JP2655340B2 - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Description
散してなる磁性層を設けた磁気記録媒体に関し、走行
性、耐久性の良好な、特にビデオヘッド目詰まりに対し
て良好なる磁気記録媒体に関するものである。
の磁気記録媒体として、非磁性支持体上に強磁性微粉末
を結合剤に分散してなる磁性層を設けた磁気記録媒体が
用いられている。
高まり、そのため強磁性微粉末の粒子サイズを小さくす
る方法、強磁性微粉末の分散性の向上、磁性層の表面性
の向上、強磁性微粉末の充填度の向上などが行われるよ
うになってきている。
は磁性塗料の調整の際に分散剤を用いたり、又近年では
結合剤としてスルホン酸金属塩を含有しているポリウレ
タン樹脂と塩化ビニル系樹脂を用いること、つまり極性
基を結合剤中に導入することにより分散性を向上するこ
とが知られている(特開昭61−123017号)。又磁性層の
表面性の向上のために、カレンダー処理の温度や圧力を
高めることや、一方磁性層表面を研削具を用いて研削す
ることが知られている(特開昭63−98834号)。更に、
磁気ヘッド目詰まりおよびドロップアウトの少ない磁気
記録媒体を提供するために磁性層表面を研磨テープによ
り研磨処理することを提案した(特開昭63−259830
号)。この結果、磁性層表面から脱離しやすい状態の強
磁性粉末などの粒状成分の数が少なくなり大巾にドロッ
プアウトや目詰まりが改良されることがわかった。しか
し強磁性微粉末の結晶子サイズが250Å以下となると単
純にその方法を適用しても充分効果が得られなかった。
重視した磁気記録媒体は概して走行性、耐久性が低下す
る傾向にある。中でも、ビデオヘッド目詰まり(ビデオ
ヘッドに汚れが付着し、出力が低下する現象)は、高密
度記録用磁気記録媒体になるほど顕著に悪化する傾向を
示した。
まりと走行特性を同時に満足する製品は得られなかっ
た。
粉末を用いて、高度に強磁性微粉末を分散させ、磁性層
の表面性を向上させ、強磁性微粉末の充填度を向上さ
せ、極めて電磁変換特性が良好で、しかも走行性、耐久
性、特にビデオヘッド目詰まりが良好な磁気記録媒体を
提供することを目的とする。
ビニル系重合体を含む結合剤からなる磁性層を設けた磁
気記録媒体において、前記強磁性微粉末の結晶子サイズ
が250Å以下であり、前記塩化ビニル系重合体は全結合
剤に対して20〜50重量%であり、かつ前記磁性層表面に
おけるX線光電子分光法を用いて測定したCl−2Pスペク
トルとFe−2P(3/2)スペクトルとの積分強度比αが0.2
0/1<α<0.42/1であることを特徴とする磁気記録媒体
であり、好ましくは前記塩化ビニル系重合体が−SO3M、
−OSO3M、−PO3M2、−OPO3M2、−CO2M(MはH、アルカ
リ金属もしくはアンモニウムを示す)から選ばれた1種
以上の極性基とエポキシ環とを少なくとも分子中に1個
以上有することを特徴とする前記磁気記録媒体である。
のビデオヘッドの汚れは、大部分が磁気記録層の結合剤
であることを鋭意分析した結果を見いだし、ビデオヘッ
ド目詰まりの原因は、ビデオヘッドが磁気記録層表面の
結合剤を削り取り、それがビデオヘッドに付着するため
であることを明らかにした。
録層表面の塩化ビニル系重合体の結合剤と鉄系強磁性微
粉末(以下、単に「強磁性微粉末」という)との割合を
定量する方法を見いだし、磁気記録層全体における塩化
ビニル系重合体の結合剤と強磁性微粉末との割合ではな
く、磁気記録層表面の塩化ビニル系重合体の結合剤と強
磁性微粉末との割合とビデオヘッド目詰まりとが驚くべ
きほど良い相関があり、ビデオヘッド目詰まりの要因で
あるビデオヘッド汚れの量が、磁気記録層表面の塩化ビ
ニル系重合体の結合剤と強磁性微粉末との割合で決まっ
ていることを見いだした。またこの磁気記録層表面の塩
化ビニル系重合体の結合剤と強磁性微粉末との割合は、
磁気記録層全体での結合剤と強磁性微粉末との割合とは
無関係に制御できることも見いだした。
スペクトルとFe−2P(3/2)スペクトルとの積分強度比
(磁気記録層表面の塩化ビニル系重合体の結合剤と強磁
性微粉末との割合に対応する)が0.42/1以下であると、
磁気記録層表面の結合剤がビデオヘッドによって削られ
ず、従ってビデオヘッド汚れもおこらず、結果的にビデ
オヘッド目詰まりもおこらない磁気記録媒体が得られ
た。また、X線光電子分光法を用いて測定したCl−2Pス
ペクトルとFe−2P(3/2)スペクトルとの積分強度比
(磁気記録層表面の塩化ビニル系重合体の結合剤と強磁
性微粉末との割合に対応する)が0.20/1以下になると、
磁気記録層表面の結合剤が結合剤としての役割を果たす
のに不十分で磁気記録層表面にビデオヘッド傷を生じ、
走行耐久性が悪化した。
(3/2)スペクトルとの積分強度比αが0.43/1〜0.49/1
であり、目詰まりがパス回数の比較的少ない状態で発生
し、摩擦係数も比較的高かった(比較例1)。この理由
について解析したところ、明確な理由は不明であるが、
塩化ビニル系バインダーは比較的硬いバインダーで主の
バインダーとして用いられるものであり、耐久性の観点
で見た場合、直接磁気ヘッド等と接触する磁性層表面で
の膜特性に大きく影響を与えるためと考えられる。つま
り、強磁性微粉末を最適に分類させる塩化ビニル系バイ
ンダーと強磁性微粉末の使用比率は磁性層表面で耐久性
を確保するのに必要な使用比率とは異なっているためで
あると考えられる。上記のような比率にすると強磁性微
粉末と塩化ビニル系バインダーとが適度に固着し、耐久
性を上げることができる。また磁性層表面でのバインダ
ー量が減少するため、溶け込む潤滑剤である脂肪酸量が
少なくなり、そのため磁性層表面に滲み出る脂肪酸の量
が多くなり摩擦係数も低下するものと思われる。
塩化ビニル系重合体は全結合剤に対して20〜25重量%を
用いることが必要であるが、この場合に磁性層表面のX
線光電子分光法を用いて測定したCl−2PスペクトルとFe
−2P(3/2)スペクトルとの積分強度比αが0.20/1<α
<0.42/1の時に特有に目詰まりパス回数と摩擦係数が改
良される。これは強磁性微粉末の結晶子サイズが小さく
なるほど磁性層表面における塩化ビニル系バインダーの
量が所定の値以下に小さいことが必要であることがわか
る。
重合体を全結合剤に対して20〜50重量%用い、好ましく
は25〜45重量%用い、磁性層表面を例えば片刃カミソリ
の刃、研磨テープ、固定ブレード、ダイアモンドホイー
ルおよび回転ブレードなどで研削することによって製造
することができる。この研削はテープ進行方向に対して
逆方向に研磨テープや回転ブレードで研削することが望
ましい。研磨テープの場合、1〜3cm/分の速さで行な
う。この研削時間は長すぎても短かすぎてもよくなく、
磁性層表面のX線光電子分光法を用いて測定したCl−2P
スペクトルとFe−2P(3/2)スペクトルとの積分強度比
αが0.20/1<α<0.42/1となるように研削することが必
要である。
2Pのスペクトルをいい、Fe−2P(3/2)スペクトルとは
X線光電子分光法のFeの2P(3/2)のスペクトルをい
う。
合金微粉末、強磁性酸化鉄微粉末、Coドープの強磁性酸
化鉄微粉末などが使用できる。本発明の磁気記録媒体
は、上記の強磁性微粉末のうち、強磁性鉄合金微粉末を
用いた場合にさらに効果的である。すなわち、このよう
な強磁性鉄合金微粉末を用いた磁気記録媒体は磁性層の
表面性に優れ、また記録波長も短いので、ヘッド汚れに
よるビデオヘッド目詰まりに対してさらに厳しいからで
ある。強磁性鉄合金微粉末は金属分が75wt%以上であ
り、金属分の80wt%以上が強磁性金属(すなわち、Fe、
Fe−Ni、Fe−Co−Ni)の粒子である。強磁性鉄合金微粉
末、強磁性酸化鉄微粉末、Coドープの強磁性酸化鉄微粉
末、の針状比は2/1〜20/1程度、好ましくは5/1以上、平
均長は0.2〜2.0μm程度の範囲が有効である。また、本
発明は結晶子サイズとしては250Å以下である。(結晶
子サイズはX線回折による。)但し、本発明の主旨によ
りこの結晶子サイズ以上の場合でも本発明の技術を用い
ることにより走行性、耐久性などの効果が発揮され、上
記の結晶子サイズ以下の時に効果的である。
ては、塩化ビニル系重合体、塩化ビニル−酢酸ビニル系
共重合体、塩化ビニル−プロピオン酸ビニル系共重合
体、塩化ビニリデン−酢酸ビニル系共重合体、塩化ビニ
ルとビニルアルコール、マレイン酸および/またはアク
リル酸との共重合体、塩化ビニル−酢酸ビニリデン共重
合体、塩化ビニル−アクリロニトリル共重合体を挙げる
ことができる。また上記結合剤にその他の樹脂を加える
ことができる。例えば、エチレン−酢酸ビニル共重合
体、ニトロセルロース樹脂などのセルロース誘導体、ア
クリル樹脂、ポリビニルアセタール樹脂、ポリビニルブ
チラール樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリウ
レタン樹脂等を挙げることができる。
O3M2、−CO2M(MはH、アルカリ金属もしくはアンモニ
ウム)から選ばれた1種以上の極性基とエポキシ環とを
少なくとも分子中に1個以上有する塩化ビニル系重合
体、塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、塩化ビニル−
プロピオン酸ビニル系共重合体、塩化ビニリデン−酢酸
ビニル系共重合体などの共重合体であることが好まし
い。これらの極性基のなかで好ましいものは、−SO3M、
−CO2Mであり、さらに好ましくは−SO3Mである。これら
の極性基の含有量としてはポリマー1グラムあたり10-7
〜10-3当量程度含むものが好ましく、さらに好ましくは
10-5〜5*10-4当量である。この範囲を外れると強磁性
微粉末の分散性が不良となり、また電磁変換特性も大幅
に低下する。これらの極性基は1種以上あればよく2種
以上あつてもよい。またさらに−OH基があるとさらに分
散性の向上に有効的である。エポキシ環の含有量として
は、ポリマー1グラムあたり10-4〜10-2モルであり、好
ましくは5*10-4〜5*10-3モルである。重量平均分子
量としては20,000〜100,000好ましくは30,000〜80,000
である。この範囲を外れると分散性が不良となる。以上
列挙の高分子結合剤は単独または数種混合で使用され、
イソシアネート系の公知の架橋剤(例えば、トリメチロ
ールプロパンのトリレンジイソシアネート3付加物な
ど)を添加して硬化処理することもできる。また、アク
リル酸エステル系のオリゴマーと、モノマーを結合剤と
して用い、放射線照射によって硬化する結合剤系も用い
ることができる。特に好ましいバインダーの組合せとし
ては塩化ビニル系共重合体:ポリウレタン系樹脂:硬化
剤が20〜50:20〜50:10〜40の重量比で用いることであ
る。
は、通常は強磁性微粉末100重量部に対して10〜100重量
部であり、好ましくは20〜50重量部である。
媒体を製造する方法として、好ましい方法を以下に述べ
る。強磁性微粉末はそれ自身が持つ磁性のため2次凝集
しているので、機械的に粉砕することが好ましく、この
工程を導入することによって、次の混練工程の短時間化
をはかることができる。粉砕工程は、シンプルミル(新
東工業製)、サンドミル(松本鋳造工業製)、サンドグ
ラインダー、2本ロールミル、3本ロールミル、オープ
ンニーダー、加圧ニーダー、連続ニーダー、ヘンシェル
ミキサーなどを用いることができる。好ましいのは次の
混練工程で用いる設備と同じ設備をもちいると移送工程
がなくなるので都合がよい。混練・分散工程は前述の結
合剤と溶剤を強磁性微粉末とともに、上記のロールミル
もしくはニーダーなどでまず混練し、ついで分散する。
分散の時にはサンドミル、ボールミル、アトライター、
ヘンシェルミキサーなどを使用することができる。この
とき結合剤は溶剤に溶解してもいいし、溶剤と結合剤を
別々に投入してもよい。
きる潤滑剤としては、炭素数12〜24の脂肪酸、脂肪酸エ
ステル(各種モノエステルをはじめソルビタン、グリセ
リン等多価エステルの脂肪酸エステル、多塩基酸のエス
テル化物等)、脂肪酸アミド、金属石鹸、高級脂肪族ア
ルコール、モノアルキルフォスフェート、ジアルキルフ
ォスフェート、トリアルキルフォスフェート、パラフィ
ン類、シリコーンオイル、脂肪酸変性のシリコン化合
物、弗素系オイル、パーフルオロアルキル基を持つエス
テル、パーフルオロアルキルのシリコン化合物、動植物
油、鉱油、高級脂肪族アミン、さらにグラファイト、シ
リカ、二硫化モリブデン、二硫化タングステン等の無機
微粉末等があげられる。これらの潤滑剤の中でも好まし
いのは炭素数14〜22の脂肪酸、炭素数14〜22の脂肪酸ア
ミド、炭素数22〜36の脂肪酸エステル、炭素数6以上の
パーフルオロアルキル基を有するエステル、炭素数6以
上のパーフルオロアルキル基を有するシリコン化合物で
ある。
剤、帯電防止剤、防錆剤等の添加剤を加えてもよい。使
用される研磨剤は、モース硬度が5以上、好ましくは8
以上であれば特に制限はない。モース硬度が5以上の研
磨剤の例としては、Al2O3(モース硬度9)、TiO(同
6)、TiO2(同6.5)、SiO2(同7)、SnO2(同6.5)、
Cr2O3(同9)、α−Fe2O3(同5.5)を挙げることがで
き、これらを単独あるいは混合して用いることができ
る。とくに好ましいのはモース硬度が8以上の研磨剤で
ある。モース硬度が5よりも低い研磨剤を用いた場合に
は、磁性層から研磨剤が脱落しやすく走行耐久性が乏し
くなる。研磨剤の含有量は、通常、強磁性微粉末100重
量部に対して0.1〜20重量部の範囲であり、好ましくは
1〜10重量部の範囲である。帯電防止剤としては、カー
ボンブラック(特に、平均粒径が10〜300nm(ナノメー
トル;10-9)のもの)などを含有させることが望まし
い。
は、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチル
ケトン、シクロヘキサノン等のケトン系、酢酸メチル、
酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル、酢酸グリコール
モノエチルエーテル等のエステル系、エチルエーテル、
グリコールジメチルエーテル、グリコールモノエチルエ
ーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン等のエーテル
系、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水
素、メチレンクロライド、エチレンクロライド、四塩化
炭素、クロロホルム、エチレンクロルヒドリン、ジクロ
ルベンゼン等の塩素化炭化水素等が選択して使用でき
る。
レンテレフタレート、ポリエチレン2,6−ナフタレート
等のポリエステル類、ポリエチレン、ポリプロピレン等
のポリオレフイン類、セルローストリアセテート等のセ
ルロース誘導体、ポリカーボネイト、ポリイミド、ポリ
アミドイミド等のプラスチック、その他用途に応じてア
ルミニウム、銅、錫、亜鉛またはこれらを含む非磁性合
金等の非磁性金属類、アルミニウム等の金属を蒸着した
プラスチック類も使用できる。支持体の厚みは3〜100
μm、磁気テープとしては好ましくは3〜20μm、磁気
デイスクとしては20〜100μmが通常使用される範囲で
ある。また非磁性支持体の形態はフィルム、テープ、シ
ート、デイスク、カード、ドラム等いずれでもよく、形
態に応じて種々の材料が必要に応じて選択される。また
本発明の支持体は帯電防止、ワウフラッター防止、磁気
記録媒体の強度向上、バック面のマット化等の目的で、
磁性層を設けた側の反対の面(バック面)にいわゆるバ
ックコートがなされていてもよい。
発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例
中の「部」の表示は「重量部」を示すものとする。
e15000e,結晶子サイズ200Å)100部をオープンニーダー
で10分間粉砕し、次いで塩化ビニル/酢酸ビニル/グリ
シジルメタアクリレート=86/9/5の共重合体にヒドロキ
シエチルスルフォネートナトリウム塩を付加した化合物
(SO3Na=6*10-5eq/g,エポキシ=10-3eq/g,Mw30,00
0)を10部及びメチルエチルケトン60部で60分間混練
し、次いで SO3Na含有ウレタン樹脂(東洋紡(株)製UR8200) 8部(固形分) 研磨剤(Al2O3粒子サイズ0.3μm) 5部 カーボンブラック(粒子サイズ40μm)2部 メチルエチルケトン/トルエン=1/1 200部 を加えてサンドミルで120分間分散した。これに ポリイソシアネート(日本ポリウレタン(株)製コロネ
ート3041) 8部(固形分) ステアリン酸 1部 ブチルステアレート 2部 メチルエチルケトン 50部 を加え、さらに20分間撹はん混合した後、1μmの平均
孔径を有するフィルターを用いてろ過し、磁性塗料を調
整した。得られた磁性塗料を乾燥後の厚さが3.0μmに
なるように、厚さ10μmのポリエチレンテレフタレート
支持体の表面にリバースロールを用いて塗布した。
乾燥の状態で3000ガウスの磁石で磁場配向を行い、さら
に乾燥後、スーパーカレンダー処理を行った後、8mm幅
にスリットした。
て、テープの長手方向にこすっていく処理(カミソリ処
理と命名)を10個行った後に、8mmビデオテープを製造
した。
5回行い、実施例2とした。
ルメタアクリレート=86/9/5の共重合体を、そのまま用
いて、実施例3とした。
ルメタアクリレート=86/9/5の共重合体を、そのまま用
いて、実施例4とした。
−酸化鉄(Hc9000e,結晶サイズ250Å)を用いた。
1とした。
2とした。
3とした。
まとめて示す。
とFe−2P(3/2)スペクトルとの積分強度比 [目詰まり評価方法] 上記のようにして得られたビデオテープをVTR(富士
写真フィルム(株):FUJIX−8)にて、25℃、70%RHの
環境で、繰り返し全長走行(120分)させ、目詰まりが
発生するパス回数を調べた。この場合の目詰まりとは、
再生出力が6dB以上低下した状態が1分間以上続くこと
と定義した。但し、最大100パスで走行は打ち切った。
また実施例5は1/2インチ幅にスリットし、松下産製S
−VHS用VTR(AG6200)を用いた。
パス以内に目詰まりが発生しなければ実用上問題がない
テープと判断している。
社製−560)を用いた。X線源はMgアノードを用い、300
Wで判定した。まず、ビデオテープの潤滑剤をn−ヘキ
サンを用いて洗い流した後、X線光電子分光装置にセッ
トした。X線源と試料との距離は1cmとした。試料を真
空に排気して5分後からCl−2PスペクトルとFe−2P(3/
2)スペクトルを10分間積算し測定した。なお、パスエ
ネルギーは100eVで一定とした。
ルとの積分強度比を計算で求め、αとした。
ルテープをかけ、片方に重りによる荷重W0をかけ、他方
に張力検出部を設けて張力Wを測定し、前記ドラムの回
転(31.4r.p.m.)により、サンプルテープは相対速度1
9.0cm/secで摩擦される。
ビデオヘッド目詰りに対して極めて良好なる結果を示
し、尚かつ摩擦係数も安定した値を示すことがわかる。
Claims (2)
- 【請求項1】非磁性支持体上に鉄系強磁性微粉末と塩化
ビニル系重合体を含む結合剤からなる磁性層を設けた磁
気記録媒体において、前記強磁性微粉末の結晶子サイズ
が250Å以下であり、前記塩化ビニル系重合体は全結合
剤に対して20〜50重量%であり、かつ前記磁性層表面に
おけるX線光電子分光法を用いて測定したCl−2Pスペク
トルとFe−2P(3/2)スペクトルとの積分強度比αが0.2
0/1<α<0.42/1であることを特徴とする磁気記録媒
体。 - 【請求項2】前記塩化ビニル系重合体が−SO3M、−OSO3
M、−PO3M2、−OPO3M2、−CO2M(MはH、アルカリ金属
もしくはアンモニウムを示す)から選ばれた1種以上の
極性基とエポキシ環とを少なくとも分子中に1個以上有
することを特徴とする請求項(1)の磁気記録媒体。
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