JPH0364478B2 - - Google Patents
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- JPH0364478B2 JPH0364478B2 JP59145850A JP14585084A JPH0364478B2 JP H0364478 B2 JPH0364478 B2 JP H0364478B2 JP 59145850 A JP59145850 A JP 59145850A JP 14585084 A JP14585084 A JP 14585084A JP H0364478 B2 JPH0364478 B2 JP H0364478B2
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- JP
- Japan
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- crucible
- carbon
- pulling
- carbon crucible
- silicon single
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
[発明の技術分野]
本発明はシリコン単結晶引上用カーボンルツボ
の改良に関する。
の改良に関する。
[発明の技術的背景]
シリコン単結晶は主として第2図に示す引上装
置を用いて製造されている。第2図において、チ
ヤンバー1内には、その下部開口から支持棒2が
回転自在に挿入されている。この支持棒2の上端
にはカーボンルツボ3が支持されており、内部の
石英ガラスルツボ4を保護している。また、カー
ボンルツボ3の外周にはカーボンヒータ5及び保
温筒6が順次配設されている。また、チヤンバー
1の上部からは前記石英ガラスルツボ4の上方に
引上軸7が回転自在自在に吊下されており、その
下端には種結晶8が保持される。更に、チヤンバ
ー1の底部には排気管9が接続されている。上記
引上装置を用いたシリコン単結晶の製造は以下の
ようにして行われる。すなわち、まず石英ガラス
ルツボ4内に多結晶シリコン原料を入れ、カーボ
ンヒータ5により加熱してシリコン融液10とす
る。次に、チヤンバー1の上部から吊下された引
上軸7の下端に保持された種結晶8をシリコン融
液10に浸し、引上軸7を引上げることによりシ
リコン単結晶11を得る。
置を用いて製造されている。第2図において、チ
ヤンバー1内には、その下部開口から支持棒2が
回転自在に挿入されている。この支持棒2の上端
にはカーボンルツボ3が支持されており、内部の
石英ガラスルツボ4を保護している。また、カー
ボンルツボ3の外周にはカーボンヒータ5及び保
温筒6が順次配設されている。また、チヤンバー
1の上部からは前記石英ガラスルツボ4の上方に
引上軸7が回転自在自在に吊下されており、その
下端には種結晶8が保持される。更に、チヤンバ
ー1の底部には排気管9が接続されている。上記
引上装置を用いたシリコン単結晶の製造は以下の
ようにして行われる。すなわち、まず石英ガラス
ルツボ4内に多結晶シリコン原料を入れ、カーボ
ンヒータ5により加熱してシリコン融液10とす
る。次に、チヤンバー1の上部から吊下された引
上軸7の下端に保持された種結晶8をシリコン融
液10に浸し、引上軸7を引上げることによりシ
リコン単結晶11を得る。
上記引上装置において、石英ガラスルツボ4は
耐熱性、成形性がよく、シリコン単結晶の品質に
悪影響を及ぼす不純物がほとんど認められないこ
とから広く使用されている。しかし、引上げ時の
処理温度は1450℃にも達し、石英ガラスルツボ4
が軟化変形するおそれがあるため、通常石英ガラ
スルツボ4はカーボンルツボ3内に装填されて使
用される。なお、従来このカーボンルツボ3とし
ては側壁の内面、外面ともにほぼ円筒面で、開口
部側から底部側にかけて側壁の肉厚がほぼ同じも
のが用いられる。
耐熱性、成形性がよく、シリコン単結晶の品質に
悪影響を及ぼす不純物がほとんど認められないこ
とから広く使用されている。しかし、引上げ時の
処理温度は1450℃にも達し、石英ガラスルツボ4
が軟化変形するおそれがあるため、通常石英ガラ
スルツボ4はカーボンルツボ3内に装填されて使
用される。なお、従来このカーボンルツボ3とし
ては側壁の内面、外面ともにほぼ円筒面で、開口
部側から底部側にかけて側壁の肉厚がほぼ同じも
のが用いられる。
また、引上げ操作中石英ガラスルツボ4はシリ
コン融液10と、 Si+SiO2→2SiO の如く反応し、多量のSiOが融液面から熟発放出
される。このSiO成分はシリコン単結晶中に取り
込まれると酸素析出による欠陥生成の原因となる
ため、チヤンバー1内に蓄積されないようにチヤ
ンバー1の上部からアルゴン等の不活性ガスを導
入し、チヤンバー1底部の排気管9から排気して
いる。
コン融液10と、 Si+SiO2→2SiO の如く反応し、多量のSiOが融液面から熟発放出
される。このSiO成分はシリコン単結晶中に取り
込まれると酸素析出による欠陥生成の原因となる
ため、チヤンバー1内に蓄積されないようにチヤ
ンバー1の上部からアルゴン等の不活性ガスを導
入し、チヤンバー1底部の排気管9から排気して
いる。
[背景技術の問題点]
上述したように生成したSiOはチヤンバー1内
から排気されるが、その途中でカーボンルツボ3
の外周面で反応してSiCを生成し易い。このSiC
は特にシリコン融液面に対応する高温部で多く発
生する。このようにSiCが生成した場合、連続的
な引上げ操作を行い昇温、降温を繰り返すと、
SiCとCとの熱膨張率の違いからカーボンルツボ
3が破損し易くなり、寿命が短くなる。また、引
上げ後に残留したシリコン融液が多い場合、シリ
コンの固化時の体積膨張による応力のためにやは
りカーボンルツボ3が破損し易くなり、これも寿
命を短くする原因となつている。
から排気されるが、その途中でカーボンルツボ3
の外周面で反応してSiCを生成し易い。このSiC
は特にシリコン融液面に対応する高温部で多く発
生する。このようにSiCが生成した場合、連続的
な引上げ操作を行い昇温、降温を繰り返すと、
SiCとCとの熱膨張率の違いからカーボンルツボ
3が破損し易くなり、寿命が短くなる。また、引
上げ後に残留したシリコン融液が多い場合、シリ
コンの固化時の体積膨張による応力のためにやは
りカーボンルツボ3が破損し易くなり、これも寿
命を短くする原因となつている。
[発明の目的]
本発明は上記欠点を解消するためになされたも
のであり、寿命の長いシリコン単結晶引上用カー
ボンルツボを提供しようとするものである。
のであり、寿命の長いシリコン単結晶引上用カー
ボンルツボを提供しようとするものである。
[発明の概要]
本発明者らは従来のカーボンルツボの寿命が短
い原因について種々検討した結果、従来のカーボ
ンルツボはSiCの付着が多い部分でも少ない部分
でも肉厚がほぼ同じであるため、場所によつて
SiCの膨張、収縮の影響の程度が異なり、応力の
ために破損し易いことを見出した。このSiCの膨
張、収縮の影響を小さくするためには側壁の肉厚
を全体的に厚くすることが考えられるが、こうす
るとカーボンルツボの熱容量が大きくなり、シリ
コン融液の温度制御が困難となる。また、従来の
カーボンルツボは側壁内面がほぼ円筒面であるた
め、残留したシリコン融液の固化時に水平方向の
応力をまともに受けて破損し易いことも見出だし
た。
い原因について種々検討した結果、従来のカーボ
ンルツボはSiCの付着が多い部分でも少ない部分
でも肉厚がほぼ同じであるため、場所によつて
SiCの膨張、収縮の影響の程度が異なり、応力の
ために破損し易いことを見出した。このSiCの膨
張、収縮の影響を小さくするためには側壁の肉厚
を全体的に厚くすることが考えられるが、こうす
るとカーボンルツボの熱容量が大きくなり、シリ
コン融液の温度制御が困難となる。また、従来の
カーボンルツボは側壁内面がほぼ円筒面であるた
め、残留したシリコン融液の固化時に水平方向の
応力をまともに受けて破損し易いことも見出だし
た。
本発明は上記の知見に基づいてなされたもので
ある。
ある。
すなわち本発明のシリコン単結晶引上用カーボ
ンルツボは、側壁内面の少なくとも一部及び外周
面の少なくとも一部をテーパー面とすることによ
り、開口部側より底部側のルツボ内面若しくは外
周面の断面積を小さくし、かつ、ルツボの肉厚を
開口部側より底部側が厚くなるようにしたことを
特徴とするものである。
ンルツボは、側壁内面の少なくとも一部及び外周
面の少なくとも一部をテーパー面とすることによ
り、開口部側より底部側のルツボ内面若しくは外
周面の断面積を小さくし、かつ、ルツボの肉厚を
開口部側より底部側が厚くなるようにしたことを
特徴とするものである。
このようなカーボンルツボによれば、カーボン
ルツボの内面が珪化されカーボンがSiC化されて
も、特に、カーボンルツボの内部まで珪化される
カーボンルツボの底部側でルツボの肉厚が厚くな
つているため、昇温、降温によるSiCの膨張、収
縮の影響を小さくすることができ、割れを防ぐこ
とができる。通常、カーボンルツボは円周方向に
例えば3分割したものを組み合わせて用いるが側
壁の底部側を肉厚にしたことにより従来より重心
が下へ移動するため、取付けが安定する。
ルツボの内面が珪化されカーボンがSiC化されて
も、特に、カーボンルツボの内部まで珪化される
カーボンルツボの底部側でルツボの肉厚が厚くな
つているため、昇温、降温によるSiCの膨張、収
縮の影響を小さくすることができ、割れを防ぐこ
とができる。通常、カーボンルツボは円周方向に
例えば3分割したものを組み合わせて用いるが側
壁の底部側を肉厚にしたことにより従来より重心
が下へ移動するため、取付けが安定する。
また、カーボンルツボ内面の少なくとも一部が
テーパー面であり、開口部側より底部側のルツボ
内面の断面積が小さくなつているので、引上後に
残留したシリコン融液が固化する際の体積膨脹に
よる応力を受けても、軟化している石英ガラスル
ツボが若干変形しながらカーボンルツボに沿つて
上方に移動することにより、カーボンルツボに対
する応力が緩和されカーボンルツボの割れを防ぐ
ことができる。
テーパー面であり、開口部側より底部側のルツボ
内面の断面積が小さくなつているので、引上後に
残留したシリコン融液が固化する際の体積膨脹に
よる応力を受けても、軟化している石英ガラスル
ツボが若干変形しながらカーボンルツボに沿つて
上方に移動することにより、カーボンルツボに対
する応力が緩和されカーボンルツボの割れを防ぐ
ことができる。
更に、カーボンルツボ外周面の少なくとも一部
がテーパー面であり、開口部側より底部側のルツ
ボ外周面の断面積が小さくなつているので、Si単
結晶に悪影響を与えるSiOガスを含有する排気ガ
スが、カーボンルツボとカーボンヒータの間を通
り排気される際に、カーボンルツボの開口側では
カーボンルツボとカーボンヒータの間が狭いため
排気瓦斯の流速が速くなり、排気ガスが炉内に滞
留することなく排気されるという効果が得られ
る。また一方、排気ガスがカーボンルツボの底部
に回つたときにカーボンルツボの下に存在する空
間に排気ガスが滞留してしまうという問題も、本
願発明カーボンルツボによれば、カーボンルツボ
の底部側に向かうに従いカーボンルツボとカーボ
ンヒータの間が広くなるため、排気ガスの流れが
スムーズとなり、カーボンルツボの下にて排気ガ
スが滞留してしまうことを防ぐことができる。さ
らには、カーボンルツボの底部側ではヒータから
の放射熱を受ける量が少なくなるため、カーボン
ルツボ外表面の温度の上昇を抑えることができ、
SiCの発生を防止するという効果も得ることがで
きる。
がテーパー面であり、開口部側より底部側のルツ
ボ外周面の断面積が小さくなつているので、Si単
結晶に悪影響を与えるSiOガスを含有する排気ガ
スが、カーボンルツボとカーボンヒータの間を通
り排気される際に、カーボンルツボの開口側では
カーボンルツボとカーボンヒータの間が狭いため
排気瓦斯の流速が速くなり、排気ガスが炉内に滞
留することなく排気されるという効果が得られ
る。また一方、排気ガスがカーボンルツボの底部
に回つたときにカーボンルツボの下に存在する空
間に排気ガスが滞留してしまうという問題も、本
願発明カーボンルツボによれば、カーボンルツボ
の底部側に向かうに従いカーボンルツボとカーボ
ンヒータの間が広くなるため、排気ガスの流れが
スムーズとなり、カーボンルツボの下にて排気ガ
スが滞留してしまうことを防ぐことができる。さ
らには、カーボンルツボの底部側ではヒータから
の放射熱を受ける量が少なくなるため、カーボン
ルツボ外表面の温度の上昇を抑えることができ、
SiCの発生を防止するという効果も得ることがで
きる。
本発明のシリコン単結晶引上用カーボンルツボ
において、外面の鉛直方向とのなす角は内面(テ
ーパー面)の鉛直方向とのなす角より小さければ
よい。
において、外面の鉛直方向とのなす角は内面(テ
ーパー面)の鉛直方向とのなす角より小さければ
よい。
なお、本発明のシリコン単結晶引上用カーボン
ルツボにおいて、外面及び内面それぞれのテーパ
ー面の鉛直方向とのなす角は5〜40゜の範囲であ
ることが望ましい。これは以下のような理由によ
る。すなわち、前記角度が5゜未満であると、カー
ボンルツボの肉厚をほとんど変化させることがき
ず、シリコン融液への熱伝達を防げることなく
SiCの熱膨張の影響を小さくすることができなく
なる。一方、前記角度が40゜を超えると、引上げ
操作に伴つてシリコン融液面の温度制御が困難と
なり、所定の温度分布が得られなくなる。
ルツボにおいて、外面及び内面それぞれのテーパ
ー面の鉛直方向とのなす角は5〜40゜の範囲であ
ることが望ましい。これは以下のような理由によ
る。すなわち、前記角度が5゜未満であると、カー
ボンルツボの肉厚をほとんど変化させることがき
ず、シリコン融液への熱伝達を防げることなく
SiCの熱膨張の影響を小さくすることができなく
なる。一方、前記角度が40゜を超えると、引上げ
操作に伴つてシリコン融液面の温度制御が困難と
なり、所定の温度分布が得られなくなる。
[発明の実施例]
以下、本発明の実施例を図面を参照して説明す
る。
る。
第1図に本発明に係るカーボンルツボ12を示
す。このカーボンルツボ12の開口部の内径は14
インチである。また、このカーボンルツボ12の
側壁は内面、外面ともにテーパー面が鉛直方向と
なす角は内面が17゜、外面が15゜であり、その側壁
は開口部側から底部側に向かつて徐々に肉厚が厚
くなつている。
す。このカーボンルツボ12の開口部の内径は14
インチである。また、このカーボンルツボ12の
側壁は内面、外面ともにテーパー面が鉛直方向と
なす角は内面が17゜、外面が15゜であり、その側壁
は開口部側から底部側に向かつて徐々に肉厚が厚
くなつている。
このカーボンルツボ12を、第2図に示す引上
装置において従来のカーボンルツボの代りに用
い、このカーボンルツボ12の内面と同形状の外
面を有する石英ガラスルツボをセツトし、約30Kg
のシリコン単結晶を繰り返し引上げて寿命を調べ
た。
装置において従来のカーボンルツボの代りに用
い、このカーボンルツボ12の内面と同形状の外
面を有する石英ガラスルツボをセツトし、約30Kg
のシリコン単結晶を繰り返し引上げて寿命を調べ
た。
この結果、従来のカーボンルツボは通常8〜12
回の引上げで破損し、使用不能となつていたのに
対し、上記カーボンルツボ12は30回引上げ操作
を繰り返しても何ら異常は認められず、寿命が著
しく長くなつていることが確かめられた。
回の引上げで破損し、使用不能となつていたのに
対し、上記カーボンルツボ12は30回引上げ操作
を繰り返しても何ら異常は認められず、寿命が著
しく長くなつていることが確かめられた。
[発明の効果]
以上、詳述した如く本発明によれば、著しく寿
命の長いシリコン単結晶引上用カーボンルツボを
提供できるものである。
命の長いシリコン単結晶引上用カーボンルツボを
提供できるものである。
第1図は本発明の実施例におけるシリコン単結
晶引上用カーボンルツボの断面図、第2図は従来
のシリコン単結晶引上用カーボンルツボを用いた
引上装置の断面図である。 1:チヤンバー、2:支持棒、3,12,1
3,14:カーボンルツボ、4:石英ガラスルツ
ボ、5:カーボンヒータ、6:保温筒、7:引上
軸、8:種結晶、9:排気管、10:シリコン融
液、11:シリコン単結晶。
晶引上用カーボンルツボの断面図、第2図は従来
のシリコン単結晶引上用カーボンルツボを用いた
引上装置の断面図である。 1:チヤンバー、2:支持棒、3,12,1
3,14:カーボンルツボ、4:石英ガラスルツ
ボ、5:カーボンヒータ、6:保温筒、7:引上
軸、8:種結晶、9:排気管、10:シリコン融
液、11:シリコン単結晶。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 シリコン融液を収容する石英ガラスルツボの
外周を保護するシリコン単結晶引上用カーボンル
ツボにおいて、内面の少なくとも一部及び外周面
の少なくとも一部をテーパー面とすることによ
り、開口部側より底部側のルツボ内面若しくは外
周面の断面積を小さくし、かつ、ルツボの肉厚を
開口部側より底部側が厚くなるようにしたことを
特徴とするシリコン単結晶引上用カーボンルツ
ボ。 2 テーパー面の鉛直方向とのなす角を5〜40゜
としたことを特徴とする特許請求の範囲第1項記
載のシリコン単結晶引上用カーボンルツボ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14585084A JPS6126593A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | シリコン単結晶引上用カ−ボンルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14585084A JPS6126593A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | シリコン単結晶引上用カ−ボンルツボ |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6126593A JPS6126593A (ja) | 1986-02-05 |
JPH0364478B2 true JPH0364478B2 (ja) | 1991-10-07 |
Family
ID=15394534
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14585084A Granted JPS6126593A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | シリコン単結晶引上用カ−ボンルツボ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6126593A (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007076974A (ja) * | 2005-09-15 | 2007-03-29 | Toshiba Ceramics Co Ltd | シリコン単結晶引上用ルツボ |
EP2248776A4 (en) * | 2008-02-05 | 2013-10-30 | Japan Super Quartz Corp | QUARTZ GLASS CRUCIBLE |
JP2012012271A (ja) * | 2010-07-05 | 2012-01-19 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 黒鉛ルツボ |
EP2522764A3 (en) * | 2011-05-12 | 2013-08-14 | Korea Institute of Energy Research | Reusable dual crucible for silicon melting and manufacturing apparatus of silicon thin film including the same |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5738398A (en) * | 1980-08-12 | 1982-03-03 | Toshiba Ceramics Co Ltd | Quartz glass crucible for pulling up silicon single crystal |
-
1984
- 1984-07-13 JP JP14585084A patent/JPS6126593A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5738398A (en) * | 1980-08-12 | 1982-03-03 | Toshiba Ceramics Co Ltd | Quartz glass crucible for pulling up silicon single crystal |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6126593A (ja) | 1986-02-05 |
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