JP2015183019A - 粉末状セルロース - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、高い強度、熱による退色抑制に優れた粉末状セルロースとポリプロピレンの複合体を得ることができる粉末状セルロースを提供することを目的とする。【解決手段】平均粒子径が20〜50μm、重合度が750〜1500であることを特徴とするポリプロピレン混練用の粉末状セルロース。特定の平均粒子径、重合度を有する粉末状セルロースを用いることにより、高い強度を有し、且つ熱による退色抑制に優れた粉末状セルロースとポリプロピレンの複合体を得ることができる。【選択図】 なし
Description
本発明は、ポリプロピレンとの混練用の粉末状セルロースに関する。
粉末状セルロースの用途の1つに、充填剤としてポリプロピレンに配合することが挙げられる(特許文献1)。粉末状セルロースをポリプロピレンに配合することにより、引張応力あるいは剛性が向上するとともに、植物原料から製造ざれる粉末状セルロースを配合することにより、石油系材料の削減や、焼却処理の際に、燃焼残渣が発生しないため、廃棄物削減が可能となる。この粉末状セルロースとポリプロピレンの複合体は、各種プラスチック部品や、自動車部品等に使用されている。
しかしながら、粉末状セルロースとポリプロピレンの複合体が様々な用途に展開されるに伴って、粉末状セルロースとポリプロピレンの複合体の更なる強度の向上、熱による退色抑制が求められるようになっている。
そこで、本発明は、高い強度、熱による退色抑制に優れた粉末状セルロースとポリプロピレンの複合体を得ることができる粉末状セルロースを提供することを目的とする。
そこで、本発明は、高い強度、熱による退色抑制に優れた粉末状セルロースとポリプロピレンの複合体を得ることができる粉末状セルロースを提供することを目的とする。
本発明は、以下の[1]を提供する。
[1] 平均粒子径が20〜50μm、重合度が750〜1500であることを特徴とするポリプロピレン混練用の粉末状セルロース。
[1] 平均粒子径が20〜50μm、重合度が750〜1500であることを特徴とするポリプロピレン混練用の粉末状セルロース。
本発明によれば、高い強度、熱による退色抑制に優れた粉末状セルロースとポリプロピレンの複合体を得ることができる粉末状セルロースを提供することができる。
本発明の粉末状セルロースは、平均粒子径が25〜50μm、重合度が750〜1300であることが重要である。上記範囲の平均粒子径及び重合度である粉末状セルロースをポリプロピレンに添加することによって、十分な強度を有する粉末状セルロースとポリプロピレンの複合体を得ることができる。
以下に、本発明の粉末状セルロースの製造方法を例示する。
粉末状セルロースは、原料パルプスラリー調製工程、酸加水分解反応工程、中和・洗浄・脱液工程、乾燥工程、粉砕工程、分級工程を経て製造することができる。
(原料)
粉末状セルロースの原料として使用するパルプは、広葉樹由来のパルプ、針葉樹由来のパルプ、リンター由来のパルプ、非木材(ケナフ、稲わら、麦わら、竹、バガス(サトウキビバガス)、亜麻、楮、三椏、葦、大麻、マニラ麻)由来のパルプなどを例示することができる。これらのパルプのパルプ化法(蒸解法)は特に限定されるものではなく、サルファイト蒸解法、クラフト蒸解法、ソーダ・キノン蒸解法、オルガノソルブ蒸解法などを例示することができる。
粉末状セルロースの原料として使用するパルプは、広葉樹由来のパルプ、針葉樹由来のパルプ、リンター由来のパルプ、非木材(ケナフ、稲わら、麦わら、竹、バガス(サトウキビバガス)、亜麻、楮、三椏、葦、大麻、マニラ麻)由来のパルプなどを例示することができる。これらのパルプのパルプ化法(蒸解法)は特に限定されるものではなく、サルファイト蒸解法、クラフト蒸解法、ソーダ・キノン蒸解法、オルガノソルブ蒸解法などを例示することができる。
(製造)
使用できるパルプ原料は、流動状態でもシート状でも可能である。パルプ漂白工程からの流動パルプを原料とする場合は、加水分解反応槽へ投入する前に、濃度を高める必要があり、スクリュープレスやベルトフィルターなどの脱水機で濃縮され、反応槽へ所定量が投入される。パルプのドライシートを原料とする場合は、ロールクラッシャーなどの解砕機などでパルプをほぐした後、反応槽へ投入する。
次に、酸濃度0.05〜2.0N、好ましくは0.1N〜1.5Nに調整した、パルプ濃度3〜10重量%(固形分換算)の分散液を、温度80〜100℃、時間30分間〜3時間の条件で処理する。パルプの加水分解処理後、脱水工程で加水分解処理されたパルプと廃酸とに固液分離される。加水分解処理されたパルプはアルカリ剤を添加して中和し、洗浄される。その後、乾燥機で乾燥され、粉砕機で規定の大きさに機械的に粉砕・分級される。
使用できるパルプ原料は、流動状態でもシート状でも可能である。パルプ漂白工程からの流動パルプを原料とする場合は、加水分解反応槽へ投入する前に、濃度を高める必要があり、スクリュープレスやベルトフィルターなどの脱水機で濃縮され、反応槽へ所定量が投入される。パルプのドライシートを原料とする場合は、ロールクラッシャーなどの解砕機などでパルプをほぐした後、反応槽へ投入する。
次に、酸濃度0.05〜2.0N、好ましくは0.1N〜1.5Nに調整した、パルプ濃度3〜10重量%(固形分換算)の分散液を、温度80〜100℃、時間30分間〜3時間の条件で処理する。パルプの加水分解処理後、脱水工程で加水分解処理されたパルプと廃酸とに固液分離される。加水分解処理されたパルプはアルカリ剤を添加して中和し、洗浄される。その後、乾燥機で乾燥され、粉砕機で規定の大きさに機械的に粉砕・分級される。
本発明に用いる粉砕機としては、カッティング式ミル:メッシュミル(株式会社ホーライ製)、アトムズ(株式会社山本百馬製作所製)、ナイフミル(パルマン社製)、カッターミル(東京アトマイザー製造株式会社製)、CSカッタ(三井鉱山株式会社製)、ロータリーカッターミル(株式会社奈良機械製作所製)、ターボカッター(フロイント産業株式会社製)、パルプ粗砕機(株式会社瑞光製)シュレッダー(神鋼パンテック株式会社製)等、ハンマー式ミル:ジョークラッシャー(株式会社マキノ製)、ハンマークラッシャー(槇野産業株式会社製)、衝撃式ミル:パルベライザ(ホソカワミクロン株式会社製)、ファインインパクトミル(ホソカワミクロン株式会社製)、スーパーミクロンミル(ホソカワミクロン株式会社製)、イノマイザ(ホソカワミクロン株式会社製)、ファインミル(日本ニューマチック工業株式会社製)、CUM型遠心ミル(三井鉱山株式会社製)、イクシードミル(槇野産業株式会社製)、ウルトラプレックス(槇野産業株式会社製)、コントラプレックス(槇野産業株式会社製)、コロプレックス(槇野産業株式会社製)、サンプルミル(株式会社セイシン製)、バンタムミル(株式会社セイシン製)、アトマイザー(株式会社セイシン製)、トルネードミル(日機装株式会社製)、ネアミル(株式会社ダルトン製)、HT形微粉砕機(株式会社ホーライ製)、自由粉砕機(株式会社奈良機械製作所製)、ニューコスモマイザー(株式会社奈良機械製作所製)、ターボミル(フロイント産業株式会社製)、ギャザーミル(株式会社西村機械製作所製)、スパーパウダーミル(株式会社西村機械製作所製)、ブレードミル(日清エンジニアリング株式会社製)、スーパーローター(日清エンジニアリング株式会社製)、Npaクラッシャー(三庄インダストリー株式会社製)、ウイレー粉砕機(株式会社三喜製作所製)、パルプ粉砕機(株式会社瑞光製)ヤコブソン微粉砕機(神鋼パンテック株式会社製)、ユニバーサルミル(株式会社徳寿工作所製)、気流式ミル:CGS型ジェットミル(三井鉱山株式会社製)、ミクロンジェット(ホソカワミクロン株式会社製)、カウンタジェットミル(ホソカワミクロン株式会社製)、クロスジェットミル(株式会社栗本鐵工所製)、超音速ジェットミル(日本ニューマチック工業株式会社製)、カレントジェット(日清エンジニアリング株式会社製)、ジェットミル(三庄インダストリー株式会社製)、エバラジェットマイクロナイザ(株式会社荏原製作所製)、エバラトリアードジェット(株式会社荏原製作所製)、セレンミラー(増幸産業株式会社製)ニューミクロシクトマット(株式会社増野製作所製)、クリプトロン(川崎重工業株式会社製)、竪型ローラーミル:竪型ローラーミル(シニオン株式会社製)、縦型ローラーミル(シェフラージャパン株式会社製)、ローラーミル(コトブキ技研工業株式会社製)、VXミル(株式会社栗本鐵工所)、KVM型竪形ミル(株式会社アーステクニカ)、ISミル(株式会社IHIプラントエンジニアリング)等が例示される。これらの中では、微粉砕性に優れる、トルネードミル(日機装株式会社製)、ブレードミル(日清エンジニアリング株式会社製)、自由粉砕機(株式会社奈良機械製作所製)を用いることが好ましい。
また、酸処理を行わず、機械粉砕のみで粉体を製造する場合、微粉砕性の高い、竪型ローラーミルを用いることが好ましい。本発明において、竪型ローラーミルとは、ローラーミルに属する遠心式の竪型粉砕機のことであり、円盤状のターンテーブルと、竪型ローラーで磨り潰すようにして粉砕する。竪型ローラーミルの最大の特徴は、微粉砕性に優れることであり、その理由として、ローラーとテーブル間で原料を圧縮する力と、ローラーとテーブル間で発生する剪断力とで、原料を粉砕することが挙げられる。従来から使用されている粉砕機としては、竪型ローラーミル(シニオン株式会社製)、縦型ローラーミル(シェフラージャパン株式会社製)、ローラーミル(コトブキ技研工業株式会社製)、VXミル(株式会社栗本鐵工所)、KVM型竪形ミル(株式会社アーステクニカ)、ISミル(株式会社IHIプラントエンジニアリング)等が例示される。
以下に実施例を挙げて本発明を具体的に示すが、本願は勿論、かかる実施例に限定されるものではない。本願の実施例における試験方法を、次に示す。
<平均粒子径測定>
マイクロトラック粒度分析計(日機装株式会社製)を用いて測定した。測定原理としてはレーザー散乱法を用いており、粒度分布の積算値が50%となる値を平均粒子径とした。
マイクロトラック粒度分析計(日機装株式会社製)を用いて測定した。測定原理としてはレーザー散乱法を用いており、粒度分布の積算値が50%となる値を平均粒子径とした。
<重合度>
第16改正日本薬局方解説書、結晶セルロース確認試験(2)記載の銅エチレンジアミンを用いた粘度測定法により、セルロース重合度を求めた。
第16改正日本薬局方解説書、結晶セルロース確認試験(2)記載の銅エチレンジアミンを用いた粘度測定法により、セルロース重合度を求めた。
<△白色度>
試料10gを180℃の送風乾燥機内で1時間加熱した後のサンプルと、加熱前のサンプルを、JIS P8148に準拠し、ハンター白色度計を用いて白色度を測定し元サンプルの白色度から、1時間加熱後のサンプルの白色度を引いた値を、△白色度とした。
試料10gを180℃の送風乾燥機内で1時間加熱した後のサンプルと、加熱前のサンプルを、JIS P8148に準拠し、ハンター白色度計を用いて白色度を測定し元サンプルの白色度から、1時間加熱後のサンプルの白色度を引いた値を、△白色度とした。
<ポリプロピレンと粉末状セルロースの混合>
ポリプロピレン:マレイン化ポリプロピレン:粉末状セルロース = 61:9:30の複合材料を下記の手順で作成した。175℃で溶融したマレイン化ポリプロピレン(ユーメックス1010)に粉末状セルロースを添加・混練(40rpm)して、マスターバッチを作製した。次に、このマスターバッチ(175℃)に、ポリプロピレン(ノバティックMA3)を添加・混練(40rpm)して複合材料を作製した。
ポリプロピレン:マレイン化ポリプロピレン:粉末状セルロース = 61:9:30の複合材料を下記の手順で作成した。175℃で溶融したマレイン化ポリプロピレン(ユーメックス1010)に粉末状セルロースを添加・混練(40rpm)して、マスターバッチを作製した。次に、このマスターバッチ(175℃)に、ポリプロピレン(ノバティックMA3)を添加・混練(40rpm)して複合材料を作製した。
<引張強度試験>
上記複合材料から、卓上射出成形機を用いてJIS K7113 1号形試験片を作製し、テンシロン引張強度試験機を用いて、引張最大応力を測定した。
上記複合材料から、卓上射出成形機を用いてJIS K7113 1号形試験片を作製し、テンシロン引張強度試験機を用いて、引張最大応力を測定した。
<実施例1>
晒し木材パルプシート(LBKP、日本製紙(株)製、平均重合度2000)を原料として、竪型ローラーミル(シニオン(株)社製)にて、原料仕込み量100kg、生産量120kg/hrの条件で粉砕し、粉末状セルロースを得た。
得られた粉体は、平均粒子径が47.3μm、平均重合度が1600であり、△白色度が17.3%、引張最大応力が48.2MPaであった。
晒し木材パルプシート(LBKP、日本製紙(株)製、平均重合度2000)を原料として、竪型ローラーミル(シニオン(株)社製)にて、原料仕込み量100kg、生産量120kg/hrの条件で粉砕し、粉末状セルロースを得た。
得られた粉体は、平均粒子径が47.3μm、平均重合度が1600であり、△白色度が17.3%、引張最大応力が48.2MPaであった。
<実施例2>
晒し木材パルプシート(LBSP、日本製紙(株)製、平均重合度1500)を原料として、竪型ローラーミル(シニオン(株)社製)にて、原料仕込み量100kg、生産量30kg/hrの条件で粉砕し、粉末状セルロースを得た。
得られた粉体は、平均粒子径が25.4μm、平均重合度が1300であり、△白色度が15.1%、引張最大応力が45.4MPaであった。
晒し木材パルプシート(LBSP、日本製紙(株)製、平均重合度1500)を原料として、竪型ローラーミル(シニオン(株)社製)にて、原料仕込み量100kg、生産量30kg/hrの条件で粉砕し、粉末状セルロースを得た。
得られた粉体は、平均粒子径が25.4μm、平均重合度が1300であり、△白色度が15.1%、引張最大応力が45.4MPaであった。
<実施例3>
晒し木材パルプシート(LBKP、日本製紙(株)製、平均重合度1800)を原料として、パルプ濃度3.5%、塩酸濃度0.1Nにおいて、95℃で2時間反応させた。反応が終了した後、水酸化ナトリウムで中和し、十分に水洗した後、60℃の温度条件化で約1日、送風乾燥し、乾燥後のサンプルを、トルネードミル(日機装株式会社製)を用いて機械的に粉砕を行い、粉末状セルロースを得た。
得られた粉体は、平均粒子径が45.8μm、平均重合度が1100であり、△白色度が22.1%、引張最大応力が46.7MPaであった。
晒し木材パルプシート(LBKP、日本製紙(株)製、平均重合度1800)を原料として、パルプ濃度3.5%、塩酸濃度0.1Nにおいて、95℃で2時間反応させた。反応が終了した後、水酸化ナトリウムで中和し、十分に水洗した後、60℃の温度条件化で約1日、送風乾燥し、乾燥後のサンプルを、トルネードミル(日機装株式会社製)を用いて機械的に粉砕を行い、粉末状セルロースを得た。
得られた粉体は、平均粒子径が45.8μm、平均重合度が1100であり、△白色度が22.1%、引張最大応力が46.7MPaであった。
<実施例4>
晒し木材パルプシート(LBSP、日本製紙(株)製、平均重合度1500)を原料として、パルプ濃度3.5%、塩酸濃度0.15Nにおいて、95℃で2時間反応させた。反応が終了した後、水酸化ナトリウムで中和し、十分に水洗した後、60℃の温度条件化で約1日、送風乾燥し、乾燥後のサンプルを、トルネードミル(日機装株式会社製)を用いて機械的に粉砕を行い、粉末状セルロースを得た。
得られた粉体は、平均粒子径が41.1μm、平均重合度が850であり、△白色度が20.9%、引張最大応力が43.9MPaであった。
<比較例1>
粉末状セルロースを充填せずに作製した、試験片の引張最大応力は、33.7MPaであった。
晒し木材パルプシート(LBSP、日本製紙(株)製、平均重合度1500)を原料として、パルプ濃度3.5%、塩酸濃度0.15Nにおいて、95℃で2時間反応させた。反応が終了した後、水酸化ナトリウムで中和し、十分に水洗した後、60℃の温度条件化で約1日、送風乾燥し、乾燥後のサンプルを、トルネードミル(日機装株式会社製)を用いて機械的に粉砕を行い、粉末状セルロースを得た。
得られた粉体は、平均粒子径が41.1μm、平均重合度が850であり、△白色度が20.9%、引張最大応力が43.9MPaであった。
<比較例1>
粉末状セルロースを充填せずに作製した、試験片の引張最大応力は、33.7MPaであった。
<比較例2>
晒し木材パルプシート(LBSP、日本製紙(株)製、平均重合度1500)を原料として、パルプ濃度3.5%、塩酸濃度0.25Nにおいて、95℃で2時間反応させた。反応が終了した後、水酸化ナトリウムで中和し、十分に水洗した後、60℃の温度条件化で約1日、送風乾燥し、乾燥後のサンプルを、ナイフミル(パルマン社製)を用いて機械的に粉砕を行い、粉末状セルロースを得た。
得られた粉体は、平均粒子径が38.3μm、平均重合度が700であり、△白色度が25.5%、引張最大応力が38.4MPaであった。
晒し木材パルプシート(LBSP、日本製紙(株)製、平均重合度1500)を原料として、パルプ濃度3.5%、塩酸濃度0.25Nにおいて、95℃で2時間反応させた。反応が終了した後、水酸化ナトリウムで中和し、十分に水洗した後、60℃の温度条件化で約1日、送風乾燥し、乾燥後のサンプルを、ナイフミル(パルマン社製)を用いて機械的に粉砕を行い、粉末状セルロースを得た。
得られた粉体は、平均粒子径が38.3μm、平均重合度が700であり、△白色度が25.5%、引張最大応力が38.4MPaであった。
<比較例3>
晒し木材パルプシート(LBKP、日本製紙(株)製、平均重合度1800)を原料として、パルプ濃度3.5%、塩酸濃度1.0Nにおいて、95℃で2時間反応させた。反応が終了した後、水酸化ナトリウムで中和し、十分に水洗した後、60℃の温度条件化で約1日、送風乾燥し、乾燥後のサンプルを、ナイフミル(パルマン社製)を用いて機械的に粉砕を行い、粉末状セルロースを得た。
得られた粉体は、平均粒子径が28.3μm、平均重合度が500、△白色度が32.1%、引張最大応力が36.7MPaであった。
晒し木材パルプシート(LBKP、日本製紙(株)製、平均重合度1800)を原料として、パルプ濃度3.5%、塩酸濃度1.0Nにおいて、95℃で2時間反応させた。反応が終了した後、水酸化ナトリウムで中和し、十分に水洗した後、60℃の温度条件化で約1日、送風乾燥し、乾燥後のサンプルを、ナイフミル(パルマン社製)を用いて機械的に粉砕を行い、粉末状セルロースを得た。
得られた粉体は、平均粒子径が28.3μm、平均重合度が500、△白色度が32.1%、引張最大応力が36.7MPaであった。
<比較例4>
晒し木材パルプシート(LBSP、日本製紙(株)製、平均重合度1500)を原料として、パルプ濃度3.5%、塩酸濃度1.2Nにおいて、95℃で2時間反応させた。反応が終了した後、水酸化ナトリウムで中和し、十分に水洗した後、60℃の温度条件化で約1日、送風乾燥し、乾燥後のサンプルを、ナイフミル(パルマン社製)を用いて機械的に粉砕を行い、粉末状セルロースを得た。
得られた粉体は、平均粒子径が24.3μm、平均重合度が250であり、△白色度が33.4%、引張最大応力が35.2MPaであった。
晒し木材パルプシート(LBSP、日本製紙(株)製、平均重合度1500)を原料として、パルプ濃度3.5%、塩酸濃度1.2Nにおいて、95℃で2時間反応させた。反応が終了した後、水酸化ナトリウムで中和し、十分に水洗した後、60℃の温度条件化で約1日、送風乾燥し、乾燥後のサンプルを、ナイフミル(パルマン社製)を用いて機械的に粉砕を行い、粉末状セルロースを得た。
得られた粉体は、平均粒子径が24.3μm、平均重合度が250であり、△白色度が33.4%、引張最大応力が35.2MPaであった。
Claims (1)
- 平均粒子径が20〜50μm、重合度が750〜1500であることを特徴とするポリプロピレン混練用の粉末状セルロース。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2017203063A (ja) * | 2016-05-10 | 2017-11-16 | 日本製紙株式会社 | 粉末状セルロースの製造方法 |
WO2022024918A1 (ja) * | 2020-07-31 | 2022-02-03 | 日本製紙株式会社 | 成形用樹脂材料およびその製造方法 |
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