TW202102200A - 粉末狀纖維素及其製造方法、以及其用途 - Google Patents

粉末狀纖維素及其製造方法、以及其用途 Download PDF

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Abstract

本發明之課題在於提供一種於成形時不易崩解之粉末狀纖維素，該粉末狀纖維素係(1)平均粒徑為5～70 μm，水中分散性(BS)為5～15%；(2)平均粒徑為5～70 μm，下述式(α)所表示之水中殘存率為60～95%；或(3)平均粒徑為5～70 μm，長徑/短徑比(L/D)為3.5～6.5，粒徑分佈之變化範圍為2.2～4.0。 (α)：經照射超音波後之濕式粒徑分佈(D.50)/乾式粒徑分佈(D.50)×100

Description

粉末狀纖維素及其製造方法、以及其用途
本發明係關於一種粉末狀纖維素及其製造方法、以及其用途。
粉末狀纖維素具有增黏性、乳化穩定性、保水性、吸油性、保形性等特徵。因此，粉末狀纖維素係作為食品添加劑、錠劑賦形劑、分散劑、保形劑、保水劑、過濾助劑、填充劑、塗料・接著劑用添加劑等而用於食品、醫藥、化妝品、建築材料、窯業、橡膠、塑膠等廣泛之領域中。
於該粉末狀纖維素之製造方法中，大致分為如下兩種：使用化學處理之製造方法、及使用機械處理之製造方法。使用化學處理之製造方法係使用硫酸或鹽酸等礦酸對纖維素原料實施水解處理，並視需要實施粉碎處理之製造方法。具體而言，有如下之方法：於120～160℃之高溫下利用稀酸進行20～45分鐘酸水解，而獲得粉末狀纖維素之方法(專利文獻1)；利用2.5當量濃度(以下，當量濃度簡稱為N)之鹽酸進行約15分鐘酸水解，而獲得粉末狀纖維素之方法(專利文獻2)；利用各種濃度之鹽酸水溶液進行高溫處理，而獲得粉末狀纖維素之方法(專利文獻3)等。
粉末狀纖維素用於各種用途，由於安全性較高，故而亦用作製劑中之賦形劑、或食品用添加劑。
對於粉末狀纖維素，重要的是於此種使用方法中，成形物具有充分之強度，此外，於製造步驟中，具有良好之作業性(粉體流動性)。
為了控制此種粉體流動性，例如提出有可藉由使用源自非木材(竹或甘蔗渣)之紙漿而控制粉體流動性之方法(專利文獻4)。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]美國專利第3954727號說明書 [專利文獻2]美國專利第3141875號說明書 [專利文獻3]日本專利特開昭53-127553號公報 [專利文獻4]日本專利第5982874號公報
[發明所欲解決之問題]
然而，於專利文獻4之方法中，可使用之紙漿種類有限，例如難以取得與粉體流動性以外之物性值之平衡等，仍有改良之餘地。
本發明之目的在於提供一種於成形時不易崩解之粉末狀纖維素。 又，本發明之目的在於提供一種除上述以外，不限定於紙漿種類，而具有適度之粉體流動性且作業性優異之粉末狀纖維素。 [解決問題之技術手段]
本發明者等人對上述課題進行了努力研究，結果發現：藉由(1)平均粒徑及水中分散性之值為特定之範圍之粉末狀纖維素、(2)平均粒徑及利用特定之測定方法所測定之水中殘存率之值為特定之範圍之粉末狀纖維素、或(3)平均粒徑、利用特定之測定方法所測定之長徑/短徑比(L/D)、及粒徑分佈之變化範圍為特定之範圍之粉末狀纖維素，可解決於成形時不易崩解之上述之課題，從而完成本發明。 [1]一種粉末狀纖維素，其平均粒徑為5～70 μm，水中分散性(BS)為5～15%。 [2]一種粉末狀纖維素，其平均粒徑為5～70 μm，下述式(α)所表示之水中殘存率為60～95%。 (α)：經照射超音波後之濕式粒徑分佈(D.50)/乾式粒徑分佈(D.50)×100 [3]一種粉末狀纖維素，其平均粒徑為5～70 μm，長徑/短徑比(L/D)為3.5～6.5，粒徑分佈之變化範圍為2.2～4.0。 [4]如[3]之粉末狀纖維素，其中上述長徑/短徑比(L/D)為3.5～5.2，粒徑分佈之變化範圍為3.0～3.6。 [5]如[1]至[4]中任一項之粉末狀纖維素，其滿足下述條件(A)或(B)，且滿足條件(C)。 條件(A)：於將粉末狀纖維素之表觀比重(g/ml)設為YA 、將平均粒徑(μm)設為X時，滿足下述關係式(1)。 YA ＞-0.0187X＋0.94・・・(1) 條件(B)：於將粉末狀纖維素之粉體落下速度(g/sec)設為YB 、將平均粒徑(μm)設為X時，滿足下述關係式(2)。 YB ＞-0.024X＋1.14・・・(2) 條件(C)：於將粉末狀纖維素之靜止角(°)設為YC 、將平均粒徑(μm)設為X時，滿足下述關係式(3)。 YC ＜0.3182X＋42.88・・・(3) [6]一種成形體，其包含如[1]至[5]中任一項之粉末狀纖維素。 [7]一種食品添加劑，其包含如[1]至[5]中任一項之粉末狀纖維素。 [8]一種化妝品添加劑，其包含如[1]至[5]中任一項之粉末狀纖維素。 [9]一種工業用添加劑，其包含如[1]至[5]中任一項之粉末狀纖維素。 [10]一種粉末狀纖維素之製造方法，其包括：原料紙漿漿料製備步驟，其係使用纖維素原料而製備原料紙漿漿料；酸水解反應步驟，其係將上述原料紙漿漿料以酸濃度0.10～1.0 N進行水解而製備水解物；中和・洗淨・脫液步驟，其係將上述水解物進行中和並洗淨後進行脫液；乾燥步驟，其係將經脫液之上述水解物進行乾燥而獲得乾燥物；粉碎步驟，其係將上述乾燥物進行粉碎而獲得粉碎物；及分級步驟，其係將上述粉碎物進行分級；且平均粒徑為5～70 μm，水中分散性(BS)為5～15%。 [11]一種粉末狀纖維素之製造方法，其包括：原料紙漿漿料製備步驟，其係使用纖維素原料而製備原料紙漿漿料；酸水解反應步驟，其係將上述原料紙漿漿料以酸濃度0.10～1.0 N進行水解而製備水解物；中和・洗淨・脫液步驟，其係將上述水解物進行中和並洗淨後進行脫液；乾燥步驟，其係將經脫液之上述水解物進行乾燥而獲得乾燥物；粉碎步驟，其係將上述乾燥物進行粉碎而獲得粉碎物；及分級步驟，其係將上述粉碎物進行分級；且平均粒徑為5～70 μm，下述式(α)所表示之水中殘存率為60～95%。 (α)：經照射超音波後之濕式粒徑分佈(D.50)/乾式粒徑分佈(D.50)×100 [12]一種粉末狀纖維素之製造方法，其包括：原料紙漿漿料製備步驟，其係使用纖維素原料而製備原料紙漿漿料；酸水解反應步驟，其係將上述原料紙漿漿料以酸濃度0.10～1.0 N進行水解而製備水解物；中和・洗淨・脫液步驟，其係將上述水解物進行中和並洗淨後進行脫液；乾燥步驟，其係將經脫液之上述水解物進行乾燥而獲得乾燥物；粉碎步驟，其係將上述乾燥物進行粉碎而獲得粉碎物；及分級步驟，其係將上述粉碎物進行分級；且平均粒徑為5～70 μm，長徑/短徑比(L/D)為3.5～6.5，粒徑分佈之變化範圍為2.2～4.0。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種於成形時不易崩解之粉末狀纖維素。 又，根據本發明，可提供一種除上述以外，不限定於紙漿種類，而具有適度之粉體流動性且作業性優異之粉末狀纖維素。
以下，將本發明基於其較佳之實施形態詳細地進行說明。再者，於本說明書中，「AA～BB」之表述係設為表示AA以上且BB以下者。
本發明之粉末狀纖維素之第一實施形態係平均粒徑為5～70 μm，水中分散性(BS)為5～15%。 粉末狀纖維素之平均粒徑為5～70 μm，較佳為20～50 μm，更佳為25～42 μm，進而較佳為26～35 μm。若未達5 μm，則粉末狀纖維素之凝集性過度增高，故而粉體流動性降低，而作業性變差。若超過70 μm，則於成形時成為容易崩解之纖維素粉末。 又，粉末狀纖維素之水中分散性(BS)為5～15%，較佳為5～14%，更佳為6～14%。推測水中分散性對粉末狀纖維素之形狀產生影響，可稱為於本發明中綜合性地表示粉末狀纖維素之粒子形狀(球狀、棒狀、彎折之棒狀等)、或纖維化等狀態之指標。若水中分散性為上述之範圍，則由於作為於成形時不易崩解之粉末狀纖維素之形狀的具有適度之沈澱性之粒子形狀、以及藉由表面之起毛(纖維化)帶來之纖維結合，故而成為於成形時不易崩解之纖維素粉末。
本發明之粉末狀纖維素之第二實施形態係平均粒徑為5～70 μm，下述式(α)所表示之水中殘存率為60～95%。 (α)：經照射超音波後之濕式粒徑分佈(D.50)/乾式粒徑分佈(D.50)×100 粉末狀纖維素之平均粒徑為5～70 μm，較佳為20～50 μm，更佳為25～42 μm，進而較佳為26～35 μm。若未達5 μm，則粉末狀纖維素之凝集性過度增高，故而粉體流動性降低，而作業性變差。若超過70 μm，則成為於成形時容易崩解之纖維素粉末。 又，粉末狀纖維素之水中殘存率為60～95%，較佳為65～85%，更佳為68～80%。推測水中殘存率對粉末狀纖維素之形狀產生影響，可稱為於本發明中綜合性地表示粉末狀纖維素之粒子形狀(球狀、棒狀、彎折之棒狀等)、或纖維化等狀態之指標。若水中殘存率為上述之範圍，則由於在成形時不易崩解之粉末狀纖維素之形狀、以及藉由表面之起毛(纖維化)帶來之纖維結合，故而成為於成形時不易崩解之纖維素粉末。
本發明之粉末狀纖維素之第三實施形態係平均粒徑為5～70 μm，長徑/短徑(L/D)之比為3.5～6.5，粒徑分佈之變化範圍為2.2～4.0。 粉末狀纖維素之平均粒徑為5～70 μm，較佳為20～50 μm，更佳為25～42 μm，進而較佳為26～35 μm。若未達5 μm，則粉末狀纖維素之凝集性過度增高，故而粉體流動性降低，而作業性變差。若超過70 μm，則成為於成形時不易崩解之纖維素粉末。 又，粉末狀纖維素之長徑/短徑比(L/D)為3.5～6.5，較佳為3.5～5.2，更佳為4.0～5.2。推測長徑/短徑比(L/D)對粉末狀纖維素之形狀產生影響，可稱為於本發明中綜合性地表示粉末狀纖維素之粒子形狀(球狀、棒狀、彎折之棒狀等)、或纖維凝集等狀態之指標。若長徑/短徑比(L/D)為上述之範圍，則藉由具有作為於成形時不易崩解之粉末狀纖維素之形狀的適度之纖維長度、及纖維寬度，於成形時纖維彼此結合，而成為不易崩解之纖維素粉末。 進而，粉末狀纖維素之粒徑分佈之變化範圍為2.2～4.0，較佳為2.5～3.6，更佳為3.0～3.6，進而較佳為3.0～3.4。推測粒徑分佈之變化範圍對粉末狀纖維素之形狀產生影響，可稱為於本發明中綜合性地表示粉末狀纖維素之粒子形狀(球狀、棒狀、彎折之棒狀等)、或纖維凝集等狀態之指標。若粒度分佈之變化範圍為上述之範圍，則藉由具有作為於成形時不易崩解之粉末狀纖維素之形狀的適度之纖維長度、纖維寬度，於成形時纖維彼此結合，而成為不易崩解之纖維素粉末。
於本說明書中，平均粒徑係於使用雷射散射法作為測定原理，將粒度分佈表示為累積分佈之情形時，體積累積分佈成為50%時之值。 又，水中分散性係於以下之條件下所測定之值。 將粉末狀纖維素利用純水調整為濃度0.5重量%，以500 rpm之條件攪拌30秒而製備測定試樣。將所製備之測定試樣15 mL注入至直徑25 mm之筒狀之玻璃製單元中，對距離單元中之測定試樣之底部為高度16 mm之位置，照射波長為880 nm之入射光。於相對於入射光為135°之位置檢測來自測定試樣之背向散射光並測定背向散射光強度(%)。測定係於自製備測定試樣起1分鐘以內開始。
水中殘存率係於以下之條件下所測定之值。 使用雷射繞射式粒度分佈測定裝置(Mastersizer 3000，Spectris股份有限公司，Malvern事業本部公司製造)，作為測定原理，使用雷射散射法。將粒度分佈表示為體積累積分佈，將體積累積分佈成為50%之值設為(D.50)。再者，濕式粒徑分佈(D.50)係於以3500 rpm進行攪拌之水中之測定部，以散射強度成為10%左右之方式添加試樣而進行測定。超音波係基於下述條件照射。 ·模式：連續 ·強度：100% ·時間：600秒 乾式粒徑分佈(D.50)係於供給口內以散射強度成為未達1%之方式添加試樣而進行測定。 ·分散單元：Aero5 ·空氣壓：2 bar ·進料速度：25 再者，於濕式粒徑分佈(D.50)、及乾式粒徑分佈(D.50)之任一者中，均於以下之條件下進行解析。 ·解析：通用 ·解析感度：增強 ·光散射模式：Mie理論 水中殘存率係將濕式粒徑分佈(D.50)及乾式粒徑分佈(D.50)之測定值代入下述式(α)而算出。 (α)：經照射超音波後之濕式粒徑分佈(D.50)/乾式粒徑分佈(D.50)×100
長徑/短徑比(L/D)係於以下之條件下所算出之值。 使用光學顯微鏡，以100倍之倍率觀察粉末狀纖維素，測量隨機選擇之140根粉末狀纖維素之長度(L)及直徑(D)，算出各者之長徑/短徑比(L/D)。以算出之長徑/短徑比(L/D)中排除上下20之值之合計100個粉末狀纖維素之平均值之形式算出。再者，所謂長徑，係指利用光學顯微鏡所觀察之粉末狀纖維素之最大長度，於粉末狀纖維素呈現彎折結構之情形時，設為彎折達到之長度之最大值。又，所謂短徑，係指利用光學顯微鏡所觀察之粉末狀纖維素之纖維寬度之最小值。此處，長徑/短徑比(L/D)之測定係使用利用紅外線水分計(Kett科學研究所製造，FD-720型，1 g，105℃)所測定之粉體水分為3.0-4.0%之纖維素粉末進行。 進而，粒徑分佈之變化範圍係於以下之條件下所測定之值。 使用雷射繞射式粒度分佈測定裝置(Mastersizer 3000，Spectris股份有限公司，Malvern事業本部公司製造)，作為測定原理，使用雷射散射法。將粒度分佈表示為體積累積分佈，將體積累積分佈成為10%之值設為(D.10)、將體積累積分佈成為50%之值設為(D.50)、將體積累積分佈成為90%之值設為(D.90)。粒徑分佈之變化範圍係將各值代入下述式(β)而算出。 (β)：((D.90)－(D.10))/(D.50) 再者，粒徑分佈係於以3500 rpm進行攪拌之水中之測定部，以散射強度成為10%左右之方式添加試樣而進行測定，於下述之條件下進行解析。 ·解析：通用 ·解析感度：增強 ·光散射模式：Mie理論
又，本發明之粉末狀纖維素較佳為滿足下述條件(A)或(B)，且滿足條件(C)。 條件(A)：於將粉末狀纖維素之表觀比重(g/ml)設為YA 、將平均粒徑(μm)設為X時，滿足下述關係式(1)。 YA ＞-0.0187X＋0.94・・・(1) 條件(B)：於將粉末狀纖維素之粉體落下速度(g/sec)設為YB 、將平均粒徑(μm)設為X時，滿足下述關係式(2)。 YB ＞-0.024X＋1.14・・・(2) 條件(C)：於將粉末狀纖維素之靜止角(°)設為YC 、將平均粒徑(μm)設為X時，滿足下述關係式(3)。 YC ＜0.3182X＋42.88・・・(3)
本發明中所使用之粉末狀纖維素較佳為滿足上述之條件(A)或條件(B)，且滿足條件(C)者。粉末狀纖維素可將利用鹽酸、硫酸、硝酸等礦酸(即，無機酸)進行了酸水解處理之紙漿等纖維素原料進行粉碎處理，或將未實施酸水解處理之紙漿等纖維素原料進行機械粉碎而獲得。再者，作為本發明之粉末狀纖維素，較佳為將經酸水解處理之紙漿等纖維素原料進行了粉碎處理之雜質較少之粉末狀纖維素。
於本發明中，作為用作原料之纖維素原料之紙漿較佳為源自木材之紙漿，可例舉：源自闊葉樹之紙漿、源自針葉樹之紙漿。該等源自木材之紙漿之紙漿化法(蒸煮法)並無特別限定，可例示：亞硫酸鹽蒸煮法、硫酸鹽蒸煮法、鈉鹼醌蒸煮法、有機溶劑蒸煮法等。該等中，就環境方面之觀點而言，較佳為牛皮紙漿。
藉由紙漿化法(蒸煮法)而使作為紙漿中之著色物質之木質素溶解並去除而白色化。為了進一步提高紙漿之白色度，可進行漂白處理。作為漂白處理方法，並無特別限定，可使用通常使用之方法。例如可任意利用通常之方法，對於經脫木質素之紙漿，將氯處理(C)、二氧化氯漂白(D)、鹼提取(E)、次氯酸鹽漂白(H)、過氧化氫漂白(P)、鹼性過氧化氫處理段(Ep)、鹼性過氧化氫・氧處理段(Eop)、臭氧處理(Z)、螯合處理(Q)等進行組合，以D-E/P-D、C/D-E-H-D、Z-E-D-PZ/D-Ep-D、Z/D-Ep-D-P、D-Ep-D、D-Ep-D-P、D-Ep-P-D、Z-Eop-D-D、Z/D-Eop-D、Z/D-Eop-D-E-D等序列進行(序列中之「/」意指不洗淨而連續地進行「/」之前後之處理)。作為纖維素原料之紙漿之白色度較佳為基於ISO 2470為80%以上。
於本發明之粉末狀纖維素之製造方法中，作為纖維素原料之紙漿之酸水解處理中之酸濃度並無特別限定，就維持聚合度及白色度之觀點而言，較佳為設為低於先前之粉末狀纖維素製造之酸濃度之0.1～1.0 N。若酸水解處理之酸濃度低於0.1 N，則可抑制因酸導致之纖維素之解聚合。因此，可減輕纖維素之聚合度之降低，但有微細化變得非常困難之情形。另一方面，若高於1.0 N，則纖維素之解聚合進行而微細化變得容易。因此，粉體流動性提高，但有伴隨聚合度之降低而錠劑硬度降低(於成形時容易崩解)之情形。
以下，例示本發明之粉末狀纖維素之製造方法。
粉末狀纖維素係經由原料紙漿漿料製備步驟、酸水解反應步驟、中和・洗淨・脫液步驟、乾燥步驟、粉碎步驟、分級步驟而製造。 更詳細而言，係如下所述。原料紙漿漿料製備步驟係使用纖維素原料而製備原料紙漿漿料之步驟。酸水解反應步驟係以酸濃度0.10～1.0 N使原料紙漿漿料水解而製備水解物之步驟。中和・洗淨・脫液步驟係將水解物中和並洗淨後進行脫液之步驟。乾燥步驟係將經脫液之水解物進行乾燥而獲得乾燥物之步驟。分級步驟係將乾燥物進行粉碎而獲得粉碎物之步驟。可經由該步驟而製造本發明之纖維素粉末。
本發明之粉末狀纖維素之製造方法中可使用之紙漿可為流動狀態亦可為片狀。於以來自紙漿漂白步驟中之流動紙漿作為原料之情形時，於投入至水解反應槽之前，必須提高濃度，於利用螺旋壓力機或帶式過濾器等脫水機進行濃縮後，投入至反應槽中特定量。於以紙漿之乾片作為原料之情形時，利用滾筒破碎機等壓碎機等使紙漿解散後，投入至反應槽中。
其次，將調整為酸濃度0.10～1.0 N之紙漿濃度3～10重量%(固形物成分換算)之分散液以反應溫度為80～100℃、反應時間為30分鐘～3小時之條件進行酸水解處理。經水解處理之紙漿係添加鹼劑進行中和並洗淨。其後，於脫液步驟中固液分離為經水解處理之紙漿與廢酸。將經水解處理之紙漿利用乾燥機進行乾燥，利用粉碎機機械地粉碎・分級為規定之大小。再者，亦可於進行中和・洗淨・脫液後，乾燥之前進行脫水而調整固形物成分濃度。藉由於乾燥前調整固形物成分濃度，而容易控制粉末狀纖維素之物性值。
作為本發明之粉末狀纖維素之製造方法中使用之粉碎機，可例示以下。 切割式研磨機：篩網研磨機(Horai股份有限公司製造)、原子粉碎機(山本百馬製作所股份有限公司製造)、刀式研磨機(Perlman公司製造)、切碎機(Tokyo Atomizer製造股份有限公司製造)、CS切割機(三井礦山股份有限公司製造)、旋轉式切碎機(奈良機械製作所股份有限公司製造)、渦輪式切割機(富侖產業股份有限公司製造)、紙漿粗碎機(瑞光股份有限公司製造)、及撕碎機(Shinko Pantec股份有限公司製造)等。 錘式研磨機：顎式破碎機(Makino股份有限公司製造)、及錘式破碎機(槙野產業股份有限公司製造)。 衝擊式研磨機：磨粉機(Hosokawa Micron股份有限公司製造)、精細沖磨機(Hosokawa Micron股份有限公司製造)、超微米磨機(Hosokawa Micron股份有限公司製造)、衝擊型超微粉碎機(Hosokawa Micron股份有限公司製造)、精細研磨機(Nippon Pneumatic工業股份有限公司製造)、CUM型離心研磨機(三井礦山股份有限公司製造)、Exceed Mill(槙野產業股份有限公司製造)、Ultraplex(槙野產業股份有限公司製造)、Contraplex(槙野產業股份有限公司製造)、Coroplex(槙野產業股份有限公司製造)、樣品研磨機(SEISHIN股份有限公司製造)、小型磨機(SEISHIN股份有限公司製造)、霧化器(SEISHIN股份有限公司製造)、龍捲風磨機(日機裝股份有限公司製造)、Nair研磨機(DALTON股份有限公司製造)、HT形微粉碎機(Horai股份有限公司製造)、自由粉碎機(奈良機械製作所股份有限公司製造)、衝擊式超微粉碎機(奈良機械製作所股份有限公司製造)、渦輪式研磨機(富侖產業股份有限公司製造)、褶皺式研磨機(西村機械製作所股份有限公司製造)、高速粉末研磨機(西村機械製作所股份有限公司製造)、刮刀式研磨機(Nisshin Engineering股份有限公司製造)、高速轉子(Nisshin Engineering股份有限公司製造)、Npa破碎機(Sansho Industry股份有限公司製造)、Wilay粉碎機(三喜製作所股份有限公司製造)、紙漿粉碎機(瑞光股份有限公司製造)、Jacobson微粉碎機(Shinko Pantec股份有限公司製造)、及通用研磨機(德壽工作所股份有限公司製造)。 氣流式研磨機：CGS型噴射式研磨機(三井礦山股份有限公司製造)、超微粉氣流粉碎機(Hosokawa Micron股份有限公司製造)、逆噴射式研磨機(Hosokawa Micron股份有限公司製造)、交叉噴射式研磨機(股份有限公司栗本鐵工所製)、超音速噴射式研磨機(Nippon Pneumatic工業股份有限公司製造)、電流噴射機(Nisshin Engineering股份有限公司製造)、噴射式研磨機(Sansho Industry股份有限公司製造)、荏原噴射微粉機(荏原製作所股份有限公司製造)、EBARA Tried Jet(荏原製作所股份有限公司製造)、Ceren Miller(增幸產業股份有限公司製造)、New Microcyclomat(增野製作所股份有限公司製造)、及Cryptron(川崎重工業股份有限公司製造)。 豎型輥磨機：豎型輥磨機(Scenion股份有限公司製造)、立式輥磨機(Schaeffler Japan股份有限公司製造)、輥磨機(壽技研工業股份有限公司製造)、VX研磨機(栗本鐵工所股份有限公司製造)、KVM型豎形研磨機(Earth Technica股份有限公司)、及IS研磨機(IHI Plant Engineering股份有限公司)。 該等中，較佳為使用微粉碎性優異之顎式破碎機(Makino股份有限公司製造)、磨粉機(Hosokawa Micron股份有限公司製造)、超微米磨機(Hosokawa Micron股份有限公司製造)、龍捲風磨機(日機裝股份有限公司製造)、自由粉碎機(奈良機械製作所股份有限公司製造)、渦輪式研磨機(富侖產業股份有限公司製造)、高速粉末研磨機(西村機械製作所股份有限公司製造)、刮刀式研磨機(Nisshin Engineering股份有限公司製造)、超音速噴射式研磨機(Nippon Pneumatic工業股份有限公司製造)、或電流噴射機(Nisshin Engineering股份有限公司製造)。
於本發明之粉末狀纖維素中，為了賦予功能性、或提高功能性，亦可將粉末狀纖維素之原料與其他有機成分及/或無機成分以任意之比例混合單獨一種或兩種以上並進行粉碎。又，可於不大幅損害原料中使用之纖維素原料之聚合度之範圍實施化學處理。
本發明之粉末狀纖維素之表觀比重較佳為0.30 g/ml以上，更佳為0.33 g/ml以上。作為上限，較佳為0.60 g/ml以下，更佳為0.50 g/ml以下，進而較佳為0.45 g/ml以下。
再者，於本說明書中，表觀比重係於100 ml量筒中投入試樣10 g，持續敲擊量筒之底直至試樣之高度不再降低(藉由手動並以10分鐘為標準)，讀出平坦之表面之刻度而算出之值。
本發明之粉末狀纖維素較佳為滿足下述條件(A)。 條件(A)：於將粉末狀纖維素之表觀比重(g/ml)設為YA 、將平均粒徑(μm)設為X時，滿足下述關係式(1)。 YA ＞-0.0187X＋0.94・・・(1) 關係式(1)係表示平均粒徑與表觀比重之相關關係。認為藉由滿足關係式(1)，而粉末狀纖維素之形狀相較於球狀更顯示彎折且歪曲之棒狀之粒子形狀。如上所述，水中分散性係於特定之光源位置之測定。彎折且歪曲之棒狀之粒子形狀之粉末狀纖維素更容易沈澱，有若YA 較高則水中分散性顯示較低之值之傾向。又，假定關係式(1)與粉末狀纖維素之纖維化之程度並無關係，而與成為主骨架之粒子形狀具有關係。因此，YA 越高，則表示主骨架之形狀越容易成為比重較高之粒子形狀(歪曲等之狀態)。又，可稱為藉由比重較大，而成為流動性優異、進而於成形時粉末狀纖維素彼此容易纏繞而不易崩解者。
本發明之粉末狀纖維素之粉體落下速度較佳為0.35 g/sec以上，進而較佳為0.40 g/sec以上。作為上限，較佳為1.00 g/sec以下，進而較佳為0.70 g/sec以下。
再者，於本說明書中，粉體落下速度係使用粉末試驗機使5 g之試樣振動落下，測定全部粉體落下所需之時間，將用試樣重量除以落下時間所得之值設為粉體落下速度(g/sec)。該值越大，則表示粉體流動性越良好。
本發明之粉末狀纖維素較佳為滿足下述條件(B)。 條件(B)：於將粉末狀纖維素之粉體落下速度(g/sec)設為YB 、將平均粒徑(μm)設為X時，滿足下述關係式(2)。 YB ＞-0.024X＋1.14・・・(2) 關係式(2)表示平均粒徑與粉體落下速度之相關關係。推測滿足關係式(2)係與關係式(1)同樣地對成為粉末狀纖維素之主骨架之形狀產生影響。因此，YB 越高，則主骨架之形狀越容易成為粉體落下速度優異之粒子形狀(歪曲等之狀態)。進而，可稱為成為於成形時粉末狀纖維素彼此容易纏繞而不易崩解者。
本發明之粉末狀纖維素之靜止角較佳為40°以上，更佳為45°以上。作為上限，較佳為60°以下，更佳為55°以下，進而較佳為53°以下。
再者，於本說明書中，靜止角係藉由將角度計測方式設為「Peak Operation」之粉體性試驗裝置(粉末試驗機PT-X(Hosokawa Micron公司製造))，使用網眼710 μm、線徑450 μm之篩所測定之值。 再者，靜止角之測定係使用將利用紅外線水分計(Kett科學研究所製造，FD-720型，1 g，105℃)所測定之粉體水分調整為2.0-3.0%之纖維素粉末進行。
本發明之粉末狀纖維素較佳為滿足下述條件(C)。 條件(C)：於將粉末狀纖維素之靜止角(°)設為YC 、將平均粒徑(μm)設為X時，滿足下述關係式(3)。 YC ＜0.3182X＋42.88・・・(3) 關係式(3)表示平均粒徑與靜止角之相關關係。靜止角亦廣泛地用作表現流動性之指標，但推測對粒子形狀亦產生影響。若為粉末狀纖維素為極端異形狀之粒子形狀、或明顯顯示纖維化狀態之粉末狀纖維素，則Yc 不滿足關係式(3)，不顯示本發明之適度之粉體流動性。因此，可稱為藉由滿足關係式(3)，而具有適度之粉體流動性且作業性優異。
本發明之粉末狀纖維素可藉由滿足上述之條件(A)或(B)且滿足條件(C)，而一面確保粉末狀纖維素所需之各種物性，一面表現適度之流動性(粉末飛散之抑制等)。
為了獲得此種粉末狀纖維素，例如可於上述之粉碎步驟及分級步驟中，根據使用之粉碎機之粉碎條件(處理時間或投入量等)或分級條件，取得表觀比重及平均粒徑之校準曲線，以獲得滿足關係式(1)～(3)之粉末狀纖維素之方式，適宜調整製造條件。
本發明之粉末狀纖維素係於成形時不易崩解者。因此，包含粉末狀纖維素之成形體係於包含其他成分作為有效成分之情形時，可製成緩釋性優異者。作為成形體之一實施形態，可例舉：錠劑。 又，可期待用作：向起司碎(shred cheese)、油炸製品、麵包粉、火腿或香腸之外殼或該等之泡菜液、雞肉沙拉、粉末調味料、魚餅、人工米、軟糖製品、湯類、漢堡、餃子、烘烤糕點、霜淇淋、乾炸食品、麵包、甜甜圈、稠奶油等中添加之食品添加劑；向洗面、潔牙粉、粉餅等中添加之化妝品添加劑；及向聚丙烯、酚樹脂、三聚氰胺樹脂等中添加之工業用添加劑；稀有金屬或食品等之過濾助劑、以及胺基甲酸酯塗料、如寵物食品或釣魚食之飼料。 [實施例]
以下，例舉實施例具體地表示本發明，但本申請案當然不受限於該等實施例。將本申請案之實施例中之試驗方法示於以下。再者，物性值等之測定方法只要並無特別記載，則為上述中記載之測定方法。
＜平均粒徑＞ 使用Spectris公司製造之Mastersizer 3000進行測定。於使用雷射散射法作為測定原理，將粒度分佈表示為累積分佈之情形時，將體積累積分佈之累計值成為50%之值設為平均粒徑。
＜水中分散性(BS)＞ 將粉末狀纖維素利用純水調整為濃度0.5%，以500 rpm之條件攪拌30秒而製備測定試樣。將所製備之測定試樣15 mL注入至直徑25 mm之筒狀之玻璃製單元中，對距離單元中之測定試樣之底部為高度16 mm之位置照射波長為880 nm之入射光。於相對於入射光為135°之位置檢測來自測定試樣之背向散射光而測定背向散射光強度(%)。測定係於自製備測定試樣起1分鐘以內開始。 再者，作為對測定試樣之背向散射光強度進行測定之裝置，使用英弘精機公司製造之「Turbiscan Lab」。
＜水中殘存率＞ 使用雷射繞射式粒度分佈測定裝置(Mastersizer 3000，Spectris股份有限公司，Malvern事業本部公司製造)，作為測定原理，使用雷射散射法。將粒度分佈表示為體積累積分佈，將體積累積分佈成為50%之值設為(D.50)。再者，濕式粒徑分佈(D.50)係於以3500 rpm進行攪拌之水中之測定部，以散射強度成為10%左右之方式添加試樣而進行測定。超音波係基於下述條件而進行。 ·模式：連續 ·強度：100% ·時間：600秒 乾式粒徑分佈(D.50)係於供給口內以散射強度成為未達1%之方式添加試樣而進行測定。 ·分散單元：Aero5 ·空氣壓：2 bar ·進料速度：25 再者，對於濕式粒徑分佈(D.50)、及乾式粒徑分佈(D.50)之任一者，均於以下之條件下進行解析。 ·解析：通用 ·解析感度：增強 ·光散射模式：Mie理論 水中殘存率係將濕式粒徑分佈(D.50)及乾式粒徑分佈(D.50)之測定值代入下述式(α)而算出。 (α)：經照射超音波後之濕式粒徑分佈(D.50)/乾式粒徑分佈(D.50)×100
＜長徑短徑比(L/D)＞ 使用光學顯微鏡，以100倍之倍率觀察粉末狀纖維素，測量隨機選擇之140根粉末狀纖維素之長度(L)及直徑(D)。算出各者之長徑/短徑比(L/D)。以算出之長徑/短徑比(L/D)中排除上下20之值之合計100個粉末狀纖維素之平均值之形式算出。 再者，觀測之粉末狀纖維素係使用藉由JIS試驗用篩(Tokyo Screen公司製造：75 μm)將試樣1 g進行分級而得者。
＜粒徑分佈之變化範圍＞ 使用雷射繞射式粒度分佈測定裝置(Mastersizer 3000，Spectris股份有限公司，Malvern事業本部公司製造)，作為測定原理，使用雷射散射法。將粒度分佈表示為體積累積分佈，將體積累積分佈成為10%之值設為(D.10)，將體積累積分佈成為50%之值設為(D.50)，將體積累積分佈成為90%之值設為(D.90)。粒徑分佈之變化範圍係將各值代入下述式(β)而算出。 (β)：((D.90)－(D.10))/(D.50) 再者，粒徑分佈係於以3500 rpm進行攪拌之水中之測定部，以散射強度成為10%左右之方式添加試樣而進行測定，藉由下述之條件進行解析。 ·解析：通用 ·解析感度：增強 ·光散射模式：Mie理論
＜表觀比重＞ 於100 ml量筒中投入粉末狀纖維素試樣10 g，持續敲擊量筒之底直至試樣之高度不再降低(藉由手動並以10分鐘為標準)，讀出平坦之表面之刻度而算出之值。
＜粉體落下速度＞ 使用粉末試驗機(PT-X型，Hosokawa Micron股份有限公司製造)使調整為水分值2～3%之5 g之粉末狀纖維素試樣振動落下，測定全部粉體落下所需之時間，將用試樣重量除以落下時間所得之值設為粉體落下速度(g/sec)。
＜靜止角＞ 藉由將角度計測方式設為「Peak Operation」之粉體性試驗裝置(粉末試驗機PT-X(Hosokawa Micron公司製造))，使用網眼710 μm、線徑450 μm之篩進行測定。再者，用於測定之纖維素粉末係將利用紅外線水分計(Kett科學研究所製造，FD-720型，1 g，105℃)所測定之粉體水分調整為2.0-3.0%者。
＜錠劑崩解性＞ 纖維素粉末100%之圓柱狀成形體或錠劑係以如下之方式製作。將試樣0.3 g放入至臼(市橋精機公司製造，直徑8 mm)中，利用直徑8 mm之杵(市橋精機公司製造)進行壓縮。將纖維素粉末100%以5 MPa進行壓縮，將該應力保持10秒，製作圓柱狀成形體或錠劑(壓縮機係使用Enerpac公司製造之HANDTAB-100)。 將所製作之圓柱狀成形體或錠劑放入至試驗管中，添加純水20 ml。利用振動機(Toyo Advantec公司製造之振動機TBK型)振動3小時後，使之通過75 μm(JIS標準Z8801篩線)，回收殘渣。將殘渣於105℃下進行乾燥，求出重量。進行3次測定，算出其平均值。
＜錠劑硬度＞ 纖維素粉末100%之圓柱狀成型體或錠劑係以如下之方式製作。將試樣0.3 g放入至臼(市橋精機(股)製造，直徑8 mm)中，利用直徑8 mm之杵(市橋精機(股)製造)進行壓縮。將纖維素粉末100%以40 MPa進行壓縮，將該應力保持10秒，製作圓柱狀成形體或錠劑(壓縮機係使用Enerpac公司製造之HANDTAB-100)。 針對所製作之圓柱狀成形體或錠劑，使用SCHLEUNIGER硬度計(富侖產業公司製造，MT50型)測定破壞時之負荷。負荷係施加於圓柱狀成形體或錠劑之直徑方向。以試樣5個之平均值算出。
＜粉末狀纖維素之製備＞ ＜實施例1＞ 使無氯漂白紙漿於紙漿濃度5.5%、鹽酸濃度0.30 N中，於95℃下進行2小時水解反應。水解反應結束後，利用氫氧化鈉進行中和，利用工業用水進行洗淨後，進行脫液。將其以固形物成分成為50%以上之方式進行脫水。將脫水物利用行星式攪拌機(井上製作所製造)進行混練，於60℃之溫度條件下送風乾燥約1天，獲得酸水解處理紙漿。將所獲得之酸水解處理紙漿使用錘磨機(Hosokawa Micron公司製造，AP-S型)機械地進行適宜粉碎・分級，獲得平均粒徑28.6 μm之粉末狀纖維素(CP1)。將各種物性值、以及錠劑崩解性及錠劑硬度記載於表1。
＜實施例2＞ 與實施例1同樣地獲得酸水解處理紙漿後，使用錘磨機(Hosokawa Micron公司製造，AP-S型)機械地進行適宜粉碎・分級，獲得平均粒徑31.1 μm之粉末狀纖維素(CP2)。將各種物性值、以及錠劑崩解性及錠劑硬度記載於表1。
＜實施例3＞ 與實施例1同樣地獲得酸水解處理紙漿後，使用錘磨機(Hosokawa Micron公司製造，AP-S型)機械地進行適宜粉碎・分級，獲得平均粒徑34.5 μm之粉末狀纖維素(CP3)。將各種物性值、以及錠劑崩解性及錠劑硬度記載於表1。
＜實施例4＞ 與實施例1同樣地獲得酸水解處理紙漿後，使用錘磨機(Hosokawa Micron公司製造，AP-S型)機械地進行適宜粉碎・分級，獲得平均粒徑33.7 μm之粉末狀纖維素(CP4)。將各種物性值、以及錠劑崩解性及錠劑硬度記載於表1。
＜比較例1＞ 使用市售之粉末狀纖維素ST02(旭化成公司製造)作為比較例1之粉末狀纖維素。將各種物性值、以及錠劑崩解性及錠劑硬度記載於表1。
＜比較例2＞ 使用市售之粉末狀纖維素ST100(旭化成公司製造)作為比較例2之粉末狀纖維素。將各種物性值、以及錠劑崩解性及錠劑硬度記載於表1。
＜比較例3＞ 使用市售之粉末狀纖維素UF-F702(旭化成公司製造)作為比較例3之粉末狀纖維素。將各種物性值、以及錠劑崩解性及錠劑硬度記載於表1。
＜比較例4＞ 使用市售之粉末狀纖維素FD-101(旭化成公司製造)作為比較例4之粉末狀纖維素。將各種物性值、以及錠劑崩解性及錠劑硬度記載於表1。
[表1]
   粉末狀纖維素 平均粒徑 (μm) 水中分散性 (%) 濕式粒徑分佈 (D.50) 乾式粒徑分佈 (D.50) 水中殘存率 (%) 長徑短徑比 (L/D) 粒徑分佈之變化範圍 錠劑崩解性 (%) 錠劑硬度 (N)
實施例1 CP1 28.6 10.7 31.9 40.9 78.0 4.2 2.9 100.0 345.6
實施例2 CP2 31.1 7.1 30.0 38.8 77.3 4.7 3.0 99.7 327.9
實施例3 CP3 34.5 13.0 35.8 49.9 71.7 5.1 3.3 101.1 339.7
實施例4 CP4 33.7 10.1 35.8 51.0 70.2 4.8 3.2 103.0 346.1
比較例1 ST02 25.2 15.5 25.2 60.6 41.6 4.9 2.0 11.8 361.7
比較例2 ST100 24.1 16.4 24.1 54.0 44.6 6.9 2.3 75.3 365.0
比較例3 UF-F702 21.3 17.7 21.3 65.8 32.4 5.3 1.8 12.4 409.2
比較例4 FD-101 20.8 16.1 20.8 141.0 14.8 4.4 1.7 3.4 422.8
如由表1可知，本發明之粉末狀纖維素係於第一實施形態、第二實施形態、第三實施形態之所有實施形態中，與已有之粉末狀纖維素相比，儘管錠劑硬度無較大差異，但為錠劑崩解性之值較高，於成形時不易崩解者。
使用實施例1～4及比較例1～4之粉末狀纖維素，進行條件(A)～(C)之評價。將評價結果示於圖1～3與下述表2、3。 再者，圖1～3中，直線係基於市售之粉末狀纖維素W-100G、W-300G(日本製紙公司製造)所製成之表示關係式(1)～(3)之交界之校準曲線。
[表2]
   粉末狀纖維素 表觀比重 (g/ml) 粉體落下速度 (g/sec) 靜止角 (°)
實施例1 CP1 0.40 0.49 51.3
實施例2 CP2 0.42 0.41 47.9
實施例3 CP3 0.37 0.40 46.1
實施例4 CP4 0.34 0.62 48.1
比較例1 ST02 0.38 0.76 42.7
比較例2 ST100 0.29 0.46 47.4
比較例3 UF-F702 0.38 2.50 37.1
比較例4 FD-101 0.48 1.52 37.8
[表3]
   平均粒徑 (μm) 條件(A) 條件(B) 條件(C)
Y＝-0.0187X＋0.94 表觀比重(g/ml) 條件(A) Y＝-0.024X＋1.14 粉體落下速度 (g/sec) 條件(B) Y＝0.3182X＋42.88 靜止角(°) 條件(C)
實施例1 28.6 0.41 0.40 × 0.45 0.49 〇 51.98 51.3 〇
實施例2 31.1 0.36 0.42 〇 0.39 0.41 〇 52.78 47.9 〇
實施例3 34.5 0.29 0.37 〇 0.31 0.40 〇 53.86 46.1 〇
實施例4 33.7 0.31 0.34 〇 0.33 0.62 〇 53.60 48.1 〇
比較例1 25.2 0.47 0.38 × 0.54 0.76 〇 50.90 42.7 〇
比較例2 24.1 0.49 0.29 × 0.56 0.46 × 50.55 47.4 〇
比較例3 21.3 0.54 0.38 × 0.63 2.50 〇 49.66 37.1 〇
比較例4 20.8 0.55 0.48 × 0.64 1.52 〇 49.50 37.8 〇
如由表3可知，於水中分散性(BS)滿足5～15%之範圍之實施例1～4、比較例1、3～4中，由於滿足條件(A)或條件(B)、及條件(C)，故而可稱為粉體流動性優異。於實施例2～4中，滿足條件(A)～條件(C)之全部，故而可稱為粉體流動性尤其優異。另一方面，於比較例2中，雖然滿足條件(C)，但不滿足條件(A)及條件(B)兩者，故而可稱為粉體流動性稍差。
圖1係表示於實施例及比較例之粉末狀纖維素中取表觀比重YA (g/ml)作為縱軸、取平均粒徑X(μm)作為橫軸時之關係性之圖表。 圖2係表示於實施例及比較例之粉末狀纖維素中取粉體落下速度YB (g/sec)作為縱軸、取平均粒徑X(μm)作為橫軸時之關係性之圖表。 圖3係表示於實施例及比較例之粉末狀纖維素中取靜止角YC (°)作為縱軸、取平均粒徑X(μm)作為橫軸時之關係性之圖表。

Claims (13)

  1. 一種粉末狀纖維素，其平均粒徑為5～70 μm，水中分散性(BS)為5～15%。
  2. 一種粉末狀纖維素，其平均粒徑為5～70 μm，下述式(α)所表示之水中殘存率為60～95%， (α)：經照射超音波後之濕式粒徑分佈(D.50)/乾式粒徑分佈(D.50)×100。
  3. 如請求項1或2之粉末狀纖維素，其滿足下述條件(A)或(B)，且滿足條件(C)， 條件(A)：於將粉末狀纖維素之表觀比重(g/ml)設為YA 、將平均粒徑(μm)設為X時，滿足下述關係式(1)， YA ＞-0.0187X＋0.94・・・(1) 條件(B)：於將粉末狀纖維素之粉體落下速度(g/sec)設為YB 、將平均粒徑(μm)設為X時，滿足下述關係式(2)， YB ＞-0.024X＋1.14・・・(2) 條件(C)：於將粉末狀纖維素之靜止角(°)設為YC 、將平均粒徑(μm)設為X時，滿足下述關係式(3)， YC ＜0.3182X＋42.88・・・(3)。
  4. 一種粉末狀纖維素，其平均粒徑為5～70 μm，長徑/短徑比(L/D)為3.5～6.5，粒徑分佈之變化範圍為2.2～4.0。
  5. 如請求項4之粉末狀纖維素，其中上述長徑/短徑比(L/D)為3.5～5.2，粒徑分佈之變化範圍為3.0～3.6。
  6. 如請求項4或5之粉末狀纖維素，其滿足下述條件(A)或(B)，且滿足條件(C)， 條件(A)：於將粉末狀纖維素之表觀比重(g/ml)設為YA 、將平均粒徑(μm)設為X時，滿足下述關係式(1)， YA ＞-0.0187X＋0.94・・・(1) 條件(B)：於將粉末狀纖維素之粉體落下速度(g/sec)設為YB 、將平均粒徑(μm)設為X時，滿足下述關係式(2)， YB ＞-0.024X＋1.14・・・(2) 條件(C)：於將粉末狀纖維素之靜止角(°)設為YC 、將平均粒徑(μm)設為X時，滿足下述關係式(3)， YC ＜0.3182X＋42.88・・・(3)。
  7. 一種成形體，其包含如請求項1至6中任一項之粉末狀纖維素。
  8. 一種食品添加劑，其包含如請求項1至6中任一項之粉末狀纖維素。
  9. 一種化妝品添加劑，其包含如請求項1至6中任一項之粉末狀纖維素。
  10. 一種工業用添加劑，其包含如請求項1至6中任一項之粉末狀纖維素。
  11. 一種粉末狀纖維素之製造方法，其包括： 原料紙漿漿料製備步驟，其係使用纖維素原料而製備原料紙漿漿料； 酸水解反應步驟，其係將上述原料紙漿漿料以酸濃度0.10～1.0 N進行水解而製備水解物； 中和・洗淨・脫液步驟，其係將上述水解物進行中和並洗淨後進行脫液； 乾燥步驟，其係將經脫液之上述水解物進行乾燥而獲得乾燥物； 粉碎步驟，其係將上述乾燥物進行粉碎而獲得粉碎物；及 分級步驟，其係將上述粉碎物進行分級；且 平均粒徑為5～70 μm，且水中分散性(BS)為5～15%。
  12. 一種粉末狀纖維素之製造方法，其包括： 原料紙漿漿料製備步驟，其係使用纖維素原料而製備原料紙漿漿料； 酸水解反應步驟，其係將上述原料紙漿漿料以酸濃度0.10～1.0 N進行水解而製備水解物； 中和・洗淨・脫液步驟，其係將上述水解物進行中和並洗淨後進行脫液； 乾燥步驟，其係將經脫液之上述水解物進行乾燥而獲得乾燥物； 粉碎步驟，其係將上述乾燥物進行粉碎而獲得粉碎物；及 分級步驟，其係將上述粉碎物進行分級；且 平均粒徑為5～70 μm，下述式(α)所表示之水中殘存率為60～95%， (α)：經照射超音波後之濕式粒徑分佈(D.50)/乾式粒徑分佈(D.50)×100。
  13. 一種粉末狀纖維素之製造方法，其包括： 原料紙漿漿料製備步驟，其係使用纖維素原料而製備原料紙漿漿料； 酸水解反應步驟，其係將上述原料紙漿漿料以酸濃度0.10～1.0 N進行水解而製備水解物； 中和・洗淨・脫液步驟，其係將上述水解物進行中和並洗淨後進行脫液； 乾燥步驟，其係將經脫液之上述水解物進行乾燥而獲得乾燥物； 粉碎步驟，其係將上述乾燥物進行粉碎而獲得粉碎物； 分級步驟，其係將上述粉碎物進行分級；且 平均粒徑為5～70 μm，長徑/短徑比(L/D)為3.5～6.5，粒徑分佈之變化範圍為2.2～4.0。
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JP2013177528A (ja) * 2012-02-29 2013-09-09 Nippon Paper Industries Co Ltd 粉末状セルロース
JP2015183018A (ja) * 2014-03-20 2015-10-22 日本製紙株式会社 粉末状セルロースの製造方法
US10016367B2 (en) * 2014-08-12 2018-07-10 Asahi Kasei Kabushiki Kaisha Cellulose micropowder
JP2016183232A (ja) * 2015-03-26 2016-10-20 日本製紙株式会社 粉末状セルロース
JP6765217B2 (ja) * 2016-05-10 2020-10-07 日本製紙株式会社 粉末状セルロースの製造方法

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