JP2020121904A - ゲルマニウム酸化物粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ゲルマニウム酸化物を含む粉末の製造方法であって、
ゲルマニウム塩化物液を加水分解することによりゲルマニウム酸化物粒子を析出させる加水分解工程を有し、
前記加水分解工程では、水に前記ゲルマニウム塩化物液を所定の添加速度で連続的に、または断続的に添加する、
ゲルマニウム酸化物粉末の製造方法である。
前記加水分解工程では、前記水にゲルマニウム酸化物を含む種晶を添加し、前記種晶の存在下で加水分解を行う。
前記添加速度を2.5ml/min以上100ml/min以下とする。
前記ゲルマニウム塩化物液は、金属精錬の副産物として得られるゲルマニウム含有化合物を、塩酸を含む溶液で溶解した後、得られる溶解液を蒸留することにより得られる。
前記粉末の体積基準による累積粒度分布における90%粒径D90が28μm以上である。
ゲルマニウム酸化物を含む粉末であって、
Ni、Co、CrおよびZrの含有量がICP−OESおよびMSの検出下限値未満であり、
体積基準による累積粒度分布における90%粒径D90が28μm以上である、
ゲルマニウム酸化物粉末である。
以下、本発明の一実施形態にかかるゲルマニウム酸化物粉末の製造方法ついて説明する。
GeCl4+2H2O→GeO2+4HCl
まず、温度を特定の範囲(たとえば、4〜20℃)とした水を所定量準備する。準備した水を、加水分解を行う反応槽に投入する。続いて、水を撹拌しながら、ゲルマニウム塩化物液を連続的に、もしくは断続的に反応槽内に投入する。このとき、水中に存在するゲルマニウムの溶解平衡にほぼ達するまで保持することが好ましい。このようにすることで、ゲルマニウム塩化物液中の未反応のゲルマニウム量を低減して、ゲルマニウム酸化物の回収率を高めることができる。また、加水分解時の水温は、10〜40℃とすることが好ましい。なお、水としては不純物のイオン等が除去されたイオン交換水等の純水が好ましい。ただし、極微量(数ppm以下)であればゲルマニウム以外の元素が混ざっていても後工程で除去できる場合もあり、水の純度を過度に管理する必要はない。
本実施形態によれば、以下に示す1つ又は複数の効果を奏する。
まず、出発原料として四塩化ゲルマニウム液(GeCl4)を準備した。この四塩化ゲルマニウム液は、亜鉛精鉱を製錬する際に得られるゲルマニウム含有物を塩酸および過酸化水素で溶解し、溶解液を蒸留することにより得られた。
実施例2では、種晶を添加せずに、四塩化ゲルマニウムを加水分解した以外は、実施例1と同様に加水分解を行い、GeO2粉末を製造した。
比較例1,2では、種晶を使用せずに、水にGeCl4液を一括で(添加速度は制御していないが、換算すれば添加速度2000ml/min)添加した点、純水の温度や攪拌速度を適宜変更した以外は、実施例1と同様に加水分解を行い、GeO2粉末を製造した。
参考例1,2では、種晶を使用して、水にGeCl4液を一括で(添加速度2000ml/min)添加するとともに、攪拌速度を適宜変更した以外は、実施例1と同様に加水分解を行い、GeO2粉末を製造した。
Claims (6)
- ゲルマニウム酸化物を含む粉末の製造方法であって、
ゲルマニウム塩化物液を加水分解することによりゲルマニウム酸化物粒子を析出させる加水分解工程を有し、
前記加水分解工程では、水に前記ゲルマニウム塩化物液を所定の添加速度で連続的に、または断続的に添加する、
ゲルマニウム酸化物粉末の製造方法。 - 前記加水分解工程では、前記水にゲルマニウム酸化物を含む種晶を添加し、前記種晶の存在下で加水分解を行う、
請求項1に記載のゲルマニウム酸化物粉末の製造方法。 - 前記添加速度を2.5ml/min以上100ml/min以下とする、
請求項1又は2に記載のゲルマニウム酸化物粉末の製造方法。 - 前記ゲルマニウム塩化物液は、金属精錬の副産物として得られるゲルマニウム含有化合物を、塩酸を含む溶液で溶解した後、得られる溶解液を蒸留することにより得られる、
請求項1〜3のいずれか1項に記載のゲルマニウム酸化物粉末の製造方法。 - 前記粉末の体積基準による累積粒度分布における90%粒径D90が28μm以上である、
請求項1〜4のいずれか1項に記載のゲルマニウム酸化物粉末の製造方法。 - ゲルマニウム酸化物を含む粉末であって、
Ni、Co、CrおよびZrの含有量がICP−OESおよびMSの検出下限値未満であり、
体積基準による累積粒度分布における90%粒径D90が28μm以上である、
ゲルマニウム酸化物粉末。
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