JPH0330922B2 - - Google Patents
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- JPH0330922B2 JPH0330922B2 JP60154643A JP15464385A JPH0330922B2 JP H0330922 B2 JPH0330922 B2 JP H0330922B2 JP 60154643 A JP60154643 A JP 60154643A JP 15464385 A JP15464385 A JP 15464385A JP H0330922 B2 JPH0330922 B2 JP H0330922B2
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Landscapes
- Paints Or Removers (AREA)
- Magnetic Record Carriers (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は、磁気記録テープなどの磁気記録媒体
に用いる磁性塗料の製造方法に関するもので、特
に研磨剤、帯電防止剤の使用方法に改良を加えた
磁性塗料の製造方法に関するものである。 従来の技術 磁気テープ、フロツピーデイスクなどの磁気記
録媒体は一般に磁性粉と少量の研磨剤、帯電防止
剤、潤滑剤、分散剤を結合剤樹脂中に分散させて
構成されている。近年、ビデオテープレコーダー
の小型軽量化、長時間録画化が急激に進み、それ
に伴なつて高密度記録、高SN比の磁気記録媒体
が要求されるようになつた。上述のような磁気記
録媒体を実現するには、磁性粉、帯電防止剤、研
磨剤を樹脂中に均一に分散させることが必要であ
る。しかし帯電防止剤として主に使用されている
カーボンブラツクは、微粒子のために粒子間凝集
力が大きいことや、研磨剤として主に使用されて
いるアルミナは、親水性粉体であるため有機溶剤
にぬれにくいなどの理由から、樹脂中にに均一に
分散させることは困難であり、磁性層表面の平滑
性の低下や、それに伴なうSN比の低下の原因と
なつていた。 帯電防止剤、研磨剤の磁性層中での分散性を改
善するために、従来の技術としては、例えば、特
公昭59−112429号公報、特公昭59−16138号公報
に示されているように、粒子表面にポリマを結合
させた帯電防止剤や、界面活性剤で表面処理した
研磨剤などを用いることによつて、磁性層中での
分散性を向上させる例が知られている。 発明が解決しようとする問題点 しかしながら、上記のような方法では、高温で
表面を処理した後、過、洗浄、乾燥と３つの工
程を経ねばならず、実験室スケールでの処理技術
としてはともかく、工場レベルでの大量生産には
工程が複雑で不適当である。また処理する過程に
おいて最終塗料中には含まれていない材料を用い
るため、その除去にたいへん手間がかかり、特に
研磨剤の表面処理には水などの磁性塗料にとつて
最も不適当な材料を用いるために、得られた磁気
記録媒体の特性劣化か起るという問題点があつ
た。 問題点を解決するための手段 この発明者らは、かかる現状に鑑み、種々検討
を重ねた結果、研磨剤、帯電防止剤を、親水性官
能基を有する結合剤樹脂と、希釈用溶剤とともに
混合分散すれば、これらの非磁性粉末は容易に分
散されることを見い出し、この分散処理液を用い
て磁性塗料を製造するものである。 作 用 即ち本発明は上記構成の様に、親水性官能基を
有する結合剤樹脂を用いることによつて、分散困
難な研磨剤、帯電防止剤をボールミル等の簡易な
分散設備で、容易に大量に分散処理することが可
能となる。研磨剤、帯電防止剤等の粉末の表面に
は、表面原子の不飽和性のために、多くの場合、
カルボキシル基、フエノール性水酸基などの成分
以外の官能基が化学的に結合しており、これらの
官能基は、化学的に非常に活性であり、隣接した
官能基同士は容易に水素結合を形成することが知
られている。そこで表面にカルボキシル基、水酸
基等の親水性官能基を有する結合剤樹脂を用いれ
ば、これらの親水性官能基が研磨剤、帯電防止剤
表面の親水性官能基と水素結合を形成し、これに
よつて結合剤樹脂の研磨剤、帯電防止剤への吸着
が促進され、その結果これらの粉末の分散が比較
的容易に行なわれるものである。 前記のような分散処理を行なうことで、研磨
剤、帯電防止剤の磁性層中での分散性が向上し、
その結果表面平滑性、電磁変換特性に優れた磁気
記録媒体が得られるようになつた。また分散処理
に用いる材料は、結合剤樹脂、溶剤という最終塗
料中に含有されている材料であり、従来例に見ら
れた水など磁性塗料に不適当な材料を用いていな
いため、得られた磁気記録媒体の特性劣化はな
い。さらに従来例のような過、洗浄、乾燥とい
う工程を経る必要もなく、分散処理は大容量のボ
ールミル等の分散設備で容易に大量に行なえるた
め、工場レベルでの大量生産にも対応できるもの
である。 本発明において用いられる研磨剤としては、
Al2O3粉末、Cr2O3粉末、α−Fe2O3粉末、TiO2
粉末、SiC粉末が好適なものとして使用され、帯
電防止剤としては、カーボンブラツク、グラフア
イト、カーボンブラツクグラフトポリマーなどが
好適なものとして使用される。 本発明において用いられる親水性官能基を有す
る結合剤樹脂としては、ニトロ置換基度2.1〜2.3
のニトロセルローズ、部分的に加水分解されて水
酸基が導入されたエポキシ樹脂を含有する塩化ビ
ニル樹脂、部分的に加水分解されて水酸基が導入
された、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体などが
挙げられる。 本発明者等の研究によると、結合剤樹脂の使用
量としては、研磨剤に対して10〜30重量％の範囲
内で、帯電防止剤に対して５〜15重量％の範囲内
で使用することが安定な分散性を得る上で好まし
く、これより少ないと研磨剤、帯電防止剤に対す
る結合剤樹脂の吸着が不十分であり、多いと粉体
表面に過剰に吸着した結合剤樹脂同士が結合し、
巨大分子化してゲル状となり分散効果が低下を
し、どちらにしても分散処理に費やされる時間が
長くなり、大量処理に不適当となる。 本発明において用いられる溶剤としては、アセ
トン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケ
トン、シクロヘキサノン等のケトン系、酢酸メチ
ル、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系、ベ
ンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素
などが挙げられる。これらは単独で用いてもよい
が、通常２種類以上混合して用いられる。 実施例 以下実施例を用いて説明する。 実施例 １ 研磨剤（Al2O3粉末） …20部 ニトロセルローズ（旭化成(株)製Rs1/2；ニトロ置
換基度2.1〜2.3） …４部 メチルエチルケトン …40部 トルエン …40部 シクロヘキサノン …20部 上記組成分をアルミナ製ボールミルを用いて
150時間分散処理を行なつた。これを分散液と
する。 カーボンブラツク（キヤボツト社製、スターリン
グNS） …22部 ニトロセルローズ（旭化成(株)製、Rs.1/2；ニトロ
置換基度2.1〜2.3） …2.2部 メチルエチルケトン …40部 トルエン …40部 シクロヘキサノン …20部 上記組成分をステンレス製ボールミルを用いて
45時間分散処理を行なつた。これを分散液とす
る。 この分散液、分散液を使用し、以下に示す
成分組成の配合をし、ボールミルを用いて40時間
分散させて磁性塗料とした。 磁性粉（Co−披着γ−Fe2O3） …100部 ニトロセルローズ（旭化成(株)製、Rs、1/2）
…８部 ウレタン樹脂（日本ポリウレタン工業(株)製）
…12部 分散剤 …１部 潤滑剤 …１部 分散液 …９部 分散液 …28部 メチルエチルケトン …105部 トルエン …105部 シクロヘキサノン …70部 この磁性塗料を厚さ15μのポリエステルベース
フイルム上に乾燥厚が5μとなるように塗布した
後、配向磁界を印加して配向させ、次いで熱風に
より乾燥させた後、表面平滑処理を施し、60℃の
オープン中に48時間保持した後、1/2インチ幅に
切断しビデオテープとした。 実施例 ２ 実施例１の分散液のニトロセルローズに代え
て、塩化ビニル樹脂（前述の部分的に加水分解さ
れて水酸基が導入されたエポキシ基を含有した塩
化ビニル樹脂）を同量使用した以外は、実施例１
と同様にして分散液を得、この分散液を使用
して磁性塗料を作成し、ビデオテープとした。 実施例 ３ 実施例１の分散液のニトロセルローズに代え
て、塩化ビニル樹脂（前述の部分的に加水分解さ
れて水酸基が導入されたエポキシ基を含有した塩
化ビニル樹脂）を同量使用した以外は、実施例１
と同様にして分散液を得、この分散液を使用
して磁性塗料を作成し、ビデオテープとした。 実施例 ４ 実施例１の分散液、分散液のニトロセルロ
ーズを各々塩化ビニル樹脂（前述の部分的に加水
分解されて水酸基が導入されたエポキシ基を含有
した塩化ビニル樹脂）を同量使用した以外は、実
施例１と同様にして分散液、分散液を得、こ
の分散液、分散液を使用して磁性塗料を作成
し、ビデオテープとした。 実施例 ５ 実施例１の分散液、分散液のニトロセルロ
ーズを各々塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体（前
述の部分的に加水分解されて水酸基が導入された
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体）を同量使用し
た以外は、実施例１と同様にして分散液、分散
液を得、この分散液、分散液を使用して磁
性塗料を作成し、ビデオテープとした。 比較例 １ 実施例１の分散液で用いたニトロセルローズ
量を８部とし、分散液で用いたニトロセルロー
ズ量を4.4部とする以外は、実施例１と同様にし
て分散液、分散液を得、この分散液、分散
液を使用して磁性塗料を作成し、ビデオテープ
とした。 比較例 ２ 実施例１の磁性塗料で、分散液、分散液に
代えて、未分散処理のアルミナ粉を1.5部、カー
ボンブラツクを５部使用する以外は、実施例１と
同様にして磁性塗料ろ作成し、ビデオテープとし
た。 これらのビデオテープ表面のFe、Ｃ、Alの元
素分布状態をXMAを用いて測定し、磁性粉、カ
ーボンブラツク、アルミナ粉末の分散性を調べ
た。XMA測定では、Fe、Al、Ｃの特性Ｘ線の平
均強度（「AV」）を測定し、その標準偏差
（「SD」）を求める。平均強度と標準偏差を用いて
次式から変動率（「CV」）を計算し、この変動率
から分散性を評価する。 「CV」（％）＝（「SD」／「AV」）×100 変動率は一般にバラツキの度合を示す指数であ
り、これが小さい程分散状態が良いといえる。 さらに磁性層面の表面粗さ、ビデオＳ／Ｎを測
定してこれらの測定結果を第１表に示す。
に用いる磁性塗料の製造方法に関するもので、特
に研磨剤、帯電防止剤の使用方法に改良を加えた
磁性塗料の製造方法に関するものである。 従来の技術 磁気テープ、フロツピーデイスクなどの磁気記
録媒体は一般に磁性粉と少量の研磨剤、帯電防止
剤、潤滑剤、分散剤を結合剤樹脂中に分散させて
構成されている。近年、ビデオテープレコーダー
の小型軽量化、長時間録画化が急激に進み、それ
に伴なつて高密度記録、高SN比の磁気記録媒体
が要求されるようになつた。上述のような磁気記
録媒体を実現するには、磁性粉、帯電防止剤、研
磨剤を樹脂中に均一に分散させることが必要であ
る。しかし帯電防止剤として主に使用されている
カーボンブラツクは、微粒子のために粒子間凝集
力が大きいことや、研磨剤として主に使用されて
いるアルミナは、親水性粉体であるため有機溶剤
にぬれにくいなどの理由から、樹脂中にに均一に
分散させることは困難であり、磁性層表面の平滑
性の低下や、それに伴なうSN比の低下の原因と
なつていた。 帯電防止剤、研磨剤の磁性層中での分散性を改
善するために、従来の技術としては、例えば、特
公昭59−112429号公報、特公昭59−16138号公報
に示されているように、粒子表面にポリマを結合
させた帯電防止剤や、界面活性剤で表面処理した
研磨剤などを用いることによつて、磁性層中での
分散性を向上させる例が知られている。 発明が解決しようとする問題点 しかしながら、上記のような方法では、高温で
表面を処理した後、過、洗浄、乾燥と３つの工
程を経ねばならず、実験室スケールでの処理技術
としてはともかく、工場レベルでの大量生産には
工程が複雑で不適当である。また処理する過程に
おいて最終塗料中には含まれていない材料を用い
るため、その除去にたいへん手間がかかり、特に
研磨剤の表面処理には水などの磁性塗料にとつて
最も不適当な材料を用いるために、得られた磁気
記録媒体の特性劣化か起るという問題点があつ
た。 問題点を解決するための手段 この発明者らは、かかる現状に鑑み、種々検討
を重ねた結果、研磨剤、帯電防止剤を、親水性官
能基を有する結合剤樹脂と、希釈用溶剤とともに
混合分散すれば、これらの非磁性粉末は容易に分
散されることを見い出し、この分散処理液を用い
て磁性塗料を製造するものである。 作 用 即ち本発明は上記構成の様に、親水性官能基を
有する結合剤樹脂を用いることによつて、分散困
難な研磨剤、帯電防止剤をボールミル等の簡易な
分散設備で、容易に大量に分散処理することが可
能となる。研磨剤、帯電防止剤等の粉末の表面に
は、表面原子の不飽和性のために、多くの場合、
カルボキシル基、フエノール性水酸基などの成分
以外の官能基が化学的に結合しており、これらの
官能基は、化学的に非常に活性であり、隣接した
官能基同士は容易に水素結合を形成することが知
られている。そこで表面にカルボキシル基、水酸
基等の親水性官能基を有する結合剤樹脂を用いれ
ば、これらの親水性官能基が研磨剤、帯電防止剤
表面の親水性官能基と水素結合を形成し、これに
よつて結合剤樹脂の研磨剤、帯電防止剤への吸着
が促進され、その結果これらの粉末の分散が比較
的容易に行なわれるものである。 前記のような分散処理を行なうことで、研磨
剤、帯電防止剤の磁性層中での分散性が向上し、
その結果表面平滑性、電磁変換特性に優れた磁気
記録媒体が得られるようになつた。また分散処理
に用いる材料は、結合剤樹脂、溶剤という最終塗
料中に含有されている材料であり、従来例に見ら
れた水など磁性塗料に不適当な材料を用いていな
いため、得られた磁気記録媒体の特性劣化はな
い。さらに従来例のような過、洗浄、乾燥とい
う工程を経る必要もなく、分散処理は大容量のボ
ールミル等の分散設備で容易に大量に行なえるた
め、工場レベルでの大量生産にも対応できるもの
である。 本発明において用いられる研磨剤としては、
Al2O3粉末、Cr2O3粉末、α−Fe2O3粉末、TiO2
粉末、SiC粉末が好適なものとして使用され、帯
電防止剤としては、カーボンブラツク、グラフア
イト、カーボンブラツクグラフトポリマーなどが
好適なものとして使用される。 本発明において用いられる親水性官能基を有す
る結合剤樹脂としては、ニトロ置換基度2.1〜2.3
のニトロセルローズ、部分的に加水分解されて水
酸基が導入されたエポキシ樹脂を含有する塩化ビ
ニル樹脂、部分的に加水分解されて水酸基が導入
された、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体などが
挙げられる。 本発明者等の研究によると、結合剤樹脂の使用
量としては、研磨剤に対して10〜30重量％の範囲
内で、帯電防止剤に対して５〜15重量％の範囲内
で使用することが安定な分散性を得る上で好まし
く、これより少ないと研磨剤、帯電防止剤に対す
る結合剤樹脂の吸着が不十分であり、多いと粉体
表面に過剰に吸着した結合剤樹脂同士が結合し、
巨大分子化してゲル状となり分散効果が低下を
し、どちらにしても分散処理に費やされる時間が
長くなり、大量処理に不適当となる。 本発明において用いられる溶剤としては、アセ
トン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケ
トン、シクロヘキサノン等のケトン系、酢酸メチ
ル、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル系、ベ
ンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素
などが挙げられる。これらは単独で用いてもよい
が、通常２種類以上混合して用いられる。 実施例 以下実施例を用いて説明する。 実施例 １ 研磨剤（Al2O3粉末） …20部 ニトロセルローズ（旭化成(株)製Rs1/2；ニトロ置
換基度2.1〜2.3） …４部 メチルエチルケトン …40部 トルエン …40部 シクロヘキサノン …20部 上記組成分をアルミナ製ボールミルを用いて
150時間分散処理を行なつた。これを分散液と
する。 カーボンブラツク（キヤボツト社製、スターリン
グNS） …22部 ニトロセルローズ（旭化成(株)製、Rs.1/2；ニトロ
置換基度2.1〜2.3） …2.2部 メチルエチルケトン …40部 トルエン …40部 シクロヘキサノン …20部 上記組成分をステンレス製ボールミルを用いて
45時間分散処理を行なつた。これを分散液とす
る。 この分散液、分散液を使用し、以下に示す
成分組成の配合をし、ボールミルを用いて40時間
分散させて磁性塗料とした。 磁性粉（Co−披着γ−Fe2O3） …100部 ニトロセルローズ（旭化成(株)製、Rs、1/2）
…８部 ウレタン樹脂（日本ポリウレタン工業(株)製）
…12部 分散剤 …１部 潤滑剤 …１部 分散液 …９部 分散液 …28部 メチルエチルケトン …105部 トルエン …105部 シクロヘキサノン …70部 この磁性塗料を厚さ15μのポリエステルベース
フイルム上に乾燥厚が5μとなるように塗布した
後、配向磁界を印加して配向させ、次いで熱風に
より乾燥させた後、表面平滑処理を施し、60℃の
オープン中に48時間保持した後、1/2インチ幅に
切断しビデオテープとした。 実施例 ２ 実施例１の分散液のニトロセルローズに代え
て、塩化ビニル樹脂（前述の部分的に加水分解さ
れて水酸基が導入されたエポキシ基を含有した塩
化ビニル樹脂）を同量使用した以外は、実施例１
と同様にして分散液を得、この分散液を使用
して磁性塗料を作成し、ビデオテープとした。 実施例 ３ 実施例１の分散液のニトロセルローズに代え
て、塩化ビニル樹脂（前述の部分的に加水分解さ
れて水酸基が導入されたエポキシ基を含有した塩
化ビニル樹脂）を同量使用した以外は、実施例１
と同様にして分散液を得、この分散液を使用
して磁性塗料を作成し、ビデオテープとした。 実施例 ４ 実施例１の分散液、分散液のニトロセルロ
ーズを各々塩化ビニル樹脂（前述の部分的に加水
分解されて水酸基が導入されたエポキシ基を含有
した塩化ビニル樹脂）を同量使用した以外は、実
施例１と同様にして分散液、分散液を得、こ
の分散液、分散液を使用して磁性塗料を作成
し、ビデオテープとした。 実施例 ５ 実施例１の分散液、分散液のニトロセルロ
ーズを各々塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体（前
述の部分的に加水分解されて水酸基が導入された
塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体）を同量使用し
た以外は、実施例１と同様にして分散液、分散
液を得、この分散液、分散液を使用して磁
性塗料を作成し、ビデオテープとした。 比較例 １ 実施例１の分散液で用いたニトロセルローズ
量を８部とし、分散液で用いたニトロセルロー
ズ量を4.4部とする以外は、実施例１と同様にし
て分散液、分散液を得、この分散液、分散
液を使用して磁性塗料を作成し、ビデオテープ
とした。 比較例 ２ 実施例１の磁性塗料で、分散液、分散液に
代えて、未分散処理のアルミナ粉を1.5部、カー
ボンブラツクを５部使用する以外は、実施例１と
同様にして磁性塗料ろ作成し、ビデオテープとし
た。 これらのビデオテープ表面のFe、Ｃ、Alの元
素分布状態をXMAを用いて測定し、磁性粉、カ
ーボンブラツク、アルミナ粉末の分散性を調べ
た。XMA測定では、Fe、Al、Ｃの特性Ｘ線の平
均強度（「AV」）を測定し、その標準偏差
（「SD」）を求める。平均強度と標準偏差を用いて
次式から変動率（「CV」）を計算し、この変動率
から分散性を評価する。 「CV」（％）＝（「SD」／「AV」）×100 変動率は一般にバラツキの度合を示す指数であ
り、これが小さい程分散状態が良いといえる。 さらに磁性層面の表面粗さ、ビデオＳ／Ｎを測
定してこれらの測定結果を第１表に示す。
【表】
【表】
上表より明らかなように本発明で得られた研磨
剤、帯電防止剤の分散処理液を用いて製造したビ
デオテープ（実施例１〜５）は、結合剤樹脂の使
用量が適用範囲外で処理した研磨剤、帯電防止剤
の分散処理液を用いて製造したビデオテープ（比
較例１）、および未処理の研磨剤、帯電防止剤を
用いて製造したビデオテープ（比較例２）に比
し、いずれも磁性層中のアルミナ、カーボンブラ
ツクの分散性が良好で、表面粗度が小さく、ビデ
オSN比が高く、このことから磁性層の表面平滑
性が良好で電磁変換特性に優れていることがわか
る。 発明の効果 以上述べたように、本発明は、分散性の悪い研
磨剤、帯電防止剤を容易にかつ大量に分散処理す
る方法を提供するものであり、これによつて表面
粗度が小さく電磁変換特性に優れた磁気記録媒体
を得ることができる。
剤、帯電防止剤の分散処理液を用いて製造したビ
デオテープ（実施例１〜５）は、結合剤樹脂の使
用量が適用範囲外で処理した研磨剤、帯電防止剤
の分散処理液を用いて製造したビデオテープ（比
較例１）、および未処理の研磨剤、帯電防止剤を
用いて製造したビデオテープ（比較例２）に比
し、いずれも磁性層中のアルミナ、カーボンブラ
ツクの分散性が良好で、表面粗度が小さく、ビデ
オSN比が高く、このことから磁性層の表面平滑
性が良好で電磁変換特性に優れていることがわか
る。 発明の効果 以上述べたように、本発明は、分散性の悪い研
磨剤、帯電防止剤を容易にかつ大量に分散処理す
る方法を提供するものであり、これによつて表面
粗度が小さく電磁変換特性に優れた磁気記録媒体
を得ることができる。
Claims (1)
- １ 親水性官能基を有する結合剤樹脂及び希釈用
溶剤とともに混合分散することによつて得られた
研磨剤、帯電防止剤の分散処理液を用いることを
特徴とする磁性塗料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15464385A JPS6216244A (ja) | 1985-07-12 | 1985-07-12 | 磁性塗料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15464385A JPS6216244A (ja) | 1985-07-12 | 1985-07-12 | 磁性塗料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6216244A JPS6216244A (ja) | 1987-01-24 |
| JPH0330922B2 true JPH0330922B2 (ja) | 1991-05-01 |
Family
ID=15588700
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15464385A Granted JPS6216244A (ja) | 1985-07-12 | 1985-07-12 | 磁性塗料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6216244A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0644346B2 (ja) * | 1987-04-30 | 1994-06-08 | 富士写真フイルム株式会社 | 磁気記録媒体の製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60187931A (ja) * | 1984-03-08 | 1985-09-25 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体の製造方法 |
-
1985
- 1985-07-12 JP JP15464385A patent/JPS6216244A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60187931A (ja) * | 1984-03-08 | 1985-09-25 | Fuji Photo Film Co Ltd | 磁気記録媒体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6216244A (ja) | 1987-01-24 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |