JP2019189494A - 断熱性遮蔽部材及びそれを備えた単結晶製造装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】６Ｈ−ＳｉＣの混入を抑制しつつ原料面の析出も抑制することを可能にする断熱性遮蔽部材を提供することである。【解決手段】本発明の断熱性遮蔽部材は、結晶成長用容器２と、この結晶成長用容器２の外周に配置する加熱手段５とを具備し、結晶成長用容器２は、その下部に位置する原料収容部３と、原料収容部３の上方に配置して、原料収容部３に対向するように結晶成長用基板Ｓを支持する基板支持部４とを備え、原料収容部３から原Ｍを昇華させて基板Ｓ上に原料Ｍの単結晶Ｗを成長させる単結晶製造装置１０において、原料収容部３と基板支持部４との間に配置して用いられるものである。【選択図】図１
Description
本発明は、断熱性遮蔽部材及びそれを備えた単結晶製造装置に関する。
炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて絶縁破壊電界が１桁大きく、バンドギャップが３倍大きい。また、炭化珪素（ＳｉＣ）は、シリコン（Ｓｉ）に比べて熱伝導率が３倍程度高い等の特性を有する。炭化珪素（ＳｉＣ）は、パワーデバイス、高周波デバイス、高温動作デバイス等への応用が期待されている。かかるＳｉＣデバイスには、ＳｉＣ基板（ＳｉＣウェハ）上にＳｉＣエピタキシャル膜が形成されたＳｉＣエピタキシャルウェハが用いられる。
炭化珪素には、化学量論的には同じ組成でありながら、原子の積層の周期が（Ｃ軸方向にのみ）異なる多くの結晶多形（ポリタイプ）が存在する。代表的なポリタイプは、３Ｃ、４Ｈ、６Ｈなどであるが、特に４Ｈ炭化珪素単結晶はバンドギャップと飽和電子速度の特性が良いことなどから、光デバイスや電子デバイスの中心的な基板材料となっている。
ＳｉＣウェハはＳｉＣインゴットを切り出して作製される。近年、市場の要求に伴い、ＳｉＣウェハの大口径化が求められている。そのためＳｉＣインゴット自体の大口径化、長尺化の要望も高まっている。
ＳｉＣインゴット（炭化珪素単結晶）は昇華法により製造されている。
図５に断面模式図を示した単結晶製造装置１００を用いて、昇華法による炭化珪素単結晶の成長について説明する。
昇華法は、通常黒鉛製の結晶成長用容器（るつぼ）１０１内で、その下部に収容された原料部（原料粉末）１０２と、蓋部１０３の下面に取り付けた単結晶成長用基板（種結晶）１０４とを対向して配置し、原料部１０２を加熱、昇華させて、原料ガスを種結晶１０４上に導入し、種結晶１０４上に再結晶させて単結晶１０５を成長させるものである。
図５に断面模式図を示した単結晶製造装置１００を用いて、昇華法による炭化珪素単結晶の成長について説明する。
昇華法は、通常黒鉛製の結晶成長用容器（るつぼ）１０１内で、その下部に収容された原料部（原料粉末）１０２と、蓋部１０３の下面に取り付けた単結晶成長用基板（種結晶）１０４とを対向して配置し、原料部１０２を加熱、昇華させて、原料ガスを種結晶１０４上に導入し、種結晶１０４上に再結晶させて単結晶１０５を成長させるものである。
るつぼ内は、種結晶の表面に原料ガスが再結晶しやすいように、種結晶が原料部よりも低温となるように温度制御される。
高温側の原料部１０２からの輻射は、種結晶１０４の温度分布を形成し、結果として成長面形状を決める要素となる。成長面形状を制御する方法として、円形状の平板からなる遮蔽板１０６を設ける方法が知られている（例えば、特許文献１〜３）。この方法は、原料部１０２から種結晶への輻射を遮蔽板１０６を介して照射する形とし、遮蔽板１０６上面の温度分布を制御することによって、種結晶の等温面形状を平坦や凸面に制御できる。すなわち、成長面形状を平坦や凸面に制御できる。
高温側の原料部１０２からの輻射は、種結晶１０４の温度分布を形成し、結果として成長面形状を決める要素となる。成長面形状を制御する方法として、円形状の平板からなる遮蔽板１０６を設ける方法が知られている（例えば、特許文献１〜３）。この方法は、原料部１０２から種結晶への輻射を遮蔽板１０６を介して照射する形とし、遮蔽板１０６上面の温度分布を制御することによって、種結晶の等温面形状を平坦や凸面に制御できる。すなわち、成長面形状を平坦や凸面に制御できる。
図５に示した遮蔽板１０６によって種結晶１０４が原料部１０２の輻射熱を直接受けることは回避されるが、遮蔽板１０６自体が高温原料からの輻射熱を受けて加熱される。
特許文献１においては、遮蔽板１０６自体の温度が上昇して、この遮蔽板１０６からの熱輻射によって単結晶１０５の中心部の温度が上昇し、図５に示したように、単結晶１０５の中央部が熱エッチングされ、窪みが生じるという問題が指摘され、その問題を解決するために、中央部が凹陥する形状とされた構造の遮蔽板（以下、「中央部凹陥遮蔽板」ということがある。）や、熱伝導率の異なる２種類の材料で構成され、中央部を構成する第１の材料を、周辺部を構成する第２の材料より熱伝導率の小さい材料で構成した遮蔽板（以下、「中央部低熱伝導率遮蔽板」ということがある。）が提案された。
特許文献１においては、遮蔽板１０６自体の温度が上昇して、この遮蔽板１０６からの熱輻射によって単結晶１０５の中心部の温度が上昇し、図５に示したように、単結晶１０５の中央部が熱エッチングされ、窪みが生じるという問題が指摘され、その問題を解決するために、中央部が凹陥する形状とされた構造の遮蔽板（以下、「中央部凹陥遮蔽板」ということがある。）や、熱伝導率の異なる２種類の材料で構成され、中央部を構成する第１の材料を、周辺部を構成する第２の材料より熱伝導率の小さい材料で構成した遮蔽板（以下、「中央部低熱伝導率遮蔽板」ということがある。）が提案された。
一方、特許文献２においては、1枚の平板の遮蔽板（以下、「単板遮蔽板」ということがある。）の場合、単板遮蔽板の表面温度が不均一であるため、単板遮蔽板の熱輻射を受ける種結晶及び成長結晶の表面温度も不均一となり、成長した炭化珪素単結晶の成長表面が平坦にならず、高品位な炭化珪素単結晶が得られないという問題が指摘され、その問題を解決するために、複数枚の板部材からなり、それぞれの間に隙間を設けて配置し、該複数枚の板部材それぞれの外周部で支持された構成の遮蔽板（以下、「複板遮蔽板」ということがある。）や、板部材の板厚が支持棒の支持部の直径に対して少なくとも２倍以上となっている構成の遮蔽板（以下、「厚板遮蔽板」ということがある。）が提案された。複板遮蔽板では、この複数の板部材それぞれの熱輻射によって、複数の板部材のうち最も種結晶あるいは成長結晶に近い側において板部材の上面温度が略均一になるようにでき、これにより、炭化珪素単結晶の成長表面を平坦にでき、また、厚板遮蔽板についても複板遮蔽板と同様の上面温度の均一効果が得られると記載されている。
一方、特許文献３においては、原料部１０２は外周側から加熱されるため、加熱された原料部１０２は外周側の方が中央部よりも温度が高いという温度分布を有することを反映して、遮蔽板１０６にもこの径方向の温度分布が生じ、その結果、種結晶１０４又は成長結晶１０５の表面温度も径方向不均一となるという問題が指摘され、その問題を解決するために、異なる内径の開口を有すると共に異なる比熱を有する複数のリング状部材からなり、中心部から端部に向かうにつれて比熱の大きいリング状部材が配置されてなる遮蔽板（以下、「複数リング状遮蔽板」ということがある。）や、単一の部材からなり、原料ガスが透過する複数の透過孔を有すると共に、中心部から端部に向かうにつれて厚く形成されてなる遮蔽板（以下、「径方向漸次肉厚遮蔽板」ということがある。）が提案された。
一方、ＳｉＣインゴット自体の大口径化、長尺化に対して、例えば、特許文献４には、ＳｉＣ単結晶の口径拡大のために、テーパー状のガイド部材を設けた単結晶製造装置が提案されている。しかしながら、種結晶から結晶成長した単結晶と、ガイド部材に成長した多結晶とが接すると、欠陥、異種多形、クラック等の原因となり、ＳｉＣインゴットの品質を劣化させる場合がある。このような問題を避けるために、特許文献５では、テーパー状のガイド部材を高温に保ち、ガイド部材表面に多結晶のＳｉＣが結晶成長することを抑制している。
ＳｉＣインゴット（炭化珪素単結晶）の開発においては常に大口径化、長尺化が求められており、その時々のターゲットとされた寸法が実現されては次のターゲットの寸法を目指してきたという歴史がある。その時々のターゲットの実現に向けて、全く新たな構成（遮蔽板やガイド部材（例えば、特許文献４）など）が提案されたり、また、従来の構成に対して改良（例えば、特許文献１〜３）が提案されたり、新たな使い方の提案（例えば、特許文献５）がなされてきたりした。
本発明者は、鋭意検討を重ねていく中で、４Ｈ−ＳｉＣインゴットのさらなる大口径化、長尺化のためには、以下に説明するジレンマを解消することが重要であると認識するに至った。
すなわち、さらなる大口径化、長尺化には成長速度の向上が必須であるが、原料部からの原料の蒸発速度を向上させるために原料部（特に原料面（図５の符号１０２ａ））の温度を上昇すると、種結晶あるいは成長結晶の表面温度も上昇して６Ｈ−ＳｉＣが混入しやすくなるという問題がある。一方、６Ｈ−ＳｉＣの成長を抑制するために原料部の温度を低下させると、さらなる大口径化、長尺化に際して成長時間の長時間化を伴い、原料面で析出が起こることが問題になってくる。大口径化、長尺化のためには、多量の原料をルツボに充填する必要があるが、多量の原料を充填したルツボの原料下部を加熱すると、ルツボにつけた温度差のうち大部分が原料内についてしまい、原料下部と原料表面の温度差が大きくなる。結果として、下部で昇華した原料ガスが原料表面で飽和してしまい、種結晶に到達することなく原料面で析出してしまう。この原料面の析出は、原料ガスを単結晶の成長に有効利用できないほか、成長安定性低下および品質劣化につながる。この原料面の析出を抑制するために、加熱中心を原料表面に近づけるなどして、原料表面を高温にすると、種結晶の高温化により、６Ｈ−ＳｉＣが混入してしまう。
以上の通り、さらなる大口径化、長尺化に際して、原料部の温度を上げるのにも下げるのにも問題を抱えるというジレンマに陥っている。
すなわち、さらなる大口径化、長尺化には成長速度の向上が必須であるが、原料部からの原料の蒸発速度を向上させるために原料部（特に原料面（図５の符号１０２ａ））の温度を上昇すると、種結晶あるいは成長結晶の表面温度も上昇して６Ｈ−ＳｉＣが混入しやすくなるという問題がある。一方、６Ｈ−ＳｉＣの成長を抑制するために原料部の温度を低下させると、さらなる大口径化、長尺化に際して成長時間の長時間化を伴い、原料面で析出が起こることが問題になってくる。大口径化、長尺化のためには、多量の原料をルツボに充填する必要があるが、多量の原料を充填したルツボの原料下部を加熱すると、ルツボにつけた温度差のうち大部分が原料内についてしまい、原料下部と原料表面の温度差が大きくなる。結果として、下部で昇華した原料ガスが原料表面で飽和してしまい、種結晶に到達することなく原料面で析出してしまう。この原料面の析出は、原料ガスを単結晶の成長に有効利用できないほか、成長安定性低下および品質劣化につながる。この原料面の析出を抑制するために、加熱中心を原料表面に近づけるなどして、原料表面を高温にすると、種結晶の高温化により、６Ｈ−ＳｉＣが混入してしまう。
以上の通り、さらなる大口径化、長尺化に際して、原料部の温度を上げるのにも下げるのにも問題を抱えるというジレンマに陥っている。
上述した従来の遮蔽板すなわち、中央部凹陥遮蔽板、中央部低熱伝導率遮蔽板、単板遮蔽板、複板遮蔽板、厚板遮蔽板、複数リング状遮蔽板、径方向漸次厚み変化遮蔽板のいずれによっても、このジレンマを解消することはできない。
本発明者はさらに鋭意検討を重ねて、径方向の均熱化を図るという近年の遮蔽板の開発の流れを離れて、原料部（特に原料面）の温度を上昇させつつ、種結晶あるいは成長結晶の表面温度を上昇させない（できるだけ低温にする）というシンプルな課題を追求することによって、本発明の断熱性遮蔽部材に想到した。本発明の断熱性遮蔽部材は気付いてしまうと、従来の遮蔽板の近い技術、あるいは従来の遮蔽板の延長線上にある技術のような錯覚にも陥るが、従来の延長線上にある技術ではなく、従来の遮蔽板の近い技術でもない。
本発明は、原料部（特に原料面）の温度を上昇させつつ、種結晶あるいは成長結晶の表面温度を上昇させない（できるだけ低温にする）ことは、原料面温度と種結晶あるいは成長結晶の表面温度との温度差（以下、「縦方向温度差」ということがある）を大きくする技術によって実現するものである。
本発明は、原料部（特に原料面）の温度を上昇させつつ、種結晶あるいは成長結晶の表面温度を上昇させない（できるだけ低温にする）ことは、原料面温度と種結晶あるいは成長結晶の表面温度との温度差（以下、「縦方向温度差」ということがある）を大きくする技術によって実現するものである。
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、６Ｈ−ＳｉＣの混入を抑制しつつ原料面の析出も抑制することを可能にする断熱性遮蔽部材及びそれを備えた単結晶製造装置を提供することを目的とする。
本発明は、上記課題を解決するため、以下の手段を提供する。
（１）本発明の一態様に係る断熱性遮蔽部材は、結晶成長用容器と該結晶成長用容器の外周に配置する加熱手段とを具備し、前記結晶成長用容器は、下部に位置する原料収容部と、該原料収容部の上方に配置して、該原料収容部に対向するように基板を支持する基板支持部とを備え、前記原料収容部から原料を昇華させて前記基板上に前記原料の単結晶を成長させる単結晶製造装置において、前記原料収容部と前記基板支持部との間に配置して用いられるものである。
（２）上記（１）に記載の断熱性遮蔽部材は、黒鉛より熱伝導率が低い低熱伝導率カーボン材を含んでいてもよい。
（３）上記（２）に記載の断熱性遮蔽部材は、低熱伝導率カーボン材は、炭素繊維材、または膨張黒鉛のいずれかであってもよい。
（４）上記（２）に記載の断熱性遮蔽部材は、熱異方性を有する黒鉛材であってもよい。
（５）上記（１）〜（４）のいずれか一つに記載の断熱性遮蔽部材は、黒鉛材料によって断熱材料が包まれた構造を有してもよい。
（６）上記（１）〜（５）のいずれか一つに記載の断熱性遮蔽部材は、金属炭化物層によって表面が被覆されていてもよい。
（７）本発明の一態様に係る単結晶製造装置は、上記（１）〜（６）のいずれか一つに記載の断熱性遮蔽部材を備える。
本発明の断熱性遮蔽部材によれば、６Ｈ−ＳｉＣ単結晶の成長を抑制しつつ原料面の析出も抑制することが可能になる。
以下、本発明について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、本発明の特徴をわかりやすくするために便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の効果を奏する範囲で適宜変更して実施することが可能である。
以下では、炭化珪素単結晶の成長を例に挙げて説明する。
以下では、炭化珪素単結晶の成長を例に挙げて説明する。
（断熱性遮蔽部材、単結晶製造装置）
図１に、本発明の断熱性遮蔽部材、及び、それを備えた本発明の単結晶製造装置の一例の縦断面模式図を示す。
図１に示す本発明の断熱性遮蔽部材１は、結晶成長用容器（坩堝）２（坩堝本体２Ａと坩堝蓋部２Ｂとから構成）と、この結晶成長用容器２の外周に配置する加熱手段５とを具備し、結晶成長用容器２は、その下部に位置する原料収容部３と、原料収容部３の上方に配置して、原料収容部３に対向するように結晶成長用基板（種結晶）Ｓを支持する基板支持部（台座）４とを備え、原料収容部３から原料（原料部）Ｍを昇華させて基板Ｓ上に原料Ｍの単結晶Ｗを成長させる単結晶製造装置１０において、原料収容部３と基板支持部４との間に配置して用いられるものである。
また、坩堝本体２Ａの外周には、坩堝２を保温する断熱材（不図示）を有している。種結晶Ｓは、坩堝蓋部２Ｂに設けられた台座４に取り付けられる。
以下図示において、台座４と炭化珪素単結晶成長用原料Ｍが対向する方向を上下方向（縦方向）とし、上下方向に対して直交する方向を左右方向（横方向）とする。
図１に、本発明の断熱性遮蔽部材、及び、それを備えた本発明の単結晶製造装置の一例の縦断面模式図を示す。
図１に示す本発明の断熱性遮蔽部材１は、結晶成長用容器（坩堝）２（坩堝本体２Ａと坩堝蓋部２Ｂとから構成）と、この結晶成長用容器２の外周に配置する加熱手段５とを具備し、結晶成長用容器２は、その下部に位置する原料収容部３と、原料収容部３の上方に配置して、原料収容部３に対向するように結晶成長用基板（種結晶）Ｓを支持する基板支持部（台座）４とを備え、原料収容部３から原料（原料部）Ｍを昇華させて基板Ｓ上に原料Ｍの単結晶Ｗを成長させる単結晶製造装置１０において、原料収容部３と基板支持部４との間に配置して用いられるものである。
また、坩堝本体２Ａの外周には、坩堝２を保温する断熱材（不図示）を有している。種結晶Ｓは、坩堝蓋部２Ｂに設けられた台座４に取り付けられる。
以下図示において、台座４と炭化珪素単結晶成長用原料Ｍが対向する方向を上下方向（縦方向）とし、上下方向に対して直交する方向を左右方向（横方向）とする。
本発明の断熱性遮蔽部材は、少なくとも厚み方向（単結晶製造装置に断熱性遮蔽部材を設置した場合、上下方向（縦方向）に相当）の熱伝導性が４０Ｗ／ｍ・Ｋ以下の断熱材料を含むものであるか、あるいは、少なくとも厚み方向の熱伝導性が４０Ｗ／ｍ・Ｋ以下の断熱材料からなるものである。この４０Ｗ／ｍ・Ｋ以下の熱伝導率は、るつぼに用いる黒鉛材より低い熱伝導率である。
なお、断熱材料は結晶内に不純物が入らないよう、高純度化処理したものが好ましい。
断熱性遮蔽部材の熱伝導性としては、２０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であることが好ましく、１０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であることがより好ましく、５Ｗ／ｍ・Ｋ以下であることがさらに好ましい。
断熱性遮蔽部材の熱伝導性の下限としての目安を挙げると、１Ｗ／ｍ・Ｋ程度である。
なお、断熱材料は結晶内に不純物が入らないよう、高純度化処理したものが好ましい。
断熱性遮蔽部材の熱伝導性としては、２０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であることが好ましく、１０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であることがより好ましく、５Ｗ／ｍ・Ｋ以下であることがさらに好ましい。
断熱性遮蔽部材の熱伝導性の下限としての目安を挙げると、１Ｗ／ｍ・Ｋ程度である。
「少なくとも厚み方向の熱伝導性が４０Ｗ／ｍ・Ｋ以下の断熱材料」とは例えば、黒鉛より熱伝導率が低い低熱伝導率カーボン材が挙げられる。かかる低熱伝導率カーボン材としては、炭素繊維材、膨張黒鉛、熱異方性黒鉛材などの多孔性（ポーラス状）のカーボンが挙げられる。熱異方性黒鉛材とは例えば、膨張黒鉛を押し固めシート状にするなどして、厚み方向とそれに直交する方向とで熱伝導率に異方性を持たせた黒鉛材である（例えば、特開平１−１４１３９号公報参照）。特開平１−１４１３９号公報には、面方向が１２０ｋｃａｌ／ｍ・ｈｒ・℃（約１４０Ｗ／ｍ・Ｋ）、厚み方向４ｋｃａｌ／ｍ・ｈｒ・℃（約４．７Ｗ／ｍ・Ｋ）の黒鉛シート（この場合、厚み方向の熱伝導率は面方向の熱伝導率の３．３％である）や、面方向が１４０ｋｃａｌ／ｍ・ｈｒ・℃（約１６３Ｗ／ｍ・Ｋ）、厚み方向２５ｋｃａｌ／ｍ・ｈｒ・℃（約２９Ｗ／ｍ・Ｋ）の黒鉛シート（この場合、厚み方向の熱伝導率は面方向の熱伝導率の５．６％である）が開示されている。
「少なくとも厚み方向の熱伝導性が４０Ｗ／ｍ・Ｋ以下の断熱材料」は、カーボン材料（炭素材料）に限らず、高耐熱性を有する金属炭化物や、金属炭化物を多孔性にしたようなもの（多孔性金属炭化物）や、金属炭化物粉末を黒鉛容器に充填したような構造体でもよい。
断熱性遮蔽部材の材料としては、従来の黒鉛製遮蔽板に対して実質的な断熱効果（縦方向温度差及び／又は原料内温度差）を得るためには、従来の黒鉛製遮蔽板の熱伝導率に対して４０％以下であることが好ましく、２０％以下であることがより好ましく、５％以下であることがさらに好ましい。かかる材料としては、炭素繊維材、膨張黒鉛を例示できる。後述するシミュレーションにおいては、断熱性遮蔽部材のモデルとして、熱伝導率が従来の黒鉛遮蔽板の熱伝導率の２．５％である場合を採用した。
なお、「少なくとも」なので、厚み方向以外の方向の熱伝導性も４０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であってもよい。
「少なくとも厚み方向の熱伝導性が４０Ｗ／ｍ・Ｋ以下の断熱材料」は、カーボン材料（炭素材料）に限らず、高耐熱性を有する金属炭化物や、金属炭化物を多孔性にしたようなもの（多孔性金属炭化物）や、金属炭化物粉末を黒鉛容器に充填したような構造体でもよい。
断熱性遮蔽部材の材料としては、従来の黒鉛製遮蔽板に対して実質的な断熱効果（縦方向温度差及び／又は原料内温度差）を得るためには、従来の黒鉛製遮蔽板の熱伝導率に対して４０％以下であることが好ましく、２０％以下であることがより好ましく、５％以下であることがさらに好ましい。かかる材料としては、炭素繊維材、膨張黒鉛を例示できる。後述するシミュレーションにおいては、断熱性遮蔽部材のモデルとして、熱伝導率が従来の黒鉛遮蔽板の熱伝導率の２．５％である場合を採用した。
なお、「少なくとも」なので、厚み方向以外の方向の熱伝導性も４０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であってもよい。
本発明の断熱性遮蔽部材１と比較して、従来の遮蔽板の材料としては、黒鉛もしくは表面をＴａＣやＳｉＣでコーティングした黒鉛（例えば、特許文献４、特許文献５）が用いられている。黒鉛の熱伝導率は８０〜１３０Ｗ／ｍ・Ｋ程度であり（例えば、特開２０００−３５１６７０号公報）、また、ＴａＣの熱伝導率は９０Ｗ／ｍ・Ｋ程度であり（例えば、再表２０１０−１２５８００号公報）、また、ＳｉＣの熱伝導率は２００Ｗ／ｍ・Ｋ程度である（例えば、特開２０１６−０９２１２２号公報）。
すなわち、従来の遮蔽板は黒鉛をベースにした材料からなるものであり、その表面のコーティングの有無、黒鉛の種類によって多少大小するが、８０〜１３０Ｗ／ｍ・Ｋ程度の熱伝導率を有するものである。この遮蔽板の熱伝導率のために、従来の遮蔽板を用いて炭化珪素単結晶を成長させた場合、遮蔽板を介して種結晶Ｓあるいは成長結晶Ｗと原料面Ｍｓとが熱的に強い相関を有する関係になっている。
すなわち、従来の遮蔽板は黒鉛をベースにした材料からなるものであり、その表面のコーティングの有無、黒鉛の種類によって多少大小するが、８０〜１３０Ｗ／ｍ・Ｋ程度の熱伝導率を有するものである。この遮蔽板の熱伝導率のために、従来の遮蔽板を用いて炭化珪素単結晶を成長させた場合、遮蔽板を介して種結晶Ｓあるいは成長結晶Ｗと原料面Ｍｓとが熱的に強い相関を有する関係になっている。
本発明の断熱性遮蔽部材１としては、厚み方向（上記の縦方向に相当）の熱伝導率が面方向（上記の横方向に相当）の熱伝導率よりも小さい熱異方性遮蔽部材を用いてもよい。厚み方向の熱伝導率が４０Ｗ／ｍ・Ｋ以下であれば、その熱異方性の程度に制限はないが、例えば、特開平１−１４１３９号公報には、厚み方向の熱伝導率が面方向の熱伝導率の３．３％の黒鉛シートや５．６％の黒鉛シートが開示されている。後述するシミュレーションにおいては、断熱性遮蔽部材としての熱異方性遮蔽部材のモデルとして、厚み方向の熱伝導率が従来の黒鉛遮蔽板の熱伝導率の６．９％である場合を採用した。
かかる熱異方性遮蔽部材の材料としては、グラフォイル（登録商標）などの黒鉛シートを例示できる。
かかる熱異方性遮蔽部材の材料としては、グラフォイル（登録商標）などの黒鉛シートを例示できる。
なお、特許文献１に開示されている中央部低熱伝導率遮蔽板において、その中央部を構成する材料として黒鉛より熱伝導率が低いポーラスカーボンが開示されているが、この発明はあくまでも、遮蔽板上面の温度分布を制御することで、単結晶の中央部に熱エッチングによって形成される窪みを解消する構成として開示されているものである。すなわち、従来の径方向の温度差に着目したものである。従って、当業者であっても、特許文献１に基づいて遮蔽板全体をポーラスカーボンで作製することに容易に想到するとは到底言えない。
次に、図２に示すようなモデルを用いて、本発明の断熱性遮蔽部材と従来の黒鉛製遮蔽板との比較のために、種結晶の表面温度のシミュレーションを行った結果について説明する。
シミュレーションは、STR-Group Ltd社製の気相結晶成長解析ソフト「Virtual Reactor」を用いて行った。シミュレーションに用いた単結晶製造装置の構造モデルとしては、従来の遮蔽板に対する本発明の断熱性遮蔽部材の断熱効果を確認するために、円柱状のるつぼと、上蓋の裏側に台座と、遮蔽部材（遮蔽板）と、るつぼ下部に原料とを有し、台座に種結晶を配置したシンプルな構造を採用した。
シミュレーションに用いた単結晶製造装置の構造モデルでは、るつぼは黒鉛製であり、内径２３０ｍｍ、種結晶はＳｉＣ製であり、直径１５０ｍｍとした。
ＳｉＣ単結晶を成長させるような高温での熱伝導率の正確な値を知ることは困難であるため、シミュレーションに用いた単結晶製造装置の構造モデルにおいては、本発明の断熱性遮蔽部材の熱伝導率としては、従来の黒鉛製遮蔽板の熱伝導率に対する大きさの割合によって規定した。
遮蔽板は直径１７０ｍｍ、厚み５ｍｍであって、従来の遮蔽板は黒鉛製のもの（表１の（ｂ）に対応）と、本発明の断熱性遮蔽部材の熱伝導率としては従来の遮蔽板の熱伝導率の２．５％の値を採用したもの（フェルトからなる断熱性遮蔽部材に相当）（表１の（ｃ）に対応）と、本発明の熱異方性遮蔽部材としては、厚み方向の熱伝導率に対する面方向の熱伝導率が１／６であって、厚み方向の熱伝導率が従来の遮蔽板の熱伝導率の６．９％の値を採用したもの（黒鉛シートからなる断熱性遮蔽部材に相当）（表１の（ｄ）に対応）とを用いた。種結晶と遮蔽板又は断熱性遮蔽部材との距離は７０ｍｍとした。ルツボ下部の最高温度点の温度は２３００℃として固定した。
シミュレーションは、STR-Group Ltd社製の気相結晶成長解析ソフト「Virtual Reactor」を用いて行った。シミュレーションに用いた単結晶製造装置の構造モデルとしては、従来の遮蔽板に対する本発明の断熱性遮蔽部材の断熱効果を確認するために、円柱状のるつぼと、上蓋の裏側に台座と、遮蔽部材（遮蔽板）と、るつぼ下部に原料とを有し、台座に種結晶を配置したシンプルな構造を採用した。
シミュレーションに用いた単結晶製造装置の構造モデルでは、るつぼは黒鉛製であり、内径２３０ｍｍ、種結晶はＳｉＣ製であり、直径１５０ｍｍとした。
ＳｉＣ単結晶を成長させるような高温での熱伝導率の正確な値を知ることは困難であるため、シミュレーションに用いた単結晶製造装置の構造モデルにおいては、本発明の断熱性遮蔽部材の熱伝導率としては、従来の黒鉛製遮蔽板の熱伝導率に対する大きさの割合によって規定した。
遮蔽板は直径１７０ｍｍ、厚み５ｍｍであって、従来の遮蔽板は黒鉛製のもの（表１の（ｂ）に対応）と、本発明の断熱性遮蔽部材の熱伝導率としては従来の遮蔽板の熱伝導率の２．５％の値を採用したもの（フェルトからなる断熱性遮蔽部材に相当）（表１の（ｃ）に対応）と、本発明の熱異方性遮蔽部材としては、厚み方向の熱伝導率に対する面方向の熱伝導率が１／６であって、厚み方向の熱伝導率が従来の遮蔽板の熱伝導率の６．９％の値を採用したもの（黒鉛シートからなる断熱性遮蔽部材に相当）（表１の（ｄ）に対応）とを用いた。種結晶と遮蔽板又は断熱性遮蔽部材との距離は７０ｍｍとした。ルツボ下部の最高温度点の温度は２３００℃として固定した。
図３に、シミュレーションによる温度分布像を示す。
また、表１に、シミュレーションによる温度分布に基づく各部位の温度を示す。
図３及び表１中の（ａ）~（ｅ）について、（ａ）は、遮蔽板を用いなかった場合、（ｂ）は、従来の黒鉛製遮蔽板を用いた場合（種結晶と遮蔽板との距離は７０ｍｍ）、（ｃ）は、従来の遮蔽板の熱伝導率の２．５％の値を採用した断熱性遮蔽部材（本発明の断熱性遮蔽部材）、（ｄ）は、厚み方向の熱伝導率に対する面方向の熱伝導率が１／６であって、厚み方向の熱伝導率が従来の遮蔽板の熱伝導率の６．９％の値を採用した断熱性遮蔽部材としての熱異方性遮蔽部材（本発明の断熱性遮蔽部材）、（ｅ）は、従来の黒鉛製遮蔽板を用い、（ｂ）の場合よりも遮蔽板を距離１／４までに近づけた場合（すなわち、種結晶と遮蔽板との距離は１７．５ｍｍ）、である。
また、表１に、シミュレーションによる温度分布に基づく各部位の温度を示す。
図３及び表１中の（ａ）~（ｅ）について、（ａ）は、遮蔽板を用いなかった場合、（ｂ）は、従来の黒鉛製遮蔽板を用いた場合（種結晶と遮蔽板との距離は７０ｍｍ）、（ｃ）は、従来の遮蔽板の熱伝導率の２．５％の値を採用した断熱性遮蔽部材（本発明の断熱性遮蔽部材）、（ｄ）は、厚み方向の熱伝導率に対する面方向の熱伝導率が１／６であって、厚み方向の熱伝導率が従来の遮蔽板の熱伝導率の６．９％の値を採用した断熱性遮蔽部材としての熱異方性遮蔽部材（本発明の断熱性遮蔽部材）、（ｅ）は、従来の黒鉛製遮蔽板を用い、（ｂ）の場合よりも遮蔽板を距離１／４までに近づけた場合（すなわち、種結晶と遮蔽板との距離は１７．５ｍｍ）、である。
また、表１中で、種結晶温度とは、種結晶の原料収容部側の表面の温度であり、また、原料面温度とは、原料収容部内に収容された原料の種結晶側の表面の温度であり、また、原料下部温度とは、原料収容部内に収容された原料のるつぼの底に接触する面の温度であり、また、縦方向温度差とは、種結晶温度と原料面温度との温度差であり、また、原料内温度差とは、原料面温度と原料下部温度との温度差である。
表１に示した通り、本発明の断熱性遮蔽部材を用いた場合には、従来の遮蔽板を、種結晶と遮蔽板との距離を距離１／４までに近づけた場合と同等の種結晶（シード）低温化効果を有することがわかった。しかしながら、距離を近づける方法では原料内温度差が大きく、原料面の析出が問題となるため、本発明の断熱性遮蔽部材を用いる方法の方が有効である。
従来の遮蔽板の場合、縦方向温度差は１６．４℃であったのが、本発明の断熱性遮蔽部材である（ｃ）を用いた場合には縦方向温度差は２４．４℃、また、本発明の断熱性遮蔽部材である（ｄ）を用いた場合には縦方向温度差は２２．９℃といずれも、従来の遮蔽板の場合に比べてかなり大きくなった。この大きな違いは、発明者の予想をはるかに超えたものであった。
また、原料内の温度差についても、従来の遮蔽板の場合は６６．４℃であったのに対して、本発明の断熱性遮蔽部材である（ｃ）を用いた場合には６２．４℃、また、本発明の断熱性遮蔽部材である（ｄ）を用いた場合には縦方向温度差は６３．０℃といずれも、大きく改善されていることがわかる。
また、原料内の温度差についても、従来の遮蔽板の場合は６６．４℃であったのに対して、本発明の断熱性遮蔽部材である（ｃ）を用いた場合には６２．４℃、また、本発明の断熱性遮蔽部材である（ｄ）を用いた場合には縦方向温度差は６３．０℃といずれも、大きく改善されていることがわかる。
炭化珪素単結晶の成長には様々なパラメータが複雑に絡み合っており、結晶成長中の結晶成長用容器内は２０００℃を超えた高温となっているため、容器内のパラメータを実測することは極めて難しい。そのため、容器内の最適な温度分布を実現する構成等の設計に際しては、シミュレーションを用いた温度分布解析が大きな役割を担っている。すなわち、シミュレーションから得られた知見に基づいて炉構造等を設計し、その構造等で実際に単結晶の成長を行って効果を確認し、また、構造等の微調整を行って最適な構造等を見つけていくという方法がとられることが多い。無駄な試行錯誤を回避するためには、今後もシミュレーションは不可欠であり、本発明においてもシミュレーションを最大限に活用した。
本発明の断熱性遮蔽部材１は、図４に示すように、断熱材料１Ａが黒鉛材料１Ｂによって包まれた構造を有してもよい。
この構成によれば、仮に断熱材料１Ａが原料ガスと反応しやすい材料の場合であっても、黒鉛材料１Ｂによってその反応を回避又は抑制することができる。原料昇華ガスは主にＳｉ、Ｓｉ２Ｃ、ＳｉＣ２であるため、黒鉛材のＣと反応が起こる。特に、炭素繊維材のような多孔性黒鉛材料は比表面積が大きく、通常の黒鉛よりも反応が起こりやすい。反応が起こることで、黒鉛材料はさらに疎な状態に変化し、黒鉛粉がルツボ内に舞いやすくなる。この黒鉛粉がカーボンインクルージョンとしてＳｉＣ単結晶中に取り込まれ、マイクロパイプ等の結晶欠陥を誘発させる。そのため、多孔性黒鉛材料はむき出しの状態よりも、別の反応しにくい黒鉛材料で包み込むことが望ましい。
なお、図４では、断熱材料１Ａと黒鉛材料１Ｂとを隙間なく描いているが、それらの間に空間を有してもよい。
この構成によれば、仮に断熱材料１Ａが原料ガスと反応しやすい材料の場合であっても、黒鉛材料１Ｂによってその反応を回避又は抑制することができる。原料昇華ガスは主にＳｉ、Ｓｉ２Ｃ、ＳｉＣ２であるため、黒鉛材のＣと反応が起こる。特に、炭素繊維材のような多孔性黒鉛材料は比表面積が大きく、通常の黒鉛よりも反応が起こりやすい。反応が起こることで、黒鉛材料はさらに疎な状態に変化し、黒鉛粉がルツボ内に舞いやすくなる。この黒鉛粉がカーボンインクルージョンとしてＳｉＣ単結晶中に取り込まれ、マイクロパイプ等の結晶欠陥を誘発させる。そのため、多孔性黒鉛材料はむき出しの状態よりも、別の反応しにくい黒鉛材料で包み込むことが望ましい。
なお、図４では、断熱材料１Ａと黒鉛材料１Ｂとを隙間なく描いているが、それらの間に空間を有してもよい。
本発明の断熱性遮蔽部材１は、その表面の一部又はすべてが金属炭化物層によって被覆されていてもよい。
金属炭化物としては例えば、ＴａＣ、ＷＣ、ＮｂＣ、ＭｏＣなどを挙げることができる。
この構成によれば、仮に内部が原料ガスと反応しやすい材料の場合でも、金属炭化物層によってその反応を回避又は抑制することができる。るつぼ内の黒鉛材料は少なからず原料ガスと反応するため、長時間の成長においては、反応しにくい黒鉛材を用いたとしても、黒鉛粉が舞う可能性がある。そのため、結晶長尺化のためには、金属炭化物被覆が望ましい。
金属炭化物としては例えば、ＴａＣ、ＷＣ、ＮｂＣ、ＭｏＣなどを挙げることができる。
この構成によれば、仮に内部が原料ガスと反応しやすい材料の場合でも、金属炭化物層によってその反応を回避又は抑制することができる。るつぼ内の黒鉛材料は少なからず原料ガスと反応するため、長時間の成長においては、反応しにくい黒鉛材を用いたとしても、黒鉛粉が舞う可能性がある。そのため、結晶長尺化のためには、金属炭化物被覆が望ましい。
坩堝２は、炭化珪素単結晶を昇華法により製造するための坩堝であれば、公知の物を用いることができる。例えば、黒鉛、炭化タンタル等を用いることができる。坩堝２は、成長時に高温となる。そのため、高温に耐えることのできる材料によって形成されている必要がある。例えば、黒鉛は昇華温度が３５５０℃と極めて高く、成長時の高温にも耐えることができる。
坩堝蓋部２Ｂの内側中央部には下方に突出した台座４が設けられ、台座４の一面（種結晶側表面）４ａに炭化珪素種結晶Ｓが接合される。台座４は、坩堝蓋部２Ｂによって坩堝本体１に蓋をすることで、坩堝２内に収容された炭化珪素単結晶成長用原料Ｍと対向する。炭化珪素単結晶成長用原料Ｍと台座４に設置された種結晶Ｓが対向することで、種結晶Ｓへの効率的な原料ガスの供給を行うことができる。坩堝蓋部２Ｂと台座４は一体の部材で構成されてもよく、別個の部材であってもよい。
台座４は、坩堝蓋部２Ｂの左右方向中央に設けることが好ましい。台座４を坩堝蓋部２Ｂの左右方向中央に設けることで、炭化珪素単結晶Ｗの成長速度を左右方向で一定とすることができる。
坩堝蓋部２Ｂ及び台座４は、高温に耐えることができれば特に制限はなく、坩堝２と同様の材質を用いることができる。
加熱手段５は一般に公知のものを用いることができる。加熱手段５としては、例えば高周波コイル等を用いることができる。
１ 断熱性遮蔽部材
２ 結晶成長用容器
３ 原料収容部
４ 基板支持部
５ 加熱手段
２ 結晶成長用容器
３ 原料収容部
４ 基板支持部
５ 加熱手段
Claims (7)
- 結晶成長用容器と該結晶成長用容器の外周に配置する加熱手段とを具備し、前記結晶成長用容器は、下部に位置する原料収容部と、該原料収容部の上方に配置して、該原料収容部に対向するように基板を支持する基板支持部とを備え、前記原料収容部から原料を昇華させて前記基板上に前記原料の単結晶を成長させる単結晶製造装置において、
前記原料収容部と前記基板支持部との間に配置して用いられる断熱性遮蔽部材。 - 前記断熱性遮蔽部材は、黒鉛より熱伝導率が低い低熱伝導率カーボン材を含んでいる請求項１に記載の断熱性遮蔽部材。
- 前記低熱伝導率カーボン材は、炭素繊維材、または膨張黒鉛のいずれかである請求項２に記載の断熱性遮蔽部材。
- 前記低熱伝導率カーボン材は、熱異方性を有する黒鉛材である請求項２に記載の断熱性遮蔽部材。
- 黒鉛材料によって断熱材料が包まれた構造を有する、請求項１〜４のいずれか一項に記載の断熱性遮蔽部材。
- 金属炭化物層によって表面が被覆されている、請求項１〜５のいずれか一項に記載の断熱性遮蔽部材。
- 請求項１〜６のいずれか一項に記載の断熱性遮蔽部材を備えた単結晶製造装置。
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