JP7037882B2 - 微小球形粒 - Google Patents
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Description
(1)粉末状セルロースからなる微小球形粒であって、該微小球形粒が平均粒子径100~1500μm、見掛け比重0.2~0.45g/ml、粉体落下速度0.1~1.0g/sec、安息角40~55°であることを特徴とする微小球形粒。
(2)前記微小球形粒の水分散液を超音波処理した後の微小球形粒の体積累計50%粒子径をB、超音波処理前の体積累計50%粒子径をAとした際に、B/A×100で現される湿潤硬度が5~50未満%であることを特徴とする(1)に記載の微小球形粒。
(3)前記粉末状セルロースが、平均重合度200~1500、平均粒子径30~65μm、見掛け比重0.1~0.45g/ml、安息角52~60°であることを特徴とする(1)または(2)記載の微小球形粒。
(4)前記微小球形粒が、真球度0.1以上~0.7未満であることを特徴とする(1)~(3)のいずれか一項に記載の微小球形粒。
(5)前記微小球形粒が、乾式硬度1以上~90未満であることを特徴とする(1)~(4)のいずれか一項に記載に記載の微小球形粒。
(6)上記(1)~(5)のいずれか一項に記載の微小球形粒を含む洗浄用組成物。
本発明の粉末状セルロースからなる微小球形粒は、その平均粒子径が100~1500μm、見掛け比重が0.2~0.45g/ml、粉体落下速度が0.1~1.0g/sec、安息角が40~55°であることを特徴とする。
本発明において、粉末状セルロースの原料としては、広葉樹由来のパルプ、針葉樹由来のパルプ、リンター由来のパルプ、非木材由来のパルプなど特に限定されるものではないが、微小球形粒化の造粒調整の簡便性から平均粒子径が小さい粉末状セルロースを得ることが好ましく、繊維径や繊維幅が針葉樹パルプよりも小さい広葉樹パルプを用いることが好ましい。
粉末状セルロースW-100G(日本製紙株式会社製、平均重合度が450、平均粒子径が35μm、見掛け比重が0.29g/ml、安息角が58°)を700g、混合機に入れ、水1000mlを加えて撹拌混合した。この湿潤粉末を、造粒機により造粒し、得られた造粒物を80℃、24時間の条件で乾燥を行い、篩いにて平均粒子径が100μmの微小球形粒を得た。
粉末状セルロースW-100G(日本製紙株式会社製、平均重合度が450、平均粒子径が35μm、見掛け比重が0.29g/ml、安息角が58°)を700g、混合機に入れ、水1000mlを加えて撹拌混合した。この湿潤粉末を、造粒機により造粒し、得られた造粒物を80℃、24時間の条件で乾燥を行い、篩いにて平均粒子径が300μmの微小球形粒を得た。
粉末状セルロースW-100G(日本製紙株式会社製、平均重合度が450、平均粒子径が35μm、見掛け比重が0.29g/ml、安息角が58°)を700g、混合機に入れ、水1000mlを加えて撹拌混合した。この湿潤粉末を、造粒機により造粒し、得られた造粒物を80℃、24時間の条件で乾燥を行い、篩いにて平均粒子径が500μmの微小球形粒を得た。得られた微小球形粒の形状を図1に示す。
粉末状セルロースW-200G(日本製紙株式会社製、平均重合度が350、平均粒子径が31μm、見掛け比重が0.36g/ml、安息角が56°)を700g、混合機に入れ、水1000mlを加えて撹拌混合した。この湿潤粉末を、造粒機により造粒し得られた造粒物を80℃、24時間の条件で乾燥を行い、篩いにて平均粒子径が300μmの微小球形粒を得た。
粉末状セルロースW-50(日本製紙株式会社製、平均重合度が920、平均粒子径が40μm、見掛け比重が0.31g/ml)を700g、混合機に入れ、水1000mlを加えて撹拌混合した。この湿潤粉末を、造粒機により造粒し得られた造粒物を80℃、24時間の条件で乾燥を行い、篩いにて平均粒子径が300μmの微小球形粒を得た。
レーザー回析式粒度分布測定装置(マスターサイザー2000、スペクトリス株式会社、マルバーン事業本部社製)を使用した。測定に用いる試料を0.5g、100mlビーカーに採取し、0.5%ヘキサメタリン酸ナトリウム溶液60mlを加え、Dr. Hielscher Gmbh社の超音波処理装置で、出力20%の条件で2分間処理し、処理した試料から体積累計50%粒子経(平均粒子径)を得た。結果を表1に示す。
第16改正日本薬局方解説書、結晶セルロース確認試験(2)記載の銅エチレンジアミンを用いた粘度測定法により、平均重合度を求めた。
常法に従い、100mlメスシリンダーに試料を10g投入し、メスシリンダーの底をたたき、試料の高さが低下しなくなるまで続け、平らになった表面の目盛を読み、測定した。結果を表1に示す。この値が高いほど、粉体は嵩が低くコンパクトになることを意味する。
パウダーテスター(PT-N型、ホソカワミクロン株式会社製)を用いて測定し、Angle Reposeの値を安息角とし、粉体流動性の指標とした。結果を表1に示す。すなわち、この値が小さくなるほど、粉体流動性に優れることを意味する。
金属製の筒状治具(高さ2cm、口部の直径1.5cm)に0.2gの微小球形粒試料を採取し、該試料に樹脂製の円状抵抗値測定器(直径1.5cm)を2cm/min速度で抵抗値200gに到達するまで荷重をかけ、横軸に時間、縦軸に抵抗値とした際のグラフの傾きXを取得した。さらに筒状治具に微小球形粒試料を入れずに治具底面の抵抗値を同様に取得したグラフの傾きYとから、乾燥硬度=X/Yを得た。結果を表1に示す。
光学顕微鏡(製品名:デジタルマイクロスコープVHX‐600、キーエンス社製)を用い、観察対象の微小球形粒の画像データを取得し、Image Hyper II(デジモ社製)を用いて画像解析した。画像解析により求められる微小球形粒の面積Aと、計算で求められる微小球形粒の最大長径を直径とする真球形状とみなした際の面積Bとから、真球度=A/Bを得た。
粒子顆粒硬度計(製品名:グラノ、岡田精工株式会社製)を用い、1個の微小球形粒の圧潰強度のピーク値を測定し、粒子20個の平均値を乾式硬度(g)として得た。
レーザー回析式粒度分布測定装置(マスターサイザー2000、スペクトリス株式会社、マルバーン事業本部社製)を使用した。測定に用いる試料(微小球形粒)を0.5g、100mlビーカーに採取し、0.5%ヘキサメタリン酸ナトリウム溶液60mlを加え、超音波処理装置(Dr. Hielscher Gmbh社製)で、出力20%の条件で0分、30分で処理し、それぞれ体積累計50%粒子系(D50)を計測した。得られた処理0分のD50(A)及び、処理30分のD50(B)の値から、以下の計算式で定義される、湿潤硬度(湿潤粒形維持率)を算出した。湿潤硬度が低いほど、微小粒径粒が水中で崩壊しやすく、洗浄性に優れ、緩衝効果(マッサージ感)が弱い。結果を表1に示す。
湿潤硬度(%)=(B)/(A)×100
蒸留水20gに微小球形粒1gを分散させ、十分に撹拌させたスラリーを得たのち、該スラリーを11G4ガラスろ過器(東京ガラス器械、最大細孔5~10μm)、を用い2分間吸引濾過し、加水処理後の微小球形粒を得た。濾過前後の重量差(加水処理後の重量(g)-加水処理前の重量(g))から、微小球形粒1gあたりの保水量(g)を得て、保水性とした。結果を表1に示す。
市販ボディソープ(製品名:ビオレuRf、花王株式会社製)95gに対し、微小球形粒を5g添加し、洗浄液を作製した。パネラーの左掌部分に、油性青マジック(ハイマッキーケア、ゼブラ株式会社製)で2×2cm範囲をまんべんなく塗った(図2)。その後、上記洗浄液を5g塗工部に塗り、両掌で100回擦って洗浄し、水洗後の乾燥した掌をマイクロスコープ(VH-7000、キーエンス株式会社製)を用いて20倍での観察を行い、青マジックの落ち具合(洗浄性)を評価した。結果を、表1、図3、図4に示す。
◎:洗浄性が非常に良く、大部分の青色が落ちる。
○:洗浄性があり、青色が落ちる。
△:洗浄性はみられるが、青色が薄く残る。
×:洗浄性がみられず、青色が残る。
上記市販ボディソープ(製品名:ビオレuRf、花王株式会社製)に、微小球形粒を添加せず同様の方法で洗浄性評価を行った。
Claims (6)
- 粉末状セルロースからなる微小球形粒を含む皮膚洗浄用組成物であって、
前記微小球形粒が平均粒子径100~1500μm、見掛け比重0.27~0.38g/ml、粉体落下速度0.1~1.0g/sec、安息角40~55°、真球度0.1以上~0.7未満であり、
前記微小球形粒の水分散液を超音波処理した後の微小球形粒の体積累計50%粒子径をB、超音波処理前の体積累計50%粒子径をAとした際に、B/A×100で表される、前記微小球形粒の湿潤硬度が5%以上~50%未満である、前記皮膚洗浄用組成物。 - 前記湿潤硬度が5%以上~30%以下である、請求項1に記載の皮膚洗浄用組成物。
- 前記粉末状セルロースが、平均重合度200~1500、平均粒子径30~65μm、見掛け比重0.1~0.45g/ml、安息角52~60°であることを特徴とする請求項1または2に記載の皮膚洗浄用組成物。
- 前記微小球形粒が、乾燥硬度0.4以上~0.7未満であることを特徴とする請求項1~3のいずれか一項に記載の皮膚洗浄用組成物。
- 前記微小球形粒が、乾式硬度1g以上~90g未満であることを特徴とする請求項1~4のいずれか一項に記載に記載の皮膚洗浄用組成物。
- マッサージ感があり、皮膚洗浄用である、請求項1~5のいずれか一項に記載の皮膚洗浄用組成物。
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