JP7296414B2 - 防振ゴム組成物および防振ゴム - Google Patents
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Description
[1]ジエン系ゴムからなるゴム成分100質量部に対し、窒素吸着比表面積が46~150m2/gのカーボンブラックを40~80質量部含有するジエン系防振ゴム組成物において、該ゴム成分100質量部に対し、減衰性付与剤として2,2,4-トリメチル-1,2-ジヒドロキノリン重合体を、5質量部を超え40質量部以下の範囲で含有することを特徴とする防振ゴム組成物である。
(i)高分子量ブタジエンゴムは、30℃トルエン中で測定した極限粘度(η)が2.1~5.0dl/g
(ii)低分子量ブタジエンゴムは、30℃トルエン中で測定した極限粘度(η)が0.1~0.6dl/g
[4]前記[1]~[3]のいずれか1項に記載の防振ゴム組成物から成形され、防振ゴム組成物の加硫物のタイプAデュロメータ硬さが35~70であることを特徴とする防振ゴム。
本実施形態の防振ゴム組成物の加硫剤としては、公知の加硫剤を使用することができ、イオウないしイオウ系化合物による加硫、樹脂加硫、キノイド加硫、ビスマレイミド加硫、有機過酸化物加硫などの加硫方法が採用できる。これらの中では、イオウないしイオウ系化合物を使用した加硫が、防振ゴムの耐久性に優れることから好ましく使用される。
また、加硫剤としてイオウ化合物を使用する場合には、酸化亜鉛(ZnO)あるいは複合亜鉛華、ステアリン酸、ステアリン酸亜鉛等の加硫助剤を併用することが好ましい。これらの加硫助剤は、単独もしくは二種以上併せて用いられる。
ステアリン酸若しくはステアリン酸亜鉛の含有量は、ゴム成分100質量部に対して、好ましくは0.1質量部以上3質量部以下である。
本実施形態のゴム組成物には、2,2,4-トリメチル-1,2-ジヒドロキノリン重合体以外の老化防止剤を、さらに含有することが好ましい。本実施形態で使用する防振ゴム組成物は、ジエン系ゴムを使用するため、耐オゾン性や耐熱性に劣る。このため、公知の老化防止剤により改良することが好ましい。老化防止剤としては、例えば、カルバメート系老化防止剤、フェニレンジアミン系老化防止剤、フェノール系老化防止剤、ジフェニルアミン系老化防止剤、キノリン系老化防止剤、イミダゾール系老化防止剤、ワックス類等があげられる。これらは、単独もしくは二種以上併せて用いられる。
本実施形態の防振ゴム組成物は、硬さ等の調整や加工性の改善を目的として、充填剤を含有することができる。充填剤としては、湿式シリカ,乾式シリカ,コロイダルシリカ等のシリカ、炭酸カルシウム、クレー、タルク等のように、通常のゴム組成物に使用される充填剤を、使用することができる。これらの充填剤は、単独もしくは二種以上併せて用いることができる。
本実施形態の防振ゴム組成物は、硬さ等の調整や加工性の改善を目的として、プロセスオイルを含有することができる。プロセスオイルとしては、例えば、ナフテン系オイル、パラフィン系オイル、アロマ系オイル等があげられる。これらは、単独もしくは二種以上併せて用いることができる。
本実施形態の防振ゴム組成物は、加工性の改善を目的として、加工助剤を含有することができる。加工助剤としては、通常のゴムの加工に使用される化合物を適用することができる。具体的には、リシノール酸、ステアリン酸、パルチミン酸、ラウリン酸等の高級脂肪酸や、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の高級脂肪酸の塩や、リシノール酸、ステアリン酸、パルチミン酸、ラウリン酸等の高級脂肪酸のエステル類や、粘着性付与を目的としたテルペン樹脂やクマロン樹脂などのタッキファイヤー類が、挙げられる。これらは、単独もしくは二種以上併せて用いることができる。
本実施形態の防振ゴム組成物は、振動特性の調整を目的として、ゴム成分とカーボンブラックとのカップリング剤、ゴム成分とシリカとのシランカップリング剤などの添加剤や、加硫戻り防止剤など公知のゴム用添加剤を、単独もしくは二種以上併せて用いることができる。
ここで、本実施形態の防振ゴム組成物は、その必須材料であるゴム成分、カーボンブラック成分、2,2,4-トリメチル-1,2-ジヒドロキノリン重合体、および必要に応じて前記列記したその他の材料を用い、これらを加圧ニーダー,バンバリーミキサー、インターミックスミキサー、オープンロール等の混練機を用いて混練することにより、調製することができる。
下記表1、表2に示す割合で各種材料を配合して混練することにより、防振ゴム組成物を調製した。なお、各種材料の混練は、まず、加硫剤と加硫促進剤以外の材料を、バンバリーミキサーを用いてで5分間混練し、ついで、オープンロールを用い、冷却水温度を約20℃に設定して冷却しながら、当該バンバリーミキサーで混錬したゴムに加硫剤と加硫促進剤を添加し、5分間混練することにより、防振ゴム組成物(実施例1~7、比較例1~7)を作成した。
・天然ゴム:SVR CV60
・ブタジエンゴム-1:シス1,4-結合量97%、ムーニー粘度(ML1+4)37、下記(i)の高分子量ブタジエンゴム100質量部に対して下記(ii)の低分子量ブタジエンゴム40質量部を溶媒シクロヘキサン中で混合したプリブレンド品(日本ゼオン社製「BRX5000」)
(i)30℃トルエン中で測定した極限粘度(η)が3.3dl/gの高分子量ブタジエンゴム
(ii)30℃トルエン中で測定した極限粘度(η)が0.3dl/gの低分子量ブタジエンゴム
・ブタジエンゴム-2:シス1,4-結合量96%、ムーニー粘度(ML1+4)44、30℃トルエン中で測定した極限粘度(η)が2.4dl/g(液状の低分子ブタジエンゴム含有無)(JSR株式会社製「BR-01」)
・スチレンブタジエンゴム:結合スチレン量40%、ムーニー粘度(ML1+4)49、芳香族系オイル含油量37.5phr(日本ゼオン株式会社製「Nipol 1739」)
・カーボンブラック-1:窒素吸着比表面積76m2/g(HAF級)(キャボットジャパン株式会社製「VULCAN 3D」)
・カーボンブラック-2:窒素吸着比表面積108m2/g(ISAF級)(キャボットジャパン株式会社製「VULCAN 6J」)
・減衰性付与剤-1:2,2,4-トリメチル-1,2-ジヒドロキノリン重合体(大内振興株式会社製「ノクラック224」)
・減衰性付与剤-2:2,2’-メチレンビス(4-メチル-6-TERT-ブチルフェノール)(大内振興株式会社製「ノクラックNS-6」)
・減衰性付与剤-3:N-フェニル-N’-(3-メタクリロイルオキシ-2-ヒドロキシプロピル)-P-フェニレンジアミン(大内振興株式会社製「ノクラックG-1」)
・減衰性付与剤-4:クマロンインデン樹脂(日塗化学株式会社製「ニットレジンクマロンG-90」)
・老化防止剤-1:(N-フェニル-N’-(1,3-ジメチルブチル)-P-フェニレンジアミン)(大内振興社製「ノクラック6C」)
・老化防止剤-2:(2-メルカプトベンズイミダゾール)(大内振興株式社製「ノクラックMB」)
・老化防止剤-3:ワックス(日本精蝋株式会社「オゾエース0100」)
・複合亜鉛華:井上石灰工業社製「META-Z-L60」
・ステアリン酸:日本油脂株式会社製「ステアリン酸つばき」
・ナフテン系オイル:ENEOS株式会社製「クリセフオイルH56」
・加硫剤:硫黄(鶴見化学工業社製「金華印微粉硫黄200MESH」)
・加硫促進剤-1(N-シクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド):大内振興化学株式会社製「ノクセラーCZ-G」
・加硫促進剤-2(テトラメチルチウラムジスルフィド):大内振興化学株式会社製「ノクセラーTT-P」
≪防振ゴム組成物(未加硫ゴム)の試験方法、評価方法)≫
表1、表2に記載の実施例1~7,比較例1~7による各防振ゴム組成物(未加硫ゴム)の試験方法,評価方法は、以下の通りである。各評価結果及び判定結果は、表1、表2に合わせて示す。
JIS K6300-2に準拠して、キュラストメータV型を用い、測定温度150℃,振幅角度±1°,振動数100cpmにて20分間加硫曲線を描き、当該加硫曲線からTc(10)分,Tc(90)分値を求め、それぞれキュラストTc(10),キュラストTc(90)とした。
実施例1~7,比較例1~7による各防振ゴム組成物において、JIS 6300-1に準拠して、ムーニー粘度計にてL形ロータを用い、測定温度125℃におけるムーニー粘度の最低値をVmとし、当該Vmより5M上昇する時間t5を測定し、当該t5をムーニースコーチタイムとした。
実施例1~7,比較例1~7による各防振ゴム組成物において、RPA2000(ALPHA TECHNOLOGIES社製)を使用し、100℃で角周波数100rad/sにて、ひずみ率19.95%での複素弾性率G*(19.5)、及びひずみ率0.98%での複素弾性率G*(0.98)を測定し、カーボンブラック分散性指標として、カーボンブラック分散度=G*(19.5)/G*(0.98)を求めた。低ひずみと高ひずみの複素弾性率比はカーボンブラック分散性の指標として知られるもので、得られた値が大きい(高ひずみ率での複素弾性率の低下が小さく、低ひずみ率での複素弾性率との差が小さい)に近いほど分散性が良いことを意味する。結果は比較例1の値を100として指数で示した。指数が大きいほどカーボンブラックの分散性が高いことを意味する。
・厚み2mm加硫ゴムシートの作成:実施例1~7,比較例1~7による各防振ゴム組成物において、ゴムの厚みが2mmとなるキャビティの2mmシート用金型を用いたコンプレッション成形により、150℃にて加硫時間(CT90+5)分加硫成型を行うことで、厚み2mmの加硫ゴムシート(以下、単に評価用ゴムシートと適宜称する)を得た。
・タイプAデュロメータ硬さ及び圧縮永久ひずみ試験用加硫ゴム試験片の作成:実施例1~7,比較例1~7による各防振ゴム組成物において、直径29.0mm×高さ12.5mmの円柱状の試験片作成用金型を用い、150℃にて加硫時間(Tc90+10)分加硫成型を行うことで、直径29.0mm×高さ12.5mmの円柱状のタイプAデュロメータ硬さ及び圧縮永久ひずみ試験用加硫ゴム試験片(以下、単にゴム試験片と適宜称する)を得た。
・防振ゴム形状テストピースの作成:実施例1~7,比較例1~7による各防振ゴム組成物において、型締め力50tonのインジェクション成形機を用いて、図1に示すようなテストピースSを得た。図1のテストピースSは、40mm×40mm×30mmの直方体の角型防振ゴム1を一対の平板状金具2により挟持し、150℃にて12分間加硫成形して得たものである。一対の平板状金具2には、それぞれ当該平板状金具2から突出するように支持棒3が設けられている。
実施例1~7,比較例1~7の各ゴム組成物に係るゴム試験片の硬さを、JIS K6253(2012年)に準拠しタイプAデュロメータを用いて測定した。
実施例1~7,比較例1~7の各ゴム組成物に係るテストピースSにおいて、JISK 6385(2012年)に準拠し、圧縮方向(平板状金具2による挟持方向)に変位速度10mm/分で0mm~5mmの範囲で撓ませるように3回負荷を加え、その3回目の負荷過程での荷重‐撓みの関係を測定した。そして、前記荷重‐撓みの関係において、JISK 6385(2012年)の規格に記載の計算方法により、撓みの範囲=2.0~4.0mmで算出した。表1,表2に示した結果は、比較例1の算出値を100とした場合の指数で示した。
実施例1~7,比較例1~7の各ゴム組成物に係るテストピースSにおいて、JISK 6385(2012年)に準拠し、圧縮方向(平板状金具2による挟持方向)に3mm撓ませた荷重下で、当該テストピースSの軸直角方向の振動数10Hz,振幅±1mmの条件でtanδを測定し、このtanδの大きさを減衰性の指標とした。
実施例1~7,比較例1~7の各ゴム組成物に係るゴム試験片において、JIS K6262(2013年)に準拠して治具を用い、高さ方向に25.0%圧縮した状態(高さ9.38mm)にして、雰囲気温度100℃の恒温槽中に下記時間放置した後、治具ごと取り出して速やかに試験片を解放した。この解放後、23℃の雰囲気下で木製の台上に30分放置してゴム試験片の高さを測定して、圧縮永久ひずみCS(%)を算出した。100℃恒温槽中の放置時間は、22時間とした。このように算出した数値が小さい程、圧縮永久ひずみ率が小さくへたり性が良いことを意味する。
実施例1~7,比較例1~7の各ゴム組成物に係る評価用ゴムシートにおいて、それぞれ縦40mm×横4mmの試験片を切り出す。そして、前記試験片において、上島製作所社製の粘弾性アナライザ(MODEL VR-7120)を使用し、チャック間距離20mm,引張り方向にて、初期伸長2%(0.4mm)、加振振幅0.2%(0.04mm),1Hzの条件下で、-40℃~40℃の粘弾性の温度分散を測定し、-30℃の貯蔵弾性率E’(-30℃)と23℃の貯蔵弾性率E’(23℃)を求め、E’(-30℃)/E’(23℃)を低温特性の指標とした。即ち、E’(-30℃)/E’(23℃)の値が1に近い程、温度依存性が小さく、大きくなるほど低温での貯蔵弾性率が大きくなることから、低温性に劣ることを意味する。
表1及び表2に示す実施例1~7の通り、ジエン系ゴムからなるゴム成分100質量部に対し、窒素吸着比表面積が46~150m2/gのカーボンブラックを40~80質量部含有するジエン系防振ゴム組成物においては、該ゴム成分100質量部に対して、減衰性付与剤として2,2,4-トリメチル-1,2-ジヒドロキノリン重合体を5質量部を超え40質量部の範疇で含有しており、これにより、添加量に応じて大きな減衰性付与効果があるにも関わらず、スコーチ安定性、カーボン分散度、硬度や静バネ定数、圧縮永久ひずみ率、低温特性を良好に維持できていることがわかる。
1…防振ゴム
2…金具
3…支持棒
Claims (4)
- ジエン系ゴムからなるゴム成分100質量部に対し、窒素吸着比表面積が46~150m2/gのカーボンブラックを40~80質量部含有するジエン系防振ゴム組成物において、該ゴム成分100質量部に対し、減衰性付与剤として2,2,4-トリメチル-1,2-ジヒドロキノリン重合体を、5質量部を超え40質量部以下の範囲で含有することを特徴とする防振ゴム組成物。
- 該ジエン系ゴムは、天然ゴム単独、もしくは天然ゴムとシス1,4-結合量90%以上のハイシスブタジエンゴムとの混合物である請求項1記載の防振ゴム組成物。
- 該ハイシスブタジエンゴムは、高分子量ブタジエンゴムと低分子量ブタジエンゴムを含有するものであり、ハイシスブタジエンゴム100質量%中に、高分子量ブタジエンゴムを40~95質量%含み、低分子量ブタジエンゴムを5~60質量%含むものであり、下記(i)及び(ii)を満足することを特徴とする請求項2記載の防振ゴム組成物。
(i)高分子量ブタジエンゴムは、30℃トルエン中で測定した極限粘度(η)が2.1~5.0dl/g
(ii)低分子量ブタジエンゴムは、30℃トルエン中で測定した極限粘度(η)が0.1~0.6dl/g - 請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の防振ゴム組成物から成形され、防振ゴム組成物の加硫物のタイプAデュロメータ硬さが35~70であることを特徴とする防振ゴム。
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