CN117120642A - 一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法。本发明以一次氢氧化镍钴沉淀颗粒为晶核，通过控制控沉淀工艺条件，晶核量、以及晶核的反应时间，从而让一次氢氧化镍钴晶核逐步生长，晶型变大，通过控制循环次数，返回晶种的比例，以及沉淀剂控制结晶比例，得到粒度分布窄，颗粒致密，沉降效果更好的氢氧化镍钴颗粒，从而降低了氢氧化镍钴的含水率。本发明所述的制备方法对实际生产起到了一定的指导作用，应用前景较好。
Description
技术领域
本发明属于红土镍矿湿法冶金领域，尤其涉及一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法。
背景技术
氢氧化镍钴(MHP)整体呈灰绿色粉末状，是以红土镍矿为原料，再经过高压酸浸技术(HPAL)制备得到的镍的中间品。氢氧化镍钴能够用于生产硫酸镍、精致氢氧化镍钴、镍板等产品，尤其是作为三元电池正极材料主要材料之一的硫酸镍。近几年来，随着电动汽车等产业的不断发展，三元电池市场容量持续扩大，这也就推动了氢氧化镍钴的市场需求。
氢氧化镍钴的主要生产工艺为湿法冶炼工艺—高压酸浸技术，红土镍矿进行酸浸后，在酸浸液中加入沉淀剂，从而对镍钴进行沉淀，形成镍钴沉淀液；再对镍钴沉淀液进行浓密处理，得到氢氧化镍钴沉淀。现有技术中在制备氢氧化镍钴的过程中，存在以下几个问题：(1)制得的氢氧化镍钴颗粒粒径分布较宽、颗粒有团聚现象；(2)氢氧化镍钴含水率较高，不利于后续处理。若能解决上述几个问题，势必会推动镍矿加工，为氢氧化镍钴行业发展提供了良好发展契机。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，包括如下步骤：
(1)首先取红土镍矿除铁铝溶液，加入沉淀剂进行沉淀反应，形成一次氢氧化镍钴沉淀晶核沉淀液，然后进行浓密处理，得到氢氧化镍钴晶核浆料；
(2)在所述氢氧化镍钴晶核浆料中加入沉淀剂进行控制结晶，得到控制结晶后的晶核浆料混合物；取控制结晶后的晶核浆料混合物、沉淀剂和红土镍矿除铁铝溶液同时加入到反应器中进行反应，得到一次生长的氢氧化镍钴沉淀液；
(3)将所述一次生长的氢氧化镍钴沉淀液进行浓密处理，再加入沉淀剂进行沉淀反应，得到二次生长的氢氧化镍钴沉淀液；
(4)将所述二次生长的氢氧化镍钴沉淀液进行浓密处理，再加入沉淀剂进行沉淀反应，得到三次生长的氢氧化镍钴沉淀液，如此循环数次，最终得到的氢氧化镍钴沉淀液经过滤、洗涤和干燥后得到氢氧化镍钴颗粒。
优选的，步骤(1)和步骤(2)所述红土镍矿除铁铝溶液的来源为：红土镍矿经高压酸浸后除铁铝后的溶液。
优选的，步骤(1)所述沉淀剂按镍钴沉淀率的70％～120％计算氢氧根所需摩尔量。
优选的，步骤(1)所述沉淀反应的条件为：温度为40～70℃，时间为30min～12h。
优选的，步骤(1)～(4)所述沉淀剂均为氢氧化钠、石灰乳、氢氧化钾、氧化钙、氧化镁和氢氧化镁中的至少一种。
优选的，所述氢氧化钠在使用时配置成浓度为4～25wt％的溶液，所述石灰乳的浓度为5～30wt％。
优选的，步骤(2)所述氢氧化镍钴晶核浆料与理论沉淀量按照6～10：1的质量比进行控制结晶。
优选的，步骤(2)所述控制结晶后的晶核浆料混合物、沉淀剂和红土镍矿除铁铝溶液的质量比为1～8:1～4:100。
优选的，步骤(2)所述反应的条件为：温度为40～70℃，时间为1min～4h。
优选的，步骤(3)和步骤(4)所述浓密处理得到的浆料与沉淀剂的质量比为1～10:1。
优选的，步骤(3)和步骤(4)所述沉淀反应的条件为：温度为40～70℃，时间为30min～12h。
优选的，步骤(4)所述循环的次数为1～20。
优选的，步骤(4)所述过滤的方式为：采用离心机、立式和卧式压滤机中的任意一种进行过滤。
优选的，步骤(4)所述洗涤的方式为：过滤过程中，用纯水冲洗滤饼或加纯水稀释洗涤。
本发明涉及的机理或原理为：晶核的浆料是晶种，沉淀剂和除铝溶液发生沉淀反应在晶核上继续生长。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
(1)本发明以一次沉淀的氢氧化镍钴晶颗粒作为晶核，通过反复多次沉淀反应让晶核不断生长，通过控制循环次数，返回晶种的比例，以及沉淀剂控制结晶比例，得到粒度分布窄，颗粒致密，沉降效果更好的氢氧化镍钴颗粒，从而降低了氢氧化镍钴的含水率。
(2)本发明通过控制一次氢氧化镍钴晶核数量、沉淀剂的量、晶核生长的时间、反应器的搅拌速度和布料方式，控制晶核的生长速度、晶型形貌、颗粒的大小和粒度的分布。
附图说明
图1为本发明所述一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例和对比例所采用的红土镍矿除铁铝溶液的来源为：红土镍矿经高压酸浸后除铁铝后的溶液，阳离子成分如下：镍离子为3.2g/L、钴离子为0.3g/L、锰离子2.4g/L、镁离子3.8g/L。
实施例1
一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，步骤如下：
(1)首先取1L红土镍矿除铁铝溶液，加入21.6g沉淀剂(浓度为20wt％的氢氧化钠)进行沉淀反应(反应温度为60℃，时间为1h)，形成一次氢氧化镍钴沉淀晶核沉淀液，然后进行浓密分离，得到氢氧化镍钴晶核浆料；
(2)在30g所述氢氧化镍钴晶核浆料中加入10.8g沉淀剂(浓度为20wt％的氢氧化钠)进行控制结晶(5min)，得到控制结晶后的晶核浆料混合物；按照4：1：100的质量比取控制结晶后的晶核浆料混合物、沉淀剂(浓度为20wt％的氢氧化钠)和红土镍矿除铁铝溶液同时加入到反应器中进行反应(反应温度为60℃，时间为1h)，得到一次生长的氢氧化镍钴沉淀液；
(3)将所述一次生长的氢氧化镍钴沉淀液进行浓密分离，分离得到的浆料再加入沉淀剂(浓度为20wt％的氢氧化钠；沉淀剂与浆料的质量比为1：3)进行沉淀反应(反应温度为60℃，时间为1h)，得到二次生长的氢氧化镍钴沉淀液；
(4)所述二次生长的氢氧化镍钴沉淀液进行浓密分离，分离得到的浆料加入沉淀剂(浓度为20wt％的氢氧化钠；沉淀剂与浆料的质量比为1：4)进行沉淀反应(反应温度为60℃，时间为1h)，得到三次生长的氢氧化镍钴沉淀液，如此循环15次(指的是氢氧化镍钴沉淀液中晶种生长共计15次)，最终得到的氢氧化镍钴沉淀液经过滤、洗涤和干燥后得到氢氧化镍钴颗粒。
经过检测，实施例1制备得到的氢氧化镍钴颗粒的D10＝1.962μm，D50＝6.915μm，D90＝15.434μm。
实施例1最终得到的氢氧化镍钴沉淀液经过压滤机压滤后，含水率为53.2％。
经过检测和计算，实施例1制备得到氢氧化镍钴颗粒含镍39.5％、含钴3.3％，镍钴沉淀率为88％。
实施例2
一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，步骤如下：
该实施例与实施例1的区别仅仅在于：
步骤1～4中的反应时间应为2h，步骤4中的循环次数为20次。
经过检测，实施例2制备得到的氢氧化镍钴颗粒的D10＝2.142μm，D50＝7.225μm，D90＝15.736μm。
实施例2最终得到的氢氧化镍钴沉淀液经过压滤机压滤后，含水率为51.8％。
经过检测和计算，实施例2制备得到氢氧化镍钴颗粒含镍39.8％、含钴3.32％，镍钴沉淀率为90％。
实施例3
一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，步骤如下：
该实施例与实施例1的区别仅仅在于：
步骤1～4中的反应时间为4h，步骤4中的循环次数为10次。
经过检测，实施例3制备得到的氢氧化镍钴颗粒的D10＝1.915μm，D50＝7.153μm，D90＝15.582μm。
实施例3最终得到的氢氧化镍钴沉淀液经过压滤机压滤后，含水率为52.8％。
经过检测和计算，实施例3制备得到氢氧化镍钴颗粒含镍39.6％、含钴3.28％，镍钴沉淀率为89％。
实施例4
一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，步骤如下：
该实施例与实施例1的区别仅仅在于：
步骤1～4中的反应温度为70℃。
实施例5
一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，步骤如下：
该实施例与实施例2的区别仅仅在于：
步骤1～4中的反应温度为70℃。
实施例6
一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，步骤如下：
该实施例与实施例3的区别仅仅在于：
步骤1～4中的反应温度为70℃。
对比例1
一种红土镍矿除铁铝溶液制备氢氧化镍钴的方法，步骤如下：
该对比实施例与实施例1的区别仅仅在于：
步骤4中的循环次数为0次。
经过检测，对比例1制备得到的氢氧化镍钴颗粒的D10＝3.032μm，D50＝10.998μm，D90＝33.216μm。
对比例1最终得到的氢氧化镍钴沉淀液经过压滤机压滤后，含水率为66.12％。
经过检测和计算，对比例1制备得到氢氧化镍钴颗粒含镍34.77％、含钴2.7％，镍钴沉淀率为80％。
对比例2
一种红土镍矿除铁铝溶液制备氢氧化镍钴的方法，步骤如下：
该对比例与对比例1的区别仅仅在于：步骤1～4中的反应时间为2h。
对比例3
一种红土镍矿除铁铝溶液制备氢氧化镍钴的方法，步骤如下：
该对比例与对比例1的区别仅仅在于：步骤1～4中的反应时间为4h。
对比例4
一种红土镍矿除铁铝溶液制备氢氧化镍钴的方法，步骤如下：
该对比例与对比例1的区别仅仅在于：步骤1～4中的反应温度为70℃。
对比例5
一种红土镍矿除铁铝溶液制备氢氧化镍钴的方法，步骤如下：
该对比例与对比例2的区别仅仅在于：步骤1～4中的反应温度为70℃。
对比例6
一种红土镍矿除铁铝溶液制备氢氧化镍钴的方法，步骤如下：
该对比例与对比例3的区别仅仅在于：步骤1～4中的反应温度为70℃。
实施例1～6和对比例1～6说的产品的各性能对比统计表见表1。
表1各性能对比统计表
对比实施例1～6，能够看出反复多次沉淀反应让晶核不断生长，通过控制循环次数，得到粒度分布窄，颗粒致密，沉降效果更好的氢氧化镍钴颗粒，从而降低了MHP的含水率。
控制一次氢氧化镍钴晶核数量、沉淀剂的量、晶核生长的时间、反应器的搅拌速度和布料方式，控制晶核的生长速度、晶型形貌、颗粒的大小和粒度的分布。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (14)
1.一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)首先取红土镍矿除铁铝溶液，加入沉淀剂进行沉淀反应，形成一次氢氧化镍钴沉淀晶核沉淀液，然后进行浓密处理，得到氢氧化镍钴晶核浆料；
(2)在所述氢氧化镍钴晶核浆料中加入沉淀剂进行控制结晶，得到控制结晶后的晶核浆料混合物；取控制结晶后的晶核浆料混合物、沉淀剂和红土镍矿除铁铝溶液同时加入到反应器中进行反应，得到一次生长的氢氧化镍钴沉淀液；
(3)将所述一次生长的氢氧化镍钴沉淀液进行浓密处理，再加入沉淀剂进行沉淀反应，得到二次生长的氢氧化镍钴沉淀液；
(4)将所述二次生长的氢氧化镍钴沉淀液进行浓密处理，再加入沉淀剂进行沉淀反应，得到三次生长的氢氧化镍钴沉淀液，如此循环数次，最终得到的氢氧化镍钴沉淀液经过滤、洗涤和干燥后得到氢氧化镍钴颗粒。
2.根据权利要求1所述一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，其特征在于，步骤(1)所述沉淀剂按镍钴沉淀率的70～120％计算氢氧根所需摩尔量。
3.根据权利要求1所述一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，其特征在于，步骤(2)所述控制结晶后的晶核浆料混合物、沉淀剂和红土镍矿除铁铝溶液的质量比为1～8:1～4:100。
4.根据权利要求1～3任一项所述一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，其特征在于，步骤(2)所述氢氧化镍钴晶核浆料与理论沉淀量按照6～10：1的质量比进行控制结晶。
5.根据权利要求4所述一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中所述浓密处理得到的浆料与沉淀剂的质量比为1～10:1。
6.根据权利要求1～3任一项所述一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)所述红土镍矿除铁铝溶液的来源为：红土镍矿经高压酸浸后除铁铝后的溶液。
7.根据权利要求6所述一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，其特征在于，步骤(1)～(4)所述沉淀剂均为氢氧化钠、石灰乳、氢氧化钾、氧化钙、氧化镁和氢氧化镁中的至少一种。
8.根据权利要求7所述一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，其特征在于，所述氢氧化钠在使用时配置成浓度为4～25wt％的溶液，所述石灰乳的浓度为5～30wt％。
9.根据权利要求1～3任一项所述一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，其特征在于，步骤(1)所述沉淀反应的条件为：温度为40～70℃，时间为30min～12h。
10.根据权利要求9所述一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的条件为：温度为40～70℃，时间为1min～4h。
11.根据权利要求10所述一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)所述沉淀反应的条件为：温度为40～70℃，时间为30min～12h。
12.根据权利要求1～3任一项所述一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，其特征在于，步骤(4)所述循环的次数为1～20。
13.根据权利要求1所述一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，其特征在于，步骤(4)所述过滤的方式为：采用离心机、立式和卧式压滤机中的任意一种进行过滤。
14.根据权利要求1所述一种红土镍矿湿法冶金连续制备氢氧化镍钴的方法，其特征在于，步骤(4)所述洗涤的方式为：过滤过程中，用纯水冲洗滤饼或加纯水稀释洗涤。
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