JP2022100667A - 防振ゴム組成物および防振ゴム - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る防振ゴム組成物において、ゴム成分としては、主ゴム成分として天然ゴム(NR)とブタジエンゴム(BR)を、質量比でNR/BR=10/90~40/60の割合で含む。主ゴム成分とは、全ゴム成分中に90質量%以上が天然ゴム(NR)とブタジエンゴム(BR)の合計量(NR+BR)であることを意味する。主ゴム成分中のNR/BR=10/90~40/60(質量比)のとき、継続的に摩擦を受けてブルームした脂肪酸アミドが削られても、当該脂肪酸アミドが表面に順次出てきやすく、スティックスリップによる異音の発生が抑制されやすい。
本発明に係る防振ゴム組成物においては、カーボンブラックとして、窒素吸着比表面積が46~120m2/gのカーボンブラックを40~80質量部含有する。窒素吸着比表面積は、カーボンブラックの粒子径の指標とされているものであり、窒素吸着比表面積が大きいことは、粒子径が小さいことを示す。
本発明に用いる脂肪酸アミドは、上記ゴム成分100質量部に対して融点90~160℃の脂肪酸アミドを10~20質量部及び融点65~88℃の脂肪酸アミドを10~20質量部含有する。
本発明の防振ゴム組成物の加硫剤としては、公知の加硫剤を使用することができ、イオウないしイオウ系化合物による加硫、樹脂加硫、キノイド加硫、ビスマレイミド加硫、有機過酸化物加硫などの加硫方法が採用できる。これらの中では、イオウないしイオウ系化合物を使用した加硫が、防振ゴムの耐久性に優れることから好ましく使用される。
また、加硫剤としてイオウ化合物を使用するときは、酸化亜鉛(ZnO)、複合亜鉛華、ステアリン酸、ステアリン酸亜鉛等の加硫助剤を併用することが好ましい。これらの加硫助剤は単独でもしくは二種以上併せて用いられる。
本発明のゴム組成物には、老化防止剤を含有することが好ましい。本発明で使用するジエン系ゴム(天然ゴム、ブタジエンゴム)は、ゴム成分として耐オゾン性や耐熱性に劣るため、公知の老化防止剤により改良することが好ましい。老化防止剤としては、例えば、カルバメート系老化防止剤、フェニレンジアミン系老化防止剤、フェノール系老化防止剤、ジフェニルアミン系老化防止剤、キノリン系老化防止剤、イミダゾール系老化防止剤、ワックス類等があげられる。これらは、単独でもしくは二種以上併せて用いられる。
本発明の防振ゴム組成物には、硬さ等の調整や加工性の改善を目的として、充填剤を含有することができる。充填剤としては、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイダルシリカ等のシリカ、炭酸カルシウム、クレー、タルク等の通常のゴム組成物に使用される充填剤を、適用することができる。これらの充填剤は、単独もしくは二種以上併せて用いることができる。
本発明の防振ゴム組成物には、硬さ等の調整や加工性の改善を目的として、プロセスオイルを含有することができる。プロセスオイルとしては、例えば、ナフテン系オイル、パラフィン系オイル、アロマ系オイル等があげられる。これらは、単独もしくは二種以上併せて用いることができる。
本発明の防振ゴム組成物には、加工性の改善を目的として、加工助剤を含有することができる。加工助剤としては、通常のゴムの加工に使用される化合物を適用することができる。具体的には、リシノール酸、ステアリン酸、パルチミン酸、ラウリン酸等の高級脂肪酸や、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の高級脂肪酸の塩や、リシノール酸、ステアリン酸、パルチミン酸、ラウリン酸等の高級脂肪酸のエステル類などが、挙げられる。これらは、単独もしくは二種以上併せて用いることができる。
本発明の防振ゴム組成物には、振動特性の調整を目的として、カーボンブラックとのカップリング剤、シランカップリング剤が使用できる。カーボンブラックとのカップリング剤としては、例えば、ヒドラジド化合物系カップリング剤、スルフィド化合物系カップリング剤、ピラゾロン系化合物系カップリング剤などが挙げられ、シランカップリング剤としては、例えば、メルカプト系シランカップリング剤、スルフィド系シランカップリング剤、アミン系シランカップリング剤、エポキシ系シランカップリング剤、ビニル系シランカップリング剤等が、単独もしくは二種以上併せて用いられる。中でも、上記シランカップリング剤は、メルカプト系シランカップリング剤やスルフィド系シランカップリング剤などが挙げられる。これらは、単独もしくは二種以上併せて用いることができる。
ここで、本発明の防振ゴム組成物は、その必須材料であるゴム成分、カーボンブラック成分、脂肪酸アミドおよび必要に応じて上記列記したその他の材料を用いて、これらを加圧ニーダー,バンバリーミキサー,インターミックスミキサー,オープンロール等の混練機を用いて混練することにより、調製することができる。
後記の表1、表2及び表3に示す割合で各種材料を配合して混練することにより、防振ゴム組成物を調製した。なお、上記混練は、まず、加硫剤と加硫促進剤以外の材料を、バンバリーミキサーを用いて5分間混練し、ついで、オープンロールを用いて、冷却水温度を約20℃冷却しながらバンバリーミキサーで混錬したゴムに加硫剤と加硫促進剤を添加し、5分間混練することにより防振ゴム組成物(実施例1~15,比較例1~7)を作成した。
・天然ゴム: SMR CV60
・ブタジエンゴム-1:シス1,4-結合量94%、ムーニー粘度(ML1+4)55:JSR株式会社製「BR-730」
・ブタジエンゴム-2:シス1,4-結合量98%、ムーニー粘度(ML1+4)73:ARLANX社製「BUNA CB-21」
・ブタジエンゴム-3:シス1,4-結合量98%、ムーニー粘度(ML1+4)63:ARLANXEO社製「BUNA CB-22」
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・酸化亜鉛:堺化学工業社製「亜鉛華2種」
・ステアリン酸:日本油脂株式会社製「ステアリン酸つばき」
・老化防止剤-1:(N-フェニル-N’-(1,3-ジメチルブチル)-p-フェニレンジアミン)LANXESS社製「ブルカノックス4020」
・老化防止剤-2:(2-メルカプトベンズイミダゾール)大内振興株式社製「ノクラックMB」
・老化防止剤-3:(ワックス)日本精蝋株式会社「オゾエース0100」
・カーボンブラック-1:窒素吸着比表面積75m2/g(HAF級)、キャボットジャパン株式会社製「小ブラックN330」
・カーボンブラック-2:窒素吸着比表面積111m2/g(ISAF級)、キャボットジャパン株式会社製「ショウブラックN220」
・カーボンブラック-3:窒素吸着比表面積49m2/g(MAF級)、東海カーボン株式会社製「シースト116」
・カーボンブラック-4:窒素吸着比表面積77m2/g(RCF級)、東海カーボン株式会社製「トーカブラック#7360SB」
・カーボンブラック-5:窒素吸着比表面積39m2/g(FEF級)、日鉄カーボン株式会社製「HTC#100」
・カーボンブラック-6:窒素吸着比表面積26m2/g(GPF級)、日鉄カーボン株式会社製「ニテロン55S」
・脂肪酸アミド-1:オレイン酸アミド 融点75℃、三菱ケミカル株式会社製「ダイヤミッドO-200」
・脂肪酸アミド-2:エルカ酸アミド 融点81℃、三菱ケミカル株式会社製「ダイヤミッドL-200」
・脂肪酸アミド-3:ステアリン酸アミド 融点101℃、三菱ケミカル株式会社製「ダイヤミッド200」
・脂肪酸アミド-4:パルミチン酸アミド 融点100℃、三菱ケミカル株式会社製「ダイヤミッドKP」
・脂肪酸アミド-5:N,N’-ジオレインセバシン酸アミド 融点113℃、三菱ケミカル株式会社製「スリパックスZOS」
・オイル:ENEOS株式会社製「クリセフオイルH56」
・加硫剤-1(硫黄):鶴見化学工業社製「金華印微粉硫黄200Mesh」
・加硫剤-2(2-(4’-モルホリノジチオ)ベンゾチアゾール):大内振興化学株式会社製「ノクセラーMDB-P」
・加硫剤-3(4,4’-ジチオジモルホリン):川口化学株式会社製「アクターR」
・加硫剤-4(テトラメチルチウラムジスルフィド):大内振興化学株式会社製「ノクセラーTT-P」
・加硫促進剤-1(N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド):大内振興化学株式会社製「ノクセラーCZ-G」
・加硫促進剤-2(1,3-ジフェニルグアニジン):大内振興化学株式会社製「ノクセラーD」
表1、表2及び表3に記載の防振ゴム組成物(実施例1~15,比較例1~7)の評価方法および評価サンプルの作成方法、及び各項目の判定基準は、以下の通りである。各評価結果及び判定結果は、後記の表4、表5及び表6に示す。
実施例1~15,比較例1~7の防振ゴム組成物の作成において、オープンロールへの加硫剤と加硫促進剤の添加時に防振ゴム組成物のオープンロールへの巻き付き性がよい場合は〇、巻き付き性が悪い場合は、ゴム練り加工に制限が加わるため△とした。
JIS K6300-2に準拠し、キュラストメータV型を用い、測定温度150℃、振幅角度±1°、振動数100cpmにて20分間加硫曲線を描き、当該加硫曲線からtC(10)分,tC(90)分値を求めた。
実施例1~15,比較例1~7の各防振ゴム組成物において、JIS 6300-1に準拠して、ムーニー粘度計にてL形ロータを用い、測定温度125℃におけるムーニー粘度の最低値をVmとし、当該Vmより5M上昇する時間t5を測定し、当該t5をムーニースコーチタイムとした。
・厚み2mm加硫ゴムシートの作成:実施例1~15,比較例1~7の各防振ゴム組成物において、ゴムの厚みが2mmとなるキャビティの2mmシート用金型を用いたコンプレッション成形により、150℃での加硫時間(ct90+5)分の加硫成型を行って、厚みの2mm加硫ゴムシート(以下、単に評価用ゴムシートと適宜称する)を得た。
・圧縮永久歪み試験用加硫ゴム試験片の作成:実施例1~15,比較例1~7の各防振ゴム組成物において、直径29.0mm×高さ12.5mmの円柱状の試験片作成用金型を用い、150℃での加硫時間(ct90+10)分の加硫成型を行って、直径29.0mm×高さ12.5mmの円柱状の圧縮永久歪試験用加硫ゴム試験片(以下、単にゴム試験片と適宜称する)を得た。
・防振ゴムの成形:実施例1~15,比較例1~7の各ゴム組成物において、型締め力50tonのインジェクション成形機を用いて、図1に示すスタビライザブッシュを150℃にて8分間加硫成形して防振ゴム(スタビライザブッシュ;以下、単に評価用防振ゴムと適宜称する)を成形した
このようにして得られた実施例1~15,比較例1~7の防振ゴム組成物の加硫ゴム(評価用ゴムシート,ゴム試験片,評価用防振ゴム)を用い、下記の基準に従って、各特性の評価を行った。その結果は、後記の表4、表5に併せて示した。なお、各評価項目の評価方法は次の通りである。
実施例1~15,比較例1~7の各ゴム組成物において得られた評価用ゴムシートを、JIS3号ダンベルで打ち抜き、JIS K 6251に準拠して、破断強度(TB)、破断伸び(EB)、および硬度(Hs:JIS A)を測定した。破断強度(TB)が15MPa以上のものは〇、15MPaよりも小さいものは、強度が低いため使用できる防振ゴムにより制限が大きくなるため△とした。
実施例1~15,比較例1~7の各ゴム組成物において得られたゴム試験片を、JIS K6262(圧縮永久歪み)に準拠して、治具を用い、高さ方向に25.0%圧縮した状態(高さ9.38mm)で、雰囲気温度100℃の恒温槽中に下記時間放置した後、治具ごと取り出して速やかに当該ゴム試験片を解放した。この解放後、23℃の雰囲気下で木製の台上に30分放置してゴム試験片の高さを測定して、圧縮永久歪みCS(%)を算出した。100℃恒温槽中の放置時間は、22時間、72時間、150時間、500時間の4種類実施した。圧縮永久歪みが小さいほど、耐へたり性に優れる。圧縮永久歪みCS(%)が50%以下のものは〇とし、圧縮永久歪みCS(%)が50%を超えるものは△とした。
[摩擦係数測定方法]
実施例1~15,比較例1~7の各ゴム組成物において得られたゴム試験片から50mm×10mmに切り取ったサンプルSを、図5に示すヘイドン摩擦摩耗試験機6を用いて摩擦係数を測定(後述の項目〔初期性能〕,〔繰り返し加熱性能〕,〔繰り返し低温性能〕に基づいて測定)した。すなわち、可動方向50mm・幅10mmの厚み2mmのサンプルSを、図5に示すように固定台60上を移動可能な可動台61上に接着し、この可動台61を面方向(図中黒抜き矢印方向)に毎秒16.7mmの速度で16.7mm移動させたとき、ロードセル62に固定されて移動不可能な相手材63に加わる力(F)をロードセル62で測定した。符号64は、ロードセル62と相手材63との間を支点にして当該相手材63を位置調整するする操作レバーであり、符号65は、ロードセル62と前記支点との間に装着されるバランサーである。
初期性能測定では、実施例1~15,比較例1~7の各ゴム組成物において得られた評価用ゴムシートを作成後23℃にて24時間放置してから、サンプルSについて23℃雰囲気下で測定した。
イソプロパノール(IPA)にてサンプルS表面を洗浄した後に100℃で24時間放置してから、23℃にて1時間放置し室温に冷却した当該サンプルSについて測定(100℃×24時間)した。この測定後、イソプロパノール(IPA)にてサンプルS表面を洗浄した後に100℃にてさらに48時間放置(初期から72時間放置)してから、23℃にて1時間放置し室温に冷却した当該サンプルSについて測定(100℃×72時間)した。この測定後、イソプロパノール(IPA)にてサンプルS表面を洗浄した後に100℃にてさらに48時間放置(初期から120時間放置)してから、23℃にて1時間放置し室温に冷却した当該サンプルSについて測定(100℃×120時間)した。この測定後、イソプロパノール(IPA)にてサンプルS表面を洗浄した後に100℃にてさらに216時間放置(初期から336時間放置)してから、23℃にて1時間放置し室温に冷却した当該サンプルSについて測定(100℃×336時間)した。
イソプロパノール(IPA)にてサンプルS表面を洗浄した後に-35℃で24時間放置してから、23℃にて1時間放置した当該サンプルSについて測定した。この測定後、イソプロパノール(IPA)にてサンプルS表面を洗浄した後に-35℃にてさらに96時間放置(初期から120時間放置)してから、23℃にて1時間放置した当該サンプルSについて測定(-35℃×120時間)した。この測定後、イソプロパノール(IPA)にてサンプルS表面を洗浄した後に-35℃にてさらに216時間放置(初期から336時間放置)してから、23℃にて1時間放置した当該サンプルSについて測定(-35℃×336時間)した。
上記項目〔初期性能〕,〔繰り返し加熱性能〕,〔繰り返し低温性能〕に基づいた測定による摩擦試験において、静摩擦係数が1.4未満を〇、1.4以上1.8未満は使用できる可能性があるため△、1.8以上は×とし、動摩擦係数が1.1未満を〇、1.1以上1.6未満を△、1.6以上は×とし、静摩擦係数と動摩擦係数のそれぞれの〇/△/×判定した中で何れかでも×があれば、摩擦係数試験判定×とし、×が1つもなく何れかの判定が△があれば△判定とし、何れも〇のものを〇判定とした。
図1及び図2に示すように中空部2(直径20mm)を有したスタビライザブッシュ1(外寸42mm)において、以下に示す項目〔異音試験〕,〔耐熱耐久試験〕,〔耐熱耐久後異音試験〕に基づいて異音,亀裂を測定した。
まず、図3,図4に示すように、スタビライザブッシュ1の本体3に設けられている直径20mmの中空部2に、表面が電着塗装(カチオン塗装)された直径21.0mmの鉄製バー()4を挿通してから、当該スタビライザブッシュ1を、略U字状ブラケット5により中空部2径方向の寸法(図4では図示上下方向の高さ)が37mmとなるように圧縮をかけた状態で、固定台50に固定した。
まず、前記項目〔異音試験〕と同じように、鉄製バー4が挿通されたスタビライザブッシュ1を略U字状ブラケット5により圧縮しながら固定台50に固定した状態のものを、100℃にて500時間放置した後、さらに常温(23℃)雰囲気下に24時間放置してから、耐久性試験を実施した。
前記項目〔耐熱耐久試験〕終了後のスタビライザブッシュ1において、前記項目〔異音試験〕と同じ入力条件の軸回転を、雰囲気温度23℃で10分間行い、その際の異音の発生の有無を測定した。異音発生が無かったものを〇、異音が発生したものを×とした。
上記評価項目の全てが〇のものは総合判定〇、△が2個以下含まれるが他は〇のものは使用できる可能性があるため総合判定〇△、一つでも判定に×が含まれるものは総合判定×とした。
以上のように、本発明の防振ゴム組成物は、質量比でNR/BR=10/90~40/60の割合で含むと共に、ゴム成分を100質量部としたときに窒素吸着比表面積が46~120m2/gのカーボンブラックを40~80質量部含有し、かつ、該ゴム成分100質量部に対して融点90~160℃の脂肪酸アミドを10~20質量部及び融点65~88℃の脂肪酸アミドを10~20質量部含有することで、繰り返し低温性能や繰り返し耐熱性能において、摩擦係数の低減効果が充分に発揮される。引張強度や圧縮永久歪も良好で、低温雰囲気下や高温雰囲気での異音発生もない。
2…中空部
3…本体(ゴム部)
4…スタビライザバー
5…ブラケット
Claims (5)
- 主ゴム成分として天然ゴムとブタジエンゴムを、質量比で天然ゴム/ブタジエンゴム=10/90~40/60の割合で含むと共に、
ゴム成分を100質量部としたときに、窒素吸着比表面積が46~120m2/gのカーボンブラックを40~80質量部含有し、かつ、該ゴム成分100質量部に対して、融点90~160℃の脂肪酸アミドを10~20質量部及び融点65~88℃の脂肪酸アミドを10~20質量部含有することを特徴とする防振ゴム組成物。 - 該融点65~88℃の脂肪酸アミドがオレイン酸アミド及びエルカ酸アミドの両方を含み、
該ゴム成分100質量部に対して、オレイン酸アミドが3~10質量部かつエルカ酸アミドが3~17質量部含有することを特徴とする請求項1記載の防振ゴム組成物。 - 該ブタジエンゴムは、シス1,4-結合量が90%以上であり、かつ、100℃におけるムーニー粘度(ML1+4)が50~75であることを特徴とする請求項1または請求項2記載の防振ゴム組成物。
- 該ゴム成分を100質量部としたときに、加硫剤としてイオウを0.1~0.8質量部含有し、かつ、2-(4’-モルホリノジチオ)ベンゾチアゾール及びまたは4,4’-ジチオジモルホリンを1~5質量部含有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の防振ゴム組成物。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載の防振ゴム組成物を用いてなる防振ゴム。
Priority Applications (1)
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