JP2023509676A - 種結晶の添加量で調整・制御する結晶面が優先的に成長する高ニッケル三元前駆体の調製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
三元金属溶液を第1のベース液を含む反応釜に添加して共沈反応させ、粒径を持続的に監視し、粒径D50が1.5~3.0μmに達すると、材料の添加を停止し、種結晶スラリーを得るステップ1と、
三元金属溶液、液体アルカリ溶液、アンモニア水溶液を同時に並流して第2のベース液を含む成長釜に添加して共沈反応させ、粒径を持続的に監視し、粒径D50が6~8μmに達すると、ステップ1で得られた種結晶スラリーを均一な速度で反応系に添加し、前記種結晶スラリーの供給速度を600~5000g/hに調整することにより、粒径D50を9.0~11.0μmに制御し、反応し続けて材料を排出し、結晶面が優先的に成長する高ニッケル三元前駆体を得るステップ2、を含むことを特徴とする種結晶の添加量で調整・制御する結晶面が優先的に成長する高ニッケル三元前駆体の調製方法。
Claims (11)
- 三元金属溶液を第1のベース液を含む反応釜に添加して共沈反応させ、粒径を持続的に監視し、粒径D50が1.5~3.0μmに達すると、材料の添加を停止し、種結晶スラリーを得るステップ1と、三元金属溶液、液体アルカリ溶液、アンモニア水溶液を同時に並流して第2のベース液を含む成長釜に添加して共沈反応させ、粒径を持続的に監視し、粒径D50が6~8μmに達すると、ステップ1で得られた種結晶スラリーを均一な速度で反応系に添加し、前記種結晶スラリーの供給速度を600~5000g/hに調整することにより、粒径D50を9.0~11.0μmに制御し、反応し続けて材料を排出し、結晶面が優先的に成長する高ニッケル三元前駆体を得るステップ2とを含む、ことを特徴とする種結晶の添加量で調整・制御する結晶面が優先的に成長する高ニッケル三元前駆体の調製方法。
- 前記ステップ1では、前記第1のベース液におけるアンモニア水の濃度は4~8g/L、前記第1のベース液の温度は40~60℃、前記第1のベース液のpHは11.0~12.0である、ことを特徴とする請求項1に記載の種結晶の添加量で調整・制御する結晶面が優先的に成長する高ニッケル三元前駆体の調製方法。
- 前記ステップ1では、前記三元金属溶液の供給速度は100~300L/hである、ことを特徴とする請求項2に記載の種結晶の添加量で調整・制御する結晶面が優先的に成長する高ニッケル三元前駆体の調製方法。
- 前記ステップ1では、前記共沈反応時の撹拌速度は250~350r/minである、ことを特徴とする請求項3に記載の種結晶の添加量で調整・制御する結晶面が優先的に成長する高ニッケル三元前駆体の調製方法。
- 前記ステップ2では、前記ステップ1では、前記第2のベース液におけるアンモニア水の濃度は4~10g/L、前記第2のベース液の温度は40~60℃、前記第2のベース液のpHは10.5~11.5である、ことを特徴とする請求項4に記載の種結晶の添加量で調整・制御する結晶面が優先的に成長する高ニッケル三元前駆体の調製方法。
- 前記ステップ2では、前記三元金属溶液の供給速度は250~300L/h、前記液体アルカリの供給速度は50~100L/h、前記アンモニア水の流量は20~40L/hである、ことを特徴とする請求項5に記載の種結晶の添加量で調整・制御する結晶面が優先的に成長する高ニッケル三元前駆体の調製方法。
- 前記ステップ2では、前記共沈反応時の撹拌速度は200~400r/minである、ことを特徴とする請求項6に記載の種結晶の添加量で調整・制御する結晶面が優先的に成長する高ニッケル三元前駆体の調製方法。
- 前記ステップ2では、1時間ごとに添加される種結晶スラリーにおける種結晶の含有量は前記種結晶スラリーにおける種結晶の固形分の含有量と同じである、ことを特徴とする請求項7に記載の種結晶の添加量で調整・制御する結晶面が優先的に成長する高ニッケル三元前駆体の調製方法。
- 前記ステップ2では、前記液体アルカリ溶液における液体アルカリの質量濃度は30~32%、前記アンモニア水溶液におけるアンモニア水の質量濃度は15~25%である、ことを特徴とする請求項8に記載の種結晶の添加量で調整・制御する結晶面が優先的に成長する高ニッケル三元前駆体の調製方法。
- 前記ステップ2で得られた結晶面が優先的に成長する高ニッケル三元前駆体におけるニッケルの含有量は80~85mol%である、ことを特徴とする請求項9に記載の種結晶の添加量で調整・制御する結晶面が優先的に成長する高ニッケル三元前駆体の調製方法。
- 前記三元金属溶液はニッケル-コバルト-マンガン三元混合塩溶液であり、前記ニッケル-コバルト-マンガン三元混合塩溶液におけるニッケルイオンの濃度は80~85mol%、Coイオンの濃度は10~15mol%、Mnイオンの濃度は3~7mol%である、ことを特徴とする請求項1~10のいずれか一項に記載の種結晶の添加量で調整・制御する結晶面が優先的に成長する高ニッケル三元前駆体の調製方法。
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