JP2020023699A - 熱硬化性光反射用樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(14)光半導体素子搭載領域となる凹部が1つ以上形成されている光半導体素子搭載用基板であって、少なくとも前記凹部の内周側面が上記(1)〜(10)のいずれかに記載の光反射用熱硬化性樹脂組成物からなることを特徴とする光半導体素子搭載用基板。
本発明の熱硬化性光反射用樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂、(B)硬化剤、(C)硬化促進剤、(D)無機充填剤、(E)白色顔料および(F)カップリング剤を含むものである。
(実施例1〜11、比較例1〜8)
表1および表2に示した配合表に従って各材料を配合し、ミキサーによって十分混練した後、ミキシングロールにより所定条件で溶融混練し、必要に応じて熱エージングを行い、冷却、粉砕を行い、実施例1〜11および比較例1〜8の熱硬化性光反射用樹脂組成物を作製した。なお、表中の各成分の配合量の単位は重量部であり、空欄は配合無しまたは工程無しを表す。また、実施例1〜5はそれぞれ、特定の(G)オリゴマーを使用する手法;(A)エポキシ樹脂中のエポキシ基1当量に対する硬化剤中の活性基を0.5〜0.7当量の範囲とする手法;(H)増粘剤としてナノフィラーを追加する手法;組成物を所定条件で熱エージングする手法;および溶融混練条件を調整する手法(混練時間を15分から30分);を適用した場合であり、実施例6〜11は、上記手法のうちいずれか2つの手法を併用した場合である。また、実施例1、6、7および9において用いたオリゴマーは、下記のようにして作製したものであり、100℃における粘度が1000mPa・sのものである。
表1で示した配合表に従って各材料を配合(エポキシ基1当量に対し酸無水物基0.1当量)し、ミキシングロールにより25℃で10分間溶融混練を行った後、得られた粘土状組成物を温度55℃で4時間にわたって熱エージングした。ついで、口径300mmの陶器製乳鉢を用いて、粒径が1mm以下になるまで粉砕し、温度0℃以下の環境で保存した。
各実施例及び各比較例の樹脂組成物を下記の各種特性試験によりそれぞれ評価した。結果を表1および表2に示す。
各実施例及び各比較例の樹脂組成物を、成形型温度180℃、成形圧力6.9MPa、キュア時間90秒の条件でトランスファー成形した後、150℃で2時間ポストキュアすることにより、厚み1.0mmのテストピースを作製した。ついで、積分球型分光光度計V−750型(日本分光株式会社製)にて波長400nmにおける光反射率を測定し、下記の評価基準により各テストピースの光反射率を評価した。
・評価基準
○:光波長400nmにおいて光反射率80%以上
△:光波長400nmにおいて光反射率70%以上80%未満
×:光波長400nmにおいて光反射率70%未満
各実施例及び各比較例の光反射樹脂組成物を、ポットより、深さがそれぞれ75、50、30、20、10、2μmのスリットを設けた成形型に流し込み成形した。その後、成形型の上型と下型の隙間内を流れて生じた樹脂バリの長さの最大値をノギスで求めた。バリ測定用金型と生じた樹脂バリの模式図を図4に示す。なお、バリ長さの最大値が5mm未満である場合を良好とし、5mm以上である場合をNGとした。評価結果を表1に示す。また、評価基準は下記のとおりである。
・評価基準
◎:バリ長さ3mm未満
○:バリ長さ5mm未満
×:バリ長さの最大値が5mm以上
各実施例及び各比較例の樹脂組成物を用い、光反射率評価のために作製したテストピースと同様の成形、硬化条件で、図2の手順に従い光半導体素子搭載用基板を作製した。ついで、当該基板の光半導体素子搭載領域(凹部)に半導体素子を搭載した後、当該光半導体素子と基板の配線を、ワイヤボンダ(HW22U−H、九州松下電器株式会社製、商品名)と直径28μmのボンディングワイヤを用い、ワイヤボンディングし、電気的に接続した。ワイヤボンディング時の基板加熱温度は180℃とした。ついで、ワイヤボンディングした金線の引っ張り強度をプルテスターPTR−01(株式会社レスカ製、商品名)を用いて測定し、下記の評価基準によりワイヤボンディング性を評価した。
・評価基準
◎:10g以上
○:4g以上10g未満
△:4g未満
×:ボンディング不可
(エポキシ当量100、日産化学社製、商品名TEPIC-S)
*2:ヘキサヒドロ無水フタル酸(和光純薬社製)
*3:テトラヒドロ無水フタル酸(アルドリッチ社製)
*4:メチルヘキサヒドロ無水フタル酸(日立化成工業社製、商品名HN5500)
*5:日本化学工業社製、商品名PX-4ET)
*6:トリメトキシエポキシシラン(東レダウコーニング社製、商品名A-187)
*7:脂肪酸エステル(クラリアント社製、商品名 ヘキストワックスE)
*8:脂肪族エーテル(東洋ペトロライト社製、商品名 ユニトックス420)
*9:溶融シリカ(電気化学工業社製、商品名FB-301)
*10:溶融シリカ(電気化学工業社製、商品名FB-950)
*11:溶融シリカ(アドマテックス社製、商品名SO-25R)
*12:中空粒子(住友3M社製、商品名S60-HS)
*13:アルミナ(アドマテックス社製、商品名AO-25R)
*14:ナノシリカ(トクヤマ社製、商品名 レオロシールCP-102)
101・・・・・透明封止樹脂
102・・・・・ボンディングワイヤ
103・・・・・リフレクター
104・・・・・Ni/Agめっき
105・・・・・金属配線
106・・・・・蛍光体
107・・・・・はんだバンプ
110・・・・・光半導体素子搭載用基板
200・・・・・光半導体素子搭載領域(凹部)
300・・・・・樹脂注入口
301・・・・・金型
400・・・・・バリ測定用金型(上型)
401・・・・・バリ測定用金型(下型)
402・・・・・樹脂注入口
403・・・・・キャビティー
404・・・・・スリット(75μm)
405・・・・・スリット(50μm)
406・・・・・スリット(30μm)
407・・・・・スリット(20μm)
408・・・・・スリット(10μm)
409・・・・・スリット(2μm)
410・・・・・樹脂バリ
Claims (16)
- (A’)エポキシ樹脂と(B’)硬化剤とのオリゴマー、及び白色顔料を含む、熱硬化性光反射用樹脂組成物。
- 前記(A’)エポキシ樹脂が、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ジグリシジルイソシアヌレート、及びトリグリシジルイソシアヌレートからなる群の中から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
- 前記(B’)硬化剤が、酸無水物硬化剤、イソシアヌル酸誘導体、及びフェノール系硬化剤からなる群の中から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1又は2に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
- 前記白色顔料が、アルミナ、酸化マグネシウム、酸化アンチモン、酸化チタン、酸化ジルコニウム、及び無機中空粒子からなる群の中から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
- 前記(A’)エポキシ樹脂と前記(B’)硬化剤との配合比が、前記(A’)エポキシ樹脂中のエポキシ基1当量に対して、該エポキシ基と反応可能な前記(B’)硬化剤中の活性基が0.3当量以下となる比である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
- さらに無機充填剤として、シリカ、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、硫酸バリウム、炭酸マグネシウム、及び炭酸バリウムからなる群の中から選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
- 前記無機充填剤と前記白色顔料との合計配合量が、樹脂組成物全体に対して、10体積%〜85体積%の範囲である、請求項6に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物を含有する、熱硬化性光反射用樹脂タブレット。
- (A’)エポキシ樹脂および(B’)硬化剤を混練してオリゴマーを得る工程を含む、請求項1〜7のいずれかに一項記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物の製造方法。
- さらに、前記オリゴマーを温度25〜60℃の範囲で1〜6時間にわたってエージングする工程を含む、請求項9に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物の製造方法。
- (A’)エポキシ樹脂および(B’)硬化剤を混練してなる熱硬化性光反射用樹脂組成物用オリゴマーの保存方法であって、オリゴマーを粒径が1mm以下になるまで粉砕し、温度0℃以下の環境で保存する、保存方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物の製造方法であって、少なくともオリゴマー及び白色顔料を、混練温度20〜100℃、及び混練時間10〜30分の条件下で混練して混練物を形成する工程を含む、熱硬化性光反射用樹脂組成物の製造方法。
- さらに、前記混練物を0〜30℃で1〜72時間にわたってエージングする工程を含む、請求項12に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物の製造方法。
- 光半導体素子搭載領域となる凹部が1つ以上形成されている光半導体素子搭載用基板であって、少なくとも前記凹部の内周側面が請求項1〜7のいずれか一項に記載の熱硬化性光反射用樹脂組成物から構成される、光半導体素子搭載用基板。
- 光半導体素子搭載領域となる凹部が1つ以上形成されている光半導体素子搭載用基板の製造方法であって、少なくとも前記凹部を請求項1〜7のいずれか一項に記載の光反射用熱硬化性樹脂組成物を用いたトランスファー成型によって形成する工程を含む、光半導体搭載用基板の製造方法。
- 請求項14に記載の光半導体素子搭載用基板と、前記光半導体素子搭載用基板の凹部底面に搭載された光半導体素子と、前記光半導体素子を覆うように前記凹部内に形成された蛍光体含有透明封止樹脂層と、を少なくとも備える光半導体装置。
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