JP2021139819A - 機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト粒界の現出方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ピクリン酸を用いることなく、機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト結晶粒界を現出させる。【解決手段】しゅう酸と、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムまたは中性洗剤と、を含有する腐食液を用いて機械構造用合金鋼材の電解腐食を行う。【選択図】なし
Description
本発明は、機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト粒界の現出方法に関する。
従来から、旧オーステナイト粒界を組織にもつ鋼材について、ピクリン酸を含有する腐食液を用いて旧オーステナイト粒界を現出させる方法が知られている。特許文献１には、ピクリン酸を含有する腐食液に鋼材を浸漬させることで鋼材の旧オーステナイト結晶粒界を現出させるエッチング方法が開示されている。
しかしながら、ピクリン酸はその性質上取り扱いが容易ではないため、ピクリン酸を用いることなく旧オーステナイト粒界を現出させる方法の開発が急務であった。
本発明は、このような技術的課題に鑑みてなされたものであり、ピクリン酸を用いることなく、機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト結晶粒界を現出させる方法を提供することを目的とする。
本発明のある態様によれば、しゅう酸と、界面活性剤と、を含有する腐食液を用いて電解腐食を行う、機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト粒界の現出方法が提供される。
上記態様によれば、ピクリン酸を用いることなく、機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト粒界を現出させることができる。
以下、添付図面を参照しながら本発明の実施形態について説明する。
［電解腐食装置］
まず、機械構造用合金鋼材の電解腐食に用いる電解腐食装置１００について説明する。
まず、機械構造用合金鋼材の電解腐食に用いる電解腐食装置１００について説明する。
図１に示すように、電解腐食装置１００は、容器１と、陽極２と、陰極３と、台座４と、電源装置５と、電線６，７と、を備える。
容器１は、陰極３及び台座４を収容可能であるとともに、台座４を浸漬させる程度の腐食液を収容可能な大きさのものである。容器１は、例えば、ガラス製のビーカである。
陰極３は、機械構造用合金鋼材の試験片Ｔを保持する台座４を載せられる大きさの受け皿部分３ａと、受け皿部分３ａと連結する部分であって電線７を介して電源装置５と接続する棒部３ｂと、を有する。本実施形態では、陰極３はステンレスである。ステンレスは、例えばＳＵＳ３０４である。
陽極２は、一端が電線６を介して電源装置５と接続するとともに、他端が試験片Ｔの表面と接触可能な部材である。本実施形態では、陽極２は銅である。
陽極２と陰極３とを異種の金属にすることで、同種の金属とする場合と比べて陽極２−陰極３間に電位差が生じ、試験片Ｔの腐食を促進することができる。なお、陽極２及び陰極３は上記に限定されるものではなく、陽極２を白金、銅、ステンレスのうちから選択し、陰極３を白金、銅、ステンレスのうちから陽極２に選択した金属以外の金属を選択して用いても良い。費用面や腐食の効果を踏まえると、陽極２として銅を選択し、陰極３としてステンレスを選択するのがより好ましい。
台座４は、樹脂によって構成され、試験片Ｔを埋め込み可能な形状になっている。
電源装置５は、電圧や電流供給時間などを調整可能なものが用いられる。所定の時間及び所定の電圧で電気分解を実施するためである。
［腐食液］
次に、電解腐食に用いる腐食液について説明する。本実施形態に係る腐食液は、しゅう酸と、界面活性剤と、を含有する。腐食液は、電解腐食を行う対象の鋼材に応じて調製することができる。
次に、電解腐食に用いる腐食液について説明する。本実施形態に係る腐食液は、しゅう酸と、界面活性剤と、を含有する。腐食液は、電解腐食を行う対象の鋼材に応じて調製することができる。
本実施形態においては、電解腐食の対象鋼材として、機械構造用合金鋼材に分類される鋼材のうち、比較的耐腐食性が低い鋼材と、比較的耐腐食性が高い鋼材とを扱うことができる。比較的耐腐食性が低い鋼材の例としては、炭素（Ｃ）が０．２質量％、けい素（Ｓｉ）が０．９質量％、マンガン（Ｍｎ）が０．８質量％、クロム（Ｃｒ）が０．９質量％、残部が鉄（Ｆｅ）及び不可避的不純物の組成の鋼がある。比較的耐腐食性が高い鋼材の例としては、炭素（Ｃ）が０．２質量％、けい素（Ｓｉ）が０．２質量％、マンガン（Ｍｎ）が０．８質量％、クロム（Ｃｒ）が１．０質量％、残部が鉄（Ｆｅ）及び不可避的不純物の組成の鋼（いわゆるクロム鋼）がある。これらの機械構造用合金鋼材について、旧オーステナイト粒界を現出させるための腐食液の各成分を以下に説明する。
＜しゅう酸＞
しゅう酸は、粒界の腐食を促進する物質として腐食液に含まれている。本実施形態では、しゅう酸二水和物として添加される。
しゅう酸は、粒界の腐食を促進する物質として腐食液に含まれている。本実施形態では、しゅう酸二水和物として添加される。
しゅう酸の添加量が過多であると、鋼材組織が現出してしまう状態まで腐食が進行してしまう。一方、しゅう酸の添加量が過少であると、腐食は進まず、旧オーステナイト粒界を現出させることができない。
機械構造用合金鋼材のうち比較的耐腐食性の低い鋼材を電解腐食する場合、腐食反応を適切に進行させる観点から、しゅう酸二水和物を水１００ｃｍ3に対して０．０４〜０．０６ｇ添加するのが好ましい。また、しゅう酸二水和物を水１００ｃｍ3に対して０．０５ｇ添加するのが、さらに好ましい。
機械構造用合金鋼材のうち比較的耐腐食性の高い鋼材を電解腐食する場合には、同様の観点から、しゅう酸二水和物を水１００ｃｍ3に対して０．０８〜０．１２ｇ添加するのが好ましい。腐食反応を適切に進行させる観点では、しゅう酸二水和物を水１００ｃｍ3に対して０．１０ｇ添加するのが、さらに好ましい。
＜界面活性剤＞
界面活性剤は、粒界の腐食速度を調整する物質として腐食液に含まれる。本実施形態では、界面活性剤として、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムまたは中性洗剤を用いることができる。界面活性剤は、腐食反応を適切に進行させる観点から、水１００ｃｍ3に対して４ｇ含まれるのが好ましい。界面活性剤は、水１００ｃｍ3に対する含有量が４ｇ以上であっても腐食反応を適切に進行させる効果が頭打ちになるためである。なお、中性洗剤は、上記のものに限らず、イオン系界面活性剤を界面活性剤成分とする中性洗剤や、非イオン系界面活性剤を界面活性剤成分とする中性洗剤を用いることができる。
界面活性剤は、粒界の腐食速度を調整する物質として腐食液に含まれる。本実施形態では、界面活性剤として、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムまたは中性洗剤を用いることができる。界面活性剤は、腐食反応を適切に進行させる観点から、水１００ｃｍ3に対して４ｇ含まれるのが好ましい。界面活性剤は、水１００ｃｍ3に対する含有量が４ｇ以上であっても腐食反応を適切に進行させる効果が頭打ちになるためである。なお、中性洗剤は、上記のものに限らず、イオン系界面活性剤を界面活性剤成分とする中性洗剤や、非イオン系界面活性剤を界面活性剤成分とする中性洗剤を用いることができる。
＜塩酸＞
機械構造用合金鋼材のうち比較的耐腐食性の高い鋼材を電解腐食させる場合には、しゅう酸と、界面活性剤とに加えて、さらに塩酸を含有する腐食液を用いる。塩酸を腐食液に添加するのは、不動態被膜を除去して鋼材の腐食を良好に進行させるためである。なお、機械構造用合金鋼材のうち比較的耐腐食性の低い鋼材を電解腐食させる場合には、腐食液に塩酸を添加しない。
機械構造用合金鋼材のうち比較的耐腐食性の高い鋼材を電解腐食させる場合には、しゅう酸と、界面活性剤とに加えて、さらに塩酸を含有する腐食液を用いる。塩酸を腐食液に添加するのは、不動態被膜を除去して鋼材の腐食を良好に進行させるためである。なお、機械構造用合金鋼材のうち比較的耐腐食性の低い鋼材を電解腐食させる場合には、腐食液に塩酸を添加しない。
塩酸は、腐食性が高いため、添加量が過多であると鋼材組織が現出してしまう状態まで腐食が進行してしまう。そのため、塩酸は、腐食反応を適切に進行させる観点から、水１００ｃｍ3に対して０．５ｇ〜２．００ｇ添加するのが好ましい。界面活性剤にドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを用いる場合には、塩酸は、水１００ｃｍ3に対して１．００ｇ添加するのがさらに好ましい。また、界面活性剤に中性洗剤を用いる場合には、塩酸は、水１００ｃｍ3に対して１．５０ｇまたは２．００ｇ添加するのがさらに好ましい。
［電解腐食方法］
次に、電解腐食装置１００による鋼材の電解腐食の方法について説明する。
次に、電解腐食装置１００による鋼材の電解腐食の方法について説明する。
＜比較的耐腐食性が低い鋼材の電解腐食方法＞
図２は、機械構造用合金鋼材のうち比較的耐腐食性が低い鋼材の電解腐食方法のプロセス図である。
図２は、機械構造用合金鋼材のうち比較的耐腐食性が低い鋼材の電解腐食方法のプロセス図である。
まず、電解腐食対象の機械構造用合金鋼材から所定の大きさの切片を切取り、組織観察用の試験片Ｔを作成する（ステップＳ１）。
図１に示すように、作成した試験片Ｔは、一方の面が露出するように台座４に埋め込まれる。試験片Ｔは、台座４ごと陰極３の受け皿部３ａに置かれて、腐食液に浸漬される。試験片Ｔの露出面に陽極２を接触させて、電源装置５から所定の電圧及び時間で電流を流すことで、試験片Ｔを電解腐食する（ステップＳ２）。腐食液の界面活性剤にドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを用いる場合には、電圧０．８〜１．２Ｖで５〜７秒間電流を流して試験片Ｔを電解腐食するのが好ましい。また、電圧１．０Ｖで５秒間電流を流すのが、さらに好ましい。
対して、腐食液の界面活性剤に中性洗剤を用いる場合には、電圧２．８〜３．２Ｖで５〜７秒間電流を流して試験片Ｔを電解腐食するのが好ましい。また、電圧３Ｖで５秒間電流を流すのが、さらに好ましい。
電解腐食を実施後には、電解腐食により生成される腐食生成物のうち、試験片Ｔの表面に付着している腐食生成物を試験片Ｔから除去するために、試験片Ｔを容器１から取り出して表面を脱脂綿で拭う（ステップＳ３）。その後、試験片Ｔを、エタノールで洗浄し（ステップＳ４）、ドライヤーで乾燥させて（ステップＳ５）、試験片Ｔの表面を光学顕微鏡で観察する（ステップＳ６）。
光学顕微鏡観察の結果、試験片Ｔの表面に、ＪＩＳ Ｇ０５５１に規定される鋼−結晶粒度の顕微鏡試験方法（以下、ＪＩＳ Ｇ０５５１に規定される方法と称する。）にて旧オーステナイト粒界を測定できる程度に粒界が現出していれば（ステップＳ６ ＹＥＳ）、電解腐食を完了させる（ＥＮＤ）。
本実施形態に係る電解腐食は、緩やかに進行するように設定される。そのため、鋼材の腐食が過度に進行して鋼材組織が現出してしまうことを防止できる。また、本実施形態に係る電解腐食方法は、上記一連のステップを完了後に再度繰り返し行うことができる腐食反応であるため、試験片Ｔに旧オーステナイト粒界が現出するまで複数回実施することができるものである。光学顕微鏡の観察の結果、粒界の現出が不鮮明であれば（ステップＳ６ ＮＯ）、１回目の電解腐食と同一の条件（腐食液・電圧・腐食時間）で電解腐食を繰り返す。電解腐食は、ＪＩＳ Ｇ０５５１に規定される方法にて旧オーステナイト粒界を測定できる程度に試験片Ｔの表面全面に旧オーステナイト粒界が現出するまで繰り返す。
ところで、上記方法では、ステップＳ３にて電解腐食により生成される電解腐食物を試験片Ｔから除去する。この工程を行う理由は以下の通りである。電解腐食を繰り返す場合、仮に試験片Ｔの表面に腐食生成物が付着したまま電解腐食を行うと、腐食生成物が付着した部分では、腐食生成物が付着していない部分よりも電解腐食が促進されて、鋼材組織まで現出するおそれがある。これに対して、本実施形態ではステップＳ３にて試験片Ｔの表面から腐食生成物を除去する。これによれば、腐食生成物の付着によって電解腐食が部分的に促進されることを防ぐことができる。したがって、試験片Ｔの表面全体を均一に電解腐食させて、試験片Ｔの表面全体に旧オーステナイト粒界を現出させることができる。
＜比較的耐腐食性が高い鋼材の電解腐食方法＞
図３は、機械構造用合金鋼材のうち比較的耐腐食性が高い鋼材の電解腐食方法のプロセス図である。この方法は、図２の方法と比べて、電解腐食（ステップＳ１２）の最適条件が相違する。腐食液の界面活性剤にドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを用いる場合には、電圧１．８〜２．２Ｖで１５〜２０秒間電流を流して試験片Ｔを電解腐食するのが好ましい。また、電圧２．０Ｖで２０秒間電流を流すのが、さらに好ましい。
図３は、機械構造用合金鋼材のうち比較的耐腐食性が高い鋼材の電解腐食方法のプロセス図である。この方法は、図２の方法と比べて、電解腐食（ステップＳ１２）の最適条件が相違する。腐食液の界面活性剤にドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを用いる場合には、電圧１．８〜２．２Ｖで１５〜２０秒間電流を流して試験片Ｔを電解腐食するのが好ましい。また、電圧２．０Ｖで２０秒間電流を流すのが、さらに好ましい。
対して、腐食液の界面活性剤に中性洗剤を用いる場合には、電圧を１．８〜３．０Ｖにすることができ、電圧１．８〜２．２Ｖで１５〜２０秒間電流を流して試験片Ｔを電解腐食するのが好ましい。また、電圧２Ｖで２０秒間電流を流すのがさらに好ましい。上記の他にも、電解腐食（ステップＳ１２）を実施し試験片Ｔの表面を脱脂綿で拭った（ステップＳ１３）後に、試験片Ｔの表面をバフ研磨し（ステップＳ１４）、再度試験片Ｔの表面を脱脂綿で拭う（ステップＳ１５）工程を加える点でも、図２の方法と相違する。
図３のステップＳ１１、Ｓ１３は図２のステップＳ１、Ｓ３に相当する。図３のステップＳ１５は図２のステップＳ３に相当する。図３のステップＳ１６〜Ｓ１８は図２のステップＳ４〜Ｓ６に相当する。そのため、これらの説明は割愛する。
図３に示す方法で、バフ研磨の工程を加える理由は以下の通りである。比較的耐腐食性が高い鋼材の電解腐食する場合には、鋼材の不動態被膜を除去するために塩酸を添加する。但し、塩酸を添加した腐食液で電解腐食を行うと、試験片Ｔの表面には腐食ピットが生成される場合がある。試験片Ｔの表面に腐食ピットが生成されると、旧オーステナイト粒界の観察や測定に支障をきたすおそれがある。そこで、機械構造用合金鋼材のうち比較的耐腐食性が高い鋼材の電解腐食（言い換えれば、腐食液に塩酸を添加する場合の電解腐食）を行うときは、電解腐食を実施後に、バフ研磨によって試験片Ｔの表面を研磨し（ステップＳ１４）、再度試験片Ｔの表面を脱脂綿で拭う（ステップＳ１５）ことで、電解腐食により試験片Ｔに生成される腐食ピット及びバフ研磨で生じた粉末を除去する。これにより、ステップＳ１８での旧オーステナイト粒界の観察を良好に行うことができる。
［作用効果］
続いて、これまで説明した実施形態の作用効果について説明する。
続いて、これまで説明した実施形態の作用効果について説明する。
本実施形態によれば、機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト粒界の現出方法として、しゅう酸と、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムまたは中性洗剤と、を含有する腐食液を用いて電解腐食を行う。これによれば、ピクリン酸を用いることなく、機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト粒界を現出させることができる（請求項１に対応する効果）。
また、旧オーステナイト粒界が現出するまで電解腐食を複数回実施する。これによれば、緩やかに進行するように設定される電解腐食であって、一連のステップを終了した後に再度同じステップを繰り返すことができる腐食反応である電解腐食を複数回実施することにより、機械構造用合金鋼の旧オーステナイト粒界を現出させることができる（請求項２に対応する効果）。
また、電解腐食により生成される腐食生成物を機械構造用合金鋼材から除去する。これによれば、電解腐食を複数回行う場合、腐食生成物の付着によって電解腐食が部分的に促進されることを防ぐことができる。つまり、試験片Ｔの表面全体を均一に電解腐食させて、試験片Ｔの表面全体に旧オーステナイト粒界を現出させることができる（請求項３に対応する効果）。
また、機械構造用合金鋼材はクロム鋼である場合には、腐食液は、さらに塩酸を含有する。これによれば、比較的耐腐食性が高い鋼材であるクロム鋼を電解腐食するにあたり、不動態被膜を除去して、鋼材の腐食を良好に進行させることができる（請求項４，５に対応する効果）。
また、機械構造用合金鋼材はクロム鋼であって、腐食液はさらに塩酸を含有する場合、電解腐食により機械構造用合金鋼材に生成される腐食ピットを除去する。これによれば、旧オーステナイト粒界の観察を良好に行うことができる（請求項６に対応する効果）。
本発明の実施形態に係る方法と、当該方法との比較用の方法とで、機械構造用合金鋼材の腐食を行い、旧オーステナイト粒界の現出について評価を行った。
［評価方法］
後述する［実施例及び比較例］に示す腐食方法と条件と腐食液とで、鋼材の試験片Ｔの腐食を実施後、光学顕微鏡により試験片Ｔの表面を観察し、旧オーステナイト粒界の現出結果を評価した。旧オーステナイト粒界の現出結果の評価は、ＪＩＳ Ｇ０５５１に規定される方法にて旧オーステナイト粒界を測定できる程度に試験片Ｔの表面全面に旧オーステナイト粒界が現出した場合をＡと評価し、試験片Ｔの表面に旧オーステナイト粒界が部分的にしか現出していないためＪＩＳ Ｇ０５５１に規定される方法にて旧オーステナイト粒界を測定できない場合をＢと評価し、試験片Ｔの表面に旧オーステナイト粒界が確認できずＪＩＳ Ｇ０５５１に規定される方法にて旧オーステナイト粒界を測定できない場合をＣと評価した。つまり、現出結果の評価がＡの場合のみ、ＪＩＳ Ｇ０５５１に規定される方法にて旧オーステナイト粒界を測定できる。
後述する［実施例及び比較例］に示す腐食方法と条件と腐食液とで、鋼材の試験片Ｔの腐食を実施後、光学顕微鏡により試験片Ｔの表面を観察し、旧オーステナイト粒界の現出結果を評価した。旧オーステナイト粒界の現出結果の評価は、ＪＩＳ Ｇ０５５１に規定される方法にて旧オーステナイト粒界を測定できる程度に試験片Ｔの表面全面に旧オーステナイト粒界が現出した場合をＡと評価し、試験片Ｔの表面に旧オーステナイト粒界が部分的にしか現出していないためＪＩＳ Ｇ０５５１に規定される方法にて旧オーステナイト粒界を測定できない場合をＢと評価し、試験片Ｔの表面に旧オーステナイト粒界が確認できずＪＩＳ Ｇ０５５１に規定される方法にて旧オーステナイト粒界を測定できない場合をＣと評価した。つまり、現出結果の評価がＡの場合のみ、ＪＩＳ Ｇ０５５１に規定される方法にて旧オーステナイト粒界を測定できる。
［実施例及び比較例］
＜比較的耐腐食性が低い鋼材の腐食＞
機械構造用合金鋼のうち比較的耐腐食性が低い鋼材である、炭素（Ｃ）が０．２質量％、けい素（Ｓｉ）が０．９質量％、マンガン（Ｍｎ）が０．８質量％、クロム（Ｃｒ）が０．９質量％、残部が鉄（Ｆｅ）及び不可避的不純物の組成の鋼（以下、鋼Ａと称する）の腐食方法について、本発明の実施例、比較例、及び参考例を以下に示す。
＜比較的耐腐食性が低い鋼材の腐食＞
機械構造用合金鋼のうち比較的耐腐食性が低い鋼材である、炭素（Ｃ）が０．２質量％、けい素（Ｓｉ）が０．９質量％、マンガン（Ｍｎ）が０．８質量％、クロム（Ｃｒ）が０．９質量％、残部が鉄（Ｆｅ）及び不可避的不純物の組成の鋼（以下、鋼Ａと称する）の腐食方法について、本発明の実施例、比較例、及び参考例を以下に示す。
＜実施例１＞
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸０．０５ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２を銅に、陰極３をステンレスにして、設定電圧１Ｖ、腐食時間５秒の条件での電解腐食を旧オーステナイト粒界の現出状態を見ながら５回行った（５回で旧オーステナイト粒界が現出した）。
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸０．０５ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２を銅に、陰極３をステンレスにして、設定電圧１Ｖ、腐食時間５秒の条件での電解腐食を旧オーステナイト粒界の現出状態を見ながら５回行った（５回で旧オーステナイト粒界が現出した）。
＜実施例２＞
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸０．０５ｇ、中性洗剤４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、設定電圧を３Ｖにした以外は実施例１と同様にして電解腐食を行った。
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸０．０５ｇ、中性洗剤４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、設定電圧を３Ｖにした以外は実施例１と同様にして電解腐食を行った。
＜比較例１＞
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸０．１０ｇ、塩酸１．００ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２をステンレスに、陰極３をステンレスにして、設定電圧２Ｖ、腐食時間２０秒の条件での電解腐食を、実施例１に合わせて５回行った。
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸０．１０ｇ、塩酸１．００ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２をステンレスに、陰極３をステンレスにして、設定電圧２Ｖ、腐食時間２０秒の条件での電解腐食を、実施例１に合わせて５回行った。
＜比較例２＞
電解腐食装置１００の陽極２をステンレスにして、設定電圧を３Ｖにした以外は実施例１と同様にして電解腐食を行った。
電解腐食装置１００の陽極２をステンレスにして、設定電圧を３Ｖにした以外は実施例１と同様にして電解腐食を行った。
＜比較例３＞
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸１０．０ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２を銅に、陰極３をステンレスにして、設定電圧３Ｖの条件での電解腐食を行った。腐食時間及び腐食回数は、変更しても現出結果が変わらなかったため、表記を省略している。
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸１０．０ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２を銅に、陰極３をステンレスにして、設定電圧３Ｖの条件での電解腐食を行った。腐食時間及び腐食回数は、変更しても現出結果が変わらなかったため、表記を省略している。
＜比較例４＞
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸１０．０ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２を銅に、陰極３をステンレスにして、設定電圧１０Ｖの条件での電解腐食を行った。腐食時間及び腐食回数は、変更しても現出結果が変わらなかったため、表記を省略している。
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸１０．０ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２を銅に、陰極３をステンレスにして、設定電圧１０Ｖの条件での電解腐食を行った。腐食時間及び腐食回数は、変更しても現出結果が変わらなかったため、表記を省略している。
＜比較例５＞
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸０．１０ｇ、塩酸１．００ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２を銅に、陰極３を銅にして、設定電圧２Ｖ、腐食時間２０秒の条件での電解腐食を実施例１に合わせて５回行った。
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸０．１０ｇ、塩酸１．００ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２を銅に、陰極３を銅にして、設定電圧２Ｖ、腐食時間２０秒の条件での電解腐食を実施例１に合わせて５回行った。
＜比較例６＞
電解腐食装置１００の陰極３を銅にした以外は実施例１と同様にして電解腐食を行った。
電解腐食装置１００の陰極３を銅にした以外は実施例１と同様にして電解腐食を行った。
＜比較例７＞
常温下で作製したしゅう酸１０．０ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液（比較例３，４の腐食液と同一の腐食液）に浸漬させて、液浸腐食を行った。腐食時間及び腐食回数は、変更しても現出結果が変わらなかったため、表記を省略している。
常温下で作製したしゅう酸１０．０ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液（比較例３，４の腐食液と同一の腐食液）に浸漬させて、液浸腐食を行った。腐食時間及び腐食回数は、変更しても現出結果が変わらなかったため、表記を省略している。
＜比較例８＞
常温下で作製したしゅう酸０．１０ｇ、塩酸１．００ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液（比較例１，５の腐食液と同一の腐食液）に浸漬させて、液浸腐食を行った。腐食時間及び腐食回数は、変更しても現出結果が変わらなかったため、表記を省略している。
常温下で作製したしゅう酸０．１０ｇ、塩酸１．００ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液（比較例１，５の腐食液と同一の腐食液）に浸漬させて、液浸腐食を行った。腐食時間及び腐食回数は、変更しても現出結果が変わらなかったため、表記を省略している。
＜比較例９＞
常温下で作製したしゅう酸０．０５ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液（実施例１，比較例２，６の腐食液と同一の腐食液）に浸漬させて、液浸腐食を行った。腐食時間及び腐食回数は、変更しても現出結果が変わらなかったため、表記を省略している。
常温下で作製したしゅう酸０．０５ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液（実施例１，比較例２，６の腐食液と同一の腐食液）に浸漬させて、液浸腐食を行った。腐食時間及び腐食回数は、変更しても現出結果が変わらなかったため、表記を省略している。
＜参考例１＞
常温下で作製したピクリン酸４．００ｇ、しゅう酸０．１０ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液に６００秒浸漬させて、液浸腐食を行った（従来から知られている旧オーステナイト粒界の現出方法）。
常温下で作製したピクリン酸４．００ｇ、しゅう酸０．１０ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液に６００秒浸漬させて、液浸腐食を行った（従来から知られている旧オーステナイト粒界の現出方法）。
［比較的耐腐食性が低い鋼材の腐食結果］
上記した実施例、比較例、参考例の結果を第１表に示す。
上記した実施例、比較例、参考例の結果を第１表に示す。
第１表に示すように、評価試験を行った結果、実施例１，実施例２では、ピクリン酸を用いた方法の参考例１と同程度に、試験片Ｔの表面全面に旧オーステナイト粒界が現出した（評価Ａ）。図４Ａは、実施例１の条件による旧オーステナイト粒界現出結果を示す鋼Ａの組織の光学顕微鏡写真である。図４Ｂは、実施例２の条件による旧オーステナイト粒界現出結果を示す鋼Ａの組織の光学顕微鏡写真である。このように、実施例１，実施例２の条件による電解腐食によれば、ピクリン酸を用いることなく、鋼Ａの旧オーステナイト粒界を現出させることができる。
また、比較例１，比較例２，比較例５，比較例６に示すように、陽極２と陰極３とが同種の金属である場合では、旧オーステナイト粒界は、部分的にしか現出しない（評価Ｂ）か、確認することができない（評価Ｃ）ことが分かる。例えば、図４Ｃは、比較例６の条件による旧オーステナイト粒界現出結果を示す鋼Ａの組織の光学顕微鏡写真である。図４Ｃに示すように、陽極２と陰極３とが銅（同種の金属）であると、他の条件が実施例１と同一であっても、旧オーステナイト粒界を部分的にしか現出させることができないことがわかる。実施例１，実施例２，比較例１，比較例２，比較例５，比較例６の結果より、陽極２と陰極３とは、異なる金属である方が良いことが分かる。
また、比較例３，比較例４に示すように、陽極２と陰極３とが異なる金属であっても、電圧を高く設定し、しゅう酸の含有量が実施例１，実施例２よりも過剰な場合には、旧オーステナイト粒界を確認することができない（評価Ｃ）ことがわかる。例えば、図４Ｄは、しゅう酸の含有量が過剰な腐食液を用いた条件による旧オーステナイト粒界現出結果を示す鋼Ａの組織の光学顕微鏡写真である。図４Ｄに示すように、この場合には鋼材組織が現出するまで腐食が進んでおり、旧オーステナイト粒界を確認することができない。
また、比較例７，比較例８，比較例９，参考例１に示すように、ピクリン酸を含有する腐食液を用いた液浸腐食（参考例１）でなければ、ＪＩＳ Ｇ０５５１に規定される方法にて旧オーステナイト粒界を測定できる程度に試験片Ｔの表面全面に旧オーステナイト粒界を現出させることができないことが分かる。ピクリン酸を含有しない腐食液による液浸腐食では、実施例１と同一の腐食液による液浸腐食（比較例９）であっても、また、粒界腐食を促進する成分（しゅう酸、塩酸）が実施例１の腐食液よりも多い腐食液（比較例７，比較例８）であっても、いずれも試験片Ｔの表面全面に旧オーステナイト粒界を現出させることができない（評価Ｃ）ことが分かる。
このことから、本実施形態に係る実施例１，実施例２の方法によれば、ピクリン酸を用いることなく、機械構造用合金鋼材である鋼Ａの旧オーステナイト粒界を現出させることができる。
＜比較的耐腐食性が高い鋼材の腐食＞
次に、機械構造用合金鋼材のうち比較的耐腐食性が高い鋼材である炭素（Ｃ）が０．２質量％、けい素（Ｓｉ）が０．２質量％、マンガン（Ｍｎ）が０．８質量％、クロム（Ｃｒ）が１．０質量％、残部が鉄（Ｆｅ）及び不可避的不純物の組成の鋼（以下、鋼Ｂと称する。鋼Ｂはいわゆるクロム鋼である。）について、本発明の実施例、比較例、及び参考例を以下に示す。
次に、機械構造用合金鋼材のうち比較的耐腐食性が高い鋼材である炭素（Ｃ）が０．２質量％、けい素（Ｓｉ）が０．２質量％、マンガン（Ｍｎ）が０．８質量％、クロム（Ｃｒ）が１．０質量％、残部が鉄（Ｆｅ）及び不可避的不純物の組成の鋼（以下、鋼Ｂと称する。鋼Ｂはいわゆるクロム鋼である。）について、本発明の実施例、比較例、及び参考例を以下に示す。
＜実施例３＞
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸０．１０ｇ、塩酸１．００ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２を銅に、陰極３をステンレスにして、設定電圧２Ｖ、腐食時間２０秒の条件での電解腐食を旧オーステナイト粒界の現出状態を見ながら５回行った（５回で旧オーステナイト粒界が現出した。）。
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸０．１０ｇ、塩酸１．００ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２を銅に、陰極３をステンレスにして、設定電圧２Ｖ、腐食時間２０秒の条件での電解腐食を旧オーステナイト粒界の現出状態を見ながら５回行った（５回で旧オーステナイト粒界が現出した。）。
＜実施例４＞
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸０．１０ｇ、塩酸１．５０ｇ、中性洗剤４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２を銅に、陰極３をステンレスにして、設定電圧３Ｖ、腐食時間２０秒の条件での電解腐食を旧オーステナイト粒界の現出状態を見ながら５回行った（５回で旧オーステナイト粒界が現出した。）。
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸０．１０ｇ、塩酸１．５０ｇ、中性洗剤４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２を銅に、陰極３をステンレスにして、設定電圧３Ｖ、腐食時間２０秒の条件での電解腐食を旧オーステナイト粒界の現出状態を見ながら５回行った（５回で旧オーステナイト粒界が現出した。）。
＜比較例１０＞
電解腐食装置１００の陽極２をステンレスにした以外は実施例３と同様にして電解腐食を行った。
電解腐食装置１００の陽極２をステンレスにした以外は実施例３と同様にして電解腐食を行った。
＜比較例１１＞
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸０．０５ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２をステンレスに、陰極３をステンレスにして、設定電圧３Ｖ、腐食時間５秒の条件での電解腐食を実施例３，４に合わせて５回行った。
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸０．０５ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２をステンレスに、陰極３をステンレスにして、設定電圧３Ｖ、腐食時間５秒の条件での電解腐食を実施例３，４に合わせて５回行った。
＜比較例１２＞
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸１０．０ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２を銅に、陰極３をステンレスにして、設定電圧３Ｖの条件での電解腐食を行った。腐食時間及び腐食回数は、変更しても現出結果が変わらなかったため、表記を省略している。
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸１０．０ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２を銅に、陰極３をステンレスにして、設定電圧３Ｖの条件での電解腐食を行った。腐食時間及び腐食回数は、変更しても現出結果が変わらなかったため、表記を省略している。
＜比較例１３＞
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸１０．０ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２を銅に、陰極３をステンレスにして、設定電圧１０Ｖの条件での電解腐食を行った。腐食時間及び腐食回数は、変更しても現出結果が変わらなかったため、表記を省略している。
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸１０．０ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２を銅に、陰極３をステンレスにして、設定電圧１０Ｖの条件での電解腐食を行った。腐食時間及び腐食回数は、変更しても現出結果が変わらなかったため、表記を省略している。
＜比較例１４＞
電解腐食装置１００の陰極３を銅にした以外は実施例３と同様にして電解腐食を行った。
電解腐食装置１００の陰極３を銅にした以外は実施例３と同様にして電解腐食を行った。
＜比較例１５＞
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸０．０５ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２を銅に、陰極３を銅にして、設定電圧１Ｖ、腐食時間５秒の条件での電解腐食を実施例３，４に合わせて５回行った。
電解腐食装置１００の容器１に、常温下で作製したしゅう酸０．０５ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液を収容し、陽極２を銅に、陰極３を銅にして、設定電圧１Ｖ、腐食時間５秒の条件での電解腐食を実施例３，４に合わせて５回行った。
＜比較例１６＞
常温下で作製したしゅう酸１０．０ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液（比較例１２，１３の腐食液と同一の腐食液）に浸漬させて、液浸腐食を行った。腐食時間及び腐食回数は、変更しても現出結果が変わらなかったため、表記を省略している。
常温下で作製したしゅう酸１０．０ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液（比較例１２，１３の腐食液と同一の腐食液）に浸漬させて、液浸腐食を行った。腐食時間及び腐食回数は、変更しても現出結果が変わらなかったため、表記を省略している。
＜比較例１７＞
常温下で作製したしゅう酸０．１０ｇ、塩酸１．００ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液（実施例３，比較例１０，比較例１４の腐食液と同一の腐食液）に浸漬させて、液浸腐食を行った。腐食時間及び腐食回数は、変更しても現出結果が変わらなかったため、表記を省略している。
常温下で作製したしゅう酸０．１０ｇ、塩酸１．００ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液（実施例３，比較例１０，比較例１４の腐食液と同一の腐食液）に浸漬させて、液浸腐食を行った。腐食時間及び腐食回数は、変更しても現出結果が変わらなかったため、表記を省略している。
＜比較例１８＞
常温下で作製したしゅう酸０．０５ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液（比較例１１，１５の腐食液と同一の腐食液）に浸漬させて、液浸腐食を行った。腐食時間及び腐食回数は、変更しても現出結果が変わらなかったため、表記を省略している。
常温下で作製したしゅう酸０．０５ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成の腐食液（比較例１１，１５の腐食液と同一の腐食液）に浸漬させて、液浸腐食を行った。腐食時間及び腐食回数は、変更しても現出結果が変わらなかったため、表記を省略している。
＜参考例２＞
ピクリン酸４．００ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成で６０℃の腐食液に３００秒浸漬させて、液浸腐食を行った（従来から知られている旧オーステナイト粒界の現出方法）。
ピクリン酸４．００ｇ、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム４．００ｇ、水１００ｃｍ3の組成で６０℃の腐食液に３００秒浸漬させて、液浸腐食を行った（従来から知られている旧オーステナイト粒界の現出方法）。
［比較的耐腐食性が高い鋼材の腐食結果］
上記した実施例、比較例、参考例の結果を第２表に示す。
上記した実施例、比較例、参考例の結果を第２表に示す。
第２表に示すように、評価試験を行った結果、実施例３，実施例４では、ピクリン酸を用いた方法の参考例２と同程度に試験片Ｔの表面全面に旧オーステナイト粒界が現出した（評価Ａ）。図５Ａは、実施例３の条件による旧オーステナイト粒界現出結果を示す鋼Ｂの組織の光学顕微鏡写真である。図５Ｂは、実施例４の条件による旧オーステナイト粒界現出結果を示す鋼Ｂの組織の光学顕微鏡写真である。このように、実施例３，実施例４の条件による電解腐食によれば、ピクリン酸を用いることなく、鋼Ｂの旧オーステナイト粒界を現出させることができる。
また、比較例１０，比較例１１，比較例１４，比較例１５に示すように、陽極２と陰極３とが同種の金属である場合では、旧オーステナイト粒界は部分的にしか現出しない（評価Ｂ）か、確認することができない（評価Ｃ）ことが分かる。例えば、図５Ｃは、比較例１０の条件による旧オーステナイト粒界現出結果を示す鋼Ｂの組織の光学顕微鏡写真である。図５Ｃに示すように、陽極２と陰極３とが銅（同種の金属）であると、他の条件が実施例３と同一であっても、旧オーステナイト粒界を部分的にしか現出させることができないことがわかる。実施例３，実施例４，比較例１０，比較例１１，比較例１４，比較例１５の結果より、陽極２と陰極３とは、異なる金属である方が良いことが分かる。
また、比較例１２，比較例１３に示すように、陽極２と陰極３とが異なる金属であっても、電圧を高く設定し、しゅう酸の含有量が実施例３，実施例４よりも過剰で、塩酸を含有しない腐食液では、旧オーステナイト粒界を確認することができない（評価Ｃ）ことがわかる。
また、比較例１６，比較例１７，比較例１８，参考例２に示すように、ピクリン酸を含有する腐食液を用いた液浸腐食（参考例２）でなければ、ＪＩＳ Ｇ０５５１に規定される方法にて旧オーステナイト粒界を測定できる程度に試験片Ｔの表面全面に旧オーステナイト粒界を現出させることができないことが分かる。ピクリン酸を含有しない腐食液による液浸腐食では、実施例３と同一の腐食液による液浸腐食（比較例１７）であっても、また、粒界腐食を促進する成分（しゅう酸、塩酸）が実施例３の腐食液よりも多い腐食液（比較例１６，比較例１７）であっても、いずれも試験片Ｔの表面全面に旧オーステナイト粒界を現出させることができない（評価Ｃ）ことが分かる。
このことから、本実施形態に係る実施例３，実施例４の方法によれば、ピクリン酸を用いることなく、機械構造用合金鋼材である鋼Ｂの旧オーステナイト粒界を現出させることができる。
Claims (6)
- しゅう酸と、界面活性剤と、を含有する腐食液を用いて電解腐食を行う、機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト粒界の現出方法。
- 請求項１に記載の機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト粒界の現出方法であって、
前記電解腐食を複数回実施する、
ことを特徴とする機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト粒界の現出方法。 - 請求項１または２に記載の機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト粒界の現出方法であって、
前記電解腐食により生成される腐食生成物を前記機械構造用合金鋼材から除去する、
ことを特徴とする機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト粒界の現出方法。 - 請求項１から３のいずれかひとつに記載の機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト粒界の現出方法であって、前記機械構造用合金鋼材はクロム鋼である、
ことを特徴とする機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト粒界の現出方法。 - 請求項４に記載の機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト粒界の現出方法であって、
前記腐食液は、さらに塩酸を含有する、
ことを特徴とする機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト粒界の現出方法。 - 請求項５に記載の機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト粒界の現出方法であって、
前記電解腐食により前記機械構造用合金鋼材に生成される腐食ピットを除去する、
ことを特徴とする機械構造用合金鋼材の旧オーステナイト粒界の現出方法。
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