JP2023002552A

JP2023002552A - セルロース複合粉体

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Publication number: JP2023002552A
Application number: JP2022154356A
Authority: JP
Inventors: 幸子徳村; Sachiko Tokumura; 勝志三木; Katsushi Miki
Original assignee: Matsumoto Yushi Seiyaku Co Ltd
Current assignee: Matsumoto Yushi Seiyaku Co Ltd
Priority date: 2018-11-07
Filing date: 2022-09-28
Publication date: 2023-01-10
Anticipated expiration: 2038-11-07
Also published as: JP2020075878A; JP7175717B2; JP7478204B2

Abstract

【課題】本発明は、皮膚感覚良好なセルロース複合粉体を提供することを目的とする。【解決手段】セルロース系物質を含む、セルロース複合粉体であって、平均粒子径が１～１００μｍであり、ＪＩＳ－Ｚ８８３５に基づくせん断試験において、垂直圧力３０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ３０が０ｋＰａ超５ｋＰａ以下であり、かつ、垂直圧力３０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ３０を、前記せん断試験において、垂直圧力１０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ１０で除した値（Ｃ３０／Ｃ１０）が０超４以下である、セルロース複合粉体。【選択図】図１

Description

本発明は、皮膚感覚に優れたセルロース複合粉体に関する。

セルロース粉体は、自然由来原料であり、安全性が高く、ソフトな感触から、化粧用配合剤として使用されている。しかし、セルロース粉体は木材パルプ等の繊維状物を機械的に粉砕したものが多く、形状として繊維状、又はいびつな形状をしており、肌上でのすべり性に劣るものであった。
形状として球状であるセルロース粒子については、例えば特許文献１など各種の製法で製造され、使用されているが、皮膚感覚において満足なものといえるものではなかった。
また、例えば特許文献２には、金属石鹸または水添レシチンの水溶液中にセルロースを添加し、表面処理したことを特徴とする微結晶セルロース粉体が記載されているが、撥水、撥油性は改善されているものの、皮膚感覚において満足なものといえるものではなかった。

特開平１１－１８１１４７号公報特開２００３－１４６８２９号公報

本発明は、皮膚感覚良好なセルロース複合粉体を提供することを目的とする。

本願発明者は、前記目的を達成するために鋭意検討を行った結果、特定の物性を示すセルロース複合粉体であれば、皮膚感覚良好なセルロース粉体が得られることを見出し、本発明に到達した。

すなわち、本発明のセルロース複合粉体は、セルロース系物質を含む、セルロース複合粉体であって、平均粒子径が１～１００μｍであり、ＪＩＳ－Ｚ８８３５に基づくせん断試験において、垂直圧力３０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ_３０が０ｋＰａ超５ｋＰａ以下であり、かつ、垂直圧力３０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ_３０を、前記せん断試験において、垂直圧力１０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ_１０で除した値（Ｃ_３０／Ｃ_１０）が０超４以下である、セルロース複合粉体である。

本発明のセルロース複合粉体は、円形度が０．４～１．０であると好ましい。

本発明のセルロース複合粉体は、吸油量が２０～２００ｍｌ／１００ｇであると好ましい。

本発明のセルロース複合粉体は、前記セルロース系物質の表面に粉体化合物が付着してなると好ましい。

本発明のセルロース複合粉体は、前記粉体化合物が、炭素数２～３０のアルキル基及び／又は２つ以上のメチル基を有すると好ましい。

本発明のセルロース複合粉体は、前記粉体化合物が、ヒドロキシル基、１～３級アミノ基、カルボキシル基、カルボキシル塩基、リン酸基、リン酸塩基、ホスホリルコリン基、スルホン酸基、及びシリル基より選ばれる少なくとも１つの官能基を有すると好ましい。

本発明のセルロース複合粉体は、前記セルロース複合粉体に占める、前記粉体化合物の重量割合が、０．１～２０重量％であると好ましい。

本発明のセルロース複合粉体の製造方法は、上記セルロース複合粉体の製造方法であって、セルロース系物質と、粉体化合物とを含む粉体をドライブレンドする工程と、メカノケミカル処理する工程とを含む、セルロース複合粉体の製造方法である。

セルロース複合粉体の製造方法は、前記粉体化合物を機械的に粉砕する工程をさらに含むと、好ましい。

本発明のセルロース複合粉体は、皮膚感覚が良好である。

実施例１で得られるセルロース複合粉体１の電子顕微鏡写真である。

〔セルロース複合粉体〕
本発明のセルロース複合粉体は、セルロース系物質を含む、セルロース複合粉体であって、平均粒子径が１～１００μｍであり、ＪＩＳ－Ｚ８８３５に基づくせん断試験において、垂直圧力３０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ_３０（以下、単にＣ_３０ということがある）が、０ｋＰａ超５ｋＰａ以下であり、かつ、垂直圧力３０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ_３０を垂直圧力１０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ_１０（以下、単にＣ_１０ということがある）で除した値（Ｃ_３０／Ｃ_１０）（以下、単にＣ_３０／Ｃ_１０ということがある）が０超４以下である、セルロース複合粉体である。

セルロース複合粉体の平均粒子径が１μｍ未満であると、滑り性に劣り、滑らかさに劣る。一方、１００μｍ超であると、ざらつきを感じ、滑らかさに劣る。セルロース複合粉体の平均粒子径は、好ましくは１～５０μｍ、より好ましくは１～４０μｍ、さらに好ましくは１～３０μｍ、特に好ましくは１～２０μｍである。なお、セルロース複合粉体の平均粒子径の測定方法は、実施例で測定される方法によるものである。

せん断付着力は粉体同士の付着性を示し、せん断付着力の値が大きいと付着性が強いことを意味する。Ｃ_３０は粉体層に３０ＭＰａかけて圧縮した時の粉体同士の付着性を示す。
Ｃ_３０が、５ｋＰａ超であると、圧力下において付着性が強く、滑り性に劣る。Ｃ_３０は、好ましくは０ｋＰａ超４ｋＰａ以下、より好ましくは０ｋＰａ超３ｋＰａ以下、さらに好ましくは０ｋＰａ超２ｋＰａ以下である。

Ｃ_１０は粉体層に１０ＭＰａかけて圧縮した時の粉体同士の付着性を示す。Ｃ_３０との差が大きいと、圧力による影響が大きい粉体であることを意味する。
Ｃ_３０／Ｃ_１０が４超であると、きしみ感を感じ、肌触りに劣る。Ｃ_３０／Ｃ_１０は、好ましくは０超３以下、より好ましくは０超２．５以下、さらに好ましくは０超２以下、特に好ましくは０超１．５以下である。なお、Ｃ_３０及びＣ_１０の測定方法は、実施例で測定される方法によるものである。
上記の平均粒子径を有し、Ｃ_３０が０ｋＰａ超５ｋＰａ以下で、かつ、Ｃ_３０／Ｃ_１０が０超４以下であるセルロース複合粉体は、肌上に粉体を塗布した際に、肌上で適度なしっとり感、すべり性、柔らかさを感じ、きしみ感が少なく、皮膚感覚に優れたものである。

本発明のセルロース複合粉体の円形度は、特に限定はないが、０．４～１．０であると好ましい。円形度が０．４未満であると、形状がいびつであることがあり、また、偏平度が高くなりすぎることがあり、肌上でのすべり性が劣ることがある。セルロース複合粉体の円形度は、より好ましくは０．５～１．０、さらに好ましくは０．５５～１．０、特に好ましくは０．６～１．０である。なお、セルロース複合粉体の円形度の測定方法は、実施例で測定される方法によるものである。
セルロース複合粉体の形状は、特に限定はないが、たとえば、粒状、球状、楕円状、丸み状、塊状、鱗片状、板状、繊維状、扁平状、おわん状、凸又は凹レンズ状、などが挙げられ、なかでも、すべり性に優れる点で、球状、楕円状、丸み状、凸レンズ状であると好ましい。

本発明のセルロース複合粉体の吸油量は、特に限定はないが、本願効果を奏する点で、２０～２００ｍｌ／１００ｇであると好ましい。吸油量が、上記範囲外であると、皮膚感覚に劣ることがある。セルロース複合粉体の吸油量の下限は、より好ましくは３０ｍｌ／１００ｇ、さらに好ましくは４０ｍｌ／１００ｇ、特に好ましくは５０ｍｌ／１００ｇ、最も好ましくは６０ｍｌ／１００ｇである。一方、セルロース複合粉体の吸油量の上限は、より好ましくは１８０ｍｌ／１００ｇ、さらに好ましくは１６０ｍｌ／１００ｇ、特に好ましくは１４０ｍｌ／１００ｇ、最も好ましくは１２０ｍｌ／１００ｇである。なお、セルロース複合粉体の吸油量の測定方法は、実施例で測定される方法によるものである。

本発明のセルロース複合粉体は、セルロース系物質を必須に含み、上記物性を示すものである。
セルロース系物質は、セルロースを必須に含む物質であり、セルロースを５０～１００重量％含有すると好ましい。セルロース系物質に占めるセルロースの含有量は、より好ましくは６０～１００重量％、さらに好ましくは７０～１００重量％、特に好ましくは８０～１００重量％、最も好ましくは９０～１００重量％である。
セルロースは木材、綿花、麻、竹等由来の天然セルロースや、再生あるいは精製セルロースを挙げることができる。これらセルロース原料は、粉砕や切断することで、微粉末化することができる。粉砕には、例えば、ボールミル、振動ミル、カッターミル、ハンマーミル、ウイレーミル、ジェットミル、押出機、臼式粉砕機等が用いられる。上記セルロースの中でも、木材由来の木材パルプを精製した繊維状または粉末状のセルロースが好ましい。
また、クラフトパルプの水スラリーをダイノーミル等で更に微細繊維化したセルロースや、市販のナノセルロースを噴霧乾燥等により造粒したものでもよい。
さらに、セルロース原料を溶解処理して得られる再生セルロースでもよく、例えば、ビスコースを凝固再生浴中に粒状で落下させて凝固再生を行い、セルロース粒子を得る方法などが挙げられる。
上記セルロースは、カルボキシル基、燐酸基、アミノ基等により変性されていてもよい。

セルロース系物質は、セルロース以外に、界面活性剤、有機物、及び無機物から選ばれる少なくとも１種を含んでいてもよい。

界面活性剤としては、特に限定はないが、たとえば、脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルエーテルカルボン酸塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、アルキルリン酸エステル塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル酢酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル硫酸塩、高級脂肪酸アミドスルホン酸塩、高級脂肪酸アルカリ金属塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステル塩、長鎖スルホコハク酸塩、Ｎ－アシルアミノ酸塩類等のアニオン活性剤；第４級アンモニウム塩、アルキルアミン塩等のカチオン活性剤；ポリオキシアルキレンオキサイド付加アルキルエーテル、ポリオキシアルキレンスチレン化フェニルエーテル、多価アルコールと１価脂肪酸とのエステル化合物、ポリオキシアルキレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレンソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ＰＥＧ－水添ひまし油、ポリオキシアルキレンひまし油、ポリオキシアルキレン硬化ひまし油、高級脂肪酸ＰＥＧグリセリル類、高級脂肪酸ソルビタン類、ポリオキシアルキレンソルビトール脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、アルキルグリセリンエーテル、ポリオキシアルキレンコレステリルエーテル、アルキルポリグルコシド、ショ糖脂肪酸エステル、ポリソルベート類等のノニオン活性剤；アミノ酸系、ベタイン型、水添レシチン、レシチン等の両性界面活性剤；ジメチコン等のシリコーン系活性剤等が挙げられる。上記界面活性剤は、１種または２種以上併用してもよい。

有機物としては、特に限定はないが、カルナバワックス、キャンデリラワックス、高級アルコール、高級脂肪酸類、合成ワックス、パラフィン等のワックス；アーモンド油、オリーブ油、コメヌカ油、スクワラン、シリコーンオイル、ミネラルオイル、安息香酸アルキル等のオイル等が挙げられる。上記有機物は、１種または２種以上併用してもよい。

無機物としては、特に限定はないが、ワラステナイト、セリサイト、カオリン、マイカ、クレー、タルク、ベントナイト、アルミナシリケート、パイロフィライト、モンモリロナイト、珪酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロマイト、硫酸カルシウム、窒化ホウ素、炭化珪素、シリカ、アルミナ、雲母、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、ハイドロサルタイト等が挙げられる。上記無機物は、１種または２種以上併用してもよい。

セルロース系物質が、界面活性剤、有機物、及び無機物から選ばれる少なくとも１種を含む場合、セルロースを粉砕及び／又は造粒する際に、界面活性剤、有機物、及び無機物から選ばれる少なくとも１種を混合して、セルロース系物質に含ませることができる。

本発明のセルロース複合粉体は、上記セルロース系物質と、粉体化合物を含むと、本願効果を奏する点で好ましい。さらに、セルロース複合粉体は、セルロース系物質の表面に粉体化合物が付着していると好ましい。

粉体化合物は、本願効果を奏する点で、炭素数２～３０のアルキル基及び／又は２つ以上のメチル基を有すると好ましい。炭素数２～３０のアルキル基は、直鎖状の構造を有していてもよく、分枝鎖状の構造を有していてもよい。
アルキル基の炭素数としては、好ましくは炭素数２～２５、より好ましくは炭素数２～２０、さらに好ましくは２～１５である。

粉体化合物としては、特に限定されないが、ジメチルシリル化シリカ、トリメチルシリル化シリカ、オクチルシリル化シリカ、ジメチルポリシロキサン化シリカ等の疎水性シリカ；ラウリン酸、ミスチリン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、１２－ヒドロキシステアリン酸、ベヘン酸、モンタン酸、セロチン酸等の脂肪酸；ラウリン酸カルシウム、ラウリン酸亜鉛、ラウリン酸カリウム、ミスチリン酸亜鉛、ミスチリン酸ナトリウム、パルミチン酸亜鉛、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸アルミニウム、１２－ヒドロキシステアリン酸カルシウム、１２－ヒドロキシステアリン酸亜鉛、１２－ヒドロキシステアリン酸マグネシウム、１２－ヒドロキシステアリン酸アルミニウム、ベヘン酸カルシウム、ベヘン酸亜鉛、ベヘン酸マグネシウム、モンタン酸カルシウム、モンタン酸亜鉛、モンタン酸マグネシウム、モンタン酸アルミニウム等の脂肪酸金属塩；パルミチン酸グリセリド、セロチン酸ミリシル、パルミチン酸ミリシル、パルミチン酸セチル等のワックス；Ｎ－ヤシ油脂肪酸アシル－Ｌ－グルタミン酸ナトリウム、Ｎ－ラウロイル－Ｌ－グルタミン酸ナトリウム、Ｎ－ミリストイル－Ｌ－グルタミン酸カリウム、Ｎ－ミリストイル－Ｌ－グルタミン酸ナトリウム、Ｎ－アシル－Ｌ－グルタミン酸ナトリウム、Ｎ－ステアロイル－Ｌ－グルタミン酸ナトリウム、Ｎ－ラウロイル－Ｌ－グルタミン酸、Ｎ－ステアロイル－Ｌ－グルタミン酸、Ｎ－ラウロイル－Ｌ－アルギニン、Ｎ－ラウロイル－Ｌ－リジン、Ｎ－ヘキサノイル－Ｌ－リジン、Ｎ－オレイルイル－Ｌ－リジン、Ｎ－パルミトイル－Ｌ－リジン、Ｎ－ステアノイル－Ｌ－リジン、Ｎ－ヘキサノイル－Ｌ－リジン、Ｎ－ミリストノイル－Ｌ－リジン、Ｎ－カプリロイル－Ｌ－リジン、Ｎ－デカノイル－Ｌ－リジン等のアミノ酸系物質；リン脂質、糖脂質等の複合脂質等が挙げられる。上記粉体化合物は、１種又は２種以上併用してもよい。

粉体化合物は、ヒドロキシル基、１～３級アミノ基、カルボキシル基、カルボン酸塩基、リン酸基、リン酸塩基、ホスホリルコリン基、スルホン酸塩基、及びシリル基より選ばれる少なくとも１つの官能基を有すると好ましく、上記官能基より選ばれる２つ以上の官能基を有するとさらに好ましい。

粉体化合物は、炭素数２～３０のアルキル基及び／又は２つ以上のメチル基を有し、さらに上記官能基を有する粉体化合物であると、本発明の効果を奏する点で、好ましい。
上記粉体化合物の中では、例えば、アミノ酸系物質が好ましく、Ｎ－ラウロイル－Ｌ－リジン、Ｎ－カプリロイル－Ｌ－リジンがより好ましく、特にＮ－ラウロイル－Ｌ－リジンが好ましい。

セルロース複合粉体に占める、粉体化合物の含有量は、特に限定されないが、０．１～２０重量％であると好ましい。粉体化合物の含有量が上記範囲外であると、本願効果が十分に得られないことがある。セルロース複合粉体に占める粉体化合物の含有量の下限は、より好ましくは１重量％、さらに好ましくは３重量％、特に好ましくは４重量％である。一方、セルロース複合粉体に占める粉体化合物の含有量の上限は、より好ましくは１５重量％、更に好ましくは１２重量％、特に好ましくは１０重量％である。

セルロース複合粉体が、水に対する浮上性が下記条件１を満たすと、粉体同士のすべり性が向上することがあるため、好ましい。

条件１：セルロース複合粉体の５％水分散液を振とう後、２５℃で１２時間静置した後に、水と空気の界面に浮上した浮上物の割合が、前記５％水分散液に含まれるセルロース複合粉体１００重量％に対して、５０～１００重量％である。

浮上物の量は、より好ましくは７０～１００質量％、さらに好ましくは８０～１００質量％である。なお、浮上物の割合は、実施例に記載の方法により求めたものである。

〔セルロース複合粉体の製造方法〕
本発明のセルロース複合粉体の製造方法は、上記のセルロース複合粉体を製造できれば、従来公知の方法を用いてもよく、たとえば、溶媒を用いた湿式方法、気相中で処理する乾式方法、機械的な混合粉砕処理やせん断処理を伴うメカノケミカル処理する方法等が挙げられる。なかでも、本願効果を奏する点で、気相中で処理する乾式法、混合粉砕やせん断を伴うメカノケミカル法等により、ドライブレンドにより製造する方法が好ましく、セルロース系物質と、粉体化合物とを含む粉体を、ドライブレンドする工程と、メカノケミカル処理する工程を含むとより好ましい。
また、粉体化合物を機械的に破砕する工程をさらに含むと好ましい。

本発明のセルロース複合粉体を製造する装置としては、例えば、ボールミル、ビーズミル、振動ミル、カッターミル、ハンマーミル、ウイレーミル、ジェットミル、押出機、臼式粉砕機等が挙げられる。

セルロース複合粉体の製造方法において、セルロース系物質と、粉体化合物とを含む粉体をメカノケミカル処理する工程を含む場合、使用するセルロース系物質の平均粒子径は１～１００μｍであると好ましく、より好ましくは１～５０μｍであり、さらに好ましくは１～４０μｍ、最も好ましくは１～３０μｍである。
また、使用する粉体化合物は、平均粒子径が１ｎｍ～５００μｍであると好ましく、より好ましくは１ｎｍ～３００μｍ、さらに好ましくは１ｎｍ～２００μｍ、最も好ましくは１ｎｍ～１００μｍである。粉体化合物は、セルロース複合粉体を製造する工程において、１μｍ以下に粉砕されると本願効果を奏する点で、好ましい。

本発明のセルロース複合粉体は、皮膚感覚に優れるため、化粧料として好適に用いることができる。化粧料に配合して用いる場合、常法に従い、公知の化粧料成分と組み合わせて使用することができる。化粧料成分としては、例えば、油剤、界面活性剤、アルコール類、水、保湿剤、ゲル化剤、増粘剤、本発明のセルロース複合粉体以外の粉体、紫外線吸収剤、防腐剤、抗菌剤、酸化防止剤、機能性成分等が挙げられる。
本発明のセルロース複合粉体を配合した化粧料の形態としては、粉末状、固形状、クリーム状、ゲル状、液状、ムース状、スプレー状等が挙げられる。
本発明のセルロース複合粉体の化粧料への配合量は、特に限定されないが、０．１～５０重量％が好ましく、より好ましくは０．５～３０重量％、さらに好ましくは１～２０重量％である。

以下に、本発明のセルロース複合粉体の実施例について、具体的に説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。また、実施例、及び比較例のセルロース複合粉体について次に示す要領で物性の評価を行った。

〔平均粒子径〕
測定装置として、レーザー回折式粒度分布測定装置（マスタサイザー３０００、Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を使用し、乾式測定法により測定した。平均粒子径は体積基準測定によるＤ５０値を採用した。

〔せん断付着力評価〕
ＪＩＳ－Ｚ８８３５（一面せん断試験による限界状態線（ＣＳＬ）及び壁面崩壊線（ＷＹＬ）の測定法）に基づき、せん断式粉体流動性測定機（ＶｏｌｕｔｉｏｎＰｏｗｄｅｒＴｅｓｔｅｒ、ＭｅｒｃｕｒｙＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製）を使用し、回転セル型定容積法により測定した。
測定試料（粉体）は水分量１０％以下のものを用いた。水分量は赤外線水分計法により測定した。
垂直圧力３０ＭＰａ及び垂直圧力１０ＭＰａにおける粉体層の崩壊挙動を測定し、垂直圧力３０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ_３０、及びに垂直圧力１０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ_１０を求めた。
また、得られたＣ_３０、及びＣ_１０から、Ｃ_３０をＣ_１０で除した値（Ｃ_３０／Ｃ_１０）を算出した。

〔円形度の測定〕
粒子分析画像装置（モフォロギＧ３、Ｍａｌｖｅｒｎ社製）を使用し、画像解析法により測定した。

〔吸油量の測定〕
ＪＩＳ－Ｋ５１０１吸油量の測定法に基づき、油としてオレイン酸を用いて測定した。

〔水に対する浮上性の評価〕
セルロース複合粉体１０ｇと、水２００ｇを容積５００ｍｌの分液漏斗に投入し、上下に２０回振り混ぜた後、２５℃で１２時間静置した後、下層（水分散液）を下から、水と空気の界面に浮上した浮上物を上から取り出した。漏斗に水を２００ｇ追加し、再度前記作業を繰り返した。浮上物を８０℃で水分量１０％以下になるまで乾燥し、乾燥後重量を測定した。水と空気の界面に浮上した浮上物の割合を以下の式（１）により算出した。
浮上物の割合＝（分離上層部の乾燥後重量／１０ｇ）×１００（％）（１）
なお、セルロース複合粉体の水分量は、赤外線水分計法にて測定した。

〔皮膚感覚評価〕
パネラー５名により、各種粉体を肌上に塗布した際の粉感について、しっとり感、滑り性、柔らかさ、きしみ感の４点について、１～５段階評価を行った。各々の評価項目における評価基準は以下とした。
しっとり感：しっとり感を感じるほど数値が大きい。
滑り性：滑り性がよいと感じるほど数値が大きい。
柔らかさ：柔らかさを感じるほど数値が大きい。
きしみ感：きしみ感がないと感じるほど数値が大きい。
各々の項目において、各パネラーの評価結果の平均値を求め、平均値の数値が高いほど、皮膚感覚に優れるとして評価した。また、４項目の結果の平均値を算出し、平均値の数値が高いほど、皮膚感覚としてバランスに優れた粉体であるとして評価した。

〔比較例１〕
６％水酸化ナトリウム２５０ｇに可溶化でんぷんを攪拌しながら添加し、２３％でんぷん溶液を得た。これにビスコース８０ｇを添加して室温で攪拌しながらビスコースの微小分散液を調整した。この微小分散液に硫酸を添加してセルロースを凝固・再生した。得られた再生セルロースをグラスフィルターにより分離し、水洗してセルロース微粒子Ａを得た。得られたセルロース微粒子Ａの平均粒子径は１０．０μｍ、Ｃ_３０は３．１ｋＰａ、Ｃ_３０／Ｃ_１０は４．２であった。また、円形度は０．９５、吸油量は６０ｍｌ／１００ｇ、水に対する浮上物の量は０％であった。皮膚感覚評価において、しっとり感２、滑り性３．６、柔らかさ２．４、きしみ感２であった。滑り性においては、比較的良好な結果であったが、他の評価項目において、数値が低く、皮膚感覚に劣る結果であった。各評価項目のトータルバランス結果としても２．５であり、粉感としてバランスに劣る結果であった。

〔実施例１〕
比較例１のセルロース微粒子Ａを２０ｇと、Ｎ－ラウロイル－Ｌ－リジン粉体（平均粒子径１９．０μｍ）２ｇを混合し、ジルコニア製の３ｍｍボール２００ｇと共に容積５００ｍｌの密閉容器に入れ、遊星ボールミルにて回転数２００ｒｐｍで、１時間破砕と複合化を行い、セルロース複合粉体１得た。
得られたセルロース複合粉体１の走査型電子顕微鏡写真を図１に示す。
得られたセルロース複合粉体１の平均粒子径は１０．０μｍ、Ｃ_３０は１．３ｋＰａ、Ｃ_３０／Ｃ_１０は１．４であった。また、円形度は０．９５、吸油量は６０ｍｌ／１００ｇ、水に対する浮上物の量は９５％であった。皮膚感覚評価においては、しっとり感４．８、滑り性５、柔らかさ４．４、きしみ感５であった。全ての評価において、数値が高く、皮膚感覚に優れる結果であった。各評価項目のトータルバランス結果としても４．８であり、粉感としてバランスに優れる結果であった。

〔比較例２〕
衝突板式ジェット粉砕機を用いて、精製した木材パルプ由来のセルロース粉末（粒度１００メッシュパス９０％以上）を、圧力０．６ＭＰａにて供給量２ｋｇ／ｈで粉砕し、セルロース粉末Ｂを得た。
得られたセルロース粉末Ｂの平均粒子径は２２．０μｍ、Ｃ_３０は１２ｋＰａ、Ｃ_３０／Ｃ_１０は３．４であった。また、円形度は０．７０、吸油量は１６０ｍｌ／１００ｇ、水に対する浮上物の量は０％であった。皮膚感覚評価において、しっとり感１、滑り性１、柔らかさ２．４、きしみ感１であった。全ての評価項目において、数値が低く、皮膚感覚に劣る結果であった。各評価項目のトータルバランス結果としても１．４であり、粉感としてバランスに劣る結果であった。

〔実施例２〕
セルロース微粒子Ａに変えて、セルロース粉末Ｂを用いた以外は、実施例１と同様に行い、セルロース複合粉体２を得た。
得られたセルロース複合粉体２の平均粒子径は１８．０μｍ、Ｃ_３０は３．５ｋＰａ、Ｃ_３０／Ｃ_１０は１．９であった。また、円形度は０．６３、吸油量は１００ｍｌ／１００ｇ、水に対する浮上物の量は８６％であった。皮膚感覚評価においては、しっとり感３．８、滑り性３．６、柔らかさ４．４、きしみ感３．８であった。全ての評価において、数値が高く、皮膚感覚に優れる結果であった。各評価項目のトータルバランス結果としても３．９であり、粉感としてバランスに優れる結果であった。

〔比較例３〕
粉砕時間を１２時間に変更した以外は、実施例２と同様に行い、セルロース複合粉体３を得た。
得られたセルロース複合粉体３平均粒子径は１２．０μｍ、Ｃ_３０は１．５ｋＰａ、Ｃ_３０／Ｃ_１０は４．３であった。また、円形度は０．３８、吸油量は１３０ｍｌ／１００ｇ、水に対する浮上物の量は１００％であった。皮膚感覚評価において、しっとり感４．２、滑り性２．４、柔らかさ３．６、きしみ感２であった。しっとり感においては優れているが、滑り性、きしみ感において数値が低く、皮膚感覚に劣る結果であった。各評価項目のトータルバランス結果としても３．１であり、粉感としてバランスに劣る結果であった。

〔実施例３〕
セルロース粉末Ｂを４００ｇとジメチルシリル化シリカ粉体（１次平均径１６ｎｍ）２０ｇをアルミナ製の５０ｍｍボール２Ｌと共に容積５Ｌのボールミルに入れ３０ｒｐｍ、１２時間粉砕と複合化を行い、セルロース複合粉体４を得た。
得られたセルロース複合粉体４の平均粒子径は２０．０μｍ、Ｃ_３０は１．６ｋＰａ、Ｃ_３０／Ｃ_１０は２．９であった。また、円形度は０．６８、吸油量は７０ｍｌ／１００ｇ、水に対する浮上物の量は９０％であった。皮膚感覚評価においては、しっとり感４．６、滑り性４．４、柔らかさ４、きしみ感４．６であった。全ての評価において、数値が高く、皮膚感覚に優れる結果であった。各評価項目のトータルバランス結果としても４．４であり、粉感としてバランスに優れる結果であった。

〔比較例４〕
粉砕時間を１時間に変更した以外は実施例３と同様に行い、セルロース複合粉体５を得た。
得られたセルロース複合粉体５の平均粒子径は２２．０μｍ、Ｃ_３０は１０ｋＰａ、Ｃ_３０／Ｃ_１０は３．３であった。また、円形度は０．７０、吸油量は１４０ｍｌ／１００ｇ、水に対する浮上物の量は１０％であった。皮膚感覚評価において、しっとり感１、滑り性１．２、柔らかさ２．２、きしみ感１であった。全ての評価項目において、数値が低く、皮膚感覚に劣る結果であった。各評価項目のトータルバランス結果としても１．４であり、粉感としてバランスに劣る結果であった。

本発明のセルロース複合粉体は、皮膚感覚良好であるので、粉末化粧料、固形化粧料、液状化粧料、クリーム状化粧料、スプレー状化粧料等の化粧料に用いることができる。また、圧縮による凝集性が低いため、樹脂や塗料用の改質剤や、意匠性付与剤等として用いることができる。

Claims

セルロース系物質を含む、セルロース複合粉体であって、
平均粒子径が１～１００μｍであり、
ＪＩＳ－Ｚ８８３５に基づくせん断試験において、垂直圧力３０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ_３０が０ｋＰａ超５ｋＰａ以下であり、
かつ、垂直圧力３０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ_３０を、前記せん断試験において、垂直圧力１０ＭＰａにおける粉体層のせん断付着力Ｃ_１０で除した値（Ｃ_３０／Ｃ_１０）が０超４以下である、
セルロース複合粉体。
円形度が０．４～１．０である、請求項１に記載のセルロース複合粉体。
吸油量が２０～２００ｍｌ／１００ｇである、請求項１又は２に記載のセルロース複合粉体。
前記セルロース系物質の表面に粉体化合物が付着してなる、請求項１～３のいずれかに記載のセルロース複合粉体。
前記粉体化合物が、炭素数２～３０のアルキル基及び／又は２つ以上のメチル基を有する、請求項４に記載のセルロース複合粉体。
前記粉体化合物が、ヒドロキシル基、１～３級アミノ基、カルボキシル基、カルボキシル塩基、リン酸基、リン酸塩基、ホスホリルコリン基、スルホン酸基、及びシリル基より選ばれる少なくとも１つの官能基を有する、請求項４又は５に記載のセルロース複合粉体。
前記セルロース複合粉体に占める、前記粉体化合物の重量割合が、０．１～２０重量％である、請求項４～６のいずれかに記載のセルロース複合粉体。
請求項１～７のいずれかに記載のセルロース複合粉体の製造方法であって、
セルロース系物質と、粉体化合物とを含む粉体をドライブレンドする工程と、メカノケミカル処理する工程とを含む、セルロース複合粉体の製造方法。
前記粉体化合物を機械的に粉砕する工程をさらに含む、請求項８に記載のセルロース複合粉体の製造方法。