JP2023039557A

JP2023039557A - 粉末状セルロース

Info

Publication number: JP2023039557A
Application number: JP2021146722A
Authority: JP
Inventors: 薫佐治; Kaoru Saji
Original assignee: Nippon Paper Industries Co Ltd; Jujo Paper Co Ltd
Current assignee: Nippon Paper Industries Co Ltd; Jujo Paper Co Ltd
Priority date: 2021-09-09
Filing date: 2021-09-09
Publication date: 2023-03-22

Abstract

【課題】本発明によれば、錠剤等の成形体とした際に、成形性の良好な粉末状セルロースを提供することを課題とする。【解決手段】平均重合度が１００～７００、重量平均粒子径が３０μｍより大きく、２５０μｍ以下、見掛け比容積が２～１５ｃｍ３／ｇである粉末状セルロースであって、さらに１％ＮａＯＨ水溶液抽出時の全有機炭素量（％）－純水抽出時の全有機炭素量（％）で定義される残留不純物由来の有機炭素量が０．３を超え、０．６％以下であり、粒度分布シャープネスが１．０を超え１．５未満であることが好ましい粉末状セルロース。【選択図】なし

Description

本発明は、粉末状セルロース及びそれを用いた成形体に関する。

粉末状セルロースは、増粘性、乳化安定性、保水性、吸油性、保形性等の特徴を有する。そのため、粉末状セルロースは、食品添加剤、錠剤賦形剤、分散剤、保形剤、保水剤、ろ過助剤、充填剤、塗料・接着剤用添加剤等の用途として、食品、医薬、化粧品、建材、窯業、ゴム、プラスチック等の幅広い分野で使用されている。中でも、安全性が高いことから、食品添加剤、錠剤賦形剤の用途において汎用されている。

粉末状セルロースの製造方法には、大別すると、化学的処理を用いた製造方法と、機械的処理を用いた製造方法の２つがある。化学的処理を用いた製造方法は、セルロース原料に硫酸、塩酸等の鉱酸を用いて加水分解処理を施し、必要に応じて粉砕処理を施す製造方法である。具体的には、１２０～１６０℃の高温下、２０～４５分間希酸で酸加水分解し、粉末状セルロースを得る方法（特許文献１）、２．５規定（以下、規定はＮと省略）の塩酸で約１５分間酸加水分解し、粉末状セルロースを得る方法（特許文献２）、各種濃度の塩酸水溶液で高温処理し、粉末状セルロースを得る方法（特許文献３）がある。

粉末状セルロースを食品添加剤又は錠剤賦形剤として用いる場合に求められる特性の１つとして、成形物が良好な成形性や崩壊性を有していることが挙げられる。例えば、特許文献４には、粉末状セルロースの流動性に関し記載されている。

米国特許第３９５４７２７号明細書米国特許第３１４１８７５号明細書特開昭５３－１２７５５３号公報特許第５９８２８７４号公報

しかしながら、各文献には、粉末状セルロースの物性と、得られる成形体の成形性について特段記載されていない。

本発明は、成形体とした際に、成形性が良好な粉末状セルロースを提供することを目的とする。

本発明は、以下の［１］～［４］を提供する。
［１］平均重合度が１００～７００、重量平均粒子径が３０μｍより大きく、２５０μｍ以下、見掛け比容積が２～１５ｃｍ３／ｇである粉末状セルロース。
［２］１％ＮａＯＨ水溶液抽出時の全有機炭素量（％）－純水抽出時の全有機炭素量（％）で定義される残留不純物由来の有機炭素量が０．３を超え、０．６％以下である、［２］に記載の粉末状セルロース。
［３］粒度分布シャープネスが１．０を超え、１．５未満である、［１］～［２］いずれかに記載の粉末状セルロース。
［４］［１］～［３］のいずれか１に記載の粉末状セルロース粉末を含む成形体。

本発明によれば、錠剤等の成形体とした際に、成形性の良好な粉末状セルロースを提供できる。

以下、本発明をその好適な実施形態に即して詳細に説明する。なお、本明細書中、「ＡＡ～ＢＢ」の表記は、ＡＡ以上ＢＢ以下を示すものとする。

［粉末状セルロース］
本発明の粉末状セルロースは、平均重合度が１００～７００、重量平均粒子径が３０μｍより大きく、２５０μｍ以下、見掛け比容積が２～１５ｃｍ３／ｇである。さらに、１％ＮａＯＨ水溶液抽出時の全有機炭素量（％）－純水抽出時の全有機炭素量（％）で定義される残留不純物由来の有機炭素量が０．３を超え、０．６％以下であり、粒度分布シャープネスが０．５を超え、１．５未満である。

そのような本発明の粉末状セルロースの平均重合度は１００～７００が重要であり、好ましくは１００～６００、さらに好ましくは１５０～５００である。平均重合度が本範囲であることで、成形性の良好な粉末状セルロースを得ることができる。

粉末状セルロースの重量平均粒子径は３０μｍより大きく、２５０μｍ以下である。粉末状セルロースが本範囲であることで、成形性の他、流動性も向上するため好ましい。

粉末状セルロースの見掛け比容積は、２～１５ｃｍ3／ｇであり、好ましくは２～１３ｃｍ3／ｇである。見掛け比容積が２ｃｍ3／ｇ以上であると成形性が向上する。繊維性による弾性回復が発現するため、上限はせいぜい１５ｃｍ3／ｇである。

本発明の粉末状セルロースは、１％ＮａＯＨ抽出時の全有機炭素量（％）－純粋抽出時の全有機炭素量（％）で定義される残留不純物由来の有機炭素量が０．３を超え、０．６％以下である。残留不純物由来の有機炭素量は０．３５％以上が好ましく、０．５５％以下が好ましい。残留不純物由来の有機炭素量が本範囲であることで、錠剤などの成形体としたときの残留不純物（ヘミセルロース等）の効果により成形性が向上する。

なお本発明でいう残留不純物由来の有機炭素量とは、粉末状セルロース（５ｇ）中から純水（８０ｍＬ）により抽出されるセルロース粉末５ｇに対する全有機炭素（ＴＯＣ_Ｈ）量と、セルロース粉末（５ｇ）中から１％水酸化ナトリウム水溶液（８０ｍＬ）により抽出されるセルロース粉末５ｇに対するＴＯＣ_Ｎ量との差（％）で定義する。

本発明の粉末状セルロースは、粒度分布シャープネスが１．０を超えて１．５未満である。好ましくは１．１～１．４である。この値が１．０に近いほど単分散となり好ましい。１．５以下とすることで、粒度分布がシャープとなり、成形体とした際のばらつき少なく好ましい。

本発明でいう粒度分布シャープネスとは、ロータップ式篩振盪機（セイシン企業社製ＤｕｒａＴａｐ）、ＪＩＳ標準篩（Ｚ８８０１－１９８７）を用いて、試料１０ｇを１０分間篩分することにより測定したセルロース粉体の粒度分布より算出される積算重量１０％粒径（Ｄ１０）、積算重量５０％粒径（Ｄ５０）、積算重量９０％粒径（Ｄ９０）を用いて下式より算出される値である。
粒度分布シャープネス＝［（Ｄ５０／Ｄ１０）＋（Ｄ９０／Ｄ５０）］／２

［粉末状セルロースの製造方法］
粉末状セルロースの製造方法としては、セルロース原料から粉末状セルロースを得る方法であれば特に限定されないが、例えば、少なくとも粉砕処理を含む方法が挙げられ、不純物が少ない粉末状セルロースが得られやすい点で、酸加水分解処理をさらに行う方法が好ましい。

＜セルロース原料＞
セルロース原料は、通常は天然由来のセルロースであり、パルプが好ましく、木材由来のパルプがより好ましい。木材由来のパルプとしては、例えば、広葉樹由来のパルプ、針葉樹由来のパルプが挙げられる。木材由来のパルプの調製方法としては、例えば、パルプ化法（蒸解法）による処理を含む方法が挙げられる。パルプ化法（蒸解法）による処理により着色物質であるリグニンが溶解して取り除かれ、白色度の高いパルプを得ることができる。パルプ化法（蒸解法）としては、例えば、サルファイト蒸解法、クラフト蒸解法、ソーダ・キノン蒸解法、オルガノソルブ蒸解法が挙げられ、環境面から、クラフトパルプが好ましい。

パルプの調製方法においては、パルプ化法（蒸解法）に加え、さらに漂白処理を行うことが好ましい。これにより、白色度のより高いパルプが得られる。漂白処理方法としては、例えば、任意に通常の方法で脱リグニンしたパルプに対し、塩素処理（Ｃ）、二酸化塩素漂白（Ｄ）、アルカリ抽出（Ｅ）、次亜塩素酸塩漂白（Ｈ）、過酸化水素漂白（Ｐ）、アルカリ性過酸化水素処理段（Ｅｐ）、アルカリ性過酸化水素・酸素処理段（Ｅｏｐ）、オゾン処理（Ｚ）、キレート処理（Ｑ）、及びこれらの２以上の処理の組み合わせを施す方法が挙げられる。２以上の処理の組み合わせ（シーケンス）としては、例えば、Ｄ－Ｅ／Ｐ－Ｄ、Ｃ／Ｄ－Ｅ－Ｈ－Ｄ、Ｚ－Ｅ－Ｄ－ＰＺ／Ｄ－Ｅｐ－Ｄ、Ｚ／Ｄ－Ｅｐ－ＤＰ、Ｄ－Ｅｐ－Ｄ、Ｄ－Ｅｐ－Ｄ－Ｐ、Ｄ－Ｅｐ－Ｐ－Ｄ、Ｚ－Ｅｏｐ－Ｄ－Ｄ、Ｚ／Ｄ－Ｅｏｐ－Ｄ、Ｚ／Ｄ－Ｅｏｐ－Ｄ－Ｅ－Ｄ（シーケンス中の「／」は、「／」の前後の処理を洗浄なしで連続して行なうことを意味する）が挙げられる。漂白処理は、上記の例に限定されることなく、一般的に使用される方法でもよい。漂白処理を経たパルプは、通常は流動状態（流動パルプ）である。パルプの白色度は、ＩＳＯ２４７０に基づいて、８０％以上が好ましい。

＜酸加水分解処理＞
酸加水分解処理に用いる酸としては、例えば、塩酸、硫酸、硝酸等の鉱酸が挙げられる。酸濃度は、特に限定されないが、重合度及び白色度の維持の観点から、従来の粉末状セルロース製造の酸加水分解処理の際の酸濃度より低いことが好ましく、０．４～２．０Ｎがより好ましく、０．５～１．５Ｎがより好ましい。酸濃度が０．４Ｎ未満であると、酸によるセルロースの解重合が抑制されセルロースの重合度の低下を軽減できるが、微細化が困難となる場合がある。一方、２．０Ｎを超えると、セルロースの解重合が進み微細化が容易となるため、粉体流動性は向上するが、重合度の低下に伴い錠剤硬度が低下する（成形した際に、崩壊しやすくなる）場合がある。酸加水分解処理の反応条件は特に限定されないが、反応温度は通常８０～１００℃、反応時間は通常３０分～３時間である。

酸加水分解処理に先立ち、セルロース原料について前処理を行ってもよい。例えば、セルロース原料のスラリー化（分散液の調製）、セルロース原料濃度の調整が挙げられる。セルロース原料の濃度は、通常、分散液に対し３～１０重量％（固形分換算）である。セルロース原料が漂白処理を経た流動パルプの場合、通常、加水分解前にパルプ濃度を高める処理を行うことが多い。セルロース原料濃度の調整（濃縮）には、スクリュープレス、ベルトフィルター等の脱水機を用いてもよい。酸加水分解処理は、セルロース原料のスラリーに対して行われてもよいが、シート状のセルロース原料に対し行われてもよい。セルロース原料がパルプのドライシートの場合、通常、パルプをほぐしてから酸加水分解処理を行う。パルプをほぐす際には、ロールクラッシャー等の解砕機を用いてもよい。

＜中和・洗浄・脱液・乾燥処理＞
加水分解処理後、得られる処理物は、粉砕処理の前に適宜前処理を経る。前処理としては例えば、中和、洗浄、脱液、乾燥処理が挙げられ、中和、洗浄、脱液、乾燥処理をこの順に行うことが好ましい。中和処理は、アルカリ剤を添加して行えばよい。脱液処理は通常は固液分離処理であり、加水分解処理物から廃酸を分離できる。さらに、加水分解物は、乾燥（脱水）処理を経てもよい。これにより、固形分濃度を調整でき、粉末状セルロースの物性値の制御が容易にできる。固形分濃度は、通常、１５％以上、好ましくは２０％以上に調整される。乾燥は、気流式乾燥機を用いることが好ましい。これにより、加水分解後の処理物がケーキ状固体、スラリー、溶液等の態様にかかわらず、これらを気流中に分散しながら高速の熱風を当てることができ、かつ、ドライヤー内部の減圧効果を利用でき、瞬時に乾燥できる。また、熱風に触れる時間が極めて短いため、製品温度を低く保つことができ、熱に敏感な製品や融点の低い製品の乾燥に最適である。気流式乾燥機による乾燥の条件は特に限定されず、適宜設定できるが、一例を挙げると以下のとおりである。出口乾燥温度は、通常８０～１８０℃、好ましくは９０℃～１６０℃である。給気量は、通常１５０～３５０ｍ3／ｈ、好ましくは１６０～３２０ｍ3／ｈである。

一方、噴霧乾燥機を用いる場合、噴霧し熱風で瞬時に乾燥させ顆粒物を生成する。そのため、水分量が少ない固形状・半固形状の対象物の乾燥には適さないことが多く、気流式乾燥機による乾燥よりも粒子が瞬間的に高熱に暴露されやすく、製品への影響が懸念される。

＜粉砕処理＞
粉砕処理は、前工程を経た処理物を機械的に粉砕する処理である。粉砕と同時、又は粉砕後に、分級処理を行ってもよい。

粉砕機としては、以下を例示できる。
カッティング式ミル：メッシュミル（株式会社ホーライ製）、アトムズ（株式会社山本百馬製作所製）、ナイフミル（パルマン社製）、カッターミル（東京アトマイザー製造株式会社製）、ＣＳカッタ（三井鉱山株式会社製）、ロータリーカッターミル（株式会社奈良機械製作所製）、ターボカッター（フロイント産業株式会社製）、パルプ粗砕機（株式会社瑞光製）、及びシュレッダー（神鋼パンテック株式会社製）等。

ハンマー式ミル：ジョークラッシャー（株式会社マキノ製）、ハンマークラッシャー（槇野産業株式会社製）、及びマイクロパルペライザ（ホソカワミクロン社製）。

衝撃式ミル：パルベライザ（ホソカワミクロン株式会社製）、ファインインパクトミル（ホソカワミクロン株式会社製）、スーパーミクロンミル（ホソカワミクロン株式会社製）、イノマイザ（ホソカワミクロン株式会社製）、ファインミル（日本ニューマチック工業株式会社製）、ＣＵＭ型遠心ミル（三井鉱山株式会社製）、イクシードミル（槇野産業株式会社製）、ウルトラプレックス（槇野産業株式会社製）、コントラプレックス（槇野産業株式会社製）、コロプレックス（槇野産業株式会社製）、サンプルミル（株式会社セイシン製）、バンタムミル（株式会社セイシン製）、アトマイザー（株式会社セイシン製）、トルネードミル（日機装株式会社製）、ネアミル（株式会社ダルトン製）、ＨＴ形微粉砕機（株式会社ホーライ製）、自由粉砕機（株式会社奈良機械製作所製）、ニューコスモマイザー（株式会社奈良機械製作所製）、ターボミル（フロイント産業株式会社製）、ギャザーミル（株式会社西村機械製作所製）、スパーパウダーミル（株式会社西村機械製作所製）、ブレードミル（日清エンジニアリング株式会社製）、スーパーローター（日清エンジニアリング株式会社製）、Ｎｐａクラッシャー（三庄インダストリー株式会社製）、ウイレー粉砕機（株式会社三喜製作所製）、パルプ粉砕機（株式会社瑞光製）、ヤコブソン微粉砕機（神鋼パンテック株式会社製）、及びユニバーサルミル（株式会社徳寿工作所製）。

気流式ミル：ＣＧＳ型ジェットミル（三井鉱山株式会社製）、ミクロンジェット（ホソカワミクロン株式会社製）、カウンタジェットミル（ホソカワミクロン株式会社製）、クロスジェットミル（株式会社栗本鐵工所製）、超音速ジェットミル（日本ニューマチック工業株式会社製）、カレントジェット（日清エンジニアリング株式会社製）、ジェットミル（三庄インダストリー株式会社製）、エバラジェットマイクロナイザ（株式会社荏原製作所製）、エバラトリアードジェット（株式会社荏原製作所製）、セレンミラー（増幸産業株式会社製）、ニューミクロシクトマット（株式会社増野製作所製）、及びクリプトロン（川崎重工業株式会社製）。

竪型ローラーミル：竪型ローラーミル（シニオン株式会社製）、縦型ローラーミル（シェフラージャパン株式会社製）、ローラーミル（コトブキ技研工業株式会社製）、ＶＸミル（株式会社栗本鐵工所）、ＫＶＭ型竪形ミル（株式会社アーステクニカ）、及びＩＳミル（株式会社ＩＨＩプラントエンジニアリング）。

これらの中では、微粉砕性に優れることから、ジョークラッシャー（株式会社マキノ製）、パルベライザ（ホソカワミクロン株式会社製）、スーパーミクロンミル（ホソカワミクロン株式会社製）、トルネードミル（日機装株式会社製）、自由粉砕機（株式会社奈良機械製作所製）、ターボミル（フロイント産業株式会社製）、スパーパウダーミル（株式会社西村機械製作所製）、ブレードミル（日清エンジニアリング株式会社製）、超音速ジェットミル（日本ニューマチック工業株式会社製）、又はカレントジェット（日清エンジニアリング株式会社製）が好ましい。

粉砕処理、又は必要に応じて行う分級処理の条件は、所望の粉末状セルロースが得られるように適宜設定できる。例えば、粉砕条件（例えば、処理時間、投入量）と粉末状セルロースの所望の物性とから作成した検量線を参照して、処理条件を調整できる。

粉砕処理の際、必要に応じて、少なくとも１つの他の成分（例えば、有機成分、無機成分）を酸加水分解処理物とともに粉砕処理に供してもよい。これにより、粉末状セルロースに機能性を付与、又は機能性を向上させることができる。他の成分の配合量は、適量適宜選定すればよい。

粉末状セルロース製造の際には、必要に応じて、化学的処理を行ってもよい。化学的処理は、セルロース原料の重合度を大幅に損なうおそれのない処理を適宜選択できる。化学的処理の時期としては、例えば、酸加水分解処理の前、粉砕処理と同時等が挙げられるが、特に限定されない。

〔粉末状セルロースの用途〕
粉末状セルロースは、高い流動性を持つため成形体の賦形剤として用いることができる。これにより、成形体は良好な成形性を示すことができ、有効成分とともに粉末状セルロースを含む成型体は、良好な徐放性を示すことができる。成形体の剤型としては、例えば、錠剤が挙げられる。

粉末状セルロースは、さらに食品添加剤として用いることができる。これにより、食品の物性を改良し、又は品質を向上させることができる。食品としては、例えば、シュレッドチーズ、フライ製品、パン粉、ハムやソーセージのケーシングやそれらのピックル液、チキンサラダ、粉末調味料、練り製品、人工米、グミ製品、スープ類、ハンバーグ、餃子、焼き菓子、ソフトクリーム、から揚げ、パン、ドーナッツ、ホイップクリーム等の加工食品が挙げられる。

粉末状セルロースの他の用途としては、例えば、衛生用品／化粧品添加剤（例えば、洗顔剤、歯磨剤、ファンデーション用）、工業用添加剤（例えば、ポリプロピレン、フェノール樹脂、メラミン樹脂等の樹脂用）、ろ過助剤（例えば、レアメタル、食品用）、塗料／接着剤添加剤（例えば、ウレタン塗料用）、飼料（例えば、ペットフード、釣り餌）が挙げられる。

以下に実施例を挙げて本発明を具体的に示すが、本願は勿論、かかる実施例に限定されるものではない。本願の実施例における試験方法を、次に示す。なお、物性値等の測定方法は、別途記載がない限り、上記に記載した測定方法である。

＜重量平均粒子径（μｍ）＞
粉体試料の重量平均粒径はロータップ式篩振盪機（セイシン企業社製、ＤｕｒＴａｐ）、ＪＩＳ標準篩（Ｚ８８０１－１９８７）を用いて、試料１０ｇを１０分間篩分することにより粒度分布を測定し、累積重量５０％粒径として表した。

＜見掛け比容積（ｃｍ3 ／ｇ）＞
１００ｃｍ3 のガラス製メスシリンダーに、２～３分かけて粗充填し、粉体層上面を筆のような軟らかい刷毛で水平にならしその容積を読みとりこれを粉体試料の重量で除して求めた。粉体の重量は容積が７０－１００ｃｍ3程度になるように適宜決定した。

＜平均重合度＞
第１６改正日本薬局方解説書、結晶セルロース確認試験（２）記載の銅エチレンジアミンを用いた粘度測定法により、セルロース重合度を求めた。結晶セルロースの確認試験（２）記載の方法で計測ができない範囲については、例えばパルプ・ポリマー用全自動粘度測定システムＲＰＶ－１（ＲＨＥＯＴＥＫ製）を用い、極限粘度を計測し、「ＶＩＳＣＯＳＩＴＹＭＥＡＳＵＲＥＭＥＮＴＳＯＦＣＥＬＬＵＬＯＳＥ／ＳＯ２－ＡＭＩＮＥＤＩＭＥＴＨＹＬＳＵＬＦＯＸＩＤＥＳＯＬＵＴＩＯＮ」（磯貝ら著、１９９８）に記載の〔η〕＝０．９０９×ＤＰ０．８５（文献中の式（２））の式から導く方法などが挙げられる。

＜残留不純物由来の有機炭素量（％）＞
粉末状セルロース（Ｗ：ｍｇ、５０００ｍｇを目安）に純水又は１％NaOH水溶液８０mLを加えて、ビーカー中で１０分間攪拌（スターラー使用）後、吸引ろ過（定量分析用ろ紙、５Ｃ、直径１１０mmを使用）により粉末状セルロースを除去しろ液を得た。ろ液全量の体積（ｍＬ）を測定（水を用いた場合の全量をVH2O、１％NaOH水溶液を用いた場合の全量をV1%NaOHとする）後、塩酸で酸性（pH２～３）とし、全有機炭素計（島津製作所製、TOC-L、TC-IC法を使用）で全有機炭素量（TOC）を測定した。純水を用いた場合のTOCをTOCH2O、１％NaOH水溶液を用いた場合のTOCをTOC1%NaOHとする。残留不純物由来の有機炭素量は下式により算出した。
・残留不純物由来の有機炭素量（％）＝１％NaOH水溶液抽出時の全有機炭素量（％）－純水抽出時の全有機炭素量（％）
・１％NaOH水溶液抽出時の全有機炭素量（％）：
（TOC1%NaOH（ｍｇ／L）×V1%NaOH（ｍＬ）／１０００／Ｗ（ｍｇ））×１００
・純水抽出時の全有機炭素量（％）：
（TOCH2O（ｍｇ／L）×VH2O（ｍL）／１０００／Ｗ（ｍｇ））×１００

＜粒度分布シャープネス＞
重量平均粒子径で測定した粒度分布から、積算重量１０％粒径（Ｄ１０）、積算重量５０粒径（Ｄ５０）、積算重量９０％粒径（Ｄ９０）を求め、下式より算出した。
粒度分布シャープネス＝［（Ｄ５０／Ｄ１０）＋（Ｄ９０／Ｄ５０）］／２

＜錠剤硬度＞
粉末状セルロース１００％の錠剤は、以下のようにして作製した。試料０．３ｇを、臼（市橋精機（株）製、直径８ｍｍ）に入れ、直径８ｍｍの杵（市橋精機（株）製）で圧縮した。粉末状セルロース１００％を４０ＭＰａで圧縮し、その応力を１０秒間保持し、錠剤を作製した。圧縮機は、エナパック社製、ＨＡＮＤＴＡＢ－１００を使用した。

作製した錠剤を、シュロインゲル硬度計（フロイント産業社製、ＭＴ５０型）を用いて、破壊したときの荷重を測定した。荷重は、錠剤の直径方向に加えた。試料５個の平均値で算出した。

＜錠剤崩壊性＞
粉末状セルロース１００％の錠剤は、以下のようにして作製した。試料０．３ｇを、臼（市橋精機社製、直径８ｍｍ）に入れ、直径８ｍｍの杵（市橋精機社製）で圧縮した。粉末状セルロース１００％を５ＭＰａで圧縮し、その応力を１０秒間保持し、錠剤を作製した（圧縮機はエナパック社製、ＨＡＮＤＴＡＢ－１００を使用した）。

作製した錠剤を試験管に入れ、純水２０ｍｌを加えた。振動機（アドバンテック東洋社製、振とう機ＴＢＫ型）で３時間振動した後、７５μｍ（ＪＩＳ規格Ｚ８８０１ワイヤー）を通過させ、残渣を回収した。残渣を１０５℃で乾燥し、重量を求め、作製した錠剤の重量に対する割合を求めた。測定は３回行い、その平均値を算出した。錠剤崩壊性が４０％以下の場合良好、４０％超６５％以下の場合やや良好、６５％超の場合不良、とそれぞれ判断できる。

＜粉末状セルロースの調製＞
＜実施例１＞
無塩素漂白パルプを、パルプ濃度５．５％、塩酸濃度１．０Ｎにおいて９５℃で２時間、加水分解反応させた。加水分解反応が終了した後、水酸化ナトリウムで中和し、工業用水で洗浄した後、脱液した。これを、固形分が２５％以上になるように脱水し、出口乾燥温度１００℃、給気量２７０ｍ３／ｈで１時間、気流式乾燥機にて送風乾燥し、酸加水分解処理パルプを得た。得られた酸加水分解処理パルプを、ハンマーミル（ホソカワミクロン社製、マイクロパルペライザＡＰ－Ｓ型）を用いて機械的に適宜粉砕・分級を行い、重量平均粒子径５６．７μｍ、平均重合度４６５、見掛け比容積６．５ｃｍ3 ／ｇ、残留不純物由来の有機炭素量０．４５、粒度分布シャープネス１．４の粉末状セルロース１を得た。

＜実施例２＞
塩酸濃度を１．１Ｎ、気流式乾燥機の出口乾燥温度を８５℃、給気量を２７０ｍ３／ｈとし、粉砕をより強めに実施したこと以外は、実施例１と同様の操作を行い、重量平均粒子径４２．２μｍ、平均重合度２３０、見掛け比容積３．８ｃｍ3 ／ｇ、残留不純物由来の有機炭素量０．３７、粒度分布シャープネス１．２の粉末状セルロースを得た。

Claims

平均重合度が１００～７００、重量平均粒子径が３０μｍより大きく、２５０μｍ以下、見掛け比容積が２～１５ｃｍ３／ｇである粉末状セルロース。
１％ＮａＯＨ水溶液抽出時の全有機炭素量（％）－純水抽出時の全有機炭素量（％）で定義される残留不純物由来の有機炭素量が０．３を超え、０．６％以下である、請求項1に記載の粉末状セルロース。
粒度分布シャープネスが１．０を超え、１．５未満である、請求項１～２いずれかに記載の粉末状セルロース。
請求項１～３のいずれか１項に記載の粉末状セルロース粉末を含む成形体。