CN114804225A - 三元材料前驱体及其应用 - Google Patents

三元材料前驱体及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种三元材料前驱体及其应用，所述三元材料前驱体的基面001面与端面102面的晶面强度比值为M，且1.2＜M＜2.5。本发明通过控制三元材料前驱体的晶体结构，改变三元材料前驱体一次颗粒的堆积情况，控制基面001面与端面102面的晶面强度比值，提高了Li+扩散速率，降低了电池电阻，改善了低温性能，提升了电池的综合性能。

Description

三元材料前驱体及其应用
技术领域
本发明属于电池技术领域，涉及一种前驱体，尤其涉及一种三元材料前驱体及其应用。
背景技术
三元材料LiNixCoyMn1-x-yO2具有较高的理论比容量274mAh/g，高的反应平台电压3.0-4.4V，优秀的反应动力学，被广泛应用于高能量密度的动力电池体系中。为兼顾三元材料本身的安全性能，往往会把三元材料中的的Ni含量，即x 值控制在0.7以下。同时，考虑到在原材料中，Co作为一种稀有矿物资源而日益供不应求，因此，原材料中Co含量，即y值一般控制在0.15以下。
三元材料中，容量的发挥主要由Ni含量决定，Ni的降低会导致材料容量发挥降低，从而进一步降低电池整体的能量密度。Co含量的降低会降低材料整体导电性，提高锂离子在晶格中的扩散势垒，从而带来严重的反应动力学迟滞问题，最终影响电池的容量发挥。
基于以上研究，需要提供一种三元材料前驱体，来解决三元材料中钴含量和镍含量降低对三元材料带来性能降低的问题，从而降低电池极化，避免电阻及低温性能的恶化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三元材料前驱体及应用，通过控制三元材料前驱体的晶体结构，改变前驱体一次颗粒的堆积情况，降低电阻，改善低温性能，从而提升电池的综合性能。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种三元材料前驱体，所述三元材料前驱体的基面001面与端面102面的晶面强度比值为M，且1.2＜M＜2.5。
本发明通过改善三元材料前驱体的晶体结构，改变三元材料前驱体一次颗粒的堆积情况，控制基面001面与端面102面的晶面强度比值，将Li+通道102 端面暴露出，来提高Li+扩散速率，降低电阻，改善三元材料的低温性能，解决钴含量和镍含量降低，给三元材料带来的极化大，电阻恶化，容量降低以及低温性能恶化的问题。
所述1.2＜M＜2.5，例如可以是1.3、1.4、1.6、1.8、2.0、2.2或2.4，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述三元材料前驱体的组成包括NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中0.56≤x ≤0.60，例如可以是0.56、0.57、0.58、0.59或0.60，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，0.05≤y≤0.15，例如可以是0.05、0.07、 0.09、0.10、0.12、0.14或0.15，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明控制所述三元材料前驱体的元素比例范围，能够提高成品电池的安全性，又能减少稀有元素Co元素的使用。
优选地，所述三元材料前驱体的组成还包括含量为1400ppm至2200ppm的 Zr，例如可以是1400ppm、1600ppm、1900ppm、2000ppm或2200ppm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述三元材料前驱体的组成还包括表面Ti，以及表面游离锂。
优选地，所述表面Ti的含量为1000ppm至1500ppm，例如可以是1000ppm、 1100ppm、1200ppm、1300ppm、1400ppm或1500ppm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述表面游离锂的含量为150ppm至1000ppm，例如可以是150ppm、200ppm、300ppm、400ppm、500ppm、600ppm、700ppm、800ppm、900ppm或 1000ppm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述三元材料前驱体还包括Zr元素，表面Ti元素，以及表面游离锂，控制上述元素含量范围，能够进一步使得到的三元材料应用在电池中，获得优异的电化学性能表现。
本发明所述三元材料前驱体的制备方法包括如下步骤：
按配方量将镍盐溶液、锰盐溶液、钴盐溶液、络合剂溶液和沉淀剂溶液分别加入到反应釜中，采用氨水控制体系的pH进行共沉淀反应，再经洗涤、干燥、混批、过筛和除磁，得到所述三元材料前驱体。
优选地，所述氨水的浓度为2g/L至3g/L，例如可以是2g/L、2.1g/L、2.2g/L、 2.3g/L、2.4g/L、2.5g/L、2.6g/L、2.7g/L、2.8g/L、2.9g/L或3g/L，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述体系的pH为11.8至12.2，例如可以是11.8、11.9、12.0、12.1 或12.2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明通过共沉淀法制备三元材料前驱体，通过改变氨水的浓度，以及体系的pH值，来控制得到的三元材料前驱体的晶体结构。
本发明所述体系中还添加硫酸镍钴锰盐，来得到目标元素比例的产物。
第二方面，本发明提供了一种三元材料，所述三元材料的制备原料包括如第一方面所述的三元材料前驱体。
优选地，所述三元材料的组成包括LiNixCoyMn1-x-yO2，其中，0.56≤x≤0.60，例如可以是0.56、0.57、0.58、0.59或0.60，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，0.05≤y≤0.15，例如可以是0.05、0.07、0.09、 0.10、0.12、0.14或0.15，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述三元材料的组成还包括Ti和Zr。
本发明所述三元材料同样控制与三元材料前驱体相同的元素比例范围，使成品电池的安全性能得到提升。
第三方面，本发明提供了一种电化学装置，所述电化学装置包括如第二方面所述的三元材料。
优选地，所述电化学装置的正极片包括质量比为(90至99):1:0.5:1的三元材料、导电炭黑、碳纳米管和聚偏氟乙烯，例如可以是90:1:0.5:1、92:1:0.5:1、 94:1:0.5:1、96:1:0.5:1、98:1:0.5:1或99:1:0.5:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述电化学装置的负极片包括质量比为(90至99):1:1.5:2的石墨、导电炭黑、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶，例如可以是90:1:1.5:2、92:1:1.5:2、 94:1:1.5:2、96:1:1.5:2、98:1:1.5:2或99:1:1.5:2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述电化学装置的电解液包括LiPF6，所述LiPF6的含量为4wt％至24wt％，例如可以是4wt％、10wt％、15wt％、20wt％或24wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述电化学装置的电解液还包括质量比为(2至4):(3至5):(2至 4):(0.1至1)的EC(碳酸乙烯酯)、EMC(碳酸甲乙酯)、DMC(碳酸二甲酯)和PC(碳酸丙烯酯)，例如可以是2:3:2:1、3:3:2:0.1或2:5:4:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述电化学装置的隔膜厚度为9μm至18μm，例如可以是9μm、 11μm、13μm、15μm、17μm或18μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述电化学装置的隔膜透气率为180s/100mL至380s/100mL，例如可以是180s/100mL、200s/100mL、250s/100mL、300s/100mL、350s/100mL或 380s/100mL，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述电化学装置的隔膜孔隙率为30％至50％，例如可以是30％、 35％、40％、45％或50％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
第四方面，本发明提供了一种电子设备，所述电子设备包括如第三方面所述的电化学装置。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过控制三元材料前驱体的001面与102面的晶面强度，来控制三元材料层状结构与Li+通道暴露面积，保证前驱体的晶体结构，使三元材料前驱体暴露更多的Li+扩散通道，提高Li+扩散速率，降低电芯极化，提升动力学性能，提升三元材料在电池中的性能表现。
附图说明
图1是实施例1所述三元材料前驱体的扫描电镜图。
图2是对比例1所述三元材料前驱体的扫描电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种三元材料前驱体，所述三元材料前驱体基面001面与端面102面的晶面强度比值M为1.9；
所述三元材料前驱体的组成包括Ni0.58Co0.11Mn0.31(OH)2，含量为1756ppm的 Zr，含量为1143ppm的表面Ti，以及含量为500ppm的表面游离锂；
所述三元材料前驱体的制备方法包括如下步骤：
按配方量将硫酸镍溶液、硫酸锰溶液、硫酸钴溶液、柠檬酸钠溶液和碳酸钠溶液分别加入到反应釜中，采用浓度为2.53g/L的氨水控制体系的pH为12，进行共沉淀反应，再经洗涤、干燥、混批、过筛和除磁，得到所述三元材料前驱体；
所述体系中还添加硫酸镍钴锰，来得到目标元素比例的产物；
本实施例所述三元材料前驱体的扫描电镜图如图1所示。
实施例2
本实施例提供了一种三元材料前驱体，所述三元材料前驱体基面001面与端面102面的晶面强度比值M为1.5；
所述三元材料前驱体的组成包括Ni0.58Co0.11Mn0.31(OH)2，含量为1400ppm的 Zr，含量为1000ppm的表面Ti，以及含量为1000ppm的表面游离锂；
所述三元材料前驱体的制备方法包括如下步骤：
按配方量将硫酸镍溶液、硫酸锰溶液、硫酸钴溶液、柠檬酸钠溶液和碳酸钠溶液分别加入到反应釜中，采用浓度为2.2g/L的氨水控制体系的pH为11.9，进行共沉淀反应，再经洗涤、干燥、混批、过筛和除磁，得到所述三元材料前驱体；
所述体系中还添加硫酸镍钴锰盐，来得到目标元素比例的产物。
实施例3
本实施例提供了一种三元材料前驱体，所述三元材料前驱体基面001面与端面102面的晶面强度比值M为2.2；
所述三元材料前驱体的组成包括Ni0.58Co0.11Mn0.31(OH)2，含量为2200ppm的 Zr，含量为1500ppm的表面Ti，以及含量为150ppm的表面游离锂；
所述三元材料前驱体的制备方法包括如下步骤：
按配方量将硫酸镍溶液、硫酸锰溶液、硫酸钴溶液、柠檬酸钠溶液和碳酸钠溶液分别加入到反应釜中，采用浓度为3g/L的氨水控制体系的pH为12.1，进行共沉淀反应，再经洗涤、干燥、混批、过筛和除磁，得到所述三元材料前驱体；
所述体系中还添加硫酸镍钴锰盐，来得到目标元素比例的产物。
实施例4至实施例6如表2所示，除所述三元材料前驱体的基面001面与端面102面的晶面强度比值M变化外，其余均与实施例1相同。
实施例7和实施例8如表3所示，除所述Zr、表面Ti和表面游离锂含量变化外，其余均与实施例1相同。
对比例1至对比例4如表4所示，除所述三元材料前驱体的基面001面与端面102面的晶面强度比值M变化外，其余均与实施例1相同；对比例1得到的三元材料前驱体的扫描电镜图如图2所示。
以上实施例与对比例中Zr、表面Ti元素的测试方法采用电感耦合等离子体方法；表面游离锂包覆含量测试方法采用电位滴定仪测试其中的锂元素量；基面001面与端面102面的晶面强度采用XRD测试，得到所述三元材料前驱体的晶体结构参数。
以上实施例和对比例得到的三元材料前驱体与锂盐混合后，在950℃和 450℃温度下经过两次烧结后，得到三元材料LiNi0.58Co0.11Mn0.31O2；所得三元材料、导电炭黑、碳纳米管和聚偏氟乙烯以97:1:0.5:1的质量比混合，加入N-甲基吡咯烷酮溶剂制成浆料后，涂布在铝箔上，烘干后得到正极片；质量比为 95:1:1.5:2的石墨、导电炭黑、羧甲基纤维素钠和丁苯橡胶，与N-甲基吡咯烷酮溶剂，所得浆料涂覆在铜箔上，烘干后得负极片；
上述所得正极片、负极片、隔膜和电解液组装成软包电池；所述隔膜的厚度为15μm，透气率为280s/100mL，孔隙率为40％；所述电解液包括15wt％的 LiPF6，质量比为3:4:3:0.5的EC、EMC、DMC和PC。
本发明得到的电池拆解得到的正极片刮粉得到的粉末，测试XRD，得到相应材料的晶面强度。
克容量测试方法：采用盛弘电器股份电气有限公司电池性能测试系统 (BTS05/10C8D-HP)，在25℃条件下，以0.063A/g的充放电制式充放电一周，得到的充电与放电容量除以正极使用量，即为首次充/放电克容量；首次放电容量除以首次充电容量即为首次库伦效率。
容量保持测试方法：采用盛弘电器股份电气有限公司电池性能测试系统 (BTS05/10C8D-HP)，以0.19A/g(以正极用料质量计算)的充放电制式进行循环，循环至800周后，将此时电池的放电容量，除以循环第一圈的放电容量，即为电池的800圈循环容量保持率；按上述测试方法，得到-10℃下容量保持率；在 60℃下存储90天后，测试其放电容量，除以存储前放电容量，得到存储容量保持率。
直流内阻测试：采用盛弘电器股份电气有限公司电池性能测试系统(BTS05/10C8D-HP)，10s 4C条件下测试软包电池放电的直流内阻。
测试结果如表1至表4所示：
表1
Figure BDA0003548296960000091
表2
Figure BDA0003548296960000092
表3
Figure BDA0003548296960000093
Figure BDA0003548296960000101
表4
Figure BDA0003548296960000102
从表1至表4可以看出以下几点：
(1)由实施例1至实施例8可知，本发明通过控制三元材料前驱体晶体结构，使其基面001面与端面102面的晶面强度比值在特定范围内，来提升电池的综合性能；由实施例1与实施例4至实施例6可知，基面001面与端面102 面的晶面强度比值变化时，102端面暴露的面积不同，即Li+扩散通道不同，从而会影响电池的性能；由实施例1、实施例7和实施例8可知，Zr元素，表面 Ti元素，以及表面游离锂的含量在合理的范围内时，能够提升电池的综合电化学性能。
(2)由实施例1和对比例1至对比例4可知，对比例1至对比例4的基面 001面与端面102面的晶面强度比值M均不在1.2＜M＜2.5范围内，从而使锂离子的传输通道减少，使电池的性能下降；由图1和图2可知，图1中一次颗粒垂直插入颗粒内部，使102面暴露较多，而图2中一次颗粒堆积呈覆盖状，001面暴露较多，因此，实施例1所述三元材料前驱体的锂离子扩散通道更多，得到的电池性能较好。
综上所述，本发明提供一种三元材料前驱体及应用，通过控制三元材料前驱体晶体结构，改变前驱体一次颗粒的堆积情况，降低电阻，改善低温性能，从而提升了电池的综合性能。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种三元材料前驱体，其特征在于，所述三元材料前驱体的基面001面与端面102面的晶面强度比值为M，且1.2＜M＜2.5。
2.根据权利要求1所述的三元材料前驱体，其特征在于，所述三元材料前驱体的组成包括NixCoyMn1-x-y(OH)2，其中0.56≤x≤0.60，0.05≤y≤0.15。
3.根据权利要求1或2所述的三元材料前驱体，其特征在于，所述三元材料前驱体的组成还包括含量为1400ppm至2200ppm的Zr。
4.根据权利要求3所述的三元材料前驱体，其特征在于，所述三元材料前驱体的组成还包括表面Ti，以及表面游离锂。
5.根据权利要求4所述的三元材料前驱体，其特征在于，所述表面Ti的含量为1000ppm至1500ppm。
6.根据权利要求4所述的三元材料前驱体，其特征在于，所述表面游离锂的含量为150ppm至1000ppm。
7.一种三元材料，其特征在于，所述三元材料的制备原料包括如权利要求1至6任一项所述的三元材料前驱体。
8.根据权利要求7所述的三元材料，其特征在于，所述三元材料的组成包括LiNixCoyMn1-x-yO2，其中，0.56≤x≤0.60，0.05≤y≤0.15。
9.一种电化学装置，其特征在于，所述电化学装置包括如权利要求7或8所述的三元材料。
10.一种电子设备，其特征在于，所述电子设备包括如权利要求9所述的电化学装置。
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