CN101472741A - 具有接枝聚偏二氟乙烯共混物层的多层结构 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包括基于含氟聚合物的共混物层以及热塑性聚合物层的多层结构，在所述含氟聚合物之上已经通过辐射接枝了不饱和单体。该结构可以例如用于储存和运输化学品。更确切地，该结构包括至少一层至少一种官能化含氟聚合物和至少一种拉伸模量为50至1000MPa(根据ISO R 527在23℃测定)的柔性含氟聚合物的共混物和至少一层聚烯烃。
Description
技术领域
本发明涉及包括基于含氟聚合物的共混物层以及热塑性聚合物层的多层结构，在所述含氟聚合物之上已经通过辐射接枝了不饱和单体。该结构可以例如用于储存和运输化学品。更确切地，该结构包括至少一层至少一种官能化含氟聚合物和至少一种拉伸模量为50至1000MPa(根据ISO R 527在23℃测定)的柔性含氟聚合物的共混物和至少一层聚烯烃。该结构可以例如为瓶、桶、管道或容器的形式。术语“化学品”在本发明中应理解为表示腐蚀性或危险的产品或甚至必须保持其纯度，因此不能受到储存其的桶污染的产品。这些结构可以通过滚塑、挤出或挤出吹塑制造。这些技术本身是已知的。
现有技术和技术问题
含氟聚合物，例如基于偏二氟乙烯CF2＝CH2(VDF)的那些，例如PVDF(聚偏二氟乙烯)已知提供优异的机械稳定性、极高的化学惰性和良好的抗老化性。但是，含氟聚合物的这种化学惰性意味着难以使其与其它材料粘合或结合。我们已经发现至少一种官能化含氟聚合物和至少一种拉伸模量为50至1000MPa的柔性含氟聚合物的共混物对各种热塑性聚合物提供了极好的粘合性。
发明简述
术语氟单体表示式(I)的不饱和单体：
其中X和X′可以彼此独立地为氢原子，卤素，特别是氟或氯，或全卤化，特别是全氟化烷基。
用于本发明的适合的示例性氟单体包括但不限于偏二氟乙烯(VDF，CH2＝CF2)、氟乙烯、三氟乙烯、四氟乙烯(TFE)、六氟丙烯(HFP)和三氟氯乙烯(CTFE)及其混合物。还可以提及2-氯五氟丙烯、全氟烷基乙烯基醚，例如CF3-O-CF＝CF2或CF3-CF2-O-CF＝CF2，1-氢五氟丙烯、2-氢五氟丙烯、二氯二氟乙烯、1，1-二氯氟乙烯和全氟-1，3-二氧杂环戊烯，例如US 4 558 142中所述的那些。含氟二烯烃也可以提及例如二烯烃，例如全氟二烯丙基醚和全氟-1，3-丁二烯。烷基表示具有1至6个碳原子的烷基。
术语含氟聚合物表示含有至少50mol％的衍生自氟单体(I)的氟单体单元的聚合物和共聚物(包括具有两种或多种不同单体的聚合物，例如三元共聚物)。聚合物和共聚物通过至少一种式(I)的氟单体的自由基聚合获得。不含氟的不饱和烯属单体，例如乙烯、丙烯、丁烯和高级同系物也可以用作共聚单体。
含氟聚合物由现有技术已知的方法产生。含氟聚合物可以在水乳液或水悬浮液中制备。乳液包括例如水溶性引发剂，例如产生自由基的过硫酸碱金属盐或过硫酸铵，或高锰酸碱金属盐，以及包括一种或多种乳化剂，例如全氟辛酸的碱金属盐或铵盐。其它水性胶态悬浮方法使用基本可溶于有机相的引发剂，例如二烷基过氧化物、烷基氢过氧化物、过氧二碳酸双烷基酯或偶氮过氧化物，使用的引发剂与以下类型的胶体结合：甲基纤维素、甲基羟丙基纤维素、甲基丙基纤维素和甲基羟乙基纤维素。具体地，专利US 3553185和EP 0120524公开了通过将VDF悬浮在水中并使其聚合合成PVDF的方法。专利US 4 025709、US 4 569 978、US 4 360 652、US 626 396和EP 0 655 468公开了通过在水中乳化VDF并使其聚合合成PVDF的方法。
在一个实施方案中，含氟聚合物为PVDF，也即含有至少50mol％VDF，有利地至少75wt％VDF，和优选至少85％VDF的VDF的均聚或共聚物。PVDF是优选的，因为其提供极好的抗化学品和热机性并且其容易挤出。关于PVDF共聚物，它们经由VDF和至少一种共聚单体的共聚合获得，所述共聚单体选自氟乙烯、三氟乙烯、四氟乙烯(TFE)、六氟丙烯(HFP)、三氟氯乙烯(CTFE)、2-氯五氟丙烯、全氟烷基乙烯基醚，例如CF3-O-CF＝CF2或CF3-CF2-O-CF＝CF2，1-氢五氟丙烯、2-氢五氟丙烯、二氟二氟乙烯、1，1-二氯氟乙烯和全氟-1，3-二氧杂环戊烯，例如US 4 558 142中所述的那些。含氟二烯烃也可以提及例如二烯烃，例如全氟二烯丙基醚和全氟-1，3-丁二烯。烷基表示具有1至6个碳原子的烷基。
PVDF可以为VDF和HFP的均聚物或共聚物，或VDF、HFP和TFE的三元共聚物。例如，PVDF为均聚物或VDF/HFP共聚物。
可以使用以商标
市售的PVDFs。例如，我们更具体地提及以下产品：KYNAR 710、KYNAR 720、KYNAR 740、KYNAR 2850和KYNAR 3120。
在说明书中，表述“未改性含氟聚合物”用来表示没有通过辐射接枝改性的含氟聚合物。术语含氟聚合物的定义同样适用于“未改性的含氟聚合物”和由其获得辐射接枝含氟聚合物的含氟聚合物。
关于官能化含氟聚合物，其为包括至少一种氟单体和至少一种具有至少一个双键C＝C和至少一个官能团的官能化单体的含氟聚合物，所述官能团可以为以下基团的一种或几种基团：羧酸、羧酸盐、碳酸酯、羧酸酐、环氧化物、羧酸酯、甲硅烷基、烷氧基硅烷、羧基酰胺、羟基、异氰酸酯。
官能化含氟聚合物可以在悬浮液、乳液或溶液中，通过使至少一种氟单体与所述至少一种官能化单体和任选至少另一种共聚单体共聚合来制备。例如，其可以为包括VDF单体单元和不饱和二元酸单酯单体单元或碳酸亚乙烯酯单体单元的PVDF，如US 5415958中所预期的。另一个实例为包括VDF单体单元和衣康酸或柠康酸酐单体单元的官能化PVDF，如US 6703465 B2中所预期的。这种官能化PVDFs可以在悬浮液、乳液或溶液中制备。
官能化含氟聚合物也可以为已经通过辐射接枝化学改性的含氟聚合物。根据以下方法，接枝在聚合物本体中而非其表面上进行：
a)熔体共混含氟聚合物和至少一种可接枝化合物；
b)将获得的共混物制成颗粒或粉末形式；
c)任选在去除残留氧之后，通过1至15Mrad剂量的辐射(可以为γ或β辐射)将该共混物在固态辐射；和
d)任选去除未接枝的可接枝化合物和由于接枝释出的残余物，特别是HF。
该共混物由本领域中已知的任何熔体共混技术，优选使用挤出机获得。
用电子或光子源进行辐射。该辐射剂量为10至200kGray，优选10至150kGray。使用钴弹的辐射是优选的。步骤c)期间，优选的是例如通过用氮气或氩气吹洗含氟聚合物/可接枝化合物共混物来防止存在氧气。
可接枝化合物以0.1至5wt％(即每99.9至95份含氟聚合物，接枝的可接枝化合物对应于0.1至5份)，有利地0.5至5wt％和优选1至5wt％的量接枝。接枝的可接枝化合物的含量取决于要辐射的含氟聚合物/可接枝化合物共混物中可接枝化合物的最初含量。其还取决于接枝效率，并因此取决于辐射的持续时间和能量。
如果未接枝的可接枝化合物的量少或者对改性的含氟聚合物的粘合性无害，步骤d)有时可以是任选的。步骤d)可以使用本领域技术人员已知的技术进行。任选在加热同时施加真空脱气。也可以将改性的含氟聚合物溶于例如N-甲基吡咯烷酮的适合的溶剂中，然后在非溶剂，例如水或醇中沉淀该聚合物。
这种辐射接枝方法的优点之一为可以比使用自由基引发剂的常规接枝方法获得更高含量的接枝的可接枝化合物。因此，典型地，采用辐射接枝方法，可以获得大于1％(每99份含氟聚合物，1份可接枝化合物)，或甚至大于1.5％的含量，而采用在挤出机中进行的常规接枝方法，含量较低并且有时是不可行的。
辐射接枝通常在低于100℃，或甚至低于70℃的温度下，“冷”发生，因此含氟聚合物/可接枝化合物共混物不像在挤出机中进行的“常规”接枝方法那样处于熔融状态。在半结晶含氟聚合物(如例如PVDF的情况)的情况下，与“常规”接枝方法的一个本质区别因此为接枝在无定形相而非结晶相中发生，而在挤出机中接枝的情况下产生均匀的接枝。在辐射接枝的情况下，可接枝化合物因此不能象在挤出机中进行接枝的情况那样以同样的方式分布在含氟聚合物链中。与将通过在挤出机中进行接枝获得的产物相比，改性的含氟聚合物产物因此在含氟聚合物链中具有不同的可接枝化合物分布。相比使用自由基引发剂的接枝，这一点使获得更好的粘合性性能成为可能。
优选，由PVDF，更优选粘度(以100s-1的剪切速率，使用毛细管流变仪，在230℃下测定)为100Pa.s至1500Pa.s，优选200至1000Pa.s，和甚至更优选500至1000Pa.s的PVDF制备官能化含氟聚合物。
关于可接枝化合物，其具有至少一个双键C＝C和至少一个可以为以下极性官能团之一的官能团：
-羧酸；
-羧酸盐；
-羧酸酐；
-环氧化物；
-羧酸酯；
-甲硅烷基；
-烷氧基硅烷；
-羧基酰胺；
-羟基；
-异氰酸酯。
也可以考虑若干可接枝化合物的混合物。
作为可接枝化合物(即官能化单体)的实例，我们提及甲基丙烯酸、丙烯酸、十一碳烯酸、十一碳烯酸锌、十一碳烯酸钙或十一碳烯酸钠、马来酸酐、二氯马来酸酐、二氟马来酸酐、衣康酸酐、柠康酸酐、巴豆酸酐、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油醚和乙烯基硅烷，例如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酸基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
优选，为获得良好的粘合性，应选择酸酐或十一碳烯酸锌、十一碳烯酸钙或十一碳烯酸钠。这些可接枝化合物还具有是固体的优点，使得易于将它们引入到挤出机中。马来酸酐是最特别优选的，因为其允许获得良好的粘合性。
因为在可接枝化合物中存在C＝C双键，所以不排除可接枝化合物聚合产生接枝到含氟聚合物上的聚合物链，或者游离链，也即不与含氟聚合物连接的聚合物链。术语“聚合物链”应理解为表示多于十个可接枝化合物单元的链键合。在本发明的上下文中，优选的是限制接枝的或游离的聚合物链的存在，并因此设法获得具有低于十个可接枝化合物单元的链。限制在低于5个可接枝化合物单元的链将是优选的，而具有低于两个可接枝化合物单元的链将是更加优选的。最优选的是仅接枝一个化合物。
同样，不排除可接枝化合物中存在多于一个C＝C双键。因此，例如，可以使用例如甲基丙烯酸烯丙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或二甲基丙烯酸乙二醇酯的可接枝化合物。但是，在可接枝化合物中存在多于一个双键可能导致含氟聚合物交联，并因此导致流变性的改变，或甚至出现凝胶，这是不合乎需要的。于是可能难以在仍然限制交联的同时获得高的接枝效率。因此，仅含有单一C＝C双键的可接枝化合物是优选的。优选的可接枝化合物因此为具有单一C＝C双键和至少一个极性官能团的那些。
从这一观点，马来酸酐以及十一碳烯酸锌、十一碳烯酸钙和十一碳烯酸钠构成良好的可接枝化合物，因为它们几乎没有聚合或甚至产生交联的倾向。马来酸酐是最特别优选的。
关于柔性含氟聚合物，这一点涉及一种含氟聚合物，其在以上给出的列表中选择，具有50至1000MPa(包括边界值)(根据ISO R 527，在23℃下测定)，例如100至750MPa(包括边界值)和甚至更优选200至600Mpa(包括边界值)的拉伸模量。
在一个实施方案中，柔性含氟聚合物的粘度(以100s-1的剪切速率，使用毛细管流变仪，在230℃测定)为100至1500Pa.s，优选200至1000Pa.s，和甚至更优选500至1000Pa.s。
在一个实施方案中，柔性含氟聚合物的结晶温度(根据ISO11357-3，由DSC测定)为50至120℃，更优选85至110℃。
关于用于本发明的共混物，其包括至少一种官能化含氟聚合物和至少一种柔性含氟聚合物。优选，该共混物包括每99至1重量份，有利地90至10重量份，优选90至25重量份，甚至更优选90至50重量份的柔性含氟聚合物，1至99重量份，有利地10至90重量份，优选10至75重量份，甚至更优选10至50重量份的至少一种官能化PVDF。
关于热塑性聚合物，这一点可以选自聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、聚酰胺，包括聚酰胺6，6.6，6.10，6.12，11和12，聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯硫醚、聚甲醛(缩醛)或乙烯/乙烯醇共聚物，包括其共混物和共聚物。
多层结构
根据第一个实施方案，本发明涉及一种多层结构，其连续地包括：
·包括共混物的层，和
·包括热塑性聚合物的层。
或一种多层结构，其连续地包括：
·包括共混物的层，和
·包括热塑性聚合物的外层，和
·包括共混物的层。
在管、管道或类似容器的中空体的情况下，该结构连续地包括：
·包括共混物的内层，和
·包括热塑性聚合物的外层；
或一种多层结构，其包括：
·包括共混物的内层，和
·包括热塑性聚合物的中间层，和
·包括共混物的外层。
这种结构，例如燃料软管，可以用作用于运输或储存化学品或燃料的物体。该共混物层提供低于1gms/m2/天的渗透率。
根据变化的方案，该结构包括位于与热塑性聚合物层相对的至少一个共混物层之外的含氟聚合物层。即该结构连续地包括：
·包括含氟聚合物的层，
·包括共混物的层，和
·直接附着于后者的包括热塑性聚合物的层。
包括含氟聚合物的层可以为内层或外层。共混物层为PVDF层和热塑性聚合物层之间的结合层。
在上述结构中，可以在共混物层和热塑性聚合物层(或多层)之间布置结合层，该结合层粘合热塑性聚合物层并具有能够与官能化含氟聚合物的官能团反应的官能团。其可以例如为具有能够与官能化含氟聚合物的官能团反应的官能团的官能化聚烯烃。例如，如果马来酸酐已经接枝到含氟聚合物上，则官能化聚烯烃层可以由乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和任选丙烯酸烷基酯的共聚物，任选以与聚乙烯的共混物的形式组成。
在一个实施方案中，本发明的结构连续地包括：
·PVDF的内层，
·任选的包括共混物的层，
·结合层，
·包括热塑性聚合物的中间层，
·结合层，
·包括共混物的层，和
·任选的PVDF的外层。
在上述结构中，每个层可以含有炭黑、碳纳米管或能够使所述层导电，以免静电聚集的任何其它添加剂。
这些结构可以通过滚塑、挤出或挤出吹塑制造。这些技术本身是已知的。
多层结构的实施例
一种管道或容器，依次具有以下层：
PVDF(内层)/共混物/结合层/聚乙烯或聚酰胺/结合层/共混物/PVDF(外层)
PVDF层可以是任选的以便管道如下：
共混物(内层)/结合层/聚乙烯或聚酰胺/结合层/共混物(外层)
管道可以用于运输燃料(燃料管)。容器可以用于储存化学品。
结合层可以为包括能够与共混物的官能化含氟聚合物上的基团反应的环氧基团的官能化聚烯烃。
Claims (22)
1.多层结构，包括至少一层至少一种官能化含氟聚合物和至少一种拉伸模量为50至1000Mpa的柔性含氟聚合物的共混物和至少一层聚烯烃。
2.根据权利要求1的多层结构，其中所述含氟聚合物通过至少一种式(I)的氟单体的自由基聚合获得：
其中X和X′可以彼此独立地为氢原子、卤素或全卤化烷基。
3.根据权利要求1或2的多层结构，其中所述含氟聚合物由至少一种氟单体的自由基聚合获得，所述氟单体选自偏二氟乙烯、氟乙烯、三氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯、三氟氯乙烯、2-氯五氟丙烯、全氟烷基乙烯基醚、1-氢五氟丙烯、2-氢五氟丙烯、二氯二氟乙烯、1，1-二氯氟乙烯和全氟-1，3-二氧杂环戊烯、全氟二烯丙基醚、全氟-1，3-丁二烯及其混合物。
4.根据权利要求1或2的多层结构，其中所述含氟聚合物由至少一种氟单体的自由基聚合获得，所述氟单体选自偏二氟乙烯、氟乙烯、三氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯、三氟氯乙烯及其混合物。
5.根据权利要求1的多层结构，其中所述含氟聚合物为含有至少50mol％ VDF的VDF的均聚物或共聚物。
6.根据权利要求1的多层结构，其中所述含氟聚合物为VDF和至少一种共聚单体的共聚物，所述共聚单体选自氟乙烯、三氟乙烯、四氟乙烯、六氟丙烯、三氟氯乙烯、2-氯五氟丙烯、全氟烷基乙烯基醚、1-氢五氟丙烯、2-氢五氟丙烯、二氯二氟乙烯、1，1-二氯氟乙烯、全氟-1，3-二氧杂环戊烯、含氟二烯烃。
7.根据权利要求1的多层结构，其中所述含氟聚合物为VDF和HFP的共聚物，或VDF、HFP和TFE的三元共聚物。
8.根据权利要求1的多层结构，其中所述至少一种官能化含氟聚合物为包含至少一种氟单体和至少一种具有至少一个双键C＝C和至少一个官能团的官能化单体的含氟聚合物，所述官能团选自羧酸、羧酸盐、碳酸酯、羧酸酐、环氧化物、羧酸酯、甲硅烷基、烷氧基硅烷、羧基酰胺、羟基、异氰酸酯。
9.根据权利要求1的多层结构，其中所述至少一种官能化含氟聚合物为包括至少一种氟单体和至少一种官能化单体的任何含氟聚合物，所述官能化单体选自甲基丙烯酸、丙烯酸、十一碳烯酸、十一碳烯酸锌、十一碳烯酸钙或十一碳烯酸钠、马来酸酐、二氯马来酸酐、二氟马来酸酐、衣康酸酐、柠康酸酐、巴豆酸酐、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、烯丙基缩水甘油醚和乙烯基硅烷，例如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酸基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
10.根据权利要求9的多层结构，其中所述官能化单体为马来酸酐或十一碳烯酸锌、十一碳烯酸钙和十一碳烯酸钠。
11.根据权利要求1的多层结构，其中所述柔性含氟聚合物为具有200至600Mpa的拉伸模量的含氟聚合物。
12.根据权利要求1的多层结构，其中所述柔性含氟聚合物为具有选自50至120℃的结晶温度的含氟聚合物。
13.根据权利要求1的多层结构，其中共混物包括10至90份的至少一种官能化PVDF和90至10份的柔性含氟聚合物。
14.根据权利要求1的多层结构，其中共混物包括10至50份的至少一种官能化PVDF和90至50份的柔性含氟聚合物。
15.根据权利要求1的多层结构，连续地包括：
-包括共混物的层，
-包括热塑性聚合物的层和任选
-包括共混物的层。
16.根据权利要求1的多层结构，连续地包括：
·包括共混物的内层，和
·包括热塑性聚合物的外层。
17.根据权利要求1的多层结构，连续地包括：
·包括共混物的内层，
·包括热塑性聚合物的中间层，和
·包括共混物的外层。
18.根据权利要求1的多层结构，连续地包括：
·包括含氟聚合物的层，
·包括共混物的层，和，
·直接附着于后者的包括热塑性聚合物的层。
19.根据权利要求1的多层结构，连续地包括：
·PVDF的内层，
·任选的包括共混物的层，
·结合层，
·包括热塑性聚合物的中间层，
·结合层，
·包括共混物的层，和
·任选的PVDF的外层。
20.根据权利要求15至19的多层结构，其中热塑性聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、聚酰胺，包括聚酰胺6，6.6，6.10，6.12，11和12，聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯硫醚、聚甲醛(缩醛)或乙烯/乙烯醇共聚物，包括其共混物和共聚物。
21.根据权利要求15的多层结构，具有可用于储存和运输化学品的瓶、桶、管、管道或容器的形式。
22.燃料管或管道，包括根据权利要求1至20任一项的多层结构。
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