CN111138643B - 抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法及其应用 - Google Patents

抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法，是将羧基化的氧化石墨烯与协同催化、阻燃作用的金属氧化物前驱体进行螯合，再进行热处理，然后与烷基次膦酸金属盐通过原位聚合工艺制备抗静电阻燃聚酯树脂；本发明还公开了上述静电阻燃聚酯树脂的应用，它用于制备抗静电阻燃聚酯纤维。本发明将羧基化的石墨烯螯合具有催化作用的金属氧化物前驱体，热处理后的产物分散于聚酯聚合体系中，利用聚合过程中的热和还原气氛原位还原氧化石墨烯，达到抗静电的目的。本发明属于抗静电阻燃材料制备技术领域，用于制备抗静电阻燃聚酯树脂，所得树脂进一步地应用于制备相应的纤维。

Description

抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于抗静电阻燃材料的制备技术领域，涉及抗静电阻燃材料的制备，具体地说是一种抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法及其应用。
背景技术
聚酯纤维（涤纶）是合成纤维中的一个重要品种，它是以聚对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(MEG)为原料经酯化或酯交换和缩聚反应而制得的成纤高聚物--聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，经纺丝和后处理制成的纤维。
聚酯纤维是目前产量最高、用量最大的合成纤维。涤纶具有较强的力学性能并有较好的耐光、耐热、耐腐蚀等特性，然而其导电性能差且极限氧指数只有22%左右，属于可燃纤维，因此对其进行阻燃及抗静电改性尤为重要。
如果能将抗静电阻燃材料运用到涤纶的制备工艺中，将会极大地提高涤纶的阻燃及抗静电性能。
发明内容
本发明的目的，是要提供一种抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法，该方法是将羧基化的石墨烯螯合具有催化作用的金属氧化物前驱体，热处理后的氧化石墨烯复合材料分散于聚酯聚合体系中，利用聚合过程中的热和还原气氛原位还原氧化石墨烯，以达到抗静电及阻燃的目的；
本发明还有一个目的，是要提供上述制备方法所制抗静电阻燃聚酯树脂的一种应用而成的抗静电阻燃聚酯纤维。
本发明为实现上述目的，所采用的技术方案如下：
一种抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法，按照以下步骤顺序进行：
一、将羧基化比例为10～30%的氧化石墨烯与协同催化、阻燃作用的金属氧化物前驱体进行螯合，得材料A；
二、将材料A进行热处理，得材料B；
三、将材料B与烷基次膦酸金属盐超声分散于乙二醇中与PTA反应，即得所述抗静电阻燃聚酯树脂。
作为限定，所述金属氧化物前驱体为氯化锗或者钛酸正丁酯。
作为第二种限定，所述步骤二中，热处理为将材料A置于氮气气氛的马弗炉，在300～800℃条件下处理时间2～8h。
作为第三种限定，所述步骤三中，原位聚合工艺为酯化条件为235～250℃，压力300～400Kpa，酯化反应时间为2～4h，缩聚温度为280～290℃，缩聚反应时间为3～5h。
作为第四种限定，所述抗静电阻燃聚酯树脂中材料B的质量分数为0.5～3%，烷基次膦酸金属盐的质量分数为4～10%。
作为第五种限定，所述烷基次膦酸金属盐为二乙基次膦酸铝、二乙基次膦酸锌中的一种或二者的复配物。
上述制备方法所制抗静电阻燃聚酯树脂的一种应用，它用于制备抗静电阻燃聚酯纤维。
作为限定，所述的抗静电阻燃聚酯树脂用于通过熔融纺丝法制备所述抗静电阻燃聚酯纤维。
作为第二种限定，所述熔融纺丝法制备抗静电阻燃聚酯纤维的纺丝速度为2000～4500 m/min。
作为第三种限定，所述抗静电阻燃聚酯纤维LOI值≥31，UL94 达到V0级，纤维电阻率≤109Ω∙cm。
本发明由于采用了上述的技术方案，其与现有技术相比，所取得的技术进步在于：
（1）本发明将羧基化的石墨烯螯合具有催化作用的金属氧化物前驱体，热处理后的氧化石墨烯复合材料分散于聚酯聚合体系中，利用聚合过程中的热和还原气氛原位还原氧化石墨烯，达到抗静电的目的；
（2）本发明中还原氧化石墨烯和其负载的金属氧化物则会与烷基次膦酸盐在燃烧过程中起到多重协效阻燃作用，有效的提高了聚酯纤维的抗静电和阻燃能力；
（3）本发明制备的抗静电阻燃纤维，氧化石墨烯提供了抗静电、催化剂协同阻燃的多重作用，阻燃性能优良，纤维可纺性佳。
本发明适用于制备抗静电阻燃聚酯树脂及相应的纤维。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1为本发明实施例1制备石墨烯杂化材料的原理图；
图2a为本发明实施例2中现有技术的涤纶燃烧后的残炭SEM照片；
图2b为本发明实施例2制备的抗静电阻燃纤维燃烧后的残炭SEM照片。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明。应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1 一种抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法
本实施例包括以下过程：
首先将1kg片层尺度为700 nm、羧基含量为20%的氧化石墨烯分散于100kg水中，然后加入1kg的钛酸正丁酯，在40℃下反应4h后，按5滴/秒的速度滴加超纯水2分钟，升温至60℃反应4h，上述反应过程的原理如图1所示；
将上述反应的产物，经过离心分离后使用去离子水清洗2～3次，置于300℃氮气气氛的马弗炉中热处理8h，得到氧化石墨烯负载二氧化钛杂化材料，其中二氧化钛粒径约为50nm、质量分数为20%；
将热处理得到的氧化石墨烯负载二氧化钛杂化材料与二乙基次膦酸铝超声分散于乙二醇中与PTA在235℃、300 Kpa下反应4h，随后在280℃真空条件下反应5h，得到抗静电阻燃聚酯树脂。
得到的抗静电阻燃聚酯树脂中氧化石墨烯负载二氧化钛杂化材料的质量分数为0.5%，二乙基次膦酸铝质量分数为8%。
实施例2一种抗静电阻燃聚酯纤维的制备方法
本实施例为实施例1所得抗静电阻燃聚酯树脂的一种应用。具体地：
本实施例采用实施例1制备得到的抗静电阻燃聚酯树脂颗粒在285℃下熔融纺丝，纺丝速度为4500m/min，制备得到抗静电阻燃聚酯纤维。
本实施例制备得到的抗静电阻燃聚酯纤维，经检测，其极限氧指数为34、阻燃等级UL94达到V0级、纤维电阻率为4.6*106Ω∙cm。如图2a所示，为本发明实施例2中现有技术的涤纶燃烧后的残炭SEM照片；图2b为本发明实施例2制备的抗静电阻燃纤维燃烧后的残炭SEM照片，从图中可以看出现有技术的涤纶燃烧后形成的碳层结构疏松多孔极易导致热量和可燃气体的传递，通过本发明制备的抗静电阻燃纤维燃烧后碳层结构致密，易阻碍热量等的传递，大大提高了阻燃能力。
实施例3一种抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法
本实施例包括以下过程：
首先，将2kg片层尺度为800 nm，羧基含量为15%的氧化石墨烯分散于100kg水中，然后加入1kg的氯化锗，在60℃反应6h；
将上述反应的产物，经过离心分离后使用去离子水清洗2～3次，置于800℃氮气气氛的马弗炉中热处理2h，得到氧化石墨烯负载氧化锗杂化材料，其中氧化锗粒径约为50nm、质量分数为15%；
将热处理后的氧化石墨烯负载氧化锗杂化材料与二乙基次膦酸锌超声分散于乙二醇中与PTA在250℃、400Kpa下反应2h，随后在290℃真空条件下反应3.5h，得到抗静电阻燃聚酯树脂。
得到的抗静电阻燃聚酯树脂中石墨烯负载氧化锗杂化材料的质量分数为3%、二乙基次膦酸铝的质量分数为4%。
实施例4一种抗静电阻燃聚酯纤维的制备方法
本实施例为实施例3所得抗静电阻燃聚酯树脂的一种应用。具体地：
本实施例采用实施例3制备得到的抗静电阻燃聚酯树脂颗粒在285℃下熔融纺丝，纺丝速度为2000m/min，制备得到抗静电阻燃聚酯纤维。
本实施例所制备得到的抗静电阻燃聚酯纤维，经检测，其极限氧指数为35、阻燃等级UL94达到V0级、纤维电阻率为2.4*105Ω∙cm。
实施例5一种抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法
本实施例包括以下过程：
首先，将1kg片层尺度为900 nm，羧基含量为30%的氧化石墨烯分散于100kg水中，加入1kg的钛酸正丁酯，在40℃下反应4h后，按5滴/秒的速度滴加超纯水2分钟，升温至60℃反应4h；
将上述反应的产物，经过离心分离后使用去离子水清洗2～3次，置于500℃氮气气氛的马弗炉中热处理6h，得到氧化石墨烯负载二氧化钛杂化材料，其中二氧化钛粒径约为80nm、质量分数为20%；
将热处理后的氧化石墨烯负载二氧化钛杂化材料与二乙基次膦酸锌超声分散于乙二醇中与PTA在240℃、350 Kpa下反应2.5h，随后在285℃真空条件下反应3h，得到抗静电阻燃聚酯树脂。
得到的抗静电阻燃聚酯树脂中石墨烯杂化材料质量分数为1.5%、二乙基次膦酸铝质量分数为8%。
实施例6一种抗静电阻燃聚酯纤维的制备方法
本实施例为实施例5所得抗静电阻燃聚酯树脂的一种应用。具体地：
本实施例采用实施例5制备得到的抗静电阻燃聚酯树脂颗粒在285℃下熔融纺丝，纺丝速度为3800 m/min，制备得到抗静电阻燃聚酯纤维。
本实施例所制备得到的抗静电阻燃聚酯纤维，经检测，其极限氧指数为35，阻燃等级UL94达到V0级，纤维电阻率为8.3*106Ω∙cm。
实施例7一种抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法
本实施例包括以下过程：
首先，将1kg片层尺度为700 nm，羧基含量为30%的氧化石墨烯分散于100kg水中，加入2kg的氯化锗，在60℃反应4 h；
将上述反应的产物，经过离心分离后使用去离子水清洗2～3次，置于700℃氮气气氛的马弗炉中热处理4h，得到氧化石墨烯负载氧化锗杂化材料，其中氧化锗粒径约为50nm、质量分数为25%；
将热处理后的得到氧化石墨烯负载氧化锗杂化材料与二乙基次膦酸铝和二乙基次膦酸锌进行复配使用，超声分散于乙二醇中与PTA在240℃、300 Kpa下反应3.5 h，随后在真空条件下280℃反应4h，得到抗静电阻燃聚酯树脂。
得到的抗静电阻燃聚酯树脂中氧化石墨烯负载氧化锗杂化材料质量分数为0.5%、二乙基次膦酸铝质量分数为5%、二乙基次膦酸锌质量分数为3%。
实施例8一种抗静电阻燃聚酯纤维的制备方法
本实施例为实施例7所得抗静电阻燃聚酯树脂的一种应用。具体地：
本实施例采用实施例7制备得到的抗静电阻燃聚酯树脂颗粒，在285℃下熔融纺丝，纺丝速度为4200 m/min，制备得到抗静电阻燃聚酯纤维。
本实施例所制备得到的抗静电阻燃聚酯纤维，经检测，其极限氧指数为33、阻燃等级UL94达到V0级、纤维电阻率为7.5*108Ω∙cm。
实施例9一种抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法
本实施例包括以下过程：
首先，将1kg片层尺度为800 nm，羧基含量为10%的氧化石墨烯分散于100kg水中，加入1kg的钛酸正丁酯，在40℃下反应4h后，按5滴/秒的速度滴加超纯水2分钟，升温至60℃反应4 h；
将上述反应的产物，经过离心分离后使用去离子水清洗2～3次，置于500℃氮气气氛的马弗炉中热处理6 h，得到氧化石墨烯负载二氧化钛杂化材料，其中二氧化太粒径约为50nm、质量分数为10%；
将热处理后的氧化石墨烯负载二氧化钛杂化材料二乙基次膦酸铝和二乙基次膦酸锌进行复配使用，超声分散于乙二醇中与PTA在245℃、300 Kpa下反应3.5 h，随后在285℃真空条件下反应5h，得到抗静电阻燃聚酯树脂。
本实施例所制得的抗静电阻燃聚酯树脂中，氧化石墨烯负载二氧化钛杂化材料质量分数为2.5%，二乙基次膦酸铝质量分数为4%，二乙基次膦酸锌质量分数为6%。
实施例10一种抗静电阻燃聚酯纤维的制备方法
本实施例为实施例9所得抗静电阻燃聚酯树脂的一种应用。具体地：
本实施例采用实施例9制备得到的抗静电阻燃聚酯树脂颗粒，在285℃下熔融纺丝，纺丝速度为3200 m/min，制备得到抗静电阻燃聚酯纤维。
本实施例所制备得到的抗静电阻燃聚酯纤维，经检测，其极限氧指数为31，阻燃等级UL94达到V0级，纤维电阻率为7.9*105Ω∙cm。

Claims (9)

1.一种抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤顺序进行：
一、将羧基化比例为10～30%的氧化石墨烯与协同催化、阻燃作用的金属氧化物前驱体进行螯合，得材料A；
二、将材料A进行热处理，得材料B；
三、将材料B与烷基次膦酸金属盐超声分散于乙二醇中与PTA反应，即得所述抗静电阻燃聚酯树脂；
所述金属氧化物前驱体为氯化锗或者钛酸正丁酯。
2.根据权利要求1所述的抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，热处理为将材料A置于氮气气氛的马弗炉，在300～800℃条件下处理时间2～8h。
3.根据权利要求1所述的抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，原位聚合工艺为酯化条件为235～250℃，压力300～400Kpa，酯化反应时间为2～4h，缩聚温度为280～290℃，缩聚反应时间为3～5h。
4.根据权利要求1所述的抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述抗静电阻燃聚酯树脂中材料B的质量分数为0.5～3%，烷基次膦酸金属盐的质量分数为4～10%。
5.根据权利要求1所述的抗静电阻燃聚酯树脂的制备方法，其特征在于，所述烷基次膦酸金属盐为二乙基次膦酸铝、二乙基次膦酸锌中的一种或二者的复配物。
6.权利要求1-5中任意一项制备方法所制抗静电阻燃聚酯树脂的一种应用，其特征在于，它用于制备抗静电阻燃聚酯纤维。
7.根据权利要求6所述的抗静电阻燃聚酯树脂的应用，其特征在于，所述的抗静电阻燃聚酯树脂用于通过熔融纺丝法制备所述抗静电阻燃聚酯纤维。
8.根据权利要求7所述的抗静电阻燃聚酯树脂的应用，其特征在于，所述熔融纺丝法制备抗静电阻燃聚酯纤维的纺丝速度为2000～4500 m/min。
9.根据权利要求7或8所述的抗静电阻燃聚酯树脂的应用，其特征在于，所述抗静电阻燃聚酯纤维LOI值≥31，UL94 达到V0级，纤维电阻率≤109Ω∙cm。
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