JP2595693B2

JP2595693B2 - 半導体単結晶育成装置

Info

Publication number: JP2595693B2
Application number: JP63278297A
Authority: JP
Inventors: 道夫喜田; 義明新井; 直樹小野; 健彰佐平
Original assignee: Mitsubishi Materials Corp
Current assignee: Mitsubishi Materials Corp
Priority date: 1988-11-02
Filing date: 1988-11-02
Publication date: 1997-04-02
Anticipated expiration: 2012-04-02
Also published as: JPH02124793A

Description

【発明の詳細な説明】「産業上の利用分野」本発明は、２重構造のツルボを用いて単結晶を育成さ
せる半導体単結晶育成装置に係わり、特に融液近傍にお
ける炭素化合物の排出性を高める改良に関する。

「従来の技術」 CZ法によってB,P,Sb等のドーパントを添加したシリコ
ン単結晶を製造する場合には、これらドーパント原子の
偏析係数が１でないため、育成された単結晶中のドーパ
ント濃度が長手方向に不均一になり、その一部分しか所
望の品質にならない問題があった。

その改善策として、特開昭49−10664号公報やUSP4352
784号では、外ルツボ体と内ルツボ体とからなる２重ル
ツボを用い、各ルツボで区画された原料融液のドーパン
ト濃度差を利用して、実質的に単結晶中のドーパント濃
度を均一にし、収率を向上させる技術が開示されてい
る。第９図はその装置例を示し、符号１は炉体、２は外
ルツボ体2Aに円筒形の内ルツボ体2Bを収めた２重ルツ
ボ、３は黒鉛サセプタ、４はヒーター、５は保温筒で、
炉体１内にはガス導入口６からアルゴンガスが供給さ
れ、原料融液Ｙから発生する不純物とともにガス排出口
７から排出される。なお、従来の２重ルツボは全て、図
示のように内ルツボ体と外ルツボ体の高さが略等しかっ
た。

「発明が解決しようとする課題」ところが、この種の２重ルツボを備えた装置でシリコ
ン単結晶を実際に製造すると、得られた単結晶中の炭素
濃度が育成開始側から終了側にかけて漸次増大し、部分
的に半導体素子として使用可能な炭素濃度の規格を越え
てしまい、単結晶の収率を悪化させる現象がしばしば確
認された。

この種の炭素汚染は、炉体内に使用されている種々の
グラファイト部品（ヒータ4,保温筒5,サセプタ3,内ルツ
ボ体2Bの支持体等）に由来するもので、まず原料融液Ｙ
と石英ルツボ２との反応により揮発性のSiOが発生し、
このSiOが高温のグラファイト部品の表面で次式の通りC
Oを発生する。

SiO＋2C→SiC＋CO したがって、１重ルツボよりも２重ルツボにおいて炭
素汚染が顕著であるとすれば、２重ルツボの場合には、
発生するCO原料融液Ｙ中により多く溶け込ませる何等か
の機構が存在することが予想される。

そこで本発明者らはCOガスの挙動について詳細な検討
を試み、次のような知見を得るに至ったす。なわち、ガ
ス導入口６から供給されたアルゴンガスは、単結晶Ｔに
沿って下方に流れ、内ルツボ2Bと単結晶Ｔの間隙を通っ
た後、内ルツボ体2Bおよび外ルツボ体2Aの上方を通過し
てガス排出口７から排出される。その際、内ルツボ体2B
と外ルツボ体2Aとの間隙において図示のようにガス比較
的長時間滞留し、このガス中のCO濃度が上昇するととも
に、そのCOが継続的に融液Ｙに接触するため、効率良く
融液Ｙ中に溶け込み、融液Ｙひいては単結晶ＴのCO濃度
を高めてしまうのである。

この現象の改善策としては、まず炉体１内に供給する
アルゴンガス流量を増すことが考えられるが、その場合
にはガス供給に要するコストが著しく高くなるうえ、単
結晶Ｔの育成条件に与える悪影響も無視できなくなる。

「課題を解決するための手段」本発明は上記課題を解決するためになされたもので、
２重ルツボの中央直上に配されアルゴンガスを炉体内に
供給するガス導入口と、２重ルツボの下方に配され炉体
内のアルゴンガスを排出するガス排出口とを備え、２重
ツルボ内の原料融液からの前記外ルツボ体の高さをH1、
前記内ルツボ体の高さをH2としたとき、２≦H2/H1≦20
であることを特徴とする。

「作用」この半導体単結晶育成装置では、炉体上部から炉体内
に導入されたアルゴンガスが、内ルツボ体上端と外ルツ
ボ体上端を結ぶ仮想傾斜面に沿って流れる。すると、こ
のガス流に伴って、外ルツボ体の内側近傍からガスが順
次誘い出され、内ルツボ体と外ルツボ体の間隙を流れる
副流が生じる。そしてこの副流によってCOやSiOを含む
ガスが滞留することなく速やかに前記間隙から排出され
るため、融液へのCOの溶入量が著しく減少し、単結晶中
の炭素濃度が低減される。

「実施例」第１図および第２図は、本発明に係わる半導体単結晶
育成装置の一実施例を示している。

図中符号10は上体10Aおよび下体10Bからなる炉体で、
この炉体10の中央には昇降および回転する下軸11が配置
され、この下軸11の上端には黒鉛サセプタ12を介して石
英製の２重ルツボ13が固定されている。また、サセプタ
12の外周を取り巻いてヒーター14、保温筒15が順に配置
され、さらに炉体10の上方には、種結晶16を保持するワ
イヤ17を昇降・回転させ、２重ルツボ13内の融液Ｙの中
央から単結晶Ｔを育成させる引上機構（図示略）が設け
られている。

前記２重ルツボ13は、有底円筒状の外ツルボ体13A
と、その中に同軸に配置された円筒形の内ルツボ体13B
とからなり、この内ルツボ体13Bの下端には透孔（図示
略）が形成されている。そして外ルツボ体13Aの上端の
高さをH1、内ルツボ体13Bの上端の高さをH2とすると、
２≦H2/H1≦20となるように寸法が設定されている。H2/
H1の値が２より小さいと、内ルツボ体13Bと外ルツボ体1
3Aの間隙内でガスが滞留する。またH2/H1が20より大き
いと、内ルツボ体13Bが高くなりすぎ、単結晶Ｔと内ル
ツボ体13Bとの間隙でガス滞留が生じる。またH1は10mm
より大きいことが望ましく、これより小さいと原料落下
時に溶湯Ｙがルツボ13の外にこぼれるおそれが生じる。

一方、外ルツボ体13Aの内径D1と内ルツボ体13Bの内径
D2との関係は、0.4≦D2/D1≦0.8とされる。0.4＞D2/D1
だと外ルツボ体13Aの容量が大きくなりすぎ、全体とし
て製造効率が悪化する。D2/D1＞0.8だと外ルツボ体13A
と内ルツボ体13Bの間隙が小さくなりすぎて原料供給に
支障を来す。

また、単結晶Ｔの外径Dtと内ルツボ13Bの内径D2の関
係は、0.3≦Dt/D2≦0.7とされる。0.3＞Dt/D2だと単結
晶Ｔの大きさに対して装置全体が大形化し、製造効率が
悪化する。またDt/D2＞0.7だと内ルツボ体13Bに対して
単結晶Ｔが大き過ぎ、結晶育成が困難になる。

さらに炉体10内には、炉体10の上壁を垂直に貫通して
原料供給管18が固定され、その下端が内ルツボ体13Bと
外ルツボ体13Aの間隙の上方に位置決めされている。な
お、２重ルツボ13の中央直上には、アルゴンガスを炉体
10内に供給するガス導入口19が設けられ、また２重ルツ
ボ13の下方には、炉体10内のアルゴンガスを排出するガ
ス排出口20が形成されている。

この半導体単結晶育成装置を使用するには、まず２重
ルツボ13内にシリコン原料を充填し、ヒーター14に通電
するとともにガス導入口19からアルゴンガスを供給し、
原料を溶解する。次いで、種結晶16を融液Ｙに浸漬して
単結晶Ｔを育成しつつ、原料供給管18を通じて原料を供
給し、融液Ｙの減少分を補う。この時、融液Ｙとルツボ
13が反応してSiOが生成し、さらにこのSiOの一部が炉体
10内のグラファイト部品と反応してCOを生じる。

一方、ガス導入口19から供給されたアルゴンガスは、
単結晶Ｔに沿って降下した後、内ルツボ体13Bの上端と
外ルツボ体13Aの上端を結ぶ仮想傾斜面に沿って流れ
る。すると、このガス流に伴って、外ルツボ体13Aの内
側近傍からガスが順次誘い出され、内ルツボ体13Bと外
ルツボ体13Aの間隙を流れる副流が生じる。そしてこの
副流によってCOやSiOを含むガスが滞留することなく速
やかに前記間隙から排出されるため、従来装置に比して
融液Ｙに溶け込むCO総量が著しく減少し、炭素濃度の小
さい良質の単結晶Ｔを製造することが可能である。

また、内ルツボ体13Bの上端が高いので、原料供給管1
8から原料が融液Ｙに落下して融液Ｙが跳ねた場合に
も、この跳ねが内ルツボ体13Bの内側に飛び込むおそれ
がなく、単結晶Ｔの成長部に影響を与えて転位欠陥等を
生じるおそれがない。同時に、単結晶Ｔに達する輻射熱
が低減できるため、単結晶の育成速度を向上することが
可能である。

なお、上記実施例では内ルツボ体13Bの上端が水平面
になっていたが、ここを面取り加工して断面半円状にし
たり、外側に向って下がる傾斜面、あるいは内側に向っ
て下がる傾斜面等にすれば、アルゴンガス気流の流路を
調節することができる。同様に、内ルツボ体13B全体を
上に向って窄まる円錐状にすることも可能で、この場合
にはより多量のガスが内ルツボ体13Bと外ルツボ体13Aの
間隙を通過するようになる。

また、原料供給管18を設けない構成（バッチ式）も可
能で、その場合には融液Ｙの減少とともにルツボ13を上
昇させつつ育成を行なえばよい。

「実験例」次に、実験例を挙げて本発明の効果を実証する。第１
図に示した装置を用い、次の育成条件において全長500m
mのシリコン単結晶を作成した。

外ルツボ体の内径:250mm 内ルツボ体の内径:170 原料の初期充填量:8kg 初期融液の深さ:80mm 単結晶の外径:75mm 外ルツボ体の融液からの高さ:20mm 内ルツボ体の融液からの高さ:80mm アルゴンガスの供給量:50／分（常圧）ルツボへの原料供給：なし（バッチ式）一方、上記装置の２重ルツボのみを以下のものに交換
した構成により、他は全く同じ育成条件で単結晶引き上
げを行なった。

外ルツボ体の内径:250mm 内ルツボ体の内径:170mm 外ルツボ体の融液からの高さ:80mm 内ルツボ体の融液からの高さ:80mm また同様に、今度は原料供給管を用いて原料供給を行
ないつつ、前記２種のルツボを用い前記と同じ条件でそ
れぞれ単結晶を作成した。ただし単結晶の長さはいずれ
も500mmとした。

こうして得られた４本の単結晶について、IR測定装置
（炭素検出限界0.1×10¹⁷atoms/cm³）を用い、その炭素
濃度を長手方向に多点測定した。

その結果を第２図（バッチ法の場合）および第３図
（原料を追加供給した場合）にそれぞれ示す。これらの
グラフから明らかなように、従来の２重ルツボを用いた
装置では育成に伴い炭素濃度が漸次増加するのに比し
て、本発明の装置では単結晶の大部分において炭素濃度
がそれよりも低く抑えられた。

「発明の効果」以上説明したように、本発明に係わる半導体単結晶育
成装置によれば、炉体上部から炉体内に導入されたアル
ゴンガスが、内ルツボ体上端と外ルツボ体上端を結ぶ仮
想傾斜面に沿って流れ、このガス流に伴って外ルツボ体
の内側近傍からガスが順次誘い出され、内ルツボ体と外
ルツボ体の間隙を流れる副流が生じる。そして、この副
流によってCOやSiOを含むガスが滞留することなく速や
かに前記間隙から排出されるため、融液へのCOの溶入量
が著しく減少し、炭素濃度の小さい良質の単結晶Ｔを製
造することが可能である。

また、内ルツボ体の上端が従来装置よりも高いので、
原料供給管から原料が融液に落下して融液が跳ねた場合
にも、この跳ねが内ルツボ体の内側に飛び込むおそれが
なく、単結晶の成長部に影響を与えて転位欠陥等を生じ
るおそれがない。さらに、内ルツボ体により単結晶に達
する輻射熱が低減できるため、単結晶の育成速度を向上
することが可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に係わる半導体単結晶育成装置の一実
施例の縦断面図、第２図および第３図は本発明の効果を
示すグラフである。一方、第４図は従来の半導体単結晶育成装置の縦断面図
である。Ｔ……単結晶、Ｙ……原料融液、 10……炉体、13……２重ルツボ、 13A……外ルツボ体、13B……内ルツボ体、 H1……外ルツボ体の高さ、 H2……内ルツボ体の高さ、 D1……外ルツボ体の内径、 D2……内ルツボ体の内径、 Dt……単結晶の外径、 18……原料供給管、19……ガス導入口、 20……ガス排出口。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者佐平健彰埼玉県大宮市北袋町１丁目297番地三菱金属株式会社中央研究所内 (56)参考文献特開昭63−274691（ＪＰ，Ａ) 特開平２−6381（ＪＰ，Ａ)

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】石英で形成された内ルツボ体および外ルツ
ボ体からなり前記内ルツボ体に原料融液が流通する孔が
形成された２重ルツボ炉体内に備え、前記内ルツボ体の
内側からシリコン単結晶を引き上げ育成する半導体単結
晶育成装置において、前記２重ルツボの中央直上に配されアルゴンガスを炉体
内に供給するガス導入口と、前記２重ルツボの下方に配され炉体内の前記アルゴンガ
スを排出するガス排出口とを備え、前記２重ツルボ内の原料融液からの前記外ルツボ体の高
さをH1、前記内ルツボ体の高さをH2としたとき、２≦H2
/H1≦20であることを特徴とする半導体単結晶育成装
置。