JP2019511616A - 3dプリントフルオロポリマー構造体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明で有用なフルオロポリマーには、フッ素化モノマーを含むホモポリマーまたはコポリマーが挙げられる。ポリマー上のフッ素の存在により、高い耐薬品性、低減された摩擦係数、高い熱的安定性、および材料の摩擦電気の向上がもたらされることが知られている。用語の「フルオロモノマー」または表現「フッ素化モノマー」は、構造中に少なくとも1つのフッ素原子、フルオロアルキル基、またはフルオロアルコキシ基を含み、それにより、それらの基がアルケンの二重結合に結合して重合される重合可能なアルケンを意味する。用語の「フルオロポリマー」は、少なくとも1種のフルオロモノマーの重合により形成されるポリマーを意味し、ホモポリマーおよびコポリマー、ならびに熱可塑性および熱硬化性ポリマーの両方を含む。熱可塑性ポリマーは、3Dプリンティングで行われるような加熱および加圧により有用な部品に形成できる。熱硬化性樹脂フルオロポリマーは通常、3Dプリンティングでは処理されないが、熱硬化性樹脂ポリマーの前駆物質およびオリゴマーは、粘度が3Dプリントできる粘度を可能とするように調節されると仮定すれば、プリント可能である。必要に応じ、当技術分野において既知であるように、増粘剤を使用してプレポリマーの粘度を高めることも可能である。逆に、可塑剤または希釈剤を加えて、プレポリマーの粘度を下げることも可能である。複数のプレポリマーが一緒に3Dプリントされると、その後、それらは、適切なエネルギー供給源、例えば、熱、UV照射、電子ビーム、またはγ線を用いて硬化(官能基による反応および架橋)できる。熱硬化性樹脂フルオロポリマーの1種の非限定的例は、フッ化ビニリデンおよびヘキサフルオロプロペンモノマーとブロミド官能基を有するフルオロモノマーとの使用であろう。臭素化フルオロポリマーは、3Dプリントされ、続けて、予め添加された熱的ラジカル源を用いて、または光、UV、電子ビーム、またはγ線の適用時にラジカルを生成するラジカル源を用いて、臭素官能基を介してラジカル架橋が可能である。
3Dプリント物品の製造のための良好なフルオロポリマーフィラメントを得るために見出された第2の手段は、フルオロポリマーとブレンドされた充填剤の使用を含む。発明者はいかなる特定の理論に束縛されるものではないが、充填剤はポリマーマトリックスの結晶化度を修正する働きをすると考えられている。充填剤入りフルオロポリマーブレンド組成物のより低い結晶化度は、より低い収縮に繋がる。溶融物から固体への体積変化も充填剤の使用により低減され、さらに収縮を低減する。さらに、充填剤は、引張弾性率を改善し、反りおよび収縮を更に低減する。
ポリマーまたは充填剤入りポリマー配合物は通常、押し出し工程によりフィラメント、ペレットに成形されるか、またはエマルション工程由来の場合などの粉末の形態である。意外にも、本発明のPVDFフィラメントは、高い一貫性のあるかさ密度を有し、空孔はほとんどないか、全くない。好ましくは5体積%未満、好ましくは、2体積%未満、より好ましくは1体積%未満、より好ましくは0.5体積%未満、最も好ましくは0.1体積%未満の気孔がフィラメント中に存在する。気孔のレベルは、分子量、ホモポリマーまたはコポリマー組成、充填剤および相溶性ポリマーパーセンテージなどの多くの因子に依存する。フィラメントの均一性は重要で、フィラメントは通常、フィラメント長さを基準にしてプリンターに供給される。
ポリマー配合物から、および適切な3Dプリンティング条件下で製造された3D物品は、部品の可撓性を生じ、いくつかの事例では、極端に高い破断伸びを生じる。一実施形態では、xy方向でプリントし、ビルドプレートに平行に試験した場合、意外な高破断ひずみが観察され(ABSおよびPLAの約6%、ポリアミドの約30%と比較して、約700%)、一方、類似組成の射出成形部品に対するひずみおよび破断応力と一致した。その他の配合物は、よく使われるポリマーに比べて、3Dプリンティング後、この場合もxy方向で、優れた破断ひずみを示した(70%伸び)。別の実施形態では、xy方向でプリントし、試験した場合、本発明のポリマー配合物から形成した物品は、射出成形で作製した同じ組成のフルオロポリマー部品の、50%を超える、好ましくは60%を超える、いくつかの事例では、80%をも超える破断伸びを示し、同時に、射出成形により作製した同じ組成のフルオロポリマー部品の、75%を超える、好ましくは85%を超える、いくつかの事例では、95%を超える降伏応力を維持した。本発明の全態様−適切な粘度の選択と、プリンティング技術と、および充填剤またはPVDF中のポリマーブレンドとを一緒に組み合わせることにより、純粋ポリマー単独での場合よりも、さらに高い品質のPVDF部品を製造し得る。
本発明は、エンジニアリングフルオロポリマー樹脂用のフィラメント製造および3Dプリンティングに使用される第1の非吸湿性結晶質生成物を提供する。
PDVF1:ASTM D3222 I型、グレード2,低粘度に準拠したPVDFホモポリマー。
PVDF2:コモノマーとして7〜12重量%HFPを含む主鎖における異種混合コモノマー分布および160〜180℃の融点を有するPVDFコポリマー。
PVDF3:ASTM D3222 I型、グレード2,低粘度に準拠したPVDFホモポリマー。
PVDF4(比較例):高分子量を有し、232℃で10.000Pa・sを超える溶融粘度を有するPVDFホモポリマー。
PVDF5:15〜25%の炭素充填剤を含むPVDFホモポリマー。
PVDF6:155〜160℃の融点を有するPVDFランダムコポリマー。
PVDF7:130〜138℃の融点を有するPVDFランダムコポリマー。
PVDF8:低粘度のPVDFホモポリマー(PVDF1)に、3〜7重量%の低粘度PMMAを加えたPVDFブレンド。
PVDF9:低粘度PVDFホモポリマー(PVDF1)に、8〜12重量%の低粘度PMMAを加えたPVDFブレンド。
PVDF10:低粘度PVDFホモポリマー(PVDF1)に、9〜12重量%の高流動性PVDFランダムコポリマーを加えたPVDFブレンド。
簡単な試験法を製作し、3Dプリンティングビルドプレート上の種々の材料のベース反りを測定し、比較した(ベース反りは、部品がベースに接着しない場合、部品をプリントできないという点で重要である)。材料の収縮を測定する試験はまた、この試験から誘導できる。
4cm長さ、細いライン/ウオール(0.8mm厚、ノズルの2回のパス)を、試料がベース上にとどまることを保証するように試料の周りに3本のブリムを設けて、加熱ガラスプレート(110℃)上にプリントした。プリンティング後、最も狭い位置のプリントの端から端までの距離を測定し、理論値(4.0cm)と比較した。これにより、収縮%が得られ、材料間の収縮を、相対的、定量的に比較できる。
一連の異なるPVDF配合物のアンギュラー剪断挙動を評価した。剪断挙動の結果を図1に示す。
Davis-Standardの配管チューブを用いて、溶接棒(3または4mm)を作成する場合の手順−押出成形機、空気/水冷却器、およびプーラー−に類似の手順に従って、フィラメントを製造した。これらは、24:1のL/DのDavis Standardの1.5インチ押出成形機により、350Fの押出機中の温度、335Fの型温度設定値、ストランド空冷を用い、16〜18fpmのラインスピードで、ラインスピード制御用の2台のベルトプーラーに供給して、製造した。
xy引張特性を試験するために、IV型引張バーをXY方向(ビルドプレート上に平らに置く)でプリントした。過剰材料%の増加(5%〜20%)に対するPVDF7の引張バーの光学顕微鏡画像を取得した。光学的および機械的な結果は、20%の過剰材料の場合に最良の充填および特性を示す。より少ない収縮の樹脂は、より少ない過剰材料で済むであろう。例えば、PVDF5は、最適特性および側壁上に認められる最小限の空隙に達するのに10%のみの過剰材料でよい。光学顕微鏡画像を図3に示す。
種々の試料に対する機械的特性の結果を下表1に示す。プリントしたPVDF7は、3Dプリンティングによるエンジニアリング材料で極めて高い伸び(約700%)を有し、射出成形部品に対し伸びおよび強度が一致する−これは3Dプリンティングでは極めて驚くべきことであり、フルオロポリマーまたはその他の3Dフィラメントプリンティングに関し、このような報告は、この執筆時点では知られていない。PVDF2は、射出成形部品に対して3Dプリント部品の伸びの低下を示す(伸びは、まだ3D部品が高い)が、約100%の射出成形引張強度を維持し、市販のナイロンで作られた部品(4600psiの降伏応力および30%の伸び)に比べて極めて優れている。PVDF6は、コポリマー試料で最も高い引張強度を有し、伸びはナイロンと同様に良好(約30%)であるが、本発明のその他のコポリマーよりも低い。プリントしたPVDF1は、優れた特性のバランスを有し、最適プリンティング条件下では、引張強度および破断伸びは、PVDF1の射出成形バーの値に対し、80〜90%である。このグレードの全体的機械的強度は、際立っている。プリントしたPVDF5は、非常に良好なプリント性を有し、伸びは射出成形PVDFに類似である。
上記収縮試験を用いていくつかの試料で収縮を測定した。結果を表2に示す。
Z方向引張特性および層間接着性を試験するために、タイプ5BA ISO527引張バーをZ方向(ビルドプレートに垂直)でプリントした。部品は、0.8mmの壁を有するプリント固体で、0.4mmのノズル径を用い、層厚さ0.2mm、対角線(45°)交差インフィルとした。種々の試料のZ方向の機械的特性の結果を下表3に示す。若干低い粘度のPMMAをPVDF1中にブレンドした、PVDF8および9は、Z方向破断ひずみの顕著な増加を示す。少量の相溶性アクリレートの増加(3〜7%および8〜12%)により、Z方向の破断ひずみは、それぞれ、70%および110%増加する。PVDF8および9は、試験したその他の材料およびPVDF1と類似のXY方向の機械的性質を有する市販の材料に比べて、剛性材料で優れたZ方向破断ひずみを示す。
一般に、本発明で定義されるPVDFホモポリマーおよびPVDFコポリマーでは、本発明に従って処理した場合、非常に良好な層間強度を有する部品が得られる。これは、射出成形製品により近い特性であると同時に、PVDFポリマーに固有の優れた耐薬品性および耐炎性を維持していることを意味する。またそれは、より良好な層間接着性およびより良好な全体的部品性能を意味する。
1.3Dプリンティングに使用するためのフルオロポリマー組成物であって、前記フルオロポリマー組成物が、キャピラリ粘度測定法により測定して、そのフルオロポリマーのASTMメルトフロー試験で定められた温度および4秒-1で、13,000Pa・s未満の低剪断速度粘度を有するフルオロポリマーを含む組成物。
2.態様1に記載の3Dプリンティングに使用するためのフルオロポリマー組成物であって、前記フルオロポリマー組成物が、フッ化ビニリデンホモポリマー、または少なくとも65重量%のフッ化ビニリデンモノマー単位と1種もしくは複数のコモノマーとを含むコポリマーを含み、キャピラリ粘度測定法により測定して、232℃および4秒-1で、13,000Pa・s未満の前記低剪断速度粘度を有する、前記組成物。
3.態様1または2に記載のフルオロポリマー組成物であって、前記フルオロポリマーが、そのフルオロポリマーのASTMメルトフロー試験で定められた温度で、キャピラリ粘度測定法により測定して、232℃および100秒-1で、30〜2000Pa・sの高剪断速度粘度を有する、前記組成物。
4.態様1〜3のいずれかに記載のフルオロポリマー組成物であって、前記フルオロポリマー組成物がフィラメントまたはペレットの形態である、組成物。
5.態様1〜4のいずれかに記載のフルオロポリマー組成物であって、前記フルオロポリマー組成物がさらに1種または複数の充填剤を、フルオロポリマーおよび該充填剤の重量を基準にして、0.01〜50、好ましくは0.1〜40、より好ましくは1〜30重量%含む、前記組成物。
6.態様1〜5のいずれかに記載のフルオロポリマー組成物であって、前記フルオロポリマー組成物が、前記フルオロポリマーと、最大49重量%の1種または複数の他の相溶性ポリマーとのブレンドを含む、前記組成物。
7.態様1〜6のいずれかに記載のフルオロポリマー組成物であって、前記他の相溶性ポリマーが、別のフルオロポリマー、ポリメチルメタクリレートホモポリマーもしくはコポリマー、または1個もしくは複数個の相溶性ブロックと少なくとも1個の非相溶性ブロックとを含むブロックコポリマーから選択される、前記組成物。
8.態様4に記載のフルオロポリマー組成物であって、前記フルオロポリマーフィラメントが、少なくとも1つのポリフッ化ビニリデンホモポリマーまたはコポリマー相と、少なくとも1つの別のポリマー、コポリマーまたはブレンドの相とを有する共押出された多相フィラメントであり、ポリフッ化ビニリデンホモポリマーおよびコポリマー相の合計が前記フィラメントの50重量%超を占める、前記組成物。
9.態様4または5に記載のフルオロポリマー組成物であって、前記フィラメントが、5体積%未満、好ましくは1体積%未満、特に好ましくは0.5体積%未満のボイドスペースを含む、前記組成物。
10.態様4〜6のいずれかに記載のフルオロポリマー組成物であって、前記充填剤が、炭素繊維、粉砕炭素繊維、炭素粉末、カーボンナノチューブ、ガラスビーズ、ガラス繊維、ナノシリカ、アラミド繊維、ポリアリールエーテルケトン繊維、BaSO4、滑石、CaCO3、グラフェン、耐衝撃性改良剤、ナノ繊維、および中空球状物、ならびにこれらの混合物からなる群から選択される、前記組成物。
11.態様6に記載のフルオロポリマー組成物であって、ブレンドが、少なくとも2種の化学的に異なるフルオロポリマーおよび/または異なる重量平均分子量のフルオロポリマーを含み、ブレンドの前記重量平均粘度が、113000Pa・s未満である、前記組成物。
12.態様1〜11のいずれかに記載のフルオロポリマー組成物であって、前記フルオロポリマーが、PVDFホモポリマー、または少なくとも50重量%のVDFモノマー単位と、50重量%未満〜0.001重量%の、テトラフルオロエチレン(TFE)、トリフルオロエチレン(TrFE)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、ジクロロジフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロペン(HFP)、フッ化ビニル(VF)、ヘキサフルオロイソブチレン(HFIB)、ペルフルオロブチルエチレン(PFBE)、1,2,3,3,3−ペンタフルオロプロペン、3,3,3−トリフルオロ−1−プロペン、2−トリフルオロメチル−3,3,3−トリフルオロプロペン、2,3,3,3−テトラフルオロプロペン、1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、ペルフルオロメチルエーテル(PMVE)を含むフッ素化ビニルエーテル、ペルフルオロエチルビニルエーテル(PEVE)、ペルフルオロプロピルビニルエーテル(PPVE)、ペルフルオロブチルビニルエーテル(PBVE)、長鎖ペルフルオロ化ビニルエーテル、フッ化ジオキソール、部分的または全フッ素置換されたC4以上のアルファオレフィン、部分的または全フッ素置換されたC3以上の環状アルケン、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される1種または複数のコモノマーとを有するPVDFコポリマーである、前記組成物。
13.3次元フルオロポリマー物品を形成させる方法であって、
・3Dプリンターのソフトウェアを、前記物品のプリンティングのための体積流量およびライン間隔に設定するステップ;
・フィラメント、ペレットまたは粉末形態で態様1のフルオロポリマー組成物を3Dプリンターに供給するステップ;
・プリンターによるフルオロポリマー組成物の溶融物を1つまたは複数の加熱ノズルに供給するステップ;
・フルオロポリマー組成物溶融物を、ソフトウェアにより設定された設定位置、ライン間隔および流量で堆積させ、物品を形成するステップ、
を含む、前記方法。
14.態様13の方法であって、前記流量および/またはライン間隔が105〜150体積%の過剰材料として現れる、前記方法。
15.態様1〜12のいずれかに記載のフルオロポリマー組成物から形成される、3次元プリントフルオロポリマー物品。
16.態様15に記載の3次元プリントフルオロポリマー物品であって、xy方向で測定して、700%より大きい降伏点引張強さを有する、前記物品。
17.態様15または16に記載の3次元プリントフルオロポリマー物品であって、xy方向でプリントおよび試験した場合、70%より大きい破断伸び、および同様に1500psiより大きい降伏応力を有する、前記物品。
18.態様15〜17のいずれかに記載の3次元プリントフルオロポリマー物品であって、xy方向でプリントおよび試験した場合、70%より大きい破断ひずみ、および同様に3500psiより大きい降伏応力を有する、前記物品。
19.態様15〜18のいずれかに記載の3次元プリントフルオロポリマー物品であって、ベース材料および1種または複数の異なる相溶性ポリマー組成物をそのベース層上に有し、前記ベース層が、そのベース層の上の相溶性ポリマー層より少ない反りであり、支持体に対しより良好な接着性を有する、前記物品。
20.態様15〜19のいずれかに記載の3次元プリントフルオロポリマー物品であって、異なる応力係数を有する2種以上のフルオロポリマー組成物、および2つ以上のノズルを使用して、剛性および可撓性のフルオロポリマーを使って作製される機械的非対称部品を製造し、それにより、一方向(x)が剛性で、もう一方の方向(y)が可撓性である、前記物品。
21.態様15〜20のいずれかに記載の3次元プリントフルオロポリマー物品であって、プリンティング後に放射線によって架橋させた、前記物品。
Claims (21)
- 3Dプリンティングに使用するためのフルオロポリマー組成物であって、
キャピラリ粘度測定法により測定して、そのフルオロポリマーのASTMメルトフロー試験で定められた温度および4秒-1で、13,000Pa・s未満の低剪断速度粘度を有するフルオロポリマーを含む、前記組成物。 - フッ化ビニリデンホモポリマー、または少なくとも65重量%のフッ化ビニリデンモノマー単位と1種もしくは複数のコモノマーとを含むコポリマーを含み、キャピラリ粘度測定法により測定して、232℃および4秒-1で、13,000Pa・s未満の前記低剪断速度粘度を有する、請求項1に記載の3Dプリンティングに使用するためのフルオロポリマー組成物。
- 前記フルオロポリマーが、そのフルオロポリマーのASTMメルトフロー試験で定められた温度で、キャピラリ粘度測定法により測定して、232℃および100秒-1で、30〜2000Pa・sの高剪断速度粘度を有する、請求項1に記載のフルオロポリマー組成物。
- フィラメントまたはペレットの形態である、請求項1に記載のフルオロポリマー組成物。
- さらに1種または複数の充填剤を、前記フルオロポリマーおよび該充填剤の重量を基準にして0.01〜50重量%、好ましくは0.1〜40重量%、より一層好ましくは1〜30重量%含む、請求項1に記載のフルオロポリマー組成物。
- 前記フルオロポリマーと、最大49重量%の1種または複数の他の相溶性ポリマーとのブレンドを含む、請求項1に記載のフルオロポリマー組成物。
- 前記他の相溶性ポリマーが、別のフルオロポリマー、ポリメチルメタクリレートホモポリマーもしくはコポリマー、または1個もしくは複数個の相溶性ブロックと少なくとも1個の非相溶性ブロックとを含むブロックコポリマーから選択される、請求項6に記載のフルオロポリマー組成物。
- 前記フルオロポリマーフィラメントが、少なくとも1つのポリフッ化ビニリデンホモポリマーまたはコポリマー相と、少なくとも1つの別のポリマー、コポリマーまたはブレンドの相とを有する共押出された多相フィラメントであり、
すべてのポリフッ化ビニリデンホモポリマーおよびコポリマー相の合計が前記フィラメントの50重量%超を占める、請求項4に記載のフルオロポリマー組成物。 - 前記フィラメントが、5体積%未満、好ましくは1体積%未満、特に好ましくは0.5体積%未満のボイドスペースを含む、請求項4に記載のフルオロポリマー組成物。
- 前記充填剤が、炭素繊維、粉砕炭素繊維、炭素粉末、カーボンナノチューブ、ガラスビーズ、ガラス繊維、ナノシリカ、アラミド繊維、ポリアリールエーテルケトン繊維、BaSO4、滑石、CaCO3、グラフェン、耐衝撃性改良剤、ナノ繊維、および中空球状物、ならびにこれらの混合物からなる群から選択される、請求項4に記載のフルオロポリマー組成物。
- ブレンドが少なくとも2種の化学的に異なるフルオロポリマーおよび/または異なる重量平均分子量のフルオロポリマーを含み、前記ブレンドの重量平均粘度が113000Pa・s未満である、請求項6に記載のフルオロポリマー組成物。
- 前記フルオロポリマーが、PVDFホモポリマー、または少なくとも50重量%のVDFモノマー単位と、50重量%未満〜0.001重量%の、テトラフルオロエチレン(TFE)、トリフルオロエチレン(TrFE)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、ジクロロジフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロペン(HFP)、フッ化ビニル(VF)、ヘキサフルオロイソブチレン(HFIB)、ペルフルオロブチルエチレン(PFBE)、1,2,3,3,3−ペンタフルオロプロペン、3,3,3−トリフルオロ−1−プロペン、2−トリフルオロメチル−3,3,3−トリフルオロプロペン、2,3,3,3−テトラフルオロプロペン、1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、ペルフルオロメチルエーテル(PMVE)を含むフッ素化ビニルエーテル、ペルフルオロエチルビニルエーテル(PEVE)、ペルフルオロプロピルビニルエーテル(PPVE)、ペルフルオロブチルビニルエーテル(PBVE)、長鎖ペルフルオロ化ビニルエーテル、フッ化ジオキソール、部分的または全フッ素置換されたC4以上のアルファオレフィン、部分的または全フッ素置換されたC3以上の環状アルケン、およびこれらの組み合わせからなる群より選択される1種または複数のコモノマーとを有するPVDFコポリマーである、請求項1に記載のフルオロポリマー組成物。
- 3次元フルオロポリマー物品を形成させる方法であって、
・3Dプリンターのソフトウェアを、前記物品のプリンティングのための体積流量およびライン間隔に設定するステップ;
・フィラメント、ペレットまたは粉末形態で請求項1に記載のフルオロポリマー組成物を3Dプリンターに供給するステップ;
・プリンターによる前記フルオロポリマー組成物の溶融物を1つまたは複数の加熱ノズルに供給するステップ;
・フルオロポリマー組成物溶融物を、前記ソフトウェアにより設定された設定位置、ライン間隔および流量で堆積させ、物品を形成するステップ、
を含む、前記方法。 - 前記流量および/またはライン間隔が105〜150体積%の過剰材料として現れる、
請求項13に記載の方法。 - 請求項1に記載のフルオロポリマー組成物から形成される、3次元プリントフルオロポリマー物品。
- xy方向で測定して、700%より大きい降伏点引張強さを有する、請求項15に記載の3次元プリントフルオロポリマー物品。
- xy方向でプリントおよび試験した場合、500%より大きい破断伸び、および同様に1500psiより大きい降伏応力を有する、請求項15に記載の3次元プリントフルオロポリマー物品。
- xy方向でプリントおよび試験した場合、70%より大きい破断ひずみ、および同様に3500psiより大きい降伏応力を有する、請求項15に記載の3次元プリントフルオロポリマー物品。
- ベース材料および1種または複数の異なる相溶性ポリマー組成物を前記ベース層上に有し、前記ベース層が、前記ベース層の上の相溶性ポリマー層より少ない反りであり、支持体に対しより良好な接着性を有する、請求項15に記載の3次元プリントフルオロポリマー物品。
- 異なる応力係数を有する2種以上のフルオロポリマー組成物、および2つ以上のノズルを使用して、剛性および可撓性のフルオロポリマーを使って作製される機械的非対称部品を製造し、それにより、一方向(x)が剛性で、もう一方の方向(y)が可撓性である、請求項15に記載の3次元プリントフルオロポリマー物品。
- プリンティング後に放射線によって架橋させた、請求項15に記載の3次元プリントフルオロポリマー物品。
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