JP2021088191A - ポリイミドフィルム及び銅張積層板 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)熱膨張係数が10〜30ppm/Kの範囲内であること;
(ii)前記熱可塑性ポリイミドのガラス転移温度が200℃以上350℃以下の範囲内であること;
(iii)面内リタデーション(RO)の値が5nm以上50nm以下の範囲内であること;
(iv)幅方向(TD方向)の面内リタデーション(RO)のばらつき(ΔRO)が10nm以下であること;
を満たすことを特徴とする。
前記絶縁層が、上記のいずれかのポリイミドフィルムからなることを特徴とする。
本実施の形態のポリイミドフィルムは、非熱可塑性ポリイミド層の少なくとも一方に熱可塑性ポリイミド層を有する。すなわち、熱可塑性ポリイミド層は非熱可塑性ポリイミド層の片面又は両面に設けられている。例えば本実施の形態のポリイミドフィルムと銅層から構成される銅張積層板とする場合、銅層は熱可塑性ポリイミド層の面に積層する。
ここで、非熱可塑性ポリイミドとは、一般に加熱しても軟化、接着性を示さないポリイミドのことであるが、本発明では、動的粘弾性測定装置(DMA)を用いて測定した、30℃における貯蔵弾性率が1.0×109Pa以上であり、360℃における貯蔵弾性率が1.0×108Pa以上であるポリイミドをいう。また、熱可塑性ポリイミドとは、一般にガラス転移温度(Tg)が明確に確認できるポリイミドのことであるが、本発明では、DMAを用いて測定した、30℃における貯蔵弾性率が1.0×109Pa以上であり、360℃における貯蔵弾性率が1.0×108Pa未満であるポリイミドをいう。
(1a)支持基材にポリアミド酸の溶液を塗布し、乾燥させる工程と、
(1b)支持基材上でポリアミド酸を熱処理してイミド化することによりポリイミド層を形成する工程と、
(1c)支持基材とポリイミド層とを分離することによりポリイミドフィルムを得る工程と、
を含むことができる。
(2a)支持基材にポリアミド酸の溶液を塗布し、乾燥させる工程と、
(2b)支持基材とポリアミド酸のゲルフィルムとを分離する工程と、
(2c)ポリアミド酸のゲルフィルムを熱処理してイミド化することによりポリイミドフィルムを得る工程と、
を含むことができる。
本実施の形態のポリイミドフィルムにおいて、非熱可塑性ポリイミドは、テトラカルボン酸残基及びジアミン残基を含み、これらはいずれも芳香族基であり、ビフェニルテトライル基又はビフェニレン基を含むものが好ましい。ここで、ビフェニルテトライル基又はビフェニレン基は、ジフェニル骨格と同義であり、例えばハロゲン原子、アルキル基、アルコキシ基、アルケニル基などの置換基がビフェニルテトライル基又はビフェニレン基に結合していてもよいが、特に高温環境下での面内リタデーション(RO)の変化量を小さくする観点から、例えばアルキル基、アルコキシ基、アルケニル基などの置換基の炭素数は1〜3の範囲内とすることがより好ましい。
なお、本発明において、テトラカルボン酸残基とは、テトラカルボン酸二無水物から誘導された4価の基のことを表し、ジアミン残基とは、ジアミン化合物から誘導された2価の基のことを表す。また、ジアミン化合物は、二つのアミノ基を有する化合物であるが、各アミノ基における水素原子は、任意の置換基によって置換されていてもよい。
本実施の形態のポリイミドフィルムにおいて、熱可塑性ポリイミドは、テトラカルボン酸残基及びジアミン残基を含み、これらはいずれも芳香族基であり、ビフェニルテトライル基又はビフェニレン基を含むものが好ましい。ここで、ビフェニルテトライル基又はビフェニレン基は、例えばハロゲン原子、アルキル基、アルコキシ基、アルケニル基などの置換基がビフェニルテトライル基又はビフェニレン基に結合していてもよいが、特に高温環境下での面内リタデーション(RO)の変化量の抑制の観点から、例えばアルキル基、アルコキシ基、アルケニル基などの置換基の炭素数は1〜3の範囲内とすることが好ましい。
一般にポリイミドは、テトラカルボン酸二無水物と、ジアミン化合物を溶媒中で反応させ、ポリアミド酸を生成したのち加熱閉環させることにより製造できる。例えば、テトラカルボン酸二無水物とジアミン化合物をほぼ等モルで有機溶媒中に溶解させて、0〜100℃の範囲内の温度で30分〜24時間撹拌し重合反応させることでポリイミドの前駆体であるポリアミド酸が得られる。反応にあたっては、生成する前駆体が有機溶媒中に5〜30重量%の範囲内、好ましくは10〜20重量%の範囲内となるように反応成分を溶解する。重合反応に用いる有機溶媒としては、例えば、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、N,N−ジエチルアセトアミド、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、2−ブタノン、ジメチルスホキシド(DMSO)、ヘキサメチルホスホルアミド、N−メチルカプロラクタム、硫酸ジメチル、シクロヘキサノン、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジグライム、トリグライム、クレゾール等が挙げられる。これらの溶媒を2種以上併用して使用することもでき、更にはキシレン、トルエンのような芳香族炭化水素の併用も可能である。また、このような有機溶媒の使用量としては特に制限されるものではないが、重合反応によって得られるポリアミド酸溶液の濃度が5〜30重量%程度になるような使用量に調整して用いることが好ましい。
本実施の形態の銅張積層板は、絶縁層と、該絶縁層の少なくとも一方の面に銅箔等の銅層を備えており、絶縁層が、本実施の形態のポリイミドフィルムを用いて形成されていればよい。また、絶縁層と銅層の接着性を高めるために、絶縁層における銅層に接する層が、熱可塑性ポリイミド層である。銅層は、絶縁層の片面又は両面に設けられている。つまり、本実施の形態の銅張積層板は、片面銅張積層板(片面CCL)でもよいし、両面銅張積層板(両面CCL)でもよい。片面CCLの場合、絶縁層の片面に積層された銅層を、本発明における「第1の銅層」とする。両面CCLの場合、絶縁層の片面に積層された銅層を、本発明における「第1の銅層」とし、絶縁層において、第1の銅層が積層された面とは反対側の面に積層された銅層を、本発明における「第2の銅層」とする。本実施の形態の銅張積層板は、銅層をエッチングするなどして配線回路加工して銅配線を形成し、FPCとして使用される。
本実施の形態の銅張積層板において、第1の銅層に使用される銅箔(以下、「第1の銅箔」と記すことがある)は、特に限定されるものではなく、例えば、圧延銅箔でも電解銅箔でもよい。
第2の銅層は、絶縁層における第1の銅層とは反対側の面に積層されている。第2の銅層に使用される銅箔(第2の銅箔)としては、特に限定されるものではなく、例えば、圧延銅箔でも電解銅箔でもよい。また、第2の銅箔として、市販されている銅箔を用いることもできる。なお、第2の銅箔として、第1の銅箔と同じものを使用してもよい。
本工程では、図1に例示するように、長尺な銅張積層板100を、所定の長さに切断することによって試験片10を準備する。なお、以下の説明では、長尺な銅張積層板100の長手方向をMD方向、幅方向をTD方向と定義する(試験片10についても同様である)。試験片10は、正方形に近い形状となるように、銅張積層板100の幅(TD方向の長さ)と切断間隔(MD方向の長さ)がほぼ等しくなるようにすることが好ましい。銅張積層板100は、図示は省略するが絶縁樹脂層と、この絶縁樹脂層の片側又は両側に積層された銅層とを有する。
本工程では、図2に示すように、まず試験片10において、MD方向及びTD方向と平行な辺を有する仮想の正四角形20(以下、単に「正四角形20」と記すことがある)を想定する。この仮想の正四角形20の一辺の長さは、銅張積層板100の幅(TD方向の長さ)に応じた長さとすることができる。また、仮想の正四角形20の面積は、多数個採りの場合にFPCに加工する範囲の限界まで評価対象に含めるため、FPCに加工する範囲をカバーできる面積に設定することが好ましい。従って、正四角形20の一辺の長さは、試験片10におけるTD方向の長さ(銅張積層板100の幅)の60〜90%の範囲内とすることが好ましく、70〜80%の範囲内とすることがより好ましい。例えば、銅張積層板100の幅(TD方向の長さ)が250mmである場合には、仮想の正四角形20の一辺の長さは、150〜225mmの範囲内に設定することが好ましく、175〜200mmの範囲内に設定することがより好ましい。
仮想の正四角形20の中心20aは、試験片10の伸縮を測定するための座標の基準になることから、本評価方法では、当該中心20aを含む中心領域21を測定対象とする。中心領域21においては、直線状の配列を含む限り、複数の孔30を形成する位置は任意であり、例えばT字形、L字形などに配列してもよいが、仮想の正四角形20の中心20aから、MD方向及びTD方向に均等に配列できる十字型が好ましい。すなわち、図3に示すように、複数の孔30を、仮想の正四角形20の中心20aを通る十字形に沿ってMD方向及びTD方向に形成することが好ましく、十字型の交差部分が、仮想の正四角形20の中心20aに重なるように配置することがより好ましい。この場合、中心20aに重なる孔30は、MD方向及びTD方向の両方向の配列を構成する孔30として重複してカウントされる。
正四角形20におけるTD方向の一辺を共有する2つの角部20bの周囲は、図1に示すような長尺な銅張積層板100において、最も伸縮しやすく、寸法変化が大きくなりやすい領域である。そのため、本評価方法では、正四角形20におけるTD方向の一辺を共有する2つの角部20bの1つずつを含む2つのコーナー領域23a,23bの両方を測定対象とする。
具体的には、少なくとも、中心領域21内でMD方向に配列される複数の孔30の両端の位置と、2つのコーナー領域23a,23b内でそれぞれMD方向に配列される複数の孔30の中で最も内側(角部20bから遠い側)の孔30の位置とが、TD方向に平行移動させたときにオーバーラップするように配置してもよい。
同様に、少なくとも、中心領域21内でTD方向に配列される複数の孔30の中で最もコーナー領域23a,23bに近接した孔30の位置と、2つのコーナー領域23a,23b内でTD方向にそれぞれ配列される複数の孔30の中で最も内側(角部20bから遠い側)の孔30の位置とが、MD方向に平行移動させたときにオーバーラップするように配置してもよい。
以上のような配置を考慮すると、中心領域21では、複数の孔30を十字形に配列することが最も合理的であり、また、2つのコーナー領域23a,23bでは、複数の孔30をL字形に配列することが最も合理的である。
本工程では、複数の孔30の位置を測定する。そして、各孔30の位置の測定結果から、隣接する孔30と孔30の間の距離L0を算出する。例えば孔30の数が21個であれば、隣接する孔30と孔30の間の20か所の間隔について距離L0を求める。ここで、隣接する孔30と孔30の間の距離L0は、図5に示すように、ある孔30の中心30aから、隣接する孔30の中心30aまでの距離を意味する。
本工程では、試験片10の銅層の一部分又は全部をエッチングする。現実に即した寸法安定性を評価するため、エッチングの内容は、銅張積層板100から形成するFPCの配線パターンに準じて行うことが好ましい。試験片10が両面銅張積層板から調製したものである場合は、両側の銅層をエッチングしてもよい。なお、実際のFPCの加工において、熱処理を伴う場合は、エッチング後に、試験片10を任意の温度で加熱する処理を行ってもよい。
本工程は、上記(4)のエッチング後に、再度、複数の孔30の位置を測定する工程である。そして、各孔30の位置の測定結果から、図5に示すように、隣接する孔30と孔30の間の距離L1を算出する。本工程における孔30の位置の計測は、上記工程(3)と同様の方法で行うことができる。
本工程では、図5に示すように、エッチングの前後で同じ2つの孔30の間隔について、第1の計測工程で得られた距離L0と、第2の計測工程で得られた距離L1との差分L1−L0を算出する。そして、同一の直線状に配列された孔30と孔30との間隔の2箇所以上、好ましくは10箇所以上、より好ましくは全てについて、同様に差分L1−L0を算出する。この差分L1−L0を「寸法変化量Δ」とする。
本工程では、工程(6)で得られた寸法変化量Δを、銅張積層板100から形成するFPCにおける配線パターンのスケールに換算し、得られた換算値を、配線パターンの配線幅と配線間隔との和に対する比率で表す。本工程によって、試験に供した銅張積層板100を実際にFPCに加工した場合に、FPCの配線パターンに対し、銅張積層板100の寸法変化が与える影響をわかりやすく表現できる。
配線の位置ずれ比率(%)=
{[Σi=1 i(2×Δi/Y)]/[L+S]}×100
本実施の形態の銅張積層板は、主にFPC材料として有用である。すなわち、本実施の形態の銅張積層板の銅層を常法によってパターン状に加工して配線層を形成することによって、本発明の一実施の形態であるFPCを製造できる。
粘度の測定は、E型粘度計(ブルックフィールド社製、商品名;DV−II+Pro)を用いて、25℃における粘度を測定した。トルクが10%〜90%になるよう回転数を設定し、測定を開始してから2分経過後、粘度が安定した時の値を読み取った。
重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(東ソー株式会社製、商品名;HLC−8220GPC)により測定した。標準物質としてポリスチレンを用い、展開溶媒にはN,N−ジメチルアセトアミドを用いた。
ガラス転移温度は、5mm×20mmのサイズのポリイミドフィルムを、動的粘弾性測定装置(DMA:ユー・ビー・エム社製、商品名;E4000F)を用いて、30℃から400℃まで昇温速度4℃/分、周波数11Hzで測定を行い、弾性率変化(tanδ)が最大となる温度をガラス転移温度とした。なお、DMAを用いて測定された30℃における貯蔵弾性率が1.0×109Pa以上であり、360℃における貯蔵弾性率が1.0×108Pa未満を示すものを「熱可塑性」とし、30℃における貯蔵弾性率が1.0×109Pa以上であり、360℃における貯蔵弾性率が1.0×108Pa以上を示すものを「非熱可塑性」とした。
3mm×20mmのサイズのポリイミドフィルムを、サーモメカニカルアナライザー(Bruker社製、商品名;4000SA)を用い、5.0gの荷重を加えながら一定の昇温速度で30℃から265℃まで昇温させ、更にその温度で10分保持した後、5℃/分の速度で冷却し、250℃から100℃までの平均熱膨張係数(熱膨張係数)を求めた。
銅箔の表面粗度は、AFM(ブルカー・エイエックスエス社製、商品名:Dimension Icon型SPM)、プローブ(ブルカー・エイエックスエス社製、商品名:TESPA(NCHV)、先端曲率半径10nm、ばね定数42N/m )を用いて、タッピングモードで、銅箔表面の80μm×80μmの範囲について測定し、十点平均粗さ(Rz)を求めた。
1)片面銅張積層板のキャスト側(樹脂塗工側)
片面銅張積層板(銅箔/樹脂層)の銅箔を幅1.0mmに回路加工した後、幅;8cm×長さ;4cmに切断し、測定サンプル1を調製した。測定サンプル1のキャスト側のピール強度は、テンシロンテスター(東洋精機製作所製、商品名;ストログラフVE−1D)を用いて、測定サンプル1の樹脂層側を両面テープによりアルミ板に固定し、銅箔を90°方向に50mm/分の速度で、銅箔を樹脂層から10mm剥離したときの中央強度を求めた。この値をピール強度1Aとする。
2)両面銅張積層板のキャスト側(樹脂塗工側)
両面銅張積層板(銅箔/樹脂層/銅箔)の熱圧着側とキャスト側の両面の銅箔を幅0.8mmに回路加工(両面の銅箔が同じ位置になるように配線加工)した後、幅;8cm×長さ;4cmに切断し、測定サンプル2を調製した。測定サンプル2のキャスト側のピール強度は、テンシロンテスター(東洋精機製作所製、商品名;ストログラフVE−1D)を用いて、測定サンプル2の熱圧着側の銅箔面を両面テープによりアルミ板に固定し、銅箔を90°方向に50mm/分の速度で、樹脂塗工側の銅箔と樹脂層から10mm剥離したときの中央値強度を求めた。この値をピール強度2Aとする。
面内リタデーション(RO)は、複屈折率計(フォトニックラティス社製、商品名;ワイドレンジ複屈折評価システムWPA−100、測定エリア;MD:140mm×TD:100mm)を用いて、所定のサンプルの面内方向のリタデーションを求めた。なお、入射角は、0°、測定波長は、543nmである。
銅箔の引張弾性率は、真空オーブンを用いて銅張積層板の処理工程と同等の熱処理を与えた銅箔を適用し、株式会社東洋精機製作所製ストログラフR−1を用いて、温度23℃、相対湿度50%の環境下で引張弾性率の値を測定した。
NTCDA:2,3,6,7−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物
BPDA:3,3',4,4'‐ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
PMDA:ピロメリット酸二無水物
m‐TB:2,2'‐ジメチル‐4,4'‐ジアミノビフェニル
m‐EOB:2,2'-ジエトキシ-4,4'-ジアミノビフェニル
TPE−R:1,3-ビス(4‐アミノフェノキシ)ベンゼン
DAPE:4,4'-ジアミノジフェニルエーテル
BAPP:2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン
DMAc:N,N‐ジメチルアセトアミド
窒素気流下で、反応槽に、1146.4重量部のm−TB(5.4モル部)及び175.4重量部のTPE−R(0.6モル部)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、706.1重量部のBPDA(2.4モル部)及び965.4重量部のNTCDA(3.6モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液1を得た。ポリアミド酸溶液1の溶液粘度は41,100cpsであった。
窒素気流下で、反応槽に、743.0重量部のm−TB(3.5モル部)及び672.4重量部のTPE−R(2.3モル部)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、353.1重量部のBPDA(1.2モル部)及び1233.6重量部のNTCDA(4.6モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液2を得た。ポリアミド酸溶液2の溶液粘度は41,900cpsであった。
窒素気流下で、反応槽に、1040.2重量部のm−TB(4.9モル部)及び350.8重量部のTPE−R(1.2モル部)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、529.6重量部のBPDA(1.8モル部)、643.6重量部のNTCDA(2.4モル部)及び392.6重量部のPMDA(1.8モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液3を得た。ポリアミド酸溶液3の溶液粘度は32,500cpsであった。
窒素気流下で、反応槽に、552.0重量部のm−TB(2.6モル部)及び760.9重量部のDAPE(3.8モル部)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、1716.3重量部のNTCDA(6.4モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液4を得た。ポリアミド酸溶液4の溶液粘度は42,300cpsであった。
窒素気流下で、反応槽に、898.7重量部のm−EOB(3.3モル部)及び660.8重量部のDAPE(3.3モル部)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、1439.6重量部のPMDA(6.6モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液5を得た。ポリアミド酸溶液5の溶液粘度は31,700cpsであった。
窒素気流下で、反応槽に、63.7重量部のm−TB(0.3モル部)及び1490.9重量部のTPE−R(5.1モル部)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、1118.0重量部のBPDA(3.8モル部)及び349.0重量部のPMDA(1.6モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液6を得た。ポリアミド酸溶液6の溶液粘度は6,700cps、重量平均分子量は163,400であった。
窒素気流下で、反応槽に、743.0重量部のm−TB(3.5モル部)及び672.4重量部のTPE−R(2.3モル部)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、1206.3重量部のBPDA(4.1モル部)及び370.8重量部のPMDA(1.7モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液7を得た。ポリアミド酸溶液7の溶液粘度は7,200cps、重量平均分子量は112,000であった。
窒素気流下で、反応槽に、233.5重量部のm−TB(1.1モル部)及び1344.7重量部のTPE−R(4.6モル部)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、676.7重量部のBPDA(2.3モル部)及び741.6重量部のPMDA(3.4モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液8を得た。ポリアミド酸溶液8の溶液粘度は7,400cps、重量平均分子量は163,400であった。
エンドレスベルト状のステンレス製の支持基材上に、マルチマニホールド式の3共押出多層ダイを用いて、ポリアミド酸溶液7/ポリアミド酸溶液1/ポリアミド酸溶液7の順の3層構造で連続的に押し出して塗布し、130℃で3分間加熱乾燥して溶媒を除去した。その後、130℃から360℃まで段階的な熱処理を行い、イミド化を完結し、熱可塑性ポリイミド層/非熱可塑性ポリイミド層/熱可塑性ポリイミド層の厚みが、それぞれ2.5μm/20μm/2.5μmのポリイミドフィルム1a’を調製した。支持基材上のポリイミドフィルム1a’をナイフエッジ法により剥離して、幅方向の長さが1100mmの長尺状ポリイミドフィルム1aを調製した。
長尺状ポリイミドフィルム1aにおけるTD方向の左右2つの端部(Left及びRight)並びに中央部(Center)のそれぞれにおいて、A4サイズ(TD:210mm×MD:297mm)に切断し、サンプルL1(Left)、サンプルR1(Right)及びサンプルC1(Center)を調製した。
サンプルL1、サンプルR1及びサンプルC1のそれぞれについて面内リタデーション(RO)をそれぞれ測定した。各サンプルの測定値の最大値を「面内リタデーション(RO)」とし、面内リタデーション(RO)の測定値における最大値と最小値の差を「幅方向(TD方向)の面内リタデーション(RO)のばらつき(ΔRO)」とした。また、「温度360℃の環境下、圧力340MPa/m2、保持時間15分間の加圧前後における面内リタデーション(RO)の変化量」は、サンプルC1における加圧前及び加圧後のそれぞれの面内リタデーション(RO)の測定値における最大値の差とした。
なお、各サンプルにおける測定エリアは以下のとおりである。
サンプルL1:TD方向の左側端部領域及びMD方向の中央領域
サンプルR1:TD方向の右側端部領域及びMD方向の中央領域
サンプルC1:TD方向及びMD方向の中央領域
CTE;17ppm/K
面内リタデーション(RO);11nm
幅方向(TD方向)の面内リタデーション(RO)のばらつき(ΔRO);1nm
温度360℃の環境下、圧力340MPa/m2、保持時間15分間の加圧前後における面内リタデーション(RO)の変化量;3nm
幅方向(TD方向)の長さを540mmとした以外、実施例1−1と同様にして、長尺状ポリイミドフィルム1bを調製した。
CTE;17ppm/K
面内リタデーション(RO);11nm
幅方向(TD方向)の面内リタデーション(RO)のばらつき(ΔRO);1nm
温度360℃の環境下、圧力340MPa/m2、保持時間15分間の加圧前後における面内リタデーション(RO)の変化量;3nm
長尺状の銅箔1(圧延銅箔、JX金属株式会社製、商品名;GHY5−93F−HA−V2箔、厚み;12μm、熱処理後の引張弾性率;18GPa、幅方向の長さ;540mm)の表面に、ポリアミド酸溶液7を硬化後の厚みが2.5μmとなるように均一に塗布した後、120℃で1分間加熱乾燥して溶媒を除去した。その上にポリアミド酸溶液1を硬化後の厚みが20μmとなるように均一に塗布した後、120℃で3分間加熱乾燥して溶媒を除去した。更に、その上にポリアミド酸7を硬化後の厚みが2.5μmとなるように均一に塗布した後、120℃で1分間加熱乾燥して溶媒を除去した。その後、130℃から360℃まで段階的な熱処理を行い、イミド化後を完結して、片面銅張積層板1aを調製した。
CTE;17ppm/K
面内リタデーション(RO);11nm
幅方向(TD方向)の面内リタデーション(RO)のばらつき(ΔRO);1nm
上記の銅張積層板1a’をMD方向に長さ250mmに切断し、MD:250mm×TD:250mmとした。図6に示したとおり、切断後の銅張積層板におけるMD:200mm×TD:200mmの範囲に仮想の正四角形を想定した。この仮想の正四角形のTD方向の一辺を共有する2つの角部を1つずつ含む左右2つのコーナー領域(Left及びRight)並びに仮想の正四角形の中心を含む中央領域(Center)のそれぞれにおいて、MD及びTD方向に2.5mm間隔で連続して21個の孔あけ加工を行って、評価用サンプルを調製した。なお、孔あけ加工は、0.105mm径のドリルを用いた。
非接触CNC画像測定機(Mitutoyo社製、商品名;クイックビジョン QV−X404PIL−C)を使用して、評価用サンプルにおける両面の銅箔層の全部をエッチングして除去した前後における各孔の位置を測定した。測定値からエッチング前後における隣り合う2孔間距離の寸法変化量及び累積寸法変化量を算出した。
実施例1−2で調製した長尺状ポリイミドフィルム1bの両面に銅箔1を重ね合わせ、温度360℃、圧力340MPa/m2の条件で15分間熱圧着して、両面銅張積層板1bを調製し、実施例1−3と同様にして、長尺状の銅張積層板1b’(端幅;250mm)を準備し、寸法安定性の評価を行った。その結果を表2に示す。
長尺状ポリイミドフィルム1c(厚さ;25μm、カネカ社製、商品名;ピクシオ)を準備した。
長尺状ポリイミドフィルム1cの評価結果は以下のとおりである。
CTE;17ppm/K
面内リタデーション(RO);200nm
幅方向(TD方向)の面内リタデーション(RO)のばらつき(ΔRO);80nm
温度360℃の環境下、圧力340MPa/m2、保持時間15分間の加圧前後における面内リタデーション(RO)の変化量;30nm
長尺状ポリイミドフィルム1cの両面に銅箔1を重ね合わせ、温度360℃、圧力340MPa/m2の条件で15分間熱圧着して、両面銅張積層板1cを調製し、実施例1−3と同様にして、長尺状の銅張積層板1c’(端幅;250mm)を準備し、寸法安定性の評価を行った。その結果を表3に示す。
ポリアミド酸溶液8/ポリアミド酸溶液1/ポリアミド酸溶液8の順の3層構造以外は、実施例1−1と同様にして、幅方向の長さが1100mmの長尺状ポリイミドフィルム2を調製した。
長尺状ポリイミドフィルム2の評価結果は以下のとおりである。
CTE;17ppm/K
面内リタデーション(RO);11nm
幅方向(TD方向)の面内リタデーション(RO)のばらつき(ΔRO);1nm
温度360℃の環境下、圧力340MPa/m2、保持時間15分間の加圧前後における面内リタデーション(RO)の変化量;5nm
ポリアミド酸溶液6/ポリアミド酸溶液2/ポリアミド酸溶液6の順の3層構造以外は、実施例1−1と同様にして、幅方向の長さが1100mmの長尺状ポリイミドフィルム3を調製した。
長尺状ポリイミドフィルム3の評価結果は以下のとおりである。
CTE;17ppm/K
面内リタデーション(RO);17nm
幅方向(TD方向)の面内リタデーション(RO)のばらつき(ΔRO);3nm
温度360℃の環境下、圧力340MPa/m2、保持時間15分間の加圧前後における面内リタデーション(RO)の変化量;7nm
ポリアミド酸溶液8/ポリアミド酸溶液3/ポリアミド酸溶液8の順の3層構造以外は、実施例1−1と同様にして、幅方向の長さが1100mmの長尺状ポリイミドフィルム4を調製した。
長尺状ポリイミドフィルム4の評価結果は以下のとおりである。
CTE;17ppm/K
面内リタデーション(RO);15nm
幅方向(TD方向)の面内リタデーション(RO)のばらつき(ΔRO);2nm
温度360℃の環境下、圧力340MPa/m2、保持時間15分間の加圧前後における面内リタデーション(RO)の変化量;10nm
Claims (10)
- 非熱可塑性ポリイミドからなる非熱可塑性ポリイミド層の少なくとも一方に熱可塑性ポリイミドからなる熱可塑性ポリイミド層を有する長尺なポリイミドフィルムであって、
幅方向(TD方向)の長さであるフィルム幅が490mm以上1100mm以下の範囲内であり、
下記の条件(i)〜(iv);
(i)熱膨張係数が10〜30ppm/Kの範囲内であること;
(ii)前記熱可塑性ポリイミドのガラス転移温度が200℃以上350℃以下の範囲内であること;
(iii)面内リタデーション(RO)の値が5nm以上50nm以下の範囲内であること;
(iv)前記幅方向(TD方向)の面内リタデーション(RO)のばらつき(ΔRO)が10nm以下であること;
を満たすことを特徴とするポリイミドフィルム。 - 前記(i)〜(iv)の条件に加え、更に
(v)温度360℃の環境下、圧力340MPa/m2、保持時間15分間の加圧前後における面内リタデーション(RO)の変化量が、20nm以下であること;
を満たすことを特徴とする請求項1に記載のポリイミドフィルム。 - 前記(i)〜(iv)の条件に加え、更に
(vi)前記非熱可塑性ポリイミドはテトラカルボン酸残基及びジアミン残基を含み、前記テトラカルボン酸残基及びジアミン残基はいずれも芳香族基であり、前記芳香族基がビフェニルテトライル基又はビフェニレン基を含むものであって、前記テトラカルボン酸残基及びジアミン残基の合計100モル部に対して、前記ビフェニルテトライル基又はビフェニレン基が40モル部以上であること;
を満たすことを特徴とする請求項1又は2に記載のポリイミドフィルム。 - 前記(i)〜(iv)の条件に加え、更に
(vii)前記熱可塑性ポリイミドはテトラカルボン酸残基及びジアミン残基を含み、前記テトラカルボン酸残基及びジアミン残基はいずれも芳香族基であり、前記芳香族基がビフェニルテトライル基又はビフェニレン基を含むものであって、前記テトラカルボン酸残基及びジアミン残基の合計100モル部に対して、前記ビフェニルテトライル基又はビフェニレン基が30モル部以上80モル部以下の範囲内であること;
を満たすことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。 - 前記非熱可塑性ポリイミドに含まれる全テトラカルボン酸残基の100モル部に対して、3,3',4,4'‐ビフェニルテトラカルボン酸二無水物から誘導されるテトラカルボン酸残基が20モル部以上70モル部以下の範囲内であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- 前記熱可塑性ポリイミドに含まれる全テトラカルボン酸残基の100モル部に対して、3,3',4,4'‐ビフェニルテトラカルボン酸二無水物から誘導されるテトラカルボン酸残基が40モル部以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリイミドフィルム。
- 絶縁層と、該絶縁層の少なくとも一方の面に銅層を備えた銅張積層板であって、
前記絶縁層が、前記銅層の表面に接する熱可塑性ポリイミド層と、間接的に積層された非熱可塑性ポリイミド層と、を有し、
前記絶縁層が、請求項1〜8のいずれか1項に記載のポリイミドフィルムからなることを特徴とする銅張積層板。 - 前記銅層のエッチング前後における長手方向(MD方向)の寸法変化量及び幅方向(TD方向)の寸法変化量が、いずれも2%以下であることを特徴とする請求項9に記載の銅張積層板。
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後藤幸平 他: "ポリイミドの結晶性発現の構造要因", ポリイミド最近の進歩 2003, JPN6021046217, 2003, JP, pages 89 - 94, ISSN: 0004646510 * |
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