JP2009242911A - インジウムメタルの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】インジウム含有物を酸で溶解させる溶解工程を含むインジウムメタルの製造方法において、前記インジウム含有物が溶解した溶解液の遊離酸濃度が3.1g/L〜7g/Lであることを特徴とするインジウムメタルの製造方法である。
【選択図】図1
Description
<1> インジウム含有物を酸で溶解させる溶解工程を含むインジウムメタルの製造方法において、前記インジウム含有物が溶解した溶解液の遊離酸濃度が3.1g/L〜7g/Lであることを特徴とするインジウムメタルの製造方法である。
<2> インジウム含有物が溶解した溶解液の遊離酸濃度が5g/L〜6g/Lである前記<1>に記載のインジウムメタルの製造方法である。
<3> インジウム含有物が、少なくともスズを含む前記<1>から<2>に記載のインジウムメタルの製造方法である。
<4> インジウム含有物が、ITOターゲットを含む前記<1>から<3>に記載のインジウムメタルの製造方法である。
本発明のインジウムメタルの製造方法は、溶解工程を少なくとも含み、更に必要に応じてその他の工程を含む。
前記溶解工程は、インジウム含有物を酸で溶解させる工程である。具体的には、前記インジウム含有物を酸で溶解させた溶解液の遊離酸濃度が3.1g/L〜7g/Lとなるように制御し、前記溶解液中にインジウムを溶解させ、且つ、本発明において金属不純物であるSnのほとんどをメタスズ酸、水酸化スズなどの化合物として析出させる工程である。
また、例えば、前記酸として塩酸を使用した場合、前記インジウム含有物を溶解させるのに使用する塩酸の量としては、理論値の1.1倍当量〜1.5倍当量であれば特に制限はなく、目的に応じて選択することができる。
前記その他の工程としては、本発明の効果を害しない限り特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、解砕工程、粉砕工程、pH調整工程、不純物除去工程、電解工程、鋳造工程、及び電解採取後液処理工程などが挙げられる。
前記解砕工程は、原料となるインジウム含有物を解砕機で溶解に適当なサイズに解砕する工程である。
前記粉砕工程は、前記解砕工程後のインジウム含有物を粉砕機によって粉砕する工程である。粉砕の程度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、粉砕工程により得られる粉体中における150μmより大きい粒子の割合が、10%以下であることが好ましく、5%以下であることがより好ましく、実質的に0%であることが特に好ましい。
前記粉体中の150μmより大きい粒子の割合が10%より大きいと、前記溶解工程におけるインジウム含有物と塩酸との接触が低下し、インジウムの浸出に時間を要することがある。一方、前記粉体中の150μmより大きい粒子の割合が実質的に0%であると、前記溶解工程におけるインジウム含有物と塩酸との接触を良好にし、短時間でインジウムの浸出率を向上させることができる点で有利である。
前記pH調整工程は、前記インジウム含有物が溶解した溶解液にアルカリを加えてpHを調整する工程である。具体的には、前記溶解液にアルカリを加えて、後述する不純物除去工程が適正に行われるようにpHを調整する工程である。本発明においては、前記溶解工程にてSnが除去されているため、アルカリを加えてもSn化合物の沈澱が見られず、本工程後に固液分離を行う必要がない。
前記不純物除去工程は、前記pH調整された溶解液に硫化水素ガスを吹き込むことにより析出された硫化物を除去する工程である。具体的には、前記pH調整された溶解液に硫化水素ガスを吹き込み、後述する電解工程で有害となる物質を硫化物として析出させて除去する工程である。
前記電解工程は、前記硫化物が除去された硫化後液を電解元液としてインジウムメタルを電解採取する工程である。具体的には、前記電解元液を所定の電解条件で電解採取によりインジウムメタルを回収する工程である。
前記鋳造工程は、前記電解工程で回収したインジウムメタルの不純物を除去する工程である。具体的には、前記電解工程で回収したインジウムメタルを固形苛性ソーダと共に加熱して混合・溶解し、アルカリ金属を溶融苛性ソーダ中に溶解除去した後、比重分離してメタル分を鋳型に鋳込み、冷却し、高純度のインジウムを鋳造する工程である。前記鋳造工程により、前記電解工程で回収したインジウムメタル中に不純物として含まれている、電解液の成分であるナトリウムなどのアルカリ金属を除去することができる。
前記電解採取後液処理工程は、前記電解工程後の液体を繰り返し前記溶解工程に塩酸と混合して再利用するために、電解工程後の液体の一部あるいは全量を系外に抜き出す工程である。前記電解採取後液処理工程により、アルミニウム、鉄などの、インジウムより卑な金属イオンが電解採取後液に蓄積するのを防止することができる。
解砕したITOターゲット屑700gを濃度6mol/Lの塩酸水溶液2Lに溶解して、2.3リットルのインジウム溶解液を得た。24時間放置した後、放置後の前記インジウム溶解液の遊離酸濃度を測定したところ、4g/Lであった。前記インジウム溶解液中のインジウムの濃度は208g/Lであり、スズの濃度は0mg/Lであった。前記溶解液中の固体成分をろ過により除去した。ろ過後のインジウムの回収率は、98.6%であった。ろ過後のインジウム溶解液にアルカリとして、水酸化ナトリウムを加えてpHを1.8とした。前記pH調整されたインジウム溶解液に硫化水素ガスを50cc/分の割合で5分間吹き込み、析出した硫化物をろ過して除去し、硫化後液を得た。前記硫化後液を電解採取の元液として、液温27℃、電流密度200A/m2の電解条件でインジウムメタルを電解採取した。前記電解採取したインジウムメタルに含まれるスズの量は、0.1ppmより小であった。前記電解採取したインジウムメタルを固形苛性ソーダと共に加熱して混合・溶解し、比重分離してメタル分を鋳型に流し込み、冷却し、鋳造インジウムを回収した。前記鋳造インジウムの純度は、99.999%以上であり、高純度のインジウムメタルを得ることができた。
24時間放置後のインジウム溶解液の遊離酸濃度が5g/Lとなるように、ITOターゲット屑を塩酸水溶液に溶解してインジウム溶解液を得たこと以外は、実施例1と同様に行った。24時間放置後の前記インジウム溶解液のインジウムの濃度は216g/Lであり、スズの濃度は0mg/Lであった。前記ろ過後のインジウムの回収率は99.4%であった。前記電解採取したインジウムメタルに含まれるスズの量は、0.1ppmより小であった。前記鋳造インジウムの純度は、99.999%以上であり、高純度のインジウムメタルを得ることができた。
24時間放置後のインジウム溶解液の遊離酸濃度が6g/Lとなるように、ITOターゲット屑を塩酸水溶液に溶解してインジウム溶解液を得たこと以外は、実施例1と同様に行った。24時間放置後の前記インジウム溶解液のインジウムの濃度は230g/Lであり、スズの濃度は34mg/Lであった。前記ろ過後のインジウムの回収率は99.1%であった。前記電解採取したインジウムメタルに含まれるスズの量は、0.1ppmより小であった。前記鋳造インジウムの純度は、99.999%以上であり、高純度のインジウムメタルを得ることができた。
24時間放置後のインジウム溶解液の遊離酸濃度が7g/Lとなるように、ITOターゲット屑を塩酸水溶液に溶解してインジウム溶解液を得たこと以外は、実施例1と同様に行った。24時間放置後の前記インジウム溶解液のインジウムの濃度は206g/Lであり、スズの濃度は67mg/Lであった。前記ろ過後のインジウムの回収率は99.3%であった。前記電解採取したインジウムメタルに含まれるスズの量は、0.1ppmより小であった。前記鋳造インジウムの純度は、99.999%以上であり、高純度のインジウムメタルを得ることができた。
24時間放置後のインジウム溶解液の遊離酸濃度が3g/Lとなるように、ITOターゲット屑を塩酸水溶液に溶解してインジウム溶解液を得たこと以外は、実施例1と同様に行った。24時間放置後の前記インジウム溶解液のインジウムの濃度は189g/Lであり、スズの濃度は0mg/Lであった。前記ろ過後のインジウムの回収率は93.3%であった。実施例1〜4と比べてインジウム溶解液中のインジウム濃度が低下し、ろ過後のインジウムの回収率が低下していた。
24時間放置後のインジウム溶解液の遊離酸濃度が9g/Lとなるように、ITOターゲット屑を塩酸水溶液に溶解してインジウム溶解液を得たこと以外は、実施例1と同様に行った。24時間放置後の前記インジウム溶解液のインジウムの濃度は204g/Lであり、スズの濃度は199mg/Lであった。前記電解採取したインジウムメタルに含まれるスズの量は、0.8ppmであった。実施例1〜4と比べて電解採取したインジウムメタルに含まれるスズの量が増加していた。
この実験より、インジウム含有物を塩酸で溶解させた溶解液の遊離酸濃度を7g/Lより大きくすると、前記溶解液中に存在するスズの濃度が70mg/Lより大きくなることがわかった。
比較例2で電解採取したインジウムメタルに含まれるスズの量が、実施例1〜4と比べて増加していたのは、前記溶解工程でのスズの除去が十分に行われなかったためと考えられる。
解砕したITOターゲット屑700gを塩酸6mol/Lの塩酸水溶液2Lに溶解して、2.3リットルのインジウム溶解液を得た。前記溶解工程の固体成分をろ過により除去した後、前記インジウム溶解液に炭酸ソーダを加えてpHが1.7になるまで中和した。前記中和により析出した水酸化物をろ過して除去し、中和後液を得た。前記中和後液のインジウムの濃度は181g/Lであり、インジウムの回収率は、93.9%であった。不純物除去工程前におけるインジウムの回収率は、実施例1〜4と比べて5%程度低下していた。
Claims (4)
- インジウム含有物を酸で溶解させる溶解工程を含むインジウムメタルの製造方法において、前記インジウム含有物が溶解した溶解液の遊離酸濃度が3.1g/L〜7g/Lであることを特徴とするインジウムメタルの製造方法。
- インジウム含有物が溶解した溶解液の遊離酸濃度が5g/L〜6g/Lである請求項1に記載のインジウムメタルの製造方法。
- インジウム含有物が、少なくともスズを含む請求項1から2に記載のインジウムメタルの製造方法。
- インジウム含有物が、ITOターゲットを含む請求項1から3に記載のインジウムメタルの製造方法。
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