JP6921352B1 - 粉末状セルロース、その用途及び製造方法 - Google Patents
粉末状セルロース、その用途及び製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6921352B1 JP6921352B1 JP2021043124A JP2021043124A JP6921352B1 JP 6921352 B1 JP6921352 B1 JP 6921352B1 JP 2021043124 A JP2021043124 A JP 2021043124A JP 2021043124 A JP2021043124 A JP 2021043124A JP 6921352 B1 JP6921352 B1 JP 6921352B1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powdered cellulose
- particle size
- less
- manufactured
- treatment
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
- A23L29/20—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
- A23L29/206—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin
- A23L29/262—Cellulose; Derivatives thereof, e.g. ethers
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K47/00—Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
- A61K47/30—Macromolecular organic or inorganic compounds, e.g. inorganic polyphosphates
- A61K47/36—Polysaccharides; Derivatives thereof, e.g. gums, starch, alginate, dextrin, hyaluronic acid, chitosan, inulin, agar or pectin
- A61K47/38—Cellulose; Derivatives thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
- A61K8/73—Polysaccharides
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/20—Pills, tablets, discs, rods
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
- C08B15/00—Preparation of other cellulose derivatives or modified cellulose, e.g. complexes
- C08B15/08—Fractionation of cellulose, e.g. separation of cellulose crystallites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/12—Powdering or granulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L1/00—Compositions of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
- C08L1/02—Cellulose; Modified cellulose
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Public Health (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Birds (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
- Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
- Medicinal Preparation (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
Description
[1]平均粒子径が5〜150μmであり、下記式(1)で表される超音波水中残存率が20〜60%である粉末状セルロース。
式(1):
超音波水中残存率(%)=[湿式測定(超音波照射あり)の体積累計50%粒子径/湿式測定(超音波照射なし)の体積累計50%粒子径]×100
[2]粉末状セルロースの下記式(2)で表される水中残存率が、70〜120%である、[1]に記載の粉末状セルロース。
式(2):
水中残存率(%)=[湿式測定(超音波照射なし)の体積累計50%粒子径/乾式測定の体積累計50%粒子径]×100
[3]乾式測定の粒子径分布のスパンが、9.0以下である、[1]又は[2]に記載の粉末状セルロース。
[4]湿式測定(超音波あり)の粒子径分布のスパンが、3.0以下である、[1]〜[3]のいずれか1項に記載の粉末状セルロース。
[5]長径/短径比が、3.5〜8.0である、[1]〜[4]のいずれか1項に記載の粉末状セルロース。
[6][1]〜[5]のいずれか1項に記載の粉末状セルロースを含む賦形剤。
[7][1]〜[5]のいずれか1項に記載の粉末状セルロースを含む成形体。
[8][1]〜[5]のいずれか1項に記載の粉末状セルロースを含む、食品添加剤。
[9][1]〜[5]のいずれか1項に記載の粉末状セルロースを含む、化粧品添加剤。
[10][1]〜[5]のいずれか1項に記載の粉末状セルロースを含む、工業用添加剤。
[11]セルロース原料の酸加水分解処理、粉砕処理の前処理及び粉砕処理を少なくとも含み、前処理は、気流式乾燥機を用いる乾燥処理を少なくとも含む、[1]〜[5]のいずれか1項に記載の粉末状セルロースの製造方法。
本発明の粉末状セルロースは、以下の物性を有することが好ましく、通常は以下の物性のうち所定の平均粒子径及び超音波水中残存率を少なくとも有する。これにより、崩壊性が良好な成形体を得ることができる。
粉末状セルロースの粒子径分布は、体積蓄積分布の積算値が10%、50%、90%となるときの粒子径分布(10%径、50%径、90%径、それぞれ、D.10、D.50、D.90)として表すことができる。本明細書において粒子径分布は、測定原理としてレーザー散乱法を用いて、湿式測定(超音波照射あり)、湿式測定(超音波照射なし)、又は乾式測定にて得られる値である。
式(3):粒子径分布のスパン=((D.90)−(D.10))/(D.50)
本明細書において湿式条件(超音波照射なし)とは、試料に加水後超音波照射を行わずにそのまま粒子径を測定する条件を言う。湿式条件(超音波照射なし)のD.10、D.50、D.90、スパンの好ましい範囲は以下のとおりである。
D.10は、通常5μm以上、10.0μm以上又は14.0μm以上、好ましくは15.0μm以上、より好ましくは15.5μm以上である。上限は、通常40.0μm以下又は25.0μm以下、好ましくは24.0μm以下、より好ましくは23.0μm以下である。
D.50(平均粒子径)は、通常、5.0μm以上、10.0μm以上、20.0μm以上、30.0以上、40.0μm以上又は45.0μm以上、好ましくは50.0μm以上又は55.0μm以上、より好ましくは57.0μm以上、より好ましくは60.0μm以上である(但し、D.10よりも大きい値である)。これにより、粉末状セルロースの凝集性の上昇及びこれに起因する粉体流動性の低下を抑制でき、作業性の悪化を抑制できる。上限は、通常150.0μm以下、140.0μm以下、130.0μm以下、120μm以下又は110.0μm以下、好ましくは100μm以下、95.0μm以下又は90.0μm以下、より好ましくは85.0μm以下、更に好ましくは83.0μm以下である。これにより、崩壊性が良好な成形体を得ることができる。
D.90は、通常、100.0μm以上、110.0μm以上又は115.0μm以上、好ましくは120.0μm以上、125.0μm以上又は130.0μm以上、より好ましくは135μm以上、更に好ましくは140.0μm以上である(但し、D.50よりも大きい値である)。上限は、250.0以下、240.0μm以下、又は230μm以下、好ましくは220μm以下又は210μm以下、より好ましくは200μm以下、更に好ましくは195μm以下である。
粒子径分布のスパンは、通常1.5以上、好ましくは1.7以上、より好ましくは1.9以上、更に好ましくは2.0以上である。上限は、通常4.0以下、好ましくは3.0以下、より好ましくは2.5以下、より好ましくは2.3以下である。
本明細書において湿式条件(超音波照射あり)とは、試料に加水後超音波照射を行ってから粒子径を測定する条件を言う。湿式(超音波あり)の場合のD.10、D.50、D.90、スパンの好ましい範囲は以下のとおりである。
D.10は、通常1.0μm以上、3.0μm以上又は5.0μm以上、好ましくは7.0μm以上又は8.0μm以上、より好ましくは9.0μm以上、更に好ましくは10.5μm以上である。上限は、通常20.0μm以下又は18.0μm以下、好ましくは15.0以下、より好ましくは13.0μm以下である。
D.50は、通常5以上、10.0μm以上又は15.0μm以上、好ましくは17μm以上、18.0μm以上又は20.0μm以上、より好ましくは23.0μm以上又は25.0μm以上、更に好ましくは26.0μm以上である(但し、D.10よりも大きい値である)。上限は、通常70.0μm以下、60.0μm以下又は50.0μm以下、好ましくは45.0μm以下又は40.0μm以下、より好ましくは35.0μm以下、更に好ましくは31.0μm以下である。
D.90は、通常、50.0μm以上、55.0μm以上又は60.0μm以上、好ましくは63μ.0m以上、より好ましくは65.0μm以上、更に好ましくは68μm以上である(但し、D.50よりも大きい値である)。上限は、180.0μm以下又は160.0μm以下、好ましくは140.0μm以下又は120.0μm以下、より好ましくは100.0μm以下、更に好ましくは90.0μm以下である。
粒子径分布のスパンは、通常1.5以上、好ましくは1.7以上、より好ましくは1.9以上、更に好ましくは2.0以上である。上限は、通常3.0以下、好ましくは2.8以下、より好ましくは2.6以下である。
本明細書において乾式測定とは、試料に加水せずそのまま粒子径を測定する条件を言う。乾式測定の場合のD.10、D.50、D.90、スパンの好ましい範囲は以下のとおりである。
D.10は、通常1.0μm以上、3.0μm以上又は5.0μm以上、好ましくは7.0μm以上又は10.0μm以上、より好ましくは13.0μm以上、更に好ましくは16.0μm以上である。上限は、通常40.0μm以下又は35.0μm以下、好ましくは30μm以下、より好ましくは25.0μm以下、更に好ましくは23.0μm以下である。
D.50は、通常5.0μm以上、10.0μm以上又は15.0μm以上、好ましくは20.0μm以上、25.0μm以上又は30.0μm以上、より好ましくは35.0μm以上又は40.0μm以上、更に好ましくは43.0μm以上である(但し、D.10よりも大きい値である)。上限は、通常100.0μm以下、95.0μm以下又は93.0μm以下、好ましくは90.0μm以下、より好ましくは85.0μm以下である。
D.90は、通常、70.0μm以上、90.0μm以上又は100μ.0m以上、好ましくは110.0μm以上、より好ましくは120.0μm以上、更に好ましくは130.0μm以上である(但し、D.50よりも大きい値である)。上限は、260.0μm以下又は250.0μm以下、好ましくは240.0μm以下又は230.0μm以下、より好ましくは220.0μm以下である。
粒子径分布のスパンは、通常1.5以上、好ましくは1.7以上、より好ましくは1.9以上、更に好ましくは2.0以上である。上限は、通常9.0以下、好ましくは8.5以下、より好ましくは8.0以下、更に好ましくは7.0以下である。
粉末状セルロースの超音波水中残存率は、通常60%以下、好ましくは55%以下、より好ましくは50%以下である。下限は、通常20%以上、好ましくは25%以上、より好ましくは30%以上である。超音波残存率が上記の範囲であることにより、経口投与すると飲み込み等嚥下の際の動的な振動による崩壊性が高まるものと予測され、適所での吸収効率の向上が期待できる。
式(1):
超音波水中残存率(%)=[湿式測定(超音波照射あり)のD.50/湿式測定(超音波照射なし)のD.50]×100
粉末状セルロースの水中残存率は、通常70%以上、好ましくは80以上、より好ましくは85%以上、更に好ましくは90%以上である。上限は、通常120%以下、好ましくは115%以下である。
式(2):
水中残存率(%)=[湿式測定(超音波照射なし)のD.50/乾式測定のD.50]×100
粉末状セルロースの長径/短径比(L/D)は、通常3.5〜7.0であり、好ましくは3.5〜6.5であり、より好ましくは4.0〜6.0である。
粉末状セルロースの製造方法としては、セルロース原料から粉末状セルロースを得る方法であれば特に限定されないが、例えば、少なくとも粉砕処理を含む方法が挙げられ、不純物が少ない粉末状セルロースが得られやすい点で、酸加水分解処理をさらに行う方法が好ましい。
セルロース原料は、通常は天然由来のセルロースであり、パルプが好ましく、木材由来のパルプがより好ましい。木材由来のパルプとしては、例えば、広葉樹由来のパルプ、針葉樹由来のパルプが挙げられる。木材由来のパルプの調製方法としては、例えば、パルプ化法(蒸解法)による処理を含む方法が挙げられる。パルプ化法(蒸解法)による処理により着色物質であるリグニンが溶解して取り除かれ、白色度の高いパルプを得ることができる。パルプ化法(蒸解法)としては、例えば、サルファイト蒸解法、クラフト蒸解法、ソーダ・キノン蒸解法、オルガノソルブ蒸解法が挙げられ、環境面から、クラフトパルプが好ましい。
酸加水分解処理に用いる酸としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸等の鉱酸が挙げられる。酸濃度は、特に限定されないが、重合度及び白色度の維持の観点から、従来の粉末状セルロース製造の酸加水分解処理の際の酸濃度より低いことが好ましく、0.4〜2.0Nがより好ましく、0.5〜1.5Nがより好ましい。酸濃度が0.4N未満であると、酸によるセルロースの解重合が抑制されセルロースの重合度の低下を軽減できるが、微細化が困難となる場合がある。一方、2.0Nを超えると、セルロースの解重合が進み微細化が容易となるため、粉体流動性は向上するが、重合度の低下に伴い錠剤硬度が低下する(成形した際に、崩壊しやすくなる)場合がある。酸加水分解処理の反応条件は特に限定されないが、反応温度は通常80〜100℃、反応時間は通常30分〜3時間である。
加水分解処理後、得られる処理物は、粉砕処理の前に適宜前処理を経る。前処理としては例えば、中和、洗浄、脱液、乾燥処理が挙げられ、中和、洗浄、脱液、乾燥処理をこの順に行うことが好ましい。中和処理は、アルカリ剤を添加して行えばよい。脱液処理は通常は固液分離処理であり、加水分解処理物から廃酸を分離できる。さらに、加水分解物は、乾燥(脱水)処理を経てもよい。これにより、固形分濃度を調整でき、粉末状セルロースの物性値の制御が容易にできる。固形分濃度は、通常、15%以上、好ましくは20%以上に調整される。乾燥は、気流式乾燥機を用いることが好ましい。これにより、加水分解後の処理物がケーキ状固体、スラリー、溶液等の態様にかかわらず、これらを気流中に分散しながら高速の熱風を当てることができ、かつ、ドライヤー内部の減圧効果を利用でき、瞬時に乾燥できる。また、熱風に触れる時間が極めて短いため、製品温度を低く保つことができ、熱に敏感な製品や融点の低い製品の乾燥に最適である。気流式乾燥機による乾燥の条件は特に限定されず、適宜設定できるが、一例を挙げると以下のとおりである。出口乾燥温度は、通常80〜180℃、好ましくは90℃〜160℃である。給気量は、通常150〜350m3/h、好ましくは160〜320m3/hである。
一方、噴霧乾燥機を用いる場合、では噴霧し熱風で瞬時に乾燥させ顆粒物を生成する。そのため、水分量が少ない固形状・半固形状の対象物ものの乾燥には適さないことが多く、また気流式乾燥機による乾燥よりも粒子が瞬間的に高熱に暴露されやすく、製品への影響が懸念される。
粉砕処理は、前工程を経た処理物を機械的に粉砕する処理である。粉砕と同時、又は粉砕後に、分級処理を行ってもよい。
カッティング式ミル:メッシュミル(株式会社ホーライ製)、アトムズ(株式会社山本百馬製作所製)、ナイフミル(パルマン社製)、カッターミル(東京アトマイザー製造株式会社製)、CSカッタ(三井鉱山株式会社製)、ロータリーカッターミル(株式会社奈良機械製作所製)、ターボカッター(フロイント産業株式会社製)、パルプ粗砕機(株式会社瑞光製)、及びシュレッダー(神鋼パンテック株式会社製)等。
ハンマー式ミル:ジョークラッシャー(株式会社マキノ製)、ハンマークラッシャー(槇野産業株式会社製)、及びマイクロパルペライザ(ホソカワミクロン社製)。
衝撃式ミル:パルベライザ(ホソカワミクロン株式会社製)、ファインインパクトミル(ホソカワミクロン株式会社製)、スーパーミクロンミル(ホソカワミクロン株式会社製)、イノマイザ(ホソカワミクロン株式会社製)、ファインミル(日本ニューマチック工業株式会社製)、CUM型遠心ミル(三井鉱山株式会社製)、イクシードミル(槇野産業株式会社製)、ウルトラプレックス(槇野産業株式会社製)、コントラプレックス(槇野産業株式会社製)、コロプレックス(槇野産業株式会社製)、サンプルミル(株式会社セイシン製)、バンタムミル(株式会社セイシン製)、アトマイザー(株式会社セイシン製)、トルネードミル(日機装株式会社製)、ネアミル(株式会社ダルトン製)、HT形微粉砕機(株式会社ホーライ製)、自由粉砕機(株式会社奈良機械製作所製)、ニューコスモマイザー(株式会社奈良機械製作所製)、ターボミル(フロイント産業株式会社製)、ギャザーミル(株式会社西村機械製作所製)、スパーパウダーミル(株式会社西村機械製作所製)、ブレードミル(日清エンジニアリング株式会社製)、スーパーローター(日清エンジニアリング株式会社製)、Npaクラッシャー(三庄インダストリー株式会社製)、ウイレー粉砕機(株式会社三喜製作所製)、パルプ粉砕機(株式会社瑞光製)、ヤコブソン微粉砕機(神鋼パンテック株式会社製)、及びユニバーサルミル(株式会社徳寿工作所製)。
気流式ミル:CGS型ジェットミル(三井鉱山株式会社製)、ミクロンジェット(ホソカワミクロン株式会社製)、カウンタジェットミル(ホソカワミクロン株式会社製)、クロスジェットミル(株式会社栗本鐵工所製)、超音速ジェットミル(日本ニューマチック工業株式会社製)、カレントジェット(日清エンジニアリング株式会社製)、ジェットミル(三庄インダストリー株式会社製)、エバラジェットマイクロナイザ(株式会社荏原製作所製)、エバラトリアードジェット(株式会社荏原製作所製)、セレンミラー(増幸産業株式会社製)、ニューミクロシクトマット(株式会社増野製作所製)、及びクリプトロン(川崎重工業株式会社製)。
竪型ローラーミル:竪型ローラーミル(シニオン株式会社製)、縦型ローラーミル(シェフラージャパン株式会社製)、ローラーミル(コトブキ技研工業株式会社製)、VXミル(株式会社栗本鐵工所)、KVM型竪形ミル(株式会社アーステクニカ)、及びISミル(株式会社IHIプラントエンジニアリング)。
これらの中では、微粉砕性に優れることから、ジョークラッシャー(株式会社マキノ製)、パルベライザ(ホソカワミクロン株式会社製)、スーパーミクロンミル(ホソカワミクロン株式会社製)、トルネードミル(日機装株式会社製)、自由粉砕機(株式会社奈良機械製作所製)、ターボミル(フロイント産業株式会社製)、スパーパウダーミル(株式会社西村機械製作所製)、ブレードミル(日清エンジニアリング株式会社製)、超音速ジェットミル(日本ニューマチック工業株式会社製)、又はカレントジェット(日清エンジニアリング株式会社製)が好ましい。
粉末状セルロースは、成形体の賦形剤として用いることができる。これにより、成形体は良好な崩壊性を示すことができ、有効成分とともに粉末状セルロースを含む成型体は、良好な徐放性を示すことができる。成形体の剤型としては、例えば、錠剤が挙げられる。
るものではない。本願の実施例における試験方法を、次に示す。なお、物性値等の測定方法は、別途記載がない限り、上記に記載した測定方法である。
粉末状セルロース100%の錠剤は、以下のようにして作製した。試料0.3gを、臼(市橋精機(株)製、直径8mm)に入れ、直径8mmの杵(市橋精機(株)製)で圧縮した。粉末状セルロース100%を40MPaで圧縮し、その応力を10秒間保持し、錠剤を作製した。圧縮機は、エナパック社製、HANDTAB−100を使用した。
粉末状セルロース100%の錠剤は、以下のようにして作製した。試料0.3gを、臼(市橋精機社製、直径8mm)に入れ、直径8mmの杵(市橋精機社製)で圧縮した。粉末状セルロース100%を5MPaで圧縮し、その応力を10秒間保持し、錠剤を作製した(圧縮機はエナパック社製、HANDTAB−100を使用した)。
レーザー回析式粒度分布測定装置(マスターサイザー3000、スペクトリス社マルバーンパナリティカル事業部)を用いた。測定原理としてレーザー散乱法を用いて、乾式測定、湿式測定(超音波照射あり)、及び湿式測定(超音波照射なし)による粒子径分布を測定した。粒度分布を体積蓄積分布として表した場合に、体積蓄積分布の積算値が10%、50%、90%である値を、それぞれ粒子径分布D.10、D.50、D.90とした。湿式(超音波照射なし)のD.50を平均粒子径とした。また、前記の式(3)により、粒子径分布のスパンを算出した。
・分散ユニット:Aero5
・空気圧:2bar
・フィードレート:25
・モード:連続
・強度:100%
・時間:600秒
・解析:汎用
・解析感度:強調
・光散乱モデル:Mie理論
超音波水中残存率及び水中残存率は、上記測定値、並びに前記式(1)及び(2)から算出した。
JIS試験用ふるい(東京スクリーン社製:75μm)にて粉末状セルロース1gを分級し、観察用試料を調整した。光学顕微鏡を用いて、観察用試料を100倍の倍率で観察し、無作為に選んだ140本の粉末状セルロースの長径(L)及び短径(D)を計測し、それぞれの長径/短径比(L/D)を算出した。Lは最大径を、D2は最小径をそれぞれ表す。算出した長径/短径比(L/D)のうち、上下20の値を除いた合計100個の粉末状セルロースの平均値として算出した。
<実施例1>
無塩素漂白パルプを、パルプ濃度5.5%、塩酸濃度1.2Nにおいて95℃で2時間、加水分解反応させた。加水分解反応が終了した後、水酸化ナトリウムで中和し、工業用水で洗浄した後、脱液した。これを、固形分が25%以上になるように脱水し、出口乾燥温度100℃、給気量180m3/hで1時間、気流式乾燥機にて送風乾燥し、酸加水分解処理パルプを得た。得られた酸加水分解処理パルプを、ハンマーミル(ホソカワミクロン社製、マイクロパルペライザAP−S型)を用いて機械的に適宜粉砕・分級を行い、平均粒子径61.3μmの粉末状セルロースを得た。
気流式乾燥機の出口乾燥温度を150℃、給気量を180m3/hとしたこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、平均粒子径80.3μmの粉末状セルロースを得た。
気流式乾燥機の出口乾燥温度を100℃、給気量を310m3/hとしたこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、平均粒子径82.2μmの粉末状セルロースを得た。
気流式乾燥機の出口乾燥温度を150℃、給気量を270m3/hとしたこと以外は、実施例1と同様の操作を行い、平均粒子径63.2μmの粉末状セルロースを得た。
無塩素漂白パルプを、パルプ濃度5.5%、塩酸濃度0.15Nにおいて95℃で2時間、加水分解反応させた。加水分解反応が終了した後、水酸化ナトリウムで中和し、工業用水で洗浄した後、脱液した。これを、固形分が25%以上になるように脱水した。脱水物をプラネターミキサー(井上製作所製)で混練し、60℃の温度条件下で約1日、防爆式送風乾燥機で送風乾燥し、酸加水分解処理パルプを得た。得られた酸加水分解処理パルプを、ハンマーミル(ホソカワミクロン社製、AP−S型)を用いて機械的に適宜粉砕・分級を行い、平均粒子径42.3μmの粉末状セルロース(比較例1)を得た。
無塩素漂白パルプを、パルプ濃度5.5%、塩酸濃度0.30Nにおいて95℃で2時間、加水分解反応させた。加水分解反応が終了した後、水酸化ナトリウムで中和し、工業用水で洗浄した後、脱液した。これを、固形分が50%以上になるように脱水した。脱水物をプラネターミキサー(井上製作所製)で混練し、60℃の温度条件下で約1日、防爆式送風乾燥機で送風乾燥し、酸加水分解処理パルプを得た。得られた酸加水分解処理パルプを、ハンマーミル(ホソカワミクロン社製、AP−S型)を用いて機械的に適宜粉砕・分級を行い、平均粒子径31.1μmの粉末状セルロース(比較例2)を得た。
Claims (10)
- 平均粒子径が5〜150μmであり、下記式(1)で表される超音波水中残存率が20〜60%であり、且つ、湿式測定において体積蓄積分布の積算値が90%となるときの粒子径分布が100μm以上である粉末状セルロース。
式(1):
超音波水中残存率(%)=[湿式測定(超音波照射あり)の体積累計50%粒子径/湿式測定(超音波照射なし)の体積累計50%粒子径]×100 - 粉末状セルロースの下記式(2)で表される水中残存率が、70〜120%である、請求項1に記載の粉末状セルロース。
式(2):
水中残存率(%)=[湿式測定(超音波照射なし)の体積累計50%粒子径/乾式測定の体積累計50%粒子径]×100 - 乾式測定の粒子径分布のスパンが、9.0以下である、請求項1又は2に記載の粉末状セルロース。
- 湿式測定(超音波あり)の粒子径分布のスパンが、3.0以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粉末状セルロース。
- 長径/短径比が、3.5〜8.0である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の粉末状セルロース。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の粉末状セルロースを含む賦形剤。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の粉末状セルロースを含む成形体。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の粉末状セルロースを含む、食品添加剤。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の粉末状セルロースを含む、化粧品添加剤。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の粉末状セルロースを含む、工業用添加剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2021043124A JP6921352B1 (ja) | 2020-09-01 | 2021-03-17 | 粉末状セルロース、その用途及び製造方法 |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2020147149A JP6855631B1 (ja) | 2020-09-01 | 2020-09-01 | 粉末状セルロース、その用途及び製造方法 |
JP2021043124A JP6921352B1 (ja) | 2020-09-01 | 2021-03-17 | 粉末状セルロース、その用途及び製造方法 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020147149A Division JP6855631B1 (ja) | 2020-09-01 | 2020-09-01 | 粉末状セルロース、その用途及び製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP6921352B1 true JP6921352B1 (ja) | 2021-08-18 |
JP2022041845A JP2022041845A (ja) | 2022-03-11 |
Family
ID=75267930
Family Applications (3)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020147149A Active JP6855631B1 (ja) | 2020-09-01 | 2020-09-01 | 粉末状セルロース、その用途及び製造方法 |
JP2021043125A Pending JP2022041846A (ja) | 2020-09-01 | 2021-03-17 | 粉末状セルロース、その用途及び製造方法 |
JP2021043124A Active JP6921352B1 (ja) | 2020-09-01 | 2021-03-17 | 粉末状セルロース、その用途及び製造方法 |
Family Applications Before (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020147149A Active JP6855631B1 (ja) | 2020-09-01 | 2020-09-01 | 粉末状セルロース、その用途及び製造方法 |
JP2021043125A Pending JP2022041846A (ja) | 2020-09-01 | 2021-03-17 | 粉末状セルロース、その用途及び製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (3) | JP6855631B1 (ja) |
WO (1) | WO2022049822A1 (ja) |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3752769B2 (ja) * | 1997-03-17 | 2006-03-08 | 日本製紙株式会社 | 水分散性の複合体 |
JP2017203063A (ja) * | 2016-05-10 | 2017-11-16 | 日本製紙株式会社 | 粉末状セルロースの製造方法 |
JP6765217B2 (ja) * | 2016-05-10 | 2020-10-07 | 日本製紙株式会社 | 粉末状セルロースの製造方法 |
-
2020
- 2020-09-01 JP JP2020147149A patent/JP6855631B1/ja active Active
-
2021
- 2021-03-17 JP JP2021043125A patent/JP2022041846A/ja active Pending
- 2021-03-17 JP JP2021043124A patent/JP6921352B1/ja active Active
- 2021-04-07 WO PCT/JP2021/014730 patent/WO2022049822A1/ja active Application Filing
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2022041846A (ja) | 2022-03-11 |
WO2022049822A1 (ja) | 2022-03-10 |
JP6855631B1 (ja) | 2021-04-07 |
JP2022041845A (ja) | 2022-03-11 |
JP2022041749A (ja) | 2022-03-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP2598557B1 (en) | A process for dry-grinding a polysaccharide derivative | |
KR102140499B1 (ko) | 저중합도 수용성 셀룰로오스에테르의 제조 방법 및 이것을 포함하는 필름 코팅용 조성물의 제조 방법 | |
JP6921352B1 (ja) | 粉末状セルロース、その用途及び製造方法 | |
JP6921351B1 (ja) | 粉末状セルロース、その用途及び製造方法 | |
JP6765217B2 (ja) | 粉末状セルロースの製造方法 | |
JP5982874B2 (ja) | 粉末状セルロースの製造方法 | |
EP3747910A1 (en) | Pulverized pulp and method of producing cellulose ether using the same | |
JP2015183019A (ja) | 粉末状セルロース | |
WO2020196077A1 (ja) | 粉末状セルロース及びその製造方法、並びにその用途 | |
JP2023039557A (ja) | 粉末状セルロース | |
JP2015183021A (ja) | 粉末状セルロース | |
JP5711243B2 (ja) | 多糖類誘導体を乾式粉砕するための方法 | |
JP2015183018A (ja) | 粉末状セルロースの製造方法 | |
JP2022160303A (ja) | 粉末状セルロース、その用途及び製造方法 | |
JP2022160302A (ja) | 粉末状セルロース、その用途及び製造方法 | |
WO2023171748A1 (ja) | セルロース材料 | |
US10941217B2 (en) | Water-soluble cellulose ether and method for producing the same | |
JP6163339B2 (ja) | セルロースエーテルの製造方法 | |
JP2023132440A (ja) | セルロース材料 | |
JP6247321B2 (ja) | 多糖類誘導体を乾式粉砕するための方法 | |
JP2023132441A (ja) | 粉末状セルロース | |
JP2013189572A (ja) | 粉末状セルロース | |
WO2023110585A1 (en) | Process for reducing nitrite in microcrystalline cellulose | |
JP2017061614A (ja) | セルロース粉末の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20210611 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20210611 |
|
A871 | Explanation of circumstances concerning accelerated examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871 Effective date: 20210611 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20210629 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20210727 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6921352 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |