JP2019536888A - 低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液のリサイクル方法 - Google Patents
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Abstract
Description
法に関する。
どのリチウム元素は抽出液に存在する。含有量が一般的に1.5?2.5g/Lであり、
少ないため、濃縮するのが難しく、回収コストが高く、過去には回収されず、尾水が処理
後に排出されるため、環境汚染や資源の浪費を招いた。リチウム含有尾液からリチウムを
抽出し、電池廃棄物処理による廃水のゼロ排出を達成する方法については、関連技術に関
する報告はまだなかった。
せて回収することができず、尾液が処理後に排出されるため、環境汚染や資源の浪費の問
題を招く事情に対して、低リチウム含有量の抽出尾液におけるリチウムを濃縮させて回収
するとともに、それにおける硫酸ナトリウム及び蒸留水を回収することにより、電池廃棄
物処理による廃水のゼロ排出を達成することである。
ム含有抽出尾液にカルシウムを加えてフッ素を除去し、蒸発して結晶化させて、リチウム
塩を沈殿させてリチウムを回収することを特徴とする。
えてフッ素を除去するステップと、蒸発して結晶化させるステップと、コンデンセートを
回収し、リチウム塩を沈殿させるステップと、母液をリサイクルするステップとを用いる
ことを特徴とする。
マンガンを抽出した抽出残液に水酸化ナトリウムを加えてPH値を8−13、好ましくは
9−12、10−11に調整し、F/Caイオンのモルが1/1−5、好ましくは1/2
−4、1/3となるようにカルシウム含有材料を加えて、0.5−4時間、好ましくは1
−3.5時間、1.5−3時間、2−2.5時間反応させ、濾過して洗浄し、濾液を蒸発
原液とする。
液を1/4−16、好ましくは1/5−15、1/6−14、1/7−13、1/8−1
2、1/9−11、1/10に濃縮させて、原液における硫酸ナトリウムを結晶化させ、
濃縮液におけるリチウムの含有量を5−30g/L、好ましくは6−25g/L、7−2
0g/L、8−18g/L、9−16g/L、10−14g/L、11−12g/Lにし
、同時にコンデンセートを回収する。
15、好ましくは12−14、13に調整して、それにおけるカルシウムやマグネシウム
などの不純物を除去する。
液を調製し、この溶液を熱い濃縮母液に加えて、リチウムイオンを炭酸リチウムとして沈
殿させて回収する。
くは0.2−0.9m3、0.3−0.8m3、0.4−0.7m3、0.5−0.6m
3である。
液について酸でPHを2.5−6、好ましくは3.0−5.5、3.5−5.0、4.0
−4.5に調整して、それにおける炭酸根を除去した後、蒸発原液缶に戻す。
それにおけるリチウムを回収し、同時に硫酸ナトリウム及び蒸留水を回収することができ
、それによって電池廃棄物処理による廃水のゼロ排出を実現することができる。
ステップを用いる。
コバルト、ニッケル、マンガンを抽出した抽出残液に水酸化ナトリウムを加えてPH値を
10に調整し、F/Caイオンのモルが1/2となるように生石灰を加えて、1.5時間
反応させ、濾過して洗浄する。
二重効用蒸発によって、原液を1/15に濃縮させて、原液における硫酸ナトリウムを過
飽和にして熱結晶化を発生させ、無水硫酸ナトリウムを副生し、濃縮液におけるリチウム
の含有量を25g/Lにし、同時にコンデンセートを回収する。
濃縮母液についてアルカリでPHを13に調整し、濾過して洗浄し、それにおけるカルシ
ウムやマグネシウムなどの不純物を除去する。
蒸発結晶化によるコンデンセートを100℃に加熱して、炭酸ナトリウムを加え、炭酸ナ
トリウム飽和溶液を調製して、この飽和溶液を、0.5m3の速度で、リチウムと飽和炭
酸ナトリウム溶液における炭酸ナトリウムの正味重量との質量比が1:9の比率となるよ
うに、熱い濃縮母液に加えて、3時間反応させ、遠心分離機で濾過して洗浄し、炭酸リチ
ウムの製品を得る。
リチウム沈殿後、尾液と炭酸リチウム洗浄液を濾過して1+1の硫酸酸でPHを2.5に
調整して、過剰の炭酸根を除去し、蒸発原液缶に戻す。
実施例
シウムを加えてフッ素を除去し、蒸発して結晶化させて、リチウム塩を沈殿させてリチウ
ムを回収することである。
フッ素を除去し、蒸発して結晶化させて、コンデンセートを副生し、リチウム塩を沈殿さ
せて、リチウム沈殿母液をリサイクルすることである。
を抽出した抽出残液に水酸化ナトリウムを加えてPH値を8−13に調整し、F/Caイ
オンのモルが1/1−5となるようにカルシウム含有材料を加えて、濾過して洗浄し、濾
液を蒸発原液とする。
4−16に濃縮させて、原液における硫酸ナトリウムを結晶化させ、濃縮液におけるリチ
ウムの含有量を5−30g/Lにし、同時にコンデンセートを回収する。
整し、それにおけるカルシウムやマグネシウムなどの不純物を除去する。
調製し、この溶液を熱い濃縮母液に加えて、リチウムイオンを炭酸リチウムとして沈殿さ
せ、又はほかのリチウム塩製品として製造して回収する。
洗浄液について酸でPHを2.5−6に調整して、それにおける炭酸根を除去した後、蒸
発原液缶に戻す。
低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液のサイクル方法は、下記
ステップを用いる。
コバルト、ニッケル、マンガンを抽出した抽出残液に水酸化ナトリウムを加えてPH値を
9に調整し、F/Caイオンのモルが1/1となるように生石灰を加えて、0.5時間反
応させ、濾過して洗浄する。
二重効用蒸発により、原液を1/10に濃縮させ、原液における硫酸ナトリウムを過飽和
にして熱結晶化を発生させ、無水硫酸ナトリウムを副生し、濃縮液におけるリチウムの含
有量を15g/Lにし、同時にコンデンセートを回収する。
濃縮母液についてアルカリでPHを12に調整して、濾過して洗浄し、それにおけるカル
シウムやマグネシウムなどの不純物を除去する。
蒸発結晶化により生じたコンデンセートを100℃に加熱して、炭酸ナトリウムを加え、
炭酸ナトリウム飽和溶液を調製して、この飽和溶液を、0.3m3の速度で、リチウムと
飽和炭酸ナトリウム溶液における炭酸ナトリウムの正味重量との質量比が1:10の比率
となるように、熱い濃縮母液に加えて、2時間反応させ、遠心分離機で濾過して洗浄し、
炭酸リチウムの製品を得る。
リチウム沈殿後、尾液と炭酸リチウム洗浄液を濾過して、1+1の硫酸酸でPHを5に調
整して、過剰の炭酸根を除去し、蒸発原液缶に戻す。
低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液のサイクル方法は、下記
ステップを用いる。
コバルト、ニッケル、マンガンを抽出した抽出残液に水酸化ナトリウムを加えてPH値を
9に調整し、F/Caイオンのモルが1/1.5となるように塩化カルシウムを加え、1
時間反応させ、濾過して洗浄する。
三重効用蒸発により、原液を1/12に濃縮させて、原液における硫酸ナトリウムを過飽
和にして熱結晶化を発生させ、無水硫酸ナトリウムを副生し、濃縮液におけるリチウムの
含有量を20g/Lにし、同時にコンデンセートを回収する。
シウムやマグネシウムなどの不純物を除去する。
蒸発結晶化により生じたコンデンセートを100℃に加熱して、炭酸ナトリウムを加え、
炭酸ナトリウム飽和溶液を調製して、この飽和溶液を、0.2m3の速度で、リチウムと
飽和炭酸ナトリウム溶液における炭酸ナトリウムの正味重量との質量比が1:9の比率と
なるように、熱い濃縮母液に加えて、3時間反応させ、遠心分離機で濾過して洗浄し、炭
酸リチウムの製品を得る。
リチウム沈殿後、尾液と炭酸リチウム洗浄液を濾過して、1+1の硫酸酸でPHを3に調
整して、過剰の炭酸根を除去し、蒸発原液缶に戻す。
低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液のサイクル方法は、下記
ステップを用いる。
コバルト、ニッケル、マンガンを抽出した抽出残液に水酸化ナトリウムを加えてPH値を
10に調整し、F/Caイオンのモルが1/2となるように生石灰を加えて、1.5時間
反応させ、濾過して洗浄する。
二重効用蒸発により、原液を1/15に濃縮させて、原液における硫酸ナトリウムを過飽
和にして熱結晶化を発生させ、無水硫酸ナトリウムを副生し、濃縮液におけるリチウムの
含有量を25g/Lにし、同時にコンデンセートを回収する。
シウムやマグネシウムなどの不純物を除去する。
蒸発結晶化により生じたコンデンセートを100℃に加熱して、炭酸ナトリウムを加え、
炭酸ナトリウム飽和溶液を調製して、この飽和溶液を、0.5m3の速度で、リチウムと
飽和炭酸ナトリウム溶液における炭酸ナトリウムの正味重量との質量比が1:9の比率と
なるように、熱い濃縮母液に加えて、3時間反応させ、遠心分離機で濾過して洗浄し、炭
酸リチウムの製品を得る。
リチウム沈殿後、尾液と炭酸リチウム洗浄液を濾過して、1+1の硫酸酸でPHを2.5
に調整して、過剰の炭酸根を除去し、蒸発原液缶に戻す。
低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液のサイクル方法は、下記
ステップを用いる。
コバルト、ニッケル、マンガンを抽出した抽出残液に水酸化ナトリウムを加えてPH値を
9に調整し、F/Caイオンのモルが1/1.3となるように生石灰を加えて、1.0時
間反応させ、濾過して洗浄する。
MVR蒸発により、原液を1/9に濃縮させ、原液における硫酸ナトリウムを過飽和にし
て熱結晶化を発生させ、無水硫酸ナトリウムを副生し、濃縮液におけるリチウムの含有量
を12g/Lにし、同時にコンデンセートを回収する。
濃縮母液についてアルカリでPHを13に調整して、濾過して洗浄し、それにおけるカル
シウムやマグネシウムなどの不純物を除去する。
蒸発結晶化により生じたコンデンセートを100℃に加熱して、炭酸ナトリウムを加え、
炭酸ナトリウム飽和溶液を調製して、この飽和溶液を、0.5m3の速度で、リチウムと
飽和炭酸ナトリウム溶液における炭酸ナトリウムの正味重量との質量比が1:8.2の比
率となるように、熱い濃縮母液に加えて、1時間反応させ、遠心分離機で濾過して洗浄し
、炭酸リチウムの製品を得る。
リチウム沈殿後、尾液と炭酸リチウム洗浄液を濾過して、1+1の硫酸酸でPHを4に調
整して、過剰の炭酸根を除去し、蒸発原液缶に戻す。
メータ範囲に近い各技術的要素、及び当業者によって本発明の技術案に従って推論、拡張
、及び組み合わせ得る技術的特徴であれば、本発明の実施例において例示された範囲にあ
る。
て、著しい技術的効果を達成した。
Claims (26)
- 低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収方法であって、
リチウム含有抽出尾液にカルシウムを加えてフッ素を除去し、蒸発して結晶化させて、リ
チウム塩を沈殿させてリチウムを回収する、ことを特徴とする回収方法。 - 請求項1に記載の抽出尾液のリサイクル方法であって、
リチウム含有抽出尾液にカルシウムを加えてフッ素を除去し、蒸発して結晶化させて、コ
ンデンセートを回収し、リチウム塩を沈殿させて、母液をリサイクルするステップを含む
、ことを特徴とするリサイクル方法。 - 蒸発して結晶化させた後、不純物除去工程が設置される、ことを特徴とする請求項1又は
2に記載の低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液のリサイクル
方法。 - 前記カルシウムを加えてフッ素を除去するステップでは、コバルト、ニッケル、マンガン
を抽出した抽出残液に水酸化ナトリウムを加えてPH値を8−13に調整し、F/Caイ
オンのモルが1/1−5となるようにカルシウム含有材料を加えて、0.5−4時間反応
させ、濾過して洗浄し、濾液を蒸発原液とする、ことを特徴とする請求項1又は2に記載
の低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液のリサイクル方法。 - 前記カルシウムを加えてフッ素を除去するステップでは、コバルト、ニッケル、マンガン
を抽出した抽出残液に水酸化ナトリウムを加えてPH値を9−12に調整し、F/Caイ
オンのモルが1/2−4となるようにカルシウム含有材料を加えて、1.5−3時間反応
させ、濾過して洗浄し、濾液を蒸発原液とする、ことを特徴とする請求項4に記載の低リ
チウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液のリサイクル方法。 - 前記カルシウムを加えてフッ素を除去するステップでは、コバルト、ニッケル、マンガン
を抽出した抽出残液に水酸化ナトリウムを加えてPH値を10−11に調整し、F/Ca
イオンのモルが1/3となるようにカルシウム含有材料を加えて、2−2.5時間反応さ
せ、濾過して洗浄し、濾液を蒸発原液とする、ことを特徴とする請求項5に記載の低リチ
ウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液のリサイクル方法。 - 前記蒸発して結晶化させるステップでは、蒸発濃縮による結晶化手段により、原液を1/
4−16に濃縮させて、原液における硫酸ナトリウムを結晶化させ、濃縮液におけるリチ
ウムの含有量を5−30g/Lにし、同時にコンデンセートを回収する、ことを特徴とす
る請求項1又は2に記載の低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾
液のリサイクル方法。 - 前記蒸発して結晶化させるステップでは、蒸発濃縮による結晶化手段により、原液を1/
5−15に濃縮させて、原液における硫酸ナトリウムを結晶化させ、濃縮液におけるリチ
ウムの含有量を6−25g/Lにする、ことを特徴とする請求項7に記載の低リチウム含
有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液のリサイクル方法。 - 前記原液を1/6−14に濃縮させて、原液における硫酸ナトリウムを結晶化させ、濃縮
液におけるリチウムの含有量を7−20g/Lにする、ことを特徴とする請求項8に記載
の低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液のリサイクル方法。 - 前記原液を1/7−13に濃縮させて、原液における硫酸ナトリウムを結晶化させ、濃縮
液におけるリチウムの含有量を8−18g/Lにする、ことを特徴とする請求項9に記載
の低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液のリサイクル方法。 - 前記原液を1/8−12に濃縮させて、原液における硫酸ナトリウムを結晶化させ、濃縮
液におけるリチウムの含有量を9−16g/Lにする、ことを特徴とする請求項10に記
載の低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液のリサイクル方法。 - 前記原液を1/9−11に濃縮させて、原液における硫酸ナトリウムを結晶化させ、濃縮
液におけるリチウムの含有量を10−14g/Lにする、ことを特徴とする請求項11に
記載の低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液のリサイクル方法
。 - 前記原液を1/10に濃縮させて、原液における硫酸ナトリウムを結晶化させ、濃縮液に
おけるリチウムの含有量を11−12g/Lにする、ことを特徴とする請求項12に記載
の低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液のリサイクル方法。 - 前記不純物を除去するステップでは、濃縮母液についてアルカリでPHを11−15に調
整して、それにおけるカルシウムやマグネシウムなどの不純物を除去する、ことを特徴と
する請求項3に記載の低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液の
リサイクル方法。 - 濃縮母液についてアルカリでPHを12−14に調整する、ことを特徴とする請求項14
に記載の低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液のリサイクル方
法。 - 濃縮母液についてアルカリでPHを13に調整する、ことを特徴とする請求項15に記載
の低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液のリサイクル方法。 - 前記リチウム塩を沈殿させるステップでは、コンデンセートを加熱して炭酸塩飽和溶液を
調製し、この溶液を熱い濃縮母液に加えて、リチウムイオンを炭酸リチウムとして沈殿さ
せて回収する、ことを特徴とする請求項1又は2に記載の低リチウム含有量の抽出尾液か
らのリチウムの回収及び抽出尾液のリサイクル方法。 - 前記炭酸塩飽和溶液を熱い濃縮母液に加える速度は0.1−1.0m3である、ことを特
徴とする請求項17に記載の低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出
尾液のリサイクル方法。 - 前記炭酸塩飽和溶液を熱い濃縮母液に加える速度は0.2−0.9m3である、ことを特
徴とする請求項18に記載の低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出
尾液のリサイクル方法。 - 前記炭酸塩飽和溶液を熱い濃縮母液に加える速度は0.3−0.8m3である、ことを特
徴とする請求項19に記載の低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出
尾液のリサイクル方法。 - 前記炭酸塩飽和溶液を熱い濃縮母液に加える速度は0.4−0.7m3である、ことを特
徴とする請求項20に記載の低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出
尾液のリサイクル方法。 - 前記炭酸塩飽和溶液を熱い濃縮母液に加える速度は0.5−0.6m3である、ことを特
徴とする請求項21に記載の低リチウム含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出
尾液のリサイクル方法。 - 前記リチウム沈殿母液をリサイクルするステップでは、リチウム沈殿尾液と炭酸リチウム
洗浄液について酸でPHを2.5−6に調整して、それにおける炭酸根を除去した後、蒸
発原液缶に戻す、ことを特徴とする請求項2に記載の低リチウム含有量の抽出尾液からの
リチウムの回収及び抽出尾液のリサイクル方法。 - 酸でPHを3.0−5.5に調整する、ことを特徴とする請求項23に記載の低リチウム
含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液のリサイクル方法。 - 酸でPHを3.5−5.0に調整する、ことを特徴とする請求項24に記載の低リチウム
含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液のリサイクル方法。 - 酸でPHを4.0−4.5に調整する、ことを特徴とする請求項25に記載の低リチウム
含有量の抽出尾液からのリチウムの回収及び抽出尾液のリサイクル方法。
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