JP6861453B2 - 有機無機複合粒子とその製造方法、および化粧料 - Google Patents
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- C08J2301/00—Characterised by the use of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
- C08J2301/02—Cellulose; Modified cellulose
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L101/00—Compositions of unspecified macromolecular compounds
- C08L101/16—Compositions of unspecified macromolecular compounds the macromolecular compounds being biodegradable
Description
シリカ成分を例示すると、珪酸バインダーやシリカ粒子が挙げられる。珪酸バインダーとしては、アルカリ金属珪酸塩、有機塩基の珪酸塩等の珪酸塩水溶液を陽イオン交換樹脂で処理して脱アルカリ(Naイオンの除去等)したものを使用できる。珪酸塩としては、珪酸ナトリウム(水ガラス)、珪酸カリウム等のアルカリ金属珪酸塩、第4級アンモニウムシリケート等の有機塩基の珪酸塩などが挙げられる。
生分解性プラスチックとしては、平均粒子径d4が1nm〜1μmの生分解性プラスチック粒子が好ましい。このような微細な平均粒子径の粒子により得られる有機無機複合粒子は、良好な生分解性を発揮する。0.1〜0.5μmの範囲が特に好ましい。その他、電子顕微鏡写真で計測される太さが1〜500nm、長さが1μm以上のセルロースナノファイバーや、太さが10〜50nm、長さが100〜500nmのセルロースナノクリスタルも生分解性プラスチックとして好適である。
次に、有機無機複合粒子の製造方法について説明する。はじめに、シリカ成分と生分解性プラスチックが分散された混合液を用意する。この混合液に界面活性剤と非水系溶媒を加えて、乳化液滴を形成する(乳化工程)。そして、この乳化液滴を脱水処理する(脱水工程)。得られた分散体を固液分離して有機無機複合粒子を固形物として取り出す(固液分離工程)。この固形物を乾燥して解砕する(乾燥工程)。
シリカ成分と生分解性プラスチックが分散された混合液を用意する。シリカ成分の分散液と生分解性プラスチックの分散液とを混合して調製してもよい。この混合液の固形分濃度が、0.01〜50%の範囲になるように調整する。なお、溶媒は水が好ましい。固形分濃度が50%を超えると、通常、水分散体の粘度が高くなり、乳化液滴の均一性が損なわれることがある。固形分濃度が0.01%未満では特に利点がなく、経済性が悪い。
次に、乳化工程で得られた乳化液を脱水処理する。例えば、常圧、または減圧下での加熱により、水を蒸発させる。これにより、乳化液滴が脱水されて粒子径0.5〜25μmの有機無機複合粒子を含む非水系溶媒分散体が得られる。
固液分離工程では、従来公知の濾過、遠心分離などの方法で、脱水工程で得られた非水系溶媒分散体から固形分を分離する。これにより、有機無機複合粒子のケーキ状物質が得られる。
乾燥工程では、常圧または減圧下での加熱により、固液分離工程で得られたケーキ状物質から非水系溶媒を蒸発させる。これにより、平均粒子径0.5〜25μmの有機無機複合粒子の乾燥粉体が得られる。
以下に、有機無機複合粒子と各種の化粧料成分とを配合して得られる化粧料について具体的に説明する。
市販のシリカゾル(日揮触媒化成社製:SS−300、平均粒子径300nm、シリカ濃度20質量%)50gをロータリーエバポレーターで濃縮し、シリカ濃度40質量%のシリカゾル25gとする。このシリカゾルに、陽イオン樹脂(三菱化成社製、SK−1B)を一気に加えてpHを2.5とした後、陽イオン交換樹脂を分離する。これにより、脱アルカリ処理(Naイオンの除去等)がなされ、シリカ粒子濃度39.3質量%のスラリーaが得られる。スラリーaに、I型セルロース粒子(旭化成社製セオラス(登録商標)RC−N30)10gと純水30gを均一に分散した高分子分散液を添加し、スラリーbを調製する。
レーザー回折法を用いて、有機無機複合粒子、シリカ粒子、生分解性プラスチック粒子の粒度分布を測定し、この粒度分布からメジアン径を求め、平均粒子径とした。このようにして、有機無機複合粒子の平均粒子径d1、シリカ粒子の平均粒子径d2および生分解性プラスチック粒子の平均粒子径d4を求めた。レーザー回折法による粒度分布の測定は、レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置LA-950v2(株式会社堀場製作所製)を用いた。但し、セルロースナノファイバーやセルロースナノクリスタル等に代表される繊維状生分解性プラスチック粒子の平均粒子径d4については、その粒子の比表面積と比重から、以下の式を用いて等価球換算の平均粒子径を算出した。
レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置LA-950v2にて有機無機複合粒子の平均粒子径を測定する際、該装置の分散条件を「超音波60分間」に設定し分散した後、粒度分布を測定する。分散後の粒度分布からメジアン径で表わされる平均粒子径d3を求める。これから超音波分散前後の平均粒子径比(d3/d1)を求める。
有機無機複合粒子を磁性ルツボ(B−2型)に約30mL採取し、105℃で2時間乾燥後、デシケーターに入れて室温まで冷却する。次に、サンプルを15mL採取し、全自動ピクノメーター(QUANTACHROME社製:Ultrapyc1200e)を用いて真密度を測定した。
走査型電子顕微鏡(日本電子社製JSM−7600F)により、倍率2万倍から25万倍で写真(SEM写真)を撮影する。この画像の250個の粒子について、画像解析装置(旭化成社製、IP−1000)を用いて、平均粒子径を測定し、粒子径分布に関する変動係数(CV値)を算出した。
透過型電子顕微鏡(日立製作所製、H−8000)により、倍率2000倍から25万倍の倍率で写真撮影して得られる写真投影図から、任意の50個の粒子を選び、それぞれその最大径DLと、これに直交する短径DSとの比(DS/DL)を測定し、それらの平均値を真球度とした。
有機無機複合粒子の粉体を磁性ルツボ(B−2型)に約30mL採取し、105℃の温度で2時間乾燥した後、デシケーターに入れて室温まで冷却する。次に、この試料を1g取り、全自動表面積測定装置(湯浅アイオニクス社製、マルチソーブ12型)を用いて、比表面積(m2/g)をBET法にて測定した。有機無機複合粒子に配合したシリカと生分解性プラスチックの組成比(配合重量比)から求められる比重(例えば、シリカが100%であれば2.2g/cm3、セルロースが100%であれば1.5g/cm3)でこれを換算し、単位体積当たりの比表面積を求めた。
有機無機複合粒子の粉体10gをルツボに取り、105℃で1時間乾燥した後、デシケーター中で室温まで冷却し、自動ポロシメーター(カウンタークローム・インスツルメンツ社製PoreMasterPM33GT)を使用して水銀圧入法により細孔径分布を測定した。詳しくは、水銀を1.5kPa〜231MPaで圧入し、圧力と細孔径の関係から細孔径分布が求められる。この方法によれば、約7nmから約1000μmの細孔に水銀が圧入されるため、有機無機複合粒子の内部に存在する小径の細孔と、有機無機複合粒子の粒子同士の間隙の両方が細孔径分布に表れる。粒子同士の間隙は、概ね粒子の平均粒子径に対して1/5〜1/2の大きさになる。粒子同士の間隙に依存する部分を除いて、細孔に依存する細孔径分布に基づき、細孔容積、平均細孔径を算出した。このとき、必要に応じてピーク分離ソフト(自動ポロシメーターに付属)が用いられる。
有機無機複合粒子の粉体0.2gを白金皿で精秤し、硫酸10mLと弗化水素酸10mLを加えて、砂浴上で硫酸の白煙が出るまで加熱する。冷却後、水約50mLを加えて加温溶解する。冷却後、水200mLに希釈しこれを試験溶液とする。この試験溶液について誘導結合プラズマ発光分光分析装置(島津製作所製、ICPS−8100、解析ソフトウェアICPS−8000)を使用し、有機無機複合粒子の組成を求める。
有機無機複合粒子1gを105℃で乾燥させた後、直径1cm、高さ5cmのセルに入れ、50kgfの荷重でプレスして成型物を得る。得られた成型物の表面に水を一滴たらして水に対する接触角を測定した。
有機無機複合粒子の粉体から、平均粒子径±0.5μmの範囲にある粒子1個を選び、試料とした。微小圧縮試験機(島津製作所製、MCTM−200)を用いて、この試料に一定の負荷速度で荷重を負荷し、圧縮弾性率を測定した。
実施例1で用いた高分子分散液内のI型セルロース粒子の代わりに、スギノマシン社製BiNFi−s WMa―10002を用いた。これ以外は実施例1と同様に有機無機複合粒子を調製し、実施例1と同様に物性を測定した。
実施例1で用いた高分子分散液内のI型セルロース粒子の代わりに、第一工業製薬社製レオクリスタC−2SPを用いた。これ以外は実施例1と同様に有機無機複合粒子を調製し、実施例1と同様に物性を測定した。
高分子分散液内のI型セルロース粒子(旭化成社製セオラス(登録商標)RC−N30)の混合量を、4.3gに変更した。これ以外は実施例1と同様に有機無機複合粒子を調製し、実施例1と同様に物性を測定した。
高分子分散液内のI型セルロース粒子(旭化成社製セオラス(登録商標)RC−N30)の混合量を、23.3gに変更した。これ以外は実施例1と同様に有機無機複合粒子を調製し、実施例1と同様に物性を測定した。
乳化液を−5℃の恒温槽中に16時間静置して乳化液滴を凍結させ、さらにその乳化液を常温で放置したのち、ブフナー漏斗(関谷理化硝子器械社製3.2L)を用いて定量濾紙(アドバンテック東洋社製No.2)で濾過した。これ以外は実施例1と同様に有機無機複合粒子を調製し、実施例1と同様に物性を測定した。
乳化液を−25℃の恒温槽中に16時間静置して乳化液滴を凍結させた。これ以外は実施例6と同様に有機無機複合粒子を調製し、実施例1と同様に物性を測定した。
シリカゾルとして市販品(日揮触媒化成社製 SS−160、平均粒子径160nm、固形分濃度16質量%)62.5gを使用し、エバポレーターで濃縮してシリカ濃度40重量%のシリカゾルとした以外は実施例1と同様に有機無機複合粒子を調製し、実施例1と同様に物性を測定した。
シリカゾルとして市販品(日揮触媒化成社製 SI−550、平均粒子径5nm、固形分濃度20質量%)50gを使用し、エバポレーターによる濃縮を行わなかった以外は実施例1と同様に有機無機複合粒子を調製し、実施例1と同様に物性を測定した。
スラリーaとして珪酸液(固形分濃度5%)200gを使用し、これに、I型セルロース粒子(旭化成社製セオラス(登録商標)RC−N30)10gと純水30gを混合した高分子分散液を添加し、スラリーbを調製した。以降は実施例6と同様に有機無機複合粒子を調製し、実施例1と同様に物性を測定した。
乳化分散機(プライミクス社製T.K.ロボミックス)を使用して5000rpmにて10分間乳化を行った以外は、実施例1と同様に有機無機複合粒子を調製し、実施例1と同様に物性を測定した。
高分子分散液内のセルロース粒子(旭化成社製セオラス(登録商標)RC−N30)の混合量を、1.1gに変更した以外は実施例1と同様に有機無機複合粒子を調製し、実施例1と同様に物性を測定した。
乳化液を95℃で4時間加熱した以外は実施例1と同様に有機無機複合粒子を調製し、実施例1と同様に物性を測定した。高温で急激に加熱することにより、脱水より先に乳化液滴が崩壊したため、真球度の高い粒子が得られなかった。
乳化分散機(プライミクス社製T.K.ロボミックス)を使用して500rpmにて10分間乳化を行った以外は、実施例1と同様に有機無機複合粒子を調製し、実施例1と同様に物性を測定した。
次に、各実施例と比較例で得られた粉体を用いて、感触特性を評価した。各粉体について、20名の専門パネラーによる官能テストを行った。さらさら感、しっとり感、転がり感、均一な延び広がり性、肌への付着性、転がり感の持続性、およびソフト感の7つの評価項目に関して聞き取り調査を行い、以下の評価点基準(a)に基づき評価する。各人の評価点を合計し、以下の評価基準(b)に基づき有機無機複合粒子の感触に関する評価を行った。結果を表3に示す。その結果、各実施例の粉体は、化粧料の感触改良材として極めて優れているが、比較例の粉体は、感触改良材として適していないことが分かった。
評価点基準(a)
5点:非常に優れている。
4点:優れている。
3点:普通。
2点:劣る。
1点:非常に劣る。
評価基準(b)
◎:合計点が80点以上
○:合計点が60点以上80点未満
△:合計点が40点以上60点未満
▲:合計点が20点以上40点未満
×:合計点が20点未満
次に、有機無機複合粒子の粉体を用いて表4に示す配合比率(重量%)となるようにパウダーファンデーションを作製した。すなわち、実施例1の粉体(成分(1))と成分(2)〜(9)をミキサーに入れて撹拌し、均一に混合した。次に、化粧料成分(10)〜(12)をこのミキサーに入れて撹拌し、さらに均一に混合した。次いで、得られたケーキ状物質を解砕処理した後、その中から約12gを取り出し、46mm×54mm×4mmの角金皿に入れてプレス成型した。この様にして得られたパウダーファンデーションについて、20名の専門パネラーによる官能テストを行った。肌への塗布中の均一な延び、しっとり感、滑らかさ、および、肌に塗布後の化粧膜の均一性、しっとり感、やわらかさの6つの評価項目に関して聞き取り調査を行い、評価点基準(a)に基づき評価した。また、各人の評価点を合計し、評価基準(b)に基づきファンデーションの使用感を評価した。結果を表5に示す。ここでは、実施例1〜3による化粧料A〜Cを代表例として取り上げて評価した。実施例に基づく化粧料A〜Cは、その使用感が、塗布中でも塗布後でも、非常に優れていることが分かった。しかし、比較例1〜3の化粧料a〜cは、その使用感がよくないことが分かった。
Claims (12)
- シリカ成分1.0〜83.0重量%と生分解性を有するバイオマスプラスチック17.0〜99.0重量%を含む球状の有機無機複合粒子であって、平均粒子径d1が0.5〜25μm、真密度が1.03〜2.00g/cm3、真球度が0.80以上である有機無機複合粒子。
- 水に対する接触角が90°以下であることを特徴とする請求項1に記載の有機無機複合粒子。
- 弾性率が2〜30GPaであることを特徴とする請求項1または2に記載の有機無機複合粒子。
- 前記有機無機複合粒子の分散液を、超音波分散機を用いて60分間分散させたとき、分散後の平均粒子径d3と、分散前の平均粒子径d1の比(d3/d1)が、0.95〜1.05の範囲にあることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の有機無機複合粒子。
- 前記シリカ成分として、平均粒子径d2が5nm〜1μmの範囲にあるシリカ粒子が含まれることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の有機無機複合粒子。
- 前記バイオマスプラスチックは、平均粒子径d4が1nm〜1μmの粒子であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の有機無機複合粒子。
- 前記バイオマスプラスチックが、グルコース分子を構成単位とした結晶性セルロースであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の有機無機複合粒子。
- 前記有機無機複合粒子が外殻の内部に空洞を有する中空粒子であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の有機無機複合粒子。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の有機無機複合粒子が配合された化粧料。
- シリカ成分1.0〜83.0重量%と生分解性を有するバイオマスプラスチック17.0〜99.0重量%が分散された分散液に、界面活性剤と非水系溶媒を加えて、0.5〜500μmの乳化液滴を含む乳化液を調製する乳化工程と、
前記乳化液滴を脱水処理する脱水工程と、
前記脱水工程で得られた非水系溶媒分散体を固液分離して平均粒子径が0.5〜25μmで真球度が0.80以上の有機無機複合粒子を固形物として得る工程と、を含むことを特徴とする有機無機複合粒子の製造方法。 - 前記乳化工程と前記脱水工程の間に、前記乳化液滴を凍結する凍結工程を含むことを特徴とする請求項10に記載の有機無機複合粒子の製造方法。
- 前記乳化工程において、前記乳化液滴が−10〜0℃で凍結されたことを特徴とする請求項11に記載の有機無機複合粒子の製造方法。
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