通常可为环形，但取决于应用其可具有其它几何形状，例如椭圆或矩形。
根据优选的实施方式，加热区可具有第一和第二末端。第一端子设置在加热区的第一末端中且第二端子设置在加热区的第二末端中。
加热区还可包括多个加热区段，其中至少一个由第一二硅化钼材料制成。根据另一可选的实施方式，加热区包括多个加热区段，其中所述加热区段至少连接到由第一二硅化钼基材料制成的各个端子。
所述端子可以是棒的形式并可具有与加热区相同的直径，但也可以比加热区厚或薄。
附图说明
图1图示了包括一个加热区和两个端子的本发明的U形双柄加热元件。
图2图示了本发明可选实施方式的U形双柄加热元件，其中加热区包括多个段。
图3图示了本发明一个实施方式的四柄加热元件。
图4图示了本发明加热元件的螺旋形加热区。
具体实施方式
图1图示了加热元件1的一个实施例，其包括加热区3和在加热区3各个末端中的两个端子2。所示加热元件1是双柄U形加热元件。然而，本发明的加热元件也可具有其它形状，例如四柄加热元件、螺旋形加热元件或具有直的加热区的加热元件。加热元件也可具有多于一个加热区和多于两个端子。另外，加热区可被分成多个加热区段。
在图1中，端子2各自具有比加热区直径d大的直径D。然而应该注意的是端子2可以具有基本上与加热区3相同的直径。
如上文所公开的，先前已知包含氧化物相的二硅化钼基材料用作加热元件。也可设想其它非导电化合物，例如碳化硅或氮化硅。作为非限制性实施例，在下文中本发明将用氧化物相作为非导电化合物，代表本发明的优选实施方式举例说明。氧化物相均匀地分布于材料中并且由于高温氧化还存在于加热元件表面上。然而，在本公开的目的中，包含特定含量氧化物相的二硅化钼基材料应该被理解为分布于本体材料中的所述含量的氧化物相。所述氧化物相将在所述本体材料中沿着二硅化钼颗粒的边界均匀分布。这些二硅化钼基材料也可被描述成主要由MoSi2和氧化物相构成的金属陶瓷。
所述第一二硅化钼基材料的氧化物相可以是基于SiO2的化合物、基于Al2O3的化合物或主要包含SiO2和Al2O3的化合物。由于用于生产元件的原材料，所述氧化物相还可包含杂质元素。
本发明加热元件加热区的至少一部分可由第一二硅化钼基材料制成，所述第一材料包含48-75体积％的氧化物相。根据优选的实施方式，在第一二硅化钼材料中的氧化物相含量为50-68体积％、甚至更优选52-63体积％。
在加热区中使用的第一二硅化钼基材料的相对高的氧化物含量确保了所述材料具有高的电阻率，但是其足够低以确保所述材料导电。
根据优选的实施方式，第一二硅化钼基材料包含基于莫来石的氧化物相。莫来石具有通式3Al2O3·2SiO2。根据另一优选的实施方式，第一二硅化钼基材料的氧化物相优选以氧化物相的至少60体积％的量包含莫来石和选自蒙脱石的粘土、优选膨润土。已经发现使用包含莫来石的氧化物相作为主要成分增大了元件的泡点温度，即气泡在元件表面上形成的温度。泡点温度是元件将在高温下，例如1200℃及以上使用时的限制因素。
然而，当氧化物相基于莫来石时，烧结更困难。因此，优选加入将提高材料烧结性的粘土，例如膨润土。
本发明加热元件的至少一个端子的至少一部分由第二二硅化钼基材料制成，所述第二材料包含高达25体积％的氧化物相。满足该条件的合适的二硅化钼基材料实例为用于以商品名
Figure BDA0000100467300000061
SUPER1700和
Figure BDA0000100467300000062
SUPER1800出售的加热元件的材料。根据加热元件的优选实施方式，端子的所述部分由包含5-18体积％氧化物相、优选10-18体积％氧化物相的二硅化钼基材料制成。
第二二硅化钼基材料的氧化物相优选为基于粘土或二氧化硅或甚至主要由二氧化硅组成。然而，部分二氧化硅也可任选用Al2O3取代。
加热区和端子由不同二硅化钼基材料制成的事实导致加热元件在其不同部分具有不同的电阻率。更具体地，加热区的电阻率将高于端子的电阻率。与常规二硅化钼材料的加热元件相比，这使得端子中的功率损失减少，并且对于相同的元件温度和所用功率可使用较高的电压。另外，本发明允许使用相同直径的加热区和端子但在端子中没有任何额外的功率损失。使用本发明的原则，端子实际上甚至可设计成具有比加热区直径小的直径。
根据一个实施方式，全部的加热区由第一二硅化钼基材料制成，并且全部端子由第二二硅化钼基材料制成。
根据本发明的另一实施方式，在加热元件加热区中的二硅化钼基材料在给定温度下的电阻率是在端子中的二硅化钼基材料电阻率的至少两倍。优选在加热区中的二硅化钼基材料的电阻率是在端子中的二硅化钼基材料电阻率的至少2.5倍。
可以根据先前已知的方法制备二硅化钼基材料。一个合适的方法实例是将磨碎的二硅化钼和磨碎的氧化物基材料混合。任选将混合物在非氧化气氛下在约1000-1400℃下预烧结以制备预烧结的多孔材料。然后将最终烧结物在大约1400-1700℃的温度下适当地引入到不含过量氧的气氛中。本领域技术人员显而易见的是可以通过改变与二硅化钼混合的氧化物基材料的量控制所制备的材料中氧化物相含量。
可通过分别制备一个或多个加热区和端子制造本公开的加热元件。然后将端子借助于常规方法，例如在惰性气体气氛下熔焊而焊接到加热区。
根据本发明的可选实施方式，加热元件包括多于一个加热区，其中各个加热区通过端子连接而与相邻加热区分离。调整端子连接以使其经过炉壁延伸到炉子外部，并将其电连接到炉子外部。
根据本发明的另一可选实施方式，加热元件具有分成多个加热区段的加热区。至少一个加热区段由第一二硅化钼基材料，即包含48-75体积％氧化物相的二硅化钼基材料制成。加热区的其它段可由相同的二硅化钼基材料或不同的二硅化钼基材料、例如氧化物相含量与第一和第二二硅化钼基材料都不同的第三二硅化钼基材料制成。所述加热元件的一个实例显示在图2中。
图2中的加热元件1为U形双柄加热元件1，其包括由在其各自末端相互连接的多个加热区段3a、4、3b组成的加热区。段3a和3b构成基本直的棒，所述棒经由弯曲部分4相互连接。在与连接到弯曲部分4的末端相对的3a、3b段的末端中，设置有加热元件的端子2。3a、3b段的至少一个、优选两个，由包含48-75体积％氧化物相的第一二硅化钼基材料制成。弯曲部分4可以由具有高的氧化物相含量、例如48-75体积％的二硅化钼基材料制成，但也可由标准二硅化钼基材料、例如端子的二硅化钼基材料制成。
应该注意的是，元件可以具有任何适合于预期应用的几何形状。加热元件例如可以是如图3所示的四柄元件5。加热元件也可以是螺旋形元件，即具有如图4所示的螺旋形的加热区6。然而加热元件的端子未在图4中表示。加热元件还可以是构成加热区的直棒或线，并具有设置在棒或线的各个末端的端子。棒的横截面通常为环形，但其可以取决于应用具有其它几何形状，例如椭圆或矩形。
加热区可包括多个加热区段，其中各部件由不同氧化物相含量的材料制成。因此，沿着加热元件的加热区提供了设计的电阻分布，和相应的发热分布。
一个或多个端子可包括多个端子部分，其中至少一个端子部分由第二二硅化钼基材料制成，并且至少另一个端子部分由第一二硅化钼基材料或包含氧化物含量比第一二硅化钼基材料低但比第二二硅化钼基材料高的二硅化钼基材料制成。
本公开的加热元件还可包括位于元件的加热区和端子之间的中间部分。所述中间部分应该由优选具有在第一和第二二硅化钼基材料的氧化物相含量之间的氧化物相含量的第三二硅化钼基材料制成。根据一个实施方式，该中间部分的氧化物相含量逐渐变化从而在邻近加热区的那部分中间部分中的氧化物相含量与加热区材料的氧化物相含量相同或接近，而在邻近端子的那部分中间部分中的氧化物相含量与端子材料的氧化物相含量相同或接近。这将使电阻率在整个中间部分中能逐渐变化。
理论计算
使用斯蒂芬-玻尔兹曼定律进行理论计算，如下等式1中所示，其中Cs为斯蒂芬-玻尔兹曼常数，ε为发射率，Te为元件温度，且Tf为炉温度。
等式1 p = C s ϵ ( T e 4 - T f 4 )
使用等式2计算在加热区中的表面负荷p，其中P为装机功率，Aetot为元件加热区的总表面积。
等式2 p = P A etot
所有计算均在炉温度为1400℃且炉外部温度为25℃下进行。发射率ε设为0.7，其基本上对应于用于加热元件的二硅化钼基材料的普通发射率。
通过改变相对于端子电阻率的加热区电阻率因子，能够计算加热元件以及炉内部和外部端子的最低温度。从表1可以看出，在加热区电阻率等于端子电阻率的情况下，以及在加热区电阻率为端子电阻率2、2.5、4、5和10倍高的情况下进行计算。
理论计算的结果如表1中所示。结果表示随着加热区的电阻率增大，炉外部的最低端子温度显著降低。另外，从计算可清楚看出，所用电压可以从约18V，对于端子中的电阻率与加热区中的电阻率相同的元件，上升到约57V，对于加热区中的电阻率为端子中10倍高的电阻率的元件，但保持功率和元件温度基本相同。
表1
  例1   例2   例3   例4   例5   例6
  电数据
  电流[A]   136   96   86   68   61   43
  电阻率倍增因子，加热区   1   2   25   4   5   10
  电阻率倍增因子，端子   1   1   1   1   1   1
  热电阻，整个元件[Ω]   0.13   0.26   0.33   0.53   0.66   1.32
  电压[V]   17.9   25.4   28.3   35.8   40.1   56.7
  功率[w]   2438   2440   2437   2438   2436   2437
  表面负荷[w/cm2]   11,025   11,034   11,022   11,025   11,017   11,022
  计算数据
  元件温度[℃]   1531.9   1532.0   1531.8   1531.9  1531.8   1531.8
  炉内部最低端子温度[℃]   1416.8   1408.4   1406.7   1404.2   1403.4   14017
  炉外部最低端子温度[℃]   237.1   149.1   128.1   93.7   81.2   54.6
电阻率测试
对多个待用于本发明加热元件加热区中的二硅化钼基材料的样品测定电阻率。根据制备二硅化钼基材料的常规方法制备所述样品。用于制备样品的原材料在表3中给出。二硅化钼相的量、氧化物相的量和孔隙率以及理论密度和烧结后达到的密度也在表3中给出。
表2列举了所用的两种不同高岭土和两种不同膨润土的大概组成。然而应该注意的是粘土包含少量其它组分。
通过在室温下测量表3中所列举样品的棒的电阻来测定电阻率，并使用式电阻率＝电阻*面积/长度计算电阻率。结果也表示在表3中。
表2
  组分   高岭土1   高岭土2   膨润土1   膨润土2
  SiO2[wt％]   余量   余量   余量   余量
  Al2O3[wt％]   316   35.2   21   15
  CaO[wt％]   0.024   0.04   1.7   1.9
  MgO[wt％]   0.21   0.25   2.8   3.0
  Fe2O3[wt％]   0.77   0.75   4.4   0.8
  Na2O[wt％]   0.26   0.16   2.5   0.5
  K2O[wt％]   4.0   1.5   0.14
  P2O5[wt％]   0.12   0.3
表3
表3中所示的结果可以例如与用于以商品名
Figure BDA0000100467300000112
Super1700出售的加热元件的常规二硅化钼基材料的大约0.3Ωmm2/m的电阻率相比。
包含75.4体积％氧化物相的样品1的电阻率太高而不适合在加热元件中使用。实际上，其对该应用而言太高可以被认为是绝缘体。然而，在包含仅稍微少于样品1的氧化物相的样品2的情况下，电阻率对于材料导电而言足够低。另外，具有高含量氧化物相的样品8显示出高的电阻率但仍然导电。这些结果显示出用作加热器的二硅化钼基材料应该包含不多于75体积％的氧化物相。
将基本上相同量的氧化物相用作样品3和4的原料，但不同的是在样品4中一半的高岭土用Al2O3代替。烧结后，样品4包含比样品3含量高的氧化物相。样品3显示出比样品4高的电阻率。
样品2、3、4和8的结果表明对包含约70％氧化物相的二硅化钼基材料可以实现约20Ωmm2/m量级的电阻率。
样品5包含比样品2-4含量高的硅化物相并且显示泡点温度增加至大约1600℃。这可以与分别显示出大约1480℃和1440℃的泡点温度的样品3和4相比。另外，样品5仍然具有比上述常规二硅化钼基材料高得多的电阻率。
样品4和8由相同原料并以相同量制备，然而，将样品8烧结至比样品4高的密度。样品4和8显示出相同的电阻率。
样品7的测量密度高于理论密度。其原因被认为是在样品烧结期间在温度和气氛中的错误，从而使MoSi2相中的部分硅蒸发导致形成Mo5Si3相。Mo5Si3相具有比MoSi2相高的密度。然而认为包含莫来石和膨润土两者的样品7可以烧结至基本上全密度。
样品7显示出测试样品的最低电阻率并具有测试材料的最低氧化物相含量。然而电阻率仍然高于上述常规二硅化钼基材料的电阻率的两倍。

Claims (10)

1.一种加热元件，其包括至少一个加热区和至少两个端子，其特征在于，所述加热区的至少一部分由第一二硅化钼基材料制成，所述第一二硅化钼基材料包含48-75体积％的非导电化合物，并且其中所述端子之一的至少一部分由第二二硅化钼基材料制成，所述第二二硅化钼基材料包含高达25体积％的非导电化合物。
2.根据权利要求1所述的加热元件，其特征在于，所述第一二硅化钼基材料的非导电化合物为基于SiO2的化合物、基于Al2O3的化合物或主要包含SiO2和Al2O3的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的加热元件，其特征在于，所述第二二硅化钼基材料的非导电化合物为基于SiO2的化合物、基于Al2O3的化合物或主要包含SiO2和Al2O3的混合物。
4.根据前述权利要求任一项所述的加热元件，其特征在于，所述第一二硅化钼材料包含50-68体积％、优选52-63体积％的非导电化合物。
5.根据前述权利要求任一项所述的加热元件，其特征在于所述第二二硅化钼材料包含5-18体积％、优选10-18体积％的非导电化合物。
6.根据前述权利要求任一项所述的加热元件，其特征在于，所述加热区包括多个加热区段，其中至少一个所述加热区段由所述第一二硅化钼基材料制成，并且所述加热区的至少另一个段由包含较低含量的非导电化合物的二硅化钼基材料制成。
7.根据前述权利要求任一项所述的加热元件，其特征在于，其还包括位于所述加热区和所述端子之间的中间部分，并且其中所述中间部分由第三二硅化钼材料制成，所述第三二硅化钼材料的非导电性化合物含量低于加热区的氧化物含量但高于端子的非导电化合物含量。
8.根据前述权利要求任一项所述的加热元件，其中所述非导电化合物基于莫来石。
9.根据前述权利要求任一项所述的加热元件，其中所述非导电化合物包含莫来石和选自蒙脱石族的粘土，优选膨润土。
10.根据权利要求10所述的加热元件，其中所述氧化物相包含至少60体积％的莫来石。
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