JP2525930B2 - ▲ｉｉ▼―▲ｖｉ▼族化合物半導体の結晶成長方法 - Google Patents
▲ｉｉ▼―▲ｖｉ▼族化合物半導体の結晶成長方法Info
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- JP2525930B2 JP2525930B2 JP2124479A JP12447990A JP2525930B2 JP 2525930 B2 JP2525930 B2 JP 2525930B2 JP 2124479 A JP2124479 A JP 2124479A JP 12447990 A JP12447990 A JP 12447990A JP 2525930 B2 JP2525930 B2 JP 2525930B2
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/46—Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
- C30B29/48—AIIBVI compounds wherein A is Zn, Cd or Hg, and B is S, Se or Te
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は化合物半導体の結晶成長に関し、特にZn溶媒
を用いたII−VI族化合物半導体結晶の成長方法に関す
る。
を用いたII−VI族化合物半導体結晶の成長方法に関す
る。
II−VI族化合物半導体は、発光素子、特に青色発光素
子としての用途が期待されている。
子としての用途が期待されている。
［従来の技術］ 第２図に、従来の技術による化合物半導体の液相成長
装置を示す。適当な径（８〜12mmφ）を有する、石英製
の結晶成長用容器10の底部に、石英の無垢棒等の熱伝導
性のよい材料で製作したヒートシンク11を固定する。ヒ
ートシンク11上に基板結晶12を配置し、それを基板止め
13でヒートシンク11上に固定する。基板止め13は、石英
あるいはカーボンで形成され、適当な長さ（５〜15mm）
を有する円筒形である。さらに、容器10内にZn溶媒14が
収容され、基板止め13の上にソース結晶15が配置され
る。そして、ソース結晶15の上に、ソース結晶の固定の
ためのたとえば石英等の無垢棒からなる重り16を配置す
る。このような構成からなる結晶成長装置の容器10内
を、１×10-6Torr以下に真空排気して封止する。
装置を示す。適当な径（８〜12mmφ）を有する、石英製
の結晶成長用容器10の底部に、石英の無垢棒等の熱伝導
性のよい材料で製作したヒートシンク11を固定する。ヒ
ートシンク11上に基板結晶12を配置し、それを基板止め
13でヒートシンク11上に固定する。基板止め13は、石英
あるいはカーボンで形成され、適当な長さ（５〜15mm）
を有する円筒形である。さらに、容器10内にZn溶媒14が
収容され、基板止め13の上にソース結晶15が配置され
る。そして、ソース結晶15の上に、ソース結晶の固定の
ためのたとえば石英等の無垢棒からなる重り16を配置す
る。このような構成からなる結晶成長装置の容器10内
を、１×10-6Torr以下に真空排気して封止する。
以上の結晶成長装置を、第２図右に示すような、温度
勾配中に配置して、高温部分にあるソース結晶15を溶媒
14中に溶解させ、温度勾配中を輸送させて、基板12上に
エピタキシャル成長させる。
勾配中に配置して、高温部分にあるソース結晶15を溶媒
14中に溶解させ、温度勾配中を輸送させて、基板12上に
エピタキシャル成長させる。
［発明が解決しようとする課題］ 上記のような結晶成長装置では、成長結晶の構成元素
であるII族元素のZnの溶媒を用いているため、基板上に
成長させた結晶の化学量論的組成はどうしてもZnリッチ
となって、化学量論的組成からの偏差を生じてしまう。
従って、化学量論的組成の適正な制御ができず、所望の
特性の結晶を得ることが困難であった。
であるII族元素のZnの溶媒を用いているため、基板上に
成長させた結晶の化学量論的組成はどうしてもZnリッチ
となって、化学量論的組成からの偏差を生じてしまう。
従って、化学量論的組成の適正な制御ができず、所望の
特性の結晶を得ることが困難であった。
本発明の目的は、Zn溶媒を用いるII−VI族化合物半導
体結晶の成長方法において、成長結晶の化学量論的組成
の適正な制御が可能な結晶成長方法を提供することであ
る。
体結晶の成長方法において、成長結晶の化学量論的組成
の適正な制御が可能な結晶成長方法を提供することであ
る。
［課題を解決するための手段］ 本発明によれば、Znを主成分とした溶媒を用いてII−
VI族化合物半導体結晶を液相エピタキシャル成長させる
方法において、結晶成長させるII−VI族化合物半導体結
晶のVI族構成元素の蒸気圧下でII−VI族化合物半導体の
ソース結晶の熱処理をする工程と、処理したソース結晶
を使用してZnを主成分とした溶媒を用いてII−VI族化合
物半導体結晶を液相エピタキシャル成長させる工程とを
有するII−VI族化合物半導体の結晶成長方法が提供され
る。
VI族化合物半導体結晶を液相エピタキシャル成長させる
方法において、結晶成長させるII−VI族化合物半導体結
晶のVI族構成元素の蒸気圧下でII−VI族化合物半導体の
ソース結晶の熱処理をする工程と、処理したソース結晶
を使用してZnを主成分とした溶媒を用いてII−VI族化合
物半導体結晶を液相エピタキシャル成長させる工程とを
有するII−VI族化合物半導体の結晶成長方法が提供され
る。
［作用］ ソース結晶は、液相成長に用いる前に予め、II−VI族
化合物半導体結晶のVI族構成元素の蒸気圧の下で熱処理
を施されることにより、そのソース結晶自体の組成をVI
族リッチに制御される。しかる後、この熱処理を施した
ソース結晶を使用して、Zn溶媒中で基板上に結晶成長さ
せると、成長結晶の化学量論的組成からの偏差を制御す
ることができる。
化合物半導体結晶のVI族構成元素の蒸気圧の下で熱処理
を施されることにより、そのソース結晶自体の組成をVI
族リッチに制御される。しかる後、この熱処理を施した
ソース結晶を使用して、Zn溶媒中で基板上に結晶成長さ
せると、成長結晶の化学量論的組成からの偏差を制御す
ることができる。
［実施例］ 第１図（Ａ）、（Ｂ）に、本発明の実施例の方法に使
用するII−VI族化合物半導体結晶成長装置を示す。Znを
主溶媒として成長するII−VI族化合物半導体の代表とし
て、ZnSeを例にとり、以下に説明する。
用するII−VI族化合物半導体結晶成長装置を示す。Znを
主溶媒として成長するII−VI族化合物半導体の代表とし
て、ZnSeを例にとり、以下に説明する。
本実施例は、第１図（Ａ）に示す、ソース結晶の化学
量論的組成を制御するための熱処理の第１工程と、第１
図（Ｂ）に示す、結晶の液相成長の第２工程を含む。
量論的組成を制御するための熱処理の第１工程と、第１
図（Ｂ）に示す、結晶の液相成長の第２工程を含む。
第１図（Ａ）に、第１工程で使用する熱処理装置の構
成を示す。適当な径を有し、内部の洗浄及びエッチング
を十分施した石英管20の底部に、成長させる結晶のVI族
構成元素であるSe材21を、組成制御材料として配置す
る。組成制御材料のSe材21は、洗浄およびエッチングを
十分施したものである。管状である石英管20の上部に
は、熱処理が施されるソース結晶22が配置される。この
ソース結晶22は、第２工程の液相成長の成長温度よりも
低い温度で合成されたZnSe多結晶からなる。底部のSe材
21と上部のソース結晶22（ZnSe）との間に、石英管20の
内径よりも小さな径の予め洗浄した石英の無垢棒23を配
置して、組成制御材のSe21を収容する空間とソース結晶
22を収容する空間とを、ある距離を隔てて少断面積の空
間で連絡する。そして、上記構成の石英管20の内部を真
空排気して封止する。
成を示す。適当な径を有し、内部の洗浄及びエッチング
を十分施した石英管20の底部に、成長させる結晶のVI族
構成元素であるSe材21を、組成制御材料として配置す
る。組成制御材料のSe材21は、洗浄およびエッチングを
十分施したものである。管状である石英管20の上部に
は、熱処理が施されるソース結晶22が配置される。この
ソース結晶22は、第２工程の液相成長の成長温度よりも
低い温度で合成されたZnSe多結晶からなる。底部のSe材
21と上部のソース結晶22（ZnSe）との間に、石英管20の
内径よりも小さな径の予め洗浄した石英の無垢棒23を配
置して、組成制御材のSe21を収容する空間とソース結晶
22を収容する空間とを、ある距離を隔てて少断面積の空
間で連絡する。そして、上記構成の石英管20の内部を真
空排気して封止する。
次に、この石英管20を、第１図（Ａ）の右に示すよう
な温度勾配を有する電気炉内に配置する。温度勾配中、
Tsはソース結晶22が配置される高温部の温度で、Tcvpは
組成制御用のSe材21が配置される低温部の温度である。
なお、組成制御用Se材21の量は、温度Tcvpの時の管内飽
和モル量以上の量を投入する。この熱処理により、ソー
ス結晶22に、温度TcvpにおけるSeの飽和蒸気圧が加わ
り、ソース結晶であるZnSeの化学量論的組成を変化させ
る。なお、この熱処理時の高温部の温度Tsは、結晶の液
相成長温度Tgよりも高い温度が有効であり、熱処理中
は、各部の温度を一定に保つことが好ましい。また、熱
処理時間は100時間以上が好ましい。
な温度勾配を有する電気炉内に配置する。温度勾配中、
Tsはソース結晶22が配置される高温部の温度で、Tcvpは
組成制御用のSe材21が配置される低温部の温度である。
なお、組成制御用Se材21の量は、温度Tcvpの時の管内飽
和モル量以上の量を投入する。この熱処理により、ソー
ス結晶22に、温度TcvpにおけるSeの飽和蒸気圧が加わ
り、ソース結晶であるZnSeの化学量論的組成を変化させ
る。なお、この熱処理時の高温部の温度Tsは、結晶の液
相成長温度Tgよりも高い温度が有効であり、熱処理中
は、各部の温度を一定に保つことが好ましい。また、熱
処理時間は100時間以上が好ましい。
次に、第２工程の液相エピタキシャル成長を説明す
る。第１図（Ｂ）に、液相エピタキシャル成長装置の構
成を示す。
る。第１図（Ｂ）に、液相エピタキシャル成長装置の構
成を示す。
適当な径（８〜12mmφ）を有する石英製の結晶成長用
容器30を用意し、これにフッ酸エッチング、洗浄及び真
空ベーキングを施す。その石英容器30の底部に、石英の
無垢棒等の熱伝導性のよい材料で製作したヒートシンク
31を収納し、固定する。ヒートシンク31上に、基板結晶
32を配置する。基板結晶32は（111）面を有することが
好ましいが、（100）面でもよい。また、基板結晶32
は、容器30に収容前に十分な洗浄とエッチングを施す。
基板結晶32は、基板止め33でヒートシンク31上に密着固
定される。基板止め33は、石英あるいはカーボン等の材
料を用い、適当な長さ（５〜15mm）を有する円筒形であ
る。さらに、容器30内にZn溶媒34が収容され、基板止め
33の上に、第１図（Ａ）で説明した、熱処理を施したソ
ース結晶35が配置される。そして、熱処理により組成制
御されたソース結晶35の固定のため、その上に石英の無
垢棒等からなる重り36を配置する。このような構成から
なる結晶成長装置の容器30内を、１×10-6Torr以下に真
空排気して封止する。
容器30を用意し、これにフッ酸エッチング、洗浄及び真
空ベーキングを施す。その石英容器30の底部に、石英の
無垢棒等の熱伝導性のよい材料で製作したヒートシンク
31を収納し、固定する。ヒートシンク31上に、基板結晶
32を配置する。基板結晶32は（111）面を有することが
好ましいが、（100）面でもよい。また、基板結晶32
は、容器30に収容前に十分な洗浄とエッチングを施す。
基板結晶32は、基板止め33でヒートシンク31上に密着固
定される。基板止め33は、石英あるいはカーボン等の材
料を用い、適当な長さ（５〜15mm）を有する円筒形であ
る。さらに、容器30内にZn溶媒34が収容され、基板止め
33の上に、第１図（Ａ）で説明した、熱処理を施したソ
ース結晶35が配置される。そして、熱処理により組成制
御されたソース結晶35の固定のため、その上に石英の無
垢棒等からなる重り36を配置する。このような構成から
なる結晶成長装置の容器30内を、１×10-6Torr以下に真
空排気して封止する。
次に、以上のように準備した容器30を、第１図（Ｂ）
右側に示すような、温度勾配を有する成長炉内に配置し
て、温度差による液相結晶成長を行う。温度勾配中、T
s′はソース結晶35が配置される高温部の温度であり、T
gは基板結晶32が配置され、その上で結晶成長が生じる
低温部の温度である。ソース結晶35は、先に述べた第１
段階の熱処理において、Tgより高温下（Tg＜Ts）で、Se
元素蒸気圧下で熱処理され、その組成が化学量論的組成
よりSeリッチに変化しているので、Zn溶媒34中のZnSe
（溶質）の組成が制御され、しかもTg＜Tsなので、安定
的に結晶成長の化学量論的組成を制御することができ
る。
右側に示すような、温度勾配を有する成長炉内に配置し
て、温度差による液相結晶成長を行う。温度勾配中、T
s′はソース結晶35が配置される高温部の温度であり、T
gは基板結晶32が配置され、その上で結晶成長が生じる
低温部の温度である。ソース結晶35は、先に述べた第１
段階の熱処理において、Tgより高温下（Tg＜Ts）で、Se
元素蒸気圧下で熱処理され、その組成が化学量論的組成
よりSeリッチに変化しているので、Zn溶媒34中のZnSe
（溶質）の組成が制御され、しかもTg＜Tsなので、安定
的に結晶成長の化学量論的組成を制御することができ
る。
次に、上記の方法の効果を確認するため成長させたZn
Se結晶の光学的、電気的特性を測定した。第３図と第４
図に、結果を示す。サンプル結晶は、第１工程の熱処理
条件を変えて成長させた。ソース結晶の熱処理温度Ts＝
1050℃、処理時間100時間を一定条件とし、組成制御Se
材の蒸気圧Pseを変化パラメータとして、異なる４種類
の圧力条件で熱処理した。なお、それらの熱処理ソース
結晶に不純物としてBrを３×10-6mol％添加した。
Se結晶の光学的、電気的特性を測定した。第３図と第４
図に、結果を示す。サンプル結晶は、第１工程の熱処理
条件を変えて成長させた。ソース結晶の熱処理温度Ts＝
1050℃、処理時間100時間を一定条件とし、組成制御Se
材の蒸気圧Pseを変化パラメータとして、異なる４種類
の圧力条件で熱処理した。なお、それらの熱処理ソース
結晶に不純物としてBrを３×10-6mol％添加した。
第３図は、各熱処理時のSeの圧力Pseをパラメータと
した結晶のＴ＝30゜Kにおけるフォトルミネッセンスの発
光スペクトルを示す。
した結晶のＴ＝30゜Kにおけるフォトルミネッセンスの発
光スペクトルを示す。
青色発光素子としては青色領域に大きなピークを有
し、他の可視領域には発光がないものが好ましい。Pse
＝0atmの時、波長460nmをピークとする青色発光の他、
波長約540nmを中心とする広いノイズの発光ピークが認
められる。Pseを増大すると、このノイズ発光ピークは
減少し、Pse＝8atmではほとんど認められない。Pse＝10
atmとse圧をさらに増大すると、再びノイズ発光ピーク
が生じている。従って、ノイズ発光を生じさせる構造は
se圧が約８気圧前後の時最も抑制されることが判る。
し、他の可視領域には発光がないものが好ましい。Pse
＝0atmの時、波長460nmをピークとする青色発光の他、
波長約540nmを中心とする広いノイズの発光ピークが認
められる。Pseを増大すると、このノイズ発光ピークは
減少し、Pse＝8atmではほとんど認められない。Pse＝10
atmとse圧をさらに増大すると、再びノイズ発光ピーク
が生じている。従って、ノイズ発光を生じさせる構造は
se圧が約８気圧前後の時最も抑制されることが判る。
第４図は、結晶の電子移動度の熱処理時のSe圧力Pse
に対する依存性を示す。良好な化学量論的組成を有する
良質な結晶においては、キャリアの散乱が少なく、キャ
リアの移動度が高くなる。測定された移動度はPse＝8at
m付近でピークを示している。すなわち、se圧が８気圧
付近でキャリア散乱の少ない電気的に良好な結晶が成長
している。
に対する依存性を示す。良好な化学量論的組成を有する
良質な結晶においては、キャリアの散乱が少なく、キャ
リアの移動度が高くなる。測定された移動度はPse＝8at
m付近でピークを示している。すなわち、se圧が８気圧
付近でキャリア散乱の少ない電気的に良好な結晶が成長
している。
この両特性図から、成長結晶ZnSeを、たとえば青色発
光素子として利用する場合、第１工程のソース結晶の熱
処理の蒸気圧力Pseを8atm近傍とした場合が最も発光特
性が良好で、キャリア移動度が高く、成長結晶の化学量
論的組成が最適であると考えられる。
光素子として利用する場合、第１工程のソース結晶の熱
処理の蒸気圧力Pseを8atm近傍とした場合が最も発光特
性が良好で、キャリア移動度が高く、成長結晶の化学量
論的組成が最適であると考えられる。
なお、この最適蒸気圧Pseは、熱処理温度や結晶成長
温度に依存することはいうまでもなく、適宜選択される
とよい。さらに、実施例では成長結晶の種類としてZnSe
を例に説明したが、本発明はそれに限らず、Zn溶媒を用
いる他のII−VI族化合物半導体の結晶成長にも適用可能
である。
温度に依存することはいうまでもなく、適宜選択される
とよい。さらに、実施例では成長結晶の種類としてZnSe
を例に説明したが、本発明はそれに限らず、Zn溶媒を用
いる他のII−VI族化合物半導体の結晶成長にも適用可能
である。
以上実施例に沿って本発明を説明したが、本発明はこ
れらに制限されるものではない。たとえば、種々の変
更、改良、組み合わせ等が可能なことは当業者に自明で
あろう。
れらに制限されるものではない。たとえば、種々の変
更、改良、組み合わせ等が可能なことは当業者に自明で
あろう。
［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によれば、Znを主成分と
した溶媒を用いて、ヒートシンク上にII−VI族化合物半
導体結晶を液晶エピタキシャル成長させる方法におい
て、結晶成長させる前にソース結晶を予めII−VI族化合
物半導体結晶のVI族構成元素の蒸気圧下で、熱処理を施
すことにより、そのソース結晶自体の組成を制御し、こ
の熱処理を施したソース結晶を使用してZnを主成分とし
た溶媒を用いて、基板上に結晶成長させることにより、
成長結晶の化学量論的組成からの偏差を任意に制御する
ことができる。
した溶媒を用いて、ヒートシンク上にII−VI族化合物半
導体結晶を液晶エピタキシャル成長させる方法におい
て、結晶成長させる前にソース結晶を予めII−VI族化合
物半導体結晶のVI族構成元素の蒸気圧下で、熱処理を施
すことにより、そのソース結晶自体の組成を制御し、こ
の熱処理を施したソース結晶を使用してZnを主成分とし
た溶媒を用いて、基板上に結晶成長させることにより、
成長結晶の化学量論的組成からの偏差を任意に制御する
ことができる。
第１図（Ａ）、（Ｂ）は、本発明の実施例による結晶成
長方法を行うII−VI族化合物半導体結晶成長装置の断面
図と温度分布図、 第２図は、従来の技術による半導体結晶の液相エピタキ
シャル成長を説明するための液相エピタキシャル成長装
置の断面図と温度分布図、 第３図は、本発明の実施例の効果を検証するために成長
させたZnSe結晶の光学的特性図、 第４図は、本発明の実施例の効果を検証するために成長
させたZnSe結晶の電気的特性図である。 図において、 10、20、30……石英管容器 11、31……ヒートシンク 12、32……基板結晶 13、33……基板止め 14、34……溶媒 15、22、35……ソース結晶 16、36……重り 21……組成制御材 23……石英棒
長方法を行うII−VI族化合物半導体結晶成長装置の断面
図と温度分布図、 第２図は、従来の技術による半導体結晶の液相エピタキ
シャル成長を説明するための液相エピタキシャル成長装
置の断面図と温度分布図、 第３図は、本発明の実施例の効果を検証するために成長
させたZnSe結晶の光学的特性図、 第４図は、本発明の実施例の効果を検証するために成長
させたZnSe結晶の電気的特性図である。 図において、 10、20、30……石英管容器 11、31……ヒートシンク 12、32……基板結晶 13、33……基板止め 14、34……溶媒 15、22、35……ソース結晶 16、36……重り 21……組成制御材 23……石英棒
Claims (2)
- 【請求項１】Znを主成分とした溶媒を用いてII−VI族化
合物半導体結晶を液相エピタキシャル成長させる方法に
おいて、 結晶成長させるII−VI族化合物半導体結晶のVI族構成元
素の蒸気圧下でII−VI族化合物半導体のソース結晶の熱
処理をする工程と、 前記処理したソース結晶を使用してZnを主成分とした溶
媒を用いてII−VI族化合物半導体結晶を液相エピタキシ
ャル成長させる工程と を有するII−VI族化合物半導体の結晶成長方法。 - 【請求項２】前記II−VI族化合物半導体がZnSeであり、
前記II−VI族化合物半導体のVI族構成元素の蒸気がSe蒸
気である請求項１記載のII−VI族化合物半導体の結晶成
長方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2124479A JP2525930B2 (ja) | 1990-05-15 | 1990-05-15 | ▲ｉｉ▼―▲ｖｉ▼族化合物半導体の結晶成長方法 |
| US07/697,076 US5174854A (en) | 1990-05-15 | 1991-05-08 | Crystal growth of group II-VI compound semiconductor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2124479A JP2525930B2 (ja) | 1990-05-15 | 1990-05-15 | ▲ｉｉ▼―▲ｖｉ▼族化合物半導体の結晶成長方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0421588A JPH0421588A (ja) | 1992-01-24 |
| JP2525930B2 true JP2525930B2 (ja) | 1996-08-21 |
Family
ID=14886541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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