JP2001040436A

JP2001040436A - インジウムの回収及び精製方法

Info

Publication number: JP2001040436A
Application number: JP21523599A
Authority: JP
Inventors: Shinji Fujiwara; 進治藤原; Kunio Saegusa; 邦夫三枝
Original assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date: 1999-07-29
Filing date: 1999-07-29
Publication date: 2001-02-13

Abstract

(57)【要約】【課題】インジウム含有物、例えば、ＩＴＯスクラップ
等からの簡便で安全、かつインジウムに対するジルコニ
ウム濃度を低減して高純度なインジウム含有水溶液とし
て回収するインジウムの回収・精製方法を提供する。【解決手段】（１）インジウム酸化物を含有する物質を
酸性水溶液に溶解して、次いで該溶解液のｐＨを２以上
４以下の範囲に調整して、生成した沈殿物を分離除去し
て、インジウム含有水溶液として回収することにより、
回収されるインジウム中のジルコニウム濃度を低減させ
ることを特徴とするインジウムの回収及び精製方法。（２）インジウム酸化物を含有する物質がＩＴＯスクラ
ップである上記（１）記載のインジウムの回収及び精製
方法で得られる、インジウムに対するジルコニウムの濃
度が４０ｐｐｍ以下であるインジウム含有水溶液を原料
とするＩＴＯ粉末。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、インジウム酸化物
を含有する物質、例えば、酸化インジウム−酸化錫スク
ラップ等からの高純度なインジウム含有水溶液の回収方
法に関する。

【０００２】

【従来の技術】酸化錫を２〜２０重量％含有する、酸化
インジウム−酸化錫（Ｉｎｄｉｕｍ−Ｔｉｎ−Ｏｘｉｄ
ｅ、以下ＩＴＯと略す）薄膜は、高い導電性と優れた透
光性を有するために、液晶ディスプレ−用の透明導電性
膜として利用されている。このようなＩＴＯ薄膜は、主
にＩＴＯターゲットを用いたスパッタリング法より形成
されており、ＩＴＯターゲットとしては、ＩＴＯ原料粉
末を成形、焼結して得た焼結体が用いられている。

【０００３】しかしながら、このようにＩＴＯターゲッ
トを用いて透明導電性膜を形成する際の問題点の一つと
して、ＩＴＯターゲットの使用効率が低いことが挙げら
れる。一般にスパッタリングにて、約２０〜３０重量％
程度を使用した後のＩＴＯターゲットはスクラップとし
て回収されるが、このスクラップ中には有価物であるイ
ンジウムが多量に含まれていることから、このスクラッ
プから高純度の金属インジウムまたはインジウム化合物
を回収することが行われる。

【０００４】インジウムは通常亜鉛鉱中に微量含まれて
いるインジウムを亜鉛製錬の副産物として回収し、電解
法等により精製し、高純度な、例えば純度９９．９９％
以上の金属インジウムとしているが、その生産量は亜鉛
の生産高により大きく左右され、またその生産高にもお
のずと限界がある。かかる背景からして、ＩＴＯスクラ
ップから金属インジウムを高収率で回収することは、稀
少資源の有効活用の観点から重要な意味を持つものであ
る。

【０００５】このようにしてＩＴＯスクラップから回収
された高純度の金属インジウムまたはインジウム化合物
からは、再度ＩＴＯターゲットの原料となる酸化インジ
ウムあるいはＩＴＯ粉末が製造される．その製造方法と
しては、インジウム水溶液とアルカリ水溶液とを混合し
て、インジウムを含む沈殿を得て焼成することによる酸
化インジウム製造方法、あるいはインジウム水溶液に錫
水溶液を混合して、更にアルカリ水溶液とを混合して、
インジウムと錫を含む沈殿を得て焼成するＩＴＯ粉末製
造方法等が挙げられる。

【０００６】ＩＴＯスクラップからの高純度の金属イン
ジウムまたはインジウム化合物の回収方法としては、こ
れまでにいくつかの提案がなされている。例えば、ＩＴ
Ｏスクラップを７５０〜１２００℃の範囲で水素ガス等
の還元性ガスにより還元して金属インジウムとした後、
該インジウムを電解精製して高純度の金属インジウムを
回収する方法が、特開平７−１４５４３２号公報に開示
されている。しかしながらこの方法では、爆発の危険性
の高い水素ガスを高温で使用する為に、安全上の問題点
がある。

【０００７】また、ＩＴＯスクラップを酸に溶解した、
強酸およびハロゲンイオンが共存するインジウムと錫を
含む水溶液にハロゲノ錫酸イオンの対イオンを添加し、
ハロゲノ錫酸塩を生成させて分離するインジウム水溶液
の精製方法が特開平３−７５２２４号公報に開示されて
いる。しかしながらこの方法は主に、ＩＴＯスクラップ
を酸に溶解した水溶液から錫を除去する方法に関するも
ので、元来ＩＴＯターゲットに含まれてるＺｒ等の不純
物を除去することができず、該精製方法と、イオン交換
法、電解析出法、化学的精製法等を組み合わせて、高純
度の金属インジウム及び／またはインジウム化合物を得
る必要がある。

【０００８】特開平３−１９９１２２号公報には、ＩＴ
Ｏを鉱酸に溶解した水溶液から、そのｐＨが０〜３の領
域でインジウムを蓚酸塩として回収、焼成することによ
って酸化インジウムとし、この酸化インジウムを硝酸に
溶解して得たインジウムを含む硝酸水溶液のｐＨを調整
して水酸化インジウムを生成させこの水酸化インジウム
を焼成する酸化インジウムの回収方法が開示されてい
る。しかし、この方法で製造されるインジウムの蓚酸塩
および酸化インジウムは高純度であるが、一旦回収した
インジウム蓚酸塩を焼成、硝酸に再溶解する等工程が複
雑であり、またインジウムの蓚酸塩を得る工程で蓚酸お
よび不純物金属を含んだ排水が発生するため、その排水
処理に問題がある。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、イン
ジウム含有物、例えば、ＩＴＯスクラップ等からの簡便
で安全、かつインジウムに対するジルコニウム濃度を低
減して高純度なインジウム含有水溶液として回収するイ
ンジウムの回収・精製方法を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、係る状況
下、上記の課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、イ
ンジウム酸化物を含有する物質を酸性水溶液に溶解後、
特定のｐＨ条件下にて生成する沈殿物を分離除去して、
インジウム含有水溶液としてを回収することにより、高
純度なインジウムとして回収及び精製できることを見出
し、本発明を完成するに至った。

【００１１】すなわち、本発明は以下（１）〜（３）に
関するものである。（１）インジウム酸化物を含有する物質を酸性水溶液に
溶解して、次いで該溶解液のｐＨを２以上４以下の範囲
に調整して、生成した沈殿物を分離除去して、インジウ
ム含有水溶液として回収することにより、回収されるイ
ンジウム中のジルコニウム濃度を低減させることを特徴
とするインジウムの回収及び精製方法。（２）インジウム酸化物を含有する物質がＩＴＯスクラ
ップである上記（１）記載のインジウムの回収及び精製
方法。（３）上記（２）記載の回収及び精製方法で得られる、
インジウムに対するジルコニウムの濃度が４０ｐｐｍ以
下であるインジウム含有水溶液を原料とするＩＴＯ粉
末。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下に本発明について詳しく説明
する。本発明で使用されるインジウム酸化物を含有する
物質としては、特に限定するものではないが、例えば、
不純物を多く含む未精製の酸化インジウム−酸化錫、Ｉ
ＴＯスクラップ（スパッタリングに使用した後のターゲ
ット材、ＩＴＯ焼結体製造工程で発生する研削屑や規格
外品等）、Ｉｎ−Ｚｎ系の酸化物のスクラップ、Ｉｎ₂
Ｏ₃蒸着用ペレットのスクラップ等が挙げられる。

【００１３】本発明において、インジウム酸化物を含有
する物質の溶解に用いる酸性水溶液の酸としては塩酸、
硫酸、王水、硝酸等が挙げられる。ＩＴＯスクラップの
場合は、溶解速度が最も速い塩酸が好ましい。

【００１４】インジウム酸化物を含有する物質が、例え
ば、ＩＴＯスクラップである場合について以下に説明す
る。スパッタリングに使用した後のターゲットからの回
収の場合、ＩＴＯターゲットはバッキングプレートと接
合されているために、バッキングプレートから取外した
ＩＴＯターゲット材にはろう材やバッキングプレートの
Ｃｕ等が付着している場合が多く、このような場合に
は、これら付着物を予め塩酸、硝酸、硫酸等の酸性水溶
液で除去しておくことが好ましい。

【００１５】また、ＩＴＯスクラップは酸性水溶液への
溶解を行うに先立って、酸性水溶液への溶解を促進させ
るために、粉砕することが好ましい。粉砕方法は特に限
定されないが、公知のロールクラッシャー、ロールミ
ル、ハンマーミル、スタンプミルや振動ミル等を用いる
事ができる。粉砕機の材質としてはアルミナ、ジルコニ
ア等の耐酸性のものが好ましい。粉砕後のＩＴＯスクラ
ップの粒径は１０ｍｍ以下、好ましくは１ｍｍ以下、更
に好ましくは０．５ｍｍ以下とする。

【００１６】次いで、粉砕したＩＴＯスクラップを酸性
水溶液に溶解する。溶解に用いる酸性水溶液の酸として
塩酸を用いる場合、水溶液中の塩酸濃度は５重量％以
上、好ましくは１０重量％以上、更に好ましくは２０重
量％以上であり、高濃度の塩酸水溶液を用いる程、ＩＴ
Ｏスクラップの溶解速度が向上する。

【００１７】ＩＴＯスクラップの溶解方法は特に限定さ
れるものではないが、加熱、攪拌下で行うことが好まし
い。溶解温度は３０℃以上、好ましくは５０℃以上、更
に好ましくは６０℃以上である。溶解時間は酸性水溶液
の濃度および温度にも依存するので特に限定はされない
が、１時間以上、好ましくは３時間以上、より好ましく
は６時間以上である。

【００１８】以上の溶解工程にて得られたＩＴＯ溶解液
に未溶解のＩＴＯが含まれる場合には濾過によって、未
溶解のＩＴＯを除去して透明な水溶液にすることもで
き、該溶解液にはインジウム、錫の他に、ＩＴＯスクラ
ップ中に含まれていたＳｎ、Ｚｒ、Ｆｅ、Ａｌ等が含ま
れる。

【００１９】次いで、上記によって得られたＩＴＯ溶解
液は、ｐＨを２〜４、好ましくは２〜３に調整して、Ｉ
ＴＯターゲットに含まれる不純物を沈殿として析出させ
る。この場合に析出する不純物沈殿はＳｎ、Ｚｒ、Ｆ
ｅ、Ａｌ等を含むものである。

【００２０】ＩＴＯ溶解液のｐＨを調整する方法として
は特に限定されるものではないが、反応容器内のＩＴＯ
溶解液にアルカリ水溶液を添加してｐＨを調整する方
法、反応容器内にイオン交換水等の水を仕込み、ＩＴＯ
溶解液とアルカリ水溶液を同時に供給してｐＨを調整す
る方法等が挙げられる。

【００２１】本発明において、インジウム酸化物を含有
する物質を酸性水溶液に溶解した溶解液にアルカリ水溶
液を添加してｐＨが２未満の場合、除去すべき不純物が
沈殿することなく、また、ｐＨが４を超えると該溶解液
中のインジウムも沈殿として析出するため、インジウム
の回収率が低下し好ましくない。

【００２２】該溶解液にアルカリ水溶液を添加して不純
物沈殿を析出させる温度としては１０〜９０℃程度で良
く、ｐＨ調整に使用するアルカリ水溶液としては、アン
モニア水や水酸化ナトリウム水溶液などが挙げられる
が、回収されるインジウム水溶液および酸化インジウム
−酸化錫にアルカリ金属イオンが混入しないアンモニア
水を用いることが好ましい。

【００２３】該溶解液のｐＨ調整を行うに当り、インジ
ウム酸化物を含有する物質を塩酸水溶液に溶解させた場
合には、ｐＨ調整後の該溶解液の塩素濃度を好ましくは
６ｍｏｌ／Ｌ以下、更に好ましくは３ｍｏｌ／Ｌ以下と
する。ｐＨ調整後の該溶解液の塩素濃度が６ｍｏｌ／
Ｌを超える場合はｐＨを２〜４に調整しても、除去すべ
き不純物の沈殿する量が少ないか殆どない為、高純度の
インジウム水溶液を回収することができない。

【００２４】ｐＨ調整後の該溶解液の塩素濃度の調整方
法としては、高濃度，例えば３５重量％の塩酸水溶液に
ＩＴＯスクラップを溶解した後に、ＩＴＯ溶解液と等容
量以上のイオン交換水や純水等を添加してｐＨ調整前の
ＩＴＯ溶解液の塩素濃度を予め調整する方法、あるいは
３５重量％の塩酸水溶液にＩＴＯスクラップを溶解した
後にｐＨ調整を行ってからＩＴＯ溶解液と等容量以上の
イオン交換水等を添加して塩素濃度を調整する方法、ま
たは低濃度、例えば２０重量％以下の塩酸水溶液にＩＴ
Ｏスクラップを溶解した水溶液をそのままｐＨ調整する
方法等が挙げられる。

【００２５】本発明において、ｐＨ調整後の該溶解液の
塩素濃度は、ｐＨ調整後の該溶解液の濃度を分析するこ
とが最も好ましい。例えば、ＩＴＯスクラップの溶解に
使用した塩酸水溶液の塩素濃度と、ｐＨ調整に使用した
イオン交換水、アルカリ水溶液の容量から理論的に計算
しても良い。

【００２６】次いで、ｐＨ調整によって生成した沈殿物
を分離してインジウム含有水溶液を回収する。沈殿の分
離の方法は特に限定されず、通常の方法、例えば、遠心
分離、加圧濾過、真空濾過、フィルタ−プレス等の方法
が挙げられる。

【００２７】また、ｐＨ調整によって生成した沈殿物が
微粒子で濾過による固液分離が困難な場合には、公知の
濾過助剤、例えばセルロース系、ケイソウ土等の濾過助
剤を併用した濾過操作（プレコート濾過、ボディーフィ
ード濾過）を行うことも出来る。濾過助剤としてケイソ
ウ土を用いる場合は、ケイソウ土からのＦｅ，Ｃａ等の
汚染を防止する為に、予め酸洗浄したものを用いること
が好ましい。

【００２８】また、固液分離後の沈殿物にはインジウム
水溶液が付着しているので、濾過操作のみでインジウム
水溶液を回収した場合のインジウム回収率は５０〜９０
％と低いものあるが、例えば、インジウム水溶液が付着
した沈殿物をイオン交換水や純水等で洗浄して、この洗
浄液も回収することによって、インジウムの回収率は更
に向上するので好ましい方法の一つである。

【００２９】本発明の方法によって、回収されるインジ
ウム中のジルコニウムの濃度を４０ｐｐｍ以下（Ｚｒ／
Ｉｎが４０ｐｐｍ以下）にすることができる。条件を駆
使することにより、より高純度のインジウムを回収でき
る。例えば、精製される原料の条件によっても異なる
が、インジウム酸化物を含有する物質を酸性水溶液に溶
解した溶解液のｐＨを２以上４以下で、塩素濃度を３ｍ
ｏｌ／Ｌ以下の範囲で回収されるインジウム中のジルコ
ニウム濃度を１０ｐｐｍ以下、更には５ｐｐｍ以下とす
ることも可能である。

【００３０】このようにして回収したインジウム含有水
溶液は高純度であり、該インジウム含有水溶液をアンモ
ニア水溶液等のアルカリ水溶液を添加して中和し、生成
したインジウムと錫を含む沈殿を、固液分離後に乾燥、
焼成することによって、高純度な、具体的にはＺｒ、Ｆ
ｅ、Ａｌ、Ｓｉ等の不純物元素の含有量が４０ｐｐｍ以
下、好ましくは２０ｐｐｍ以下、最も好ましくは１０ｐ
ｐｍ以下の酸化インジウム−酸化錫粉末を得ることがで
きる。

【００３１】また、本発明で回収したインジウム含有水
溶液中の酸化インジウム／酸化錫の重量比は９９／１〜
９７／３程度であり、通常スパッタターゲットとして使
用されるＩＴＯの酸化インジウム／酸化錫の重量比であ
る９０／１０のＩＴＯ粉末を得たい場合には、回収した
インジウム含有水溶液に錫水溶液を添加して組成を調整
することもできる。この場合に使用する錫水溶液として
は水溶性の錫塩（塩化錫（ＳｎＣｌ₄ 、ＳｎＣｌ₂）
等）を水に溶解させたもの、金属錫を塩酸水溶液に溶解
させたもの等を用いることができる。

【００３２】更に、インジウムと錫の混合水溶液とアル
カリ水溶液とを混合、中和してインジウムと錫を含む沈
殿を得る方法としては、インジウムと錫の混合水溶液中
にアルカリ水溶液添加する方法、あるいは温度範囲が４
０℃以上１００℃未満の水中に、反応中のｐＨが４．０
〜６．０の範囲で一定に維持されるようにインジウムと
錫の混合水溶液とアルカリ水溶液とを同時に供給して反
応させて、インジウムと錫を含む沈殿を得る方法が挙げ
られる。

【００３３】更に、上記方法で得られたインジウムと錫
を含む沈殿の乾燥物を焼成し、ＩＴＯ粉末とする場合、
６００〜１３００℃の温度範囲で、焼成雰囲気として
は、空気、酸素、窒素あるいは塩化水素ガス等を用いる
ことができ、塩化水素ガス雰囲気中での焼成によって、
最も凝集性の弱いＩＴＯ粉末を得ることができる。

【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳しく説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。

【００３４】実施例１ＩＴＯ焼結体Ａをスタンプミル（日陶科学株式会社製
ＡＮＳ１４３型）にて粉砕して６０メッシュ以下とした
粉末１２０．０ｇを３５％塩酸水溶液４００ｍｌに添
加、攪拌下、６０℃で８時間溶解処理を行い、吸引濾過
により未溶解ＩＴＯを除去し、濾過漏斗内の未溶解ＩＴ
Ｏをイオン交換水４００ｍｌにて洗浄してＩＴＯ溶解液
８０２ｍｌを回収した。回収したＩＴＯ溶解液の濃度を
ＩＣＰ発光装置にて分析した結果、Ｉｎ＝１０３．8ｇ／Ｌ、Ｓｎ＝１１．5ｇ／Ｌ、Ｚｒ＝０．０１０１ｇ／Ｌ、であった。次いでこのＩＴＯ溶解液６６ｍｌに２８％アンモニア水
１８ｍｌを添加してｐＨ＝２．８、塩素濃度＝３．5ｍ
ｏｌ／Ｌに調整し、酸洗浄したケイソウ土１０．０ｇを
添加した。次いで、定量濾紙５Ｃに酸洗浄したケイソウ
土６．０ｇをプレコートして吸引濾過を行って、インジ
ウム含有水溶液７０ｍｌを回収した。ｐＨ調整後の溶解
液の塩素イオン濃度をイオンメーター（堀場製作所製、
ｐＨ／イオンメーターＦ−２３）にて測定した結果、塩
素イオン濃度は３．5ｍｏl／Ｌで、ＩＴＯ溶解に使用し
た塩酸量等から計算される塩素濃度は４．４ｍｏl／Ｌ
であった。表１に回収したインジウム含有水溶液のイン
ジウム、錫、ジルコニウム濃度を示す。以上の結果から
インジウムの回収率は７２％であった。

【００３５】実施例２ＩＴＯ溶解液３３ｍｌにイオン交換水３３ｍｌ添加し、
更に２８％アンモニア水１１ｍｌを添加してｐＨ＝３．
０、塩素濃度＝２．1ｍｏｌ／Ｌに調整した以外は、
実施例１と同様な方法でインジウム含有水溶液７２ｍｌ
を回収した。ｐＨ調整後の溶解液の塩素イオン濃度をイ
オンメーター（堀場製作所製、ｐＨ／イオンメーターＦ
−２３）にて測定した結果、塩素イオン濃度は２．１ｍ
ｏl／Ｌで、ＩＴＯ溶解に使用した塩酸量等から計算さ
れる塩素濃度は２．４ｍｏl／Ｌであった。表１に回収
したインジウム水溶液のインジウム、錫、ジルコニウム
濃度を示す。以上の結果からインジウムの回収率は７９
％であった。

【００３６】実施例３溶解液１６ｍｌにイオン交換水５０ｍｌ添加して２８％
アンモニア水４ｍｌを添加してｐＨ＝２．９、塩素濃度
＝１．１ｍｏｌ／Ｌに調整した以外は、実施例１と同様
な方法でインジウム含有水溶液７０ｍｌを回収した。
ｐＨ調整後の溶解液の塩素イオン濃度をイオンメーター
（堀場製作所製、ｐＨ／イオンメーターＦ−２３）にて
測定した結果、塩素イオン濃度は１．１ｍｏl／Ｌで、
ＩＴＯ溶解に使用した塩酸量等から計算される塩素濃度
は１．３ｍｏl／Ｌであった。表１に回収したインジウ
ム水溶液のインジウム、錫、ジルコニウム濃度を示す。
以上の結果からインジウムの回収率は８４％であった。

【００３７】実施例４ＩＴＯ焼結体Ｂをアルミナ製２Ｌアルミナポット（ニッ
カトー社製）および１５φアルミナＨＤボール（ニッカ
トー社製、１５ｍｍφ、ＨＤボール）を用いて振動ミル
（安川電気製作所社製、Ｖｉｂｏ−Ｐｏｔ）にて粉砕し
て６０メッシュ以下とした粉末２１３．３ｇを３５％塩
酸水溶液４００ｍｌに添加、攪拌下、６０℃で８時間溶
解させた。溶解処理後、未溶解ＩＴＯを濾過により除去
して、ＩＴＯ溶解液４１２ｍｌを回収した。回収したＩ
ＴＯ溶解液の濃度をＩＣＰ発光法にて分析した結果、Ｉｎ＝３５１．7ｇ／Ｌ、Ｓｎ＝４５．０ｇ／Ｌ、Ｚｒ＝０．０１９ｇ／Ｌ、であった。次いで、２Ｌフラスコにイオン交換水８００ｍｌを仕込
んで攪拌し５０℃に昇温した。次に、このイオン交換水
中に反応中のｐＨが２．５を維持するようにＩＴＯ溶解
液４０１ｍｌおよび１３％アンモニア水１４０ｍｌを３
５分かけて同時に添加して沈殿を含むスラリー１４３
７．1ｇを得た。ＩＴＯ溶解に使用した塩酸量等から
ｐＨ調整後の溶解液の塩素濃度計算値は３．３ｍｏl／
Ｌであった。次いで、定量濾紙５Ｃに酸洗浄したケイソ
ウ土３７．２ｇをプレコートして、沈殿を含むスラリー
１４９１．１ｇを吸引濾過を行って、インジウム含有水
溶液１２４０ｍｌを回収した。表１に回収したインジウ
ム含有水溶液のインジウム、錫、ジルコニウム濃度を示
す。以上の結果から、インジウム回収率は８９％であっ
た。

【００３８】実施例５実施例４の濾過操作後の沈殿にイオン交換水５００ｍｌ
を流し込んで洗浄、濾過して、インジウム含有水溶液５
１０ｍｌを回収した。表１に回収したインジウム含有水
溶液のインジウム、錫、ジルコニウム濃度を示す。以上
の結果から、実施例４と実施例５の合計のインジウム回
収率は９３％であった。

【００３９】実施例６ＳｎＯ₂＝９．６％、Ｚｒ＝１３０ｐｐｍ、Ａｌ＝１０
ｐｐｍ未満、Ｓｉ＝１８ｐｐｍ、Ｆｅ＝１４ｐｐｍ、Ｃ
ｕ＝１０ｐｐｍ未満、Ｃａ＝１０ｐｐｍ未満、Ｎａ＝１
０ｐｐｍ未満を含有するＩＴＯ焼結体Ｃをスタンプミル
にて粉砕して６０メッシュ以下とした粉末６０．０ｇを
１９％塩酸水溶液４００ｍｌに添加、攪拌下、６０℃で
４０時間溶解させた。濾過によって未溶解ＩＴＯを除去
してインジウム含有水溶液４１０ｍｌを回収した。未溶
解ＩＴＯ重量から該水溶液中のインジウム濃度は９１．
４ｇ／Ｌと推定される。次いで該溶解液１００ｍｌに、
２８％アンモニア水２２ｍｌを添加してｐＨ＝２．５に
調整した。ＩＴＯ溶解に使用した塩酸量等から、ｐＨ
調整後の溶解液の塩素濃度計算値は２．３ｍｏl／Ｌで
ある。次いで、遠心分離器（国産遠心分離株式会社製、
Ｈ−１５００Ｆ型）によって、生成した沈殿を沈降させ
て上澄み液のみを採取することで、インジウム含有水溶
液１００ｍｌを回収した。次いで回収したインジウム含
有水溶液に２８％アンモニア水２０ｍｌを添加してイン
ジウムと錫を含む水酸化物析出させ、この水酸化物を空
気中９００℃にて１時間焼成してＩＴＯ粉末９．５ｇを
得た。表２に回収したＩＴＯのＳｎおよび不純物含有量
を示す。以上の結果からインジウムの回収率は７５％で
あった。

【００４０】比較例１ＩＴＯ焼結体Ｃをスタンプミルにて粉砕して６０メッシ
ュ以下とした粉末６０．１ｇを３５％塩酸水溶液２００
ｍｌに添加、攪拌下、６０℃で１０時間溶解させ、該溶
解液に、２８％アンモニア水１００ｍｌを添加してｐＨ
＝２．５に調整した。ｐＨ調整後の溶解液の塩素濃度計
算値は７．６ｍｏl／Ｌである。次いで吸引濾過を行っ
て、インジウム含有水溶液を回収した。回収したインジ
ウム含有水溶液に２８％アンモニア水を添加してインジ
ウムと錫を含む水酸化物析出させ、この水酸化物を空気
中９００℃にて１時間焼成してＩＴＯ粉末５２．２ｇを
得た。表２に回収したＩＴＯの錫、ジルコニウムおよび
その他金属の含有量を示す。

【００４１】比較例２ＩＴＯ焼結体Ｃをスタンプミルにて粉砕して６０メッシ
ュ以下とした粉末６０．０ｇを１９％塩酸水溶液４００
ｍｌに添加、攪拌下、６０℃で１０時間溶解させた。濾
過によって未溶解ＩＴＯを除去してインジウム含有水溶
液４０１ｍｌを回収した。未溶解ＩＴＯ重量から該水溶
液中のインジウム濃度は７７．8ｇ／Ｌと推定される。
次いで該溶解液１００ｍｌに、２８％アンモニア水を添
加してｐＨ＝８に調整し、インジウムと錫を含む水酸化
物析出させ、この水酸化物を空気中９００℃にて１時間
焼成してＩＴＯ粉末７．3ｇを得た。表２に回収したＩ
ＴＯのＳｎおよび不純物含有量を示す。

【００４２】本発明により回収されるインジウム含有水
溶液は、ＩＴＯ粉末製造用の原料として使用する場合に
は、高純度なＩＴＯ粉末が得られる。

【００４３】以上の実施例と比較例をまとめて表１およ
び表2に示す。

【００４４】

【表１】

【００４５】

【表２】

【００４６】

【発明の効果】本発明により、インジウム含有物、例え
ば、ＩＴＯスクラップ等からの簡便で安全、かつインジ
ウムに対するジルコニウム濃度を低減して４０ｐｐｍ以
下にする高純度なインジウム含有水溶液として回収する
ことができ、使用済みＩＴＯターゲットから高純度なＩ
ＴＯ粉末を再生することが低コストで可能となる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】インジウム酸化物を含有する物質を酸性水
溶液に溶解して、次いで該溶解液のｐＨを２以上４以下
の範囲に調整して、生成した沈殿物を分離除去して、イ
ンジウム含有水溶液として回収することにより、回収さ
れるインジウム中のジルコニウム濃度を低減させること
を特徴とするインジウムの回収及び精製方法。
【請求項２】酸性水溶液が塩酸水溶液であり、該溶解液
の塩素濃度を６ｍｏｌ／Ｌ以下に調整する請求項１記載
のインジウムの回収及び精製方法。
【請求項３】インジウム酸化物を含有する物質がＩＴＯ
スクラップである請求項１または２記載のインジウムの
回収及び精製方法。
【請求項４】請求項３記載の回収及び精製方法で得られ
る、インジウムに対するジルコニウムの濃度が４０ｐｐ
ｍ以下であるインジウム含有水溶液を原料とするＩＴＯ
粉末。