JP2023021144A - 発泡性ポリスチレン系樹脂粒子およびその利用 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕基材樹脂および発泡剤を含有する発泡性ポリスチレン系樹脂粒子であって、(a)平均粒径が0.25mm以上0.5mm以下であり、(b)重量平均分子量(Mw)が18万以上27万未満であり、(c)上記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子100重量部に対して、0.5重量部以上1.9重量部以下のステアリン酸マグネシウムをさらに含有することを特徴とする、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
〔2〕上記発泡剤は、上記基材樹脂100重量部に対して、(a)1.5重量部以上3.0重量部以下のシクロヘキサン、および(b)7.0重量部以上9.0重量部以下のブタン、を含むことを特徴とする、〔1〕に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
〔3〕粒度分布(UT)が2.10以下であることを特徴とする、〔1〕または〔2〕に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
〔4〕上記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子100重量部に対して、0.05重量部以上0.60重量部以下のN-ヒドロキシエチル-N-(2-ヒドロキシアルキル)アミンをさらに含有することを特徴とする、〔1〕~〔3〕の何れか1つに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
〔5〕〔1〕~〔4〕の何れか1つに記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を発泡させてなることを特徴とする、ポリスチレン系発泡粒子。
〔6〕嵩密度が0.0140g/cm3以上0.0240g/cm3以下であることを特徴とする、〔5〕に記載のポリスチレン系発泡粒子。
〔7〕〔5〕または〔6〕に記載のポリスチレン系発泡粒子を型内成形させてなることを特徴とする、ポリスチレン系発泡成形体。
〔8〕〔5〕または〔6〕に記載のポリスチレン系発泡粒子を含むことを特徴とする、軽量コンクリート用組成物。
(1-1.技術的思想)
本発明の一実施形態の目的は、ポリスチレン系発泡粒子の生産性が良好な、新規の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を提供することである。より具体的には、粒径が小さく、かつ、ポリスチレン系発泡粒子製造時のブロッキングを抑制することができる発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を提供することである。
本発明の一実施形態に係る発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、基材樹脂および発泡剤を含有する発泡性ポリスチレン系樹脂粒子であって、(a)平均粒径が0.25以上0.5mm以下であり、(b)重量平均分子量(Mw)が18以上27万未満であり、(c)上記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子100重量部に対して、0.5重量部以上1.9重量部以下のステアリン酸マグネシウムをさらに含有するものである。
本発泡性ポリスチレン系樹脂粒子が含む基材樹脂は、構成単位としてスチレン単位を主に含む。本明細書において、「スチレン単位」とは、スチレン単量体に由来する構成単位である。ここで、「構成単位としてスチレン単位を主に含む」とは、基材樹脂が含む全構成単位の数を100%としたとき、スチレン単位の数が50%以上であることを意図する。
本明細書において、発泡剤とは、ポリスチレン系樹脂粒子を僅かに膨潤せしめるにとどまる易揮発性の化合物を意図する。本発泡性ポリスチレン系樹脂粒子が含む発泡剤としては、(a)プロパン、イソブタン、ノルマルブタン、イソペンタン、ノルマルペンタン、およびネオペンタンシクロへキサン等の炭化水素等の脂肪族炭化水素類、および(b)ジフルオロエタン、およびテトラフルオロエタン等のオゾン破壊係数がゼロであるフッ化炭化水素類、等の揮発性発泡剤が挙げられるが、これらに限定されるものではない。上述した発泡剤は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、ステアリン酸マグネシウムを含むものである。発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を用いるポリスチレン系発泡粒子の製造時に、ブロッキングを抑制することができることから、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、当該発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の表面に、ステアリン酸マグネシウムを含むことが好ましい。発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の表面にステアリン酸マグネシウムを含む場合、当該ステアリン酸マグネシウムは、ブロッキング防止剤ともいえる。表面にステアリン酸マグネシウムを含む発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の表面にステアリン酸マグネシウムを添加(塗布)することにより得られ得る。
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子および発泡性ポリスチレン系樹脂粒子が提供し得るポリスチレン系発泡粒子は帯電しやすく、そのため静電気が生じやすい。発泡性ポリスチレン系樹脂粒子およびポリスチレン系発泡粒子に生じた静電気は、放電して火花を生じる等危険性を伴う。また、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子およびポリスチレン系発泡粒子が静電気を有する場合を考える。この場合、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子およびポリスチレン系発泡粒子の取扱い時に、周囲の装置または機具(器具)等に発泡性ポリスチレン系樹脂粒子およびポリスチレン系発泡粒子がまとわり付くことがある。従い、上述した場合、ハンドリング性(生産性)が悪くなるという欠点も有している。そのため、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子およびポリスチレン系発泡粒子はさらに帯電防止剤を含むことが好ましく、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子およびポリスチレン系発泡粒子の表面に帯電防止剤を含むことがより好ましい。表面に帯電防止剤を含むポリスチレン系発泡粒子は、(a)表面に帯電防止剤を含む発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を発泡することにより得られることができ、(b)帯電防止性能に優れたポリスチレン系発泡成形体を提供できる。表面に帯電防止剤を含む発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の表面に帯電防止剤を添加(塗布)することにより得られ得る。
本発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、物性を損なわない範囲内において、可塑剤、気泡調整剤、難燃剤、難燃助剤等をさらに含んでいてもよい。
本発泡性ポリスチレン系樹脂粒子は、平均粒径が0.25mm以上0.5mm以下であり、0.35mm以上0.42mm以下であることが好ましい。上記平均粒径が0.25mm未満である場合、(a)ポリスチレン系発泡粒子の製造時にブロッキングが生じる虞があり、並びに/または、(b)発泡性ポリスチレン系樹脂粒子が発泡性に劣り、発泡倍率40倍以上、および/もしくは、嵩密度0.0240g/cm3以下のポリスチレン系発泡粒子を提供し難い傾向がある。平均粒径が0.5mmより大きい場合、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子が提供し得るポリスチレン系発泡粒子を用いて製造されたポリスチレン系発泡成形体は、表面美麗性が劣るものとなる。本明細書において、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の平均粒径は、体積基準で測定した粒径を累積分布で表示した分布表から算出される。累積の体積百分率が50%となるところの粒径(メディアン径とも称する。)を平均粒径とした。
粒度分布(UT)=D90/D40+D60/D10
なお、すべての粒子が完全に同一の粒径であった場合、粒度分布(UT)は2となる。従って、本発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の粒度分布(UT)の下限値は、2以上となる。
本発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造方法としては、懸濁重合法およびシード重合法等、公知の方法を用いることができ、特に限定されない。
本発明の一実施形態に係るポリスチレン系発泡粒子は、〔1.発泡性ポリスチレン系樹脂粒子〕の項で説明した本発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を発泡させてなる。本発明の一実施形態に係るポリスチレン系発泡粒子は、上記構成を有するため、上述した(A)~(E)を満たし得る。また、本発明の一実施形態に係るポリスチレン系発泡粒子は、ブロッキングに由来する塊をほとんど含まない。
本発明の一実施形態に係るポリスチレン系発泡成形体は、〔2.ポリスチレン系発泡粒子〕の項で説明した本発泡粒子を型内成形させてなる。本発明の一実施形態に係るポリスチレン系発泡成形体は、上記構成を有するため、表面美麗性および融着性に優れるという利点を有する。
本発明の一実施形態に係る発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、および当該発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を発泡してなる本発明の一実施形態に係るポリスチレン系発泡粒子は、ポリスチレン系発泡成形体としての用途以外にも、軽量コンクリート作成のための組成物用としての用途がある。本発明の一実施形態に係る軽量コンクリート用組成物は、〔2.ポリスチレン系発泡粒子〕の項で説明した本発泡粒子を含むものであればよい。本発明の一実施形態に係る軽量コンクリート用組成物は、上記構成を有するため、コストパフォーマンスに優れる軽量コンクリートを提供できる。本発明の一実施形態に係る軽量コンクリート用組成物は公知の方法により製造することができ、例えば、軽量コンクリート用の材料と本発泡粒子とを混合することで製造できる。
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子をテトラヒドロフランに溶解し、GPC(東ソー(株)製HLC-8020、カラム:TSKgel Super HZM-H、カラム温度:40℃、流速:0.35ml/1分)にて測定した。重量平均分子量は標準ポリスチレンの換算値として求めた。
画像処理方式ミリトラックJPA粒度分析計を用いて、ステアリン酸マグネシウムおよび帯電防止剤を含んでいない発泡性ポリスチレン系樹脂粒子(プレ発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、とも称する。)の粒径を体積基準で測定した。その結果を累積分布で表示し、粒径の分布表を作製した。得られた分布表を用いて、上述した定義に従い、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の平均粒径およびの粒度分布(UT)を算出した。
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を発泡させることにより得られたポリスチレン系発泡粒子の全量を、編み目間隔が1cmの金網に通した。金網に残ったポリスチレン系発泡粒子の重量(g)を測定し、以下の式でブロッキング量(%)を計算した:
ブロッキング量(%)=金網に残ったポリスチレン系発泡粒子の重量(g)/ポリスチレン系発泡粒子の全量の重さ(g)×100
ポリスチレン系発泡粒子製造時のブロッキング量について、得られたブロッキング量(%)が0.05%以下であれば○、0.05%より大きく0.1%以下であれば△、0.1%より大きい場合×、とした。
発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を100℃の蒸し器に入れ、4分間加熱することにより、ポリスチレン系発泡粒子を得た。得られたポリスチレン系発泡粒子10gを、1000cm3のメスシリンダーに入れ、ポリスチレン系発泡粒子の体積(cm3)を測定した。以下の式で、嵩密度(g/cm3)を計算した:
嵩密度(g/cm3)=10g/ポリスチレン系発泡粒子の体積(cm3)
得られた嵩密度を用いて、下記指標に基づき、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の発泡性を評価した:嵩密度が0.0167g/cm3以下である場合○;0.0240g/以下である場合△;0.0240g/cm3を超える場合×。
ポリスチレン系発泡粒子をポリエチレン製の袋(OK袋No.15、大倉工業株式会社製)(以下、ポリエチレン袋と称する。)に入れた。ポリスチレン系発泡粒子を含むポリエチレン袋を、ポリエチレン袋の入り口を開けた状態で(すなわち封をしないで)、23℃、湿度50%の恒温室にて一晩保管した。保管後、ポリスチレン系発泡粒子300gを新しいポリエチレン袋に入れ、ポリエチレン袋の入り口を縛った状態で100回振った。その後、ポリエチレン袋を開封し、ポリスチレン系発泡粒子の表面の帯電量(絶対値)を静電気測定器(シシド静電気製スタチロンDX)によって3回以上測定した。その平均値を、ポリスチレン系発泡粒子の帯電量とした。なお、帯電量の測定は、温度23℃、測定距離30mm、相対湿度50%の雰囲気下で行った。
実施例1~9、比較例1、2、4および5では、ステアリン酸マグネシウムは発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の表面において、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子に含有されている。発泡性ポリスチレン系樹脂粒子に含有されているステアリン酸マグネシウムの量は以下の方法によって測定した。
ポリスチレン系発泡成形体の表面の状態を目視観察し、以下の基準にてポリスチレン系発泡成形体の表面美麗性を評価した。
○:表面の溶融および/または粒間が少なく、美麗。
×:表面の溶融および/または粒間が多く、外観不良。
融着性の評価においては、ポリスチレン系発泡粒子を、0.03MPa~0.08MPaの蒸気調圧にて型内発泡成形することにより、縦450mm、横300mm、厚み25mmの平板状ポリスチレン系樹脂発泡体を成形した。成形直後(金型から払い出し直後)の発泡成形体を厚み方向に沿って破断し、破断面を下記基準で評価して融着性を評価した。
○:破断面を指で擦った際、発泡粒がほとんど外れない。
△:破断面を指で擦った際、発泡粒が一部剥がれる。
×:破断面を指で擦った際、発泡粒が剥がれる。
<発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の製造>
攪拌機付きの6Lのオートクレーブに、純水85重量部、第3リン酸カルシウム0.57重量部、α―オレフィンスルフォン酸ソーダ0.00476重量部、塩化ナトリウム0.1重量部、平均粒子径が0.25mmのポリスチレン系樹脂種粒子32重量部を仕込んだ後、攪拌を開始した。その後、重合開始剤として、ジベンゾイルパーオキサイド0.225重量部を仕込んだ。続いて、オートクレーブ内を92℃まで昇温させた後、重合開始剤として、(a)t-ブチルパーオキシ-2-エチルヘキシルカーボネート0.08重量部を4時間50分、および(b)スチレン単量体68重量部を5時間30分、かけてオートクレーブ中に添加しながら重合した。その後、オートクレーブ内を、30分間92℃にて保持した後、直ちに120℃に昇温して1時間保持し、基材樹脂組成物を作製した。オートクレーブ内を、95℃に冷却後、オートクレーブ内に発泡剤として、ブタン(ノルマルリッチブタン(ノルマルブタン/イソブタン=70/30))8.0重量部、およびシクロヘキサン2.0重量部を仕込み、更に3時間120℃で保持することにより、基材樹脂組成物に発泡剤を含浸させた。その後、オートクレーブ内を室温まで冷却して、オートクレーブからプレ発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を取り出した。取り出したプレ発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を洗浄、脱水・乾燥した。ここで、プレ発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の平均粒径および粒度分布(UT)を測定し、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の平均粒径および粒度分布(UT)とした。結果は、表1に示した。
得られた発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を回転攪拌式発泡装置に投入した。その後、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を、約100℃の水蒸気中で嵩密度が発泡倍率:60倍になるまで発泡して、ポリスチレン系発泡粒子を得た。ポリスチレン系発泡粒子製造時に、ブロッキング量を測定した。得られたポリスチレン系発泡粒子について、嵩密度を測定し、発泡性および帯電量を評価した。結果を表2に示した。なお、ポリスチレン系発泡粒子は半年間、恒温恒湿条件下で保管したものを使用している。
得られたポリスチレン系発泡粒子を、0.03MPa~0.08MPaの蒸気調圧にて型内発泡成形することにより、40倍~70倍のポリスチレン系発泡成形体を得た。得られたポリスチレン系発泡成形体について、表面美麗性および融着性を評価した。結果を表2に示した。
表1に示すように、ステアリン酸マグネシウムを1.4重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作をし、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子、およびポリスチレン系発泡成形体を得、同様に評価した。評価結果は表1および2に示した。
表1に示すように、ステアリン酸マグネシウムを0.7重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作をし、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子、およびポリスチレン系発泡成形体を得、同様に評価した。評価結果は表1および2に示した。
攪拌機付き6Lオートクレーブに水100重量部、第3リン酸カルシウム0.16重量部、アルキルジフェニルエーテルスルホン酸ナトリウム0.00957重量部、ジベンゾイルパーオキサイド0.245重量部、1,1-ビス(t-ブチルパーオキシ)シクロヘキサン0.175重量部、スチレン95重量部、およびアクリル酸ブチル5重量部を仕込み、98℃で、4時間重合を行った。続いて、ブタン(ノルマルリッチブタン(ノルマルブタン/イソブタン=70/30))8.0重量部、およびシクロヘキサン2.0重量部をオートクレーブに仕込んだ後、オートクレーブ内の温度を120℃に昇温して2時間重合を行った。その後、オートクレーブ内を室温まで冷却して、オートクレーブからプレ発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を取り出した。取り出したプレ発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を洗浄、脱水・乾燥した。
表1に示すように、シクロへキサンを0.5重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作をし、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子、およびポリスチレン系発泡成形体を得、同様に評価した。評価結果は表1および2に示した。
表1に示すように、N-ヒドロキシエチル-N-(2-ヒドロキシアルキル)アミンを0.5重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作をし、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子、およびポリスチレン系発泡成形体を得、同様に評価した。評価結果は表1および2に示した。
N-ヒドロキシエチル-N-(2-ヒドロキシアルキル)アミンを使用していないこと以外は、実施例1と同様の操作をし、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子、およびポリスチレン系発泡成形体を得、同様に評価した。評価結果は表1および2に示した。
表1に示すように、N-ヒドロキシエチル-N-(2-ヒドロキシアルキル)アミンをポリエチレングリコール(PEG)に変更した以外は、実施例1と同様の操作をし、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子、およびポリスチレン系発泡成形体を得、同様に評価した。評価結果は表1および2に示した。
表1に示すように、N-ヒドロキシエチル-N-(2-ヒドロキシアルキル)アミンをステアリン酸モノグリセライド(リケマールS―100)に変更した以外は、実施例1と同様の操作をし、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子、およびポリスチレン系発泡成形体を得、同様に評価した。評価結果は表1および2に示した。
表1に示すように、平均粒径1.25mmとなるように篩分けしたこと以外は、実施例4と同様の操作をし、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子、およびポリスチレン系発泡成形体を得、同様に評価した。評価結果は表1および2に示した。
表1に示すように、平均粒径0.20mmとなるように篩分けしたこと以外は、実施例4と同様の操作をし、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子、およびポリスチレン系発泡成形体を得、同様に評価した。評価結果は表1および2に示した。
表1に示すように、ステアリン酸マグネシウムをステアリン酸亜鉛に変更した以外は、実施例1と同様の操作をし、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子、およびポリスチレン系発泡成形体を得、同様に評価した。評価結果は表1および2に示した。
ジベンゾイルパーオキサイド0.225重量部をベンゾイルパーオキサイド30%溶液0.140重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作をし、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子、およびポリスチレン系発泡成形体を得、同様に評価した。評価結果は表1および2に示した。
表1に示すように、ステアリン酸マグネシウムを2.0重量部に変更した以外は、実施例1と同様の操作をし、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子、ポリスチレン系発泡粒子、およびポリスチレン系発泡成形体を得、同様に評価した。評価結果は表1および2に示した。
Claims (7)
- 基材樹脂および発泡剤を含有する発泡性ポリスチレン系樹脂粒子であって、
(a)平均粒径が0.25mm以上0.5mm以下であり、
(b)重量平均分子量(Mw)が18万以上27万未満であり、
(c)上記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子100重量部に対して、0.5重量部以上1.9重量部以下のステアリン酸マグネシウムを当該発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の表面にさらに含有し、
上記発泡性ポリスチレン系樹脂粒子100重量部に対して、0.05重量部以上0.60重量部以下のN-ヒドロキシエチル-N-(2-ヒドロキシアルキル)アミンを当該発泡性ポリスチレン系樹脂粒子の表面にさらに含有することを特徴とする、発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。 - 上記発泡剤は、上記基材樹脂100重量部に対して、(a)1.5重量部以上3.0重量部以下のシクロヘキサン、および(b)7.0重量部以上9.0重量部以下のブタン、を含むことを特徴とする、請求項1に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
- 粒度分布(UT)が2.10以下であることを特徴とする、請求項1または2に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子。
- 請求項1~3の何れか1項に記載の発泡性ポリスチレン系樹脂粒子を発泡させてなることを特徴とする、ポリスチレン系発泡粒子。
- 嵩密度が0.0140g/cm3以上0.0240g/cm3以下であることを特徴とする、請求項4に記載のポリスチレン系発泡粒子。
- 請求項4または5に記載のポリスチレン系発泡粒子を型内成形させてなることを特徴とする、ポリスチレン系発泡成形体。
- 請求項4または5に記載のポリスチレン系発泡粒子を含むことを特徴とする、軽量コンクリート用組成物。
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