JP2659953B2 - 硫黄化合物吸性凝集体 - Google Patents

硫黄化合物吸性凝集体

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は流体流からの硫黄化合物の除去に関する。
流体、例えば天然ガスのような気体、またはNGLもし
くは液体精製品のような液体は、硫化水素，メルカプタ
ン類及び硫化カルボニルのような硫黄化合物を少量含む
ことが多い。
そのような硫黄化合物の除去は、流体を適当な吸収剤
の床に通すことによつて実施できる。米国特許第452138
7号明細書には、銅，亜鉛及びアルミニウムの化合物を
塩基で共沈させることにより得た沈澱物をベレット化焼
成したものを、水素／窒素混合物で還元することにより
得た組成物を、硫黄化合物吸収剤として使用することが
提案されてきている。
多くの用途、例えば海洋リグ上での石油またはガスの
精製のためには、水素源が入手利用できず、また上記の
ような水素還元された物質は発火性である傾向があり、
従つて注意して取扱わないと危険を生じるおそれがあ
る。
我々は、還元処理工程あるいは還元性ガスの存在を必
要とせずに、前述の硫黄化合物を吸収できるある種の組
成物を発見した。本発明の組成物は、もし吸収がそのよ
うな還元性ガスの存在下で昇温で実施されるならば、低
い効果の吸収剤である。
本発明の吸収剤は （ａ） 銅；及び、 （ｂ） アルミニウム、けい素及び周期律表の第III A,
IV A,V A,VI A及びVII Aの金属から選択される少なくと
も一種の元素X;及び／または亜鉛；（周期律表は英国特
許庁による「アブリツジメンツ・オブ・パテンツ」に記
載されるものである）の酸化物，水酸化物，炭酸塩及び
／または塩基性炭酸塩の緊密混合物の粒子の凝集体から
なる。
本発明の凝集体は、大きな表面積（液体窒素を用いて
BET法で測定）及び低い密度を特徴とする。そのBET法表
面積は少なくとも80m2・g-1、好ましくは少なくとも100
m2・g-1である。典型的には、本発明の凝集体は、典型
的には１〜10mmの範囲内の平均寸法を有する。従来の、
例えばメタノール合成用の触媒または低温シフト反応用
の触媒として使用されるそのような寸法の銅／亜鉛／ア
ルミニウム、または銅／亜鉛／クロム化合物のペレット
は、一般的には、少なくとも1.6g・cm-3、典型的には1.
8〜2.0g・cm-3の焼成密度を有する。これとは対照的
に、本発明の凝集体は1.5g・cm-3以下の焼成密度を有す
る。ここに「焼成密度」とは、350℃で４時間焼成され
た凝集体の試料の密度を意味するものとする。本発明の
凝集体は高い気孔率をも有し、好ましくは、凝集体の水
銀密度及び酸化物として表わした各成分の単結晶密度の
平均（重量付け平均）から計算して少なくとも0.6の気
孔率を有する。
従つて、本発明は、硫化カルボニル，メルカプタン類
及び硫化水素のような硫黄化合物を吸収しうる凝集体で
あつて、 １〜10mmの範囲内の寸法； 少なくとも80m2・g-1のBET表面積； 1.5g・cm-3以下の焼成密度；を有し、そして （ａ） 銅；及び （ｂ） 亜鉛及び／または；アルミニウム、けい素及び
周期律表第III A,IV A,V A,VI A,VII A族の金属から選
択される少なくとも一種の元素X; の化合物類を含み： 該化合物類は、該凝集体中の銅，亜鉛及び元素Ｘの原
子の合計数の30〜97％、好ましくは50〜95％を銅原子が
占めるような割合で、酸化物，水酸化物，炭酸塩及び／
または塩基性炭酸塩の形であり：かつ 該凝集体は900℃で強熱後に強熱済組成物の酸化第二
銅と、もし存在するならば酸化亜鉛との含有量が少なく
とも70重量％、好ましくは少なくとも80重量％であるよ
うな、銅及びもし存在するならば亜鉛の化合物の合計含
有量を有する：ことを特徴とする上記硫黄化合物吸収性
凝集体を提供する。
亜鉛及び元素Ｘの化合物の割合は、凝集体中の銅，亜
鉛及び元素Ｘの合計原子数の０〜60％、特に少なくとも
５％、さらには10〜40％を亜鉛原子が占め、そして０〜
30％、特に５〜20％を元素Ｘ原子が占めるような割合で
あるのが好ましい。
元素Ｘは、アルミニウム，マンガン，けい素，チタ
ン，ジルコニウムまたはクロムであるのが好ましく、殊
にアルミニウムが好ましい。
大きいBET表面積を得るには、銅を沈澱させるのが好
ましく、あるいは銅及び亜鉛を共沈させるのが好まし
く、それらの沈澱または共沈は、炭酸塩，水酸化物また
は塩基性炭酸塩としてなされるのが好ましい。元素Ｘの
化合物は、（それが使用される場合には） 銅との共沈、または銅及び亜鉛との共沈により；及び
／または、 別に沈澱された元素Ｘの化合物を、銅の沈澱物もしく
は銅及び亜鉛の沈澱物と混合することにより；及び／ま
たは、 銅沈澱物もしくは銅及び亜鉛の沈澱物上に元素Ｘ化合
物を沈澱物させることにより； 配合することができる。
沈澱は、沈澱剤としてアルカリ金属炭酸塩、殊に炭酸
ナトリウムを用いて実施するのが好ましい。銅、または
銅及び亜鉛は、マラカイトとしてあるいは亜鉛置換マラ
カイトとして沈澱させるのが好ましい。
沈澱後、組成物は乾燥され、任意に、例えば200〜450
℃において焼成される。乾燥もしくは焼成された沈澱物
は、次いで、適当な結合剤、例えばアルミン酸カルシウ
ムセメント，リン酸塩類，あるいは有機物質（例：デン
プン，ガム類，ポリビニルアルコール）に少量の水を加
えたものと混合され、そして次に顆粒化もしくは押出加
工されて、所要寸法の凝集体とされる。結合剤の存在
は、凝集体の焼成密度が1.5g・cm-3以上となるような高
い成形力に組成物を付す必要なく、適当な強度の製品を
得るために望ましい。
結合剤はアルミン酸カルシウムセメント、すなわちア
ルミン酸カルシウムに任意にアルミナを添加したもので
あるのが好ましい。そのようなセメント結合剤の量は、
凝集体の５〜10重量％であるのが好ましい。凝集体は結
合剤として存在する何らかの元素Ｘ化合物以外に幾分か
の沈澱された元素Ｘ化合物を含むのが好ましく、結合体
粒子としての元素Ｘ化合物は、沈澱物として銅化合物も
しくは銅及び亜鉛化合物と緊密混合された元素Ｘ化合物
と、顕微鏡検査により区別することができる。好ましく
は、元素Ｘの原子のうちの少なくとも50％は、前記の銅
化合物もしくは銅及び亜鉛化合物との緊密混中にその元
素Ｘ原子を含む沈澱された化合物の形で存在する。しか
し、前記の凝集体中の銅，亜鉛及び元素Ｘの原子の割合
は、結合中に存在するそのような元素Ｘの原子をも包含
するものである。
本発明凝集体は、凝集体の床に、硫黄化合物を吸収除
去されるべき流体流を通過させることにより、硫黄化合
物吸収のために使用できる。そのような床は一般的に
は、1.0以下好ましくは0.95g・cm-3以下の嵩密度を有す
る。
吸収は200℃以下の温度で実施するのが好ましく、室
温で、あるいはそれ以下であつてもよく、例えば、硫黄
化合物と同様に、シアン化水素，ハロゲン化水素（例：
塩化水素），五酸化窒素，二酸化窒素，塩素，二酸化硫
黄，及び三酸化硫黄のような酸ガス類も吸収されうる。
本発明の凝集体は、それ（吸収剤）が不活性であるい
ずれの流体流からも前述の硫黄化合物を除去するのに使
用できる。適当な流体流の例としては、天然ガス，代替
天然ガス，リホーミングガス，液体炭化水素，空気，窒
素，アルゴン，ヘリウム，塩素化炭化水素（例：四塩化
炭素），二酸化炭素，及びアルコール，エーテルのよう
な有機化合物，等がある。
流体は、一酸化炭素または水素のような還元性ガスを
含まないのが好ましく、しかしそのようなガスを含む流
体流は、もし吸収が銅化合物の実質的な還元を防ぐのに
充分に低い温度、例えば170℃以下、好ましくは150℃以
下の温度で実施されるのであれば、処理することができ
る。
本発明を以下の実施例でさらに説明する。
実施例１ 第１のスラリーを、アルミン酸ナトリウムの水溶液
と、硝酸亜鉛の水溶液及びスラリーを中性とするに足る
硫酸とを65℃で混合することにより製造した。第２の銅
及び亜鉛の塩基性炭酸塩のスラリーを、硝酸銅及び硝酸
亜鉛の水溶液と、炭酸ナトリウム水溶液とをpH6.5のス
ラリーを与えるような割合で65℃において混合すること
により製造した。
これら二つのスラリーを混合し、過し、沈澱物を、
ナトリウムを含まなくなるまで洗浄した。
硝酸銅及び硝酸亜鉛とアルミン酸ナトリウムとの割合
は、生成物中の銅，亜鉛及びアルミニウムの相対的原子
比が55:27:18であるようなものであつた。
上記焼成組成物の一部を成形して直径5.4mm、高さ3.6
mmの円筒状ペレットとした。このようにして得たペレッ
トの一部を900℃で強熱後、酸化銅及び酸化亜鉛は合計
で組成物の約88重量％を占めた。これらのペレットは約
1.9g・cm-3の密度を有し、80m2・g-1のBET表面積を有し
た。
未焼成のただし乾燥済の沈澱物の一部を、約６重量％
のアルミン酸カルシウムセメント及び、少量の水（スラ
リーとするには不充分な量）と混合し、次いで顆粒化し
て1.7〜2.5mmの寸法の凝集体とした。これらの凝集体
を、次いで、350℃で４時間焼成した。これらの焼成凝
集体は、約51:26:23の銅：亜鉛：アルミニウム原子比、
1.1g・cm-3の密度及び105m2・g-1のBET表面積を有し
た。
これらの焼成凝集体を900℃で強熱した後に酸化銅及
び酸化亜鉛は合計で組成物の約83wt％を占めた。
未焼成であるが乾燥済の沈澱物の別の一部を同様に顆
粒化して３〜5mmの寸法の凝集体を得た。これらの凝集
体の一部を350℃で４時間焼成した。残部は110℃で乾燥
した。この焼成凝集体も105m2・g-1のBET表面積及び1.1
g・cm-3の密度を有した。これらの焼成凝集体の強度を
破砕強度試験により測定した。凝集体を破砕するのに必
要な平均荷重は約2kgであつた。〔使用中の不当な凝集
体破壊を防ぐのにそのような粒子について満足な強度
は、凝集体を破砕するのに必要な約1kgの平均荷重に相
当するものである〕。
ペレット及び３〜5mm凝集体の吸収能力を下記の方法
で測定した。
５％（容量）の硫化水素を含む天然ガスを、12cmの高
さ、及び高さ：直径比が５の豎形吸収剤床に、大気圧及
び20℃で、700h-1の空間速度で通した。出口ガス中に硫
化水素が検出されるまでに要した時間を測定した。各床
中のいろいろな高さの所から試料を採取して、その硫黄
含有量を分析した。結果を下表に示す。
別の試験においては、焼成した３〜5mm凝集体の硫化
カルボニル吸収能力を上記の方法（ただし、１容量％の
硫化カルボニルを含み、室温で予め水蒸気により緩和さ
れた天然ガスを使用）で測定した。この試験では床を15
0℃に維持した。漏出までの時間は66分であり、最高硫
黄濃度は22.4重量％であり、そして床の上2/3の部分の
平均硫黄含有量は21.3重量％であつた。
もう一つの試験では1.7〜2.5mmの焼成凝集体を用い
て、20気圧の圧力及び160℃において1h-1の液体空間速
度でナフサからｎ−ペンチルメルカプタンを吸収した。
このナフサ原料は368ppmの硫黄（ｎ−ペンチルメルカプ
タンとして）を含んでいた。排出流の硫黄含有量は９日
間にわたつて次第に220ppmにまで上昇し、それからさら
に８日間その水準にとどまつていた。次いで原料の温度
を220℃に上昇した。排出流の硫黄含有量は約100ppmに
まで降下し、その水準にさらに４日間とどまり、次いで
（試験の開始から合計24日後）それが210ppmに達するま
で次第に増加した。試験をここで中止した。
実施例２ この実施例では、実施例１のようにして製造した寸法
３〜5mmの焼成凝集体を、同様な寸法で、約６％w/wのア
ルミン酸カルシウムセメントで結合された酸化亜鉛から
なる高表面積（80m2・g-1）の酸化銅不含有凝集体と比
較した。これらの凝体を、室温で水蒸気で飽和され、そ
して１％w/wの硫化カルボニルを含む天然ガスから硫化
カルボニルの吸収に用いた。
この実施例では、実施例１に記載の吸収操作を用い、
ガスを５〜250℃の範囲の種々の温度で床に供給した。
床の上半分の平均硫黄含有量を、漏出が生じたときに決
定し、この平均値を吸収実施温度に対してプロツトした
グラフを作つた。各場合に床の上半分の平均硫黄含有量
は、温度が上昇するにつれて増大し、次いで平坦になつ
た。このグラフから、床の上半分中の平均硫黄含有量約
14.5％及び22％（w/w）を達成するのに必要な吸収温度
を決定した。結果は下表の通りであつた。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 20/28 Ｂ０１Ｄ 53/34 １２４Ｚ Ｃ１０Ｋ 1/34 １２６ Ｃ１０Ｌ 3/10

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】硫黄化合物を吸収するための吸収用粒子成
    形体であって； イ）１〜10mmの範囲内の寸法、および 350℃で４時間焼成された該粒子成形体の試料で測定し
    たときに、 少なくとも80m2・g-1のBET表面積を有し；そして （ａ） 銅並びに （ｂ） 亜鉛及び／又はアルミニウム、けい素及び周期
    律表第III A、IV A、V A、VI A、VII A族の金属から選
    択される少なくとも一種の元素Ｘ の化合物類を含んで成り； ここで、該化合物類は該粒子成形体中の銅、亜鉛及び元
    素Ｘの原子の合計数の30〜97％を銅原子が占めるような
    割合で、酸化物、水酸化物、炭酸塩及び／又は塩基性炭
    酸塩の形であり、且つ 該粒子成形体は、該成形体が銅化合物及び亜鉛化合物を
    含有する場合、これらの両化合物の含量は、900℃で強
    熱後に強熱済み粒子成形体中の酸化第二銅と酸化亜鉛と
    の含量が70重量％以上になるような量であり、又は該粒
    子成形体が亜鉛化合物を含有しない場合、銅化合物の含
    量は、900℃で強熱後に強熱済み粒子成形体中に酸化第
    二銅の含量が70重量％以上になるような量であり； 該粒子成形体は、350℃で４時間焼成された該粒子成形
    体の試料で測定したときに、1.5％ｇ・m-3以下の密度を
    有する凝集体の形態であることを特徴とする、硫黄化合
    物を吸収するための吸収用粒子成形体。
  2. 【請求項２】該粒子成形体中の、銅、亜鉛及び元素Ｘの
    原子の合計数の10〜40％を亜鉛原子が構成するような割
    合で、亜鉛の酸化物、水酸化物、炭酸塩及び／または塩
    基性炭酸塩を含む特許請求の範囲第１項記載の粒子成形
    体。
  3. 【請求項３】少なくともアルミニウム含有化合物を含む
    特許請求の範囲第１項または第２項に記載の粒子成形
    体。
  4. 【請求項４】粒子成形体中の元素Ｘの原子の合計数が
    銅、亜鉛及び元素Ｘの原子の合計数の５〜20％を構成す
    るような割合で元素Ｘを含む少なくとも１種の化合物を
    含む特許請求の範囲第１〜３項のいずれかに記載の粒子
    成形体。
  5. 【請求項５】銅化合物、又は銅および亜鉛化合物の沈殿
    と緊密に混合された元素Ｘの少なくとも１種の沈殿され
    た化合物を含み；該少なくとも１種の沈殿された元素Ｘ
    化合物中の元素Ｘ原子が該粒子成形体中の合計の元素Ｘ
    原子の少なくとも50％を構成する；特許請求の範囲第１
    〜４項のいずれかに記載の粒子成形体。
  6. 【請求項６】５〜10重量％のセメント結合剤を含む特許
    請求の範囲第１〜５項のいずれかに記載の粒子成形体。
  7. 【請求項７】硫黄化合物が、硫化カルボニル、メルカプ
    タン類及び／または硫化水素である、特許請求の範囲第
    １〜６項のいずれかに記載の粒子成形体。
  8. 【請求項８】該粒子成形体が焼成された状態である請求
    項１〜７のいずれかの項に記載の粒子成形体。
  9. 【請求項９】該粒子成形体が焼成されていないことを特
    徴とする請求項１〜７のいずれかの項に記載の粒子成形
    体。
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