JP7334376B2 - 組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本開示の組成物は、セルロース誘導体粒子及び表面処理化合物を含んでいる。セルロース誘導体粒子の平均粒子径は0.08μm以上100μm以下である。表面処理化合物は、長鎖アルキル基を有する有機化合物及び/又は無機粉体である。この無機粉体の平均粒子径は、セルロース誘導体粒子の平均粒子径の1/3以下である。この組成物では、表面処理化合物が、特定の平均粒子径を有するセルロース誘導体粒子の表面及び/又は粒子間に存在する。
本開示の組成物における表面処理化合物は、長鎖アルキル基を有する有機化合物及び/又は無機粉体である。この無機粉体の平均粒子径は、セルロース誘導体粒子の平均粒子径の1/3以下である。本開示に適した表面処理化合物は、水系溶媒及び非水系溶媒に対し、実質的に不溶の物質であってよい。ここで「不溶」とは、25℃における溶媒中での溶解度が0.1%未満であることを意味する。
R1R2R3R4N+X- (1)
(式中、X-はハロゲンイオンであり、R1、R2、R3及びR4は、それぞれ独立して、置換基を有してもよい炭素数1~25のアルキル基であり、R1、R2、R3及びR4の少なくとも一つが炭素数12以上のアルキル基である。)
式(1)で示されるカチオン界面活性剤の具体例として、塩化ステアリルトリメチルアンモニウム、塩化ジステアリルジメチルアンモニウム、塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム、塩化ジステアリルジエチルアンモニウム、塩化デシルトリエチルアンモニウム、塩化デシルジメチルヒドロキシエチルアンモニウム、塩化ヤシ油トリメチルアンモニウム、塩化ヤシ油メチルジヒドロキシエチルアンモニウム、塩化ミリスチルトリメチルアンモニウム、塩化ラウリルトリメチルアンモニウム、臭化ジステアリルジメチルアンモニウム、臭化ステアリルトリメチルアンモニウム等が挙げられる。
セルロース誘導体粒子の平均粒子径は、0.08μm以上100μm以下であってよく、0.1μm以上であってよく、1μm以上であってよく、2μm以上であってよく、4μm以上であってよい。また、80μm以下であってよく、40μm以下であってよく、20μm以下であってよく、14μm以下であってよい。平均粒子径が100μm以下であれば、触感及び光散乱(ソフトフォーカス)効果がより向上する。平均粒子径が0.08μm以上のセルロース誘導体粒子は、製造容易である。なお、触感としては、セルロース誘導体粒子に直接触れる場合の他、例えば、化粧品組成物に配合した場合の肌触りや触感が挙げられる。
粒子1個の表面平滑度(%)=(1-凹の面積率)×100
凹の面積率=前記任意の領域における凹部の面積/前記任意の領域
なお、本開示における表面平滑度(%)はランダムに選択した10個の粒子サンプル、つまりn1~n10の表面平滑度の平均値である。この数値が高いほど表面平滑度が高いことを意味する。
本開示の組成物は、触感に優れ、かつ、種々の溶剤又は製剤中に良好に分散することから、化粧品組成物に好適に用いることができる。本開示の組成物を含む化粧品組成物によれば、肌の凹凸を埋めて滑らかにし、光を様々な方向に散乱させることでしわなどを目立ちにくくする(ソフトフォーカス)効果が得られる。
本開示の組成物の製造方法は、平均粒子径0.08μm以上100μm以下であるセルロース誘導体粒子と、表面処理化合物と、を乾式混合する混合工程を有している。この表面処理化合物は、長鎖アルキル基を有する有機化合物及び/又は無機粉体である。無機粉体の平均粒子径は、セルロース誘導体粒子の平均粒子径の1/3以下である。この製造方法によれば、水、有機溶媒等を用いることなく、効率的に、セルロース誘導体粒子に、所望の表面物性を付与することができる。この製造方法により得られる組成物は、良好な触感を有し、かつ、化粧品組成物に用いられる溶剤及び製剤への分散性に優れている。この製造方法が、必要に応じて、混合工程で得られるセルロース誘導体粒子と表面処理化合物との混合物を乾燥させる、乾燥工程を有してもよい。
粒子分散性向上の観点から、表面処理化合物の添加量は、セルロース誘導体粒子に対して、1.0重量%以上が好ましく、3.0重量%以上がより好ましく、5.0重量%以上が特に好ましい。凝集抑制の観点から、表面処理化合物の添加量は50.0重量%以下が好ましく、30.0質量%以下がより好ましく、10.0重量%以下が特に好ましい。表面処理化合物の添加量は、1.0重量%以上50.0重量%以下であってよく、1.0重量%以上30.0重量%以下であってよく、1.0重量%以上10.0重量%以下であってよく、3.0重量%以上50.0重量%以下であってよく、3.0重量%以上30.0重量%以下であってよく、3.0重量%以上10.0重量%以下であってよく、5.0重量%以上50.0重量%以下であってよく、5.0重量%以上30.0重量%以下であってよく、5.0重量%以上10.0重量%以下であってよい。2種以上の表面処理化合物が併用される場合、その合計添加量が上記範囲を満たすことが好ましい。
セルロース誘導体粒子の製造方法は、特に限定されず、既知の方法を用いることができる。例えば、所望のセルロース誘導体と可塑剤とを混合して、可塑剤が含浸したセルロース誘導体を得る第一の工程、この可塑剤が含浸したセルロース誘導体と水溶性高分子とを混練して、可塑剤が含浸したセルロース誘導体を分散質とする分散体を得る第二の工程、及びこの分散体から水溶性高分子を除去してセルロース誘導体粒子を得る第三の工程を含む製造方法により、セルロース誘導体粒子が得られてもよい。この製造方法によれば、表面平滑度及び真球度が高い略球状の粒子が得られることから、本開示の組成物の触感がさらに向上する。
セルロース誘導体をなすセルロース誘導体の製造方法は特に限定されず、既知の製造方法により製造できる。
400gのセラミックボール(直径5mm)を含むセラミックポット(容量300ml)に、表面処理化合物としてステアリン酸亜鉛(日油社製)を投入し、続いて、セルロース誘導体粒子としてセルロースアセテート粒子(株式会社ダイセル製、総置換度=2.4、平均粒子径7.1μm)を投入した後、卓上ポットミル架台(アズワン社)を用いて、回転数200rpmで1時間回転させることにより、実施例1の組成物を得た。組成物中、ステアリン酸亜鉛の含有率が5重量%となるように、セラミックポットへの投入量を調整した。
セルロース誘導体粒子及び表面処理化合物の種類及び量を、下表1-4に示されるものとした以外は、実施例1と同様にして、実施例2-26の組成物を得た。唯、実施例4-7、11、12、16、17、21及び22では、表面処理化合物を投入した後、セルロース誘導体粒子を投入する前に、回転数200rpmで1~3時間回転させて、平均粒子径が、セルロース誘導体粒子の1/3以下になるまで粉砕した。実施例3、10、15及び20では、予め乾燥処理した表面処理化合物をセラミックポットに投入した。得られた組成物の走査型電子顕微鏡写真(3000倍)が、図1及び2に示されている。図1は、表面処理化合物として有機化合物(Nε-ラウロイル-L-リジン)を使用した実施例2のSEM画像であり、図2は、表面処理化合物として無機粉体(酸化亜鉛)を使用した実施例5のSEM画像である。図2中、白色の微小粒子が無機粉体である。
表面処理化合物を投入せず、セルロース誘導体粒子を下表4に示されるものとした以外は、実施例1と同様にして、比較例1-4の組成物を得た。
実施例及び比較例の触感について、専門パネル5名による官能評価をおこなった。各組成物に触れさせて、なめらかさ及びしっとり感の両方を総合的に5点満点として評価させた。5人の平均点を算出して、以下の基準により評価した。評価結果が、触感(なめらかさ)として下表1-4に示されている。
良い:5、やや良い:4、普通:3、やや悪い:2、悪い:1
実施例及び比較例の触感について、専門パネル5名による官能評価をおこなった。各組成物に触れさせて、さらさら感を総合的に5点満点として評価させた。5人の平均点を算出して、以下の基準により評価した。評価結果が、触感(さらさら感)として下表1-4に示されている。
良い:5、やや良い:4、普通:3、やや悪い:2、悪い:1
実施例及び比較例の組成物について、水中浮遊度を測定した。具体的には、試料1gを精秤し、水50mLに添加して、回転速度100rpm以上及び時間30秒以上の条件にて混合撹拌した。その後、30秒以上静置して、水に浮いた粒子を採取して乾燥した後、その重量を測定した。水と混合撹拌する前の粒子の重量を100として、水に浮いた粒子の乾燥後の重量の比率が水中浮遊度(%)として下表1-4に示されている。数値が大きいほど評価が高い。
実施例及び比較例の組成物について、イソドデカン中浮遊度を測定した。具体的には、試料1gを精秤し、イソドデカン50mLに添加して、回転速度100rpm以上及び時間30秒以上の条件にて混合撹拌した。その後、30秒以上静置して、イソドデカンに浮いた粒子を採取して乾燥した後、その重量を測定した。イソドデカンと混合撹拌する前の粒子の重量を100として、イソドデカンに浮いた粒子の乾燥後の重量の比率がイソドデカン中浮遊度(%)として下表1-4に示されている。数値が小さいほど評価が高い。
セルロースアセテート粒子:ダイセル社製、総置換度2.4、平均粒子径7.1μm、真球度0.97、表面平滑度100%、重量平均分子量173,000
セルロースアセテートプロピオネート粒子:ダイセル社製、アセチル置換度0.18、プロピオニル置換度2.40、平均粒子径9.5μm、真球度0.95、表面平滑度100%、重量平均分子量152,000
セルロースアセテートブチレート粒子:ダイセル社製、アセチル置換度2.13、ブチリル置換度0.71、平均粒子径8.2μm、真球度0.96、表面平滑度100%、重量平均分子量139,000
エチルセルロース粒子:ダイセル社製、総置換度2.5、平均粒子径7.7μm、真球度0.97、表面平滑度100%、重量平均分子量182,000
ステアリン酸亜鉛:日油社製
Nε-ラウロイル-L-リジン:味の素社製の商品名「アミホープLL」
塩化ステアリルトリメチルアンモニウム:日光ケミカル社製の商品名「CA-2450」
窒化ホウ素:水島合金鉄社製の商品名「SHP-3」
酸化亜鉛:堺化学社製の商品名「FINEX-50」
実施例12及び比較例2の組成物のそれぞれに、重量比1:1となるように、人工皮脂を添加して撹拌混合した。40℃にて静置し、所定時間経過後の状態を、目視にて観察した。なお、人工皮脂の処方は、オリーブオイル35重量%、オレイン酸13重量%、ホホバオイル25重量%、スクワレン15重量%、商品名「エルデュウPS-203」7重量%、トリ-2-エチルヘキサン酸グリセリル5重量%とした。
Claims (21)
- セルロース誘導体粒子及び表面処理化合物を含んでおり、
上記セルロース誘導体粒子の体積基準のメジアン径が0.08μm以上100μm以下であり、
上記表面処理化合物が無機粉体であり、
上記無機粉体の体積基準のメジアン径が、上記セルロース誘導体粒子の体積基準のメジアン径の1/3以下であり、
上記表面処理化合物の含有率が1.5重量%以上50.0重量%以下である、組成物。 - 上記表面処理化合物が窒化ホウ素及び酸化亜鉛からなる群から選択される1種又は2種以上である、請求項1に記載の組成物。
- 上記表面処理化合物の含有率が3.0重量%以上10.0重量%以下である、請求項1又は2に記載の組成物。
- 上記セルロース誘導体が、炭素数2~20のアルコキシル基又は炭素数2~40のアシル基を有している、請求項1に記載の組成物。
- 上記セルロース誘導体がセルロースアシレートである、請求項1に記載の組成物。
- 上記セルロース誘導体がセルロースアセテートである、請求項1に記載の組成物。
- 上記セルロース誘導体の総置換度が2.0以上3.2以下である、請求項1に記載の組成物。
- 上記セルロース誘導体粒子は、真球度が0.7以上1.0以下、及び、表面平滑度が80%以上100%以下である、請求項1に記載の組成物。
- 請求項1に記載の組成物を含む、化粧品組成物。
- 体積基準のメジアン径0.08μm以上100μm以下であるセルロース誘導体粒子と、表面処理化合物と、を乾式混合する混合工程を有しており、
上記表面処理化合物が無機粉体であり、
上記無機粉体の体積基準のメジアン径が、上記セルロース誘導体粒子の体積基準のメジアン径の1/3以下である、請求項1に記載の組成物の製造方法。 - 上記混合工程前に、上記表面処理化合物を粉砕する粉砕工程をさらに有している、請求項10に記載の製造方法。
- セルロース誘導体粒子及び表面処理化合物を含んでおり、
上記セルロース誘導体粒子の体積基準のメジアン径が0.08μm以上100μm以下であり、
上記表面処理化合物が、長鎖アルキル基を有する有機化合物及び/又は無機粉体であり、
上記無機粉体の体積基準のメジアン径が、上記セルロース誘導体粒子の体積基準のメジアン径の1/3以下であり、
上記セルロース誘導体が炭素数2~20のアルコキシル基を有しており、
上記表面処理化合物の含有率が3.0重量%以上30.0重量%以下である、組成物。 - 上記長鎖アルキル基の炭素数が8以上22以下である、請求項12に記載の組成物。
- 上記有機化合物が、カチオン性界面活性剤及び金属石鹸から選択される化合物、又はNε-ラウロイル-L-リジンである、請求項12又は13に記載の組成物。
- 上記表面処理化合物が、ステアリン酸亜鉛、Nε-ラウロイル-L-リジン、窒化ホウ素及び酸化亜鉛からなる群から選択される1種又は2種以上である、請求項12に記載の組成物。
- 上記表面処理化合物の含有率が3.0重量%以上10.0重量%以下である、請求項12に記載の組成物。
- 上記セルロース誘導体の総置換度が2.0以上3.2以下である、請求項12に記載の組成物。
- 上記セルロース誘導体粒子は、真球度が0.7以上1.0以下、及び、表面平滑度が80%以上100%以下である、請求項12に記載の組成物。
- 請求項12に記載の組成物を含む、化粧品組成物。
- 体積基準のメジアン径0.08μm以上100μm以下であるセルロース誘導体粒子と、表面処理化合物と、を乾式混合する混合工程を有しており、
上記表面処理化合物が、長鎖アルキル基を有する有機化合物及び/又は無機粉体であり、
上記無機粉体の体積基準のメジアン径が、上記セルロース誘導体粒子の体積基準のメジアン径の1/3以下であり、
上記セルロース誘導体が炭素数2~20のアルコキシル基を有している、請求項12に記載の組成物の製造方法。 - 上記混合工程前に、上記表面処理化合物を粉砕する粉砕工程をさらに有している、請求項20に記載の製造方法。
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