JP2023553510A - 衣料用難燃性ポリエステル繊維およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
衣料用難燃性ポリエステル繊維およびその製造方法を提供することを課題とする。衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法は、モル比の１：０．０６～０．０８：０．０３～０．０５のテレフタル酸と２，６ーピリジンジカルボン酸と２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸、エチレングリコール及び塩化亜鉛を、均一に混合し、エステル化させ、重縮合させて、テレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメント、２，６ーピリジンジカルボン酸セグメント及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントを含む改質ポリエステルにし、そのうえに異なる２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントは、二つのカルボン基Ｏ原子及びピリジンのＮ原子が配位子として、Ｚｎ２＋により互いに配位しておることである。そこで、本発明はポリエステルの分解温度を高めてその火玉滴下を効率的に低減する。【選択図】無し
Description
本発明は概してポリエステル繊維製造技術に関し、より詳しくは、一種の衣料用難燃性ポリエステル繊維およびその製造方法に関する。
ポリエステルは、剛性のベンゼン環を含む高対称性の分子鎖があるため加工性、耐薬品性、耐微生物性に優れ、さらに価格が安くて回収がしやすいなどの利点を持って、繊維、フィルム、プラスチックなどの分野に広く応用されている。しかしながら、ポリエステル生地は、燃えやすく、燃焼滴下があって、人間と財産に危険を及ぼす恐れがあるため、軍服や防護服などの応用が制限される。よって、ポリエステル生地の難燃性に関する研究はずっと工夫されている。
今のポリエステル難燃性を高める方法は、ハロゲン系難燃剤、リン系難燃剤、無機難燃剤または有機無機ハイブリッド難燃剤などを用いてポリエステルを改質することである。そのうち、有機無機ハイブリッド難燃剤は、ポリエステル繊維の燃焼中に有機部と無機部の協同作用により難燃性を果たすが、用量が高く、分散がしにくく、効果がよくない問題はまだある。
実に、今のポリエステル繊維の難燃性研究における技術課題の一つは滴下防止なっている。従来の最も汎用ポリエステル難燃剤のリン系難燃剤は、燃焼滴下を促進して着火点を冷却するまたは可燃物を除去することにより消火を行う。しかしながら、
多数の火事報告によって、燃えるポリエステルの滴下は火傷や二次災害などを誘発しやすいので、リン系難燃剤により改質したポリエステルは防護服、ベビー服、軍服などの応用要求にまだ満たさないである。
多数の火事報告によって、燃えるポリエステルの滴下は火傷や二次災害などを誘発しやすいので、リン系難燃剤により改質したポリエステルは防護服、ベビー服、軍服などの応用要求にまだ満たさないである。
つまり、滴下防止に優れた衣服用ポリエステル繊維の開発は重要な課題である。
本発明は、従来技術におけるポリエステルの難燃性を高める方法の限界を突破し、一種の衣料用難燃性ポリエステル繊維及びその製造方法を提供することを課題とする。
上記の課題に対して、本発明は
テレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメント、２，６ーピリジンジカルボン酸セグメント及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントを含み、さらに
異なる２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントは、それらの二つのカルボニルＯ原子とピリジンＮ原子が配位子として、Ｚｎ２＋と配位し、
テレフタル酸セグメントと２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントと２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸とのモル比は１：０．０６～０．０８：０．０３～０．０５とする
ポリエステルより作った衣料用難燃性ポリエステル繊維を提供する。
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ポリエステルより作った衣料用難燃性ポリエステル繊維を提供する。
実用中のポリエステル繊維は、分子鎖が線形としてセグメントの間に固い架橋がないので、その機械的性質は熱に影響を与えられる。架橋構造は化学的と物理的に分けて、化学的架橋は分子内の安定的な共有結合により、物理的架橋は水素結合、イオン結合または配位結合などにより形成しておる。
金属配位結合は分子鎖の分子間相互作用を増強してポリマーのセグメントの運動を制限する。塩化亜鉛でドーピングしたポリエステル繊維においては、Ｚｎ２＋が中心としてその周りの二つのピリジン配位子と錯体構造になって、ポリエステル分子鎖の集まりを促進して、ポリエステルの熱分解温度を高める。
配位子にとって、汎用される配位子の多くはカルボン酸系配位子や窒素含有配位子であり、カルボキシル基は多種の方式で金属イオンと比較的に強い配位またはキレート結合が形成できる。２，６ーピリジンジカルボン酸は芳香族性窒素ヘテロ環カルボン酸系配位子であって、芳香族性カルボン酸配位子と窒素ヘテロ環配位子との利点を兼備し、配位錯体の安定性が向上できる共役効果がある。そのうちに、環状π結合に位置するＮ原子のｓｐ２軌道にソリトン対電子があって、非中心対称の共役系が生じ、分子内でも電子が転移できる。よって、２，６ーピリジンジカルボン酸は強い配位能力を持ち、さらにその共役効果は錯体の安定性が増加できる。
亜鉛イオンにおいては、エネルギーが近い一つのｓ軌道と三つのｐ軌道との混成したｓｐ３軌道は、配位子の非共有電子対が収容でき、窒素や酸素などの元素と配位しやすくて、安定的な四配位錯体になる。
好ましくは、本発明の衣料用難燃性ポリエステル繊維については、
異なる２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントはＺｎ２＋と配位してくる錯体構造は、
と示し、
かつ、それは５％重量減少温度（Ｔ５％）が４２５～４３２℃、最速分解温度（Ｔｄｍ）が４６７～４８８℃、限界酸素指数が３０％以上、燃え続けない１５秒内の火玉滴下数が０とする難燃性及び、
繊度が７５～１００ｄｔｅｘ、破断強度が３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、破断伸度が３５．０±３．０％、線密度偏差値が０．７％以下、破断強度ＣＶ値が６．０％以下、破断伸度ＣＶ値が１０．０％以下、糸むらが２．００％以下、沸水収縮率が７．５±０．５％、含油率が０．９０±０．２０％とする物性が有する。
異なる２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントはＺｎ２＋と配位してくる錯体構造は、
かつ、それは５％重量減少温度（Ｔ５％）が４２５～４３２℃、最速分解温度（Ｔｄｍ）が４６７～４８８℃、限界酸素指数が３０％以上、燃え続けない１５秒内の火玉滴下数が０とする難燃性及び、
繊度が７５～１００ｄｔｅｘ、破断強度が３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、破断伸度が３５．０±３．０％、線密度偏差値が０．７％以下、破断強度ＣＶ値が６．０％以下、破断伸度ＣＶ値が１０．０％以下、糸むらが２．００％以下、沸水収縮率が７．５±０．５％、含油率が０．９０±０．２０％とする物性が有する。
そのうえに、本発明は、一種の衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法、すなわち改質ポリエステルを固相重合させ、紡糸し、巻取り、配位処理して繊維になさせることを提供する。
本発明は、改質ポリエステルの重合系に塩化亜鉛を添加して配位結合を形成させておる。温度によって配位結合は形成と解除との両状態の間に可逆的に転換でき、それで、配位結合はポリエステルに熱応答記憶性質を与える。すなわち、ある温度下のポリエステルにおいて解除した物理的架橋は、冷却により再形成できる。本発明には、ポリエステルペレットの中の２，６ーピリジンジカルボン酸と亜鉛イオンとの配位結合は、押出機の加熱に解除し、繊維になる時に再形成する。
好ましくは、本発明の衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法は下記の流れによる。
改質ポリエステルの合成としては、
（１）エステル化反応では、
テレフタル酸、エチレングリコール、２，６ーピリジンジカルボン酸及び難燃剤の２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸をスラリーに調製し、重合触媒、安定剤及び塩化亜鉛を添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に常圧～０．３ＭＰａの圧力及び２５０～２６０℃の温度の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の９０％を超える際に反応終点を決めることである。
（２）重縮合反応では、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力５００Ｐａ以下まで３０～５０分間かけて徐々に下がる負圧を与えて２５０～２６０℃で反応を３０～５０分間続け、さらに負圧を１００Ｐａ以下まで持続的に与えて２７０～２８２℃で反応を５０～９０分間行うことである。
そのうちに、テレフタル酸セグメントと２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントと２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸とのモル比は１：０．０６～０．０８：０．０３～０．０５とし、三酸化アンチモン、アンチモングリコレートまたは酢酸アンチモンとする重合触媒の添加量はテレフタル酸の用量の０．０１～０．０５ｗｔ％とし、リン酸トリフェニル、リン酸トリメチルまたは亜リン酸トリメチルとする安定剤の添加量はテレフタル酸の用量の０．０１～０．０５ｗｔ％とする。得られた改質ポリエステルの数平均分子量は２００００～２５０００とする。
（１）エステル化反応では、
テレフタル酸、エチレングリコール、２，６ーピリジンジカルボン酸及び難燃剤の２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸をスラリーに調製し、重合触媒、安定剤及び塩化亜鉛を添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に常圧～０．３ＭＰａの圧力及び２５０～２６０℃の温度の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の９０％を超える際に反応終点を決めることである。
（２）重縮合反応では、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力５００Ｐａ以下まで３０～５０分間かけて徐々に下がる負圧を与えて２５０～２６０℃で反応を３０～５０分間続け、さらに負圧を１００Ｐａ以下まで持続的に与えて２７０～２８２℃で反応を５０～９０分間行うことである。
そのうちに、テレフタル酸セグメントと２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントと２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸とのモル比は１：０．０６～０．０８：０．０３～０．０５とし、三酸化アンチモン、アンチモングリコレートまたは酢酸アンチモンとする重合触媒の添加量はテレフタル酸の用量の０．０１～０．０５ｗｔ％とし、リン酸トリフェニル、リン酸トリメチルまたは亜リン酸トリメチルとする安定剤の添加量はテレフタル酸の用量の０．０１～０．０５ｗｔ％とする。得られた改質ポリエステルの数平均分子量は２００００～２５０００とする。
紡糸加工としては、以下のパラメータによって行うことである。
紡糸温度 ２８０～２９０℃
冷却温度 ２０～２５℃
エアジェット圧力 ０．２０～０．３０ＭＰａ
ローラー１速度 ２２００～２６００ｍ／ｍｉｎ
ローラー１温度 ７５～８５℃
ローラー２速度 ３６００～３９００ｍ／ｍｉｎ
ローラー２温度 １３５～１６５℃
巻取速度 ３５５０～３８４０ｍ／ｍｉｎ
紡糸温度 ２８０～２９０℃
冷却温度 ２０～２５℃
エアジェット圧力 ０．２０～０．３０ＭＰａ
ローラー１速度 ２２００～２６００ｍ／ｍｉｎ
ローラー１温度 ７５～８５℃
ローラー２速度 ３６００～３９００ｍ／ｍｉｎ
ローラー２温度 １３５～１６５℃
巻取速度 ３５５０～３８４０ｍ／ｍｉｎ
発明原理としては、以下の通りである。
火玉滴下はほとんどすべての燃えた熱可塑性ポリマーの共通点である。ポリエステルを含む多くのポリマーは、高温により分解して可燃物が生じる前、先に融点に達して軟化し収縮し溶融して火玉滴下が生じる。その時、温度が上げ続けるとポリマーは分解しており、そこでその粘度が大幅に低減し、よって、火玉の形成や可燃物の揮発を促進させて燃焼が始まる。逆に、燃焼より生じた熱量はポリマーに返してその分解を促進する。こんなエネルギー循環はポリマーの燃え尽きるまでずっと行われる。
ポリエステルの熱分解温度を高めるのは、滴下防止の効率的な方法の一つである。
ポリエステルの熱分解には二つの可能性がある。一方では、ポリエステル鎖が破壊してエンドカルボン基とビニルエステルを形成し、その分子量は減るのに重量減少が見えない。他方では、ポリエステル鎖のエンドが分解してカルボン基を生成しながらアセトアルデヒドなどのガスを放出し、その時に重量減少が見える。実に、この二つの分解方式の同時発生の可能性もある。
ポリエステルの物理的架橋点を増加するのは、その熱分解活性化エネルギーが効率的に向上できる。
本発明においては、亜鉛イオンは２，６ーピリジンジカルボン酸と共に配位してキレート化合物になって、ポリエステル鎖を安定する一方、ポリエステル鎖の間に物理的架橋を形成する。架橋はポリエステル鎖をさらに安定し熱分解活性化エネルギーを高めて、ポリエステルの熱分解温度を向上し火玉滴下を効率的低減する。
本発明の利点としては、
（１）本発明における衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法において、亜鉛イオンは２，６ーピリジンジカルボン酸と共に配位して、ポリエステルの熱分解活性化エネルギーを効率的向上しその熱分解温度を高める。
（２）本発明は配位によりポリエステルの熱分解温度を高めてその火玉滴下を効率的低減する。
（１）本発明における衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法において、亜鉛イオンは２，６ーピリジンジカルボン酸と共に配位して、ポリエステルの熱分解活性化エネルギーを効率的向上しその熱分解温度を高める。
（２）本発明は配位によりポリエステルの熱分解温度を高めてその火玉滴下を効率的低減する。
以下、実施例を挙げてさらに詳細に本発明を説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、以下の実施例によって限定されるものではない。なお、本発明の内容を読んだこの分野の技術者のいろいろな本発明を改正することを許されても、それは本発明の等価形として、本発明の請求の範囲内にも限定されている。
実施例１
衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法は、以下のとおりである。
（１）改質ポリエステルの重合として、
（１．１）エステル化として、
モル比の１：１．２：０．０６：０．０３でテレフタル酸、エチレングリコール、２，６ーピリジンジカルボン酸及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸をスラリーに調製し、テレフタル酸用量に対して、０．０２ｗｔ％の触媒の三酸化アンチモン、０．０１ｗｔ％の安定剤のリン酸トリフェニル、及び０．９ｍｏｌ％の塩化亜鉛を添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に０．２ＭＰａと２５２℃の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の９５％になる際に反応終点を決める。
（１．２）重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力５００Ｐａまで３０分間かけて徐々に下がる負圧を与え、２５４℃で４０分間かけて反応を続け、さらに負圧を１００Ｐａまで持続的に与え、温度を２７６℃に制御して７０分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量の２００００の改質ポリエステルを得る。
（２）改質ポリエステルを固相重合させ、以下のパラメータにより紡糸し、巻き取って繊維になる。
紡糸温度 ２８０℃
冷却温度 ２０℃
エアジェット圧力 ０．２０ＭＰａ
ローラー１速度 ２２００ｍ／ｍｉｎ
ローラー１温度 ７５℃
ローラー２速度 ３６００ｍ／ｍｉｎ
ローラー２温度 １３５℃
巻取速度 ３５５０ｍ／ｍｉｎ
得られた衣料用難燃性ポリエステル繊維はテレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメント、２，６ーピリジンジカルボン酸セグメント及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントを含み、そのうえに、テレフタル酸セグメントと２，５ーピリジンジカルボン酸セグメントと２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントとのモル比が１：０．０６：０．０３とする。さらに、異なる２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントは、二つのカルボン基Ｏ原子及びピリジンのＮ原子が配位子として、Ｚｎ２＋と共に
と示す錯体構造を形成する。なお、衣料用難燃性ポリエステル繊維は、５％重量減少温度（Ｔ５％）が４２５℃、最速分解温度（Ｔｄｍ）が４６８℃、限界酸素指数が３０．１％、燃え続けない１５秒内の火玉滴下数が０とする難燃性、及び繊度が７５ｄｔｅｘ、破断強度が３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度が３８％、線密度偏差値が０．６５％、破断強度ＣＶ値が５．４％、破断伸度ＣＶ値が９％、糸むらが１．８％、沸水収縮率が８％、含油率が０．７％とする物性が有する。
衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法は、以下のとおりである。
（１）改質ポリエステルの重合として、
（１．１）エステル化として、
モル比の１：１．２：０．０６：０．０３でテレフタル酸、エチレングリコール、２，６ーピリジンジカルボン酸及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸をスラリーに調製し、テレフタル酸用量に対して、０．０２ｗｔ％の触媒の三酸化アンチモン、０．０１ｗｔ％の安定剤のリン酸トリフェニル、及び０．９ｍｏｌ％の塩化亜鉛を添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に０．２ＭＰａと２５２℃の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の９５％になる際に反応終点を決める。
（１．２）重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力５００Ｐａまで３０分間かけて徐々に下がる負圧を与え、２５４℃で４０分間かけて反応を続け、さらに負圧を１００Ｐａまで持続的に与え、温度を２７６℃に制御して７０分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量の２００００の改質ポリエステルを得る。
（２）改質ポリエステルを固相重合させ、以下のパラメータにより紡糸し、巻き取って繊維になる。
紡糸温度 ２８０℃
冷却温度 ２０℃
エアジェット圧力 ０．２０ＭＰａ
ローラー１速度 ２２００ｍ／ｍｉｎ
ローラー１温度 ７５℃
ローラー２速度 ３６００ｍ／ｍｉｎ
ローラー２温度 １３５℃
巻取速度 ３５５０ｍ／ｍｉｎ
得られた衣料用難燃性ポリエステル繊維はテレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメント、２，６ーピリジンジカルボン酸セグメント及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントを含み、そのうえに、テレフタル酸セグメントと２，５ーピリジンジカルボン酸セグメントと２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントとのモル比が１：０．０６：０．０３とする。さらに、異なる２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントは、二つのカルボン基Ｏ原子及びピリジンのＮ原子が配位子として、Ｚｎ２＋と共に
実施例２
衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法は、以下のとおりである。
（１）改質ポリエステルの重合として、
（１．１）エステル化として、
モル比の１：１．２：０．０７：０．０３でテレフタル酸、エチレングリコール、２，６ーピリジンジカルボン酸及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸をスラリーに調製し、テレフタル酸用量に対して、０．０１ｗｔ％の触媒の三酸化アンチモン、０．０２ｗｔ％の安定剤のリン酸トリフェニル、及び１ｍｏｌ％の塩化亜鉛を添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に０．１ＭＰａと２５０℃の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の９０％になる際に反応終点を決める。
（１．２）重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力４８０Ｐａまで３２分間かけて徐々に下がる負圧を与え、２５２℃で４５分間かけて反応を続け、さらに負圧を３０Ｐａまで持続的に与え、温度を２７２℃に制御して８０分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量の２１０００の改質ポリエステルを得る。
（２）改質ポリエステルを固相重合させ、以下のパラメータにより紡糸し、巻き取って繊維になる。
紡糸温度 ２８２℃
冷却温度 ２１℃
エアジェット圧力 ０．２０ＭＰａ
ローラー１速度 ２３００ｍ／ｍｉｎ
ローラー１温度 ７７℃
ローラー２速度 ３６５０ｍ／ｍｉｎ
ローラー２温度 １４０℃
巻取速度 ３６００ｍ／ｍｉｎ
得られた衣料用難燃性ポリエステル繊維はテレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメント、２，６ーピリジンジカルボン酸セグメント及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントを含み、そのうえに、テレフタル酸セグメントと２，５ーピリジンジカルボン酸セグメントと２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントとのモル比が１：０．０７：０．０３とする。さらに、異なる２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントは、二つのカルボン基Ｏ原子及びピリジンのＮ原子が配位子として、Ｚｎ２＋と共に
と示す錯体構造を形成する。なお、衣料用難燃性ポリエステル繊維は、５％重量減少温度（Ｔ５％）が４２６℃、最速分解温度（Ｔｄｍ）が４７０℃、限界酸素指数が３１％、燃え続けない１５秒内の火玉滴下数が０とする難燃性、及び繊度が８０ｄｔｅｘ、破断強度が３．６ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度が３７．６％、線密度偏差値が０．６４％、破断強度ＣＶ値が５．５％、破断伸度ＣＶ値が９．１％、糸むらが１．８％、沸水収縮率が７．７％、含油率が０．９％とする物性が有する。
衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法は、以下のとおりである。
（１）改質ポリエステルの重合として、
（１．１）エステル化として、
モル比の１：１．２：０．０７：０．０３でテレフタル酸、エチレングリコール、２，６ーピリジンジカルボン酸及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸をスラリーに調製し、テレフタル酸用量に対して、０．０１ｗｔ％の触媒の三酸化アンチモン、０．０２ｗｔ％の安定剤のリン酸トリフェニル、及び１ｍｏｌ％の塩化亜鉛を添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に０．１ＭＰａと２５０℃の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の９０％になる際に反応終点を決める。
（１．２）重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力４８０Ｐａまで３２分間かけて徐々に下がる負圧を与え、２５２℃で４５分間かけて反応を続け、さらに負圧を３０Ｐａまで持続的に与え、温度を２７２℃に制御して８０分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量の２１０００の改質ポリエステルを得る。
（２）改質ポリエステルを固相重合させ、以下のパラメータにより紡糸し、巻き取って繊維になる。
紡糸温度 ２８２℃
冷却温度 ２１℃
エアジェット圧力 ０．２０ＭＰａ
ローラー１速度 ２３００ｍ／ｍｉｎ
ローラー１温度 ７７℃
ローラー２速度 ３６５０ｍ／ｍｉｎ
ローラー２温度 １４０℃
巻取速度 ３６００ｍ／ｍｉｎ
得られた衣料用難燃性ポリエステル繊維はテレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメント、２，６ーピリジンジカルボン酸セグメント及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントを含み、そのうえに、テレフタル酸セグメントと２，５ーピリジンジカルボン酸セグメントと２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントとのモル比が１：０．０７：０．０３とする。さらに、異なる２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントは、二つのカルボン基Ｏ原子及びピリジンのＮ原子が配位子として、Ｚｎ２＋と共に
実施例３
衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法は、以下のとおりである。
（１）改質ポリエステルの重合として、
（１．１）エステル化として、
モル比の１：１．２：０．０８：０．０３でテレフタル酸、エチレングリコール、２，６ーピリジンジカルボン酸及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸をスラリーに調製し、テレフタル酸用量に対して、０．０３ｗｔ％の触媒の三酸化アンチモン、０．０２ｗｔ％の安定剤のリン酸トリエチル、及び１．１ｍｏｌ％の塩化亜鉛を添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に０．２ＭＰａと２５４℃の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の９５％になる際に反応終点を決める。
（１．２）重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力４４０Ｐａまで３４分間かけて徐々に下がる負圧を与え、２５０℃で５０分間かけて反応を続け、さらに負圧を２０Ｐａまで持続的に与え、温度を２７４℃に制御して７５分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量の２２０００の改質ポリエステルを得る。
（２）改質ポリエステルを固相重合させ、以下のパラメータにより紡糸し、巻き取って繊維になる。
紡糸温度 ２８４℃
冷却温度 ２１℃
エアジェット圧力 ０．２０ＭＰａ
ローラー１速度 ２４００ｍ／ｍｉｎ
ローラー１温度 ７８℃
ローラー２速度 ３７００ｍ／ｍｉｎ
ローラー２温度 １４５℃
巻取速度 ３６５０ｍ／ｍｉｎ
得られた衣料用難燃性ポリエステル繊維はテレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメント、２，６ーピリジンジカルボン酸セグメント及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントを含み、そのうえに、テレフタル酸セグメントと２，５ーピリジンジカルボン酸セグメントと２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントとのモル比が１：０．０８：０．０３とする。さらに、異なる２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントは、二つのカルボン基Ｏ原子及びピリジンのＮ原子が配位子として、Ｚｎ２＋と共に
と示す錯体構造を形成する。なお、衣料用難燃性ポリエステル繊維は、５％重量減少温度（Ｔ５％）が４２７℃、最速分解温度（Ｔｄｍ）が４６７℃、限界酸素指数が３０．５％、燃え続けない１５秒内の火玉滴下数が０とする難燃性、及び繊度が８５ｄｔｅｘ、破断強度が３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度が３７．１％、線密度偏差値が０．６３％、破断強度ＣＶ値が５．６％、破断伸度ＣＶ値が９．１％、糸むらが１．９％、沸水収縮率が７．８％、含油率が０．８％とする物性が有する。
衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法は、以下のとおりである。
（１）改質ポリエステルの重合として、
（１．１）エステル化として、
モル比の１：１．２：０．０８：０．０３でテレフタル酸、エチレングリコール、２，６ーピリジンジカルボン酸及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸をスラリーに調製し、テレフタル酸用量に対して、０．０３ｗｔ％の触媒の三酸化アンチモン、０．０２ｗｔ％の安定剤のリン酸トリエチル、及び１．１ｍｏｌ％の塩化亜鉛を添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に０．２ＭＰａと２５４℃の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の９５％になる際に反応終点を決める。
（１．２）重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力４４０Ｐａまで３４分間かけて徐々に下がる負圧を与え、２５０℃で５０分間かけて反応を続け、さらに負圧を２０Ｐａまで持続的に与え、温度を２７４℃に制御して７５分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量の２２０００の改質ポリエステルを得る。
（２）改質ポリエステルを固相重合させ、以下のパラメータにより紡糸し、巻き取って繊維になる。
紡糸温度 ２８４℃
冷却温度 ２１℃
エアジェット圧力 ０．２０ＭＰａ
ローラー１速度 ２４００ｍ／ｍｉｎ
ローラー１温度 ７８℃
ローラー２速度 ３７００ｍ／ｍｉｎ
ローラー２温度 １４５℃
巻取速度 ３６５０ｍ／ｍｉｎ
得られた衣料用難燃性ポリエステル繊維はテレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメント、２，６ーピリジンジカルボン酸セグメント及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントを含み、そのうえに、テレフタル酸セグメントと２，５ーピリジンジカルボン酸セグメントと２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントとのモル比が１：０．０８：０．０３とする。さらに、異なる２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントは、二つのカルボン基Ｏ原子及びピリジンのＮ原子が配位子として、Ｚｎ２＋と共に
実施例４
衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法は、以下のとおりである。
（１）改質ポリエステルの重合として、
（１．１）エステル化として、
モル比の１：１．２：０．０６：０．０４でテレフタル酸、エチレングリコール、２，６ーピリジンジカルボン酸及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸をスラリーに調製し、テレフタル酸用量に対して、０．０２ｗｔ％の触媒のアンチモングリコレート、０．０３ｗｔ％の安定剤のリン酸トリエチル、及び１．２ｍｏｌ％の塩化亜鉛を添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に０．２ＭＰａと２５６℃の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の９６％になる際に反応終点を決める。
（１．２）重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力４２０Ｐａまで３６分間かけて徐々に下がる負圧を与え、２５６℃で３５分間かけて反応を続け、さらに負圧を１９Ｐａまで持続的に与え、温度を２７０℃に制御して９０分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量の２３０００の改質ポリエステルを得る。
（２）改質ポリエステルを固相重合させ、以下のパラメータにより紡糸し、巻き取って繊維になる。
紡糸温度 ２８５℃
冷却温度 ２２℃
エアジェット圧力 ０．３ＭＰａ
ローラー１速度 ２４５０ｍ／ｍｉｎ
ローラー１温度 ７９℃
ローラー２速度 ３７５０ｍ／ｍｉｎ
ローラー２温度 １５０℃
巻取速度 ３７００ｍ／ｍｉｎ
得られた衣料用難燃性ポリエステル繊維はテレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメント、２，６ーピリジンジカルボン酸セグメント及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントを含み、そのうえに、テレフタル酸セグメントと２，５ーピリジンジカルボン酸セグメントと２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントとのモル比が１：０．０６：０．０４とする。さらに、異なる２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントは、二つのカルボン基Ｏ原子及びピリジンのＮ原子が配位子として、Ｚｎ２＋と共に
と示す錯体構造を形成する。なお、衣料用難燃性ポリエステル繊維は、５％重量減少温度（Ｔ５％）が４２８℃、最速分解温度（Ｔｄｍ）が４７７℃、限界酸素指数が３２％、燃え続けない１５秒内の火玉滴下数が０とする難燃性、及び繊度が９０ｄｔｅｘ、破断強度が３．６ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度が３６．９％、線密度偏差値が０．６７％、破断強度ＣＶ値が５．９％、破断伸度ＣＶ値が９．３％、糸むらが１．９％、沸水収縮率が７．５％、含油率が０．９％とする物性が有する。
衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法は、以下のとおりである。
（１）改質ポリエステルの重合として、
（１．１）エステル化として、
モル比の１：１．２：０．０６：０．０４でテレフタル酸、エチレングリコール、２，６ーピリジンジカルボン酸及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸をスラリーに調製し、テレフタル酸用量に対して、０．０２ｗｔ％の触媒のアンチモングリコレート、０．０３ｗｔ％の安定剤のリン酸トリエチル、及び１．２ｍｏｌ％の塩化亜鉛を添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に０．２ＭＰａと２５６℃の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の９６％になる際に反応終点を決める。
（１．２）重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力４２０Ｐａまで３６分間かけて徐々に下がる負圧を与え、２５６℃で３５分間かけて反応を続け、さらに負圧を１９Ｐａまで持続的に与え、温度を２７０℃に制御して９０分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量の２３０００の改質ポリエステルを得る。
（２）改質ポリエステルを固相重合させ、以下のパラメータにより紡糸し、巻き取って繊維になる。
紡糸温度 ２８５℃
冷却温度 ２２℃
エアジェット圧力 ０．３ＭＰａ
ローラー１速度 ２４５０ｍ／ｍｉｎ
ローラー１温度 ７９℃
ローラー２速度 ３７５０ｍ／ｍｉｎ
ローラー２温度 １５０℃
巻取速度 ３７００ｍ／ｍｉｎ
得られた衣料用難燃性ポリエステル繊維はテレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメント、２，６ーピリジンジカルボン酸セグメント及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントを含み、そのうえに、テレフタル酸セグメントと２，５ーピリジンジカルボン酸セグメントと２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントとのモル比が１：０．０６：０．０４とする。さらに、異なる２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントは、二つのカルボン基Ｏ原子及びピリジンのＮ原子が配位子として、Ｚｎ２＋と共に
実施例５
衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法は、以下のとおりである。
（１）改質ポリエステルの重合として、
（１．１）エステル化として、
モル比の１：１．２：０．０７：０．０４でテレフタル酸、エチレングリコール、２，６ーピリジンジカルボン酸及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸をスラリーに調製し、テレフタル酸用量に対して、０．０５ｗｔ％の触媒のアンチモングリコレート、０．０４ｗｔ％の安定剤の亜リン酸トリフェニル、及び１．３ｍｏｌ％の塩化亜鉛を添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に０．３ＭＰａと２５８℃の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の９６％になる際に反応終点を決める。
（１．２）重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力４００Ｐａまで３８分間かけて徐々に下がる負圧を与え、２５８℃で３３分間かけて反応を続け、さらに負圧を１８Ｐａまで持続的に与え、温度を２７８℃に制御して６５分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量の２４０００の改質ポリエステルを得る。
（２）改質ポリエステルを固相重合させ、以下のパラメータにより紡糸し、巻き取って繊維になる。
紡糸温度 ２８６℃
冷却温度 ２３℃
エアジェット圧力 ０．３ＭＰａ
ローラー１速度 ２５００ｍ／ｍｉｎ
ローラー１温度 ８２℃
ローラー２速度 ３８００ｍ／ｍｉｎ
ローラー２温度 １５５℃
巻取速度 ３８００ｍ／ｍｉｎ
得られた衣料用難燃性ポリエステル繊維はテレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメント、２，６ーピリジンジカルボン酸セグメント及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントを含み、そのうえに、テレフタル酸セグメントと２，５ーピリジンジカルボン酸セグメントと２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントとのモル比が１：０．０７：０．０４とする。さらに、異なる２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントは、二つのカルボン基Ｏ原子及びピリジンのＮ原子が配位子として、Ｚｎ２＋と共に
と示す錯体構造を形成する。なお、衣料用難燃性ポリエステル繊維は、５％重量減少温度（Ｔ５％）が４２９℃、最速分解温度（Ｔｄｍ）が４７３℃、限界酸素指数が３１．６％、燃え続けない１５秒内の火玉滴下数が０とする難燃性、及び繊度が９５ｄｔｅｘ、破断強度が３．７ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度が３６％、線密度偏差値が０．６７％、破断強度ＣＶ値が５．８％、破断伸度ＣＶ値が９．６％、糸むらが２％、沸水収縮率が７．６％、含油率が１％とする物性が有する。
衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法は、以下のとおりである。
（１）改質ポリエステルの重合として、
（１．１）エステル化として、
モル比の１：１．２：０．０７：０．０４でテレフタル酸、エチレングリコール、２，６ーピリジンジカルボン酸及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸をスラリーに調製し、テレフタル酸用量に対して、０．０５ｗｔ％の触媒のアンチモングリコレート、０．０４ｗｔ％の安定剤の亜リン酸トリフェニル、及び１．３ｍｏｌ％の塩化亜鉛を添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に０．３ＭＰａと２５８℃の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の９６％になる際に反応終点を決める。
（１．２）重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力４００Ｐａまで３８分間かけて徐々に下がる負圧を与え、２５８℃で３３分間かけて反応を続け、さらに負圧を１８Ｐａまで持続的に与え、温度を２７８℃に制御して６５分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量の２４０００の改質ポリエステルを得る。
（２）改質ポリエステルを固相重合させ、以下のパラメータにより紡糸し、巻き取って繊維になる。
紡糸温度 ２８６℃
冷却温度 ２３℃
エアジェット圧力 ０．３ＭＰａ
ローラー１速度 ２５００ｍ／ｍｉｎ
ローラー１温度 ８２℃
ローラー２速度 ３８００ｍ／ｍｉｎ
ローラー２温度 １５５℃
巻取速度 ３８００ｍ／ｍｉｎ
得られた衣料用難燃性ポリエステル繊維はテレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメント、２，６ーピリジンジカルボン酸セグメント及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントを含み、そのうえに、テレフタル酸セグメントと２，５ーピリジンジカルボン酸セグメントと２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントとのモル比が１：０．０７：０．０４とする。さらに、異なる２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントは、二つのカルボン基Ｏ原子及びピリジンのＮ原子が配位子として、Ｚｎ２＋と共に
実施例６
衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法は、以下のとおりである。
（１）改質ポリエステルの重合として、
（１．１）エステル化として、
モル比の１：１．２：０．０８：０．０５でテレフタル酸、エチレングリコール、２，６ーピリジンジカルボン酸及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸をスラリーに調製し、テレフタル酸用量に対して、０．０４ｗｔ％の触媒の酢酸アンチモン、０．０５ｗｔ％の安定剤の亜リン酸トリフェニル、及び１．４ｍｏｌ％の塩化亜鉛を添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に０．３ＭＰａと２６０℃の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の９７％になる際に反応終点を決める。
（１．２）重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力３８０Ｐａまで４５分間かけて徐々に下がる負圧を与え、２５９℃で３２分間かけて反応を続け、さらに負圧を１７Ｐａまで持続的に与え、温度を２８０℃に制御して６０分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量の２４５００の改質ポリエステルを得る。
（２）改質ポリエステルを固相重合させ、以下のパラメータにより紡糸し、巻き取って繊維になる。
紡糸温度 ２８８℃
冷却温度 ２４℃
エアジェット圧力 ０．３ＭＰａ
ローラー１速度 ２５５０ｍ／ｍｉｎ
ローラー１温度 ８４℃
ローラー２速度 ３８５０ｍ／ｍｉｎ
ローラー２温度 １６０℃
巻取速度 ３８２０ｍ／ｍｉｎ
得られた衣料用難燃性ポリエステル繊維はテレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメント、２，６ーピリジンジカルボン酸セグメント及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントを含み、そのうえに、テレフタル酸セグメントと２，５ーピリジンジカルボン酸セグメントと２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントとのモル比が１：０．０８：０．０５とする。さらに、異なる２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントは、二つのカルボン基Ｏ原子及びピリジンのＮ原子が配位子として、Ｚｎ２＋と共に
と示す錯体構造を形成する。なお、衣料用難燃性ポリエステル繊維は、５％重量減少温度（Ｔ５％）が４３０℃、最速分解温度（Ｔｄｍ）が４８２℃、限界酸素指数が３２．５％、燃え続けない１５秒内の火玉滴下数が０とする難燃性、及び繊度が１００ｄｔｅｘ、破断強度が３．７ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度が３５．７％、線密度偏差値が０．６９％、破断強度ＣＶ値が５．７％、破断伸度ＣＶ値が１０％、糸むらが２％、沸水収縮率が７．４％、含油率が１％とする物性が有する。
衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法は、以下のとおりである。
（１）改質ポリエステルの重合として、
（１．１）エステル化として、
モル比の１：１．２：０．０８：０．０５でテレフタル酸、エチレングリコール、２，６ーピリジンジカルボン酸及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸をスラリーに調製し、テレフタル酸用量に対して、０．０４ｗｔ％の触媒の酢酸アンチモン、０．０５ｗｔ％の安定剤の亜リン酸トリフェニル、及び１．４ｍｏｌ％の塩化亜鉛を添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に０．３ＭＰａと２６０℃の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の９７％になる際に反応終点を決める。
（１．２）重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力３８０Ｐａまで４５分間かけて徐々に下がる負圧を与え、２５９℃で３２分間かけて反応を続け、さらに負圧を１７Ｐａまで持続的に与え、温度を２８０℃に制御して６０分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量の２４５００の改質ポリエステルを得る。
（２）改質ポリエステルを固相重合させ、以下のパラメータにより紡糸し、巻き取って繊維になる。
紡糸温度 ２８８℃
冷却温度 ２４℃
エアジェット圧力 ０．３ＭＰａ
ローラー１速度 ２５５０ｍ／ｍｉｎ
ローラー１温度 ８４℃
ローラー２速度 ３８５０ｍ／ｍｉｎ
ローラー２温度 １６０℃
巻取速度 ３８２０ｍ／ｍｉｎ
得られた衣料用難燃性ポリエステル繊維はテレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメント、２，６ーピリジンジカルボン酸セグメント及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントを含み、そのうえに、テレフタル酸セグメントと２，５ーピリジンジカルボン酸セグメントと２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントとのモル比が１：０．０８：０．０５とする。さらに、異なる２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントは、二つのカルボン基Ｏ原子及びピリジンのＮ原子が配位子として、Ｚｎ２＋と共に
実施例７
衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法は、以下のとおりである。
（１）改質ポリエステルの重合として、
（１．１）エステル化として、
モル比の１：１．２：０．０８：０．０５でテレフタル酸、エチレングリコール、２，６ーピリジンジカルボン酸及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸をスラリーに調製し、テレフタル酸用量に対して、０．０５ｗｔ％の触媒の酢酸アンチモン、０．０５ｗｔ％の安定剤の亜リン酸トリフェニル、及び１．５ｍｏｌ％の塩化亜鉛を添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に０．３ＭＰａと２６０℃の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の９７％になる際に反応終点を決める。
（１．２）重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力３６０Ｐａまで５０分間かけて徐々に下がる負圧を与え、２６０℃で３０分間かけて反応を続け、さらに負圧を１５Ｐａまで持続的に与え、温度を２８２℃に制御して５０分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量の２５０００の改質ポリエステルを得る。
（２）改質ポリエステルを固相重合させ、以下のパラメータにより紡糸し、巻き取って繊維になる。
紡糸温度 ２９０℃
冷却温度 ２５℃
エアジェット圧力 ０．３ＭＰａ
ローラー１速度 ２６００ｍ／ｍｉｎ
ローラー１温度 ８５℃
ローラー２速度 ３９００ｍ／ｍｉｎ
ローラー２温度 １６５℃
巻取速度 ３８４０ｍ／ｍｉｎ
得られた衣料用難燃性ポリエステル繊維はテレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメント、２，６ーピリジンジカルボン酸セグメント及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントを含み、そのうえに、テレフタル酸セグメントと２，５ーピリジンジカルボン酸セグメントと２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントとのモル比が１：０．０８：０．０５とする。さらに、異なる２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントは、二つのカルボン基Ｏ原子及びピリジンのＮ原子が配位子として、Ｚｎ２＋と共に
と示す錯体構造を形成する。なお、衣料用難燃性ポリエステル繊維は、５％重量減少温度（Ｔ５％）が４３２℃、最速分解温度（Ｔｄｍ）が４８８℃、限界酸素指数が３３％、燃え続けない１５秒内の火玉滴下数が０とする難燃性、及び繊度が１００ｄｔｅｘ、破断強度が３．８ｃＮ／ｄｔｅｘ、破断伸度が３５％、線密度偏差値が０．７％、破断強度ＣＶ値が６％、破断伸度ＣＶ値が９．８％、糸むらが２％、沸水収縮率が７％、含油率が１．１％とする物性が有する。
衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法は、以下のとおりである。
（１）改質ポリエステルの重合として、
（１．１）エステル化として、
モル比の１：１．２：０．０８：０．０５でテレフタル酸、エチレングリコール、２，６ーピリジンジカルボン酸及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸をスラリーに調製し、テレフタル酸用量に対して、０．０５ｗｔ％の触媒の酢酸アンチモン、０．０５ｗｔ％の安定剤の亜リン酸トリフェニル、及び１．５ｍｏｌ％の塩化亜鉛を添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に０．３ＭＰａと２６０℃の下で反応させ、生じた水の抜き出す量が理論値の９７％になる際に反応終点を決める。
（１．２）重合として、
エステル化反応の産物に常圧から絶対圧力３６０Ｐａまで５０分間かけて徐々に下がる負圧を与え、２６０℃で３０分間かけて反応を続け、さらに負圧を１５Ｐａまで持続的に与え、温度を２８２℃に制御して５０分間かけて反応を行い、最後に数平均分子量の２５０００の改質ポリエステルを得る。
（２）改質ポリエステルを固相重合させ、以下のパラメータにより紡糸し、巻き取って繊維になる。
紡糸温度 ２９０℃
冷却温度 ２５℃
エアジェット圧力 ０．３ＭＰａ
ローラー１速度 ２６００ｍ／ｍｉｎ
ローラー１温度 ８５℃
ローラー２速度 ３９００ｍ／ｍｉｎ
ローラー２温度 １６５℃
巻取速度 ３８４０ｍ／ｍｉｎ
得られた衣料用難燃性ポリエステル繊維はテレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメント、２，６ーピリジンジカルボン酸セグメント及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントを含み、そのうえに、テレフタル酸セグメントと２，５ーピリジンジカルボン酸セグメントと２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントとのモル比が１：０．０８：０．０５とする。さらに、異なる２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントは、二つのカルボン基Ｏ原子及びピリジンのＮ原子が配位子として、Ｚｎ２＋と共に
Claims (10)
- テレフタル酸セグメント、エチレングリコールセグメント、２，６ーピリジンジカルボン酸セグメント及び難燃剤の２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントを含み、
テレフタル酸セグメントと２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントと難燃剤の２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸セグメントとのモル比は１：０．０６～０．０８：０．０３～０．０５であり、
異なる２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントは、二つのカルボン基Ｏ原子及びピリジンのＮ原子が配位子として、Ｚｎ２＋により互いに配位する
ことを特徴とする衣料用難燃性ポリエステル繊維。 - 異なる２，６ーピリジンジカルボン酸セグメントがＺｎ２＋により互いに配位して、
- ５％重量減少温度が４２５～４３２℃、最大分解温度（Ｔｄｍ）が４６７～４８８℃、限界酸素指数が３０％以上、残炎時間がなく、１５秒内の溶融滴下数が０であることを特徴とする請求項１に記載の衣料用難燃性ポリエステル繊維。
- 繊度が７５～１００ｄｔｅｘ、破断強度が３．５ｃＮ／ｄｔｅｘ以上、破断伸度が３５．０±３．０％、線密度偏差値が０．７％以下、破断強度ＣＶ値が６．０％以下、破断伸度ＣＶ値が１０．０％以下、糸むらが２．００％以下、沸水収縮率が７．５±０．５％、含油率が０．９０±０．２０％であることを特徴とする請求項１に記載の衣料用難燃性ポリエステル繊維。
- テレフタル酸、エチレングリコール、２，６ーピリジンジカルボン酸、難燃剤の２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸及び塩化亜鉛を均一に混合し、順にエステル化させ、重縮合させることで改質ポリエステルを得て、
改質ポリエステルを固相重縮合させ、紡糸し、巻き取って衣料用難燃性ポリエステル繊維を得る
ことを特徴とする衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法。 - エステル化反応であって、テレフタル酸、エチレングリコール、２，６ーピリジンジカルボン酸及び２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸をスラリーに調製し、触媒、安定剤及び塩化亜鉛を添加して均一に混合し、窒素雰囲気の中に常圧～０．３ＭＰａの圧力及び２５０～２６０℃の温度で反応させ、反応で留出し水が理論値の９０％以上になる時点で反応を終了させるエステル化反応と、
重縮合反応であって、エステル化反応終了後、常圧から絶対圧力５００Ｐａ以下まで３０～５０分間かけて漸次減圧する負圧条件で、２５０～２６０℃で３０～５０分間低真空段階の重縮合反応を進行させ、さらに絶対圧力１００Ｐａ以下まで減圧して２７０～２８２℃で５０～９０分間高真空段階の重縮合反応を進行させる重縮合反応と、
により改質ポリエステルを製造する
ことを特徴とする請求項５に記載の衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法。 - 改質ポリエステルの数平均分子量は２００００～２５０００とすることを特徴とする請求項６に記載の衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法。
- テレフタル酸とエチレングリコールと２，６ーピリジンジカルボン酸と難燃剤の２－ヒドロキシエチルフェニルホスフィン酸とのモル比は１：１．２～２．０：０．０６～０．０８：０．０３～０．０５であり、触媒、安定剤及び塩化亜鉛の添加量は、テレフタル酸の添加量に対して、それぞれ０．０１～０．０５ｗｔ％、０．０１～０．０５ｗｔ％、０．９～１．５ｍｏｌ％であることを特徴とする請求項６に記載の衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法。
- 前記触媒は三酸化アンチモン、アンチモングリコレートまたは酢酸アンチモンであり、前記安定剤はリン酸トリフェニル、リン酸トリメチルまたは亜リン酸トリメチルであることを特徴とする請求項８に記載の衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法。
- 紡糸工程に関するパラメータは、
紡糸温度 ２８０～２９０℃
冷却温度 ２０～２５℃
インターレース圧力 ０．２０～０．３０ＭＰａ
ローラー１速度 ２２００～２６００ｍ／ｍｉｎ
ローラー１温度 ７５～８５℃
ローラー２速度 ３６００～３９００ｍ／ｍｉｎ
ローラー２温度 １３５～１６５℃
巻取速度 ３５５０～３８４０ｍ／ｍｉｎ
であることを特徴とする請求項９に記載の衣料用難燃性ポリエステル繊維の製造方法。
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